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PROCÉDÉ ET FOUR DE CARBONITRURATION A BASSE PRESSION
Domaine
La présente invention concerne les procédés de
traitement de pièces en acier, et plus particulièrement les
procédés de carbonitruration, c'est-à-dire d'introduction de
carbone et d'azote au niveau de la surface de pièces en acier
pour en améliorer la dureté et la tenue en fatigue.
Exposé de l'art antérieur
Il existe plusieurs types de procédés de carboni-
truration de pièces en acier permettant l'introduction de carbone
et d'azote au niveau de la surface des pièces jusqu'à des
profondeurs pouvant atteindre plusieurs centaines de micromètres.
Une première catégorie de procédés de carbonitruration
correspond aux procédés de carbonitruration dits à haute pression
dans la mesure où l'enceinte contenant les pièces à traiter est
maintenue à une pression généralement proche de la pression
atmosphérique pendant toute la durée du traitement. Un tel procédé
consiste, par exemple, à maintenir les pièces à un palier de
température, par exemple à environ 880 C, tout en alimentant
l'enceinte avec un mélange gazeux constitué de méthanol et
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d'ammoniac. L'étape de carbonitruration est suivie d'une étape
de trempe, par exemple une trempe à l'huile, et éventuellement
d'une étape d'écrouissage des pièces traitées.
Une seconde catégorie de procédés de carbonitruration
correspond aux procédés de carbonitruration dits à basse pression
ou à pression réduite, dans la mesure où l'enceinte contenant les
pièces à traiter est maintenue à une pression généralement
inférieure à quelques centaines de pascals (quelques millibars).
Le brevet US 8 303 731 décrit un exemple de procédé
de carbonitruration à basse pression comprenant une alternance
d'étapes de cémentation et d'étapes de nitruration. Bien que ce
procédé donne des résultats satisfaisants, il peut être
souhaitable, pour certaines applications, d'augmenter d'avantage
l'enrichissement en azote en surface des pièces traitées.
Résumé
Un objet d'un mode de réalisation est de pallier tout
ou partie des inconvénients des procédés de carbonitruration à
basse pression et des fours de carbonitruration à basse pression
décrits précédemment.
Un autre objet d'un mode de réalisation est l'obtention,
de façon précise et reproductible, des profils de concentrations
de carbone et d'azote souhaités dans les pièces traitées.
Un autre objet d'un mode de réalisation est que la mise
en uvre du procédé de carbonitruration est compatible avec le
traitement de pièces en acier dans un contexte industriel.
Un autre objet de la présente invention est que le
four de carbonitruration à basse pression a une structure simple.
Ainsi, un mode de réalisation prévoit un procédé de
carbonitruration à basse pression d'une pièce en acier disposée
dans une enceinte, comprenant des premières étapes et des
deuxièmes étapes, un gaz de cémentation étant injecté dans
l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de
nitruration étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les
deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant
située entre deux des premières étapes, la pression dans
l'enceinte pendant au moins une partie desdites
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deux premières étapes étant maintenue à une première valeur et la
pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite
deuxième étape située entre lesdites deux premières étapes étant
à une deuxième valeur supérieure strictement à la première valeur.
Selon un mode de réalisation, la première valeur est
comprise entre 0,1 hPa et 20 hPa, de préférence entre 0,1 hPa et
hPa.
Selon un mode de réalisation, la deuxième valeur est
comprise entre 10 hPa et 250 hPa, de préférence entre 30 hPa et
10 150 hPa.
Selon un mode de réalisation, le gaz de cémentation est
le propane ou l'acétylène.
Selon un mode de réalisation, le gaz de nitruration est
l'ammoniac.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, en
outre, des troisièmes étapes, chaque troisième étape étant située
entre deux des premières étapes, entre deux des deuxièmes étapes
ou entre l'une des premières étapes et l'une des deuxièmes étapes,
un gaz neutre étant injecté dans l'enceinte pendant chaque
troisième étape.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, en
outre, des première, deuxième et troisième phases successives, la
première phase comprenant seulement des premières étapes alternées
avec des troisièmes étapes, la deuxième phase comprenant la
répétition successive d'un cycle comprenant successivement une
deuxième étape, une troisième étape, une première étape et une
deuxième étape, et la troisième phase comprenant seulement des
deuxièmes étapes alternées avec des troisièmes étapes.
Selon un mode de réalisation, au moins l'une des
troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes
et la pression est augmentée de la première valeur à la deuxième
valeur pendant ladite première étape avant le début de ladite
troisième étape.
Selon un mode de réalisation, au moins l'une des
troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes
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et la pression est maintenue à la première valeur jusqu'à la fin
de ladite première étape et est augmentée de la première valeur à
la deuxième valeur après le début de ladite troisième étape.
Selon un mode de réalisation, la pièce est maintenue à
un palier de température.
Selon un mode de réalisation, le palier de température
est compris entre 800 C et 1050 C.
Selon un mode de réalisation, le palier de température
est supérieur à 900 C.
Un mode de réalisation prévoit également un four de
carbonitruration destiné à recevoir une pièce en acier, comprenant
des circuits d'introduction de gaz et d'extraction de gaz, et un
module de commande adapté à commander les circuits d'introduction
de gaz et d'extraction de gaz pour introduire, au cours de
premières étapes et de deuxièmes étapes, un gaz de cémentation
dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz
de nitruration dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes
étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre
deux premières étapes, et adapté à maintenir la pression dans
l'enceinte pendant au moins une partie des deux premières étapes
à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au
moins une partie de ladite deuxième étape située entre les deux
premières étapes à une deuxième valeur supérieure strictement à
la première valeur.
Selon un mode de réalisation, le four comprend, en
outre, un élément de chauffage et le module de commande est adapté
à commander l'élément de chauffage pour maintenir la pièce à un
palier de température.
Brève description des dessins
Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres,
seront exposés en détail dans la description suivante de modes de
réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation
avec les figures jointes parmi lesquelles :
la figure 1 représente schématiquement un mode de
réalisation d'un four de carbonitruration à basse pression ;
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la figure 2 illustre un mode de réalisation d'un procédé
de carbonitruration à basse pression ;
les figures 3 à 6 illustrent des modes de réalisation
plus détaillés de l'évolution de la pression dans le four de
5 carbonitruration lors de la mise en oeuvre du mode de réalisation
du procédé de carbonitruration illustré en figure 1 entre une
étape de nitruration et des étapes de diffusion ; et
les figures 7 et 8 représentent respectivement des
profils de concentration de carbone et d'azote obtenus par la mise
en oeuvre d'un procédé de carbonitruration selon le mode de
réalisation illustré en figure 1 et d'un procédé de
carbonitruration connu.
Description détaillée
De mêmes éléments ont été désignés par de mêmes
références aux différentes figures et, de plus, les diverses
figures ne sont pas tracées à l'échelle. Par souci de clarté,
seuls les éléments qui sont utiles à la compréhension des modes
de réalisation décrits ont été représentés et sont détaillés.
Dans la description qui suit, sauf précision contraire,
les expressions "approximativement", "sensiblement", et "de
l'ordre de" signifient à 10 % près, de préférence à 5 % près. En
outre, par alternance d'étapes A et B, on entend une succession
d'étapes A et B dans laquelle chaque étape B, à l'exception de la
dernière étape de la succession, est située entre deux étapes A
et chaque étape A, à l'exception de l'étape initiale de la
succession, est située entre deux étapes B.
Selon un mode de réalisation, il est réalisé dans une
enceinte, contenant des pièces en acier à traiter maintenues à
une température sensiblement constante, au moins au cours d'une
partie du procédé de carbonitruration, une alternance d'étapes
d'enrichissement en carbone, également appelées étapes de
cémentation, pendant lesquelles un gaz de cémentation est injecté
dans l'enceinte maintenue à une première pression réduite, et
d'étapes d'enrichissement en azote, également appelées étapes de
nitruration, pendant lesquelles un gaz de nitruration est injecté
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dans l'enceinte maintenue à une deuxième pression supérieure à la
première pression. Pendant chaque étape de cémentation, il n'y a
pas d'injection de gaz de nitruration dans l'enceinte et pendant
chaque étape de nitruration, il n'y a pas d'injection de gaz de
cémentation dans l'enceinte.
Ceci permet avantageusement de contrôler, de façon
précise et reproductible, les profils de concentrations de carbone
et d'azote obtenus dans les pièces traitées puisque l'injection
du gaz de nitruration est réalisée séparément de l'injection du
gaz de cémentation. De plus, comme l'injection du gaz de
nitruration est réalisée dans l'enceinte alors que l'enceinte est
maintenue à une pression plus élevée que la pression régnant dans
l'enceinte lors de l'injection du gaz de cémentation, l'enri-
chissement en azote des pièces traitées est augmenté par rapport
à un procédé dans lequel la même pression est maintenue dans
l'enceinte lors de l'injection du gaz de cémentation et de
l'injection du gaz de nitruration.
Il peut être prévu, entre au moins une étape de
cémentation et l'étape de nitruration suivante, une étape de
diffusion pendant lesquelles l'injection du gaz de cémentation et
l'injection du gaz de nitruration dans l'enceinte sont
interrompues. De même, il peut être prévu, entre au moins une
étape de nitruration et l'étape de cémentation suivante, une étape
de diffusion pendant laquelle l'injection du gaz de cémentation
et l'injection du gaz de nitruration dans l'enceinte sont
interrompues.
La figure 1 représente de façon schématique un mode de
réalisation d'un four de carbonitruration à basse pression 10. Le
four 10 comprend une paroi étanche 12 délimitant une enceinte
interne 14 dans laquelle est disposée une charge à traiter 16,
généralement un grand nombre de pièces disposées sur un support
approprié. Un vide à une pression de l'ordre de quelques
hectopascals (quelques millibars) à quelques centaines
d'hectopascals (quelques centaines de millibars) peut être
maintenu dans l'enceinte 14 grâce à une canalisation d'extraction
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18 reliée à une pompe à vide 20. Un injecteur 22 permet
d'introduire des gaz de façon répartie dans l'enceinte 14. On a
représenté à titre d'exemple, des entrées de gaz 22, 24, 26, 28
respectivement contrôlées par des vannes 30, 32, 34, 36. Un
élément de chauffage 38 est disposé dans l'enceinte 14. Un module
de commande 40 est relié aux vannes 30, 32, 34, 36 et à la pompe
à vide 20, et éventuellement à l'élément de chauffage 38. Le
module de commande 40 est adapté à commander la felmeture et
l'ouverture de chaque vanne 30, 32, 34, 36. Un capteur de pression
42 et un capteur de température 44 peuvent être prévus dans
l'enceinte 14 et reliés au module de commande 40. A partir du
signal fourni par le capteur de température 44, le module de
commande 40 est adapté à commander l'élément de chauffage 38 pour
maintenir la température dans l'enceinte 14 à une valeur
sensiblement constante. A partir du signal fourni par le capteur
de pression 42, le module de commande 40 est adapté à commander
la puissance d'aspiration de la pompe à vide 20 pour maintenir la
pression dans l'enceinte 14 à une valeur de consigne. Le module
de commande 40 peut comprendre un microprocesseur ou un
microcontrôleur. Le module de commande 40 peut, en totalité ou en
partie, correspondre à un circuit dédié ou comprendre un
processeur adapté à exécuter des instructions d'un programme
d'ordinateur stocké dans une mémoire.
La figure 2 représente une courbe CTemp d'évolution de
la température et une courbe Cpres d'évolution de la pression dans
l'enceinte 14 du four de carbonitruration 10 de la figure 1 au
cours d'un cycle de carbonitruration selon un mode de réalisation
de procédé de carbonitruration.
Le procédé comprend une étape initiale H correspondant
à une élévation 50 de la température dans l'enceinte 14 contenant
la charge 16 jusqu'à un palier de température 52 qui, dans le
présent exemple, peut correspondre à une température comprise
entre environ 800 C et environ 1050 C, de préférence entre environ
880 C et environ 960 C, par exemple de l'ordre de 930 C. L'étape
H est suivie d'une étape PH d'égalisation de la température des
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pièces constituant la charge 16 au palier de température 52. Les
étapes H et PH peuvent être réalisées en présence d'un gaz neutre,
auquel est éventuellement ajouté un gaz réducteur. Le gaz neutre
est par exemple l'azote (N2). Le gaz réducteur, par exemple de
l'hydrogène (H2), peut être ajouté selon une proportion variant
dans une plage de 1 % à 5 % en volume du gaz neutre. Pour des
raisons de sécurité, il peut être souhaitable de limiter la
proportion d'hydrogène à des proportions inférieures à environ
5 % pour prévenir tout risque d'explosion dans le cas où
l'hydrogène viendrait accidentellement en contact avec
l'atmosphère ambiante. L'étape PH est suivie d'une succession de
trois phases PI, Pli et PIII. Les phases PI, Pli et PIII sont
réalisées en maintenant la température dans l'enceinte 14 au
palier de température 52. Une étape de trempe Q de la charge 10,
par exemple une trempe au gaz, clôt le cycle de carbonitruration
par une diminution 54 de la température. La phase PI peut ne pas
être présente. De même, la phase PIII peut ne pas être présente.
La phase PI comprend une alternance d'étapes
d'enrichissement en carbone CI, pendant lesquelles un gaz de
cémentation est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes de
diffusion du carbone DI pendant lesquelles le gaz de cémentation
n'est plus injecté dans l'enceinte 14. De préférence, la phase PI
comprend au moins successivement une étape de cémentation, une
étape de diffusion, une étape de cémentation et une étape de
diffusion. A titre d'exemple, en figure 2, la phase PI comprend
une alternance de deux étapes de cémentation CI et de deux étapes
de diffusion DI. Le gaz de cémentation est, par exemple, du propane
(C3H8) ou de l'acétylène (C2H2). Il peut aussi s'agir de tout
autre hydrocarbure (CxHy) susceptible de se dissocier aux
températures de l'enceinte pour cémenter la surface des pièces à
traiter.
La phase Pli comprend une alternance d'étapes
d'enrichissement en azote NII, pendant lesquelles un gaz de
nitruration est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes
d'enrichissement en carbone Cil pendant lesquelles le gaz de
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cémentation est injecté dans l'enceinte 14. Pendant les étapes de
nitruration NII, le gaz de cémentation n'est pas injecté dans
l'enceinte 14 et, pendant les étapes de cémentation CII, le gaz
de nitruration n'est pas injecté dans l'enceinte 14. Selon un mode
de réalisation, une étape de nitruration Nil est suivie
directement par une étape de cémentation CII. Selon un mode de
réalisation, une étape de cémentation CID à l'exception de la
dernière étape de cémentation Cm de la phase Pli, est suivie
directement par une étape de nitruration NIT.
Selon un mode de réalisation, une étape de diffusion DII
peut être prévue entre chaque étape de nitruration Nil et l'étape
de cémentation Cil suivante. Selon un mode de réalisation, une
étape de diffusion DII peut être prévue entre chaque étape de
cémentation Cil et l'étape de cémentation CII de nitruration Nil
suivante. De préférence, la phase Pli comprend au moins
successivement une étape de nitruration, une étape de diffusion,
une étape de cémentation et une étape de diffusion. A titre
d'exemple, en figure 2, la phase Pli comprend deux cycles
successifs comprenant chacun une étape de nitruration NII, une
étape de diffusion DII, une étape de cémentation CII et une étape
de diffusion DII. Le gaz de nitruration est par exemple de
l'ammoniac (NH3).
La phase PIII comprend une alternance d'étapes
d'enrichissement en azote NIII, pendant lesquelles le gaz de
nitruration est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes de
diffusion du carbone DIII pendant lesquelles le gaz de nitruration
n'est plus injecté dans l'enceinte 14. De préférence, la phase
PIII comprend au moins successivement une étape de nitruration,
une étape de diffusion, une étape de nitruration et une étape de
diffusion. A titre d'exemple, en figure 2, la phase PIII comprend
une alternance de deux étapes de nitruration CHI et de deux
étapes de diffusion DIII.
En reprenant le schéma de la figure 1, on peut faire
arriver sur l'entrée 22 de la vanne 30 un hydrocarbure (CxHy),
sur l'entrée 24 de la vanne 32 de l'azote, sur l'entrée 36 de la
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vanne 34 de l'hydrogène et sur l'entrée 28 de la vanne 36 de
l'ammoniac.
La pression est maintenue à une valeur de consigne dans
l'enceinte 14 par la pompe à vide 20 commandée par le module de
5 commande 40. Selon un mode de réalisation, pendant au moins
certaines des étapes de cémentation CI et CII, la pression dans
l'enceinte est, au moins sur une partie de ces étapes, maintenue
sensiblement constante à une première valeur. Selon un mode de
réalisation, la première valeur de pression est comprise entre
10 0,1 hPa et 20 hPa, de préférence entre 0,1 hPa et 10 hPa. De
préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue
sensiblement constante à la première valeur pendant au moins une
partie de chaque étape de cémentation CI de la première phase PI.
De préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue
sensiblement constante à la première valeur pendant au moins une
partie de chaque étape de cémentation Cil de la deuxième phase
PII.
Selon un mode de réalisation, pendant au moins certaines
des étapes de nitruration Nil et NIII, la pression dans l'enceinte
est maintenue, au moins sur une partie de cette étape,
sensiblement constante à une deuxième valeur, supérieure
strictement à la première valeur. Selon un mode de réalisation,
la deuxième valeur de pression est comprise entre 10 hPa et
250 hPa, de préférence entre 30 hPa et 150 hPa. De préférence, la
pression dans l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante
à la deuxième valeur pendant chaque étape de nitruration N'III de
la troisième phase PIII. De préférence, la pression dans
l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante à la deuxième
valeur pendant au moins une partie de chaque étape de nitruration
Nil de la troisième phase Pli.
Le procédé de carbonitruration demeure un procédé de
carbonitruration à basse pression, ou pression réduite, dans la
mesure où la pression dans l'enceinte 14 est inférieure à 500 mbar
(500 hPa) pendant la totalité du procédé.
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Selon un mode de réalisation, la pression dans
l'enceinte 14 est, en outre, maintenue sensiblement constante à
la première valeur pendant au moins une partie de chaque étape de
diffusion DI de la première phase PI, pendant au moins une partie
de chaque étape de diffusion DII de la deuxième phase PII et/ou
pendant au moins une partie de chaque étape de diffusion DIII de
la troisième phase PIII. Selon un mode de réalisation, la pression
dans l'enceinte 14 est, en outre, maintenue sensiblement constante
à la première valeur pendant les étapes H et PH. Un gaz neutre,
par exemple de l'azote (N2), peut, en outre, être injecté pendant
les étapes H et PH et pendant les étapes de cémentation CI, CII,
de nitruration NII, NIII et de diffusion DI, DII, DIII. A titre
de variante, le gaz neutre peut est injecté seulement pendant les
étapes de diffusion DI, DII, DIII et ne pas être injecté pendant
les étapes de cémentation CI, Cil et les étapes de nitruration
NII, N111.
Le passage de la pression dans l'enceinte 14 de la
première valeur à la deuxième valeur, strictement supérieure à la
première valeur, peut être obtenu en diminuant, voire en arrêtant,
temporairement l'aspiration de la pompe à vide 20. De préférence,
l'augmentation de la pression dans l'enceinte 14 de la première
valeur à la deuxième valeur peut être réalisée en moins de 2
minutes, de préférence en moins de 1 minute.
Le passage de la pression dans l'enceinte 14 de la
deuxième valeur à la première valeur, strictement inférieure à la
deuxième valeur, peut être obtenu en augmentant temporairement
l'aspiration de la pompe à vide 20, pour faire chuter la pression
dans l'enceinte 14, puis en réduisant la puissance d'aspiration
de la pompe à vide 20 jusqu'à un niveau adapté pour maintenir la
pression dans l'enceinte 14 à la deuxième valeur. De préférence,
la diminution la pression dans l'enceinte 14 de la deuxième valeur
à la première valeur peut être réalisée en moins de 2 minutes, de
préférence en moins de 1 minute.
Selon un mode de réalisation, tous les gaz injectés dans
l'enceinte 14 du four 10 ou certains d'entre eux peuvent être
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mélangés avant l'injection dans l'enceinte 14. Une telle variante
permet par exemple, lors des étapes de montée en température H et
d'égalisation de température PH, d'injecter directement dans
l'enceinte 14 un mélange d'azote et d'hydrogène du type contenant
une proportion d'hydrogène inférieure à 5 % en volume, une telle
proportion d'hydrogène excluant tout risque d'explosion.
Les figures 3 à 6 représentent respectivement des
courbes Cl, C2, C3, C4 d'évolution de la pression dans l'enceinte
14 et illustrent différentes configurations de variation de la
pression lors de la succession d'une première étape de diffusion
D1, pouvant correspondre à une étape DII ou une étape DIII décrite
précédemment, d'une étape de nitruration N, pouvant correspondre
à une étape Nil ou une étape NIII décrite précédemment, et d'une
deuxième étape de diffusion D2. Dans l'étape de nitruration N, du
gaz de nitruration est injecté dans l'enceinte 14. Pendant chaque
étape de diffusion Dl et D2, du gaz neutre est injecté dans
l'enceinte 14. L'injection de gaz neutre dans l'enceinte 14 peut,
en outre, être réalisée également pendant l'étape de nitruration
N. La variation de la pression est réalisée en modifiant la
puissance d'aspiration de la pompe à vide 20. Chaque courbe Cl,
C2, C3 et C4 comprend un premier palier LP1 de pression
sensiblement constante à la première valeur dans chaque étape de
diffusion Dl et D2, un deuxième palier LP2 de pression
sensiblement constante à la deuxième valeur dans l'étape de
nitruration N, une phase ascendante PUP entre le palier LP1 et le
palier PP2 et une phase descendante PDOWN entre le palier LP2 et
le palier LP1.
Dans le mode de réalisation illustre en figure 3, la
phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de nitruration N
et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de
diffusion D2. Dans le mode de réalisation illustré en figure 4,
la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de nitruration
N et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de
nitruration N. Dans le mode de réalisation illustré en figure 5,
la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de diffusion Dl
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et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de
nitruration N. Dans le mode de réalisation illustré en figure 6,
la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de diffusion Dl
et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de
diffusion D2. L'étape de nitruration N est alors avantageusement
réalisée à une pression sensiblement constante.
La figure 7 représente un exemple de profil Pc de
concentration en poids de l'élément carbone et un exemple de
profil PN de concentration en poids de l'élément azote ayant
diffusé dans une pièce traitée en fonction de la profondeur,
mesurée à partir de la surface de la pièce lors de la mise en
oeuvre d'un premier procédé de carbonitruration dans lequel la
pression dans l'enceinte 14 reste sensiblement constante à basse
pression.
La figure 8 représente un exemple de profil PC' de
concentration en poids de l'élément carbone et un exemple de
profil PN' de concentration en poids de l'élément azote ayant
diffusé dans une pièce traitée en fonction de la profondeur,
mesurée à partir de la surface de la pièce lors de la mise en
oeuvre d'un deuxième procédé de carbonitruration selon le mode de
réalisation décrit précédemment en relation avec la figure 2 dans
lequel la pression est augmentée lors des étapes de nitruration.
Pour les premier et deuxième procédés de carboni-
truration, le gaz de cémentation était l'acétylène, le gaz de
nitruration était l'ammoniac et le gaz neutre était l'azote. Dans
les premier et deuxième procédés de carbonitruration, la
carbonitruration était réalisée à un palier de température de
920 C. L'étape de trempe Q était une trempe au gaz.
Les premier et deuxième procédés de carbonitruration
comprenaient les étapes suivantes :
étapes H et PH : 70 minutes en totalité ;
phase PI : alternance de quatre étapes de cémentation
CI (respectivement de 128 s, 60 s, 56 s et 55 s) et de quatre
étapes de diffusion DI (respectivement de 185 s, 302 s, 420 s et
60 s) ;
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phase Pli : alternance de trois étapes de nitruration
NII (respectivement de 394 s, 424 s et 402 s), de six étapes de
diffusion DII (respectivement de 93 s, 120 s, 130 s, 180 s, 227 s
et 120 s) et de trois étapes de cémentation Cu (de 54 s chacune) ;
et
phase PIII : alternance de trois étapes de nitruration
NIII (de 300 s chacune) et de trois étapes de diffusion DIII
(respectivement de 120 s, 120 s et 862 s).
La pression dans l'enceinte 14 était maintenue
sensiblement à 8 mbar (8 hPa) pendant l'ensemble des étapes H,
PH, CI, DI, CII, DII et DIII et la pression dans l'enceinte 14
était maintenue sensiblement à 45 mbar (45 hPa) pendant les étapes
NII et NIII à l'exception de la première étape Nil qui a été
réalisée à la pression de 8 mbar (8 hPa).
Les inventeurs ont mis en évidence que l'augmentation
de la pression pendant au moins certaines étapes de nitruration
NII et/ou NIII permet d'obtenir une augmentation de
l'enrichissement en azote des pièces traitées. En particulier,
pour le premier procédé, la concentration en azote était de 0,1 %
en poids à 25 pin, de 0,09 % en poids à 100 pin, de 0,045 % en poids
à 200 gm et de 0,025 % en poids à 300 pin. Pour le deuxième procédé,
la concentration en azote était de 0,4 % en poids à 25 pin, de
0,29 % en poids à 100 pin, de 0,14 % en poids à 200 pin et de 0,06 %
en poids à 300 pin.
Les inventeurs ont mis en évidence que l'augmentation
de la pression pendant au moins certaines étapes de nitruration
Nil et/ou NIII permet, en outre, d'obtenir une augmentation de
l'enrichissement en carbone des pièces traitées. En particulier,
pour le premier procédé, la concentration en carbone était de
0,725 % en poids à 50 pin, de 0,71 % en poids à 100 pin, de 0,675 %
en poids à 200 pin et de 0,6 % en poids à 300 pin. Pour le deuxième
procédé, la concentration en carbone était de 0,8 % en poids à
50 pin, de 0,8 % en poids à 100 pin, de 0,775 % en poids à 200 pin
et de 0,68 % en poids à 300 pin.
CA 02970247 2017-06-07
W02016/092219 PCT/FR2015/053419
Selon une variante de l'invention, le gaz de nitruration
peut être injecté pendant l'étape H de montée en température, dès
que la température dans l'enceinte 14 dépasse une température
donnée, et/ou pendant l'étape PH d'égalisation en température. A
5 titre d'exemple, lorsque le gaz de nitruration est l'ammoniac,
l'injection peut être réalisée dès que la température dans
l'enceinte 14 dépasse environ 800 C.
Le fait que les gaz de cémentation et de nitruration ne
sont pas injectés simultanément pe/met d'augmenter la pression
10 dans l'enceinte 14 pendant au moins certaines des étapes de
nitruration Nil et/ou NIII. Ceci entraîne un meilleur
enrichissement en azote et en carbone des pièces traitées.
De plus, le fait que les gaz de cémentation et de
nitruration ne sont pas injectés simultanément permet d'obtenir
15 les profils de concentrations de carbone et d'azote souhaités de
façon précise et reproductible. En effet, si le gaz de nitruration
est injecté simultanément au gaz de cémentation, il se produit
une dilution du gaz de cémentation et du gaz de nitruration. Ceci
n'est pas un facteur favorisant la réaction du carbone issu du
gaz de cémentation ou la réaction de l'azote issu du gaz de
nitruration avec les pièces à traiter, ce qui ralentit
l'enrichissement des pièces en azote et en carbone. En outre, si
le gaz de cémentation et le gaz de nitruration sont mélangés, le
contrôle de l'ambiance gazeuse dans l'enceinte 14 peut
difficilement être effectué avec précision, ce qui rend plus
difficile l'obtention, de façon précise et reproductible, des
profils de concentrations en azote et en carbone souhaités des
pièces traitées.
Bien entendu, la présente invention est susceptible de
diverses variantes et modifications qui apparaîtront à l'homme de
l'art. A titre d'exemple, l'étape de trempe au gaz précédemment
décrite peut être remplacée par une étape de trempe à l'huile.
