Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
1
PROCEDE DE FABRICATION DE TOLES D'ACIER
POUR DURCISSEMENT SOUS PRESSE,
ET PIECES OBTENUES PAR CE PROCEDE
L'invention concerne un procédé de fabrication de tôles d'acier destinées à
obtenir des pièces à très haute résistance mécanique après durcissement
sous presse. On sait que le durcissement par trempe sous presse (ou press
to hardening ) consiste à chauffer des flans d'acier à une température
suffisante pour obtenir une transformation austénitique, puis à emboutir à
chaud les flans en les maintenant au sein de l'outillage de la presse de façon
à obtenir des microstructures de trempe. Selon une variante du procédé, un
pré-emboutissage à froid peut être effectué préalablement sur les flans avant
15 chauffage et durcissement sous presse. Ces flans peuvent être pré-revêtus,
par exemple d'alliage d'aluminium ou de zinc. Dans ce cas, lors du chauffage
en four, le pré-revêtement s'allie par diffusion avec le substrat d'acier pour
former un composé assurant une protection de la surface de la pièce contre
la décarburation et la formation de calamine. Ce composé est apte à la mise
20 en forme à chaud.
Les pièces ainsi obtenues sont notamment utilisées comme éléments de
structure dans les véhicules automobiles pour assurer des fonctions d'anti-
intrusion ou d'absorption d'énergie. On citera ainsi par exemple à titre
d'application les traverses de pare-choc, renforts de portière ou de pied
milieu
25 ou les longerons. De telles pièces durcies sous presse peuvent être
aussi
utilisées par exemple pour la fabrication d'outils ou de pièces de machines
agricoles.
Selon la composition de l'acier et la vitesse de refroidissement obtenue dans
la presse, la résistance mécanique peut atteindre un niveau plus ou moins
30 élevé. Ainsi, la publication EP2 137 327 divulgue une composition
d'acier
contenant : 0,040%<C<0,100%, 0,80%<Mn<2,00')/0, Si<0,30%, S<0,005%,
P<0,030%, 0,010%e\150,070%, 0,015%<Nb<0,100%, 0,030%Ti5.0,080%,
N<0,009%, Cu, Ni, Mo<0,100%, Ca<0,006%, qui permet d'obtenir une
COPIE DE CONFIRMATION
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
2
résistance mécanique en traction Rm après durcissement sous presse
supérieure à 500 MPa.
L'obtention de niveaux de résistance plus élevés est divulguée par la
publication FR2780984 : une tôle d'acier contenant 0,15%<C<0,5%, 0,5%
<Mn<3%, 0,1%< Si<0,5%, 0,01%<Cr<1%, Ti<0,2%, Al et P<0,1%, S<0,05%,
0,0005%<B<0,08%, permet d'obtenir une résistance Rm supérieure à 1000,
voire 1500 MPa.
De tels niveaux de résistance sont satisfaisants pour de nombreuses
applications. Cependant, les exigences de réduction de la consommation
d'énergie des véhicules automobiles poussent à rechercher un allègement
des véhicules encore accru grâce à l'utilisation de pièces dont le niveau de
résistance mécanique serait encore plus élevé, c'est-à-dire dont la résistance
Rn, serait supérieure à 1800 MPa. Comme certaines pièces sont peintes et
subissent un cycle de cuisson de la peinture, cette valeur devrait être
atteinte
avec ou sans traitement thermique de cuisson.
Or un tel niveau de résistance est généralement associé à une microstructure
totalement ou très majoritairement martensitique. Il est connu que ce type de
microstructure présente une moindre résistance à la fissuration différée :
après durcissement à la presse, les pièces fabriquées peuvent être en effet
susceptibles de fissurer ou de rompre après un certain délai, sous la
conjonction de trois facteurs :
- une microstructure majoritairement martensitique
- une quantité d'hydrogène diffusible suffisante. Celui-ci peut être
introduit
lors du chauffage des flans en four avant l'étape d'emboutissage à chaud
et de durcissement sous presse : en effet, la vapeur d'eau présente dans
le four peut se décomposer et être adsorbée à la surface du flan.
- la présence de contraintes, appliquées ou résiduelles, d'un niveau
suffisant.
Afin de résoudre le problème de la fissuration différée, il a été proposé de
contrôler de manière rigoureuse l'atmosphère des fours de réchauffage et les
conditions de découpe des flans de façon à minimiser le niveau de
contraintes. Il a également été proposé d'effectuer des post-traitements
thermiques sur les pièces embouties à chaud, de façon à réaliser un
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
3
dégazage de l'hydrogène. Ces opérations sont cependant contraignantes
pour l'industrie qui souhaite disposer d'un matériau lui permettant d'éviter
ce
risque et de s'affranchir de ces contraintes et de ces coûts supplémentaires.
Il a également été proposé de déposer à la surface de la tôle d'acier des
revêtements spécifiques permettant de diminuer l'adsorption l'hydrogène. On
recherche cependant un procédé plus simple permettant d'offrir une
résistance à la fissuration différée équivalente.
On recherche donc un procédé de fabrication de pièces qui permettrait
d'obtenir simultanément une très haute résistance mécanique Rm, et une
to résistance élevée à la fissuration différée après durcissement sous
presse,
objectifs a priori difficiles à concilier.
D'autre part, on sait que des compositions d'acier plus riches en éléments
trempants et/ou durcissants (C, Mn, Cr, Mo...) conduisent à l'obtention de
tôles laminées à chaud avec une dureté plus élevée. Or cette augmentation
de dureté est un frein à l'obtention de tôles laminées à froid dans une large
gamme d'épaisseur, compte tenu de la puissance limitée de certains
laminoirs à froid. Un niveau trop élevé de résistance au stade de la tôle
laminée à chaud ne permet donc pas d'obtenir des tôles laminées à froid de
très fine épaisseur. On recherche donc un procédé permettant de disposer
d'une large gamme d'épaisseur en tôle laminée à froid.
Par ailleurs, la présence d'éléments trempants et/ou durcissants en plus
grande quantité, peut avoir des conséquences lors du traitement
thermomécanique de fabrication puisqu'une variation éventuelle de certains
paramètres (température de fin de laminage, température de bobinage,
variation de vitesse de refroidissement dans le sens de la largeur de la bande
laminée) peut conduire à une variation des propriétés mécaniques au sein de
la tôle. On recherche donc une composition d'acier peu sensible à une
variation de certains paramètres de fabrication, de façon à fabriquer une tôle
présentant une bonne homogénéité de propriétés mécaniques.
On recherche également une composition d'acier pouvant être revêtue
aisément, notamment au trempé, de façon à ce que la tôle puisse être
disponible sous différentes formes : non revêtue, ou revêtue d'alliage
d'aluminium ou d'alliage de zinc, selon le souhait de l'utilisateur final.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
4
On recherche également un procédé permettant de disposer d'une tôle qui
présenterait une bonne aptitude à la découpe mécanique lors de l'étape
permettant d'obtenir des flans destinés au durcissement sous presse, c'est-à-
dire dont la résistance mécanique ne serait pas trop élevée à ce stade, afin
d'éviter une dégradation des outils de découpes ou de poinçonnage.
La présente invention a pour but de résoudre l'ensemble des problèmes
évoqués ci-dessus au moyen d'un procédé de fabrication économique.
De façon surprenante, les inventeurs ont mis en évidence que ces problèmes
étaient résolus en approvisionnant une tôle de la composition détaillée ci-
dessous, cette tôle présentant en outre la caractéristique de présenter un
enrichissement spécifique en nickel au voisinage de sa surface.
Dans ce but, l'invention a pour objet une tôle d'acier laminée, pour
durcissement sous presse, dont la composition chimique comprend, les
teneurs étant exprimées en poids : 0,24%_Ce,38 /o, 0,40%5_Mn5_ 3% , 0,10%
.Sie0,70%, 0,015%.A150,070%, 0 /05Cr- 2%, 0,25%1\li. 2%, 0,015% 5Ti5
0,10%, 0%elbe,060%, 0,0005%.5-Be,0040%, 0,003%5-Ne,010%, 0,0001
%5S-0,005%, 0,0001-0,025%, étant entendu que les teneurs en titane
et en azote satisfont à :Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone,
manganèse, chrome et silicium satisfont à: 2.6C+ Mn +Cr + Si 1,1% , la
5.3 13 15
composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs des
éléments suivants: 0,05% Mo 5 0,65%, 0,001% \A/ 0,30%%, 0,0005 %
Ca 5 0,005%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables
provenant de l'élaboration, la tôle contenant une teneur en nickel Nisurf en
tout
point de l'acier au voisinage de la surface de ladite tôle sur une profondeur
A,
telle que :Nisnrf > Ninom, Ninorn désignant la teneur nominale en nickel de
l'acier, et telle que, Ni. désignant la teneur maximale en nickel au sein de
(Ni max __ + Ninaõ,)
. (Nima ____________________________________ Niõ,õõ)
A . x (A) k 0,6, et telle que . k 0,01 ,la profondeur
2
A étant exprimée en micromètres, les teneurs Nin-ax et Nnom étant exprimées
en pourcentages en poids.
Selon un premier mode, la composition de la tôle comprend, en poids : 0,32%
C 0,36%, 0,40% :5. Mn 0,80%, 0,05% Cr 1,20%.
5
Selon un second mode, la composition de la tôle comprend, en poids : 0,24% 5 C
0,28%, 1,50% .5 Mn 5 3%.
La teneur en silicium de la tôle est préférentiellement telle que: 0,50 %.5_
Si 5 0,60%.
Selon un mode particulier, la composition comprend, en poids : 0,30% É Cr É
0,50%.
A titre préférentiel, la composition de la tôle comprend, en poids : 0,30 % 5
Ni -5 1,20%, et
très préférentiellement : 0,30 % 5 Ni _5 0,50%.
La teneur en titane est préférentiellement telle que : 0,020 % 5 Ti.
La composition de la tôle comprend avantageusement : 0,020 AD 5 Ti 5 0,040%.
Selon un mode préféré, la composition comprend, en poids : 0,15 % .5 Mo 5
0,25%.
Ki La composition comprend, en poids, préférentiellement : 0,010%5 Nb 5
0,060%, et très
préférentiellement : 0,030 % 5 Nb 5 0,050%.
Selon un mode particulier, la composition comprend, en poids : 0,50`)/05 Mn 5
0,70%.
Avantageusement, la microstructure de la tôle d'acier est ferrito-perlitique.
Selon un mode préférentiel, la tôle d'acier est une tôle laminée à chaud.
A titre préféré, la tôle est une tôle laminée à froid et recuite.
Selon un mode particulier, la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche
métallique
d'aluminium ou d'alliage d'aluminium ou à base d'aluminium.
Selon un autre mode particulier, la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche
métallique
de zinc ou d'alliage de zinc ou à base de zinc.
Selon un autre mode, la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche ou de
plusieurs
couches d'alliages intermétalliques contenant de l'aluminium et du fer, et
éventuellement
du silicium, le pré-revêtement ne contenant pas d'aluminium libre, de phase r
5 du type
Fe3Si2A112, et r 6 du type Fe2Si2A19.
L'invention à également pour objet une tôle d'acier laminée à chaud, bobinée
et décapée,
ladite tôle ayant une résistance supérieure ou égale à 1800 Mpa et ladite tôle
contenant
une teneur en hydrogène diffusible de moins de 0,16 ppm.
CA 2956537 2018-08-06
5a
L'invention à également pour objet une tôle d'acier laminée à chaud, bobinée
et décapée,
ladite tôle ayant une résistance supérieure ou égale à 1800 Mpa et ladite tôle
comprenant une teneur en nickel Nisurf en tout point de l'acier au voisinage
de la surface
de ladite tôle sur une profondeur A, telle que Nisurf > Ninom, Ninom désignant
la teneur
nominale en nickel de l'acier, et telle que, Nimax désignant la teneur
maximale en nickel
au sein de Li:
(Nimax ¨ Nin)ni )
(Nimax + Ninom ) x (A) k 0,6, et telle que A ?- 0,01
2
la profondeur A étant exprimée en micromètres, les teneurs Nimax et Ninom
étant
113 exprimées en pourcentages en poids.
L'invention a également pour objet une pièce obtenue par durcissement sous
presse
d'une tôle d'acier de composition selon l'un quelconque des modes ci-dessus,
de
structure martensitique ou martensito-bainitique.
A titre préféré, la pièce durcie sous presse contient une teneur nominale en
nickel Ninom,
et est caractérisée en ce que la teneur en nickel Nisurf dans
CA 2956537 2018-08-06
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
6
l'acier au voisinage de la surface est supérieure à Nir,õ,, sur une profondeur
A,
et en ce que, Nimax désignant la teneur maximale en nickel au sein de A
. (Ni.
(Ni. + x (A) 0,6, et en ce que . - Nin.)
0,01, la profondeur A
2 A
étant exprimée en micromètres, les teneurs Nin. et Nin , étant exprimées en
pourcentages en poids.
La pièce durcie sous presse possède avantageusement une résistance
mécanique Rm supérieure ou égale à 1800 MPa.
Selon un mode préférentiel, la pièce durcie sous presse est revêtue d'un
alliage d'aluminium ou à base d'aluminium, ou d'un alliage de zinc ou à base
de zinc résultant de la diffusion entre le substrat d'acier et le pré-
revêtement,
lors du traitement thermique de durcissement sous presse.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier laminée à chaud, comportant les étapes successives selon
lesquelles on coule un demi-produit de composition chimique selon l'un des
modes présentés ci-dessus, puis on le réchauffe à une température comprise
entre 1250 et 1300 C pendant une durée de maintien à cette température
comprise entre 20 et 45 minutes. On lamine à chaud le-demi produit jusqu'à
une température de fin de laminage TFL comprise entre 825 et 950 C, pour
obtenir une tôle laminée à chaud, puis on bobine la tôle laminée à chaud à
une température comprise entre 500 et 750 C, pour obtenir une laminée à
chaud et bobinée, puis on décape la couche d'oxyde formée lors des étapes
précédentes.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
laminée à froid et recuite, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes
successives selon lesquelles on approvisionne une tôle laminée à chaud,
bobinée et décapée, fabriquée par le procédé décrit ci-dessus puis on lamine
à froid cette tôle laminée à chaud, bobinée et décapée, pour obtenir une tôle
laminée à froid. On recuit ensuite cette tôle laminée à froid à une
température
comprise entre 740 et 820 C pour obtenir une tôle laminée à froid et recuite.
Selon un mode avantageux, on approvisionne une tôle laminée fabriquée
selon l'un des procédés ci-dessus, puis on effectue un pré-revêtement en
continu au trempé, le pré-revêtement étant de l'aluminium ou un alliage
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
7
d'aluminium ou à base d'aluminium, ou du zinc ou un alliage de zinc ou à
base de zinc.
Avantageusement, l'invention a également pour objet un procédé de
fabrication d'une tôle pré-revêtue et pré-alliée, selon lequel on
approvisionne
une tôle laminée selon l'un des procédés ci-dessus, puis on effectue un pré-
revêtement en continu au trempé d'un alliage d'aluminium ou à base
d'aluminium, puis on effectue un pré-traitement thermique de la tôle pré-
revêtue à une température el comprise entre 620 et 680 C pendant une
durée de maintien t1 comprise entre 6 et 15 heures, de façon à ce que le pré-
revêtement ne contienne plus d'aluminium libre, de phase 25 du type
Fe3Si2A112, et 26 du type Fe2Si2A19, et de façon à ne pas provoquer de
transformation austénitique dans le substrat d'acier, le pré-traitement étant
réalisé en four sous atmosphère d'hydrogène et d'azote.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication, d'une pièce
durcie sous presse, comportant les étapes successives selon lesquelles on
approvisionne une tôle fabriquée par un procédé selon l'un quelconque des
modes ci-dessus, puis on découpe ladite tôle pour obtenir un flan, puis on
effectue optionnellement une étape de déformation par emboutissage à froid
du flan. On chauffe le flan à une température comprise entre 810 et 950 C
pour obtenir une structure totalement austénitique dans l'acier puis on
transfère le flan au sein d'une presse. On emboutit à chaud le flan pour
obtenir une pièce, puis on maintient celle-ci au sein de la presse pour
obtenir
un durcissement par transformation martensitique de la structure
austénitique.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une pièce durcie sous
presse
comportant les caractéristiques exposées ci-dessus, ou fabriquée selon le
procédé exposé ci-dessus, pour la fabrication de pièces de structure ou de
renfort pour véhicules automobiles.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de
la description ci-dessous donnée à titre d'exemple et faite en référence aux
figures jointes suivantes :
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
8
La figure 1 présente schématiquement la variation de la teneur en nickel au
voisinage de la surface de tôles ou de pièces durcies sous presse, et illustre
certains paramètres définissant l'invention : Nimax, Nisurf, Ninom,
La figure 2 présente la résistance mécanique de pièces embouties à chaud et
durcies sous presse, en fonction d'un paramètre combinant les teneurs en C,
Mn, Cr et Si, des tôles.
La figure 3 présente la teneur en hydrogène diffusible, mesurée sur pièces
embouties à chaud et durcies sous presse, en fonction d'un paramètre
exprimant la teneur globale en nickel au voisinage de la surface des tôles.
to La figure 4 présente la teneur en hydrogène diffusible mesurée sur
pièces
embouties à chaud et durcies sous presse, en fonction de l'intensité
d'enrichissement en nickel dans la couche superficielle des tôles.
La figure 5 présente la variation de la teneur en nickel au voisinage de la
surface de tôles de différentes compositions.
La figure 6 présente la variation de la teneur en nickel au voisinage de la
surface de tôles de composition identique, ayant subi deux modes de
préparation de la surface avant durcissement sous presse.
La figure 7 présente la variation de la teneur en hydrogène diffusible en
fonction de l'intensité d'enrichissement en nickel dans la couche
superficielle,
pour des tôles ayant subi deux modes de préparation de la surface avant
durcissement sous presse.
Les figures 8 et 9 présentent les structures de tôles laminées à chaud selon
l'invention.
L'épaisseur de la tôle d'acier mise en uvre dans le procédé selon l'invention
est comprise préférentiellement entre 0,5 et 4 mm, gamme d'épaisseur
utilisée notamment dans la fabrication de pièces structurales ou de renfort
pour l'industrie automobile. Celle-ci peut être obtenue par laminage à chaud
ou faire l'objet d'un laminage à froid ultérieur et d'un recuit. Cette gamme
d'épaisseur est adaptée aux outils industriels de durcissement sous presse,
en particulier aux presses d'emboutissage à chaud.
Avantageusement, l'acier contient les éléments suivants, la composition étant
exprimée en poids :
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
9
- une teneur en carbone comprise entre 0,24 et 0,38%. Cet élément joue un
grand rôle sur la trempabilité et sur la résistance mécanique obtenue après le
refroidissement qui suit le traitement d'austénitisation. Au-dessous d'une
teneur de 0,24% en poids, le niveau de résistance mécanique de 1800 MPa
ne peut pas être atteint après durcissement par trempe sous presse, sans
addition supplémentaire d'éléments coûteux. Au-delà d'une teneur de 0,38%
en poids, le risque de fissuration différée est accru, et la température de
transition ductile/fragile, mesurée à partir d'essais de flexion entaillée de
type
Charpy, devient supérieure à -40 C, ce qui traduit d'une diminution trop
importante de la ténacité.
Une teneur en carbone comprise entre 0,32 et 0,36% en poids, permet
d'obtenir les propriétés visées de façon stable, maintenant la soudabilité à
un
niveau satisfaisant et limitant les coûts de production.
L'aptitude au soudage par points est particulièrement bonne lorsque la teneur
en carbone est comprise entre 0,24 et 0,28%.
Comme on le verra plus loin, la teneur en carbone doit être également
définie en conjonction avec les teneurs en manganèse, chrome et silicium.
- outre son rôle de désoxydant, le manganèse joue un rôle sur la
trempabilité : sa teneur doit être supérieure à 0,40% en poids pour obtenir
une température Ms de début de transformation (austénite martensite)
lors
du refroidissement sous presse, suffisamment basse, ce qui permet
d'accroître la résistance Rm. La limitation de la teneur en manganèse à 3%
permet d'obtenir une résistance accrue à la fissuration différée. En effet, le
manganèse ségrège aux joints de grains austénitiques et accroît le risque de
rupture intergranulaire en présence d'hydrogène. D'autre part, comme on
l'expliquera plus loin, la résistance à la fissuration différée provient
notamment de la présence d'une couche superficielle enrichie en nickel. Sans
vouloir être lié par une théorie, on pense que lorsque la teneur en manganèse
est excessive, il se forme une couche d'oxydes épaisse lors du réchauffage
des brames, si bien que le nickel n'a pas le temps de diffuser suffisamment
pour se situer sous cette couche d'oxydes de fer et de manganèse.
La teneur en manganèse est définie préférentiellement conjointement avec la
teneur en carbone, éventuellement en chrome :
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,32 et 0,36% en
poids, une teneur en Mn comprise entre 0,40 et 0,80% et une teneur
en chrome comprise entre 0,05 et 1,20%, permettent d'obtenir
simultanément une excellente résistance à la fissuration différée grâce
5 à la présence
d'une couche superficielle enrichie en nickel
particulièrement efficace, et une très bonne aptitude au découpage
mécanique des tôles. La teneur en Mn est idéalement comprise entre
0,50 et 0,70% pour concilier l'obtention d'une résistance mécanique
élevée et d'une résistance à la fissuration différée.
10 - lorsque la
teneur en carbone est carbone est comprise entre 0,24 et
0,28%, en association avec une teneur en manganèse comprise entre
1,50 et 3%, l'aptitude au soudage par points est particulièrement
bonne.
Ces gammes de composition permettent d'obtenir une température Ms de
début de transformation au refroidissement (austénite-3martensite) comprise
entre 320 et 370 C environ, ce qui permet de garantir que les pièces durcies
à chaud présentent une résistance suffisamment élevée.
- la teneur en silicium de l'acier doit être comprise entre 0,10 et 0,70 % en
poids : une teneur en silicium supérieure à 0,10% permet d'obtenir un
durcissement supplémentaire et contribue à la désoxydation de l'acier liquide.
Sa teneur doit être cependant limitée à 0,70% pour éviter la formation
excessive d'oxydes superficiels lors des étapes de réchauffage et/ou de
recuit, et pour ne pas nuire à la revêtabilité au trempé.
La teneur en silicium est préférentiellement supérieure à 0,50% afin d'éviter
un adoucissement de la martensite fraiche, qui peut intervenir lorsque la
pièce est maintenue dans l'outillage de la presse après la transformation
martensitique. La teneur en silicium est préférentiellement inférieure à 0,60%
de façon à ce que la température de transformation au chauffage Ac3
(ferrite+perlite
austénite) ne soit pas trop élevée. Dans le cas contraire,
ceci oblige à réchauffer les flans avant emboutissage à chaud à plus haute
température, ce qui nuit à la productivité du procédé.
- en quantité supérieure ou égale à 0,015%, l'aluminium est un élément
favorisant la désoxydation dans le métal liquide lors de l'élaboration, et la
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
11
précipitation de l'azote. Lorsque sa teneur est supérieure à 0,070% il peut se
former des aluminates grossiers lors de l'élaboration qui tendent à diminuer
la
ductilité. De façon optimale, sa teneur est comprise entre 0,020 et 0,060%.
- le chrome augmente la trempabilité et contribue à l'obtention de Rm au
niveau souhaité après le durcissement sous presse. Au delà d'une teneur
égale à 2% en= poids, l'effet du chrome sur l'homogénéité des propriétés
mécaniques dans la pièce durcie sous presse est saturé. En quantité
préférentiellement comprise entre 0,05 et 1,20%, cet élément contribue à
l'augmentation de la résistance. Préférentiellement, une addition de chrome
comprise entre 0,30 et 0,50% permet d'obtenir les effets recherchés sur la
résistance mécanique et la fissuration différée, en limitant les coûts
d'addition
Lorsque la teneur en manganèse est suffisante, c'est-à-dire comprise entre
1,50% et 3%Mn, on considère que l'addition de chrome est optionnelle, la
trempabilité obtenue grâce au manganèse, étant considéré comme
suffisante.
Outre les conditions sur chacun des éléments C, Mn, Cr, Si définies ci-
dessus, les inventeurs ont mis en évidence que ces éléments devaient être
spécifiés de façon conjointe : en effet, la figure 2 illustre la résistance
mécanique de flans durcis sous presse, pour différentes compositions d'acier
avec des teneurs variables en carbone (entre 0,22 et 0,36%), en manganèse
(entre 0,4 et 2,6%), en chrome (entre 0 et 1,3%) et en silicium (entre 0,1 et
Mn Cr Si
0,72%), en fonction du paramètre P1=
5.3 13 15
Les données illustrées à la figure 2 sont relatives à des flans chauffés dans
le
domaine austénitique à une température de 850 ou 900 C maintenus à cette
température pendant 150s, puis emboutis à chaud et trempés par maintien
dans l'outillage. Dans tous les cas, la structure des pièces obtenues après
emboutissage à chaud, est entièrement nnartensitique. La droite 1 désigne
l'enveloppe inférieure des résultats de résistance mécanique. En dépit de la
dispersion due à la variété des compositions étudiées, il apparaît qu'une
valeur minimale de 1800 MPa est obtenue lorsque le paramètre P1 est
supérieur à 1,1%. Lorsque cette condition est remplie, la température de
transformation Ms lors du refroidissement sous presse est inférieure à 365 C.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
12
Dans ces conditions, la fraction de martensite autorevenue, sous l'effet du
maintien dans l'outillage de presse, est extrêmement limitée, de telle sorte
que la quantité très élevée de martensite non revenue permet d'obtenir une
valeur élevée de résistance mécanique.
- Le titane a une forte affinité pour l'azote. Compte tenu de la teneur en
azote
des aciers de l'invention, la teneur en titane doit être supérieure ou égale à
0,015% de façon à obtenir une précipitation effective. En quantité supérieure
à 0,020% en poids, le titane protège le bore de façon à ce que cet élément se
trouve sous forme libre pour jouer son plein effet sur la trempabilité. Sa
Io teneur doit être supérieure à 3,42N, cette quantité étant définie par la
stoechiométrie de la précipitation TiN, de façon à éviter la présence d'azote
libre. Au-delà de 0,10%, il existe cependant un risque de former dans l'acier
liquide, des nitrures de titane grossiers qui jouent un rôle néfaste sur la
ténacité. La teneur en titane est comprise préférentiellement entre 0,020 et
0,040%, de façon à former des nitrures fins qui limitent la croissance des
grains austénitiques lors du réchauffage des flans avant emboutissage à
chaud.
- en quantité supérieure à 0,010% en poids, le niobium forme des
carbonitrures de niobium également susceptibles de limiter la croissance des
grains austénitiques lors du réchauffage des flans. Sa teneur doit cependant
être limitée à 0,060% en raison de son aptitude à limiter la recristallisation
lors du laminage à chaud, ce qui accroît les efforts de laminage et la
difficulté
de fabrication. Les effets optimaux sont obtenus lorsque la teneur en niobium
est comprise entre 0,030 et 0,050%.
- en quantité supérieure à 0,0005% en poids, le bore accroît très fortement
la trempabilité. En diffusant aux joints de grains austénitiques, il exerce
une
influence favorable en empêchant la ségrégation intergranulaire du
phosphore. Au-delà de 0,0040%, cet effet est saturé.
- une teneur en azote supérieure à 0,003% permet d'obtenir une précipitation
de TiN, de Nb(CN), ou de (Ti,Nb)(CN) mentionnée ci-dessus afin de limiter la
croissance du grain austénitique. La teneur doit être cependant limitée à
0,010% de façon à éviter la formation de précipités grossiers.
- à titre optionnel, la tôle peut contenir du molybdène en quantité comprise
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
13
entre 0,05 et 0,65% en poids: cet élément forme une co-précipitation avec le
niobium et le titane. Ces précipités sont très stables thermiquement,
renforçant la limitation de la croissance du grain austénitique au chauffage.
Un effet optimal est obtenu pour une teneur en molybdène comprise entre
.. 0,15 et 0,25 /0.
- A titre optionnel, l'acier peut également comprendre du tungstène en
quantité comprise entre 0,001 et 0,30%% en poids. Dans les quantités
indiquées, cet élément augmente la trempabilité et l'aptitude au durcissement
grâce à la formation de carbures.
- A titre optionnel, l'acier peut également contenir du calcium en quantité
comprise entre 0,0005 et 0,005% : en se combinant avec l'oxygène et le
soufre, le calcium permet d'éviter la formation d'inclusions de grande taille
qui
sont néfastes pour la ductilité des tôles ou des pièces ainsi fabriquées.
- en quantités excessives, le soufre et le phosphore conduisent à une
fragilité
augmentée. C'est pourquoi la teneur pondérale en soufre est limitée à
0,005% de façon à éviter une formation excessive de sulfures. Une teneur en
soufre extrêmement basse, c'est-à-dire inférieure à 0,001% est cependant
inutilement coûteuse à réaliser dans la mesure où elle n'apporte pas de
bénéfice supplémentaire.
Pour des raisons similaires, la teneur en phosphore est comprise entre 0,001
et 0,025% en poids. En teneur excessive, cet élément ségrège aux joints de
grains austénitique et augmente le risque de fissuration différée par rupture
intergranulaire.
- le nickel est un élément important de l'invention : en effet, les inventeurs
ont
mis en évidence que cet élément, en quantité comprise entre 0,25% et 2% en
poids, réduit très sensiblement la sensibilité à la rupture différée lorsqu'il
se
trouve concentré en surface de la tôle ou de la pièce sous une forme
spécifique :
on se référera pour cela à la figure 1 qui illustre schématiquement certains
paramètres caractéristiques de l'invention : on a porté la variation de la
teneur
en nickel d'un acier au voisinage de la surface de la tôle, pour laquelle un
enrichissement en surface a été noté. Pour des raisons de commodité, seule
une des surfaces de la tôle a été représentée, il est entendu que la
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
14
description qui suit s'applique également aux autres surfaces de cette tôle.
L'acier a une teneur nominale en nickel Ninum. Grâce au procédé de
fabrication qui sera décrit plus loin, la tôle d'acier est enrichie en nickel
au
voisinage de sa surface, jusqu'à un maximum Nimax. Ce maximum Nimax peut
se trouver à la surface de la tôle, comme représenté à la figure 1, ou
légèrement sous cette surface, quelques dizaines ou centaines de
nanomètres au dessous de celle-ci, sans que cela ne change la description
qui suit et les résultats de l'invention. De même, la variation de la teneur
en
nickel peut ne pas être linéaire comme représenté schématiquement à la
.. figure 1, mais adopter un profil caractéristique résultant de phénomènes de
diffusion. Pour autant, la définition des paramètres caractéristiques qui
suit,
est également valable pour ce type de profil. La zone superficielle enrichie
en
nickel est donc caractérisée par le fait qu'en tout point, la teneur locale en
nickel Nisurf de l'acier est telle que: Nisurf > Nin , Cette zone enrichie a
une
profondeur A.
De façon surprenante, les inventeurs ont mis en évidence qu'une résistance à
la fissuration différée est obtenue en considérant deux paramètres P2 et P3
caractéristiques de la zone superficielle enrichie, ceux-ci devant satisfaire
à
des conditions critiques. On définit en premier lieu :
- P2=(Nma X (A)
2
Ce premier paramètre caractérise la teneur globale en nickel dans la couche
enrichie A et correspond à l'aire hachurée illustrée à la figure 1.
Le second paramètre P3 est défini par:
P3.= (Nimax 170111)
Ce second paramètre caractérise le gradient moyen de concentration en
nickel, c'est-à-dire l'intensité de l'enrichissement au sein de la couche A.
Les inventeurs ont recherché les conditions qui permettent d'éviter la
fissuration différée de pièces à très haute résistance mécanique durcies sous
presse. On rappelle que ce procédé est caractérisé par le fait que l'on
chauffe
des flans d'acier, nus ou pré-revêtus d'un revêtement métallique (aluminium
ou d'alliage d'aluminium, zinc ou alliage de zinc), ceux-ci étant ensuite
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
transférés dans une presse d'emboutissage à chaud. Lors de l'étape de
chauffage, la vapeur d'eau éventuellement présente en quantité plus moins
importante dans le four est adsorbée à la surface du flan. L'hydrogène issu
de la dissociation de l'eau peut être dissous dans le substrat d'acier,
5 austénitique à haute température. L'introduction de l'hydrogène est donc
facilitée par une atmosphère de four avec un point de rosée élevé, une
température d'austénitisation et une durée de maintien importantes. Lors du
refroidissement, la solubilité de l'hydrogène diminue très fortement. Après
retour à la température ambiante, le revêtement formé par alliation entre
10 l'éventuel pré-revêtement métallique et le substrat d'acier, forme une
barrière
pratiquement étanche à la désorption d'hydrogène. Une teneur en hydrogène
diffusible importante accroîtra donc les risques de fissuration différée pour
un
substrat d'acier à structure martensitique. Les inventeurs ont donc recherché
des moyens permettant d'abaisser la teneur en hydrogène diffusible sur pièce
15 emboutie à chaud, à un niveau très faible, c'est-à-dire inférieur ou
égal à
0,16ppm. Ce niveau permet de garantir une absence de fissuration sur une
pièce sollicitée en flexion sous une contrainte égale à celle de la limite
d'élasticité du matériau, pendant une durée de 150 heures.
Ils ont mis en évidence que ce résultat est atteint lorsque la surface de la
pièce emboutie à chaud, ou celle de la tôle ou du flan avant emboutissage à
chaud, présente les caractéristiques spécifiques suivantes :
- la figure 3, établie pour des pièces durcies sous presse de résistance Rm
comprise entre 1800 et 2140 MPa, indique que la teneur en hydrogène
diffusible dépend du paramètre P2 ci-dessus. Une teneur en hydrogène
(Nimax
diffusible inférieure à 0,16 ppm est obtenue lorsque Niõ ,)x (A) 0,6,
2
la profondeur A étant exprimée en micromètres, les teneurs Niõx et Niõ,-õ
étant exprimées en pourcentages en poids.
- à la figure 4, relative aux mêmes pièces durcies sous presse, les inventeurs
ont également mis en évidence qu'une teneur en hydrogène diffusible
inférieure à 0,16 ppm était atteinte lorsque l'enrichissement en nickel dans
la
couche A, atteignait une valeur critique par rapport à la teneur nominale
Ninom
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
16
ma
, c'est-à-dire lorsque le paramètre P3 satisfait à . (Ni nom)?. 0,01, les
A
unités étant les mêmes que pour le paramètre P2. Sur la figure 4, on a fait
figurer la courbe 2 correspondant à l'enveloppe inférieure des résultats.
Sans vouloir être lié par une théorie, on pense que ces caractéristiques
traduisent un effet barrière à la pénétration de l'hydrogène dans la tôle à
haute température, notamment par un enrichissement en nickel aux anciens
joints de grains austénitiques, qui freine la diffusion de l'hydrogène.
Le reste de la composition de l'acier est constitué de fer et d'impuretés
inévitables résultant de l'élaboration.
Le procédé selon l'invention va maintenant être décrit : on coule un demi-
produit de composition mentionnée ci-dessus. Ce demi-produit peut être sous
forme de brame d'épaisseur comprise typiquement entre 200 et 250mm, ou
de brame mince dont l'épaisseur typique est de l'ordre de quelques dizaines
de millimètres, ou sous toute autre forme appropriée. Celui-ci est porté à une
température comprise entre 1250 et 1300 C et maintenu dans cet intervalle
de température pendant une durée comprise entre 20 et 45 minutes. Par
réaction avec l'oxygène de l'atmosphère du four, il se forme, pour la
composition de l'acier de l'invention, une couche d'oxyde essentiellement
riche en fer et en manganèse, dans laquelle la solubilité du nickel est très
faible, le nickel reste sous forme métallique. En parallèle à la croissance de
cette couche d'oxyde, on assiste à une diffusion du nickel vers l'interface
entre l'oxyde et le substrat d'acier causant ainsi l'apparition d'une couche
enrichie en nickel dans l'acier. A ce stade, l'épaisseur de cette couche
dépend en particulier de la teneur en nickel nominale de l'acier, et des
conditions de température et de maintien définies précédemment. Lors du
cycle de fabrication ultérieur, cette couche initiale enrichie subit
simultanément :
- une diminution d'épaisseur, due aux taux de réduction conférés par les
étapes successives de laminage,
- une augmentation d'épaisseur en raison du séjour de la tôle à haute
température lors des étapes successives de fabrication. Cette augmentation
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
17
intervient cependant dans des proportions moindres que lors de l'étape de
réchauffage des brames.
Un cycle de fabrication d'une tôle laminée à chaud comprend typiquement :
- des étapes de laminage à chaud (dégrossissage, finissage) dans une
gamme de température allant de 1250 à 825 C,
- une étape de bobinage dans une gamme de température allant de 500 à
750 C.
Les inventeurs ont mis en évidence qu'une variation des paramètres de
laminage à chaud et de bobinage, dans les gammes définies par l'invention,
lo ne modifiaient pas les caractéristiques mécaniques de façon sensible, si
bien
que le procédé était tolérant à une certaine variation au sein de ces gammes,
sans incidence notable sur les produits résultants.
A ce stade, la tôle laminée à chaud, dont l'épaisseur peut être
typiquement de 1,5-4,5mnri, est décapée par un procédé connu en lui-même,
qui élimine uniquement la couche d'oxydes, si bien que la couche enrichie en
nickel se trouve située au voisinage de la surface de la tôle.
lorsque l'on désire obtenir une tôle d'épaisseur plus fine, on effectue
un laminage à froid avec un taux de réduction adapté, par exemple compris
entre 30 et 70%, puis un recuit à une température comprise typiquement
entre 740 et 820 C de façon à obtenir une recristallisation du métal écroui.
Après ce traitement thermique, la tôle peut être refroidie de façon à obtenir
une tôle non revêtue, ou revêtue en continu par passage dans un bain au
trempé, selon des procédés connus en eux-mêmes, et enfin refroidie.
Les inventeurs ont mis en évidence que, parmi les étapes de fabrication
détaillées ci-dessus, l'étape qui avait une influence prépondérante sur les
caractéristiques de la couche enrichie en nickel sur la tôle finale, était
l'étape
de réchauffage des brames, dans une gamme spécifique de température et
de durée de maintien. Ils ont mis en particulier en évidence que le cycle de
recuit de la tôle laminée à froid, comportant ou non une étape de revêtement,
n'a qu'une influence secondaire sur les caractéristiques de la couche
superficielle enrichie en nickel. En d'autres termes, à l'exception du taux de
réduction en laminage à froid qui diminue l'épaisseur de la couche enrichie en
nickel d'une quantité homothétique, les caractéristiques de l'enrichissement
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
18
en nickel de cette couche sont pratiquement identiques sur une tôle laminée
à chaud et sur une tôle qui a subi en outre un laminage à froid et un recuit,
que celui-ci comporte ou non une étape de pré-revêtement au trempé.
Ce pré-revêtement peut être de l'aluminium, un alliage d'aluminium
.. (comportant plus de 50% d'aluminium) ou un alliage à base d'aluminium (dont
l'aluminium est le constituent majoritaire) Ce pré-revêtement est
avantageusement un alliage aluminium-silicium comprenant en poids 7-15%
de silicium, 2 à 4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de calcium, le
reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables résultant de
l'élaboration.
Le pré-revêtement peut être également un alliage d'aluminium contenant 40-
45%Zn, 3-10%Fe, 1-3%Si, le solde étant de l'aluminium et des impuretés
inévitables résultant de l'élaboration.
Selon une variante, le pré-revêtement peut être un revêtement d'alliage
is d'aluminium, celui-ci se trouvant sous forme d'intermétalliques
comprenant du
fer. Ce type de pré-revêtement est obtenu en effectuant un pré-traitement
thermique de la tôle pré-revêtue d'aluminium ou d'alliage d'aluminium. Ce
pré-traitement thermique est réalisé à une température 01 pendant une durée
de maintien t1, de façon à ce que le pré-revêtement ne contienne plus
d'aluminium libre, de phase 1" 5 du type Fe3Si2A112, et r 6 du type Fe2Si2A19,
et
de façon à ne pas provoquer de transformation austénitique dans le substrat
d'acier. A titre préférentiel, la température 9l est comprise entre 620 et 680
C,
la durée de maintien t1 est comprise entre 6 et 15 heures. On obtient ainsi
une diffusion du fer de la tôle d'acier, vers l'aluminium ou l'alliage
d'aluminium. Ce type de pré-revêtement permet alors de chauffer les flans,
avant l'étape d'emboutissage à chaud, avec une vitesse nettement plus
rapide, ce qui permet de minimiser la durée de maintien à haute température
durant le réchauffage des flans, c'est-à-dire de diminuer la quantité
d'hydrogène adsorbée au cours de cette étape de chauffage des flans.
Alternativement, le pré-revêtement peut être galvanisé, ou galvanisé-allié,
c'est-à-dire présentant une quantité de fer comprise entre 7-12% après
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/1B2015/001273
19
traitement thermique d'alliation réalisé au défilé immédiatement après le bain
de galvanisation.
Le pré-revêtement peut être également composé d'une superposition de
couches déposées par étapes successives, dont au moins une des couches
peut être de l'aluminium ou un alliage d'aluminium.
Après la fabrication décrite ci-dessus, les tôles sont découpées ou
poinçonnées par des procédés connus en eux-mêmes, de façon à obtenir
des flans dont la géométrie est en rapport avec la géométrie finale de la
pièce
emboutie et durcie sous presse. Comme on l'a expliqué plus haut, le
io découpage de tôles comportant notamment entre 0,32 et 0,36%C, entre 0,40
et 0,80%Mn, entre 0,05 et 1,20%Cr, est particulièrement aisé en raison de la
résistance mécanique peu élevée à ce stade, associée à une microstructure
ferrito-perlitique.
Ces flans sont chauffés jusqu'à une température comprise entre 810 et 950 C
de manière à austénitiser complètement le substrat en acier, emboutis à
chaud, puis maintenus dans l'outillage de presse de façon à obtenir une
transformation martensitique. Le taux de déformation appliqué lors de l'étape
de l'emboutissage à chaud peut être plus ou moins important selon qu'une
étape de déformation à froid (emboutissage) a été réalisée préalablement ou
non au traitement d'austénitisation. Les inventeurs ont mis en évidence que
les cycles thermiques de chauffage permettant le durcissement sous presse,
qui consistent à chauffer les flans au voisinage de la température de
transformation Ac3, puis à les maintenir à cette température pendant
quelques minutes, ne provoquaient pas non plus de modification sensible de
la couche enrichie en nickel.
En d'autres termes, les caractéristiques de la couche superficielle enrichie
en
nickel sont similaires sur la tôle avant durcissement sous presse, et sur la
pièce après durcissement sous presse, obtenue à partir de cette tôle.
Grâce aux compositions de l'invention qui possèdent une température de
transformation Ac3 plus basse que les compositions d'acier conventionnels, il
est possible d'austénitiser les flans avec des températures-temps de maintien
réduits, ce qui permet de diminuer l'adsorption éventuelle de l'hydrogène
dans les fours de chauffage.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
A titre d'exemples non limitatifs, les modes de réalisation suivants vont
illustrer des avantages conférés par l'invention.
Exemple 1:
On a approvisionné des demi-produits d'aciers dont la composition figure au
5 tableau 1 ci-dessous.
Ref. C Mn Al Si Cr Mo Ni Nb Ti P S B N P1
(%) ( /0) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (io) (%) (%))
A 0,35 0,62 0,027 0,69 0,51 0,20 0,41 0,04
0,02 -- 0,01 0,001 0,0029 0,0040 1,11
B 0,35 0,62 0,031 0,70 0,51 - 0,20 0,79 0,04
0,02 0,01 0,001 0,0029 0,0040 1,11
C - 0,35 0,61 0,035 0,69 1,05 - 0,20 0,79 0,04
0,02 0,01 0,001 0,0029 0,0050 1,15
D 0,34 0,61 0,032 0,69 0,98 0,20 1,19 0,04
0,02 - 0,01 0,001 0,0028 0,0050 1,12
E 0,25 2,99 0,051 0,10 0
0 1 - 0,026 0,036 0,011 0,001 0,0024 0,0058 1,22
F 0,25 1,57 0,041 0,11 2,00 0,61 1,49 0 0,036
0,011 0,001 0,0024 0,0054 1,11
G 0,28 2,62 0,030 - 0,10 0 0,25 0
0 0,076 0,01 0,001 0,0024 0,0040 1,20
H 0,32 2,09 0,032 0 72 1,31 0,31 0
0 0,08 0,015 0,001 0,0021 0,0040 1,37
I 0,36 1,21 0,031 0,25 0,19 0 0 0 0,04
0,015 0,003 0,0030 0,0041 1,19
J 0 22 1,20 0,045 0,25 0,21 0
0 0 0,02 0,015 0,003 0,0030 0,0035 0 83
K 0,25 2,19 0,032 0,10 0 - 0 0 0,04 0
0,01 0,003 0,0030 0,0045 1
- Tableau 1 Compositions d'acier (% en poids)
Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
Ces demi-produits ont été portés à 1275 C et maintenus à cette température
pendant 45 minutes, puis laminés à chaud avec une température de fin de
tit) laminage TFL de 950 C, une température de bobinage de 650 C. Le:s tôles
laminées à chaud ont été ensuite décapées dans un bain d'acide avec
inhibiteur de façon à éliminer uniquement la couche d'oxydes créée lors des
étapes de fabrication précédentes, puis laminées à froid jusqu'à une
épaisseur de 1,5mm. Les tôles ainsi obtenues ont été découpées sous forme
15 .. de flans. On a évalué l'aptitude à la découpe mécanique au moyen de
l'effort
nécessaire pour effectuer cette opération. Cette caractéristique est
notamment liée à la résistance mécanique et à la dureté de la tôle à ce stade.
Les flans ont été portés à la température indiquée au tableau 2, et maintenus
150 s. à cette température avant d'être emboutis à chaud et refroidis par
20 maintien dans la presse. La vitesse de refroidissement, mesurée entre
750 C
et 400 C est comprise entre 180 et 210 C/s. On a mesuré la résistance
mécanique en traction Rm sur les pièces ainsi obtenues, dont la structure est
martensitique, au moyen d'éprouvettes de traction ISO 12,5 x 50.
De plus, certains flans ont été chauffés à une température comprise entre
850 et 950 C pendant 5 minutes dans un four sous une atmosphère avec un
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
21
point de rosée de -5 C. Ces flans ont été ensuite emboutis à chaud dans des
conditions identiques à celles présentées ci-dessus. On a alors mesuré les
valeurs en hydrogène diffusible sur les pièces ainsi obtenues par une
méthode de thermo-désorption ( TDA ), connue en elle-même : dans cette
méthode, un échantillon à tester est chauffé jusqu'à 900 C dans un four à
chauffage infrarouge sous un flux d'azote. La teneur en hydrogène provenant
de la désorption est mesurée en fonction de la température. L'hydrogène
diffusible est quantifié par la totalité de l'hydrogène désorbé entre la
température ambiante et 360 C. On a également mesuré sur les tôles mises
Ici en oeuvre par emboutissage à chaud, la variation de la teneur en nickel
dans
l'acier au voisinage de la surface, par spectroscopie de décharge
luminescente ( SDL , ou GDOES, Glow Discharge Optical Emission
Spectrometry, , technique connue en elle-même) Ceci a permis de définir les
valeurs des paramètres Nimax, Nisurf, Nin,,,, et A.
Les résultats de ces essais ont été rapportés au tableau 2.
Aptitude
à la Température (Niroo., ¨ Ni,,om )
Rm (Ni. + Ninoõ,) x go Hydrogène
Ref découpe de chauffage A
(MPa) 2 diffusible
tôle
dess ( C) ( /o/pm)
(Vo x pm) (PPril)
A o
900 1950 0,6 0,01 0,16
B 0
900 1950 3,1 0,75 0,10
C o
900 1950 1,6 0,4 0,12
D o
900 1950 2,0 0,91 0,13
E 850 1962 10,6 0,02 0,09
F 850 1803 10,4 0,025 0,08
G 850 1965 - 0 0 0 32
H 900 2069 0 0 0 29
I o 900 1981 0 0 0 25
J o
900 1538 0 0 0 27
K 900 1769 0 0 0 30
Tableau 2 Conditions de chauffage des flans et propriétés obtenues après
durcissement sous presse. Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
o = tôle plus particulièrement apte à la découpe
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
22
Les tôles A-D présentent en particulier une bonne aptitude à la découpe en
raison de leur structure ferrito-perlitique. Les tôles et les pièces durcies
sous
presse A-F présentent des caractéristiques en termes de composition et de
couche superficielle enrichie en nickel, correspondant à l'invention.
Les exemples A-D montrent qu'une composition contenant notamment une
teneur en C comprise entre 0,32 et 0,36%, une teneur en Mn comprise entre
0,40 et 0,80%Mn, une teneur en chrome comprise entre 0,05 et 1,20%, en
association avec une teneur nominale en Ni de 0,30-1,20%% et une couche
enrichie spécifique en cet élément, permettent d'obtenir une résistance Rm
to supérieure à 1950MPa et une teneur en hydrogène diffusible à une valeur
inférieure ou égale à 0,16ppm.
L'exemple de l'essai A montre que la teneur en Ni peut être abaissée entre
0,30 et 0,50%, ce qui permet d'obtenir des résultats satisfaisants en termes
de résistance mécanique et de résistance à la fissuration différée, dans des
conditions économiques de fabrication.
Les exemples E-F montrent que des résultats satisfaisants peuvent être
obtenus avec une composition contenant notamment une teneur en carbone
comprise entre 0,24 et 0,28% et une teneur en manganèse comprise entre
n, Ninoõ, )
1,50 et 3%. La valeur élevée du paramètre (Ni a x (A) est
associée à
2
une teneur en hydrogène diffusible particulièrement basse.
A l'inverse, les pièces des exemples G- K ont une teneur en hydrogène
diffusible supérieure à 0,25 ppm, en raison du fait que les aciers ne
comportent pas de couche superficielle enrichie en nickel. De plus, les
exemples J-K correspondent à des compositions d'acier dont le paramètre Pi
est inférieur à 1,1%, si bien qu'une résistance Rm de 1800 MPa n'est pas
obtenue après durcissement sous presse.
Pour les compositions d'acier A-D et H, c'est-à-dire dont la teneur en carbone
est comprise entre 0,32 et 0,35% C, on a porté à la figure 5 la variation de
la
teneur en nickel en fonction de la profondeur mesurée par rapport à la
surface de la tôle, mesurée par technique SDL. Sur cette figure, les repères
figurant à côté de chaque courbe correspondent à la référence de l'acier. Par
comparaison avec une tôle ne comportant pas de nickel (repère H), on note
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
23
que les tôles selon l'invention présentent un enrichissement dans la couche
superficielle. A teneur nominale en nickel donnée (0,79%), on note d'après
les exemples B et C qu'une variation de la teneur en chrome de 0,51 à
1,05% permet de conserver un enrichissement dans la couche superficielle,
satisfaisant aux conditions de l'invention.
Exemple 2
On a approvisionné des tôles d'acier laminée à chaud de la composition
correspond à celle des aciers E et F ci-dessus, c'est-à-dire contenant
respectivement une teneur en Ni de 1% et 1,49%, fabriquées dans les
conditions mentionnées plus haut.
Après laminage, les tôles ont subi deux types de préparation :
- X: un décapage acide avec inhibiteur de façon à n'ôter que la couche
= d'oxydes
- Y: une rectification de 100 micromètres
La figure 6, illustrant la teneur en nickel mesurée par Spectroscopie à
Décharge Luminescente à partir de la surface pour la tôle F, montre que dans
le mode de préparation X, une couche superficielle enrichie en nickel est
présente (courbe repérée X), alors que la rectification a éliminé la couche
d'oxydes et la sous-couche enrichie en nickel (courbe repérée Y)
Après laminage à froid jusqu'à une épaisseur de 1,5mm, des flans ainsi
préparés ont été ensuite chauffés en four avec une vitesse de 10 C/s à
850 C, maintenus à cette température pendant 5 minutes, puis emboutis à
chaud. La teneur en hydrogène diffusible mesurée sur les pièces embouties
est les suivantes, dans les deux modes de préparation :
Pièce E- Teneur en Pièce F- Teneur
Préparation préalable
hydrogène diffusible en hydrogène
de la tôle
(PPrn) diffusible (ppm)
Décapage conservant
0,09 0,08
la couche enrichie en Ni
Rectification éliminant
0,21 0,19
la couche enrichie en Ni
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
24
On a porté à la figure 7 la teneur en hydrogène diffusible en fonction de la
composition d'acier et du mode de préparation. La référence EX est par
exemple relative à la tôle et pièce emboutie à chaud réalisée à partir de la
composition d'acier E, avec le mode de préparation X.
Ces résultats montrent que la présence d'une couche superficielle enrichie en
nickel, c'est-à-dire présentant un gradient de concentration en nickel
suffisant, est nécessaire afin d'obtenir une faible teneur en hydrogène
diffusible.
Exemple 3
On a élaboré des brames de 235 mm d'épaisseur avec la composition
suivante :
C Mn Al Si Cr Mo Ni Nb Ti P S B N P1
( % )(%) rio ) rio ) rio ) rio ) rio )(%) =(
% ) % rio )(%) (tio )=
0,35 0,65 0,043 0,58 0,38 0,19 0,39 0,039 0,033 0,004 0,001 0,0029 0,005
1,1
Tableau 3 Composition de l'acier (% en poids)
Ces brames ont été portées à la température de 1290 C et maintenues à
cette température pendant 30 minutes.
Elles ont été ensuite laminées à chaud jusqu'à une épaisseur de 3,2mm,
selon différentes températures de fin de laminage ou de bobinage. Les
propriétés mécaniques de traction (limite d'élasticité Re, résistance Rm,
allongement total At) de ces tôles laminées à chaud ont été reportées au
tableau 4.
Température Température
Référence de fin de Re Rm At
de bobinage
d'essai laminage (MPa) (MPa) (%)
( C)
( C)
940 660 506 718 18,5
870 650 507 726 19,2
V 900 580 578 762 17,4
Tableau 4: Conditions de réalisation de tôles laminées à chaud
et propriétés mécaniques obtenues
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
A température de bobinage quasi identique (essais T et U), on constate
qu'une température de fin de laminage variant de 70 C n'a qu'une très faible
influence sur les propriétés mécaniques. A température de fin de laminage
5 voisine (essais U et V), on constate qu'une diminution de la température
de
bobinage de 650 à 580 C n'a qu'une influence assez faible, notamment sur la
résistance qui varie de moins de 5%. Ainsi, on met en évidence que la tôle
d'acier fabriquée dans les conditions de l'invention est peu sensible à des
variations de fabrication, ce qui signifie que les bandes laminées présentent
10 une bonne homogénéité.
Les figures 8 et 9 présentent les microstructures respectives des tôles
laminées à chaud des essais T et V. On constate que les microstructures
ferrito-perlitiques sont très semblables pour les deux conditions.
Les tôles laminées à chaud ont été décapées en continu, de façon à ôter
15 uniquement la couche d'oxyde formée dans les étapes antérieures,
laissant
en place la couche enrichie en nickel. Les tôles ont été ensuite laminées
jusqu'à une épaisseur visée de 1,4mm. Quelles que soient les conditions de
laminage à chaud, l'épaisseur visée a pu être atteinte, les efforts de
laminage
étant semblables pour les différentes conditions.
20 Ces tôles ont été ensuite recuites à une température de 760 C, soit
immédiatement au dessus de la température de transformation Act puis
refroidies et aluminiées en continu au trempé dans un bain contenant 9% en
poids de silicium, 3% en poids de fer, le solde étant de l'aluminium et des
impuretés inévitables. On obtient ainsi des tôles avec un revêtement de
25 l'ordre de 80 g/m2 par face, ce revêtement ayant une épaisseur très
régulière,
sans défaut.
Des flans obtenus à partir des conditions d'essai T au tableau 4 ci-dessus ont
été ensuite découpés, chauffés dans différentes conditions puis emboutis à
chaud. Dans tous les cas, le refroidissement rapide ainsi obtenu confère une
structure martensitique au substrat d'acier. Certaines pièces ont en outre
subi
un cycle thermique de cuisson de peinture.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
26
Température
de chauffage/ Cycle de
Référence Re Rm At
temps de cuisson
d'essai (MPa) (MPa) (%)
maintien en peinture
four
T1 900 C-7' Sans 1337 1944 6,5
T2 900 C-7' 170 C-20' 1495 1825 7,4
T3 930 C-10' Sans 1296 1915 7
T4 930 C-10' 170 C-20' 1471 1827 7,5
Tableau 4 Conditions de réalisation de tôles laminées à chaud et propriétés
mécaniques obtenues
On constate que la résistance obtenue excède 1800 MPa, quelles que soient
la température et la durée de maintien du flan dans le four, avec ou sans
traitement ultérieur de cuisson de peinture.
Exemple 4
On a approvisionné des tôles d'aciers laminées à froid et recuites d'épaisseur
1,4mm de compositions correspondantes à celles des aciers A et J ci-
dessus, c'est-à-dire contenant respectivement une teneur en Ni de 0.39% et
0%, fabriquées dans les conditions mentionnées dans l'exemple 1. On a
ensuite effectué un revêtement au trempé dans un bain dont la composition
est décrite dans l'exemple 3. On a ainsi obtenu des tôles avec un pré-
revêtement d'alliage d'aluminium de 30 pm d'épaisseur, dans lesquelles des
flans ont été découpés.
Ces flans ont été austénitisés en four à une température maximale de 900 C,
dans une atmosphère avec un point de rosée contrôlé de -10 C, la durée
totale de maintien des flans dans le four étant de 5 ou de 15 minutes. Après
austénitisation, les flans ont été transférés rapidement du four vers une
presse d'emboutissage à chaud et trempés par maintien dans l'outillage. Les
conditions d'essais reportées au tableau 5 sont représentatives d'un procédé
industriel d'emboutissage à chaud de tôles minces.
CA 02956537 2017-01-26
WO 2016/016707 PCT/IB2015/001273
27
Paramètres four d'austénitisation Paramètres
d'emboutissage à chaud
Condition
Point
d'essai Durée de Durée de Pression Durée de
de Température
maintien transfert appliquée trempe
outil
rosée ( C)
(mn) (s) (kN) (s)
( C)
-10 900 5 8 5500 6
6 -10 900 15 8 5500 6
Tableau 5 Conditions de réalisation d'essais d'emboutissage à chaud
sur flans avec pré-revêtement d'alliage d'aluminium
Les propriétés mécaniques de traction (résistance Rm et allongement total
5 At) et la teneur en hydrogène diffusible ont été mesurées sur les pièces
durcies sous presse et rapportées au tableau 6.
Cycle de Propriétés mécaniques Hydrogène
Ref. Essai= Ref. acier cuisson
diffusible
peinture Rm (MPa) At (%) (PPni)
A5 A sans 1912 6,2 0,07
J5 J Sans 1537 6,3 0 18
A6 A Sans 1923 6 0,09
J6 J Sans 1528 6 0 2
Tableau 6 Propriétés mécaniques et teneur d'Hydrogène diffusible obtenues
sur pièces durcies sous presse, avec pré-revêtement d'alliage d'aluminium
Io On constate que la résistance obtenue sur les pièces A5-A6 excède 1800
MPa et que la teneur d'hydrogène diffusible est inférieure à 0,16 ppm, tandis
que sur les pièces J5-J6 la résistance est inférieure à 1800MPa et la teneur
en hydrogène diffusible est supérieure à 0,16 ppm. Dans les conditions de
l'invention, les caractéristiques de résistance et de teneur en hydrogène des
pièces varient peu en fonction de la durée de maintien dans le four, ce qui
assure une production très stable.
Ainsi, l'invention permet la fabrication de pièces durcies sous presse,
offrant
simultanément une résistance mécanique très élevée et une résistance à la
fissuration différée. Ces pièces seront utilisées avec profit comme pièces de
structure ou de renfort dans le domaine de la construction automobile.
