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CA 02991283 2018-01-03
WO 2017/006053
PCT/FR2016/051710
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Procédé de traitement thermique d'une préforme en poudre en
alliage à base de titane
Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général des
traitements thermiques de préformes en poudre. L'invention s'applique
plus particulièrement, mais non exclusivement, au frittage de préformes
de pièces tridimensionnelles obtenues par mise en forme d'une poudre
d'alliage à base de titane.
Il est aujourd'hui courant d'avoir recours à des procédés de
fabrication de pièces tridimensionnelles en métal (ou alliage métallique) ou
en céramique mettant en uvre une étape de mise en forme d'une
poudre afin d'obtenir une préforme (par exemple en utilisant une
technique de moulage par injection de poudre (PIM ou MIM) à l'aide d'un
liant, par compression isostatique à chaud, ou encore par tape
casting ), suivie d'une étape de frittage de la préforme.
Le frittage de la préforme consiste en un traitement thermique à
haute température (typiquement la température de frittage est comprise
entre 70% et 99010 de la température de fusion du matériau formant la
poudre de la préforme, voire supérieure à cette température de fusion
dans le cas d'un frittage en phase liquide), destiné à densifier la poudre
afin d'obtenir une pièce monobloc consolidée.
Pour les alliages à base de titane (par exemple les alliages du
type T1Al6V4, T1AI-48-2-2, etc.), qui sont particulièrement sensibles à
l'oxydation, les conditions de frittage doivent être soigneusement
contrôlées pour minimiser la contamination de la pièce finie en oxygène.
En effet, la présence d'oxygène dans la pièce finie détériore
significativement ses propriétés et sa tenue mécaniques.
Dans les conditions de frittage généralement utilisées pour ces
alliages à base de titane, notamment une température de frittage
supérieure à 1100 C, la contamination des pièces finies est relativement
importante à la suite du frittage. Des sources d'oxygène pouvant
potentiellement contaminer la pièce au cours du frittage ont été
identifiées parmi les suivantes :
- les traces de dioxygène contenues dans l'atmosphère de
l'enceinte du four,
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- l'humidité du four, et
- l'oxygène présent dans les outillages de frittage (tel que le
plateau supportant le préforme ou le four lui-même).
Il est connu d'utiliser des getters d'oxygène ou pièges à
oxygène, par exemple sous la forme de copeaux métalliques disposés
autour de la préforme, qui absorbent l'oxygène en s'oxydant.
Cependant, ces pièges à oxygène ne permettent pas d'obtenir
un niveau de contamination en oxygène satisfaisant sur les alliages
précités, ce qui entraîne une tenue mécanique insuffisante de la pièce
finale.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels
inconvénients en proposant un procédé de traitement thermique d'une
préforme de pièce en poudre comprenant un alliage à base de titane, le
procédé comprenant le traitement thermique de la préforme dans un four
à une température prédéfinie, la préforme étant sur un support pendant le
traitement thermique. Le procédé est caractérisé en ce que le support
comprend un alliage à base de titane dont la teneur massique en titane
est supérieure ou égale à 450Io, ou un alliage à base de zirconium dont la
teneur massique en zirconium est supérieure ou égale à 95%, le matériau
formant le support ayant une température de fusion supérieure à la
température prédéfinie du traitement thermique, et en ce qu'une barrière
anti-diffusion est disposée entre la préforme et le support afin d'empêcher
la soudure de la préforme sur le support.
Le procédé selon l'invention est notamment remarquable en ce
que le support sur lequel est placée la préforme permet de réduire la
contamination en oxygène de la pièce finale suite au traitement thermique
(ce traitement thermique pouvant être un frittage).
Tout d'abord, comme le support comprend un alliage à haute
teneur massique en titane (typiquement plus de 45%) ou un alliage à
haute teneur massique en zirconium (typiquement plus de 95%), il peut
absorber les traces d'oxygène dans l'atmosphère présente dans l'enceinte
du four. En effet, le titane ou le zirconium peuvent absorber facilement
l'oxygène environnant en s'oxydant.
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En outre, le support permet d'absorber l'oxygène qui a pu déjà
contaminer la préforme. En effet, le titane et le zirconium sont plus
réducteur que l'oxyde de titane (Ti02) formé lors de l'oxydation du titane
présent dans la préforme. Ainsi, le support joue le rôle d'un piège à
oxygène pour l'oxygène présent dans la préforme.
Dans l'art antérieur, lors du frittage de préformes en poudre
d'alliage à base de titane, on dispose typiquement la préforme sur un
plateau en céramique (par exemple en zircone, en alumine ou en Yttrine).
Il a été observé que le plateau en céramique se dégrade progressivement
après plusieurs cycles de frittage. Une réaction d'oxydo-réduction se
produit entre le plateau céramique et la pièce, entraînant la réduction de
la céramique du plateau, et l'enrichissement de la pièce en oxygène.
Avec le procédé selon l'invention, comme la préforme est
disposée sur le support elle n'est pas au contact d'autres outillages
présents dans le four (comme une sole, ou un plateau en céramique tel
que ceux présentés ci-dessus), ce qui évite avantageusement que ces
outillages ne contaminent la préforme. En d'autres termes, le support joue
un rôle de barrière ou de tampon pour l'oxygène entre ces outillages et la
préforme.
Enfin, comme le support est constitué d'un matériau ayant une
température de fusion supérieure à la température prédéfinie du
traitement thermique (par exemple la température d'un palier de frittage),
le plateau est indéformable plastiquement, c'est-à-dire qu'il ne subit
notamment pas de modifications irréversibles de sa structure lorsqu'il est
porté à cette température. Ainsi, il peut être réutilisé pour plusieurs cycles
de traitement thermique sans se déformer.
Dans certains modes de réalisation, le support comprend un
alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure
ou égale à 90%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 99%. Par
exemple, le support peut comprendre un alliage à base de titane choisi
parmi les suivants : T40, T60, TiAl6V4, T1AI-48-2-2.
En variante, le support peut comprendre un alliage à base de
zirconium choisi parmi les suivants : Zircaloy-2, Zircaloy-4.
De préférence, le support présente une épaisseur comprise
entre 0,1 mm et 20 mm.
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De préférence également, la barrière anti-diffusion comprend de
l'alumine ou de l'oxyde d'yttrium (Yttrine).
De préférence encore, la plaque est décapée. Par décapée
on entend tout traitement visant à éroder la surface supérieure du support
destinée à supporter la préforme, comme par exemple : par polissage, par
fraisage, par sablage... Ce traitement permet d'éliminer la couche d'oxyde
qui peut se former sur le support lorsqu'il est en présence d'oxygène (le
dioxygène de l'air par exemple), mais aussi d'augmenter la surface
réactive pour capter l'oxygène au cours du traitement thermique.
Le traitement thermique de la préforme peut être un frittage de
la préforme, la température prédéfinie du traitement thermique étant la
température d'un palier de frittage.
Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention
ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins
annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout
caractère limitatif. Sur la figure :
- la figure 1 est une vue schématique en coupe d'un support
selon l'invention positionné dans l'enceinte d'un four et surmonté par une
préforme destinée à être traitée thermiquement.
Description détaillée de l'invention
L'invention va maintenant être décrite dans son application au
frittage d'une préforme de pièce en poudre en alliage à base de titane
dans le but de réduire la contamination en oxygène de la pièce frittée.
Il est à noter que l'invention ne se limite pas seulement au
frittage de préformes en poudre, mais peut aussi être mise en oeuvre dans
tout type de traitement thermique nécessitant une protection contre
l'oxydation, par exemple le déliantage d'une ébauche de poudre mélangée
à un liant.
La figure 1 illustre de façon très schématique l'enceinte 2 d'un
four 1, utilisé pour réaliser le frittage à haute température d'une
préforme 3.
La préforme 3 est réalisée par mise en forme d'une poudre d'un
alliage à base de titane. Par exemple, on peut utiliser des alliages à base
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de titane tels que : T1Al6V4, Ti-17, Ti-6242, Ti-5553, T1A1-48-2-2, TNMB1,
etc.
De façon connue en soi, la mise en forme de la poudre pour
réaliser la préforme 3 peut se faire en utilisant un procédé du type MIM
5 ( Metal Injection Molding ), HIP ( Hot Isostatic Pressing ), par
coulée
de poudre, par coulée de film ( Tape Casting ), extrusion, etc.
Dans l'enceinte 2 se trouve une sole 4 disposée dans l'enceinte,
qui peut aussi être intégrée au four. Cette sole 4 peut consister en une
plaque en alliage de molybdène (par exemple du type TZM) ou en
graphite. On notera qu'en pratique plusieurs soles 4 peuvent être
présentes dans l'enceinte de frittage. Pour des raisons de simplification,
une seule sole 4 a été représentée.
Un plateau 5 en matériau céramique peut éventuellement
surmonter la sole 4 du four. Ce plateau céramique 5 peut par exemple
comprendre de la zircone (ZrO2), de l'alumine (A1203) ou encore de
l'Yttrine (Y203).
Conformément à l'invention, un support 6 est disposé sur le
plateau céramique 5. Ce support 6, prenant ici la forme d'une plaque
support 6, est constitué d'un métal ou d'un alliage métallique qui présente
des propriétés réductrices vis-à-vis du dioxyde de titane (Ti02)
notamment. La plaque support 6 joue alors le rôle de piège à oxygène,
non seulement pour l'oxygène présent dans l'atmosphère de l'enceinte 2,
mais aussi pour l'oxygène présent dans la préforme 3 qui sera positionnée
sur la plaque support 6 et les outillages présents dans le four. En outre,
cette plaque support 6 fait également office de barrière pour l'oxygène
présent dans le plateau céramique 5 et la sole 4, qui ne peut plus
atteindre la préforme 3 pendant le frittage.
Il est préférable que la plaque support 6 recouvre le plus
possible le plateau céramique 5 ou la sole 4, afin de limiter la
contamination en oxygène provenant de ces outillages. Avantageusement,
la plaque support 6 recouvre la base de l'enceinte 2 du four 1.
L'épaisseur e de la plaque support 6 peut par exemple être
comprise entre 0,1 mm et 20 mm.
Des matériaux qui présentent les propriétés réductrices requises
peuvent être choisis par exemple parmi les alliages à base de titane ou les
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alliages à base de zirconium qui présentent des teneurs massique en ces
éléments suffisamment élevées.
Un alliage à base de titane pour la plaque support 6 conforme à
l'invention présente préférentiellement une teneur massique en titane
supérieure ou égale à 45%, plus préférentiellement une teneur massique
en titane supérieure ou égale à 90%, ou encore plus préférentiellement
une teneur massique en titane supérieure ou égale à 99%. Par exemple,
un tel alliage peut être choisi parmi les alliages connus suivants : T40,
T60, T1Al6V4, TiAI-48-2-2.
En variante, un alliage à base de zirconium pour la plaque
support 6 conforme à l'invention présente préférentiellement une teneur
massique en zirconium supérieure ou égale à 95%. Par exemple, un tel
alliage peut être choisi parmi les alliages connus suivants : Zircaloy-2,
Zircaloy-4.
En outre, la plaque support 6 est de préférence quasiment
indéformable plastiquement aux températures de traitement thermique
envisagées, ce qui signifie que ses propriétés mécaniques et sa forme ne
sont pas altérées par les températures auxquelles elle sera soumise. En
d'autres termes, la plaque support 6 doit être dimensionnellement stable,
elle peut subir toutefois de légères déformations dues à la masse de la
pièce qu'elle supporte.
En pratique, la température de fusion du matériau constituant la
plaque support 6 est supérieure à la température la plus élevée à laquelle
elle sera soumise lors du traitement thermique. Dans le cas du frittage
d'une préforme en poudre d'alliage à base de titane, la température de
frittage est généralement supérieure à 1100 C. Ainsi, il faudra par
exemple que la température de fusion du matériau constituant la plaque
support 6 soit au moins supérieure à 1100 C.
Il est avantageux de décaper la plaque support 6 avant de la
positionner dans le four 1. Pour ce faire, on peut la polir, la fraiser ou la
sabler. Ce traitement de décapage permet d'enlever l'éventuelle couche
d'oxyde qui a pu se former sur la plaque support 6 à l'air libre. En outre, le
décapage permet également d'augmenter la surface réactive de la plaque
support 6 pour améliorer le piégeage de l'oxygène.
La plaque support 6 est recouverte au moins en partie d'une
barrière anti-diffusion 7 (par exemple à base d'alumine ou d'Yttrine), afin
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d'éviter que la préforme 3 qui est ensuite positionnée sur la plaque
support 6 n'adhère avec celle-ci à cause de la diffusion des éléments
métalliques (par un phénomène de soudure-diffusion). La barrière anti-
diffusion est donc disposée entre la plaque support 6 et la préforme 3. Le
dépôt de la barrière anti-diffusion 7 peut se faire directement en
appliquant une couche de poudre par pinceau, ou par spray à partir d'une
solution.
Il est à noter également qu'une barrière anti-diffusion similaire à
celle décrite ci-dessus peut être disposée entre le plateau céramique 5 et
la plaque support 6 (ou entre la sole 4 et la plaque support 6, le cas
échéant) afin d'éviter qu'elles n'adhèrent l'une avec l'autre.
Une fois tous les outillages et la préforme positionnés dans le
four, on peut procéder au frittage de la préforme 3. Les conditions
opératoires pour réaliser le frittage d'une préforme en poudre d'alliage à
base de titane sont connues de l'homme de l'art et ne seront pas décrites
plus en détail ici.
Exemple
On réalise le frittage d'une préforme d'aube de turbine de
turbomachine aéronautique en poudre, mise en forme par un procédé de
moulage par injection de métal (MIM ou Metal Injection Molding ). La
poudre utilisée comprend un alliage à base de titane du type TiAI-48-2-2.
La plaque support 6 utilisée dans cet exemple comprend un
alliage à base de titane du type TiAl6V4, et a été recouverte d'une barrière
anti-diffusion à base d'oxyde d'yttrium (Yttrine) par spray à partir d'une
solution.
Le frittage de la préforme est réalisé à une température
comprise entre 1380 C et 1445 C pendant une durée comprise entre 2
heures et 10 heures, sous atmosphère neutre d'argon.
La teneur en oxygène dans la pièce finale après le frittage
(mesurée conformément à la norme EN10276) est de l'ordre de
1300 ppm. A titre de comparaison, lorsque l'on fritte la préforme dans les
mêmes conditions sans utiliser une plaque selon l'invention, la teneur en
oxygène dans la pièce atteint 4500 ppm. Ainsi, dans cet exemple,
l'utilisation d'une plaque selon l'invention permet diviser par un facteur 3,5
la contamination en oxygène dans la pièce finale.
