Language selection

Search

Patent 3006870 Summary

Third-party information liability

Some of the information on this Web page has been provided by external sources. The Government of Canada is not responsible for the accuracy, reliability or currency of the information supplied by external sources. Users wishing to rely upon this information should consult directly with the source of the information. Content provided by external sources is not subject to official languages, privacy and accessibility requirements.

Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 3006870
(54) English Title: SUBSTRAT MUNI D'UN EMPILEMENT A PROPRIETES THERMIQUES COMPORTANT AU MOINS UNE COUCHE EN OXYDE DE NICKEL
(54) French Title: SUSBTRATE PROVIDED WITH A STACK HAVING THERMAL PROPERTIES, COMPRISING AT LEAST ONE NICKEL OXIDE LAYER
Status: Deemed Abandoned and Beyond the Period of Reinstatement - Pending Response to Notice of Disregarded Communication
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C03C 17/36 (2006.01)
(72) Inventors :
  • GUIMARD, DENIS (France)
  • MARIANI, SILVIA (France)
(73) Owners :
  • SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE
(71) Applicants :
  • SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE (France)
(74) Agent: FASKEN MARTINEAU DUMOULIN LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2016-12-01
(87) Open to Public Inspection: 2017-06-08
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2016/053171
(87) International Publication Number: WO 2017093676
(85) National Entry: 2018-05-24

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
1561721 (France) 2015-12-02

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a transparent substrate (30), the main face of which is provided with a stack of thin layers including at least one, or a single, functional metal layer (140) having reflection properties in the infrared and/or solar radiation ranges, in particular based on silver or metal alloy containing silver, and two anti-reflection coatings (120, 160), each comprising at least one dielectric layer (122, 126; 162, 168). The above-mentioned functional layer (140) is disposed between the two anti-reflection coatings (120, 160). The substrate is characterised in that at least one nickel oxide layer NixO is located on or in contact with the functional layer (140) starting at the substrate (30), the physical thickness of said nickel oxide layer NixO being at least 0.3 nm, or between 0.6 and 8.0 nm, or even between 1.0 and 5.0 nm.


French Abstract

L'invention se rapporte à un substrat (30) transparent muni sur une face principale d'un empilement de couches minces comportant au moins une, voire une seule,couche fonctionnelle (140) métallique à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire, notamment à base d'argent ou d'alliage métallique contenant de l'argent, et deux revêtements antireflet (120, 160), lesdits revêtements antireflet comportant chacun au moins une couche diélectrique (122, 126; 162, 168), ladite couche fonctionnelle (140) étant disposée entre les deux revêtements antireflet (120, 60), caractérisé en ce que au moins une couche en oxyde de nickel NixO est située sur et au contact de la couche fonctionnelle (140) en partant du substrat (30), avec une épaisseur physique de ladite couche en oxyde de nickel NixO d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


- 12 -
REVENDICATIONS
1. Substrat (30) transparent muni sur une face principale d'un empilement
de couches minces comportant au moins une, voire une seule, couche
fonctionnelle (140) métallique à propriétés de réflexion dans l'infrarouge
et/ou dans
le rayonnement solaire, notamment à base d'argent ou d'alliage métallique
contenant de l'argent, et deux revêtements antireflet (120, 160), lesdits
revêtements
antireflet comportant chacun au moins une couche diélectrique (122, 126 ; 162,
168), ladite couche fonctionnelle (140) étant disposée entre les deux
revêtements
antireflet (120, 160), caractérisé en ce que au moins une couche en oxyde de
nickel
Ni x O (155) est située sur et au contact de la couche fonctionnelle (140) en
partant du
substrat (30), avec une épaisseur physique de ladite couche en oxyde de nickel
Ni x O (155) d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et
5,0 nm.
2. Substrat (30) selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite
couche en oxyde de nickel Ni x O (155) présente un x entre 1,2 et 0,5, voire
entre 0,9
et 0,6.
3. Substrat (30) selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'une
couche à base d'oxyde de zinc est située au-dessus et au contact de ladite
couche en
oxyde de nickel Ni x O (155).
4. Substrat (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,
caractérisé
en ce qu'une couche en oxyde de nickel Ni x O (154, 156) est située au-dessus
et au
contact et/ou en dessous et au contact de ladite couche en oxyde de nickel
Ni x O (155), une couche en oxyde de nickel la plus proche de ladite couche
fonctionnelle (140) étant moins oxydée qu'une autre couche en oxyde de nickel
plus
éloignée.
5. Substrat (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,
caractérisé
en ce que lesdits revêtements antireflet sous-jacent (120) et antireflet sus-
jacent (160) comportent chacun au moins une couche diélectrique (122, 168) à
base
de nitrure de silicium, éventuellement dopé à l'aide d'au moins un autre
élément,
comme l'aluminium.
6. Substrat (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5,
caractérisé
en ce qu'une couche en oxyde de nickel Ni x O est située sous et au contact de
la
couche fonctionnelle (140), avec une épaisseur physique de ladite couche en
oxyde
de nickel Ni x O d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0
et 5,0
nm.

- 13 -
7. Substrat (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5,
caractérisé
en ce qu'une couche métallique, notamment comprenant du nickel et du chrome,
est située sous et au contact de la couche fonctionnelle (140), avec une
épaisseur
physique de ladite couche métallique d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0
nm,
voire entre 1,0 et 5,0 nm.
8. Substrat (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7,
caractérisé
en ce qu'une couche en oxyde de nickel Ni x O est située sous ladite couche
fonctionnelle (140) en direction du substrat (30), avec interposition d'au
moins une
couche ou d'une seule couche en un matériau différent entre ladite couche en
oxyde
de nickel Ni x O et ladite couche fonctionnelle (140), cette couche en oxyde
de nickel
Ni x O présentant de préférence une épaisseur comprise entre 0,3 et 10,0 nm,
voire
entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm.
9. Vitrage (100) incorporant au moins un substrat (30) selon l'une
quelconque des revendications 1 à 8, éventuellement associé à au moins un
autre
substrat.
10. Vitrage (100) selon la revendication 9 monté en monolithique ou en
vitrage multiple du type double-vitrage ou triple vitrage ou vitrage
feuilleté,
caractérisé en ce qu'au moins le substrat porteur de l'empilement est bombé
et/ou
trempé.
11. Utilisation du substrat selon l'une quelconque des revendications 1 à 8,
pour réaliser une électrode transparente d'un vitrage chauffant ou d'un
vitrage
électrochrome ou d'un dispositif d'éclairage ou d'un dispositif de
visualisation ou
d'un panneau photovoltaïque.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 1 -
SUBSTRAT MUNI D'UN EMPILEMENT A PROPRIETES THERMIQUES COMPORTANT AU
MOINS UNE COUCHE EN OXYDE DE NICKEL
L'invention concerne un substrat transparent notamment en un matériau rigide
minéral comme le verre, ledit substrat étant revêtu d'un empilement de couches
minces comprenant une couche fonctionnelle de type métallique pouvant agir sur
le
rayonnement solaire et/ou le rayonnement infrarouge de grande longueur d'onde.
L'invention concerne plus particulièrement l'utilisation de tels substrats
pour
fabriquer des vitrages d'isolation thermique et/ou de protection solaire. Ces
vitrages
peuvent être destinés aussi bien à équiper les bâtiments que les véhicules, en
vue
notamment de diminuer l'effort de climatisation et/ou d'empêcher une
surchauffe
excessive (vitrages dits de contrôle solaire ) et/ou diminuer la quantité
d'énergie
dissipée vers l'extérieur (vitrages dits bas émissifs ) entraînée par
l'importance
toujours croissante des surfaces vitrées dans les bâtiments et les habitacles
de
véhicules.
Ces vitrages peuvent par ailleurs être intégrés dans des vitrages présentant
des
fonctionnalités particulières, comme par exemple des vitrages chauffants ou
des
vitrages électrochromes.
Un type d'empilement de couches connu pour conférer aux substrats de telles
propriétés est constitué d'une couche métallique fonctionnelle à propriétés de
réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire, notamment une
couche fonctionnelle métallique à base d'argent ou d'alliage métallique
contenant
de l'argent.
Dans ce type d'empilement, la couche fonctionnelle se trouve ainsi disposée
entre deux revêtements antireflets comportant chacun en général plusieurs
couches
qui sont chacune en un matériau diélectrique du type nitrure et notamment
nitrure
de silicium ou d'aluminium ou du type oxyde. Du point de vue optique, le but
de ces
revêtements qui encadrent la couche fonctionnelle métallique est
d'antirefléter
cette couche fonctionnelle métallique.
Un revêtement de blocage est toutefois intercalé parfois entre un ou chaque
revêtement antireflet et la couche métallique fonctionnelle, le revêtement de
blocage disposé sous la couche fonctionnelle en direction du substrat, la
protège lors
d'un éventuel traitement thermique à haute température, du type bombage et/ou
trempe et le revêtement de blocage disposé sur la couche fonctionnelle à
l'opposé
du substrat protège cette couche d'une éventuelle dégradation lors du dépôt du

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 2 -
revêtement antireflet supérieur et lors d'un éventuel traitement thermique à
haute
température, du type bombage et/ou trempe.
Il est connu, par exemple de la demande de brevet européen N EP 718 250
qu'une couche diélectrique dite de mouillage à base d'oxyde de zinc
disposée
directement sous une couche fonctionnelle métallique à base d'argent, en
direction
du substrat porteur, favorise l'obtention d'un état cristallographique adéquat
de la
couche fonctionnelle métallique tout en présentant l'avantage de pouvoir
supporter
un traitement thermique à haute température de bombage, trempe.
Ce document divulgue par ailleurs l'effet favorable de la présence d'une
couche déposée sous forme métallique directement sur et au contact de la
couche
fonctionnelle à base d'argent pour la protection de la couche fonctionnelle
pendant
le dépôt des autres couches au-dessus et pendant le un traitement thermique à
haute température. L'homme du métier connaît ce type de couche sous
l'appellation
générique de couche de blocage ou blocker .
Il est en outre connu de la demande internationale de brevet N WO
2010/142926 différentes solutions pour réaliser un chauffage éclair ( flash
heating
en anglais) d'un empilement de couches minces comportant une ou plusieurs
couches
fonctionnelles à base d'argent. Le traitement par chauffage éclair permet
d'améliorer la qualité de la couche fonctionnelle métallique et donc de
diminuer
l'émissivité (qui est directement liée à la résistance par carré) et
l'utilisation d'une
couche intermédiaire absorbante permet d'accroitre l'absorption de
l'empilement
pendant le traitement afin qu'il soit court mais efficace. Comme la couche
intermédiaire absorbante devient transparente lors du traitement, les
caractéristiques optiques de l'empilement après traitement sont intéressantes
(une
transmission lumineuse élevée peut notamment être obtenue).
Le but de l'invention est de parvenir à remédier aux inconvénients de l'art
antérieur, en mettant au point un nouveau type d'empilement de couches
monocouche fonctionnelle ou pluri-couches fonctionnelles, empilement qui
présente
une résistance par carré réduite (et donc une émissivité réduite), après un
(ou des)
traitement(s) thermique(s) à haute température du type bombage et/ou trempe
et/ou recuit et/ou chauffage éclair.
Il a été découvert que, d'une manière surprenante, la présence d'une couche
en oxyde de nickel dans un tel empilement avait des effets très favorables sur
la
réduction de la résistance par carré de l'empilement dans le cas où cette
couche en
oxyde de nickel est directement au contact et sur une couche fonctionnelle
métallique à base d'argent.

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 3 -
L'invention a ainsi pour objet, dans son acception la plus large, un substrat
transparent selon la revendication 1. Ce substrat est muni sur une face
principale
d'un empilement de couches minces comportant au moins une, voire une seule,
couche fonctionnelle métallique à propriétés de réflexion dans l'infrarouge
et/ou
dans le rayonnement solaire, notamment à base d'argent ou d'alliage métallique
contenant de l'argent, et deux revêtements antireflet, lesdits revêtements
antireflet
comportant chacun au moins une couche diélectrique, ladite couche
fonctionnelle
étant disposée entre les deux revêtements antireflet, au moins une couche en
oxyde
de nickel NiO étant située sur et au contact de la couche fonctionnelle en
partant
du substrat, avec une épaisseur physique de ladite couche en oxyde de nickel
NiO
d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm.
Par couche métallique au sens de la présente invention, il faut comprendre
que la couche ne comprend ni oxygène, ni azote.
Par revêtement au sens de la présente invention, il faut comprendre qu'il
peut y avoir une seule couche ou plusieurs couches de matériaux différents à
l'intérieur du revêtement.
Par au contact on entend au sens de l'invention qu'aucune couche n'est
interposée entre les deux couches considérées.
Par à base de on entend au sens de l'invention que l'élément ou le
matériau ainsi désigné est présent à plus de 50 % atomique dans la couche
considérée.
Avantageusement, l'unique (ou les) couche(s) fonctionnelle(s) métallique(s) à
propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire,
est (ou
sont) une (ou des) couche(s) continue(s).
De fait, selon l'invention, la couche en oxyde de nickel NiO ne comporte aucun
autre élément que Ni et O. Le matériau constituant cette couche peut être
qualifié
de : oxyde de nickel pur .
L'expression NiO vise le fait qu'il peut y avoir Ni101 mais aussi que le
matériau constitutif de la couche peut ne pas présenter exactement cette
stoechiométrie stable :
- le matériau de la couche peut être légèrement sur-stoechiométrique en
Ni,
avec par exemple un 0,8 x < 1 et notamment 0,8 x 0,95 ou
- le
matériau de la couche peut être légèrement sous stoechiométrique en Ni
avec par exemple un 1 <x 1,2 et notamment 1,05 x 1,2.
Dans une variante particulière, ladite couche en oxyde de nickel NiO présente
un x entre 1,2 et 0,5, voire entre 0,9 et 0,6.

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 4 -
Dans une variante toute particulière, une couche à base d'oxyde de zinc est
située au-dessus et au contact de ladite couche en oxyde de nickel NiO.
De préférence, une couche en oxyde de nickel Ni est située au-dessus et au
contact, et/ou est située en dessous et au contact, de ladite couche en oxyde
de
nickel NiO, une couche en oxyde de nickel la plus proche de ladite couche
fonctionnelle étant moins oxydée qu'une autre couche en oxyde de nickel plus
éloignée de ladite couche fonctionnelle en partant du substrat. En effet, une
couche
d'oxyde de nickel plus oxydée est meilleure bloqueur et une couche d'oxyde de
nickel moins oxydée est meilleure absorbant lumineux.
De préférence en outre, lesdits revêtements antireflet sous-jacent et
antireflet
sus-jacent comportent chacun au moins une couche diélectrique à base de
nitrure de
silicium, éventuellement dopé à l'aide d'au moins un autre élément, comme
l'aluminium.
Il est possible par ailleurs qu'une autre couche en oxyde de nickel NiO soit
dans l'empilement, située sous la couche fonctionnelle et au contact de la
couche
fonctionnelle, avec une épaisseur physique de ladite couche en oxyde de nickel
NiO
d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm. Le x
est de
préférence le même pour ces deux couches en oxyde de nickel NiO afin de
faciliter
le dépôt.
Sinon, il est possible qu'une couche métallique, notamment comprenant du
nickel et du chrome, soit située sous et au contact de la couche
fonctionnelle, avec
une épaisseur physique de ladite couche métallique d'au moins 0,3 nm, voire
entre
0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm.
Il est possible en outre qu'une autre couche en oxyde de nickel NiO soit
située
sous ladite couche fonctionnelle en direction du substrat, avec interposition
d'au
moins une couche ou d'une seule couche en un matériau différent entre ladite
couche en oxyde de nickel NiO et ladite couche fonctionnelle, cette couche en
oxyde de nickel NiO présentant de préférence une épaisseur comprise entre 0,3
et
10,0 nm, voire entre 0,6 et 8,0 nm, voire entre 1,0 et 5,0 nm. Cela peut aussi
avoir
une influence favorable sur l'état cristallographique de la couche
fonctionnelle
métallique, et donc la résistance par carré de l'empilement.
L'empilement peut comporter une dernière couche ( overcoat en anglais),
c'est-à-dire une couche de protection. Cette couche de protection présente, de
préférence, une épaisseur physique comprise entre 0,5 et 10 nm.
Le vitrage selon l'invention incorpore au moins le substrat porteur de
l'empilement selon l'invention, éventuellement associé à au moins un autre
substrat.

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 5 -
Chaque substrat peut être clair ou coloré. Un des substrats au moins notamment
peut
être en verre coloré dans la masse. Le choix du type de coloration va dépendre
du
niveau de transmission lumineuse et/ou de l'aspect colorimétrique recherchés
pour
le vitrage une fois sa fabrication achevée.
Le vitrage selon l'invention peut présenter une structure feuilletée,
associant
notamment au moins deux substrats rigides du type verre par au moins une
feuille de
polymère thermoplastique, afin de présenter une structure de type
verre/empilement de couches minces/feuille(s)/verre. Le polymère peut
notamment
être à base de polyvinylbutyral PVB, éthylène vinylacétate EVA, polyéthylène
téréphtalate PET, polychlorure de vinyle PVC.
Le vitrage peut par ailleurs présenter une structure de type verre/empilement
de couches minces/feuille(s) de polymère.
Les vitrages selon l'invention sont aptes à subir un traitement thermique sans
dommage pour l'empilement de couches minces. Ils sont donc éventuellement
bombés et/ou trempés.
Le vitrage peut être bombé et/ou trempé en étant constitué d'un seul substrat,
celui muni de l'empilement. Il s'agit alors d'un vitrage dit monolithique .
Dans le
cas où ils sont bombés, notamment en vue de constituer des vitrages pour
véhicules,
l'empilement de couches minces se trouve de préférence sur une face au moins
partiellement non plane.
Le vitrage peut aussi être un vitrage multiple, notamment un double-vitrage,
au moins le substrat porteur de l'empilement pouvant être bombé et/ou trempé.
Il
est préférable dans une configuration de vitrage multiple que l'empilement
soit
disposé de manière à être tourné du côté de la lame de gaz intercalaire. Dans
une
structure feuilletée, l'empilement peut être en contact avec la feuille de
polymère.
Le vitrage peut aussi être un triple vitrage constitué de trois feuilles de
verre
séparées deux par deux par une lame de gaz. Dans une structure en triple
vitrage, le
substrat porteur de l'empilement peut être en face 2 et/ou en face 5, lorsque
l'on
considère que le sens incident de la lumière solaire traverse les faces dans
l'ordre
croissant de leur numéro.
Lorsque le vitrage est monolithique ou multiple du type double-vitrage, triple
vitrage ou vitrage feuilleté, au moins le substrat porteur de l'empilement
peut être
en verre bombé ou trempé, ce substrat pouvant être bombé ou trempé avant ou
après le dépôt de l'empilement.
Avantageusement, la présente invention permet ainsi de réaliser un
empilement de couches minces monocouche fonctionnelle métallique ou pluri-

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 6 -
couches fonctionnelles métalliques qui présente une résistance par carré plus
faible
après traitement thermique, sans influencer de manière néfastes les paramètres
optiques de l'empilement.
Les détails et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortent des
exemples non limitatifs suivants, illustrés à l'aide des figures ci-jointes
illustrant :
- en
figure 1, un empilement monocouche fonctionnelle selon l'invention,
la couche fonctionnelle étant déposée directement sur un revêtement de sous-
blocage et directement sous un revêtement de sur-blocage, l'empilement étant
illustré pendant le traitement à l'aide d'une source produisant un rayonnement
;
- en
figure 2, une solution de double vitrage incorporant un empilement
monocouche fonctionnelle ; et
- en
figure 3, la courbe d'hystérésis de l'oxyde de nickel déposé à partir
d'une cible métallique en présence d'oxygène.
Dans les figures 1 et 2, les proportions entre les épaisseurs des différentes
couches ou des différents éléments ne sont pas rigoureusement respectées afin
de
faciliter leur lecture.
La figure 1 illustre une structure d'un empilement 35 monocouche
fonctionnelle selon l'invention déposé sur une face 29 d'un substrat 30
verrier,
transparent, dans laquelle la couche fonctionnelle 140 unique, en particulier
à base
d'argent ou d'alliage métallique contenant de l'argent, est disposée entre
deux
revêtements antireflet, le revêtement antireflet sous-jacent 120 situé en
dessous de
la couche fonctionnelle 140 en direction du substrat 30 et le revêtement
antireflet
sus-jacent 160 disposé au-dessus de la couche fonctionnelle 140 à l'opposé du
substrat 30.
Ces deux revêtements antireflet 120, 160, comportent chacun au moins une
couche diélectrique 122, 126 ; 162, 168 et de préférence chacun au moins deux
couches diélectriques : dans chaque revêtement diélectrique, une couche
diélectrique 126, 162, de préférence à base d'oxyde de zinc qui est plus
proche de la
couche fonctionnelle 140 et une couche diélectrique 122, 168, de préférence à
base
de nitrure de silicium, plus éloignée de la couche fonctionnelle 140.
Eventuellement, d'une part la couche fonctionnelle 140 peut être déposée
directement sur un revêtement de sous-blocage 130 disposé entre le revêtement
antireflet sous-jacent 120 et la couche fonctionnelle 140 et d'autre part la
couche
fonctionnelle 140 peut être déposée directement sous un revêtement de sur-

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 7 -
blocage 150 disposé entre la couche fonctionnelle 140 et le revêtement
antireflet
sus-jacent 160.
Les couches de sous et/ou sur-blocage, bien que déposées sous forme
métalliques et présentées comme étant des couches métalliques, sont parfois
dans la
pratique des couches oxydées car une de leurs fonctions (en particulier pour
la
couche de sur-blocage) est de s'oxyder au cours du dépôt de l'empilement afin
de
protéger la couche fonctionnelle.
Selon l'invention, au moins une couche en oxyde de nickel NiO (la couche 155
dans le tableau 1 ci-après) est située sur et au contact de la couche
fonctionnelle 140 en partant du substrat 30, avec une épaisseur physique de
ladite
couche en oxyde de nickel NiO 155 d'au moins 0,3 nm, voire entre 0,6 et 8,0
nm,
voire entre 1,0 et 5,0 nm.
Lorsqu'un empilement est utilisé dans un vitrage multiple 100 de structure
double vitrage, comme illustré en figure 2, ce vitrage comporte deux substrats
60, 30
qui sont maintenus ensemble par une structure de châssis 90 et qui sont
séparés l'un
de l'autre par une lame de gaz intercalaire 19. Chaque substrat 30, 60
comporte
ainsi respectivement une face intérieure 29, 61 en contact avec la lame de gaz
intercalaire 19, l'autre face 31, 59 du substrat 30, 60 étant en contact avec
l'espace
intérieur IS, respectivement l'espace extérieur ES.
Le vitrage réalise ainsi une séparation entre un espace extérieur ES et un
espace intérieur IS.
L'empilement peut être positionné en face 3 (sur la feuille la plus à
l'intérieur
du bâtiment en considérant le sens incident de la lumière solaire entrant dans
le
bâtiment et sur sa face tournée vers la lame de gaz).
La figure 2 illustre ce positionnement (le sens incident de la lumière solaire
entrant dans le bâtiment étant illustré par la double flèche) en face 3 d'un
empilement de couches minces 35 positionné sur une face intérieure 29 du
substrat 30 en contact avec la lame de gaz intercalaire 19, l'autre face 31 du
substrat 30 étant en contact avec l'espace intérieur IS.
Toutefois, il peut aussi être envisagé que dans cette structure de double
vitrage, l'un des substrats présente une structure feuilletée.

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 8 -
Pour tous les exemples ci-après, les conditions de dépôt des couches sont :
Couche Cible employée Pression de dépôt Gaz
Si3N4 Si:Al à 92:8% wt 1,5.10-' mbar Ar /(Ar + N2) à 22%
ZnO Zn:0 à 50:50% atomique 2.10-i mbar Ar /(Ar + 02) à 90%
NiCr Ni:Cr à 80:20% atomique 8.10-' mbar Ar à 100%
NiO Ni 5.10-' mbar Ar /(Ar + 02) à 87%
Ni Ni 5.10-' mbar Ar /(Ar + 02) à 81 %
Ag Ag 8.10-' mbar Ar à 100 %
Les couches déposées peuvent ainsi être classées en quatre catégories :
i- couches en matériau antireflet/diélectrique, présentant un rapport n/k
sur toute la plage de longueur d'onde du visible supérieur en 5 : Si3N4, ZnO ;
ii- couches fonctionnelles métalliques en matériau à propriétés de
réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire : Ag ; Il a été
constaté
que l'argent présente un rapport 0 < n/k < 5 sur toute la plage de longueur
d'onde du
visible, et sa résistivité électrique à l'état massif est inférieure à 10-6
0.cm ;
iii- couches de sous-blocage et de sur-blocage destinées à protéger la
couche fonctionnelle contre une modification de sa nature lors du dépôt de
l'empilement ;
iv- couche en oxyde de nickel Nix0 et Ni ; La figure 3 illustre
les
conditions de dépôt de ces deux couches.
Il est à noter qu'une cible céramique en Ni101 a également été testée et a
conduit à des résultats similaires à ceux constatés avec les exemples ci-
après.
Dans tous les exemples ci-après l'empilement de couches minces est déposé sur
un substrat en verre sodo-calcique clair d'une épaisseur de 4 mm de la marque
Planiclear, distribué par la société SAINT-GOBAIN.
Dans le tableau 1, la colonne N indique le numéro de la couche et la
seconde colonne indique le revêtement, en lien avec la configuration de la
figure 1 ;
la troisième colonne indique le matériau déposé pour la couche de la première
colonne.
Dans ce tableau 1, le substrat 30 est situé sous la couche 122 et les couches
des
exemples sont situées dans l'ordre indiqué par la colonne de gauche, de bas en
haut
en partant de ce substrat 30 ; les couches numérotées dans ces tableaux qui ne
sont

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 9 -
pas indiquées dans la figure 1 se trouvent ainsi localisées dans les exemples
de la
même manière qu'indiqué dans le tableau 1.
Ex. 1 50 51 52 53 54
N
168 Si3N4 20 20 20 20 20 20
165 160 NiO- - 1 - - 1
162 ZnO 5 5- - - - - 5
156 Ni 1 - - 1
155 Nix0- 3 1 2 2 -
150
154 Ni - - - 1 1 -
152 NiCr 1- - - - -
140 140 Ag 10 10 10 10 10 10
130 130 NiCr 1 1 1 1 - 1
126 120 ZnO 5 5 5 5 5 5
122 Si3N4 20 20 20 20 20 20
Tableau 1
Dans la série d'exemple du tableau 1, pour les exemples 50 à 54 la couche en
oxyde de nickel 154 et/ou 155 et/ou 156 est dans le revêtement de blocage 150
sus-
jacent et est au contact de la couche fonctionnelle métallique 140.
L'oxyde de nickel Ni de la couche 154 ou 156 est différent de l'oxyde de
nickel NiO de la couche 155 : en référence à la figure 3 qui illustre la
courbe
d'hystérésis de l'oxyde de nickel déposé à partir d'une cible métallique dans
une
atmosphère oxydante (l'abscisse indique le flux d'oxygène, en sccm et
l'ordonnée
indique la tension aux bornes de la cible), le NiO est déposé dans des
conditions
normales conduisant à un oxyde riche en oxygène (autrement dit sur-
stoechiométrique en oxygène, ou stoechiométrique en oxygène, voire légèrement
sous stoechiométrique en oxygène), alors que le Ni est déposé dans des
conditions
conduisant à un oxyde riche en Ni (autrement dit franchement sous-
stoechiométrique
en oxygène). L'utilisation de Ni conduit à l'obtention d'une absorption
lumineuse
plus élevée.
Ex. 1 50
R (0/carré) 4,7 4,3 (-9%)
Abs (%) 9,4 10,5
Tableau 2

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 10 -
Dans le tableau 2, les caractéristiques du substrat revêtu de l'empilement
présentées consistent en la mesure, après un traitement thermique de trempe à
650 C pendant 10 minutes puis un refroidissement :
-
pour R, de la résistance par carré mesurée comme habituellement avec
une sonde à quatre points, en ohms par carré, et
-
pour Abs, de l'absorption lumineuse dans le visible en %, mesurées selon
l'illuminant D65 2 , côté opposé à la face principale du substrat sur laquelle
est
déposée l'empilement de couches minces.
La valeur entre parenthèse inique l'amélioration (la diminution) de la
résistance par carré par rapport à la référence que constitue l'exemple 1.
Le traitement thermique aurait pu consister en un défilement du substrat 30 à
une vitesse de 10 m/min sous une ligne laser 8. A titre d'exemple, une telle
ligne
laser peut être de 60 pm de large et de puissance 25 W/mm avec la ligne laser
orientée perpendiculairement à la face 29 et en direction de la couche
terminale de
l'empilement, celle la plus éloignée de la face 29, c'est-à-dire en disposant
la ligne
laser (illustrée par la flèche noire droite) au-dessus de l'empilement et en
orientant
le laser en direction de l'empilement, comme visible en figure 1.
D'autres essais ont été réalisés avec une couche en oxyde de nickel NiO 155
d'une épaisseur de 1 nm et ont donné des résultats similaires.
D'autres essais ont été réalisés avec une couche fonctionnelle métallique en
argent d'une épaisseur de 15 nm et ont donné des résultats similaires.
Par ailleurs, des essais ont été réalisés pour tenter de comprendre si le mode
de dépôt de la couche 155 en NiO, sur la base de l'exemple 50, pouvait
influencer
les améliorations obtenues. En effet, une couche en NiO peut être obtenue :
i. soit par pulvérisation d'une cible métallique, ne contenant que du Ni,
dans
une atmosphère contenant de l'oxygène, voire en outre un gaz neutre
comme l'argon ;
ii. soit par pulvérisation d'une cible dite céramique , contenant à la
fois du
Ni et de l'oxygène, dans une atmosphère contenant un gaz neutre comme
l'argon, voire en outre de l'oxygène.
Il a été constaté que des résultats similaires étaient obtenus dans les deux
cas,
à épaisseur de couche 155 en NiO identique.
Il a été constaté par ailleurs que la résistivité du NiO déposé selon le cas i
ci-
dessus, avant traitement thermique était de l'ordre de 190 pOcm, soit une
valeur
proche de celle de l'ITO (environ 200 pOcm) et bien plus élevée que la
résistivité de
l'argent utilisé pour la couche fonctionnelle 140, qui est de l'ordre de 3
pOcm ; après

CA 03006870 2018-05-24
WO 2017/093676 PCT/FR2016/053171
- 11 -
le traitement thermique à 650 C pendant 10 minutes, la résistivité de ce même
NiO
déposé selon le cas i ci-dessus est descendu à environ 30 p0cm.
La résistance mécanique de l'exemple 50 a été testée et comparée à celle de
l'exemple 1 : elle est aussi bonne, voire parfois même meilleure pour les
fortes
charges.
Du fait de la faible résistance par carré obtenue ainsi que des bonnes
propriétés optiques (en particulier la transmission lumineuse dans le
visible), il est
possible, par ailleurs, d'utiliser le substrat revêtu de l'empilement selon
l'invention
pour réaliser un substrat électrode transparent.
D'une manière générale, le substrat électrode transparent peut convenir pour
tout vitrage chauffant, pour tout vitrage électrochrome, tout écran de
visualisation,
ou encore pour une cellule (ou panneau) photovoltaïque et notamment pour une
face
arrière de cellule photovoltaïque transparente.
La présente invention est décrite dans ce qui précède à titre d'exemple. Il
est
entendu que l'homme du métier est à même de réaliser différentes variantes de
l'invention sans pour autant sortir du cadre du brevet tel que défini par les
revendications.

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
Administrative Status

2024-08-01:As part of the Next Generation Patents (NGP) transition, the Canadian Patents Database (CPD) now contains a more detailed Event History, which replicates the Event Log of our new back-office solution.

Please note that "Inactive:" events refers to events no longer in use in our new back-office solution.

For a clearer understanding of the status of the application/patent presented on this page, the site Disclaimer , as well as the definitions for Patent , Event History , Maintenance Fee  and Payment History  should be consulted.

Event History

Description Date
Application Not Reinstated by Deadline 2023-02-22
Inactive: Dead - RFE never made 2023-02-22
Letter Sent 2022-12-01
Deemed Abandoned - Failure to Respond to Maintenance Fee Notice 2022-06-01
Deemed Abandoned - Failure to Respond to a Request for Examination Notice 2022-02-22
Letter Sent 2021-12-01
Letter Sent 2021-12-01
Common Representative Appointed 2020-11-07
Revocation of Agent Request 2020-04-28
Appointment of Agent Request 2020-04-28
Revocation of Agent Request 2020-04-01
Appointment of Agent Request 2020-04-01
Revocation of Agent Request 2020-03-30
Appointment of Agent Request 2020-03-30
Revocation of Agent Request 2020-03-26
Appointment of Agent Request 2020-03-26
Appointment of Agent Request 2020-03-26
Revocation of Agent Request 2020-03-26
Revocation of Agent Request 2020-02-28
Appointment of Agent Request 2020-02-28
Common Representative Appointed 2019-10-30
Common Representative Appointed 2019-10-30
Inactive: Agents merged 2018-09-01
Inactive: Agents merged 2018-08-30
Letter Sent 2018-08-21
Letter Sent 2018-08-21
Inactive: Single transfer 2018-08-15
Inactive: Cover page published 2018-06-22
Inactive: Notice - National entry - No RFE 2018-06-12
Application Received - PCT 2018-06-06
Inactive: IPC assigned 2018-06-06
Inactive: First IPC assigned 2018-06-06
National Entry Requirements Determined Compliant 2018-05-24
Application Published (Open to Public Inspection) 2017-06-08

Abandonment History

Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2022-06-01
2022-02-22

Maintenance Fee

The last payment was received on 2020-11-05

Note : If the full payment has not been received on or before the date indicated, a further fee may be required which may be one of the following

  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

Fee History

Fee Type Anniversary Year Due Date Paid Date
Basic national fee - standard 2018-05-24
Registration of a document 2018-08-15
MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2018-12-03 2018-11-06
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2019-12-02 2019-11-05
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2020-12-01 2020-11-05
Owners on Record

Note: Records showing the ownership history in alphabetical order.

Current Owners on Record
SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE
Past Owners on Record
DENIS GUIMARD
SILVIA MARIANI
Past Owners that do not appear in the "Owners on Record" listing will appear in other documentation within the application.
Documents

To view selected files, please enter reCAPTCHA code :



To view images, click a link in the Document Description column. To download the documents, select one or more checkboxes in the first column and then click the "Download Selected in PDF format (Zip Archive)" or the "Download Selected as Single PDF" button.

List of published and non-published patent-specific documents on the CPD .

If you have any difficulty accessing content, you can call the Client Service Centre at 1-866-997-1936 or send them an e-mail at CIPO Client Service Centre.


Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Description 2018-05-24 11 500
Drawings 2018-05-24 2 71
Claims 2018-05-24 2 78
Abstract 2018-05-24 2 110
Representative drawing 2018-05-24 1 43
Cover Page 2018-06-22 2 75
Courtesy - Certificate of registration (related document(s)) 2018-08-21 1 106
Courtesy - Certificate of registration (related document(s)) 2018-08-21 1 106
Notice of National Entry 2018-06-12 1 192
Reminder of maintenance fee due 2018-08-02 1 111
Commissioner's Notice: Request for Examination Not Made 2021-12-22 1 531
Commissioner's Notice - Maintenance Fee for a Patent Application Not Paid 2022-01-12 1 552
Courtesy - Abandonment Letter (Request for Examination) 2022-03-22 1 553
Courtesy - Abandonment Letter (Maintenance Fee) 2022-06-29 1 552
Commissioner's Notice - Maintenance Fee for a Patent Application Not Paid 2023-01-12 1 551
International search report 2018-05-24 4 147
National entry request 2018-05-24 5 145