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Patent 3069765 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 3069765
(54) English Title: POLYMERE HYBRIDE POUR INTERCALAIRE PLASTIQUE VISCOELASTIQUE
(54) French Title: HYBRID POLYMER FOR VISCO-ELASTIC PLASTIC SPACER
Status: Examination
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • B32B 27/08 (2006.01)
  • B32B 27/30 (2006.01)
  • B32B 27/36 (2006.01)
(72) Inventors :
  • BOUILLET, FABIEN (France)
  • SHACKLEFORD, DAVID (United States of America)
  • REBUFA, JOCELYN (France)
(73) Owners :
  • SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE
(71) Applicants :
  • SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE (France)
(74) Agent: FASKEN MARTINEAU DUMOULIN LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2018-07-23
(87) Open to Public Inspection: 2019-01-31
Examination requested: 2023-07-21
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2018/051887
(87) International Publication Number: FR2018051887
(85) National Entry: 2020-01-13

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
1757020 (France) 2017-07-24

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a visco-elastic plastic spacer intended to be arranged between two glass sheets (1, 2) of glazing in order to provide said glazing with vibro-acoustic damping properties, the spacer comprising: - two outer layers (4, 5) made of thermoplastic adhesive; - an inner layer (3) arranged between the two outer layers (4, 5), said inner layer (3) having a loss factor tan d that is greater than or equal to 1.6 at 20°C and for a frequency range between 2 kHz and 8 kHz; and - a first and a second barrier layer (6, 7), respectively arranged between said outer layers (4, 5) and the inner layer (3), and made up of a visco-elastic plastic material. The invention allows a spacer with improved acoustic insulation, both airborne and structure-borne, to be provided for laminated glazing, particularly at the coincidence frequency, whilst maintaining satisfactory features in terms of stiffness, fineness and lightness.


French Abstract


The invention relates to a visco-elastic plastic spacer intended to be
arranged between two glass sheets (1, 2) of glazing
in order to provide said glazing with vibro-acoustic damping properties, the
spacer comprising: - two outer layers (4, 5) made of
thennoplastic adhesive; - an inner layer (3) arranged between the two outer
layers (4, 5), said inner layer (3) having a loss factor tan
that is greater than or equal to 1.6 at 20°C and for a frequency range
between 2 kHz and 8 kHz; and - a first and a second barrier layer
(6, 7), respectively arranged between said outer layers (4, 5) and the inner
layer (3), and made up of a visco-elastic plastic material. The
invention allows a spacer with improved acoustic insulation, both airborne and
structure-borne, to be provided for laminated glazing,
particularly at the coincidence frequency, whilst maintaining satisfactory
features in tenns of stiffness, fmeness and lightness.

L'invention concerne un intercalaire plastique viscoélastique destiné à être
agencé entre deux feuilles de verre (1, 2)
d'un vitrage pour lui procurer des propriétés d'amortissement vibro-
acoustiques, l'intercalaire comprenant : - deux couches externes (4,
5) en colle thermoplastique, - une couche interne (3) agencée entre les deux
couches externes (4, 5), ladite couche interne (3) ayant
un facteur de perte tan 5 supérieur ou égal à 1,6, à 20°C et pour une
gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, et - une
première et une deuxième couches barrières (6, 7) agencées respectivement
entre lesdites couches externes (4, 5) et la couche interne
(3), et composées d'un matériau plastique viscoélastique. L'invention permet
de fournir un intercalaire pour vitrage feuilleté présentant
une isolation acoustique améliorée, tant aérienne que solidienne, en
particulier à la fréquence de coïncidence, tout en conservant des
caractéristiques satisfaisantes en termes de rigidité, de fmesse, et de
légèreté

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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REVENDICATIONS
1. Intercalaire plastique viscoélastique destiné à être agencé entre deux
feuilles de
verre (1, 2) d'un vitrage pour lui procurer des propriétés d'amortissement
vibro-
acoustiques, l'intercalaire comprenant :
- deux couches externes (4, 5) en colle thermoplastique, préférentiellement
en
polyvinylbutyral (PVB) standard, dont l'épaisseur est préférentiellement
comprise
entre 0,2 et 0,8 mm,
- une couche interne (3) agencée entre les deux couches externes (4, 5),
ladite
couche interne (3) ayant un facteur de perte tan .delta. supérieur ou égal à
1,6, à 20°C
et pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, et
- une première et une deuxième couches barrières (6, 7) agencées
respectivement
entre lesdites couches externes (4, 5) et la couche interne (3), et composées
d'un
matériau plastique viscoélastique, préférentiellement du polyester, en
particulier
du téréphtalate de polyéthylène (PET).
2. Intercalaire plastique viscoélastique selon la revendication 1,
caractérisé en ce que
ledit facteur de perte tan .delta. de la couche interne (3) est supérieur ou
égal à 2,
préférentiellement 2,5, préférentiellement 3, préférentiellement 3,5,
préférentiellement
4, préférentiellement 4,5.
3. Intercalaire selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel la
couche interne (3)
présente un paramètre de cisaillement g=G'/e compris entre 4,3.109 et 4,5.10
10 Pa/m, à
20°C et pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, G'
étant le module
de cisaillement de la couche interne et e l'épaisseur de la couche interne.
4. Intercalaire selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé, en ce
qu'il présente
un paramètre de cisaillement g=G'/e compris entre 4,8.10 9 et 5,1.10 10 Pa/m,
à 20°C et
pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, G' étant le module
de
cisaillement de l'intercalaire et e l'épaisseur de l'intercalaire.

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5. Intercalaire selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la
couche
interne (3) est obtenue à partir d'un colloïde, préférentiellement d'une
émulsion,
préférentiellement d'une émulsion aqueuse d'au moins un polymère.
6. Intercalaire selon la revendication 5, dans lequel la couche interne (3)
est obtenue
à partir d'une émulsion aqueuse d'au moins deux polymères structurés en
réseaux
interpénétrant, les dits deux polymères étant préférentiellement l'acrylate et
l'acrylique.
7. Intercalaire selon l'une des revendications précédentes, dans lequel
ladite couche
interne (3) a une épaisseur comprise entre 0,5 et 50 micromètres,
préférentiellement
entre 10 et 40 micromètres, préférentiellement entre 20 et 30 micromètres.
8. Intercalaire selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la
fraction
volumique de la couche interne (3) sur l'intercalaire est comprise entre 0,2 %
et 8%,
préférentiellement entre 0,5 % et 6%, préférentiellement entre 2,5 et 4%.
9. Intercalaire selon l'une des revendications précédentes, dans lequel
lesdites
première et deuxième couches barrières (6, 7) ont chacune une épaisseur
comprise entre
1 et 50 micromètres, préférentiellement entre 1 et 30 micromètres,
préférentiellement
entre 5 et 15 micromètres.
10. Intercalaire selon l'une des revendications 1 à 9, l'intercalaire étant
teinté dans la
masse sur une partie de sa surface et/ou ayant une section transversale
diminuant en
forme en coin du haut vers le bas d'un vitrage feuilleté dans lequel il est
destiné à être
agencé et/ou comprenant des particules avec une fonction de filtre au
rayonnement
infrarouge.
11. Vitrage feuilleté comprenant :
- une première feuille de verre (1),
- une deuxième feuille de verre (2),
- un intercalaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 10,
l'intercalaire
étant agencé entre les première et deuxième feuilles de verre (1, 2).

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12. Vitrage feuilleté selon la revendication 11, dans lequel :
- ladite première feuille de verre (1) a une épaisseur comprise entre 0,5
et 2,1 mm,
préférentiellement entre 1,4 et 2,1 mm et
- ladite deuxième feuille de verre (2) a une épaisseur comprise entre 0,5
et 2,1 mm,
préférentiellement entre 1,1 et 1,6 mm.
13. Utilisation d'un vitrage selon l'une des revendications 11 et 12 comme
pare-brise
de véhicule.
14. Utilisation d'un vitrage selon l'une des revendications 11 et 12 comme
vitrage de
bâtiment, soit en vitrage simple, soit intégré dans un vitrage multiple.
15. Procédé de fabrication d'un intercalaire selon l'une des revendications
1 à 10
comprenant au moins une étape de dépôt (S2) sur la première ou la deuxième
couche
imperméable (6, 7), via un procédé de dépôt par voie liquide, d'une couche
interne (3) à
partir d'une émulsion aqueuse d'au moins un polymère.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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WO 2019/020923 PCT/FR2018/051887
Polymère hybride pour intercalaire plastique viscoélastique
L'invention concerne un intercalaire plastique viscoélastique destiné à être
incorporé entre deux feuilles de verre pour former un vitrage feuilleté ayant
des
propriétés d'amortissement vibro-acoustiques, destiné à un engin de
locomotion, en
particulier un véhicule automobile. L'invention concerne également un procédé
de
fabrication d'un tel intercalaire, en particulier via un procédé de dépôt par
voie liquide.
Les vitrages de protection acoustique sont utilisés dans le domaine des
transports,
ainsi que dans le bâtiment. Afin d'améliorer le confort acoustique, les
bruits, tels que ceux
émis par le moteur, les roulements ou les suspensions, sont amortis à leur
origine et au
cours de leur propagation aérienne ou solidienne.
Dans le domaine des transports en particulier, la limitation de l'épaisseur et
donc
de la masse globale des vitrages est une problématique de première importance.
Dans ce contexte, il est connu de mettre en oeuvre des vitrages de type
feuilletés
ayant une épaisseur inférieure à 6 mm. Ces vitrages feuilletés se présentent
généralement sous la forme d'un intercalaire agencé entre deux feuilles de
verre
extérieures suivant un procédé connu de fabrication de vitrages feuilletés,
par exemple
par assemblage à chaud et sous pression.
Dans le cas d'un vitrage feuilleté ayant des propriétés d'amortissement vibro-
acoustiques, cet intercalaire est lui-même composé d'une couche interne
agencée entre
deux couches externes de colle thermoplastique. De manière connue, la couche
interne
est constituée d'un polymère viscoélastique qui, même en couches relativement
minces,
produit un effet antibruit. Ce polymère doit remplir à long terme, c'est-à-
dire pendant
toute la durée de vie du véhicule, toutes les conditions inhérentes au domaine
de
transport ciblé. Font partie de ces conditions un faible degré de turbidité,
une grande
transparence et une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion. En
outre, ce
polymère doit assurer un assemblage de qualité et durable avec les couches
adjacentes et
conserver ses bonnes propriétés d'amortissement de bruit, même à des
températures
extrêmes.
A noter de plus qu'au regard des exigences techniques intrinsèques au domaine
des transports, l'intercalaire ne peut pas nuire aux propriétés du vitrage en
terme de
sécurité. Ainsi, dans le cas d'une application pare-brise, le vitrage doit en
particulier

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présenter une rigidité suffisante pour satisfaire à toutes les conditions du
règlement No.
43 des Nations Unies (dit règlement R43) de résistance mécanique aux chocs
durs.
Afin de répondre à ces différentes exigences techniques, il est connu de
mettre en
oeuvre un intercalaire tri-couche en PVB acoustique constitué d'une couche
interne en
PVB souple, agencée entre deux couches de PVB standard.
Compte tenu de la demande constante du marché des véhicules pour une
amélioration du confort acoustique, il existe cependant un besoin de fournir
un
intercalaire pour vitrage feuilleté présentant une isolation acoustique
améliorée, tant
aérienne que solidienne, en particulier à la fréquence de coïncidence, tout en
conservant
des caractéristiques satisfaisantes en termes de rigidité, de finesse, et de
légèreté.
La présente invention répond à ce besoin. Plus particulièrement, dans au moins
un
mode de réalisation, la technique proposée se rapporte à un intercalaire
plastique
viscoélastique destiné à être agencé entre deux feuilles de verre d'un vitrage
pour lui
procurer des propriétés d'amortissement vibro-acoustiques, l'intercalaire
comprenant :
- deux couches externes en colle thermoplastique, préférentiellement en
polyvinylbutyral (PVB) standard, dont l'épaisseur est préférentiellement
comprise
entre 0,2 et 0,8 mm,
- une couche interne agencée entre les deux couches externes, ladite couche
interne ayant un facteur de perte tan 8 supérieur ou égal à 1,6, à 20 C et
pour une
gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, et
- une première et une deuxième couches barrières agencées respectivement
entre
lesdites couches externes et la couche interne, et composées d'un matériau
plastique viscoélastique, préférentiellement du polyester, en particulier du
polyéthylène téréphtalate (PET).
Dans la suite de la description, les termes colle thermoplastique
désignent les
différentes résines et/ou films permettant de qualifier le type d'intercalaire
mis en
oeuvre. Les colles thermoplastiques, également nommées peaux dans le
contexte d'un
intercalaire multi-couche, forment ainsi un groupe comprenant au moins le
polyvinylbutyral (PVB), l'acétate de vinyle-éthylène (EVA), les polymères
lonoplast, le
polyuréthane thermoplastique (TPU) et les résines de coulée.

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wo 2019/020923 PCT/FR2018/051887
Le PVB du fait de sa synthèse par polymérisation radicalaire d'acétate de
vinyle,
hydrolyse du poly(acétate de vinyle) qui aboutit à l'obtention de poly(alcool
vinylique)
(PVOH), puis acétalisation par du butyraldéhyde, est toujours un terpolymère
constitués
de motifs alcool vinylique, acétate de vinyle et butyral de vinyle.
On entend par PVB standard dans la présente demande les PVB dont le taux
molaire de motifs butyral de vinyle (VB) est compris dans les fourchettes ci-
après :
- le taux molaire de VB est supérieur à 42%, préférentiellement supérieur à
44%,
préférentiellement supérieur à 46%, préférentiellement supérieur à 48%,
préférentiellement supérieur à 50%, préférentiellement supérieur à 52%,
préférentiellement supérieur à 53%, préférentiellement supérieur à 53,5%,
préférentiellement supérieur à 54%, préférentiellement supérieur à 54,5%,
préférentiellement supérieur à 55%, préférentiellement supérieur à 55,5%, et
est
inférieur à 60%, préférentiellement inférieur à 59,5%, préférentiellement
inférieur
à 59%, préférentiellement inférieur à 58,5%, préférentiellement inférieur à
58%,
préférentiellement inférieur à 58,5%, préférentiellement inférieur à 58%,
préférentiellement inférieur à 57,5%, préférentiellement inférieur à 57%,
préférentiellement inférieur à 56,5%, rapporté au nombre total de motifs
monomères du PVB,
- le taux massique de plastifiants exprimé en parts pour 100 parts de
résine de PVB
(phr) est supérieur à 5 phr, préférentiellement supérieur à 10 phr,
préférentiellement supérieur à 20 phr, préférentiellement supérieur à 22,5
phr,
préférentiellement supérieur à 25 phr, et est inférieur à 120 phr,
préférentiellement inférieur à 110 phr, préférentiellement inférieur à 90 phr,
préférentiellement inférieur à 75 phr, préférentiellement inférieur à 60 phr,
préférentiellement inférieur à 50 phr, préférentiellement inférieur à 40 phr,
préférentiellement inférieur à 35 phr, préférentiellement inférieur à 30 phr,
- la température de transition vitreuse pour une fréquence de 100 Hz, est
supérieure à 30 C, préférentiellement supérieure à 40 C, et est inférieure à
60 C,
préférentiellement inférieure à 56 C.
Selon un aspect particulier de l'invention, l'épaisseur des couches externes
de
colle thermoplastique est supérieure à 0,2 mm, afin de ne pas nuire par une
trop faible
rigidité aux propriétés du vitrage en terme de sécurité.

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Les termes couches barrière qualifient deux couches dont la fonction est
d'empêcher toute diffusion chimique entre la couche interne, également nommée
coeur , et les couches externes, également nommées peaux . Selon un mode
de
réalisation particulier, au moins une de ces couches barrière est composée de
PET. En
plus des caractéristiques avantageuses mentionnées ci-dessus, les propriétés
superficielles du PET font qu'il peut s'unir aussi bien au matériau
constituant le coeur
qu'aux couches de colle thermoplastique, de sorte que les vitrages feuilletés
selon
l'invention satisfont à toutes les exigences techniques requises même en ce
qui concerne
la résistance à long terme et la sécurité.
Le facteur de perte tan 8 correspond au ratio entre l'énergie dissipée sous
forme
calorique et l'énergie de déformation élastique. Il correspond donc à une
caractéristique
technique propre à la nature d'un matériau et traduit sa capacité à dissiper
l'énergie, en
particulier les ondes acoustiques. Ce facteur de perte tan 8 varie en fonction
de la
température et de la fréquence de l'onde incidente. Pour une fréquence donnée,
le
facteur de perte atteint sa valeur maximale à une température, dite
température de
transition vitreuse. Ce facteur de perte tan 8 peut être estimé à l'aide d'un
viscoanalyseur
ou de tout autre dispositif connu adéquat. A noter que le facteur de perte tan
8 de la
couche interne détermine le facteur de perte tan 8 de l'intercalaire, qui est
sensiblement
de même valeur, tant que la fraction volumique de la couche interne n'est pas
trop faible.
L'invention repose sur un concept nouveau et inventif consistant à fournir un
intercalaire avec un coeur dont les caractéristiques permettent d'obtenir un
vitrage
feuilleté présentant une isolation acoustique améliorée, tant aérienne que
solidienne,
tout en conservant des caractéristiques satisfaisantes en termes de rigidité,
de finesse, et
de légèreté. Il a été observé que cette amélioration de l'isolation acoustique
est
significative dans la gamme de fréquence comprise entre 2000 Hz et 8000 Hz,
domaine
dans lequel l'oreille humaine est la plus sensible, et en particulier au
niveau de la
fréquence de coïncidence, à laquelle les vitrages présentent habituellement
une chute de
leurs performances d'isolation acoustique.
Selon un aspect particulier de l'invention, ledit facteur de perte tan O de la
couche
interne est supérieur ou égal à 2, préférentiellement 2,5, préférentiellement
3,
préférentiellement 3,5, préférentiellement 4, préférentiellement 4,5. Le
facteur de perte
tan 6 est généralement inférieur à 5.

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La mise en oeuvre d'un intercalaire dont le coeur présente un facteur de perte
tan
8 relativement plus élevé permet d'améliorer d'autant plus les performances
d'isolation
acoustique de l'intercalaire et du vitrage qui en est doté.
Selon un mode de réalisation, la couche interne présente un paramètre de
cisaillement g=G'/e compris entre 4,3.109 et 4,5Ø1019 Pa/m, à 20 C et pour
une gamme
de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, G' étant le module de
cisaillement de la
couche interne et e l'épaisseur de la couche interne.
Une couche interne présentant de telles caractéristiques mécaniques en
.. cisaillement confère à l'intercalaire qui en est doté une rigidité et des
performances
d'isolation acoustique satisfaisantes.
Selon un aspect particulier de l'invention, l'intercalaire présente un
paramètre de
cisaillement g=G'/e compris entre 4,8.109 et 5,1.1019 Pa/m, à 20 C et pour une
gamme de
fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, G' étant le module de cisaillement
de
l'intercalaire et e l'épaisseur de l'intercalaire.
Un intercalaire doté de telles caractéristiques mécaniques en cisaillement
présente une rigidité et des performances d'isolation acoustique
satisfaisantes.
Selon un aspect particulier de l'invention, la couche interne est obtenue à
partir
d'un colloïde, préférentiellement d'une émulsion, préférentiellement d'une
émulsion
aqueuse d'au moins un polymère.
Dans la suite de la description, le terme colloïde se réfère à une
suspension
d'une ou plusieurs substances, dispersées régulièrement dans une autre
substance,
formant un système à deux phases séparées. Dans un fluide, ce colloïde forme
une
dispersion homogène de particules dont les dimensions vont du nanomètre au
micromètre. Une émulsion est un colloïde dans lequel ces substances sont à
l'état liquide.
Dans la littérature scientifique, une émulsion aqueuse de polymère est
également
nommée latex de polymère , ces deux expressions étant équivalentes.
Les colloïdes présents sur le marché, et en particulier les émulsions de
polymères
ont pour particularité de présenter un aspect laiteux. Cette opacité au moins
partielle
constitue a priori un inconvénient rédhibitoire interdisant toute mise en
oeuvre entre
deux feuilles de verre transparentes. En outre, les colloïdes ne sont pas
toujours adaptés
pour être déposés sous forme de couches d'épaisseur réduite. La fabrication
d'un

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intercalaire comprenant un colloïde pour matériau de coeur, qui plus est à une
échelle
industrielle, semble donc a priori à écarter. Ce sont entre autres pour ces
raisons que les
colloïdes ne sont normalement pas mis en oeuvre dans le domaine des verres
feuilletés.
Pourtant, de façon surprenante, il a été constaté par les inventeurs que
certains
types de colloïdes, une fois intégrés au sein d'un intercalaire selon
l'invention, présentent
des propriétés d'amortissement acoustique remarquables, tout en satisfaisant
les autres
exigences techniques attendues d'un matériau de coeur. Afin d'obtenir ce
résultat,
plusieurs préjugés techniques ont été vaincus par les inventeurs. Ainsi, il a
constaté en
premier lieu que le colloïde, si déposé sous la forme d'une couche d'épaisseur
réduite
dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre, perd son aspect laiteux en
séchant et
gagne suffisamment en transparence pour qu'une intégration au sein d'un
dispositif
optique soit envisageable. En outre, un procédé de dépôt par voie liquide a
été développé
par les inventeurs, tel que décrit dans la suite de la description, afin de
permettre le
dépôt et l'intégration d'un coeur obtenu à partir d'un tel colloïde au sein
d'un intercalaire.
Selon un aspect particulier de l'invention, la couche interne est obtenue à
partir
d'une émulsion aqueuse d'au moins deux polymères structurés en réseaux
interpénétrant, lesdits deux polymères étant préférentiellement l'acrylate et
l'acrylique.
Selon ce mode de réalisation, les deux polymères structurés en réseaux
interpénétrant forment une unique particule en suspension dans de l'eau.
Selon un aspect particulier de l'invention, la couche interne comprend entre
33 et
65% massique de polymère d'acrylate et entre 25 et 40% massique d'eau.
Une telle couche interne est caractérisée par un facteur de perte tan 8
supérieur
ou égal à 3, et présente par conséquent d'excellentes performances d'isolation
acoustique.
Selon un aspect particulier de l'invention, ladite couche interne a une
épaisseur
comprise entre 0,5 et 50 micromètres, préférentiellement entre 10 et 40
micromètres,
préférentiellement entre 20 et 30 micromètres.
La mise en oeuvre d'un coeur dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre
permet
de réduire les risques d'écoulement du matériau constituant le coeur au moment
de son
dépôt, les efforts de cisaillement étant à cette épaisseur les mêmes que ceux
de la couche
interne pour les PVBs acoustiques classiques. L'adoption d'une telle épaisseur
permet

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donc de surmonter une difficulté technique a priori rédhibitoire pour
l'utilisation d'une
telle émulsion pour la formation du matériau de coeur.
Selon un aspect particulier de l'invention, la couche interne représente une
fraction volumique de l'intercalaire comprise entre 0,2 % et 8%,
préférentiellement entre
0,5 % et 6%, préférentiellement entre 2,5 et 4%.
La sélection d'une telle valeur de fraction volumique de la couche interne sur
l'intercalaire offre un compromis satisfaisant entre l'exigence de rigidité
d'une part et la
performance de l'isolation acoustique d'autre part.
Selon un mode de réalisation de l'invention, lesdites première et deuxième
couches barrières ont chacune une épaisseur comprise entre 1 et 50
micromètres,
préférentiellement entre 1 et 30 micromètres, préférentiellement entre 5 et 15
micromètres.
Cette épaisseur doit ainsi être suffisamment épaisse pour ne pas permettre la
migration d'espèces chimiques entre la couche interne 3 et les couches
externes (4, 5). A
contrario, au-delà d'une certaine valeur d'épaisseur de couche externe (4, 5),
l'accroissement de la rigidité de l'intercalaire est trop important et pose
problème lors de
la mise en forme de l'intercalaire.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'intercalaire est teinté dans la
masse
sur une partie de sa surface et/ou possède une section transversale diminuant
en forme
en coin du haut vers le bas d'un vitrage feuilleté dans lequel il est destiné
à être agencé
et/ou comprend des particules avec une fonction de filtre au rayonnement
infrarouge.
L'invention concerne également un vitrage feuilleté comprenant :
- une première feuille de verre,
- une deuxième feuille de verre,
- un
intercalaire tel que décrit ci-dessus, l'intercalaire étant agencé entre les
première et deuxième feuilles de verre.
Les avantages techniques conférés par un intercalaire selon l'invention, tels
qu'ils
sont décrits dans le présent texte, se rapportent également à un vitrage
feuilleté
intégrant un tel intercalaire.
Selon un aspect particulier de l'invention, ladite première feuille de verre a
une
épaisseur comprise entre 0,5 et 2,1 mm, préférentiellement entre 1,4 et 2,1
mm, et ladite

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deuxième feuille de verre a une épaisseur comprise entre 0,5 et 2,1 mm,
préférentiellement entre 1,1 et 1,6 mm.
L'invention concerne également l'utilisation d'un vitrage tel que décrit ci-
dessus
comme pare-brise de véhicule.
L'invention concerne également l'utilisation d'un vitrage tel que décrit ci-
dessus
comme vitrage de bâtiment, soit en vitrage simple, soit intégré dans un
vitrage multiple.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un intercalaire tel
que décrit ci-dessus, comprenant au moins une étape de dépôt sur la première
ou la
deuxième couche barrière, via un procédé de dépôt par voie liquide, d'une
couche
interne à partir d'une émulsion aqueuse d'au moins un polymère.
Le dépôt par voie liquide d'une émulsion aqueuse ayant été préalablement
diluée
dans un volume d'eau supérieur ou égal à 1,5 fois à son propre volume permet
de réduire
la viscosité du mélange et donc de permettre son dépôt subséquent sous la
forme d'une
couche d'épaisseur réduite.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention sont décrits dans la
suite du
texte, au regard des dessins sur lesquels :
- La figure 1 est une vue schématique en coupe d'un vitrage selon un mode de
réalisation particulier de l'invention ;
- La figure 2 est un graphique représentant une évaluation des propriétés de
l'isolation au bruit aérien (STL - Sound Transmission Loss en anglais) en
fonction de
la fréquence, pour un vitrage feuilleté selon l'invention et pour un vitrage
feuilleté
connu ;
- La figure 3 est un diagramme de flux d'un procédé de fabrication
d'un intercalaire
selon un mode de réalisation de l'invention.
Les numéros de référence qui sont identiques sur les différentes figures
représentent des éléments similaires ou identiques.
Notons que l'expression compris(e) entre ... et ... inclut les bornes dans
l'intervalle.

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L'invention se rapporte à un intercalaire plastique viscoélastique destiné à
être
agencé entre deux feuilles de verre (1, 2) d'un vitrage pour lui procurer des
propriétés
d'amortissement vibro-acoustiques, l'intercalaire comprenant :
- deux couches externes (4, 5) en colle thermoplastique,
- une
couche interne 3 agencée entre les deux couches externes (4, 5), ladite
couche interne 3 ayant un facteur de perte tan 8 supérieur ou égal à 1,6, à 20
C et
pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz, et
- une première et une deuxième couches barrières (6, 7) agencées
respectivement
entre lesdites couches externes (4, 5) et la couche interne 3, et composées
d'un
matériau plastique viscoélastique.
Il peut donc être considéré que l'intercalaire comporte au total trois couches
actives dans l'effort d'isolation acoustique, séparées entre elles par des
couches barrières
dont la fonction est d'empêcher toute diffusion chimique entre la couche
interne 3 et les
couches externes (4, 5). Cette structure d'intercalaire, en particulier cette
alternance de
couches plus rigides et moins amorties et d'une couche moins rigide et plus
amortie,
confère au vitrage une amélioration de ses propriétés d'isolation acoustique,
en
particulier dans une gamme de fréquence comprise entre 2000 Hz et 8000 Hz.
L'intercalaire selon l'invention est destiné à être incorporé entre deux
feuilles de
verre (1, 2) pour former un vitrage feuilleté.
La figure 1 représente une vue en coupe d'un vitrage selon un premier mode de
réalisation de l'invention.
Le vitrage comprend deux feuilles de verre (1, 2) entre lesquelles est inséré
l'intercalaire selon l'invention. Les couches externes (4, 5) sont ainsi en
contact avec les
feuilles de verre respectivement (1, 2). Le coeur 3 est intercalé entre ces
couches externes
(4, 5). La solidarisation de l'intercalaire aux feuilles de verre est par
exemple réalisée par
des moyens connus, par exemple par empilement des feuilles de verre et de
l'intercalaire
et par passage de l'ensemble en autoclave.
L'épaisseur de chaque feuilles de verre (1, 2) est par exemple comprise entre
0,5 mm et 2,1 mm pour une application de vitrage automobile, par exemple de
pare-
brise, et entre 0,5 mm et 15,0 mm pour une application de vitrage bâtiment.

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Dans le cas d'une application pare-brise, le vitrage satisfait à toutes les
conditions
du règlement No. 43 des Nations Unies (dit règlement R43) de résistance aux
chocs durs
pour assurer sa résistance mécanique.
Pour une application de vitrage automobile, la feuille de verre 1 du vitrage
est
destinée à être tournée vers l'extérieur du véhicule tandis que la feuille de
verre 2 est
destinée à être tournée vers l'intérieur du véhicule. La feuille de verre 1
est par exemple
plus épaisse que la feuille de verre 2 de façon à ce que le vitrage permette
une meilleure
protection contre les attaques extérieures (intempéries, projection de
gravillons, etc...).
Dans les vitrages automobiles existants, l'épaisseur de la feuille de verre 1
est en général
de 2,1 mm et l'épaisseur de la feuille de verre 2 est en général de 1,6 mm.
Dans l'exemple de la figure 1, les couches externes (4, 5) sont composées de
PVB
standard. Ces couches externes (4, 5) ont un module de cisaillement G'
supérieur ou égal
à 1.108 Pa et un facteur de perte tan 8 inférieur à 0,4, à 20 C et pour une
gamme de
fréquences comprise entre 1 kHz et 10 kHz. Elles permettent ainsi une bonne
tenue
mécanique de l'intercalaire.
Le coeur 3 de l'intercalaire a une épaisseur de 25 micromètres et son volume
représente environ 3% du volume total de l'intercalaire. La sélection d'une
telle valeur de
fraction volumique de la couche interne 3 sur l'intercalaire offre un
compromis
satisfaisant entre l'exigence de rigidité d'une part et la performance de
l'isolation
acoustique d'autre part.
Le coeur 3 est par exemple constitué d'une émulsion aqueuse d'acrylate et
d'acrylique, nommée QuietGlue , qui est décrite dans le document brevet
U52005/0050846. Selon un autre mode de réalisation, le coeur 3 peut également
être
composé de GreenGlue .
Dans son usage connu, la colle industrielle QuietGlue , d'aspect laiteux et de
couleur jaune, est conditionnée et commercialisée sous forme de tubes ou de
pots de
grande contenance. Une telle colle est destinée à être appliquée par un
ouvrier du
bâtiment entre des plaques de matériaux pour la construction, en bois, métal,
plastique
et/ou plâtre. Ces matériaux ont pour point commun d'être totalement opaques.
Après
application, la couche de QuietGlue présente généralement une épaisseur
d'environ 1,6
mm.

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La couleur jaune et l'opacité de la QuietGlue constitue a priori un
inconvénient
rédhibitoire interdisant toute mise en oeuvre entre deux feuilles de verre qui
se veulent
transparentes. En outre, la QuietGlue , comme son nom l'indique, présente un
fort
pouvoir d'adhérence qui rend a priori impossible tout dépôt sous la forme
d'une couche
d'épaisseur réduite. Enfin, un temps de séchage important, compris entre 24 et
48
heures, est préconisé par le fabricant lors de l'application de cette colle.
La fabrication
d'un intercalaire comprenant de la QuietGlue pour matériau de coeur semble
donc a
priori à écarter.
Pourtant, de façon surprenante, il a été constaté par les inventeurs que la
QuietGlue , une fois intégrée au sein d'un intercalaire sous la forme d'une
couche
d'épaisseur réduite, via un nouveau procédé de dépôt, présente des propriétés
d'amortissement acoustique remarquables, tout en satisfaisant les autres
exigences
techniques attendues d'un matériau de coeur.
Afin d'obtenir ce résultat, plusieurs préjugés techniques ont été vaincus par
les
inventeurs. Ainsi, il a constaté en premier lieu que la QuietGlue , si déposée
sous la
forme d'une couche dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre, perd son
aspect
laiteux et gagne suffisamment en transparence pour qu'une intégration au sein
de
l'intercalaire puisse être envisagée. En outre, un procédé de dépôt par voie
liquide a été
développé par les inventeurs, tel que décrit dans la suite du texte, afin de
permettre le
dépôt et l'intégration d'un coeur composé de QuietGlue au sein d'un
intercalaire.
La caractérisation dynamique du film intercalaire est réalisée sur un
viscoanalyseur du type viscoanalyseur Metravib, dans certaines conditions de
mesures
qui sont énoncées ci-après :
- sollicitation sinusoïdale,
- éprouvette dite de double cisaillement constituée de deux parallélépipèdes
rectangles de dimension :
* épaisseur = 3,31 mm
*largeur = 10,38 mm
* hauteur = 6,44 mm
- amplitude dynamique : 5 mm autour de la position de repos,
- domaine de fréquence : 2000 à 8000 Hz
- température : 20 C.

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Le viscoanalyseur permet de soumettre un échantillon de matériau à des
sollicitations de déformations dans des conditions précises de température et
de
fréquence, et ainsi d'obtenir et de traiter l'ensemble des grandeurs
rhéologiques
caractérisant le matériau. L'exploitation des données brutes des mesures de
force,
déplacement et déphasage, en fonction de la fréquence, à chaque température,
permet
notamment le calcul de la composante élastique (ou module de cisaillement) G',
et du
facteur de perte tan O.
Suivant ce protocole expérimental, il a ainsi été mesuré qu'une couche
d'épaisseur
réduite de 25 micromètres d'épaisseur de QuietGlue présente un facteur de
perte tan O
d'une valeur de 4, ainsi qu'un paramètre de cisaillement g=GVe compris entre
4,3.109 et
4,5.1019 Pa/m, à 20 C et pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et
8 kHz
La figure 2 représente une courbe estimative des performances d'isolation au
bruit aérien (STL en anglais) en fonction de la fréquence, évaluée sur deux
vitrages
feuilletés suivant la norme NF EN ISO 10140 et avec une taille d'échantillon
de 0,8x0,5
m2: un vitrage feuilleté selon l'invention et un vitrage feuilleté connu.
Un premier vitrage feuilleté (nommé connu ) comprend :
- deux feuilles de verre ayant respectivement une épaisseur de 2,1 mm et de
1,6
mm, et
- un intercalaire en PVB acoustique comprenant deux couches externes en PVB
standard et une couche interne en plastique viscoélastique aux propriétés
d'amortissement vibro-acoustique améliorées.
Le premier vitrage feuilleté correspond à une composition verrière de pare-
brise
classique avec un intercalaire aux propriétés d'amortissement acoustique
connu.
L'intercalaire pourrait par exemple être remplacé par l'intercalaire Trosifol
VG+SC
commercialisé par Kuraray ou par l'intercalaire Saflex Vanceva Quiet QC41
commercialisé par Solutia ou encore par l'intercalaire S-Lec Acoustic Film HI-
RZN12
commercialisé par Sekisui. Il s'agit du vitrage feuilleté nommé connu . Les
propriétés
d'amortissement acoustique de ce PVB acoustique restent limitées par la nature
même
de ce polymère, dont le facteur de perte tan O est généralement inférieur à
1,2, à 20 C et
pour une gamme de fréquences comprise entre 2 kHz et 8 kHz.

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La courbe d'isolation acoustique aux bruits aériens du premier vitrage
feuilleté est
représentée par des losanges.
Un deuxième vitrage feuilleté (nommé selon l'invention ) comprend :
- deux feuilles de verre ayant respectivement une épaisseur de 2,1 mm et de
1,6
mm, et
- un intercalaire selon l'invention, comprenant deux couches externes en
PVB
standard et une couche interne d'une épaisseur de 25 microns en QuietGlue .
Le deuxième vitrage feuilleté correspond à un vitrage feuilleté selon
l'invention.
La courbe d'isolation acoustique aux bruits aériens du deuxième vitrage
feuilleté
est représentée par des carrés.
La courbe d'isolation acoustique aux bruits aériens (représentée par des
carrés) du
deuxième vitrage feuilleté montre une amélioration de l'isolation acoustique
au bruit
aérien sur l'ensemble de la plage de fréquences, c'est-à-dire entre 2000 Hz et
8000 Hz,
par rapport au premier vitrage feuilleté de référence. C'est en particulier
dans la région
comprise environ entre 2000 et 8000 Hz et dans la région de la fréquence de
coïncidence
à environ 6300 Hz, dans lesquelles les courbes d'amortissement des vitrages
présentent
les creux les plus grands dans le cas du vitrage feuilleté habituel, que les
degrés
d'amortissement du bruit mesurés sont nettement plus élevés. On observe ainsi
à la
fréquence de coïncidence un gain en isolation acoustique de 3,4 dB entre les
valeurs
respectives de 37,7 dB pour le PVB acoustique et de 41,2 dB pour
l'intercalaire selon
l'invention. Une amélioration considérable de l'amortissement du bruit est
donc atteinte
dans l'ensemble.
On peut ainsi observer un effet remarquable résultant de l'assemblage de
plusieurs couches de matériaux viscoélastiques de propriétés et de natures
différentes
(en terme d'amortissement et de rigidité mécanique) dont l'ensemble décrit un
intercalaire d'isolation acoustique de nouvelle génération à la fois plus
amorti tout en
étant autant voire plus rigide qu'un PVB acoustique classique.
L'invention concerne également un vitrage feuilleté comprenant :
- deux feuilles de verre ayant respectivement une épaisseur de 2,1 mm et de
1,6
mm, et
- un intercalaire selon l'invention, par exemple comprenant un coeur de
QuietGlue
de 25 micromètres d'épaisseur.

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La technique selon l'invention propose un vitrage feuilleté pour véhicule
comprenant un film intercalaire possédant un bon amortissement des bruits
transmis par
les solides. Cet amortissement peut aussi répondre aux critères d'isolement
aux bruits
aérodynamiques et aux bruits extérieurs. Ainsi, le vitrage selon l'invention
permet
d'obtenir une bonne protection acoustique générale.
L'intercalaire selon l'invention peut en outre :
- être teinté dans la masse sur une partie de sa surface, pour permettre un
respect
de l'intimité des personnes à l'intérieur d'un véhicule ou encore pour
protéger le
conducteur d'un véhicule contre l'éblouissement à la lumière du soleil ou
simplement pour un effet esthétique, et/ou
- avoir une section transversale diminuant en forme en coin du haut vers le
bas du
vitrage feuilleté pour permettre au vitrage feuilleté d'être utilisé comme
écran de
système de visualisation tête haute (appelé HUD ou Head Up Display), et/ou
- comprendre des particules avec une fonction de filtre au rayonnement
infrarouge
pour limiter la hausse de température à l'intérieur d'un véhicule due au
rayonnement infrarouge du soleil, pour améliorer le confort des passagers.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un intercalaire tel
que décrit ci-dessus.
Une quantité donnée d'une émulsion aqueuse d'au moins un polymère, par
exemple du QuietGlue , est en premier lieu diluée (étape Si) dans au moins une
fois et
demi, voire 3 (trois) fois, son volume en eau, afin notamment de réduire la
viscosité du
mélange et donc de permettre son dépôt subséquent sous la forme d'une couche
d'épaisseur réduite.
L'ensemble est par la suite déposé (étape S2) via un procédé de dépôt par voie
liquide sur une première couche externe 4 en PVB classique surmontée d'une
couche
barrière 6 en PET.
Le tout est ensuite séché (étape S3) pendant 1 heure, à une température de 80
C.
Compte tenu de la très faible épaisseur du coeur 3, le temps de séchage
normalement
préconisé pour la QuietGlue est significativement réduit, rendant
industriellement viable
son utilisation comme matériau de coeur. La transparence de la QuietGlue est
également
considérablement accrue, au point de permettre sa mise en oeuvre au sein d'un
dispositif

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optique. A noter que selon des modes de réalisation alternatifs, il est
possible de faire
varier le temps et/ou la température de séchage de la QuietGlue , sans sortir
du champ
de l'invention.
Suite à l'étape de séchage S3, la QuietGlue retrouve sa composition initiale.
Elle
peut alors être recouverte (étape S4) d'une deuxième couche barrière 7 en PET
puis d'une
deuxième couche externe 5 en PVB standard. On obtient ainsi un intercalaire
selon
l'invention.

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
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Amendment Received - Voluntary Amendment 2023-08-31
Letter Sent 2023-08-08
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All Requirements for Examination Determined Compliant 2023-07-21
Request for Examination Received 2023-07-21
Common Representative Appointed 2020-11-07
Letter Sent 2020-07-20
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Inactive: Single transfer 2020-07-06
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Appointment of Agent Request 2020-03-26
Revocation of Agent Request 2020-03-26
Revocation of Agent Request 2020-03-26
Revocation of Agent Request 2020-02-28
Appointment of Agent Request 2020-02-28
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Letter sent 2020-02-04
Inactive: IPC assigned 2020-01-29
Inactive: IPC assigned 2020-01-29
Application Received - PCT 2020-01-29
Inactive: First IPC assigned 2020-01-29
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MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2021-07-23 2021-06-22
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Abstract 2020-01-12 2 97
Drawings 2020-01-12 3 27
Claims 2020-01-12 3 91
Representative drawing 2020-01-12 1 15
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