Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
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COMPOSITIONS A BASE DE SEVE D'ÉRABLE, DE JUS DE LÉGUMES OU DE
FRUITS ET LEURS PROCÉDÉS DE FABRICATION
[0001]
DOMAINE DE LA DIVULGATION
[0002] Les produits de l'érable, des fruits et des légumes sont reconnus
pour leur
goût et leur composition variée, qui sont de nos jours très recherchés par
l'industrie. De
plus en plus de produits dérivés de l'érable, des fruits et des légumes sont
mis en marché,
et de nouvelles innovations sont recherchées régulièrement dans ce domaine. Il
était
donc de mise de proposer des alternatives aux produits et aux procédés
existants par le
développement des nouveaux produits à valeur ajoutée ce qui stimule l'activité
économique de l'industrie acéricole.
SUMMAIRE DE LA DIVULGATION
100031 Il a été trouvé que les compositions et procédés de la présente
demande
permettent de promouvoir les produits d'érable, des fruits et des légumes et
plus
spécifiquement leurs propriétés organoleptiques dont le goût et la saveur
d'érable, des
fruits et des légumes par rapport aux produits faits selon les procédés
traditionnels de
l'érable, des fruits et des légumes. Les procédés de la présente divulgation
permettent
de rehausser davantage ces propriétés dans un produit ou une préparation qui
peut être
la base des multitudes de produits dérivés. Le produit ou la préparation
obtenue peut
servir comme une base pour développer et lancer des produits à plus haute
valeur
ajoutée comparés aux produits d'érable, des fruits et des légumes présents sur
le
marché. Ces produits à haute valeur ajoutée possèdent aussi diverses teneurs
intéressantes en termes de certains composés par rapport aux produits
Date Reçue/Date Received 2021-05-12
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obtenus à partir des procédés traditionnels. Ces produits à haute valeur
ajoutée
peuvent offrir des avantages au niveau nutritionnel et au niveau de la santé.
[0004] La présente
demande comprend une composition à base de sève
d'érable concentrée et comprenant une teneur en polyphénols en mg par g de
sucrose d'environ 0,8 à environ 10.
[0005] La présente
demande comprend aussi une composition à base
de sève d'érable concentrée et comprenant une teneur en manganèse en mg
par g de sucrose d'environ 0,05 à environ 0,7.
[0006] La présente
demande comprend également un procédé de
préparation d'une composition concentrée à base de sève d'érable dans lequel
on évapore sous vide une sève d'érable ou un concentré de sève
d'érable de façon à obtenir un sirop non caramélisé;
on soumet le sirop non caramélisé à une cristallisation de façon à obtenir
du sucre et ladite composition concentrée à base de sève d'érable; et
on sépare le sucre de ladite composition concentrée à base de sève
d'érable.
[0007] La présente
demande comprend aussi un procédé de préparation
d'une composition concentrée à base de jus de fruits, de concentré de jus de
fruits, de jus des légumes, et/ou de concentré de jus des légumes dans lequel
on évapore sous vide un jus de fruits, un concentré de jus de fruits, un
jus de légumes, et/ou un concentré de jus de légumes de façon à obtenir
un sirop non caramélisé;
on soumet le sirop non caramélisé à une cristallisation de façon à obtenir
du sucre et ladite composition concentrée à base de jus de fruits, de
concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré de jus
de légumes; et
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on sépare le sucre de ladite composition concentrée à base de jus de
fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de
concentré de jus de légumes.
[0008] La présente demande comprend une composition à base de de
jus de fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de
concentré de jus de légumes et comprenant une teneur en polyphénols en mg
par g de sucrose d'environ 0,8 à environ 10.
[0009] La présente demande comprend aussi une composition à base
de jus de fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de
concentré de jus de légumes et comprenant une teneur en manganèse en mg
par g de sucrose d'environ 0,05 à environ 0,7.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[00010] Les figures suivantes sont présentées à titre d'exemple
seulement et ne sont pas limitatives.
[00011] Figure 1 : Procédé selon la présente divulgation pour la
production de composition d'érable enrichie.
[00012] Figure 2 : Montage sous vide pour la production de sirop et de
composition non caramélisés en laboratoire.
100013] Figure 3: Évaporateur Anhydro (à gauche) et Évaporateur APV
(à droite) utilisés pour la production de sirop non caramélisé
[00014] Figure 4 : Filtre-presse utilisé pour la filtration du sirop en
usine.
[00015] Figure 5 : Cristallisateurs utilisés en usine. Échelle usine
pilote
(gauche) ; échelle semi-industrielle (droite).
[00016] Figure 6 : Étapes de cristallisation de sucre du sirop non
caramélisé.
[00017] Figure 7 : Centrifugeuse utilisée en usine pilote pour la
séparation
de la composition et des cristaux de sucre.
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[00018] Figure 8 : Mini-évaporateur électrique utilisé pour la
production
du sirop d'érable à l'échelle d'usine pilote.
[00019] Figure 9 : Description des pré-tests réalisés en laboratoire.
[00020] Figure 10 : Description des essais réalisés à petite échelle en
laboratoire et à l'échelle d'usine pilote en usine.
[00021] Figure 11 Description des essais réalisés à l'échelle semi-
industrielle.
[00022] Figure 12 : Concentration en polyphénols des différentes
compositions produites.
[00023] Figure 13: Teneur en principaux ions minéraux dans les
compositions produites aux différentes échelles par les deux méthodes de
cristallisation thermique et refroidissement.
[00024] Figure 14: Profils de composés volatils détectés dans les
compositions produites en usine pilote par la méthode de cristallisation par
refroidissement.
[00025] Figures 15A et 15B: Teneur en polyphénols et activité anti-
oxydante des différents sirops produits.
[00026] Figures 16A, 16B et 16C : Teneur en principaux ions minéraux
dans les sirops caramélisés produits sur l'évaporateur pilote et non
caramélisé
produit sur APV.
[00027] Figure 17 : Profil des composés volatils dans les sirops
caramélisés produit sur l'évaporateur pilote.
[00028] Figure 18: Profil des composés volatils détectés dans les
condensats lors de la préparation de la composition par les deux méthodes de
cristallisation.
[00029] Figure 19 : Suivi de la concentration en polyphénols dans les
différents produits obtenus sur la chaine de procédé de production de la
composition d'érable.
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[00030] Figure 20:
Suivi de l'activité anti-oxydante dans les différents
produits sur la chaine de procédé de production de la composition d'érable.
[00031] Figures 21A,
21B et 21C Teneur en principaux ions minéraux des
différents produits sur la chaine de procédé de production de la composition
d'érable.
[00032] Figure 22
photos de compositions produites par refroidissement
à l'échelle d'usine pilote et semi-industrielle (les fins cristaux sont
séparés de
composition après congélation).
[00033] Figure 23
Photos de différents produits issus du procédé de
fabrication de la composition d'érable et ces dérivés.
[00034] Figure 24
Concentration en polyphénols de différentes
compositions produites à partir de jus de cassis.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE LA PRÉSENTE DIVULGATION
[00035] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en polyphénols en mg par g de sucrose d'environ 0,8 à environ
6,0; d'environ 0,8 à environ 4,0; d'environ 1,0 à environ 7,0; d'environ 1,2 à
environ 7,0; d'environ 1,4 à environ 5,3; d'environ 2,0 à environ 5,3;
d'environ
1,0 à environ 4,0; d'environ 1,0 à environ 2,0; d'environ 1,2 à environ 4,0;
d'environ 1,5 à environ 3,8 ou d'environ 2,0 à environ 4,0.
[00036] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en phosphore en mg par g de sucrose d'environ 0,02 à environ
0,2 ou d'environ 0,05 à environ 0,2.
[00037] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en magnésium en mg par g de sucrose d'environ 0,4 à environ
1,8 ou d'environ 0,6 à environ 1,6.
[00038] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en fer en mg par g de sucrose d'environ 0,3 à environ 0,6.
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[00039] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en manganèse en mg par g de sucrose d'environ 0,02 à
environ 0,7.
[00040] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en potassium en mg par g de sucrose d'environ 5 à environ
25; d'environ 8 à environ 25 ou d'environ 10 à environ 25.
[00041] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en calcium en mg par g de sucrose d'environ 3 à environ 10
ou d'environ 3 à environ 8.
[00042] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une teneur en manganèse en mg par g de sucrose d'environ 0,05 à
environ 0,7; d'environ 0,1 à environ 0,5 ou d'environ 0,2 à environ 0,5.
100043] Par exemple,
les compositions de la présente demande t
comprenant une teneur en manganèse en mg par g de sucrose d'environ 0,05
à environ 0,7, peuvent aussi contenir une teneur en magnésium en mg par g
de sucrose d'environ 0,3 à environ 1,8 ou d'environ 0,35 à environ 1,8.
[00044] Par exemple,
les compositions de la présente demande
comprenant une teneur en manganèse en mg par g de sucrase d'environ 0,05
à environ 0,7, peuvent aussi contenir une teneur en phosphore en mg par g de
sucrose d'environ 0,02 à environ 0,2 ou d'environ 0,05 à environ 0,2.
[00045] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
être sous forme liquide.
[00046] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
être sous forme solide.
[00047] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
être sous forme de sirop d'érable.
[00048] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
être sous forme de beurre d'érable.
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100049] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
être sous forme de sucre d'érable.
100050] Par exemple,
les compositions de la présente demande peuvent
avoir une activité antioxydante d'au moins 7000 ou 7500 Eq. TE, pM; d'au
moins 8000 ou 8500 Eq. TE, pM; d'au moins 8000 ou 9000 Eq. TE, pM;
d'environ 8000 à environ 20000 Eq. TE, pM; d'environ 8000 à environ 15000
Eq. TE, pM d'environ 8000 à environ 13000 Eq. TE, pM ou d'environ 10000 à
environ 12500 Eq. TE, pM.
[00051] Par exemple,
la cristallisation d'un procédé de la présente
demande peut être une cristallisation sous vide.
[00052] Par exemple,
la cristallisation d'un procédé de la présente
demande peut être une cristallisation évaporative.
[00053] Par exemple,
la cristallisation d'un procédé de la présente
demande peut être une cristallisation thermique.
100054] Par exemple,
la cristallisation d'un procédé de la présente
demande peut être une cristallisation par refroidissement.
100055] Par exemple,
dans un procédé de préparation de la présente
demande d'une composition concentrée à base de sève d'érable, de jus de
fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré
de
jus de légumes, on peut caraméliser ladite composition concentrée obtenue de
façon à obtenir un sirop caramélisé.
[00056] Par exemple,
dans un procédé de préparation de la présente
demande d'une composition concentrée à base de sève d'érable, de jus de
fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré
de
jus de légumes, ladite composition concentrée obtenue peut être soumise à
une autre cristallisation de façon à obtenir du sucre et une autre composition
concentrée à base de sève d'érable, de jus de fruits, de concentré de jus de
fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré de jus de légumes. Par exemple,
ladite autre composition concentrée obtenue à base de sève d'érable, de jus
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de fruits, de concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de
concentré
de jus de légumes peut être caramélisée de façon à obtenir un sirop
caramélisé.
[00057] Par exemple,
le procédé de préparation de la présente demande
d'une composition concentrée à base de sève d'érable, de jus de fruits, de
concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré de jus de
légumes peut comprendre en outre un séchage de ladite composition
concentrée à base de sève d'érable de jus de fruits, de concentré de jus de
fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré de jus de légumes, ou de ladite
autre composition concentrée à base de sève d'érable, de jus de fruits, de
concentré de jus de fruits, de jus de légumes, et/ou de concentré de jus de
légumes.
[00058] Par exemple,
le séchage d'un procédé de la présente demande
peut être effectué lyophilisation, par atomisation ou dans un four ou un
tunnel.
[00059] Par exemple,
dans un procédé de la présente demande, on peut
évaporer sous vide en utilisant un évaporateur multi-stage.
[00060] Par exemple,
dans un procédé de la présente demande, on peut
évaporer sous vide ladite sève d'érable, ledit concentré de sève d'érable en
récupérant des arômes de ladite sève d'érable et/ou ledit concentré de sève
d'érable en utilisant un récupérateur d'arôme.
[00061] Par exemple,
dans un procédé de la présente demande, on peut
évaporer sous vide ledit jus de fruits, ledit concentré de jus de fruits,
ledit jus
de légumes, et/ou ledit concentré de jus de légumes en récupérant des arômes
de ledit jus de fruits, ledit concentré de jus de fruits, ledit jus de
légumes, et/ou
ledit concentré de jus de légumes en utilisant un récupérateur d'arôme.
[00062] Par exemple,
les fruits référés dans la présente demande
peuvent être sélectionnés parmi des bleuets, des canneberges, des mûres, des
cassis, des aronias, des fraises, des framboises, des prunes, des pommes, des
raisins, des sureaux, des camerises, des litchis, des abricots, des dattes,
des
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cerises, des grenades, des figues, des poires, des pêches, des groseilles, des
airelles, des coings, des oranges, des limes, des citrons, des mangues, et des
nectarines.
[00063] Par exemple,
les fruits référés dans la présente demande
peuvent être sélectionnés parmi des bleuets, des canneberges, des mûres, des
cassis, des aronias, des fraises, des framboises, des prunes, des pommes, des
raisins, des sureaux, et des camerises.
[00064] Par exemple,
les fruits référés dans la présente demande
peuvent être sélectionnés parmi des bleuets, des canneberges, des mûres et
des cassis.
[00065] Par exemple,
les légumes référées dans la présente demande
peuvent être sélectionnés parmi des artichauts, des olives, des oignons, des
pommes de terre, des carottes, des échalotes, des betteraves, des choux, des
mais, des tomates, des pois, des navets, et des rhubarbes.
[00066] Les procédés
de la présente demande peuvent comprendre
l'enlèvement d'une partie des sucres présents dans le sirop, ce qui permet de
rehausser la teneur en composés d'érable, des fruits ou des légumes dans le
produit fini la composition d'érable/de fruits/de légumes . Dans un premier
temps, on peut transformer un concentré de sève d'érable, ou un concentré de
jus de fruits et/ou de légumes en sirop non caramélisé sur un évaporateur sous-
vide. Cette transformation sous-vide et à basse température permet de réduire
la dégradation des composés d'érable, de fruits et/ou de légumes présents
dans la sève fraiche ou jus frais, d'éviter la caramélisation des sucres et de
diminuer le risque de brûler le sirop. Dans un deuxième temps, pour réduire sa
teneur en sucre, ce sirop peut subir une extraction de ceux-ci par le moyen
d'une cristallisation sous vide jusqu'à obtenir une composition d'érable, de
fruits
et/ou de légumes. On obtient alors un liquide enrichi de divers composés
propres à l'érable, aux fruits et/ou aux légumes, mais avec une quantité de
sucre diminuée. Une composition réduite en sucres mais enrichie en d'autres
composés peut être intéressante pour la fabrication de produits à haute valeur
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ajoutée provenant de l'érable, de fruits et/ou de légumes (polyphénols,
arômes,
etc). Cela peut ainsi permettre à des personnes ayant un problème de diabète
ou autres problèmes reliés à la glycémie de manger des produits de l'érable,
des fruits et/ou des légumes en diminuant les risques pour la santé. Il est
important de mentionner que les tests de faisabilité ont été fait sans
l'ajoute de
germe de sucre (semence) dans le sirop sursaturé pour ne pas affecter le goût
de produit fini. Bien sûr de tels produits pourraient également être préparés
en
ajoutant un germe de sucre ( seeding ) or semence, mais les produits ainsi
obtenus peuvent être moins interessants en terme de leur teneur en sucre. Le
plan du procédé exemplaire de fabrication de la composition d'érable est
présenté par la figure. 1. L'homme de l'art comprendra que ce plan peut
également s'appliquer au traitement de jus de fruits, au concentré de jus de
fruits, au jus de légumes, et au concentré de jus de légumes. En fait, l'homme
de l'art comprendra que tous les procédés, méthodes, schémas et techniques
décrites dans la présente demande en référence aux produits de l'érable sont
applicables au de jus de fruits, au concentré de jus de fruits, au jus de
légumes,
et au concentré de jus de légumes. En fait, dans tous les procédés, méthodes,
schémas et techniques décrites dans la présente demande, on peut remplacer
le produit de départ sève d'érable ou concentré de sève d'érable (ou
différentes
compositions d'érable ou à base d'érable) par jus de fruits, concentré de jus
de
fruits, jus de légumes, et/ou concentré de jus de légumes.
100067] Par exemple,
la présente divulgation comprend l'utilisation d'une
composition telle que définie dans la présente divulgation à titre de
rehausseur
de saveur ou d'arôme.
100068] Par exemple,
la présente divulgation décrit l'utilisation d'une
composition obtenue par un procédé tel que défini dans la présente divulgation
à titre de rehausseur de saveur ou d'arôme.
100069] Par exemple,
le procédé peut comprendre en outre, après avoir
séparé ledit sucre de ladite composition concentrée, une dilution de ladite
composition concentrée afin d'obtenir un rehausseur de saveur ou d'arôme.
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100070] Par exemple, ladite composition concentrée peut être diluée
avec
de l'eau.
100071] Des essais ont été divisés en différentes parties, pour
maitriser le
procédé sous différentes échelles. Dans un premier temps, des pré-tests ont
été réalisés en laboratoire, pour voir la faisabilité et adapter la stratégie
à suivre.
Suite à ces pré-tests, deux méthodes de cristallisation principales ont été
réalisées en laboratoire, soit la méthode de cristallisation par sursaturation
thermique et la méthode de cristallisation par refroidissement. Ces essais
ayant
tous deux montré des résultats positifs, ceux-ci ont été reportés en usine à
l'échelle pilote. Les tests sur cette échelle ont montré de meilleurs
résultats
avec la cristallisation par refroidissement, qui a été appliquée à grande
échelle
semi-industrielle pour la production d'un plus grand volume de première
composition (composition-1). Une partie de cette composition a été
recristallisée à l'échelle pilote pour produire une deuxième composition
(composition-2). Ensuite, une deuxième partie de la composition-1 a été
utilisée
pour produire un sirop caramélisé de composition d'érable sur un évaporateur
traditionnel. Ce dernier a été comparé avec un sirop d'érable de référence
produit à partir du même concentré original utilisé pour la production de
composition-1. Il est bien sûr possible d'effectuer la méthode de
cristallisation
par sursaturation i.e. avec l'ajout de germe de sucre (semence de
cristallisation).
Les objectifs principaux du projet étaient les suivants :
100072] Évaluer la faisabilité de produire une composition non
caramélisée à partir de la sève d'érable (concentré).
100073] Fournir un prototype de produit obtenu.
100074] Tracer un portrait des caractéristiques de cette composition.
100075] Évaluer les caractéristiques de produits dérivés de la
composition
d'érable.
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100076] Présenter
une preuve de concept sur la production de la
composition d'érable à partir d'un concentré de sève d'érable
MÉTHODOLOGIE
1. ÉCHANTILLONNAGE
1000771 Le demandeur
a fourni à l'équipe du Centre ACER des volumes
de concentrés de sève et de sirop d'érable. Ces produits ont été récoltés par
le
demandeur chez un producteur acéricole vers la fin de la saison 2017. La liste
des produits reçus sont présentés dans le Tableau 1. Les produits ont été
congelés à -18 C jusqu'à leurs utilisations. Les concentrés ont été
subdivisés
en trois fractions, utilisées pour différents segments de tests réalisés en
laboratoire, en usine pilote et à grande échelle.
Tableau 1 Liste des concentrés et sirops collectés et fournis par le client
Date de Volume Nombre de
Produit Brix (%)
collecte (L) contenant
23-04-2017 Concentré -1 108 20 27 de 4L
26-04-2017 Concentré -2 132 20
Grand nombre de 4
27-04-2017 140 19
Concentré -3
28-04-2017 320 18 21 de 20L
28-04-2017 Sirop 9 66 2 de 4L
2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL
[00078] Lors des
essais en laboratoire et usine pilote, différents
instruments ont été utilisés pour le suivi des caractéristiques de produits et
les
paramètres de procédé, tel qu'indiqué au Tableau 2.
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Tableau 2 Instruments utilisés pour le suivi du procédé
Mesure Nom de l'instrument Marque et Modèle
Suivi du Brix Réfractomètres Fisher intervalle 0-32 Brix;
manuels
Fisher intervalle 28-52 Brix;
Fisher intervalle 45-82 Brix
Réfractomètres Reichart 0-95 Brix
électroniques Atago 0-85 Brix
Suivi des températures RTD General DT80-2
Mesure de vide Manomètre de pression 0 ¨ 30 Po de mercure
2.1. PRODUCTION DE SIROP EN LABORATOIRE
[00079] Des pré-
tests ont été effectués pour la production de sirop
d'érable non caramélisé (sous vide) à l'échelle laboratoire. Des contenants de
concentré-1 à 20 Brix ont été décongelés et utilisés. De même, des volumes
de sirop dilués à 20 Brix ont été utilisés pour évaluer l'effet de la matrice
du
sirop sur la saturation du sucre. Le dispositif expérimental consiste en un
erlenmeyer de 2 L, déposé sur une plaque chauffante (Corning, PC-101). Cet
erlenmeyer sert de cuve de cuisson du liquide traité, sous vide, avec une
agitation magnétique. Un autre erlenmeyer de 0,5 L ou de 1 L était connecté
au premier et au vide afin de récupérer le condensat de vapeur. Le vide
utilisé
variait de 18 à 22 po Hg dépendant de son utilisation ailleurs dans la
bâtisse.
Un RTD était plongé dans le liquide afin de suivre la température d'ébullition
tout au long de l'essai.
[00080] Le sirop
dilué ou le concentré ont été chauffés sous vide jusqu'à
l'obtention du sirop non caramélisé à 66 Brix qu'il a été filtré sous vide
sur
filtre Buschner 40 pm (filtre de papier VVVR #417). Le Tableau 3 représente
les
conditions de production des sirops en laboratoire.
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Tableau 3 Description des conditions de production de sirop réalisées en
laboratoire
Matière première Brix de Température Vide appliqué Méthode
de
départ de filtration
(po Hg)
Chauffage ( C)
Sirop dilué avec 20,4 71,5 21,5 Aucune
de l'eau
Concentré de 23,8 72,4 18,8 Filtre Buschner sous
sève vide
100081] Ces tests ont permis de déterminer les conditions préliminaires
de production de sirop sous-vide, ainsi que de tester le dispositif devant
servir
aux essais de cristallisation.
2.2 PRODUCTION DE COMPOSITION
100082] La composition a été produite à partir de sirop non caramélisé
à
66 Brix obtenu dans différents tests effectués à petite ou à grande échelle.
Une
cristallisation spontanée a été déclenché sans l'ajout de germe de sucre à la
masse-cuite pour ne pas affecter le goût de produit fini (composition). Puis,
le
développement des cristaux a été effectué selon les deux types de
cristallisation testés : soit par une sursaturation thermique ou par le
refroidissement. L'objectif de tester ces deux méthodes est d'examiner l'effet
de la température de cristallisation sur le goût et les caractéristiques du
produit
fin. Pour ces deux méthodes, plusieurs tests ont été réalisés sous différentes
conditions en fonction de l'objectif de chacun.
PRODUCTION DE COMPOSITION EN LABORATOIRE
100083] La sursaturation thermique a été réalisée avec le même montage
que celui utilisé pour faire le sirop non caramélisé en laboratoire. Le sirop
non
caramélisé a été chauffée sous vide et sous agitation jusqu'à atteindre un
Brix
ciblé entre 78 et 86%. Les essais de cristallisation par le refroidissement
consistaient à refroidir la solution saturée jusqu'à 40 C. Deux modes de
refroidissement ont été utilisés. Le premier consistait à refroidir la masse
cuite
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à la température de la pièce, alors que le deuxième a été réalisé sous des
conditions contrôlées. La température est baissée graduellement de 3 C par
15 minutes à l'aide un bécher plongé dans un bain-marie pendant 3,5 h. La
masse cuite a été brassée en continu tout au long de la durée de
refroidissement à l'aide d'un agitateur inséré dans le bécher.
Les cristaux de sucres ont été séparés de la composition à l'aide d'une
centrifugeuse de laboratoire équipée d'un de deux types de rotors selon le
volume de liquide à traiter. Dans certains cas, il a été nécessaire d'hydrater
la
solution de composition sursaturée avec un peu d'eau déminéralisée pour
permettre la séparation des cristaux. Les conditions de cristallisation
testées
lors des essais réalisés en laboratoire sont présentées dans le Tableau 4.
Tableau 4 Description des conditions de production de composition réalisées
en laboratoire
Cristallisation Brix Température Vide Température
de Mode de
sursaturati de. chauffage refroidissement centrifugation
testée
on ( C) (Po Hg)
( C)
Thermique 83 76,4-90 17-22 72 Forte : 2 fois
15min/5000rpm
Refroidissem 78 75,1 21 39,6 Modérée :
ent 1min/200rpm puis 5
min/1500 rpm
2.3. PRODUCTION DE SIROP EN USINE PILOTE ET A GRANDE ÉCHELLE
100084] Les chaudières de concentrés 2 et 3 ont été décongelées à 4 C
pendant 24h, puis transférées dans un bassin d'eau tiède jusqu'à leur
décongélation complète. Ces concentrés ont été transformés en sirop d'érable
non caramélisé sur un petit évaporateur sous vide (Anhydro, SPX, Denmark)
(Figure 3) à l'échelle d'usine pilote, puis sur un évaporateur à plaque (APV
junior, Crepaco, Denmark) (Figure 3) à la échelle semi-industrielle. Tous les
sirops produits ont été filtrés à l'aide d'un filtre-presse à plaque (10
plaques)
sans ou avec terre diatomée, selon le cas (Figure 4). Les conditions de
production des sirops non caramélisés aux deux échelles testées sont
présentées dans le Tableau 5.
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Tableau 5 Description des conditions de production de sirop non caramélisé
produits
en usine pilote
Évaporateur Température de Vide appliqué Méthode de
filtration
utilisé chauffage ( C) (po Hg)
Anhydro 49 16 Filtre à plaque; 5 plaques
APV 42 25 Filtre à plaque; 8 plaques
2.4. PRODUCTION DE COMPOSITION EN USINE
100085] En usine
pilote, deux types d'équipements ont été utilisés pour la
production de composition d'érable à partir de sirop non caramélisé, soit un
petit cristallisateur pilote d'une capacité de 20L (Groen, TDC/2/RA-20, États-
Unis) à l'échelle d'usine pilote, et un grand cristallisateur d'une capacité
de
200L (Goavec S.A, France) pour la production de composition à l'échelle semi-
industrielle (Figure 5). Ces équipements permettent d'effectuer la
sursaturation
du sirop et déclencher la cristallisation par une évaporation sous vide. Ils
possèdent une chemise à double paroi qui permet de chauffer le sirop par la
circulation de vapeur ou de l'eau chaude. Cette chemise peut aussi être
utilisée
pour refroidir la masse-cuite en y circulant de l'eau froide. Ils sont équipés
d'un
mélangeur pour assurer l'homogénéité de la solution durant le processus de
cristallisation. Dans tous les cas, le sirop 66 Brix a été chauffé jusqu'à
sursaturation, à un Brix variant entre 78 et 85%, pour ensuite être refroidi
entre
37 et 72 C selon la méthode de cristallisation utilisée.
100086] La
cristallisation thermique a été réalisé en augmentant le Brix
du sirop non caramélisé jusqu'à la sursaturation en sucre. A l'apparition
d'une
quantité suffisante de cristaux dans la masse cuite, le vide a été enlevé,
puis,
la température de la solution a été diminuée jusqu'à 70 C pendant 1 à 1,5
heures (figure.6). Les cristaux ont par la suite été séparés par
centrifugation.
La sursaturation par refroidissement a été effectuée en augmentant le Brix de
la solution jusqu'à l'apparition des noyaux de cristaux de sucre puis la
solution
a été refroidie graduellement à 40 C pendant 4 à 17 heures. Cette diminution
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de température permet de maintenir la sursaturation de la solution et la
cristallisation à une température mois élevée. .
1000871 La
centrifugation de la masse cuite a été réalisée sur une
centrifugeuse à panier (Western states, États-Unis) équipée avec des filtres
de
taille variant entre 0,25 et 100 pm. L'efficacité de la centrifugation dépend
à la
fois de la taille du filtre utilisé, du volume de masse cuite à centrifuger et
de la
taille des cristaux de sucre. Différents filtres ont été testé puisqu'ils
bloquaient
si la taille des cristaux obtenus est proche de celle du filtre utilisé, tel
qu'illustré
dans la photo-3 de la Figure 7.
100088] Dans
certains cas, de l'eau déminéralisée a été ajoutée à la
masse cuite, soit pendant son refroidissement, soit avant sa centrifugation,
pour diminuer sa viscosité et faire fondre les fins cristaux de sucre.
Plusieurs
modalités de centrifugation ont été essayées afin de séparer la composition
des cristaux avec les filtres disponibles. D'abord, la centrifugation s'est
mieux
déroulée en traitant un volume de moins d'un litre à la fois. Puis, la
distribution
de la masse cuite sur le filtre a été assuré en alimentant la centrifugeuse à
basse vitesse (200 mm) pendant une minute. La vitesse de centrifuge est
montée aux différents hauts niveaux I Les conditions de production des
compositions-1 et 2 aux échelles d'usine pilote et semi-industrielle sont
présentées dans le Tableau 6.
Tableau 6 Description des conditions de production de composition en usine
pilote selon les deux méthodes testées
Échelle Brix Température Vide Centrifugation
Refroidissement
sursaturation de chauffage appliqué
( C) (po Hg) Température Temps
( C) (h)
Usine 82-85 74,5 19-20 70 1,0 à 1,5 2000 à 2500
pilote rpm, 40 min
Usine 78 66-75 19-20 41 4
pilote
Grande 80 79 19 37 17,0 1800 rpm, 15
échelle min
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100089] Le rendement
de la composition-1 (grande échelle) varie de 30 à
33% du volume de sirop non caramélisé. Cette composition a subi une
deuxième phase de cristallisation (composition-2) à l'échelle pilote, pour un
rendement d'environ 22,4% du volume de la composition-1. Ces rendements
seraient probablement plus élevés si une centrifugeuse spécifique conçue pour
la séparation des cristaux de sucre était utilisée. Ces rendements ont été
largement affecté par le succès de séparation des cristaux lors la
centrifugation.
Une étude subséquente est prévue pour optimiser la cristallisation et
améliorer
la performance de centrifugation.
2.5. PRODUCTION DE SIROP TRADITIONNEL (CARAMÉLISÉ)
100090] Des volumes
de concentré de sève (concentré-3) et des
compositions-1 et 2 produites à partir de ce même concentré ont été utilisés
pour produire du sirop d'érable selon la méthode utilisée pour produire un
sirop
d'érable traditionnel. Ces sirops ont été produit sur un mini-évaporateur
pilote
disponible au Centre ACER. Le concentré de sève a été décongelé pendant 24
h dans un système de décongélation disponible au Centre ACER. Il a ensuite
été pré-filtré à l'aide d'une pré-filtre acéricole #7 de façon à éliminer les
particules grossières pouvant se retrouver à l'intérieur. La composition étant
beaucoup plus concentrée et se décongelant plus rapidement, celle-ci a été
décongelée au frigo à 4 C durant une nuit. Ensuite, elle a été diluée avec de
l'eau déminéralisée jusqu'à atteindre le même Brix que le concentré (22
Brix).
La solution a été homogénéisé à l'aide d'un agitateur à air comprimé.
100091] Chaque
solution a été transférée dans le mini-évaporateur
électrique disponible au Centre ACER (Figure-8). Cet évaporateur pilote est
composé de trois casseroles à plis et trois casseroles à fond plat. Il
fonctionne
sur le même principe physique que les évaporateurs industriels de sève
d'érable, soit par différence de niveau, et possède des systèmes de contrôle
et
d'acquisition de données pour différents paramètres de procédés (température
de préchauffage, hauteur de liquide, température de chauffage, température de
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liquide, débit d'alimentation). Les sirops d'érable faits à partir du
concentré et
de la composition ont été produits sous les mêmes conditions de chauffage,
avant d'être filtrés sous pression à l'aide d'un filtre-presse à plaque
vertical avec
de la terre diatomée.
3. PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL
[00092] Le protocole
expérimental visait à faire des prétests et des essais
en laboratoire, ainsi des tests de validation en usine expérimentale aux deux
échelles (usine pilote et grande échelle). Au cours des essais, celui-ci a été
ajusté en fonction des résultats obtenus. Les plans de différents essais
réalisés
sur les différentes échelles sont présentés par les figures 9, 10 et 11.
4. PLAN D'ÉCHANTILLONNAGE
[00093] Des
échantillons de concentrés, de sirops non caramélisé, de
composition-1 et de composition-2 ont été prélevés selon le test effectué.
Lors
de la cristallisation du sirop, si l'équipement utilisé permettait de
récupérer le
condensat pur indépendamment de l'eau froide, les condensats de vapeur ont
été prélevés. Ces échantillons ont été congelés rapidement pour être analysés
par la suite au laboratoire du Centre ACER. Les analyses visaient à tracer un
portrait de la composition chimique des différents produits et sous-produits
obtenus dans les tests réalisés. Il s'agissait de déterminer la composition
chimique (teneur en sucre, en minéraux et en polypolyphénols totaux), les
propriétés physicochimiques (pH, Brix, conductivité électrique), les
propriétés
sensorielles (saveur et couleur), le profil des composés volatils (arôme) et
les
propriétés biologiques (activité anti-oxydante).
[00094] La couleur
des produits a été déterminée par la mesure de leurs
transmission à la lumière à 560 nm. Leurs saveurs ont été évaluée par les
classificateurs de sirop d'érable de la division Acer inspection du Centre
ACER.
Trois inspecteurs devaient goûter à l'aveugle chacun des échantillons pour lui
donner une note de goût et évaluer la présence de défauts de saveur, puis
décider par consensus de la note finale à lui attribuer.
20
[00095] Les profils de composés volatils dans la composition, les
condensats et les sirops d'érable produits dans ce projet ont été déterminés
par GC/MS après extraction SPME en mode espace de tête (Sabik et al.,
Identification of pyrazine derivatives in a typical maple syrup using
headspace
solid-phase microextration with gas chromatography-mass spectrometry ,
Volume 133, No. 3, 1er août 2012, pages 1006-1010). La fibre utilisée pour ces
tests est une fibre DVB-CAR-PDMS. L'activité anti-oxydante a été mesurée
selon la méthode ORAC et exprimée en (I Eq.TE, pM), qui signifie pmol
équivalent en Trolox par litre. La détermination du profil des ions minéraux
et
la mesure de l'activité anti-oxydante de certaines fractions ont été réalisées
par
des laboratoires externes. Le sommaire des échantillons prélevés et les
analyses prévues est présenté dans le Tableau 7.
Tableau 7 Sommaire des analyses prévues en fonction du produit
échantillonné
Produit Analyse prévues
Nombre
aie pli Conductivité Profil Profil des Phénols
Transmission Profil Analyse Activité
électrique des minéraux totaux lumière (%) aromatique
sensorielle antr-
sucres oxydante
si ,1 J ,f ,( ,.( J
Concentré ou x x x
sirop dilué 9 9 9 3 3 3 2
Sirop non .,' ,1 J ..f ,( ,r J ,r x J
caramélisé 7 7 7 2 2 4 7 1 1
Composition-1 s( s( J ,( ,( ,r J ,r x J
et -2 9 9 9 3 3 5 8 2 2
Sirop .,' ,1 J
caramélisé 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Condensat-1,- ,.( x
X x x x X x x x
2 et-3 3
Nombre total
27 27 27 10 10 14 19 8 2 5
d'analyse
5. MATIERE PREMIERE
[00096] Les moyennes de caractéristiques physico-chimiques et de la
composition des trois lots de concentrés utilisés dans ce projet sont
présentées
dans le Tableau 8. Les variations démontrent que les différents lots de
concentrés ont des niveaux comparables en Brix, en pH et en conductivité
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Date Reçue/Date Received 2022-02-02
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électrique. Ils ont des faibles teneurs en sucres invertis (glucose et
fructose)
inférieure à 0,2%. La teneur moyenne en saccharose est 19,13% qui
correspond à une pureté de 88% du saccharose par rapport aux solides totaux
( Brix).
Tableau 8 Caractéristiques physicochimiques et teneur moyenne en sucre des
concentrés utilisés
Écart
Paramètre Moyenne Min Max
type
Brix (%) 21,7 2,0 18,9 23,6
Caractéristiques Conductivité
2305 148 2180 2470
physicochimiques électrique (pS/cm)
PH 7,41 0,42
6,94 7,94
Saccharose (%) 19,13 2,43 17,41 20,85
Teneur en sucre Glucose (%) 0,08 0,07 0,04 0,13
Fructose (%) 0,05 0,04 0,02 0,07
[00097] Les concentrations des principaux ions minéraux retrouvés dans
les concentrés utilisés sont présentés dans le Tableau 9.
Tableau 9 Teneur en minéraux retrouvés dans le concentré utilisé
Minéraux K Ca Mg Mn P Zn Al Na
Teneur (mg/kg) 911 725 68,8 40,7 10 2,1
1,15 0,80
[00098] Les données montrent que le potassium (K), le calcium (Ca), le
magnésium (Mg) et le manganèse (Mn) sont les minéraux les plus présents
dans les concentrés utilisés. Le phosphore (P), le zinc (Zn), l'aluminium (AI)
et
le sodium (Na) sont présents en plus faible concentration. Des quantités
négligeables de cuivre (Cu), de fer (Fe) et de cobalt (Co) ont été détectées.
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22
L'ensemble des données obtenues montre que les concentrés utilisés dans
cette étude présentent les caractéristiques typiques d'un concentré de sève
d'érable. Ce profil permet de suivre la variation de la teneur en ces ions
minéraux dans la composition et les produits dérivés.
[00099] Du jus de fruits, du jus de légumes, du concentré de jus de
fruits,
et/ou du concentré de jus de légumes peuvent aussi être utilisés comme
matière première pour les procédés de cettedemande.
[000100] Par exemple, le jus de fruits peut être le jus de bleuet. Le
jus de
bleuet a typiquement une teneur calorique de 45 calories par 100g de jus
provenant du sucre, équivalente à une concentration en sucre de 11.3g par
100g de jus, donc 11.3 Brix. Teneur calorique de sucre est 398 calories par
100g de sucre.
6. SIROP NON CARAMÉLISÉS
[000101] Les caractéristiques moyennes des sirops non caramélisés
produits sous-vide à partir des concentrés de sève à l'échelle laboratoire et
usine pilote sont présentées dans le Tableau 10. Ces caractéristiques sont
comparables aux caractéristiques d'un sirop d'érable standard (FPAQ, 2014,
Van den Berg et al 2015). Tous les sirops ont des niveaux comparables de
Brix, de pH et de conductivité électrique. La teneur moyenne en saccharose
dans ces sirops non caramélisé est de 62,9% qui correspond à une pureté de
94% du saccharose par rapport aux solides totaux ( Brix).
[000102] Par conséquent, la transformation du concentré en sirop non
caramélisé permet d'améliorer la pureté du saccharose et aide par conséquent
la cristallisation. La concentration en polyphénols totaux dans les sirops
produits sous-vide dépend de leur concentration dans le concentré de départ.
Les polyphénols se sont toujours concentrés selon le même facteur de
concentration du Brix entre le concentré et le sirop.
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Tableau 10 Caractéristiques moyennes des sirops produits en laboratoire, à
l'échelle usine pilote et semi-industrielle
É
Paramètre Moyenne
cart Min Max
type
Brix (%) 66,6 1,8 64,6 68,2
Conductivité
Caractéristiques électrique (pS/cm) 251 38 214 297
physicochimiques
pH 8,0 0,23 7,7 8,3
Transmittance (%) 41 37 11,9 89,2
Saccharose (%) 62,89 0,93 62,24
63,55
Teneur en sucre Glucose (%) 0,26 0,23 0,10 0,42
Fructose (%) 0,14 0,12 0,05 0,23
Équivalent acide
Polyphénols 260,3 N.A N.A N.A
gallique (ppm)
Activité anti- Concentration Eq.
5432 N.D. N.D. N.D.
oxydante TE, el
[000103] Des variations importantes (min vs max) sont observées pour la
transmittance des sirops produits aux différentes échelles. La transmittance
du
sirop produit à l'échelle semi-industrielle était beaucoup plus faible (12%)
que
celle du sirop produit à l'échelle d'usine pilote (51%). Par conséquent, le
sirop
non caramélisé produit à l'échelle semi-industrielle était beaucoup plus
foncé.
Il est possible que cette différence résulte d'une dégradation de la qualité
des
concentrés lors de la longue durée de décongélation des grandes chaudières
de 20L qu'elles contiennent ces concentrés, ou encore que ce soit relié au
type
de chauffage dans les deux équipements utilisés. Le sirop non caramélisé
possède une capacité anti-oxydante proche de celle d'un jus de pomme (4140
Eq. TE, pM) et inférieure à celle d'un jus de bleuet (23590 Eq. TE, pM)
(Haytowitz et al., USDA Database for the Oxygen Radical Absorbance
Capacity (ORAC) of Selected Foods, Release 2 , Nutrient Data laboratory,
mai 2010, pages 1-48).
7. COMPOSITION D'ÉRABLE
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24
[000104] Différentes modalités de cristallisation et de séparation des
cristaux de sucre ont été testées pour la production de composition à partir
de
sirop non caramélisé sur les différentes échelles de production. Les effets
des
principales modalités explorées sont présentés dans les prochaines sections.
7.1. EFFET MÉTHODE DE CRISTALLISATION
7.1.1. CARACTÉRISTIQUES PHYSICOCHIMIQUES
[000105] Les deux méthodes de cristallisation, par sursaturation
thermique
et refroidissement, ont été testées pour la production de composition aux
trois
échelles (laboratoire, usine pilote et grande échelle). Les principales
caractéristiques physicochimiques des compositions produites selon les deux
méthodes sont présentées dans le Tableau 11.
[000106] Les compositions produites par sursaturation thermique et
refroidissement se ressemblent beaucoup au niveau du Brix et du pH. Il y a
cependant, des différences présentes au niveau de la conductivité électrique
et de la transmission de la lumière des échantillons. A l'échelle de
laboratoire,
la composition produite par sursaturation thermique présente une transmission
élevée et une faible conductivité. Ce résultat pourrait être expliqué par
l'ajout
d'un petit volume d'eau pour aider à la séparation des cristaux par
centrifugation en laboratoire. D'un point de vue général, ces deux paramètres
varient un peu selon la méthode de cristallisation et l'échelle de production
utilisée.
Tableau 11 Caractéristiques physicochimiques des compositions produites
aux différentes échelles selon les deux principales méthodes de
cristallisation
Caractéristiques physicochimiques
Méthode de
Conductivité
Cristallisation et échelle Brix Transmission
électrique PH
de production (%) (%)
(pS/cm)
Labo_Thermique 71,9 131 8,30 42,1
Labo_refroidissement 69,4 244 8,36 3,5
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25
Usine pilote_ thermique 68,9 287 8,34 0,2
Usine pilote 10,2
¨ 69,4 282 0,4
refroidissement 3
Semi-industriel
¨ 70,1 254 8,56 0,4
refroidissement
Usine pilote
¨ 72,9 324 8,57 0,0
refroidissement-2
Refroidissement-2 désigne la deuxième cristallisation pour la production de la
composition-2.
[000107] Les différences semblent plutôt liées à l'efficacité de
séparation
des cristaux de sucre par centrifugation. Si la composition obtenue est plus
riche en fins cristaux de sucre, ceux-ci passent à travers les mailles du
filtre
utilisé et dévient les rayons de la lumière, ce qui donne une transmission
plus
faible (Figure 22).
[000108] En fait, les essais ont montré que la cristallisation du sucre
par
refroidissement semble plus appropriée, mais qu'elle produit beaucoup plus de
fins cristaux. Le nombre limités d'essais n'a pas permis d'optimiser la durée
d'agrandissement des cristaux formés lors de la cristallisation par
sursaturation
et par refroidissement. Ce point serait important à investiguer afin
d'améliorer
la séparation lors de la centrifugation, ce qui devrait rendre la composition
produite plus claire. Pour ce qui est de la composition-2, produite par une
deuxième phase de cristallisation, par rapport à la composition-1 obtenue à
grande échelle, les deux compositions ont des caractéristiques
physicochimiques similaires, sauf pour ce qui est de la conductivité
électrique,
qui est de 1,3 fois plus élevée dans la composition-2.
7.1.2. TENEUR EN POLYPHÉNOLS
[000109] La teneur en polyphénols totaux dans les compositions
produites
aux différentes échelles est présentée par la Figure 12. Les résultats
démontrent que la concentration en polyphénols est similaire dans les
compositions produites par les deux méthodes de cristallisation pour les deux
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Date Reçue/Date Received 2022-02-02
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essais en laboratoire et les deux essais à l'échelle d'usine pilote. Par la
suite,
la teneur augmente pour la composition produite à l'échelle semi-industrielle
pour hausser à nouveau dans la composition-2. La concentration en
polyphénols de la composition semble avoir tendance à augmenter avec
l'échelle de production. Cette augmentation est surement reliée à la
différence
de la durée de cristallisation en fonction du volume traité.
7.1.3. TENEUR EN MINÉRAUX
[000110] Les teneurs en principaux ions minéraux dans les compositions
produites aux différentes échelles testées sont présentées à la Figure 17. En
général, on constate que le potassium (K), le calcium (Ca), le magnésium (Mg)
et le manganèse (Mn) sont présents en plus grande quantité. On retrouve
également des quantités non négligeables de phosphore (P), sodium (Na) et
zinc (Zn). En proportion plus faible, on retrouve l'aluminium (AI), le bore
(B), le
cuivre (Cu), le fer (Fe) et le nickel (Ni).
[000111] Si l'on compare l'effet de cristallisation par sursaturation
thermique vs par refroidissement, on constate que les compositions produites
par refroidissement aux échelles laboratoire et usine pilote ont des teneurs
un
peu supérieures. Les différences moyennes les plus importantes sont au
niveau des teneurs en calcium (Ca) (2,6 fois plus élevés), suivies de celles
en
manganèse (Mn) et en zinc (Zn) (1,3 fois plus élevés). Les teneurs en
aluminium (AI), en cuivre (Cu) et en fer (Fe) sont inférieures de près de 0,6
fois.
Les autres minéraux sont similaires entre les deux types de cristallisation.
La
teneur totale des ions minéraux dans la composition produite par
refroidissement est de 1,3 fois plus élevée que dans celle produite par
sursaturation thermique. Il semble donc qu'une partie des minéraux se
précipite
dans les cristaux de sucre lors de la cristallisation par sursaturation
thermique.
Par conséquent, la cristallisation par refroidissement permet de maintenir
plus
des ions minéraux dans la composition produite.
[000112] Par la suite, les teneurs en ions minéraux dans les
compositions
produites par refroidissement à l'échelle d'usine pilote et l'échelle semi-
industrielle ont été comparé. La composition produite à l'échelle semi-
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27
industrielle est plus riche en certains ions minéraux, comme le fer (Fe) (6,9
fois), le cuivre (Cu) (5,7 fois), le phosphore (P) (3,3 fois) et le manganèse
(Mn)
(2.6 fois). Cette augmentation est probablement liée à la fois à la durée de
cristallisation plus longue, et à la centrifugation de plus petit volume à la
fois.
[000113] Par ailleurs, la seconde cristallisation par refroidissement
utilisée
pour la production de la composition-2 a permis d'hausse la teneur de tous les
minéraux de 2 à 3 fois tel qu'illustré à la figure. 13. Par conséquent, la
teneur
totale des ions minéraux dans la composition-2 est 2,1 fois plus élevée que
dans la composition-1.
Suite aux résultats obtenus, il est possible de tirer les grandes tendances
suivantes :
[000114] Les compositions produites par les deux méthodes de
cristallisation ont des caractéristiques physicochimiques comparables.
[000115] La méthode de cristallisation par refroidissement permet de
retenir plus d'ions minéraux divalents comme le calcium, le manganèse et le
zinc dans la composition d'érable, des fruits et des légumes que la méthode
par sursaturation thermique.
[000116] La teneur en polyphénols et en minéraux dans la composition
s'améliore avec l'échelle de production.
[000117] La seconde cristallisation (composition-2) permet d' hausser
davantage la concentration de polyphénols et de tous les minéraux.
7.2. EFFET TYPE DE COMPOSITION
7.2.1. TENEUR EN SUCRES
[000118] La teneur en sucre dans les compositions obtenues
comparativement au sirop non caramélisé est présentée dans le Tableau 12.
Tableau 12 Teneur en sucre dans le sirop non caramélisé et les compositions
obtenues par refroidissement à l'échelle d'usine pilote et semi-industrielle
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Brix (%) Sucre (%)
Composés
Échelle de production Saccharo non
sucrés
Glucose Fructose (%)
se
Sirop non-caramélisé 68,1 63,55 0,42 0,23 3,88
Semi-industrielle_composition-1 70,1 64,22 0,49 0,20 5,19
Usine pilote_composition-2 72,9 60,04 0,99 0,38 11,49
[000119] Il est
possible de constater que la teneur en saccharose, en
glucose et en fructose dans la composition-1 n'a pas vraiment changé par
rapport au sirop non caramélisé. Par-contre, la deuxième phase de
cristallisation a ramené ces valeurs à un niveau de près de 2 fois plus élevé
que dans la composition-1, tandis que le saccharose a légèrement diminué. En
comparant le total des sucres avec le Brix de la composition, il apparait que
la
teneur en composés non sucrés augmente de 2,2 fois dans la composition-2
alors qu'elle avait augmenté seulement de 1,3 fois dans la composition-1 par
rapport au sirop non caramélisé. La teneur de saccharose a diminué davantage
dans la composition-2 ce qui a amené à une baisse de sa pureté jusqu' à 82%.
Ces résultats montrent que la seconde cristallisation permet d'extraire
davantage de sucres que la première cristallisation.
7.2.2. PROFIL DES COMPOSÉS VOLATILS
[000120] Les
profils de composés volatils détectés dans les deux
compositions produites par la méthode de cristallisation par refroidissement
sont présentés à la Figure. 14. Les pics correspondant aux principaux vingt
composés volatils détectés dans le profil de la composition d'érable ont été
identifiés par leur temps de rétention. La variation de l'aire de ces pics
permet
de suivre l'évolution de la concentration des composés correspondants dans
les différents produits obtenus.
[000121] Les deux
principaux composés volatils présents dans le sirop non
caramélisé sont le pic 13 et le pic 16. L'aire du pic correspondant au composé
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13 est de 4 fois celui du composé 16. En comparant le profil du sirop non
caramélisé et de la composition-1, on constate une forte diminution de la
concentration du principal composé (13) de 70%. Également, une grande
diminution a été enregistré pour les composés 7, 14 et 20. D'un autre côté,
les
teneurs en composés 16 et 19 restent similaires au sirop non caramélisé, alors
que l'aire des pics correspondant aux composés 11 et 12 a augmenté de 2,2
fois en moyenne. Une accentuation des pics des composés 6, 10 et 17 a aussi
été remarquée dans le profil de la composition-1. Par conséquent, l'aire des
pics correspondant aux composés 13 et 16 devient similaire dans la
composition-1, alors que le composé 16 est beaucoup plus faible dans le sirop
non caramélisé comme mentionné au-dessus. Ce changement de rapport
comparativement au sirop non caramélisé peut affecter la perception des goûts
de ces deux produits.
[000122] Des variations sont aussi observées dans les teneurs de
composés volatils entre la composition-1 et la composition-2. Il y a une
diminution de l'aire des pics correspondant aux deux principaux composés (13
et 16) dans la composition-2 de près de 1,7 fois. Il y aune quasi disparition
de
deux composés (11 et 20). Par contre, il y a une forte augmentation des pics
des composés 1, 2, 3 et 5. D'autres composés comme le 8, 9, 15 et 18 ont une
faible proportion dans le profil aromatique de la composition-1, mais occupent
une forte proportion dans la composition-2. Les teneurs en composés 4, 12 et
19 restent similaires dans les deux compositions. L'aire du pic correspondant
au composé 13 devient moindre que celui du composé 16 dans la composition-
2.
[000123] Par conséquent, il y a un fort changement dans la proportion
des
pics des principaux composés dans le profil de la composition-2. Ces résultats
montrent que la préparation de la composition-1 à partir du sirop non
caramélisé ne permet pas de concentrer tous les composés volatils déjà
présents. Une diminution de la proportion du principal composé (13) détecté
dans le sirop non caramélisé se produit lors de la préparation de composition-
1 et composition-2. Le deuxième composé d'importance (16) est affecté surtout
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30
lors de la préparation de composition-2. Les teneurs en composés comme 8, 9
et 15 se sont accentuées entre le sirop non caramélisé et la composition-2.
Ces
modifications du profil de ces composés volatils affecteront la note globale
du
goût de composition-1 et de composition-2.
8. SIROPS CARAMÉLISÉS
8.1. CARACTÉRISTIQUES PHYSICOCHIMIQUES
[000124] Les
sirops caramélisés produits à partir du concentré et de la
composition d'érable sur le même évaporateur pilote ont été comparés entres
eux, ainsi qu'avec le sirop non caramélisé produit sous vide à l'échelle semi-
industrielle. Les moyennes des caractéristiques macroscopiques, des teneurs
en sucre, des teneurs en polyphénols et des activités anti-oxydantes de ces
sirops sont présentées dans le Tableau 13. Tout d'abord, les trois sirops ont
un
pH et un degré Brix similaires.
Tableau 13 Caractéristiques physicochimiques, composition chimique et
activité anti-oxydante des sirops non caramélisés et caramélisés produits à
partir de concentré de sève
Sirop
Sirop de
Sirop non
caramélise Composition
Paramètre
caramélisé de
caramélisé
Référence
Brix (%) 68,1 66,8 65,7
Conductivité
Caractérisation (pSicm) 220 251 512
macroscopique
pH 7,82 7,91 8,06
Transmission (%) 12,2 61,5 21,4
Saccharose (%) 63,55 63,68 59,62
Teneur en
Glucose (%) 0,42 0,16 0,27
sucre
Fructose (%) 0,23 0,09 0,14
[000125] Dans un
premier temps, si l'on compare le sirop non caramélisé
avec le sirop caramélisé de référence, on constate certaines différences. Les
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deux sirops ont des conductivités électriques comparables. La petite
différence
qui est observée vient probablement du Brix élevé du sirop non caramélisé,
puisque la conductivité diminue avec l'augmentation du Brix lors de la
transformation du concentré en sirop. Par conséquent, il apparait que les deux
sirops ont des teneurs similaires en ions minéraux. Il semble également que le
sirop non caramélisé est plus riche en sucres invertis (glucose et fructose)
d'environ 1,5 fois. De plus, la transmission de ce sirop est 5 fois plus
faible que
celle du sirop caramélisé, ce qui en fait un sirop plus foncé, même s'il a été
produit sous vide à une plus basse température. Il est possible que le sirop
produit sous vide contienne de fins agrégats de minéraux qui n'ont pas été
retenus par filtration.
[000126] Ensuite, si l'on compare le sirop de composition caramélisé
produit à partir de composition diluée avec le sirop caramélisé de référence,
on
constate également quelques différences. La transmission du sirop de
composition est 3 fois plus faible que celle du sirop de référence, ce qui en
fait
un sirop plus foncé. Par contre, la conductivité électrique et les teneurs en
glucose et en fructose dans le sirop de composition sont plus élevées de 2 et
de1,6 fois respectivement. La conductivité élevée du sirop de composition
résulte de la forte conductivité de la composition diluée comparativement à la
conductivité du concentré de sève (Tableau 14). Cette information indique une
teneur plus élevée en minéraux dans le sirop de composition. Par conséquent,
la préparation de sirop caramélisé à partir de la composition permet d'obtenir
un sirop plus riche en minéraux. Ces résultats seront détaillés dans la
section
dédié aux minéraux.
Tableau 14 Caractéristiques physicochimiques des matières premières
utilisées pour la production de sirop caramélisé
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Polyphénols
Brix Matière première utilisée Br pH Conductivité
(éq. Acide
(%) (pS/cm)
gallique ppm)
Concentré 20,5 7,40 2430 89,8
Composition diluée 22,3 9,02 3350 253,8
8.2. TENEUR EN POLYPHÉNOLS ET ACTIVITÉS ANTI-OXYDANTES
[000127] La teneur en polyphénols et la capacité anti-oxydante des
sirops
caramélisés et non caramélisés sont présentées par la Figure 15. Le sirop
caramélisé de référence possède une activité anti-oxydante plus élevée que
celle du sirop non caramélisé de 1,6 fois puisqu'il est plus riche en
polyphénols
de 1,5 fois (Figure 15).
[000128] De la même manière, le sirop de composition a une plus forte
activité anti-oxydante que le sirop de référence de 2,5 fois puisqu'il est
plus
riche en polyphénols de 1,9 fois tel qu'illustré à la figure 15. Par
conséquent, la
préparation d'un sirop à partir de la composition permet d'obtenir un sirop
beaucoup plus riche en phénol et doté d'une forte activité anti-oxydante.
[000129] Les écarts obtenus entre le sirop de référence et le sirop de
composition sont probablement reliés à la différence de concentration en
polyphénols dans la matière première correspondante pour chaque produit. En
fait, la concentration de polyphénols est élevée dans la composition avant
dilution. La composition diluée utilisée pour la préparation du sirop est donc
plus riche en polyphénols de 2,8 fois que le concentré de sève utilisé pour la
préparation du sirop de référence (Tableau 13). Pendant la cuisson des deux
sirops, les polyphénols ont été concentré par le même facteur de
concentration.
8.3. TENEUR EN MINÉRAUX
[000130] Les principaux minéraux retrouvés dans les sirops caramélisés
produits sur l'évaporateur pilote et celui non caramélisé produit sur
l'évaporateur (APV) sont présentés à la Figure 16. Les ions minéraux les plus
présents sont le potassium (K), le calcium (Ca) et le magnésium (Mg). On
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retrouve également du manganèse (Mn), du phosphore (P), du sodium (Na) et
du zinc (Zn). En plus petites concentrations se trouvent l'aluminium (AI), le
bore
(B), le fer (Fe) et le nickel (Ni). Le cuivre (Cu) n'est plus retrouvé dans
les sirops
pilotes alors qu'il était présent dans le concentré, les compositions et le
sirop
non caramélisé. Dans le sirop de composition caramélisé, on trouve de petites
quantité de plomb (Pb), de cobalt (Co) et de cadmium (Cd).
[000131] Plusieurs minéraux ont des teneurs supérieures dans le sirop
non
caramélisé comparativement au sirop de référence. Le calcium (Ca), le bore
(B), le zinc (Zn) et l'aluminium (AI) augmentent tous de 1,5 à 2,5 fois,
tandis
que le sodium (Na) diminue d'environ 2,5 fois. Ceux qui montrent le plus
d'augmentation sont le manganèse (Mn) (16,1 fois), le phosphore (P) (8,5 fois)
et le fer (Fe) (4.3 fois).
[000132] Le sirop de composition-1 caramélisé a des teneurs plus
élevées
pour la majorité des minéraux comparativement au sirop de référence. Les
teneurs en potassium (K), en calcium (Ca), en magnésium (Mg), en phosphore
(P), en sodium (Na) et en zinc (Zn) ont augmenté entre 1,5 et 2,2 fois dans le
sirop de composition. La teneur total des ions minéraux dans le sirop de
composition a augmenté de 1,7 fois par rapport au sirop de référence. Ces
résultats démontrent que le sirop de composition est plus riche en ions
minéraux comparativement au sirop de référence produit à partir du même
concentré de départ.
[000133] Les Tableaux 15, 16, 17, 18, 19, et 20 sont un résumé des
différentes données receuillies dans les essais présentés aux sections 6, 7 et
8.
Tableau 15 Caractéristiques physicochimiques, composition chimique et
diverses caractéristiques des divers concentrés, compositions et sirops
produits à partir de sève d'érable
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Sirop Sirop de Sirop de
Sirop non- Composition Composition
Paramètre Concentré caramélisé
Composition Composition
caramélisé 1 2
référence 1 2
Brix (degré) 20.5 66.8 68.1 70.1 72.9 65.7
72.9
Conductivité (25'C,
Caractéristiques 2430 251 220 254 324 512
gicm)
physicochimiques
pH 7.40 7.91 7.82 8.56 8.57 8.06
Transmittance (%) 61.50 12.15 0.40 0.00 21.35
Phénols Concentration
(équivalent acide 89.9 478.4 305.6 945.3 2282.4 1208.6
3143.5
ppm (mg/kg)
gallique, ppm)
Antioxydants Concentration TE,
6531.6 5431.9 11547.4 11300.2
12453.0
umol/L pA/I (anole/L)
Sucrose 19.13 63.68 63.55 64.22 60.04 59.62
60.04
Sucres
Glucose 0.08 0.16 0.42 0.49 0.99 0.27
% (g/100g)
Fructose 0.05 0.09 0.23 0.20 0.38 0.14
Tableau 16 Caractéristiques physicochimiques, composition chimique et
diverses caractéristiques des divers concentrés, compositions et sirops
produits à partir de sève d'érable
Sirop
Sirop non- Sirop de
Minéraux Concentré caramélise'
_ Composition-1 Composition-2
caramelise Composition-1
(réf)
K 911.00 3042.00 3226.00 6137.00 13325.00 5283.00
Ca 725.00 1033.00 2260.00 2335.00 4702.00 1735.00
Mg 68.80 174.00 239.00 432.00 925.00 253.00
Mn 40.70 6.51 105.00 140.00 318.00 13.20
P 10.01 3.22 27.23 38.55 87.38 6.57
Zn 2.06 4.08 6.08 10.60 22.80 7.18
Na 0.80 10.10 3.97 10.00 29.20 22.00
Al 1.15 1.37 2.14 2.00 2.52 1.25
B 0.00 0.15 0.38 1.32 3.18 0.94
Cu 0.10 0.00 1.14 1.71 3.82 0.00
Fe 0.03 0.14 0.61 1.20 3.01 0.19
Mo 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
Cd 0.00 0.00 0.00 0.00 0.12 0.00
Cr 0.00 0.00 0.02 0.02 0.12 0.00
Co 0.03 0.00 0.00 0.00 0.07 0.02
Pb 0.00 0.00 0.00 0.12 0.09 0.22
Ni 0.00 0.00 0.00 0.32 1.31 0.33
Tableau 17 Calcul du rapport de Concentration des différents composés par
rapport à la Concentration de Saccharose dans les différents produits.
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Sirop
Unité Rapport / caramélisé Sirop non- Sirop
de Sirop de
Saccharose Concentré (réf)
caramélisé Comp 1 Comp 2 Comp 1 Comp 2
mg/g sucrose Polyphénols 0.47 0.75 0.48 1.47 3.80 2.03
5.24
mg/g sucrose Potassium 4.76 4.78 5.08 9.56 22.19 8.86
mg/g sucrose Calcium 3.79 1.62 3.56 3.64 7.83 2.91
mg/g sucrose Mg 0.36 0.27 0.38 0.67 1.54 0.42
mg/g sucrose Mn 0.21 0.01 0.17 0.22 0.53 0.02
mg/g sucrose Phosphore 0.05 0.01 0.04 0.06 0.15 0.01
mg/g sucrose Sodium 0.004 0.016 0.006 0.016 0.049 0.037
mole/g
sucrose* Antioxydante 102.6 85.5 179.8 188.2 208.9
Tableau 18 Calcul du rapport de Concentration différents éléments /
Concentration Saccharose
Produit Teneur Teneur Teneur
Teneur Teneur Teneur
polyphenols en P en en Mg en Fe en Mn en Na
en mg/g de mg/g de en mg/g en en mg/g en mg/g
saccharose sacchar de mg/g de de
ose sacchar de sacchar
sacchar
ose sacchar ose ose
ose
Concentré 0.47 0.05 0.36 0.00015
0.21 0.004
(20 brix)
Sirop non 0.48 0.04 0.38 0.00096 0.17 0.006
caramélisé
Sirop de 0.75 0.01 0.27 0.00022 0.01 0.016
reference
(caramélisé)
Composition-1 1.47 0.06 0.67 0.00187
0.22 0.016
Composition-2 3.8 0.15 1.54 0.00501 0.53 0.049
Sirop de 2.03 0.01 0.42 0.00032 0.02 0.037
Composition-1
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Tableau 19 Calcul du rapport de Concentration en polyphénols théorique /
Concentration Saccharose
Sirop de Sirop de
Composition 2
Composition 1
Composition 2
Polyphénols
Concentration
(équivalent acide 194.83 353.79 487.26
gallique, ppm)
mg/kg
Tableau 20 Calcul du taux de production de polyphénol pendant l'évaporation
(concentration)
Taux de production de polyphénol
Sirop caramélisé (référence) 59.87%
Sirop non-caramélisé 2.33%
Sirop de Composition 1 37.72%
Sirop de Composition 2 (théorique) 37.72%
Tableau 21 Gain des valeurs nutritives avec les procédés décrits
phénol K (%1 Ca Mg
Procédé Produit Poly Mn (%)
(%) /
Concentration Sirop non-
223 6.62 -6.14 4.59 -2222
sous vide caramélisé
Concentration Composition
213.26 100.70 -4.05 87.07 248
sousvide et 1
extraction de Composition
709.01 366.08
106.66 328.42 148.97
sucre 2
Sirop de
Concentration
Composition 331.44 86A0 -23.20 18.01 89.59
sousvide, 1
extraction de
sucre et Sirop de
caramélisation composition 1014.20
2
8.4. SAVEUR ET PROFIL DES COMPOSÉS VOLATILS
[000134] Les résultats de l'évaluation sensorielle de la saveur des
deux
sirops caramélisés produits sur le mini-évaporateur pilote sont présentés dans
le Tableau-19. Les résultats démontrent que les deux sirops ont des cotes de
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Date Reçue/Date Received 2022-02-02
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saveur similaires qui vont de crochet à VR1 ou VR4 avec une note de caramel.
Donc, le goût du sirop produit à partir de la composition diluée possède aussi
bien les mêmes notes de goût que le sirop de référence. Mais cette évaluation
ne permet pas de qualifier les sirops sur l'intensité de leur goût.
Tableau 22 Note de saveur par consensus des échantillons de sirop produits
sur évaporateur pilote
Note de
Sirop Produit Description
saveur
Sirop de concentré Ni et VR1- goût de caramel plus
(Référence) VR4 autres goûts
Sirop de composition V-Ok et VR1 Sève, caramélisé
[000135] Une comparaison du profil des composés volatils détectés dans
chacun de ces sirops permet de constater qu'il existe peu de différence entre
la concentration en principaux composés volatils (en terme d'aire de pic) pour
les deux sirops (Figure. 17).
[000136] Tout d'abord, il est possible de remarquer la disparition dans
les
deux sirops du pic du composé 13, qui était le composé principal dans le sirop
non caramélisé. Puis, l'aire des pics de deuxiêmeprincipal composé 16 est
similaire dans les deux sirops. Également, les pics correspondant aux
composés volatils 4, 7 et 13 sont identiques. Par-contre, une forte diminution
de l'aire des pics des composés 5 et 11 est visible pour le sirop de
composition,
tandis qu'on y note une forte augmentation du pic du composé 12. Ces résultats
indiquent que les deux sirops n'ont pas exactement le même profil aromatique,
et que le sirop de composition n'est pas nécessairement plus riche en
composés volatils que le sirop de référence. Par conséquent, la préparation du
sirop de composition n'apporte pas d'accentuation des composés volatils déjà
présents dans le sirop de référence. Il est difficile pour le moment
d'anticiper
l'impact de ces changements du profil aromatique sur le goût de ces deux
sirops.
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8.5. CONDENSAT
[000137] Deux condensats ont été récupérés lors de la préparation de la
composition par les deux méthodes de cristallisation à deux niveaux de Brix :
82% pour la sursaturation thermique et 78% pour celle de refroidissement. Les
deux condensats ont un pH moyen de 8,25.
8.5.1 PROFIL DES COMPOSÉS VOLATILS
[000138] Les profils de composés volatils détectés dans ces deux
condensats sont présentés à la Figure 18. Ces profils permettent de constater
que la majorité des pics détectés dans le sirop non caramélisé sont également
détectés dans les deux condensats. L'aire des pics de la plupart des composés
sont similaires dans les deux condensats. Le condensat obtenu par
refroidissement contient plus de 2,7 fois en moyenne des composés 4 et 16
que celui obtenu par sursaturation thermique.
[000139] Le composé 13, qui était le plus présent dans le sirop non
caramélisé (figure 16), est retrouvé à seulement environ 5% dans les deux
condensats. Sa teneur était également largement diminuée dans la
composition-1. Ces résultats indiquent la possibilité que ce composé ait été
dégradé en d'autres composés volatils lors de la cristallisation, ou soit il a
échappé avec la vapeur non condensée puisqu'il n'a pas été récupéré dans le
condensat.
[000140] Toutefois, les condensats sont plus riches en composés 16, 19
et
20. Ils en contiennent plus de 4 à 8 fois que le sirop non caramélisé, et plus
de
4 à 7 fois que la composition. L'aire des pics de ces composés étaient
similaires
dans le sirop non caramélisé et la composition, par conséquent, il est
possible
qu'une quantité importante de ceux-ci a été générée lors de la sursaturation.
[000141] Ces résultats montrent que les composés volatils présents dans
le sirop non caramélisé sont évaporés et entrainés avec la vapeur d'eau lors
de l'opération de sursaturation.
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9. CHAINE DE TRANSFORMATION DU PRODUIT
[000142] Cette étape consiste à réaliser une analyse de l'effet de la
transformation du concentré de sève d'érable jusqu'aux différents produits
selon le procédé de production de composition. Cette analyse permet de
percevoir l'effet des étapes successives sur les composés et les propriétés
d'intérêt. Une photo de différents produits obtenus selon le procédé de
fabrication de composition et ces dérivés est présentée en Figure 23.
9.1. TENEUR EN POLYPHÉNOLS ET PROPRIÉTÉS ANTI-OXYDANTES
[000143] La teneur en polyphénols augmente pendant la transformation du
concentré de sève en différents produits, pour atteindre un maximum dans le
sirop de la composition-2 (Figure. 19). La composition-1 et la composition-2
contiennent respectivement 10 et 25 fois plus de polyphénols que le concentré
de sève. Il est possible d'observer qu'il y a deux étapes principales qui
permettent d'augmenter davantage la teneur en polyphénols. L'étape la plus
importante est la production de la composition-1 à partir du sirop non
caramélisé, puisqu'il concentre les polyphénols par un facteur de 3,1 fois. La
deuxième étape est la production de la composition-2 à partir de la
composition-1 qui permet un enrichissement par un facteur de 2,4 fois.
[000144] La production de sirop à partir de la composition-1 permet
d'augmenter la teneur en phénol d'un facteur de 1,3. Par conséquent, il n'y a
pas beaucoup d'avantages entre la production de la composition-1 et du sirop
de composition. La production de composition-2 est plus avantageuse en terme
de teneur en polyphénols que le sirop de composition. Par-contre, ce dernier
est plus avantageux que la production de sirop de référence. La production de
sirop à partir de la composition-2 peut permettre encore une augmentation de
la teneur en phénol d'un facteur de 1,3 comparé à la composition-2.
[000145] La Figure 20 démontre également que l'activité anti-oxydante
augmente plus avec la préparation de composition-1 par un facteur de 2,1
comparativement au sirop non caramélisé. Elle demeure assez similaire entre
la composition-1, la composition-2 et le sirop de composition. La production
de
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40
composition-2 n'apporte pas d'amélioration à l'activité anti-oxydante de ce
produit par rapport à la composition-1. Cette activité est toutefois augmentée
dans le sirop caramélisé d'un facteur de 1,2 comparativement au sirop non
caramélisé. De la même manière, la production du sirop de composition permet
de l'augmenter d'un facteur de 1,1 par rapport à la composition-1. Par
conséquent, la caramélisation n'apporte pas une grande amélioration de
l'activité anti-oxydante. La composition-1 semble être le premier choix pour
sa
capacité anti-oxydante et en terme d'opérations de production.
9.2. TENEUR EN MINÉRAUX
[000146] Au niveau des minéraux, les deux principales étapes pour
concentrer les minéraux sont la production du sirop non caramélisé à partir du
concentré, suivie par la production de composition-2 à partir de composition-
1.
Il est possible de constater les deux tendances distinctes suivantes (Figure
21).
[000147] La production de composition semble augmenter la teneur de la
plupart des ions minéraux, alors que la production d'un sirop caramélisé, à
partir de concentré ou de composition, les fait plutôt diminuer. Cette
tendance
est particulièrement observée pour les ions divalents comme le calcium (Ca),
le magnésium (Mg), le manganèse (Mn) et le phosphore (P). La composition-2
est le produit le plus riche en ions minéraux, suivie de la composition-1 et
du
sirop de composition, puis du sirop caramélisé. Il semble que le sirop de
composition est moins avantageux que la composition-1. De plus, celle-ci
contient 2 fois plus de minéraux totaux que le sirop caramélisé. Les teneurs
en
manganèse (Mn), en phosphore (P), en bore (B) et en fer (Fe) sont de 8 à 21
fois plus élevées dans la composition-1 que dans le sirop caramélisé.
[000148] En résumé, la composition-2 l'emporte pour sa richesse en
polyphénols et en minéraux. Par contre, la composition-1 et le sirop de
composition sont aussi des produits de choix selon les intérêts de différents
secteurs de marchés ciblés.
En conclusion, les grandes tendances suivantes peuvent être tirées des
résultats
obtenus :
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[000149] Les compositions produites par les deux méthodes de
cristallisation sont comparables. La méthode de cristallisation par
refroidissement permet d'obtenir des valeurs plus élevées en ions minéraux,
surtout pour les ions divalents. L'augmentation de l'échelle de production
permet d'augmenter la teneur en polyphénols.
[000150] La production de composition permet d'obtenir un produit plus
riche que le sirop traditionnel en polyphénols, en minéraux et en activité
anti-
oxydante. La composition-2 est beaucoup plus riche en ces composés, sauf
pour l'activité anti-oxydante qui est similaire à la composition-1.
[000151] Le sirop non caramélisé a des valeurs inférieures au sirop de
référence pour la transmission de lumière, la concentration en polyphénols et
l'activité anti-oxydante. Par-contre, il est plus riche en glucose, en
fructose et
en ions minéraux.
[000152] Le sirop de composition a des valeurs plus élevées que le
sirop
traditionnel pour la conductivité électrique, les teneurs en glucose, en
fructose,
en polyphénols, en antioxydants, ainsi que pour la plupart des minéraux. Ces
augmentations semblent reliées à l'utilisation d'une composition déjà plus
riche
en ces composés pour la production de ce sirop. Toutefois, une partie des
minéraux semble plutôt avoir diminué pendant la production du sirop de
composition comparativement à la composition de départ.
[000153] Au niveau de l'analyse sensorielle, les deux sirops
(traditionnel et
celui de composition) ont donné des goûts comparables. Le sirop de
composition semble donc aussi bon que le sirop de référence.
[000154] Le profil des composés volatils change grandement en avançant
dans la chaine de production entre le sirop non caramélisé et la composition-
2.
La teneur en certains composés diminue, alors qu'elle augmente pour d'autres.
Ces changements peuvent affecter la perception des saveurs de ces produits.
Mais, il est difficile à ce stade de l'étude de préciser les liens entre les
goûts de
ces sirops et les changements enregistrés dans leurs profils de composés
volatils.
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[000155] Le Tableau 23 montre des résultats obtenus à partir des
compositions produites selon la présente divulgation.
Tableau 23
Gain des valleurs nutritives avec notre procédé
Sucre 1Polyphénot Antioxydant PorasSbm
tarât. Mg Mn
Sirop nommarametisé pNg 0.00% 2.32% 0.00% f1.6.2% -
6.14% 439% -22.32%
0.00% 0.00% 0.00% 0.00%
0.00% 0.00% 0.00%
Compositio.1 non caramélisée 0.00% 213.26% 0.00% 100.10%
-4105% 81.02% 2A8%
2.rnatentration .sous Mde et extraction de mue Wmposition-2 non caramélisée
0.00% 709.01% 0.00% 366.08% 10666% X2E142% 146.91%
DAO% 01009X 0.00% 0.00%
0.00% 0.00% 0.00%
Sirop de Composition-1 0.00% 331.44% 0.00% 146.10%
-.23.20% ISM%
Consentration som Xide, extraclion de stme et caramélisation Sirop de
Comoositical-2 Mramitmel 0.00% 101420% 0.00% 0.00% 0.00%
0.00% 0.00%
10. ESSAIS EFFECTUÉS SUR DIVERS JUS
[000159] Les Tableaux 24, 25 et 26 ainsi que la Figure 24 montrent
des
résultats obtenus à partir de l'utilisation de divers jus de fruits. Les jus
ont été
traités par les mêmes procédés que ceux précédemment décrits à propos des
divers produits à base de sève d'érable, concentré d'érable ou diverses
compositions d'érables. Tel que préalablement mentionné, les mêmes
procédés ont été utilisés, seul le produit de départ à été différent i.e. lors
des
essais des Tableaux 24, 25 et 26 ainsi que la Figure 24, divers jus de fruits
ont
été utilisés à titre de produit de départ. Les procédés utilisés étaient donc
comme celui illustré à la Figure 1, mais la sève d'érable a été remplacée pas
des jus. Les résultats de ces tableaux et de cette figure montrent que ces
procédés sont polyvalents et qu'ils peuvent traiter divers produits de départs
comprenant du sucre. En particulier, à la Figure 24, on peut voir que les
procédés peuvent permettre de concentrer d'environ 3 à environ 10 fois la
teneur en polyphénols par rapport au jus de départ. En fait, par rapport au
jus
de cassis de départ, la composition 1 non caramélisée était environ 3 fois
plus
concentrée en polyphénols; la composition 2 non caramélisée était environ 7.1
fois plus concentrée en polyphénols; le sirop de composition 1 caramélisé
était
environ 4.2 fois plus concentré en polyphénols; et le le sirop de composition
2
caramélisé était environ 9.9 fois plus concentrée en polyphénols.
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Tableau 24
Jus commercial actuel
_
Polyphénols totaux Capacités Antioxydantes Données selon
-
Tableaux valeur nutritive
- . .
¨ TEAC DM FRAP . PORTION SUCRES
CALORIES
¨ mg GAE/100 PPm ornai TE/10C mol TE/
SOI mol TE/100mL mL g Cal
Jus commercial Grenade 336 3360 2800 1500 1800 250
34 160 4.7
Jus commercial Grenade:Bleuet 311 3110 500 600 400
236 30 150 5.0
Jus commercial Raisin concord 225 2250 400 300 200
237 36 140 3.9
Jus commercial Canneberge 90 900 300 200 150 250
23 110 4.8
Jus commercial Orange 150 1500 300 140 135 250
23 110 4.8
Jus commercial Aronie 511 5110 4260 2900 3280 240
23 120 5.2
Jus commercial Cassis 543 5430 4100 2750 3140 240
15 110 7.3
¨ source :Abountiolas et
Nascimento Nunes, 2018, Int.l. Food Sci.Technol, 53, 188
-
7.8447694 7.8288
Tableau 25
_ Sirop non-caramélisé (SNC) des jus avec notre procédé
_ i-olyptlenol, totaux Capacités Antioxydantes Données
selon
_____________________________________ 1 _____________ 1 Tableaux valeur
nutritive
_______________________________ _ TEAC DPPPI FRAP PORTION SUCRES
CALORIES
mg GAE/1017 ppm Brix du jus moi TF,/10C u mol TE/
101u mol TE/100mL mL e Cal
Jus commerciai Grenade 344 3438 11.5 2800 1500 1800 ,
250 34 160
Jus commercial Grenade:Bleuet 318 3183 11.5 500 600 400
236 30 150
Jus commercial Raisin concord 230 2303 11.5 ' 400 300
200 237 36 140
Jus commercial Canneberge 92 921 11.5 300 200 150 250
23 110
Jus commercial Orange 154 1535. 11.5 ' 300 140 135 .
250 23 110
Jus commercial Aronie 523 5229 11.5 4260 2900 3280
240 23 120
Jus commercial Cassis 556. 5557 11.5 4100 2750 3140
240 15 110
,source : Abountiolas et Nascimento NuneS, 2018, Int. J. Food Sc i. Tech nol,
53, 188
Tableau 26
Composition-1 non caramélisée
Polyphénols totaux Capacités Antioxydantes Données selon
. . , . .
.
Tableaux valeur nutritive .
. . . ,
= = TEAC OPPF1 FRAP ; PORTION
. : SUCRES : CALORIES
. .
mg GAE/100, PPM umol TE/10C mol TE/ 101 ornai TE/100mL
int g Cal
Jus commercial Grenade 1961 19614 , 250 .
, 0
. , . .
Jus commercial Grenade:Bleuet . 1815 18155 ,
236 . , , 0 .
Jus commercial Raisin concord 1313 13234 ,
237 . , 0
. . .
Jus commercial Canneberge 525 5254 , 250 . ,
, 0 .
. . . .
Jus commercial Orange 876 8756 250 o
. . , .
Jus commercial Aronie 2983 29830 : 240 . :
' o
. .
Jus commercial Cassis 3170 31698 240 o
. .
source : Abountiolas et Nascimento ?lunes, 2018, Int.1. Food Sci. Technol, 53,
188
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Date Reçue/Date Received 2022-02-02
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[000160] La description doit être interprétée comme une illustration de
la
présente technologie, mais ne doit pas être considérée comme limitant les
revendications. Les revendications ne doivent pas être limitées dans leur
portée par les exemples, mais doivent recevoir l'interprétation la plus large
qui
soit conforme à la description dans son ensemble.
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Date Reçue/Date Received 2022-02-02
