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Acier inoxydable martensitique, pièce réalisée en cet acier et son procédé de
fabrication
La présente invention concerne les aciers inoxydables à hautes résistance à la
traction et ténacité, destinés notamment à la fabrication de pièces de
structure
aéronautique, notamment pour des trains d'atterrissage.
Des aciers inoxydables martensitique à durcissement structural ont été
développés dans le but de répondre aux besoins liés, en particulier, à cette
application.
Traditionnellement, on utilise des aciers non inoxydables de type 40NiSiCrMo7,
dit plus
usuellement 300M, et contenant, notamment, 0,40% de C, 1,80% de Ni, 0,85% de
Cr et
0,40% de Mo. Il s'agit de pourcentages pondéraux, comme le seront toutes les
teneurs
citées dans le texte. Après des traitements thermiques adéquats, cet acier
peut présenter
une résistance à la traction Rm de plus de 1930 MPa et une ténacité K1, de
plus de 55
MPa.m1/2. Il serait avantageux de pouvoir disposer d'aciers présentant, en
plus de ces
propriétés mécaniques, des propriétés élevées de résistance à la corrosion.
Dans ce but,
différentes nuances ont été développées, mais sans qu'aucune ne donne entière
satisfaction.
La nuance décrite dans le document US-A-3 556 776 et pour laquelle
typiquement,
C 5 0,050%, Si 5 0,6%, Mn 5 0,5%, S 5 0,015%, Cr = 11,5-13,5%, Ni = 7-10%, Mo
= 1,75-
2,5%, Al = 0,5-1,5%, Ti 5 0,5%, Nb 5 0,75%, N 5 0,050%, présente un niveau de
résistance mécanique trop faible, inférieure à 1800 MPa.
La nuance décrite dans le document US-B-7 901 519, pour laquelle, typiquement,
C 5 0,020%, Cr = 11-12,5%, Ni = 9-11%, Mo = 1-2,5%, Al = 0,7-1,5%, Ti = 0,15-
0,5%, Cu
= 0,5-2,5%, W = 0,5-1,5%, B 5 0,0010%, a, elle aussi, une Rm insuffisante.
La nuance décrite dans le document US-A-5 855 844, pour laquelle, typiquement,
C 5 0,030%, Si 5 0,75%, Mn 5 1%, S 5 0,020%, P 5 0,040%, Cr = 10-13%, Ni =
10,5-
11,6%, Mo = 0,25-1,5%, Al 5 0,25%, Ti = 1,5-1,8%, Cu 5 0,95%, Nb 5 0,3%, N 5
0,030%,
B 5 0,010% a, elle aussi, une Rm insuffisante.
La nuance décrite dans le document US-A-2003/0049153, pour laquelle,
typiquement, C 5 0,030%, Si 5 0,5%, Mn 5 0,5%, S 5 0, 0025%, P 5 0, 0040%, Cr
= 9-
13%, Ni = 7-9%, Mo = 3-6%, Al = 1-1,5%, Ti 5 1%, Co = 5-11%, Cu 50,75%, Nb 5
1%, N
5 0, 030%, 0 5 0, 020%, B 5 0, 0100%, pourrait présenter les niveaux de
propriétés
mécaniques souhaités, mais aurait une résistance à la corrosion insuffisante.
Elle pourrait
aussi ne pas être suffisamment apte à être mise sous forme de pièces massives,
car elle
a été mise au point pour la fabrication de produits minces. Lors des
traitements
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thermiques, elle doit subir une mise en solution à une température
généralement élevée,
de 930 à 980 C.
Le document WO-A-2012/002208 décrit un acier de composition typique C 5
0,200%, Si 5 0,1%, Mn 5 0,1%, S 5 0,008%, P 5 0,030%, Cr = 9,5-14%, Ni = 7-
14%, Mo =
0,5-3%, Al = 0,25-1%, Ti = 0,75-2,5%, Co 5 3,5%, Cu 5 0,1%, N 5 0,010%, 0 5
0,005%,
présenterait de bonnes propriétés mécaniques pour ce qui est des principales
d'entre
elles qui ont été citées. Mais sa ductilité serait insuffisante si on y
ajoutait plus de 1% d'Al.
La mise en solution est toujours effectuée à une température très élevée, de
940 à
1050 C, pendant 1/2h à 3h, de façon à être suffisamment complète sans
entraîner un
grossissement du grain excessif.
Le document EP-A-1 896 624 décrit un acier de composition typique C 5 0,025%,
Si 5 0,25%, Mn 5 3%, S 5 0,005%, P 5 0,020%, Cr = 9-13%, Ni = 8-14%, Mo = 1,5-
3%, Al
= 1-2%, Ti = 0,5-1,5%, Co 5 2%, Cu 5 0,5%, W 5 1%, N 5 0,006%, 0 5 0,005%. Il
a
l'avantage de contenir peu ou pas de Co qui est un élément coûteux, et de
tolérer des
mises en solution à des températures pas très élevées (850-950 C), donc avec
une
moindre dépense d'énergie et un moindre risque de grossissement du grain. Mais
son
compromis résistance à la traction-ténacité n'est pas aussi favorable que ce
qui serait
souhaitable.
Le but de l'invention est de proposer un acier inoxydable martensitique à
durcissement structural présentant simultanément des propriétés de résistance
à la
traction Rm et de ténacité K1, élevées, une résistance à la corrosion élevée
et une
excellente aptitude à la mise sous forme de pièces massives.
A cet effet, l'invention a pour objet un acier inoxydable martensitique,
caractérisé
en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux :
- traces 5 C 5 0,030%, de préférence 5 0,010%;
- traces 5 Si 5 0,25%, de préférence 5 0,10%;
- traces 5 Mn 5 0,25%, de préférence 5 0,10%;
- traces 5 S 5 0,020%, de préférence 5 0,005%;
- traces 5 P 5 0,040%, de préférence 5 0,020%;
- 8% 5 Ni 5 14%, de préférence 11,3% 5 Ni 5 12,5%;
- 8% 5 Cr 5 14%, de préférence 8.5% 5 Cr 5 10%;
- 1,5% 5 Mo +W/2 53,0%, de préférence 1,5 5 Mo +W/2 5 2,5 /0 ;
- 1,0% 5 Al 5 2,0%, de préférence 1,0% 5 Al 5 1,5%;
- 0,5% 5 Ti 5 2,0%, de préférence 1,10% 5 Ti 5 1,55%;
- 2% 5 Co 5 9%, de préférence 2,5% 5 Co 5 6,5% ; mieux entre 2,50 et 3,50%;
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- traces 5 N 5 0,030%, de préférence 5 0,0060%;
- traces 5 0 5 0,020%, de préférence 5 0,0050%;
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
et en ce que sa température de début de transformation martensitique Ms
calculée
par la formule
(1) Ms ( C) = 1302 - 28Si - 50Mn - 63Ni - 42Cr - 30Mo + 20AI - 12Co - 25Cu +
10[Ti - 4(C+N)]
dans laquelle les teneurs des différents éléments sont exprimées en
pourcentages
pondéraux, est supérieure ou égale à 50 C, de préférence supérieure ou égale à
75 C.
De préférence, 1.05% 5 Al 5 2,0%, et de préférence 1,05% 5 Al 5 1,5%.
La proportion de ferrite delta dans sa microstructure est de préférence
inférieure
ou égale à1%.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une pièce en
acier
inoxydable martensitique, caractérisé en ce que :
- on prépare un demi-produit en acier ayant la composition précitée par l'un
des
procédés suivants :
* on prépare un acier liquide ayant la composition précitée, et à partir de
cet
acier liquide, on coule et on solidifie un lingot et on le transforme en un
demi-produit par
au moins une transformation à chaud ;
* on prépare par métallurgie des poudres un demi-produit fritté en un acier
ayant la composition précitée ;
- on réalise une mise en solution complète du demi-produit dans le domaine
austénitique, à une température comprise entre 800 et 940 C;
- on réalise une trempe du demi-produit jusqu'à une température finale de
trempe
inférieure ou égale à -60 C, de préférence inférieure ou égale à -75 C;
- on réalise un vieillissement entre 450 et 600 C pendant 4 à 32 h.
Entre la solidification du lingot coulé et solidifié et la mise en solution du
demi-
produit, on peut réaliser une homogénéisation du lingot ou du demi-produit à
1200-
1300 C pendant au moins 24h.
Entre la trempe et le vieillissement, on peut réaliser une transformation à
froid du
demi-produit.
La trempe peut être réalisée en deux étapes, dans deux milieux de trempe
différents.
La première étape de trempe est effectuée dans l'eau.
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On peut préparer l'acier liquide par un double traitement par fusion sous
vide, le
deuxième traitement sous vide étant un traitement de refusion ESR ou VAR.
L'invention a également pour objet une pièce en acier inoxydable
martensitique,
caractérisé en ce qu'elle a été préparée par le procédé précédent.
Il peut s'agir d'une pièce de structure aéronautique.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste à proposer une nuance d'acier
inoxydable martensitique qui, après avoir subi des traitements
thermomécaniques
adéquats qui, combinés à ladite nuance, sont aussi un élément de l'invention,
présente à
la fois des propriétés de résistance à la traction, de ténacité et de
ductilité qui la rendent
adaptée à son usage pour la fabrication de pièces massives tels que des trains
d'atterrissage, ainsi qu'une excellente résistance à la corrosion par rapport
aux nuances
déjà utilisées à cet effet.
Les aciers de l'invention ont une structure martensitique qui est obtenue :
- par une mise en solution complète dans le domaine austénitique, donc
réalisée
au-delà de la température Ac3 de l'acier concerné ; pour la nuance considérée,
cette
température de mise en solution est de de 800 à 940 C ; la mise en solution
est réalisée
pendant une durée de 30 min à 3h ; une température de l'ordre de 850 C
combinée à une
durée de l'ordre de 1 h 30 min sont généralement adéquates pour, à la fois,
obtenir une
mise en solution complète et un grossissement du grain modéré ; un grain trop
grossier
serait néfaste aux propriétés de résilience, corrosion sous contrainte et
ductilité ;
- puis une trempe, réalisée de préférence à partir d'une température proche de
la
température de mise en solution, ladite trempe étant prolongée jusqu'à une
température
cryogénique, à savoir -60 C ou plus bas, de préférence jusqu'à -75 C ou plus
bas,
typiquement jusqu'à -80 C.
La durée de maintien dans le milieu cryogénique doit être suffisante pour que
le
refroidissement à la température choisie et les transformations recherchées
affectent la
pièce d'acier dans tout son volume. Cette durée dépend donc fortement de la
masse et
des dimensions de la pièce traitée, et est, bien entendu, d'autant plus élevée
que, par
exemple, la pièce traitée est épaisse. Différents milieux de trempe peuvent
être utilisés :
air, eau, huile, gaz, polymère, azote liquide, neige carbonique (liste non
limitative), et la
trempe n'est pas forcément réalisée avec une vitesse de refroidissement très
élevée.
On peut envisager d'utiliser successivement deux milieux de trempe différents,
le
premier milieu amenant l'acier par exemple à une température intermédiaire, et
le
deuxième milieu amenant ensuite l'acier à -60 C ou plus bas. Pour les pièces
les plus
massives, l'eau est un premier milieu de trempe privilégié car il permet
d'assurer que le
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coeur de la pièce est refroidi suffisamment rapidement. La température de
début de
trempe est, de préférence, la température à laquelle a eu lieu la mise en
solution, pour
garantir qu'entre la mise en solution et la trempe il ne se produise pas de
transformations
métallurgiques difficiles à contrôler et qui pourraient défavorablement
affecter les
5 propriétés mécaniques finales du produit
Si la trempe est interrompue pendant une certaine durée en-dessous de Ms et au-
dessus de la température Mf de fin de transformation martensitique,
l'interruption doit être
courte pour éviter de risquer de bloquer la transformation lorsque la trempe
sera reprise.
Une autre possibilité serait d'interrompre la trempe au-dessus de Ms et de la
reprendre ensuite jusqu'à la température cryogénique.
Un avantage possible de telles interruptions est qu'elles permettent d'éviter
de
devoir utiliser immédiatement un milieu de trempe cryogénique, donc d'éviter
d'avoir une
vitesse de refroidissement d'emblée très élevée qui risquerait de conduire à
l'apparition
de tapures (fissurations superficielles), ou de fissures à l'intérieur du demi-
produit qui
pourraient être dues à des phénomènes de transformation martensitique
différentielle
entre la surface et le coeur encore chaud du demi-produit si celui-ci est
relativement épais.
Mais dans la pratique il est préférable de réaliser la trempe en une seule
étape, pour plus
de commodités et pour ne pas risquer d'effets métallurgiques indésirables sur
la
microstructure de l'acier, car une trempe en deux étapes est souvent difficile
à maîtriser
quant à la température finale de la première étape et à l'homogénéité de ses
effets dans
la pièce traitée.
Le passage à la température cryogénique peut se faire dans un milieu solide,
gazeux ou liquide en fonction de la technologie de traitement disponible. Afin
d'obtenir
une structure entièrement martensitique le début de la transformation
martensitique au
refroidissement, Ms, doit être maitrisé. Ce point Ms dépend de la composition
de l'alliage
et est calculé suivant l'Équation (1) :
(1) Ms ( C) = 1302- 285i - 50Mn - 63Ni - 42Cr - 30Mo + 20AI - 12Co - 25Cu +
10[Ti - 4(C+N)]
dans laquelle les teneurs des différents éléments sont exprimées en
pourcentages
pondéraux.
Dans le cadre de l'invention, Ms est nécessairement supérieure ou égale à 50 C
et préférentiellement supérieure ou égale à 75 C. Si cette condition n'est pas
remplie,
l'acier présente de l'austénite résiduelle de trempe qui est préjudiciable aux
propriétés
mécaniques, en particulier à la résistance à la rupture.
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Après la mise en solution et la trempe prolongée jusqu'à la température
cryogénique visée, les propriétés mécaniques finales sont obtenues à l'issue
d'un
vieillissement entre 450 et 600 C d'une durée de 4 à 32 heures. Le
durcissement obtenu
est assuré par la formation de précipités intermétalliques type NiAl et Ni3Ti
de taille
nanométrique. Au cours du vieillissement, de l'austénite de réversion peut se
former et
contribuer à la ténacité de l'acier. Ce vieillissement peut, éventuellement,
être interrompu
à l'aide d'une trempe à l'eau pour améliorer la ténacité.
La structure finale, pour les applications envisagées de façon privilégiée,
notamment dans l'aéronautique, doit être exempte de ferrite delta qui dégrade
les
propriétés mécaniques. Un maximum de 1% de ferrite delta est tolérable. La
composition
de l'acier selon l'invention est choisie, justement, pour éviter autant que
possible que de la
ferrite delta subsiste à la fin des traitements exécutés lors de la mise en
oeuvre du
procédé selon l'invention. De ce point de vue, il est très préférable, pour
assurer cette
absence de subsistance de ferrite delta, que le rapport Cr eq / Ni eq de
l'acier, c'est-à-dire
le rapport entre la somme pondérée des teneurs des principaux éléments
alphagènes
comme Cr (chrome équivalent) et la somme pondérée des teneurs des principaux
éléments gammagènes comme Ni (nickel équivalent), soit inférieur ou égal à
1,05, avec :
Cr eq = Cr + 2 Si + Mo + 1,5 Ti + 5,5 Al + 0,6 W
Ni eq = 2 Ni + 0,5 Mn + 30 C + 25 N + Co + 0,3 Cu
La solidification des nuances de l'invention doit être contrôlée pour limiter
la
ségrégation des lingots qui peut être préjudiciable aux propriétés mécaniques,
notamment
lorsque la sollicitation mécanique se fait en sens travers, et les teneurs en
inclusions
d'oxydes et de nitrures doivent être minimisées autant que possible. A cet
effet, un mode
privilégié de préparation des aciers selon l'invention est une double
élaboration par fusion
sous vide avec fusion par induction (Vacuum Induction Melting, VIM) puis
coulée de
l'acier en lingot pour l'obtention d'une électrode, qui est ensuite traitée
par refusion à l'arc
sous vide (Vacuum Arc Remelting, VAR) ou par refusion sous un laitier
électroconducteur
(Electroslag Remelting, ESR). Les élaborations sous vide permettent d'éviter
les
oxydations de Al et Ti par l'air, donc la formation excessive d'inclusions
oxydées, et
permettent aussi d'éliminer une partie de l'azote et de l'oxygène dissous. On
peut ainsi
obtenir des durées de vie en fatigue élevées.
Après l'obtention du lingot solidifié, on réalise les transformations à chaud
(laminage, forgeage, matriçage ...) qui le mettent sous forme d'un demi-
produit (barre,
plat, bloc, pièce forgée ou matricée...) pour lui donner des dimensions au
moins proches
de ses dimensions définitives. Ces transformations à chaud sont tout
simplement celles
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qui sont habituelles pour les demi-produits visés de compositions générales
comparables
à celles de l'invention, aussi bien pour ce qui est des déformations que des
températures
de traitement.
De préférence, on réalise aussi un traitement d'homogénéisation du lingot ou
du
demi-produit à une température de 1200 à 1300 C pendant au moins 24 h pour
limiter la
ségrégation des différents éléments présents et assurer ainsi plus aisément
l'obtention
des propriétés mécaniques visées. Cependant, l'homogénéisation n'a,
généralement, de
préférence, pas lieu lors des dernières opérations de mise en forme à chaud ou
après
celles-ci, afin de conserver plus assurément une taille de grains acceptable
sur les
produits, en fonction de leur utilisation future.
Le demi-produit subit ensuite, selon l'invention, un traitement thermique
consistant
en:
- Une mise en solution entre 800 et 940 C pratiquée, comme il est
classique,
pendant une durée suffisante pour dissoudre les précipités présents dans
l'intégralité du demi-produit et qui dépend donc étroitement des dimensions
dudit demi-produit, suivie d'une trempe jusqu'à une température de -60 C ou
inférieure, de préférence -75 C ou inférieure, ladite trempe débutant, de
préférence, à une température proche de la température de mise en solution,
et pouvant être réalisée en deux étapes séparées par un séjour à une
température intermédiaire (par exemple l'ambiante, ou une température
comprise entre le début et la fin de transformation martensitique, ou une
température supérieure à la température de début de la transformation
martensitique) ;
- Puis, éventuellement, une mise en forme à froid du demi-produit
;
- Puis un vieillissement entre 450 et 600 C pendant 4 à 32 heures permettant
d'équilibrer les propriétés de résistance, ténacité et ductilité selon les
critères
suivants :
= La résistance maximale atteinte diminue lorsque la température de
vieillissement croît, mais réciproquement la ductilité et la ténacité
croissent ;
= La durée de vieillissement nécessaire pour provoquer un durcissement
donné augmente lorsque la température du vieillissement diminue ;
= A chaque niveau de température, la résistance passe par un maximum
pour une durée déterminée, qui est appelé pic de durcissement ;
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= Pour chaque niveau de résistance visé, qui peut être atteint par
plusieurs
couples de variables temps-température de vieillissement, il existe un seul
tel couple qui confère le meilleur compromis résistance/ductilité à l'acier ;
ces conditions optimales correspondent à un début de survieillissement de
la structure, et sont obtenues lorsqu'on va au-delà du pic de durcissement ;
l'homme du métier peut déterminer expérimentalement quel est le couple
optimal à l'aide de réflexions et d'essais de routine.
Les éléments d'alliage de l'acier selon l'invention sont présents dans les
quantités indiquées pour les raisons qui vont être exposées. Comme on l'a dit,
les
pourcentages sont des pourcentages pondéraux.
La teneur en C est d'au plus 0,030% (300 ppm), de préférence au plus 0,010%
(100 ppm). Dans la pratique il n'est généralement présent qu'à l'état
d'élément résiduel
résultant de la fusion des matières premières et de l'élaboration, sans qu'un
ajout
volontaire soit effectué. Il pourrait former des carbures de Cr de type M23C6
et pénaliser
ainsi la résistance à la corrosion en captant du Cr qui n'est ainsi plus
disponible pour
assurer le caractère inoxydable de l'acier de façon satisfaisante. Il pourrait
aussi
s'associer au Ti pour former des carbures et carbonitrures néfastes pour la
tenue en
fatigue, et la consommation de Ti sous ces formes diminuerait la quantité
d'intermétalliques durcissants formée.
La teneur en Si est d'au plus 0,25%, de préférence au plus 0,10% pour mieux
assurer le bon compromis entre Rm et K1C recherché. Typiquement il n'est qu'un
élément résiduel non ajouté volontairement. Il tend à abaisser Ms (voir
l'équation (1)) et à
fragiliser l'acier, d'où son caractère non souhaitable en quantités plus
importantes que ce
qui a été dit.
La teneur en Mn est d'au plus 0,25%, de préférence au plus 0,10%. Typiquement
il n'est qu'un élément résiduel non ajouté volontairement. Il tend à abaisser
Ms (voir
l'équation (1)). Il pourrait éventuellement être utilisé en substitution
partielle du Ni pour
éviter la présence de ferrite delta et contribuer à la présence d'austénite de
réversion lors
du vieillissement de durcissement. Mais la facilité avec laquelle il s'évapore
lors des
traitements sous vide le rend difficile à maîtriser et conduit à un
encrassement des
dispositifs de dépoussiérage des fumées des fours. On ne préconise donc pas
une
présence significative de Mn dans les aciers de l'invention.
La teneur en S est d'au plus 0,020% (200 ppm), de préférence au plus 0,005%
(50 ppm), pour mieux assurer le bon compromis entre Rm et K1C recherché. Là
encore il
est présent à l'état de résiduel et, si nécessaire, sa teneur doit être
contrôlée par un choix
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soigneux des matières premières et/ou un traitement métallurgique de
désulfuration lors
de l'étape de fusion et de réglage de la composition de l'acier. Il réduit la
ténacité par
ségrégation aux joints de grains, et forme des sulfures dommageables pour les
propriétés
mécaniques.
La teneur en P est d'au plus 0,040% (400 ppm), de préférence au plus 0,020%
(200 ppm) pour mieux assurer le bon compromis entre Rm et K1C recherché. Il
s'agit là
encore d'un élément résiduel qui tend à ségréger aux joints de grains et,
donc, diminue la
ténacité.
La teneur en Ni est comprise entre 8 et 14%, de préférence entre 11,3 et
12,5%.
C'est un élément gammagène, et il doit être à un niveau suffisamment élevé
pour éviter la
stabilisation de la ferrite delta lors des opérations de mise en solution et
d'homogénéisation. Mais il doit aussi être maintenu à un niveau suffisamment
bas pour
assurer une complète transformation martensitique lors de la trempe puisqu'il
a fortement
tendance à abaisser Ms selon l'équation (1). D'autre part, il participe au
durcissement de
l'acier lors du vieillissement par précipitation des phases durcissantes NiAl
et Ni3Ti qui
donnent aux aciers de l'invention leur niveau de résistance mécanique. Il a
aussi pour
fonction de former de l'austénite de réversion lors du vieillissement, qui
précipite finement
entre les lattes de martensite et procure leur ductilité et leur ténacité aux
aciers de
l'invention.
La teneur en Cr est comprise entre 8 et 14%, de préférence entre 8.5 et 10%.
Il
est l'élément principal qui procure la résistance à la corrosion, ce qui
justifie la limite
inférieure de 8%. Mais on doit limiter sa teneur à 14% pour qu'il ne contribue
pas à la
stabilisation de la ferrite delta et qu'il ne fasse pas passer Ms, calculée
selon l'équation
(1), au-dessous de 50 C.
La teneur en Mo + W/2 est comprise entre 1,5 et 3,0%, de préférence entre 1,5
et 2,5%. Mo participe à la résistance à la corrosion et est susceptible de
former une phase
durcissante Fe7Mo6. Cependant, l'ajout d'une quantité excessive de Mo peut
conduire à la
formation d'une phase ji. Fe6Mo7 et diminuer ainsi la quantité de Mo
disponible pour limiter
la corrosion. Eventuellement, on peut remplacer au moins une partie du Mo par
du W. Il
est bien connu que dans les aciers, ces deux éléments sont fonctionnellement
souvent
comparables, et que, à pourcentage massique égal, W est deux fois plus
efficace que Mo.
La teneur en Al est comprise entre 1,0 et 2,0%, de préférence entre 1,05 et
2,0%, mieux entre 1,0 et 1,5%, optimalement entre 1,05 et 1,5%. Lors du
vieillissement, il
forme la phase durcissante NiAl. L'AI a, habituellement, la réputation de
dégrader la
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ductilité, mais cet inconvénient est annulé par la possibilité offerte par
l'invention de
réaliser la mise en solution à des températures relativement basses.
La teneur en Ti est comprise entre 0,5 et 2,0%, de préférence entre 1,10 et
1,55%. Lui aussi participe au durcissement lors du vieillissement en formant
la phase
5
Ni3Ti. Il permet aussi de fixer C et N sous forme de carbures et carbonitrures
de Ti et
d'éviter ainsi les effets néfastes du C. Toutefois, comme on l'a dit, ces
carbures et
carbonitrures sont néfastes à la tenue en fatigue, et on ne peut se permettre
d'en former
en trop grande quantité. Les teneurs en C, N et Ti doivent donc être
maintenues dans les
limites prescrites.
10 La
teneur en Co est comprise entre 2 et 9%, de préférence entre 2,50 et 6,5%,
mieux entre 2,50 et 3,50%. Il permet de stabiliser l'austénite aux
températures
d'homogénéisation et de mise en solution, et donc d'éviter la formation de
ferrite delta. Il
participe au durcissement par sa présence en solution solide et aussi en ce
qu'il favorise
la précipitation des phases NiAl et Ni3Ti. On peut l'ajouter en substitution
au Ni de façon à
élever la température Ms et assurer qu'elle est supérieure à 50 C. Par rapport
à l'acier
décrit dans EP-A-1 896 624 où Co doit être d'au plus 2%, le but est ici
d'utiliser Co pour
contribuer de façon importante au durcissement, ceci en combinaison avec les
autres
éléments présents et les traitements thermiques requis. La teneur
préférentielle visée de
2,50-3,50% représente le meilleur compromis entre le coût de l'acier et ses
performances.
N doit être d'au plus 0,030% (300 ppm), de préférence au plus 0,0060% (60
ppm) pour mieux assurer le bon compromis entre Rm et K1C recherché. On
n'ajoute pas
volontairement d'azote au métal liquide, et les traitements sous vide qui sont
généralement pratiqués pendant l'élaboration permettent de protéger l'acier
liquide contre
les reprises d'azote atmosphérique, voire d'enlever une partie de l'azote
dissous. N est
défavorable à la ductilité de l'acier et forme des nitrures de Ti anguleux qui
sont
susceptibles d'être des sites d'amorçage de fissures lors de sollicitations en
fatigue.
0 doit être d'au plus 0,020% (200 ppm), de préférence 0,0050% (50 ppm) pour
mieux assurer le bon compromis entre Rm et K1C recherché. Il est lui aussi
défavorable
à la ductilité, et les inclusions oxydées qu'il forme sont aussi
potentiellement des sites
d'amorçage de fissures en fatigue. La teneur en 0 devra être choisie selon les
critères
habituels pour l'homme du métier, en fonction des caractéristiques mécaniques
précises
requises pour le produit final.
De manière générale, les propriétés mécaniques de l'acier de l'invention sont
défavorablement affectées par les inclusions d'oxydes et de nitrures.
L'utilisation de
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procédés d'élaboration visant à minimiser leur présence dans l'acier final
(VIM, ESR,
VAR) est préférée notamment pour cette raison.
Les autres éléments présents dans l'acier de l'invention sont du fer et les
impuretés résultant de l'élaboration.
Il doit être entendu que les gammes données comme préférentielles pour chaque
élément sont indépendantes les unes des autres, c'est-à-dire que la
composition de l'acier
peut ne se situer dans ces gammes préférentielles que pour certains éléments
seulement.
Des essais ont été effectués sur des échantillons issus de coulées de lingots
ayant les compositions exposées dans le tableau 1. Les compositions des
échantillons A
à E correspondent à des aciers de référence : A, D et E sont conformes à
l'enseignement
de EP-A-1 896 624. B et C sont deux exemples de référence qui permettent de
mettre en
valeur l'intérêt d'imposer Ms selon l'invention. Les compositions des
échantillons 1 à 16
correspondent à des aciers selon l'invention. Les échantillons A, B, C et 1 à
5 sont issus
de lingots de 6 kg, et les autres échantillons sont issus de lingots de 150
kg. Les lingots
de 6 kg ont été élaborés dans un premier temps pour une première validation du
concept
de l'invention, et leurs propriétés encourageantes ont conduit à poursuivre
les
expériences avec des coulées de 150 kg pour confirmer et affiner la définition
de
l'invention. Les lingots de 6 kg ont aussi permis de réaliser directement des
essais de
traction, alors qu'il a été nécessaire de former les lingots de 150 kg pour en
extraire
ensuite les échantillons sur lesquels les mesures des paramètres régissant la
ténacité ont
été effectuées.
0% Si % Mn % S% P%
Ni % Cr % Mo % Al %
A 0,0031 0,031 <0,010 0,0005 <0,0050 12,41 9,80 2,03 1,38
B <0,0020 0,024 <0,010 0,0004 <0,0050 12,38 9,75 2,04 1,38
C <0,0020 0,028 <0,010 0,0005 <0,0050 12,41 9,68 2,03 1,36
D 0,0020 0,057 <0,010 0,0012 <0,0050 12,24 10,03 2,01 1,47
E
0,0042 0,087 <0,010 0,0001 <0,0050 12,48 9,97 2,05 1,42
F
0,0130 0,064 <0,010 0,0011 <0,0050 8,21 10,63 4,99 1,19
1 <0,0020 0,030 <0,010 0,0004 <0,0050 12,41 9,70 2,03 1,38
2
0,0039 0,022 <0,010 0,0006 <0,0050 12,01 9,66 2,02 1,40
3
0,0022 0,035 <0,010 0,0004 <0,0050 11,47 9,74 2,03 1,33
4 <0,0020 0,026 <0,010 0,0004 <0,0050 10,52 9,71 2,05 1,39
5
0,0026 0,035 <0,010 0,0005 <0,0050 9,52 9,80 2,06 1,37
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6 0,0059 0,046
<0,010 0,0013 <0,0050 11,86 10,04 2,01 1,25
7 0,0049 0,046
<0,010 0,0015 <0,0050 11,33 10,18 2,00 1,23
8 0,0018 0,023
<0,010 0,0016 <0,0050 10,32 10,15 2,01 1,33
9 0,0130 0,029
<0,010 0,0014 <0,0050 11,47 10,14 1,99 1,32
0,0018 0,041 <0,010 0,0013 <0,0050 12,21 9,12 2,05 1,31
11 0,0020 0,036 <0,010 0,0016 <0,0050 11,26 9,16 2,00 1,35
12 0,0030 0,063 <0,010 0,0001 <0,0050 12,43 8,98 2,08 1,38
13 0,0023 0,061 <0,010 0,0001 <0,0050 11,75 9,40 2,06 1,39
14 0,0048 0,022 <0,010 0,0003 <0,0050 11,82 9,60 2,03 1,09
0,0052 0,024 <0,010 0,0004 <0,0050 11,77 9,39 2,01 1,72
16 0,0049 0,024 <0,010 0,0004 <0,0050 11,15 9,55 2,00 1,05
Ti % Co % N % 0 % Fe Ms ( C) suivant équation (1)
A 1,18 <0,010 0,0029 0,0008 reste 85
B 1,17 6,11 0,0021 0,0009 reste 16
C 1,16 9,11 0,0006 0,0009 reste -19
D 1,15 <0,010 0,0024 0,0010 reste 88
E 1,17 <0,010 0,0022 0,0013 reste 72
F 0,051 8,22 0,0018 0,0008 reste 210
1 1,18 3,06 0,0015 0,0015 reste 53
2 1,18 3,07 0,0017 0,0019 reste 81
3 1,17 6,13 0,0014 0,0012 reste 73
4 1,18 6,11 0,0015 0,0010 reste 135
5 1,18 6,14 0,0004 0,0013 reste 193
6 1,20 3,19 0,0009 0,0010 reste 69
7 1,23 6,02 0,0008 0,0006 reste 63
8 1,17 6,22 0,0021 0,0026 reste 128
9 1,16 5,00 0,0009 0,0007 reste 70
10 1,22 3,09 0,0016 0,0006 reste 88
11 1,17 6,20 0,0019 0,0008 reste 111
12 1,23 3,12 0,0039 0,0009 reste 79
13 1,21 3,09 0,0029 0,0005 reste 106
14 1,45 3,06 0,0044 0,0003 reste 91
15 0,94 3,03 0,0036 0,0013 reste 112
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16 1,45 4,08 0,0016 0,0010 reste 124
Tableau 1 : Compositions des échantillons d'essai, avec leurs Ms calculées
suivant l'équation (1)
Les lingots de 6 kg (A, B, C 1 à 5) ont été élaborés par traitement sous vide
du
métal liquide avant leur coulée. Ils ont été homogénéisés à 1250 C pendant
48h. Ils ont
ensuite été filés après chauffage à 940 C pour être mis sous forme de barres
de diamètre
22 mm. Le tableau 2 indique quels traitements ces barres ont ensuite subis, et
quelles
étaient leurs principales propriétés mécaniques finales mesurées en sens long
:
résistance à la traction Rm, limite conventionnelle d'élasticité à 0,2% Rp0,2,
allongement à
la rupture A, striction à la rupture Z, dureté Vickers. La taille réduite des
échantillons filés
n'a pas permis d'en extraire des éprouvettes qui auraient eu les dimensions
nécessaires
pour réaliser les essais de ténacité.
Ech. Traitement thermique Vieillissement Rm RP0,2 A Z
Dureté
Mise Température Température Durée (MPa) (MPa) (%) (%) (Hv)
en de trempe ( C) (h)
solution ( C)
( C/ h)
A 850/1,5 -80 510 16 1868 1758 11 48 548
B 850/1,5 -80 510 16
Essais non réalisés 216
C 850/1,5 -80 510 16
(trop d'austénite dans la 146
structure)
1 850/1,5 -80 510 16 1826 1678 11 48 546
2 850/1,5 -80 510 16 1947 1797 11 49 577
3 850/1,5 -80 510 16 1910 1794 11 50 574
4 850/1,5 -80 510 16 1966 1872 11 49 590
5 850/1,5 -80 510 16 1977 1893 8 25 583
Tableau 2 : Conditions de traitement et propriétés mécaniques des échantillons
issus des lingots de 6 kg
On notera que la présence excessive d'austénite dans la structure s'est
traduite,
pour les échantillons de référence B et C, par une dureté très faible, qui
était l'indice d'une
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résistance à la traction médiocre et assurément insuffisante par rapport aux
exigences de
l'invention. On a donc jugé inutile de procéder à d'autres essais mécaniques
sur ces
échantillons. Ces échantillons avaient des compositions qui, pour ce qui est
des teneurs
individuelles de chaque élément, étaient conformes aux exigences de
l'invention, mais
qui, prises ensemble, procuraient une température de transformation
martensitique Ms
trop basse (inférieure à 50 C). La trempe, effectuée dans les conditions
d'expérimentation, qui correspondent à ce qui est habituellement pratiqué
industriellement, n'a pas permis d'obtenir une structure suffisamment
martensitique dans
le cas de ces échantillons. Cela montre que la condition posée sur Ms est
importante à
considérer dans le cadre de l'invention.
Concernant les lingots de 150 kg (D, E, 6 à 16), ils ont été élaborés sous
vide,
coulés, puis refondus également sous vide par le procédé VAR pour donner des
lingots
de diamètre 200 mm. Ils ont ensuite été homogénéisés à 1250 C pendant 48 h,
puis
forgés à cette température en demi-produits de section octogonale de 110 mm,
puis,
après un réchauffage à 940 C, à nouveau forgés, cette fois en barres de
section 80x40
mm. Le tableau 3 expose les conditions dans lesquelles ont été réalisés les
traitements
thermiques qui ont suivi, et les propriétés mécaniques mesurées en sens long
sur les
échantillons. Par rapport aux essais du tableau 2, on n'a pas réalisé de
mesure de la
dureté qui auraient fait double emploi avec les mesures de Rm, et on a réalisé
des essais
de résilience (mesure de Kv) et de ténacité (mesure de K1C).
Traitement thermique Vieillissement Rm R130,2 A Z
Kv K1C
Mise en Température Température Durée (MPa) (MPa)
(%) (%) (J) (MPa.m1/2)
solution de ( c) (h)
( C/h) trempe
( c)
D 850/1,5 -80 480 16 1952 1825 10 47 7 43
D 850/1,5 -80 490 16 1900 1696 10 48 9 46
D 850/1,5 -80 510 16 1829 1733 11 53 12 49
D 850/1,5 -80 530
16 1701 1593 13 58 25 66
E 850/1,5 -80 490 16 1872 1712 12 47 10 46
E 850/1,5 -80 510
16 1845 1685 13 53 11 58
E 900/1,5 -80 510 16 1885 1761 12 48 7 56
F 930/1,5 -80 540 4 1949 1809 14 52 8 50
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WO 2015/075262 PCT/EP2014/075534
F 930/1,5 -80 510 4 1908 1756 12 48 14 52
6 850/1,5 -80 490 16 1892 1748 13 53 15 67
6 850/1,5 -80 510 16 1814
1675 14 58 22 90
6 850/1,5 -80 530 16 1692 1563 16 59 32 115
7 850/1,5 -80 480 16 1888 1659 12 45 10 52
7 850/1,5 -80 490 16 1897 1755 13 53 19 63
7 850/1,5 -80 510 16 1809
1660 14 58 20 79
7 850/1,5 -80 530 16 1682 1521 16 61 31 125
8 850/1,5 -80 490 16 2078 1970 10 42 5 31
8 850/1,5 -80 510 16 2021 1952 10 51 6 40
8 850/1,5 -80 530 16 1820 1753 11 50 12 63
9 850/1,5 -80 490 16 1920 1768 12 52 16 56
9 850/1,5 -80 510 16 1868 1719 13 53 17 68
9 850/1,5 -80 530 16 1721 1585 15 59 28 104
10 850/1,5 -80 490 16 1957
1803 13 57 15 59
10 850/1,5 -80 500 16 1949
1822 13 54 13 63
10 850/1,5 -80 510 16 1917 1787 13 59 18 65
10 850/1,5 -80 530 16 1785
1675 14 60 22 84
10 850/1,5 -80 490 4 1968 1839 11 43 10 46
10 850/1,5 -80 510 4 1969 1878 11 49 10 52
10 850/1,5 -80 530 4 1943 1812 12 53 10 58
11 850/1,5 -80 490 16 2014 1933 9 51 14 43
11 850/1,5 -80 500 16 2040 1940 12 53 7 45
11 850/1,5 -80 510 16 2004 1920 10 50 12 49
11 850/1,5 -80 530 16 1800
1727 12 54 27 69
11 850/1,5 -80 490 4 2011 1883 11 42 4 41
11 850/1,5 -80 510 4 2019 1934 10 46 7 38
11 850/1,5 -80 530 4 1983 1889 12 54 7 45
12 850/1,5 -80 490 16 1989 1840 13 55 14 52
12 850/1,5 -80 510 16 1953
1822 13 57 13 57
12 850/1,5 -80 530 16 1835 1721 13 61 16 74
13 850/1,5 -80 490 16 2028
1897 12 55 11 47
13 850/1,5 -80 510 16 1982 1870 12 56 15 55
13 850/1,5 -80 530 16 1851
1752 14 60 21 60
14 850/1,5 -80 490 16 1991
1833 9 41 9 53
14 850/1,5 -80 510 16 1943
1831 9 38 8 60
14 850/1,5 -80 530 16 1818 1698 11 48 16 72
CA 02930140 2016-05-10
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PCT/EP2014/075534
16
14 875/1,5 -80 490 16 1984
1838 12 52 8 54
14 875/1,5 -80 510 16 1940
1815 12 55 7 55
14 875/1,5 -80 530 16 1819
1707 14 57 15 67
15 850/1,5 -80 490
16 2045 1917 12 54 6 40
15 850/1,5 -80 510
16 1995 1883 12 55 7 48
15 850/1,5 -80 530
16 1856 1757 13 60 9 62
16 850/1,5 -80 490
16 2000 1875 11 49 8 44
16 850/1,5 -80 510
16 1953 1856 12 53 7 49
16 850/1,5 -80 530
16 1841 1758 13 58 8 61
Tableau 3 : Conditions de traitement et propriétés mécaniques des échantillons
issus des lingots de 150 kg
Les propriétés des différents échantillons peuvent être commentées comme suit.
Les échantillons de référence A, D et E correspondent aux aciers à teneur en
Co
faible ou nulle décrits dans EP-A-1 896 624 . Par rapport aux aciers de
l'invention, on voit
que leur Rm est relativement faible.
Les échantillons de référence B et C ont une Ms de moins de 50 C, donc trop
faible pour être conforme à l'invention. Cela explique la présence excessive
d'austénite
résiduelle qui empêche d'obtenir une Rm suffisante, traduite par une faible
dureté.
L'échantillon de référence F montre qu'une teneur en Mo trop élevée et une
teneur en Ti trop basse par rapport aux exigences de l'invention conduisent à
l'obtention
de propriétés mécaniques qui sont seulement au niveau de celles des autres
échantillons
de référence.
L'échantillon 1 est conforme à l'invention, mais a une Ms inférieure à
l'optimum
de 75 C et davantage. Sa Rm est donc relativement faible et ne conviendra pas
pour
toutes les applications envisageables. On peut dire la même chose, mais dans
une
moindre mesure, de l'échantillon 3.
L'échantillon 2 a, au contraire, une Ms conforme à l'optimum, et sa Rm de 1947
MPa est excellente.
Les échantillons 4 et 5, à haute Ms du fait de leur substitution importante du
Ni
par Co, ont une excellente Rm de 1966 et 1977 MPa respectivement.
L'échantillon 6 a une Ms qui n'est pas optimale par rapport à l'échantillon 2
qui a
lui aussi environ 3% de Co. De même pour l'échantillon 7 qui a une teneur en
Co
d'environ 6%, mais une moins bonne Rm que l'échantillon 4 du fait de sa plus
basse Ms.
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La Rm très élevée de l'échantillon 8 est due à sa Ms élevée combiné à une
teneur en Co d'environ 6%.
L'échantillon 9 à 5% de Co présente une Ms inférieure à l'optimum et sa Rm est
relativement limitée. Cela montre bien qu'une teneur relativement élevée en Co
n'est pas
suffisante pour assurer une Rm élevée dans le cadre de l'invention.
Les échantillons 10 et 12 sont ceux qui présentent le meilleur compromis entre
Rm et K1C. De fait, leurs compositions sont conformes aux teneurs
préférentielles sur
tous les éléments.
L'échantillon 11 présente une Ms élevée, et une Rm élevée. L'équilibre entre
Rm et K1C est meilleur que pour l'échantillon 8 du fait d'un meilleur
équilibrage entre les
teneurs en Ni et Cr.
La comparaison entre les échantillons 13, 14 et 15 met en évidence l'effet
avantageux de la substitution partielle de Al par Ti : l'échantillon 14 est
celui qui a le
meilleur compromis entre Rm et K1C. On notera aussi que ces échantillons ont
une
teneur en Cr (9,4-9,6%) plus élevée que celle (9% environ) des échantillons 10
et 12.
L'échantillon 16 présente une Ms élevée. Sa Rm est équivalente à celle de
l'échantillon 12 mais sa K1C est moins favorable à cause d'une teneur en Cr un
peu plus
forte.
La figure 1 traduit les résultats du tableau 3 en termes de compromis entre Rm
et
K1C pour les échantillons issus de lingots de 150 kg, ceux-ci étant les seuls
pour lesquels
la ténacité a été mesurée. Globalement, K1C diminue lorsque Rm augmente, et
les aciers
selon l'invention présentent un meilleur compromis entre ces deux propriétés
que les
aciers de référence D et E dont les compositions sont relativement voisines de
l'invention
sauf sur la teneur en Co.
Pour les échantillons de référence, une Rm de 1701 MPa correspond à une
ténacité de 66 MPA.m1/2. Cet acier ne serait donc pas du tout adapté aux
utilisations
privilégiées envisagées du fait de sa Rm très insuffisante. La Rm maximale des
échantillons de référence est de 1952 MPa, ce qui serait correct pour lesdites
utilisations,
mais la ténacité correspondante n'est que de 43 MPa.m1/2, ce qui serait très
insuffisant.
Les meilleurs compromis résistance/ténacité sont obtenus pour des Rm de 1845 à
1900
MPa, auxquelles correspondent des ténacités de l'ordre de 46 à 56 MPA.m1/2.
Ces
propriétés mécaniques prises dans leur ensemble ne sont donc pas aussi
favorables que
pour les aciers au carbone de type 300M.
Pour ce qui est des échantillons selon l'invention, on voit sur la figure 1
qu'un très
bon compromis entre Rm et K1C est généralement obtenu pour des Rm de l'ordre
de
CA 02930140 2016-05-10
WO 2015/075262
PCT/EP2014/075534
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1950 MPa, qui correspondent à des K1C de l'ordre de 46 à 63 MPa.m1/2, le plus
souvent
supérieures à 50 MPa.m1/2. On retombe donc sur les ordres de grandeur des
propriétés
correspondantes des aciers 300M
On voit également que si une diminution de Rm était acceptable, la ténacité
serait augmentée dans des proportions importantes, et inversement. Les aciers
selon
l'invention procurent donc à l'utilisateur une grande souplesse dans le choix
de leurs
propriétés, qui sont modulables par la composition, les traitements thermiques
et le
vieillissement final choisis dans le cadre qui a été cité.
Concernant la ductilité, les valeurs de A% et Z% des échantillons selon
l'invention sont très comparables à celles que l'on obtient sur les aciers de
type 300M.
L'invention ne procure donc aucune dégradation par rapport au 300M de ce point
de vue.
Sur certains de ces mêmes échantillons issus de coulées de lingots de 150 kg
(les échantillons D, 6 à 8 et 10 à 16), on a aussi réalisé des essais de
corrosion au
brouillard salin, dans une solution aqueuse à 50 g/I de NaCI à 35 C. Ils
avaient tous,
auparavant, été soumis au même traitement thermique de mise en solution à 850
C
pendant 1 h 30 min, à une trempe à -80 C et à un vieillissement à 510 C
pendant 16 h.
Aucun de ces échantillons ne montrait de traces de corrosion après 200 h
d'exposition.
Les aciers selon l'invention ne voient donc pas leurs résultats en corrosion
au brouillard
salin dégradés par rapport à l'acier de référence D qui ne contient pas de Co.
On a également réalisé des essais de corrosion sous contrainte, dans un milieu
aqueux à 3,5% de NaCI à 23 C, sur les échantillons E et 10, soumis à une mise
en
solution à 850 C pendant 1 h 30 min, à une trempe à -80 C et vieillis à 510 C
pendant 16
h. On a mesuré la ténacité K1C dans l'air et les durées avant rupture pour des
charges
égales à 75% de K1C. Dans les deux cas, les échantillons ont résisté pendant
plus de
500 h avant la rupture. C'est un bon résultat, et l'invention ne dégrade donc
pas la tenue à
la corrosion sous contrainte par rapport aux aciers de référence sans Co.
Les aciers selon l'invention peuvent donc se substituer de façon mécaniquement
satisfaisante aux aciers de type 300M, avec en plus le fait qu'ils présentent
des
performances de résistance à la corrosion en brouillard salin et en corrosion
sous
contrainte qui sont tout à fait favorables, car comparables à celles des
aciers inoxydables
par lesquels on pouvait envisager de remplacer les 300M.
Il doit être entendu que dans toute cette description, le lingot solidifié
qui est
coulé à partir du métal liquide peut avoir toute forme susceptible de
conduire, après les
diverses déformations, à un produit final ayant la forme et les dimensions
souhaitées pour
son utilisation. En particulier, la coulée dans une lingotière classique munie
d'un fond et
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WO 2015/075262
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de parois latérales fixes n'est qu'une des façons possibles de procéder, et
les différents
procédés de coulée continue dans une lingotière sans fond à parois fixes ou
mobiles
peuvent être utilisés pour réaliser la solidification du lingot .
Une solution alternative à celle qui vient d'être décrite est de réaliser la
suite de
traitements thermiques sur un demi-produit issu non d'un lingot transformé à
chaud par
laminage, forgeage, matriçage ou autre, mais sur un demi-produit fritté
fabriqué par
métallurgie des poudres, auquel il serait donc possible de conférer
directement une
forme, éventuellement complexe, et des dimensions très proches de celles de la
pièce
définitive. La poudre utilisée est une poudre métallique qui a la composition
de l'acier
selon l'invention. Dans son cas, une homogénéisation du demi-produit fritté
n'est pas
nécessaire. Mais le processus de fabrication peut comporter préalablement au
frittage
proprement dit, comme cela est classique pour l'homme du métier, une étape de
pré-
frittage effectuée dans des conditions moins sévères que le frittage en termes
de
température et/ou de durée. De manière générale, le processus de frittage est
conduit
comme l'homme du métier le ferait en utilisant ses connaissances habituelles.
