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Patent 3057728 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 3057728
(54) English Title: PROCEDE AMELIORE DE FABRICATION DE COMPOSANT DE STRUCTURE DE CAISSE AUTOMOBILE
(54) French Title: IMPROVED METHOD FOR PRODUCING A MOTOR VEHICLE BODY STRUCTURE COMPONENT
Status: Examination
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C22C 21/08 (2006.01)
  • C22C 21/02 (2006.01)
  • C22F 01/05 (2006.01)
(72) Inventors :
  • MULLER, ESTELLE (France)
  • REBUFFET, OLIVIER (France)
  • DELGRANGE, GUILLAUME (France)
(73) Owners :
  • CONSTELLIUM NEUF-BRISACH
(71) Applicants :
  • CONSTELLIUM NEUF-BRISACH (France)
(74) Agent: DEETH WILLIAMS WALL LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2018-04-03
(87) Open to Public Inspection: 2018-10-11
Examination requested: 2023-03-20
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2018/050829
(87) International Publication Number: FR2018050829
(85) National Entry: 2019-09-24

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
1753018 (France) 2017-04-06

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a method for producing a stamped component of motor vehicle bodywork or body structure from aluminium alloy comprising the steps of producing a metal sheet or strip of thickness between 1.0 and 3.5 mm in an alloy of composition (% by weight): Si: 0.60-0.85; Fe: 0.05-0.25; Cu: 0.05-0.30; Mn: 0.05-0.30; Mg: 0.50-1.00; Ti: 0.02-0.10; V: 0.00-0.10 with Ti + V = 0.10, other elements each < 0.05, and < 0.15 in total, with the remainder aluminium, with Mg < -2.67 x Si +2.87, dissolving and steeping, pre-tempering, maturation for between 72 hours and 6 months, stamping, tempering at a temperature of around 205°C with a hold time between 30 and 170 minutes or tempering at a time-temperature equivalent, painting and "bake hardening" of the paints at a temperature of 150 to 190°C for 15 to 30 minutes. The invention also relates to a stamped component of motor vehicle bodywork or body structure, also called a "body in white" produced by such a method.


French Abstract

L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un composant embouti de carrosserie ou structure de caisse automobile en alliage d'aluminium comprenant les étapes de fabrication d'une tôle ou bande d'épaisseur comprise entre 1,0 et 3,5 mm en alliage de composition (% en poids): Si: 0,60 -0,85; Fe: 0,05 -0,25; Cu: 0,05 -0,30; Mn: 0,05 -0,30; Mg: 0,50 - 1,00; Ti: 0,02 -0,10; V: 0,00 -0,10 avec Ti + V = 0,10 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, avec Mg < -2,67 x Si +2,87, mise en solution et trempe,pré-revenu,maturation entre 72 het 6 mois, emboutissage,revenu 10 à une température d'environ 205°C avec un temps de maintien compris entre 30 et 170 minutes ou revenu à temps-température équivalent,peinture et «revenu de cuisson des peintures» ou «bake hardening» à une température de 150 à 190°C pendant 15 à 30 min. L'invention a également pour objet un composant embouti de carrosserie ou structure 1 de caisse automobile encore appelée «caisse en blanc» élaboré par un tel procédé.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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Revendications
1. Procédé de fabrication d'un composant embouti de carrosserie ou structure
de
caisse automobile encore appelée caisse en blanc en alliage d'aluminium
destiné à absorber de l'énergie de façon irréversible lors d'un choc,
comprenant
les étapes suivantes :
- Fabrication d'une tôle ou bande d'épaisseur comprise entre 1 et 3,5 mm en
alliage de composition (% en poids) :
Si : 0,60 - 0,85 ; Fe : 0,05 - 0,25 ; Cu : 0,05 - 0,30 ; Mn : 0,05 - 0,30 ; Mg
:
0,50 - 1,00 ; Ti : 0,02 - 0,10 ; V : 0,00 - 0,10 avec Ti + V .ltoreq. 0,10
autres
éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, avec Mg < -2,67
x Si + 2,87,
- Traitement thermique de mise en solution, trempe et pré-revenu éventuel à
une température comprise entre 50 et 100 °C pendant une durée d'au
moins
12 heures, typiquement obtenu par bobinage à une température d'au moins
60°C suivi du refroidissement à l'air libre,
- Maturation à température ambiante typiquement entre 72 heures et 6 mois,
- Mise en forme par emboutissage sous presse pour obtenir une pièce
tridimensionnelle,
- Revenu sur pièce à une température de 205°C avec un temps de maintien
compris entre 30 et 170 minutes ou revenu à temps-température équivalent avec
un temps de maintien équivalent teg compris entre 30 et 170 minutes, à la
température Teg de 205 °C, selon l'équation :
<IMG>
dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue
avec le temps t et Teg est la température de référence de 205 °C (478
K), et teq
est le temps équivalent,
-
- Peinture et revenu de cuisson des peintures ou bake hardening à
une
température de 150 à 190 °C et de préférence de 170 à 190°C
pendant 15 à 30
min.

21
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le temps de maintien
du
revenu à 205°C est compris entre 60 et 120 minutes ou à temps-
température
équivalent.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la
teneur en
Si de la tôle ou bande est comprise entre 0,60 et 0,75.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la
teneur en Fe
de la tôle ou bande est comprise entre 0,05 et 0,20.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la
teneur en Cu
de la tôle ou bande est au plus de 0,20 et de préférence comprise entre 0,08
et
0,15.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la
teneur en
Mn de la tôle ou bande est comprise entre 0,10 et 0,15.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que la
teneur en
Mg de la tôle ou bande est comprise entre 0,60 et 0,70.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que la
teneur en Ti
de la tôle ou bande est comprise entre 0,03 et 0,10.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que la
teneur en V
de la tôle ou bande est comprise entre 0,03 et 0,08.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisée en ce que la
fabrication
de la tôle ou bande avant emboutissage comporte les étapes suivantes :
- la coulée typiquement semi-continue verticale d'une plaque et son
scalpage,
- l'homogénéisation de cette plaque à une température de 530 à 570°C
avec un
maintien entre 2 et 12 h, préférentiellement entre 4 et 6 h,

22
- le laminage à chaud de la plaque en une bande d'épaisseur comprise entre
3,5 et
mm,
- le laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale.
11. Composant embouti de carrosserie ou structure de caisse automobile encore
appelée caisse en blanc élaboré par un procédé selon l'une des
revendications
1 à 10, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité, déterminée selon la
norme NF
EN ISO 6892-1, est Rp0,2.gtoreq. 270 MPa et de préférence .gtoreq. 275 MPa, et
en ce que en
ce que son angle de pliage trois points anorm, déterminé suivant la norme
NF
EN ISO 7438 et les procédures VDA 238-100 et VDA 239-200, est .gtoreq.
100° et de
préférence .gtoreq. 105° avec .alpha.norm > - (4/3) * Rp0,2+ 507.
12. Composant embouti de carrosserie ou structure de caisse automobile encore
appelée caisse en blanc , selon la revendication 11, caractérisée en ce
qu'elle
est choisie dans le groupe contenant notamment les doublures ou renforts de
porte, de capot, de hayon, de pavillon, ou encore les longerons, les tabliers,
les
planchers de charges, les tunnels et les pieds avant, milieu et arrière, ainsi
que les
absorbeurs de choc ou crashboxes .

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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WO 2018/185425
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1
PROCEDE AlVIELIORE DE FABRICATION DE COMPOSANT DE
STRUCTURE DE CAISSE AUTOMOBILE
Domaine de l'invention
L'invention concerne le domaine des pièces ou composants de structure
automobile encore appelée caisse en blanc , fabriqués notamment par
emboutissage de tôles en alliage d'aluminium, plus particulièrement en
alliages de la
série AA6xxx selon la désignation de l' Aluminum Association , destinées à
absorber de l'énergie de façon irréversible lors d'un choc, et présentant un
excellent
compromis entre résistance mécanique élevée et bon comportement au crash ,
tels
que notamment des absorbeurs de choc ou crashboxes , pièces de renfort, de
doublure, ou autres pièces de structure de caisse.
Plus précisément, l'invention porte sur la fabrication de tels composants par
emboutissage dans un état mis solution trempé et mûri suivi d'un durcissement
par
revenu sur pièce et d'un traitement de cuisson des peintures ou bake
hardening .
Etat de la technique
En préambule, tous les alliages d'aluminium dont il est question dans ce qui
suit sont désignés, sauf indication contraire, selon les désignations définies
par l'
Aluminum Association dans les Registration Record Series qu'elle publie
régulièrement.
Toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont
exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage.
L'expression 1,4 x Si signifie que la teneur en silicium exprimée en % en
poids est
multipliée par 1,4.
Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme
européenne EN
5 15 .

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Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la
résistance
à la rupture Rni, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement
Rp0,2, et
l'allongement à la rupture A%, sont déterminées par un essai de traction selon
la
norme NF EN ISO 6892-1.
Les angles de pliage, appelés alpha norm, sont déterminés par essai de pliage
3-
points selon la norme NF EN ISO 7438 et les procédures VDA 238-100 et VDA 239-
200.
Les alliages d'aluminium sont utilisés de manière croissante dans la
construction automobile pour réduire le poids des véhicules et ainsi diminuer
la
consommation de carburant et les rejets de gaz à effet de serre.
Les tôles en alliage d'aluminium sont utilisées notamment pour la fabrication
de
nombreuses pièces de la caisse en blanc parmi lesquelles on distingue les
pièces
de peau de carrosserie (ou panneaux extérieurs de carrosserie) comme les ailes
avant,
toits ou pavillons, peaux de capot, de coffre ou de porte, et les pièces de
doublure ou
composants de structure de caisse comme par exemple les doublures ou renforts
de
porte, de capot, de hayon, de pavillon, ou encore les longerons, les tabliers,
les
planchers de charges, les tunnels et les pieds avant, milieu et arrière, enfin
les
absorbeurs de choc ou crashboxes .
Si de nombreuses pièces de peau sont déjà réalisées en tôles d'alliages
d'aluminium,
la transposition de l'acier à l'aluminium de pièces de doublure ou de
structure
présentant des géométries complexes s'avère plus délicate. D'une part du fait
de la
moins bonne formabilité des alliages d'aluminium par rapport aux aciers et
d'autre
part du fait des caractéristiques mécaniques en général moins élevées que
celles des
aciers utilisés pour ce type de pièces.
En effet, ce type d'application requiert un ensemble de propriétés, parfois
antagonistes telles que :
- une formabilité élevée à l'état de livraison, état T4, en particulier
pour les
opérations d'emboutissage,
- une limite d'élasticité contrôlée à l'état de livraison de la tôle pour
maîtriser le
retour élastique lors de la mise en forme,
- un bon comportement dans les divers procédés d'assemblage utilisés en
carrosserie automobile tels que le soudage par points, le soudage laser, le
collage, le
clinchage ou le rivetage,

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- une résistance mécanique élevée après cataphorèse et cuisson des
peintures pour
obtenir une bonne résistance mécanique en service tout en minimisant le poids
de la
pièce,
- une bonne capacité à l'absorption d'énergie en cas de choc pour
application à des
pièces de structure de caisse,
- une bonne résistance à la corrosion, notamment la corrosion
intergranulaire, la
corrosion sous contrainte et la corrosion filiforme de la pièce finie,
- une compatibilité avec les exigences du recyclage des déchets de
fabrication ou
des véhicules recyclés,
- un coût acceptable pour une production en grande série.
Il existe cependant d'ores et déjà des véhicules automobiles de grande série
disposant d'une caisse en blanc constituée majoritairement d'alliages
aluminium. Par
exemple le modèle Ford F-150 version 2014 est constitué de l'alliage de
structure
AA6111. Cet alliage a été développé par le groupe Alcan dans les années
1980-
1990. Deux références décrivent ces travaux de développement :
- P. E. Fortin et al, "An optimized Al alloy for Auto body sheet
applications", SAE
technical conference, March 1984 décrit la composition suivante :
[Fortin] Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti
AA6111 0,85 0,20 0,75 0,20 0,72 - - -
- M. J. Bull et al, "Al sheet alloys for structural and skin applications",
25th ISATA
symposium, Paper 920669, June 1992:
La propriété principale reste une forte résistance mécanique, même si elle est
initialement prévue pour résister à l'indentation pour des applications du
type peaux :
A yield-strength of 280 MPa is achieved after 2% pre-strain and 30 min at 177
C .
D'autre part, d'autres alliages de la famille AA6xxx à hautes caractéristiques
mécaniques ont été développés pour des applications aéronautiques ou
automobiles.
Ainsi, l'alliage du type AA6056, dont le développement date des années 1980
chez
Pechiney a fait l'objet de nombreux travaux et de nombreuses publications,
soit
pour optimiser les caractéristiques mécaniques, soit pour améliorer la tenue à
la

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corrosion intergranulaire. Nous retiendrons l'application automobile de ce
type
d'alliage, qui a fait l'objet d'une demande de brevet (W02004113579A1).
Les alliages du type AA6013 ont également fait l'objet de nombreux travaux.
Par exemple, chez Alcoa , dans la demande US2002039664 publiée en 2002, un
alliage comprenant 0.6-1.15% Si; 0.6-1% Cu; 0.8-1.2% Mg; 0.55-0.86% Zn;
moins de 0.1% Mn; 0.2-0.3% Cr et environ 0.2% Fe, utilisé à l'état T6, combine
une
bonne résistance à la corrosion intergranulaire, ainsi qu'un Rp0,2 de 380 MPa.
Chez Aleris , une demande publiée en 2003, W003006697, a pour objet un
in alliage
de la série AA6xxx avec 0.2 à 0.45% de Cu. L'objet de l'invention est de
proposer un alliage du type AA6013 avec un niveau de Cu réduit, ciblant 355
MPa
de Rm à l'état T6 et une bonne résistance à la corrosion intergranulaire. La
composition revendiquée est la suivante : 0.8-1.3% Si; 0.2-0.45% Cu; 0.5-1.1%
Mn; 0.45-1.0% Mg.
Notons enfin que dans la plupart des exemples précités, l'obtention des
caractéristiques mécaniques (Rp0,2, Rm) élevées est atteinte en ayant recours
à des
alliages contenant au moins 0,5% de cuivre.
On connait par ailleurs des pièces structurales pour application automobile en
alliage
7xxx telles que décrites par exemple dans la demande EP 2 581 218.
En outre, pour la réalisation en alliage d'aluminium de pièces de géométrie
complexe, comme notamment une doublure de portière, non réalisable par
emboutissage conventionnel avec les alliages précités, différentes solutions
ont été
envisagées et/ou mises en oeuvre par le passé :
- Contourner la difficulté liée à l'emboutissage en réalisant ce type de
pièces par
moulage et notamment du type Sous-Pression . En témoigne le brevet EP
1 305 179 B1 de Nothelfer GmbH sous priorité de 2000.
- Pratiquer un emboutissage dit à tiède pour bénéficier d'une meilleure
aptitude à
l'emboutissage. Cela consiste à chauffer le flan en alliage d'aluminium,
totalement
ou localement à une température dite intermédiaire, soit de 150 à 350 C, pour
améliorer son comportement sous la presse dont l'outillage peut également être

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préchauffé. Le brevet EP 1 601 478 B1 de la demanderesse, sous priorité de
2003,
repose sur cette solution.
- Modifier, via sa composition, l'aptitude à l'emboutissage de l'alliage de
la série
AA5xxx lui-même ; il a été notamment proposé d'augmenter la teneur en
magnésium
5 au-delà de 5%. Mais ceci n'est pas neutre en termes de résistance à la
corrosion.
- Utiliser des tôles composites constituées d'une âme en alliage de la
série AA5xxx, à
teneur en Mg au-delà de 5% pour une meilleure formabilité, et d'une tôle de
placage
en alliage résistant mieux à la corrosion. Mais la résistance à la corrosion
en bords de
tôle, dans les zones poinçonnées ou plus généralement où l'âme est exposée, et
notamment dans les assemblages, peut alors s'avérer insuffisante.
- Enfin procéder à un laminage asymétrique afin de créer une texture
cristallographique plus favorable a également été proposé. En témoigne la
demande
JP 2003-305503 de Mitsubishi Aluminium). Mais l'industrialisation de ce type
de
laminage asymétrique est délicate, requiert des laminoirs spécifiques, peut
avoir un
impact défavorable sur l'aspect de surface des tôles obtenues, et peut aussi
engendrer
des surcoûts importants.
- Par ailleurs le document EP1702995 Al décrit un procédé pour produire une
feuille
en alliage d'aluminium, qui comprend la fourniture d'un alliage d'aluminium
fondu
ayant une composition chimique, en% en poids, Mg: 0,30 à 1,00%, Si: 0,30 à
1,20%,
Fe: 0,05 à 0,50%, Mn: 0,05 à 0,50%, Ti: 0,005 à 0,10%, éventuellement un ou
plusieurs parmi Cu: 0,05 à 0,70% et Zr: 0,05 à 0,40%, et le reste: Al et les
impuretés
inévitables, la coulée de l'alliage fondu dans une plaque ayant une épaisseur
de 5 à 15
mm par la méthode de coulée à double bande avec une vitesse de refroidissement
à
1/4 de l'épaisseur de la plaque de 40 à 150 C / s, l'enroulement sous forme
d'une
bobine, un traitement d'homogénéisation, le refroidissement de la bobine
résultante à
une température de 250 C ou moins avec une vitesse de refroidissement de 500
C
/ h ou plus, suivie d'un laminage à froid, puis un traitement en solution. Ce
document
ne mentionne pas de revenu sur pièce après mise en forme.
Compte tenu du développement croissant de l'utilisation des tôles en alliage
d'aluminium pour les composants de carrosserie automobile et des productions
de
grande série, il existe toujours une demande de nuances encore améliorées

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permettant de réduire les épaisseurs sans altérer les autres propriétés de
façon à
toujours accroître l'allègement.
Bien évidemment, cette évolution passe par l'utilisation d'alliages à limite
d'élasticité de plus en plus élevée, et la solution consistant à utiliser des
alliages de la
série AA6xxx de plus en plus résistants, mis en forme à l'état T4, c'est à
dire après
mise en solution et trempe, et durcissant fortement lors des opérations de pré-
revenu
et cuisson des peintures et vernis, atteint ses limites. Elle débouche sur des
alliages
de plus en plus durs dès l'état T4 et qui, de ce fait, posent de sérieux
problèmes de
mise en forme.
11)
Problème posé
L'invention vise à obtenir un excellent compromis entre formabilité à l'état
T4 et résistance mécanique élevée ainsi que bon comportement au rivetage et au
crash du composant fini, en proposant un procédé de fabrication de tels
composants par mise en forme à l'état métallurgique T4 après maturation à
l'ambiante, suivie d'un durcissement par revenu sur pièce mise en forme et
d'une
cuisson des peintures ou bake hardening . Un problème est également de
réaliser
un procédé court et économiquement avantageux.
Ces composants doivent en outre présenter une très bonne résistance à la
corrosion et
un bon comportement dans les divers procédés d'assemblage tels que le soudage
par
points, le soudage laser, le collage, le clinchage ou le rivetage.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un composant mis en
forme, notamment embouti, de carrosserie ou structure de caisse automobile
encore
appelée caisse en blanc en alliage d'aluminium, comprenant les étapes
suivantes :
- Fabrication d'une tôle ou bande d'épaisseur comprise entre 1 et 3,5 mm en
alliage de composition (% en poids) :

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Si: 0,60 - 0,85 ; Fe : 0,05 - 0,25 ; Cu : 0,05 - 0,30 ; Mn: 0,05 - 0,30 ; Mg :
0,50 -
1,00 ; Ti: 0,02 - 0,10 ; V : 0,00 - 0,10 avec Ti + V < 0,10 autres éléments
<0,05
chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, avec Mg < -2,67 x Si +2,87,
- Traitement thermique de mise en solution, trempe et pré-revenu éventuel à
une
température comprise généralement entre 50 et 100 C pendant une durée d'au
moins 12 heures, et typiquement obtenu par bobinage à une température d'au
moins 60 C suivi du refroidissement à l'air libre,
- Maturation à température ambiante typiquement entre 72 heures et 6 mois,
- Mise en forme, notamment par emboutissage sous presse, pour obtenir une
pièce
tridimensionnelle,
- Revenu sur pièce à une température de substantiellement 205 C avec un
temps
de maintien compris entre 30 et 170 minutes, et de préférence entre 60 et 120
minutes, ou revenu à temps-température équivalent, soit avec un temps de
maintien équivalent teg à la température Teg de 205 C compris entre 30 et 170
minutes, et de préférence entre 60 et 120 minutes, selon l'équation :
= e.xr, t' dtou Q vaut sensiblement 82915 J,
dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue
avec le temps t et Teg est la température de référence de 205 C (478 K), et
teq
est le temps équivalent.
- Peinture et revenu de cuisson des peintures ou bake hardening à une
température de 150 à 190 C et de préférence de 170 à 190 C pendant 15 à 30
min.
On entend par pièce tridimensionnelle une pièce pour laquelle il n'existe
aucune
direction dans laquelle la section transverse de ladite pièce est constante
selon toute
ladite direction.
Un autre objet de l'invention est un composant embouti de carrosserie ou
structure de
caisse automobile encore appelée caisse en blanc élaboré par un procédé
selon
l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité,
déterminée selon la norme NF EN ISO 6892-1, est Rp0,2> 270 MPa et de
préférence
> 275 MPa, et en ce que en ce que son angle de pliage trois points anorm,

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déterminé suivant la norme NF EN ISO 7438 et les procédures VDA 238-100 et
VDA 239-200, est> 1000 et de préférence? 105 avec anorm > - (4/3) * Rpo,2 +
507.
Enfin, l'invention englobe également un composant embouti de carrosserie ou
structure de caisse automobile encore appelée caisse en blanc selon
l'invention
tel que notamment une doublure ou un renfort de porte, de capot, de hayon, de
pavillon, ou encore les longerons, les tabliers, les planchers de charges, les
tunnels et
les pieds ou montants avant, milieu et arrière, ainsi que les absorbeurs de
choc ou
D) crashboxes .
Description des figures
La figure 1 représente le dispositif pour test de pliage trois points
constitué de deux rouleaux R, d'un poinçon B de rayon r pour procéder au
pliage de
la tôle T d'épaisseur t.
La figure 2 représente la tôle T après test de pliage trois points avec
l'angle interne 13 et l'angle externe, résultat mesuré du test : ci.
La figure 3 représente le compromis entre la limite d'élasticité et l'angle de
pliage pour une sélection d'essais.
Description de l'invention
L'invention repose sur la constatation faite par la demanderesse qu'il est
tout
à fait possible, grâce à une composition et un procédé de fabrication adaptés,
d'obtenir des tôles possédant une excellente aptitude à l'emboutissage après
mise en
solution, trempe et maturation à l'ambiante, et une résistance mécanique
suffisante à
l'état revenu et après traitement de cuisson des peintures, typiquement et
respectivement pendant 4 h et 20 min à 205 C et 180 C, tout en garantissant
une
aptitude au rivetage et un comportement au crash du composant fini très
satisfaisants.

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Les caractéristiques mécaniques atteintes dans ce dernier état métallurgique
sont une
limite d'élasticité Rp0,2> 270 MPa, ainsi qu'un angle de pliage anorm sans
fissure >
1000 et de préférence> 105 , avec anorm > - (4/3) * Rp0,2+ 507.
La composition de l'alliage selon l'invention est la suivante (% en poids) :
Si: 0,60 - 0,85 ; Fe : 0,05 - 0,25 ; Cu: 0,05 - 0,30; Mn: 0,05 - 0,30; Mg :
0,50 -
1,00; Ti: 0,02 - 0,10; V: 0,00 - 0,10, avec Ti + V < 0,10 autres éléments <
0,05
chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, avec Mg < -2,67 x Si +2,87
Les plages de concentration imposées aux éléments constitutifs de ce type
d'alliage
s'expliquent de ce fait par les raisons suivantes :
Si : Le silicium est, avec le magnésium, le premier élément d'alliage des
systèmes aluminium-magnésium-silicium (famille AA6xxx) pour former les
composés intermétalliques Mg2Si ou Mg5Si6 qui contribuent au durcissement
structural de ces alliages. La présence de silicium, à une teneur comprise
entre 0,60%
et 0,85%, combinée à la présence de magnésium, à une teneur comprise entre
0,50%
et 1,00%, avec Mg < -2,67 x Si + 2,87, permet d'obtenir le ratio Si/Mg requis
pour
atteindre les propriétés mécaniques recherchées tout en garantissant une bonne
résistance à la corrosion et une mise en forme en emboutissage à température
ambiante satisfaisante. En effet, si Mg > -2,67 x Si + 2,87 pour les teneurs
en
silicium et magnésium selon l'invention, les alliages ne pourront généralement
pas
être mis en solution, ce qui de fait nuira au compromis recherché.
La fourchette de teneur la plus avantageuse pour le silicium est de 0,60 à
0,75%.
Mg : Généralement, le niveau de caractéristiques mécaniques des alliages de
la famille des AA6xxx augmente avec la teneur en magnésium. Combiné au
silicium
pour former les composés intermétalliques Mg2Si ou Mg5Si6, le magnésium
contribue à l'accroissement des propriétés mécaniques. Une teneur minimum de
0,50% est nécessaire pour obtenir le niveau de caractéristiques mécaniques
requis et
former suffisamment de précipités durcissants. Au-delà de 1,00%, le ratio
Si/Mg
obtenu est défavorable au compromis de propriétés recherchées.
La fourchette de teneur la plus avantageuse pour le magnésium est de 0,60 à
0,70%.

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Fe : Le fer est généralement considéré comme une impureté indésirable ; la
présence de composés intermétalliques contenant du fer est en général associée
à une
diminution de la formabilité. De façon surprenante, les présents inventeurs
ont
constaté qu'une teneur au-delà de 0,05%, et mieux 0,10%, améliore la ductilité
et la
5
formabilité notamment en retardant la rupture lors de la déformation après
striction.
Bien qu'ils ne soient pas liés à cette hypothèse les présents inventeurs
pensent que
cette effet surprenant pourrait provenir notamment de la diminution sensible
de la
solubilité du manganèse en solution solide quand cet élément est présent et/ou
de la
formation d'une forte densité de particules intermétalliques garantissant une
bonne
10
écrouissabilité au cours de la mise en forme. Dans ces teneurs le fer peut
également contribuer au contrôle de la taille des grains. Au-delà d'une teneur
de
0,25%, trop de particules intermétalliques sont créées avec un effet néfaste
sur la
ductilité et la résistance à la corrosion.
La fourchette de teneur la plus avantageuse est de 0,05 à 0,20%.
Mn: sa teneur est limitée à 0,30%. Une addition de manganèse au-delà de
0,05% accroît les caractéristiques mécaniques par effet de solution solide,
mais au-
delà de 0,30%, elle ferait très fortement décroitre la sensibilité à la
vitesse de
déformation et donc la ductilité.
Une fourchette avantageuse pour le manganèse est de 0,10 à 0,15%
Cu: Dans les alliages de la famille des AA6000, le cuivre est un élément
durcissant efficace en participant à la précipitation durcissante. A une
teneur
minimum de 0,05%, sa présence permet d'obtenir des caractéristiques mécaniques
plus élevées. Dans l'alliage considéré, le cuivre au-delà de 0,30% a une
influence
négative sur la résistance à la corrosion intergranulaire. De préférence, la
teneur en
cuivre est au plus de 0,20%.
La fourchette de teneur la plus avantageuse pour le cuivre est de 0,08 à
0,15%.
V et Ti: chacun de ces éléments, pour Ti à une teneur de 0,02% au minimum,
peut favoriser un durcissement par solution solide conduisant au niveau de
caractéristiques mécaniques requis et chacun de ces éléments a de plus un
effet
favorable sur la ductilité en service et la résistance à la corrosion. Par
contre, une

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teneur maximum de 0,10% pour Ti comme pour V, et une somme des teneurs de Ti
et V Ti + V < 0,10%, sont requises notamment pour éviter les conditions de
formation des phases primaires lors de la coulée verticale et améliorer les
performances de formabilité. La fourchette de teneur la plus avantageuse est
de 0,03
à 0,10% pour Ti. Pour V, dans un mode de réalisation, une fourchette de V de
0,03 à
0,08 % est préférée, cependant dans un autre mode de réalisation avantageux
pour
des problèmes de recyclage, la teneur en V est maintenue à au plus 0,03 %.
Les autres éléments sont typiquement des impuretés dont la teneur est
maintenue
inférieure à 0,05 %; le reste est l'aluminium. Parmi les impuretés on peut
citer par
exemple Cr, Ni, Zn, Zr et Pb. De préférence, certaines impuretés sont
maintenues à
des teneurs encore plus basses. Ainsi, la teneur en Ni et Zr est
avantageusement
maintenue inférieure à 0,03 % et la teneur en Pb est avantageusement maintenue
inférieure à 0,02 %.
Le procédé de fabrication des tôles selon l'invention comporte typiquement la
coulée d'une plaque, le scalpage de cette plaque, suivi de son homogénéisation
avantageusement avec une vitesse de montée en température d'au moins 30 C/h
jusqu'à une température de 530 à 570 C avec un maintien entre 2 et 12 h,
préférentiellement entre 4 et 6 h, suivi d'un refroidissement, soit jusqu'à
température
ambiante, soit jusqu'à température de début de laminage à chaud.
S'ensuit, après réchauffage dans le cas d'un refroidissement jusqu'à
température
ambiante après homogénéisation, le laminage à chaud de la plaque en une bande
d'épaisseur comprise entre 3,5 et 10 mm, le laminage à froid jusqu'à
l'épaisseur
finale typiquement comprise entre 1 et 3,5 mm, la mise en solution de la bande
laminée à une température au-delà de la température de solvus de l'alliage,
tout en
évitant une fusion locale ou la brûlure, soit entre 540 et 570 C pendant 10 s
à 30 min,
la trempe à une vitesse de plus de 30 C/s et mieux d'au moins 100 C/s.
S'ensuit éventuellement un pré-revenu, c'est-à-dire un traitement à une
température
comprise entre 50 et 100 C pendant une durée d'au moins 12 heures,
typiquement

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obtenu par bobinage à une température d'au moins 60 C suivi du refroidissement
à
l'air libre, puis une maturation à température ambiante pendant 72 h à 6 mois.
Ainsi, les tôles selon l'invention présentent une très bonne aptitude à
l'emboutissage.
Les tôles subissent ensuite les opérations de :
- Mise en forme, notamment par emboutissage sous presse pour obtenir une
pièce
tridimensionnelle,
- Traitement thermique de revenu à une température de substantiellement 205
C
avec un temps de maintien compris entre 30 et 170 minutes, et de préférence
entre 60 et 120 minutes, ou revenu à temps-température équivalent teq-Teq
selon
l'équation :
(I µ2 = Cex.r> )dt où Q vaut sensiblement 82915 J,
7 /
dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue
avec le temps t et Teg est la température de référence de 205 C (478 K), et
teq
est le temps équivalent.
De préférence le revenu est réalisé à une température comprise entre 180 C et
240 C et de manière préférée entre 200 C et 230 C avec un temps de maintien
compris entre 30 et 120 minutes, le temps équivalent pour une température de
référence Teg = 205 C étant compris entre 30 et 170 minutes et de préférence
entre 60 et 120 minutes. La combinaison de la composition et du procédé selon
l'invention permet d'obtenir un traitement de revenu court, économiquement
avantageux.
- Peinture et revenu de cuisson des peintures ou bake hardening à une
température de 150 à 190 C et de préférence de 170 à 190 C pendant 15 à 30
min.
Les composants ainsi fabriqués présentent, en service, après mise en forme,
revenu optimisé sur pièce, assemblage et cuisson des peintures, des propriétés

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mécaniques élevées, un très bon comportement au crash et une bonne tenue à la
corrosion.
Ainsi un composant embouti de carrosserie ou structure de caisse automobile
encore
appelée caisse en blanc élaboré par un procédé l'invention est caractérisé
en ce
que sa limite d'élasticité, déterminée selon la norme NF EN ISO 6892-1, est
Rpo,2>
270 MPa et de préférence > 275 MPa, et en ce que en ce que son angle de
pliage
trois points anorm, déterminé suivant la norme NF EN ISO 7438 et les
procédures
VDA 238-100 et VDA 239-200, est> 1000 et de préférence? 105 avec anorm > -
(4/3) * Rp0,2+ 507.
Avantageusement, un composant embouti de carrosserie ou structure de caisse
automobile encore appelée caisse en blanc , selon l'invention est choisie
dans le
groupe contenant notamment les doublures ou renforts de porte, de capot, de
hayon,
de pavillon, ou encore les longerons, les tabliers, les planchers de charges,
les tunnels
et les pieds avant, milieu et arrière, ainsi que les absorbeurs de choc ou
crashboxes .
Dans ses détails, l'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-
après, qui
n'ont toutefois pas de caractère limitatif.
Exemples
Préambule
Le Tableau 1 récapitule les compositions chimiques nominales (% en poids) des
alliages utilisés lors des essais. La teneur des autres éléments était < 0,05.
Composition Si Fe Cu Mn Mg Ti V -2,67
x Si + 2,87 Ti + V
1 0.65 0.19 0.15 0.19 0.65 0.05 0.08 1.13 0.13
2 0.63 0.15 0.15 0.20 0.65 0.05 0.08 1.19 0.13
3 0.70 0.15 0.11 0.13 0.65 0.02 - 1.00 0.02
31 0.62 0.23 0.18 0.17 0.63 0.03 - 1.21 0.03
4 0.65 0.15 0.15 0.20 0.97 0.05 0.05 1.13 0.10

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0.71 0.15 0.15 0.20 0.71 0.02 0.01 0.97 0.03
6 0.80 0.14 0.14 0.20 0.54 0.02 - 0.73 0.02
7 0.90 0.24 0.09 0.17 0.41 0.02 - 0.47 0.02
8 0.56 0.24 0.09 0.13 0.53 0.02 - 1.37 0.02
9 0.67 0.30 0.09 0.15 0.64 0.02 - 1.08 0.02
1.00 0.24 0.17 0.17 0.60 0.02 - 0.20 0.02
Tableau 1
Les plaques de laminage de ces différents alliages ont été obtenues par coulée
5 semi-continue verticale. Après scalpage, ces différentes plaques ont subi
un
traitement thermique d'homogénéisation et/ou de réchauffage dont les
températures
sont données dans le Tableau 2.
Les plaques de composition 1, 2, 7 et 8 ont subi un traitement
10 d'homogénéisation à 530 C consistant en une montée en température à une
vitesse
de 30 C/h jusqu'à 530 C et un maintien de l'ordre de 3 heures à cette
température.
Cette étape d'homogénéisation est directement suivie d'une étape de laminage à
chaud.
Les plaques de composition 3, 31 et 9 ont subi un traitement d'homogénéisation
à 540 C consistant en une montée en température à une vitesse de 30 C/h
jusqu'à
540 C, un maintien de l'ordre de 5 heures à cette température directement
suivi du
laminage à chaud.
Les plaques de composition 4, 5 et 6 ont subi une homogénéisation consistant
en
une montée à 570 C avec maintien minimum de 2 heures à cette température,
directement suivi du laminage à chaud.
La plaque de composition 10 a subi un traitement d'homogénéisation à 550 C
consistant en une montée en température à une vitesse de 30 C/h jusqu'à 550 C,
un
maintien de l'ordre de 4 heures à cette température. Cette étape
d'homogénéisation
est directement suivie d'une étape de laminage à chaud.
L'étape suivante de laminage à chaud a lieu sur un laminoir réversible suivi
selon les
cas d'un laminoir tandem à chaud à 4 cages jusqu'à une épaisseur comprise
entre 3,5
et 10 mm. Les épaisseurs de sortie de laminage à chaud des cas testés sont
données
dans le Tableau 2.

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Elle est suivie d'une étape de laminage à froid qui permet d'obtenir des tôles
d'épaisseurs comprises entre 2.0 et 2.5 mm. Les épaisseurs de sortie de
laminage à
froid des cas testés sont données dans le Tableau 2 ci-après.
5
Les étapes de laminage sont suivies d'une étape de traitement thermique de
mise en
solution et trempe. La mise en solution se fait à une température au-delà de
la
température de solvus de l'alliage, tout en évitant la brûlure. La tôle mise
en solution
est ensuite trempée à une vitesse minimum de 30 C/s. Pour les essais 18 à 21
on a
10 utilisé une vitesse minimum de 100 C/s.
Pour tous les cas, excepté les cas 2, 4, 5 et 6, cette étape se fait en four à
passage par
élévation de la température du métal jusqu'à température de mise en solution
en
moins d'une minute environ directement suivie par une trempe.
Pour les cas 2, 4, 5 et 6, la mise en solution se fait en four à air avec
introduction en
15 four chaud, atteinte de la température de mise en solution en moins de
20 minutes et
maintien à cette température pendant 30 minutes.
Cette étape de mise en solution est suivie d'une trempe par immersion dans de
l'eau
à 85 C.
La trempe est suivie d'un traitement thermique de pré-revenu, destiné à
améliorer les
performances du durcissement lors de la cuisson des peintures.
Pour tous les cas testés, excepté les cas 2, 4, 5 et 6, cette étape est
réalisée par
bobinage à une température d'au moins 60 C suivi du refroidissement à l'air
libre.
Pour les cas 2, 4, 5 et 6, le pré-revenu est obtenu par immersion et maintien
des tôles
dans l'eau à 85 C pendant 8 heures. Dans tous les cas une maturation à
température
d'au moins 72 heures a ensuite été réalisée.
Epaisseur Epaisseur
Composition Homogénéisation
sortie LAC sortie LAF
1 530 C 10 mm 2.5 mm
2 530 C 10 mm 2.5 mm
3 540 C 6.3 mm 2.0 mm
31 540 C 4.3 mm 2.5 mm
4 570 C 10 mm 2.5 mm
5 570 C 10 mm 2.5 mm

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6 570 C 10 mm 2.5 mm
7 530 C 6.3 mm 2.0 mm
8 530 C 4.3 mm 2.0 mm
9 540 C 10 mm 2.5 mm
550 C 5.0 mm 2.3 mm
Tableau 2
Les étapes de mise en solution, trempe, pré-revenu et maturation à
5 température ambiante pendant un temps minimum de 72 h sont suivies de
traitements
thermiques, dits revenus, tels que décrits dans le Tableau 3. Les revenus C,
D, E, H
et I ont des conditions selon l'invention.
Après revenu, l'ensemble des cas testés subissent un traitement thermique de
simulation de la cuisson des peintures en four à air avec introduction en four
chaud et
10 .. maintien pendant 20 min à 185 C.
Numéro Revenu Temps
d'essai équivalent à
Composition Temps [min]
Température [ C] 205 C
1 1 E 120 205 120
2 1 B 480 205 480
3 1 F 960 205 960
4 2 A 240 205 240
5 3 A 240 205 240
6 4 A 240 205 240
7 5 A 240 205 240
8 6 A 240 205 240
9 7 D 60 205 60
10 7 B 480 205 480
11 8 E 120 205 120
12 8 A 240 205 240
13 9 E 120 205 120
14 9 F 960 205 960
14 10 C 30 205 30
16 10 G 1920 205 1920
17 31 A 240 205 240
18 31 C 30 205 30
19 31 D 60 205 60
31 H 60 215 92
21 31 I 60 225 138
Tableau 3

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Essais de traction
Les essais de traction à température ambiante ont été réalisés selon la norme
NF EN ISO 6892-1 avec des éprouvettes non proportionnelles, de géométrie
largement utilisée pour les tôles, et correspondant au type d'éprouvette 2 du
tableau
B.1 de l'annexe B de ladite norme. Ces éprouvettes possèdent notamment une
largeur de 20 mm et une longueur calibrée de 120 mm.
Les résultats de ces essais de traction en termes de limite conventionnelle
d'élasticité
à 0.2%, Rp0,2, et mesurée sur les tôles telles que fabriquées selon les
conditions
décrites au paragraphe précédent, sont donnés dans le Tableau 4 ci-après.
Les protocoles préconisent pour les pièces mises en forme à l'état
métallurgique T4
puis subissant le traitement de cuisson des peintures, de réaliser entre la
maturation et
la cuisson des peintures une pré-déformation en traction contrôlée de 2%, pour
simuler la mise en forme par emboutissage.
On peut donc considérer que les caractéristiques en traction des tôles à
l'état
métallurgique final ne sont pas significativement différentes de celles du
composant
embouti fini.
Evaluation du comportement au crash
Le comportement au crash peut être estimé par un test de pliage trois points

suivant la norme NF EN ISO 7438 et les procédures VDA 238-100 et VDA 239-
200. Le dispositif de pliage est tel que présenté en figure 1.
On effectue le pliage trois points proprement dit en utilisant un poinçon
B de
rayon r = 0.4 mm, la tôle étant supportée par deux rouleaux R, l'axe de pliage
étant
parallèle à la direction de laminage. Les rouleaux ont un diamètre de 30 mm et
la
distance entre les axes des rouleaux est égale à 30 + 2t mm, t étant
l'épaisseur de la
tôle testée T.
Au début de l'essai le poinçon est mis en contact avec la tôle avec une pré-
force de
30 Newtons. Une fois le contact établi, le déplacement du poinçon est indexé à
zéro.

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Le test consiste alors à déplacer le poinçon de manière à effectuer le
pliage trois
points de la tôle.
Le test s'arrête lorsqu'une microfissuration de la tôle conduit à une chute de
force sur
le poinçon d'au moins 30 Newtons, ou bien lorsque le poinçon s'est déplacé de
14,2
mm, ce qui correspond à la course maximale autorisée.
A la fin du test, l'échantillon de tôle se retrouve donc plié comme illustré
en figure 2.
La ductilité en service s'évalue alors par la mesure de l'angle de pliage a.
Plus
l'angle a est élevé, meilleure est l'aptitude au crash ou au pliage de la
tôle. Afin de
pouvoir comparer les performances des cas testés l'ensemble des angles mesurés
pour différentes épaisseurs de tôle sont ramenés à la valeur anorm, selon la
formule
ci-après telle que décrite dans la norme VDA 239-200 :
anor,n am ______
avec :
anorm angle normalisé,
.. am: angle mesuré,
tref = épaisseur de référence,
tm : épaisseur mesurée.
Les résultats de ces essais de pliage sur les tôles telles que fabriquées
selon les
conditions décrites au paragraphe Préambule , sont donnés dans le Tableau 4
ci-
après, selon le même ordre que dans le Tableau 3. L'épaisseur de référence ta
était
de 2,0 mm.
Les protocoles préconisent pour les pièces mises en forme à l'état
métallurgique T4
.. puis subissant le traitement de cuisson des peintures, de réaliser entre la
maturation et
la cuisson des peintures une pré-déformation en traction contrôlée de 10%,
pour
simuler la mise en forme par emboutissage. Dans le cas du traitement de revenu
après maturation selon l'invention, cette pré-déformation n'a pas d'effet très
significatif sur les caractéristiques du composant final.
On peut donc considérer que le comportement en pliage des tôles à l'état
métallurgique final n'est pas significativement différent de celui du
composant
embouti fini.

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Numéro Rp0.2 anorm
d'essai Composition
[MPa] rl
1 1 285 72
2 1 263 98
3 1 235 113
4 2 287 109
3 265 93
6 4 312 98
7 5 295 103
8 6 275 99
9 7 249 70
7 218 93
11 8 249 91
12 8 238 99
13 9 268 61
14 9 209 103
14 10 290 75
16 10 239 91
17 31 261 94
18 31 295 97
19 31 305 110
31 295 120
21 31 275 160
Tableau 4
5 En
combinant le revenu préféré et la compositionselon l'invention, selon les
essais
19, 20 et 21, on atteint un compromis remarquable de propriété soit une limite
d'élasticité Rp0,2> 270 MPa et de préférence > 275 MPa, ainsi qu'un angle de
pliage
anorm sans fissure> 1000 et de préférence? 105 et anorm? - (4/3) * Rp0,2+
507,
ce qui est illustré par la Figure 3. Ainsi les exemples 4 et 7 permettent
d'obtenir une
10 limite
d'élasticité Rp0,2> 270 MPa ainsi qu'un angle de pliage anorm sans fissure >
100 mais ne permettent pas d'obtenir et qu'un angle de pliage anorm sans
fissure
anorm? - (4/3) * Rp0,2+ 507.

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
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Common Representative Appointed 2020-11-07
Common Representative Appointed 2019-10-30
Common Representative Appointed 2019-10-30
Inactive: Cover page published 2019-10-17
Inactive: Notice - National entry - No RFE 2019-10-16
Inactive: IPC assigned 2019-10-09
Inactive: IPC assigned 2019-10-09
Inactive: First IPC assigned 2019-10-09
Application Received - PCT 2019-10-09
Inactive: IPC assigned 2019-10-09
National Entry Requirements Determined Compliant 2019-09-24
Application Published (Open to Public Inspection) 2018-10-11

Abandonment History

There is no abandonment history.

Maintenance Fee

The last payment was received on 2024-03-29

Note : If the full payment has not been received on or before the date indicated, a further fee may be required which may be one of the following

  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

Patent fees are adjusted on the 1st of January every year. The amounts above are the current amounts if received by December 31 of the current year.
Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

Fee History

Fee Type Anniversary Year Due Date Paid Date
Basic national fee - standard 2019-09-24
MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2020-04-03 2020-03-27
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2021-04-06 2021-03-26
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2022-04-04 2022-03-25
Request for examination - standard 2023-04-03 2023-03-20
MF (application, 5th anniv.) - standard 05 2023-04-03 2023-03-24
MF (application, 6th anniv.) - standard 06 2024-04-03 2024-03-29
Owners on Record

Note: Records showing the ownership history in alphabetical order.

Current Owners on Record
CONSTELLIUM NEUF-BRISACH
Past Owners on Record
ESTELLE MULLER
GUILLAUME DELGRANGE
OLIVIER REBUFFET
Past Owners that do not appear in the "Owners on Record" listing will appear in other documentation within the application.
Documents

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List of published and non-published patent-specific documents on the CPD .

If you have any difficulty accessing content, you can call the Client Service Centre at 1-866-997-1936 or send them an e-mail at CIPO Client Service Centre.


Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Description 2019-09-23 19 819
Abstract 2019-09-23 2 95
Claims 2019-09-23 3 101
Drawings 2019-09-23 2 32
Representative drawing 2019-09-23 1 18
Maintenance fee payment 2024-03-28 48 1,997
Examiner requisition 2024-05-20 4 174
Notice of National Entry 2019-10-15 1 202
Courtesy - Acknowledgement of Request for Examination 2023-04-12 1 420
International search report 2019-09-23 6 198
National entry request 2019-09-23 3 95
Declaration 2019-09-23 2 43
Request for examination 2023-03-19 4 122