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DESCRIPTION
TITRE : GOMME POUR PAPIER A CIGARETTE, PAPIER A
CIGARETTE ET PROCEDE DE REALISATION
DOMAINE TECHNIQUE
[0001] Le domaine technique de l'invention est celui des papiers à
cigarettes à
rouler et plus particulièrement le filet d'adhésif servant à coller le papier
à cigarette par
réactivation par léchage, également appelé gomme servant à coller le papier à
cigarette, son procédé de fabrication et le papier à cigarette obtenu.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
[0002] Afin d'améliorer l'expérience des fumeurs, l'introduction de
produits
récréatifs dans les cigarettes a été développé. Ces produits récréatifs sont
introduits
dans le papier lui-même. Il a aussi été envisagé de l'introduire dans le filet
de gomme
des papiers à rouler.
[0003] Cependant, ces produits récréatifs tels que les cannabinoïdes et
en
particulier le cannabidiol ou CBD, ne sont solubles ou miscibles que dans
l'huile or le
papier à rouler et la gomme sont réalisés à partir de solutions aqueuses.
L'eau et l'huile
ne sont pas miscibles d'où la difficulté de réaliser ces papiers à rouler
enrichis en
cannabinoïdes.
[0004] D'autre part, le taux de cannabinoïdes autorisé est limité selon
les pays pour
les utilisations non pharmaceutiques, il est important de pouvoir réguler de
façon
maitrisée et facilement l'apport en CBD pour une feuille à rouler.
[0005] Pour répondre à ces difficultés il a été proposé de déposer le
produit
récréatif sur le papier avec un agent fixateur, cependant la quantité de
produit déposé
est limitée.
[0006] On a aussi infusé le papier avec des cannabinoïdes obtenus à partir
d'un
extrait d'huile de la plante de cannabis. Comme l'extrait de cannabis
contenant des
cannabinoïdes est une huile qui n'est pas miscible dans l'eau, un émulsifiant
doit être
utilisé pour permettre aux cannabinoïdes de se disperser uniformément dans la
fabrication du papier. Ces émulsions sont des additifs qui complexifient la
formulation
du papier et la rend moins naturelle.
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[0007] L'introduction de cannabinoïdes dans la gomme bien qu'envisagée n'a
jamais été décrite techniquement.
[0008] Toutes ces solutions présentent les inconvénients suivants :
- les cannabinoïdes ou l'huile peuvent laisser apparaitre des taches sur la
feuille de papier si sa proportion est trop importante dans la gomme,
- les cannabinoïdes ou l'huile peuvent dégrader les propriétés adhésives de
la gomme,
- les cannabinoïdes ou l'huile modifient les propriétés physico-chimiques
comme les propriétés rhéologiques de la gomme, ce qui peut impacter la
fabrication et la mise en oeuvre de celle-ci,
- la stabilité dans le temps des propriétés de la gomme peut varier en
fonction
de la quantité de cannabinoïdes ou d'huile introduits,
- la quantité de produit récréatif introduite est limitée.
RESUME
[0009] L'invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment,
en
permettant l'introduction de cannabinoïdes dans une solution adhésive. Les
cannabinoïdes utilisés peuvent, par exemple être choisis pur ou mélangés parmi
les
cannabinoïdes suivants :
- le cannabidiol (CBD, 2-[(1R,6R)-6-lsopropényl-3-méthyl-3-cyclohexén-1-
y1]-5-penty1-1,3-benzènediol, C21H3002, numéro CAS 13956-29-1),
- le Cannabigerol (CBG, 2-[(2E)-3,7-Diméthy1-2,6-octadién-1-y1]-5-penty1-
1,3-benzènediol, C21H3202, numéro CAS 25654-31-3),
- le Cannabichromene (CBC, C21H3002, 2-Méthy1-2-(4-méthy1-3-pentén-1-
y1)-7-penty1-2H-chromén-5-ol, numéro CAS 20675-51-8),
- le cannabielsoin (CBE, C21H3003, 6-Methy1-3-penty1-9-(prop-1-en-2-y1)-
5a,6,7,8,9,9a-hexahydrodibenzo[b,d]furan-1,6-diol, numéro CAS 52025-
76-0)
- le cannabinol (CBN, 6,6,9-triméthy1-3-penty1-6H-benzo[c]chromén-1-ol,
numéro CAS 521-35-7).
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[0010] La
solution adhésive peut être réalisée à base de composés végétaux
naturels, des polyoses plus ou moins ramifiés, des exsudats de plantes, des
extraits
de graines, de fruits, de céréales, éventuellement en mélange entre eux à des
taux
mesurables. Ils pourront être choisis parmi les exsudats de plantes suivants:
- gomme
arabique monomères constitutifs Galactose-Arabinose-Rhamnose-
acide Glucuronique,
- gomme ghatti Arabinose-galactose-mannose-xylose-acide glucuronique,
- gomme karaya monomères constitutifs rhamnose-galactose-acide
galacturonique,
- les extraits de fruits, gomme pectines monomères constitutifs acide
galacturonique-rhamnose-galactose-arabinose-xylose,
- les extraits de graines; gomme guar à base de galactose et mannose, la
gomme carouge constituée de galactose-mannose,
- les extraits d'algues Agar, alginates et carraghènanes;
- les céréales et tubercules, amidons de blé, maïs, sorgho, de pomme de
terre, monomère constitutif le glucose.
[0011] Un
premier aspect de l'invention concerne une gomme d'origine végétale,
pour papier à cigarette à rouler comprenant un pourcentage d'extrait sec
défini, ladite
gomme est caractérisée en ce qu'elle comprend un mélange de cannabinoïdes et
d'huile alimentaire, l'huile alimentaire étant présente dans le mélange dans
une
proportion p telle que 0% p 80% massique du composé. Les cannabinoïdes n'étant
solubles que dans l'huile et la gomme étant destinée à être portée à la bouche
puisqu'elle doit être ré-activable par léchage une fois enduite, fumée et
avalée, il est
nécessaire d'utiliser un minimum de l'huile et qu'elle soit alimentaire. La
gomme peut,
par exemple, être de la gomme arabique initialement sous forme solide, mise en
solution essentiellement dans de l'eau avec incorporation de divers additifs
possibles.
Ce polysaccharide fortement ramifié est comestible et la solution
mucilagineuse
obtenue à fort extrait sec est utilisée ici pour ses propriétés adhésives,
elle est destinée
à l'enduction par zone du papier à cigarette à rouler, la solution
mucilagineuse est
prête à l'emploi.
[0012]
Dans toute la suite de la description les pourcentages indiqués sont des
pourcentages massiques des composés concernés dans la formulation prête à
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l'emploi. L'extrait sec (ES) correspond à la matière restante quand on a
supprimé toute
l'eau de la préparation.
[0013] Avantageusement, la quantité maximum d'huile alimentaire dans la
gomme
est limitée à 20% massique de l'extrait sec de la gomme, de préférence
inférieure à
16% massique de l'extrait sec de la gomme. Avec cette proportion, les risques
de
déphasage de l'huile dans la gomme dans le temps sont maitrisés.
[0014] Selon un premier mode de réalisation, le cannabinoïde est du CBD
cristallisé et l'huile alimentaire est présente dans le mélange avec une
proportion p
telle que 20 p 80`)/0. Ce CBD cristallisé est pur à 99% ce qui permet
d'optimiser la
quantité de CBD introduit dans la gomme.
[0015] Selon un deuxième mode de réalisation, un extrait brut apolaire
de cannabis
¨ nommé ici CBD à large spectre ¨ a été utilisé avec ou sans huile et l'huile
alimentaire
est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% p 20% massique
du composé. Le CBD à large spectre pourra être issu d'un extrait brut de
cannabis au
CO2 supercritique puis partiellement raffiné. Le CBD à large spectre nécessite
moins
d'huile, voire quasiment pas d'huile, et est donc plus facile à incorporer
dans la gomme.
Le CBD à large spectre est de préférence exempt de THC (Tétrahydrocannabinol).
[0016] Avantageusement, l'huile alimentaire est de l'huile de chanvre.
L'huile de
chanvre présente l'avantage de contenir peu d'acides gras saturés qui sont peu
fluides
et beaucoup d'acides gras polyinsaturés qui sont très fluides, elle est donc
naturellement très fluide à 20 C, ce qui présente un avantage certain pour
disperser
l'huile contenant les cannabinoïdes dans le jus de gomme. Il est en effet
important que
l'huile ne soit pas solide à température ambiante.
[0017] D'autres huiles peuvent être sélectionnées parmi les suivantes:
toutes les
huiles végétales à usage alimentaire, telles que l'huile d'olive, de colza, de
pépins de
raisin, de tournesol, qui sont relativement fluides ou éventuellement de
palme, de coco
qui sont plus visqueuses selon les besoins en production et/ou la
disponibilité sur le
marché.
[0018] Avantageusement, l'extrait sec comprend un exsudat de plantes, de
.. préférence un exsudat d'acacia ou gomme arabique.
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[0019] Selon une première option, cet exsudat d'acacia est composé de
préférence
de 70% à 30%-de variété Sénégal et de 30% à 70% de Seyal. La composition à 70%
de Sénégal et 30% de Seyal permet d'obtenir les meilleurs résultats dans son
aptitude
au passage sur machine et en adhésivité à un cout maitrisé. Il est possible de
limiter
5 les coûts en allant jusqu'à 70% de Seyal dans la gomme arabique en
déposant plus
de gomme sur le papier, car l'acacia Sénégal, de meilleure qualité, est plus
cher que
l'acacia Seyal.
[0020] Selon une deuxième option, la gomme arabique est composée de 100%
de
Seyal. Le cout est ainsi réduit.
[0021] Selon une troisième option, la gomme arabique est composée de 100%
de
Sénégal. Les résultats sont ainsi les meilleurs.
[0022] Un deuxième aspect de l'invention concerne un papier à cigarette
à rouler
comprenant de la gomme avec au moins une des caractéristiques précédentes. La
cigarette obtenue en roulant le papier à cigarette ainsi gommé permet au
fumeur de
profiter de l'arôme du cannabis à la fois lorsqu'il lèche le papier pour
activer l'adhésivité
et pendant qu'il fume.
[0023] Selon une première variante, la gomme est sous forme d'un filet.
La largeur
du filet de gomme peut être comprise entre 3mm et 15mm, de préférence entre
5mm
et 10mm. La quantité de gomme adhésive par réactivation déposée peut varier
entre
30 et 60 mg/m sur 5mm de large. Il est ainsi possible de faire varier la
quantité de
cannabinoïde dans le papier gommé.
[0024] Selon une deuxième variante, la gomme est sous la forme d'une
impression. La gomme est déposée grâce à un procédé d'impression, ce qui
permet
de lui donner toute forme désirée. La zone d'enduction peut être faite par
filet
longitudinal ou transversal, continu ou discontinu, ou soit forme de motifs
répartis sur
plus de 30 % de la surface de la feuille du papier à cigarette permet encore
d'augmenter la quantité de cannabinoïdes sur un même papier gommé.
[0025] Un troisième aspect de l'invention concerne un procédé de
réalisation d'une
gomme avec au moins l'une des caractéristiques précédentes, obtenue à partir
d'un
jus de gomme et comprenant les étapes suivantes :
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- introduction d'un mélange de cannabinoïdes et d'huile alimentaire,
l'huile
alimentaire étant présente dans le mélange avec une proportion p telle que
0% p 80% massique,
- incorporation dans de l'eau d'additifs
- dissolution et mise en solution d'extrait sec dans l'eau.
[0026] L'incorporation de l'huile avant ou après l'incorporation de la
poudre de
gomme arabique dans l'eau n'a que peu d'impact sur la stabilité de la gomme.
La
stabilité semble cependant légèrement meilleure lorsque les cannabinoïdes sont
incorporés avant la poudre de gomme. La dissolution des extraits secs ainsi
que
l'introduction de l'huile se fait en agitant le mélange environ 30mn sous vide
dans un
réacteur.
[0027] Avantageusement, le CBD à large spectre avec ou sans huile est
chauffé
jusqu'à 70 C avant introduction dans le jus de gomme. Le CBD à large spectre
est
chauffé jusqu'à 70 C en présence ou absence d'huile avant introduction dans le
réacteur. Ainsi le CBD à large spectre est plus fluide et s'incorpore plus
facilement au
jus de gomme.
[0028] Avantageusement, la gomme est agitée et chauffée jusqu'à 70 C
jusqu'à
dilution complète du cannabinoïde pour une incorporation homogène. Le
chauffage du
jus de gomme facilite l'incorporation du mélange enrichi en cannabinoïde dans
le jus
de gomme.
[0029] Avantageusement, le jus de gomme ayant une viscosité dynamique à
22 C
comprise entre 65 secondes et 115 secondes, de préférence entre 85 et 92
secondes.
Cette viscosité dynamique est mesurée avec une coupe de viscosité Afnor
T30,014 ;
cette coupe est une coupe d'écoulement utilisée pour déterminer le temps
d'écoulement d'un volume de liquide au travers d'un orifice calibré et est
mesurée en
secondes d'écoulement. Dans la présente invention, la coupe a un diamètre de
50mm
et une hauteur de 44mm avec un orifice de diamètre 5,8mm. L'augmentation de la
teneur en huile diminue la viscosité alors que l'augmentation de la teneur de
l'extrait
sec l'augmente, l'équilibre entre ces deux composants permet d'obtenir la
viscosité
recherchée pour le procédé donné.
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[0030] Avantageusement, le jus de gomme comprend entre 37% et 45%
d'extrait
sec. Ce pourcentage permet d'obtenir la viscosité recherchée. Pour le CBD
cristallisé,
l'ES du jus de gomme sera de préférence 41,0% et pour le CBD à large spectre
l'ES
du jus de gomme sera de préférence 40,7%.
[0031] Avantageusement, la quantité d'exsudat est supérieure à 75% massique
dans l'ES. Cette quantité est nécessaire pour garantir un bon collage du
papier.
[0032] Les différents aspects de l'invention seront mieux compris à la
lecture de la
description qui suit et à l'examen des figures qui l'accompagnent.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[0033] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif
de
l'invention.
[0034] [Fig. 1] est une vue d'un papier à cigarette à rouler,
[0035] [Fig. 2] est un abaque du temps d'écoulement d'un liquide pour un
volume
donnée dans des conditions déterminées de température et de pression appelé
viscosité dynamique d'un jus gomme en fonction de la quantité d'extrait sec
(ES),
[0036] [Fig. 3] montre l'évolution de la viscosité dynamique du jus de
gomme dans
le temps en fonction du pourcentage d'extrait sec en présence de 9.11%
d'huile,
[0037] [Fig. 4] montre l'évolution de la viscosité dynamique du jus de
gomme dans
le temps en fonction de la température avec un extrait sec avec une portion
d'huile
constante à 9,11% dans l'extrait sec,
[0038] [Fig. 5] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus
de gomme en
fonction de la quantité d'extrait sec et son évolution dans le temps,
[0039] [Fig. 6] montre l'évolution de la viscosité dynamique du jus de
gomme dans
le temps en fonction du pourcentage d'extrait sec à proportion d'huile
constante dans
l'ES,
[0040] [Fig. 7] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus
de gomme dans
le temps en fonction de différents types de composés dissous dans l'huile à
41% d'ES
et 9,11% d'huile dans l'ES,
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[0041] [Fig. 8] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus
de gomme en
fonction de la quantité d'huile à pourcentage d'extrait sec constant à 43%,
[0042] [Fig. 9] montre la stabilité du jus de gomme à ES fixe et à
teneur en huile
croissante,
[0043] [Fig. 10] est un tableau montrant les différents modes
d'introduction du CBD
à large spectre,
[0044] [Fig. 11] montre l'évolution de la viscosité dynamique du jus de
gomme dans
le temps en fonction de la température d'introduction du CBD à large spectre
dans le
jus de gomme et de la température de malaxage,
[0045] [Fig. 12] représente la viscosité dynamique de l'huile en fonction
de la
température d'introduction du CBD à large spectre dans le jus de gomme et de
la
température de malaxage du robot,
[0046] [Fig. 13] montre la dépose de la gomme sur le papier et son
séchage dans
le four,
[0047] [Fig. 14] est une vue de dessus du four et des rouleaux de papier,
[0048] [Fig. 15] est un tableau montrant les résultats du gommage du
papier selon
différents modes d'introduction du CBD en cristaux et du CBD à large spectre
dans la
préparation adhésive,
[0049] [Fig. 16] est un graphique illustrant l'évolution de la viscosité
des différents
mélanges de gomme.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0050] Les différents essais ont été réalisés avec du CBD mais les
structures
chimiques des différents cannabinoïdes sont relativement proches les unes des
autres
faisant que les propriétés physicochimiques sont également proches. Tous les
cannabinoïdes sont très apolaires donc très peu solubles dans l'eau. Les
comportements de ces cannabinoïdes sont très proches de ceux observés et
mesurés
pour le CBD.
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[0051] La gomme est d'abord réalisée sous la forme d'une solution
mucilagineuse
nommé ici, jus de gomme, qui est déposé sur le papier à cigarette à rouler,
puis
séchée. La gomme une fois séchée doit être suffisamment souple pour ne pas
craquer
et devenir collante par réactivation humide de la salive pour réaliser la
cigarette. Le
papier à rouler 1, illustré figure 1, montre un filet de gomme 2 déposé sur
toute la
longueur d'un des bords du papier à rouler 1.
[0052] Le jus de gomme selon l'invention est composé d'eau, d'un agent
humectant tel que du sorbitol, éventuellement du caramel qualité E150 (a), un
polysaccharide ramifié comme de la gomme arabique seul ou en mélange avec
d'autres gommes végétales naturelles exsudats de plantes, extraits de fruits,
de
graines ou d'algues, de céréales ou de tubercules, d'un cannabinoïde. et
éventuellement d'huile végétale Les différents composants sont solubilisés
dans l'eau
ou en suspension dans l'eau. Le sorbitol permet de garder une certaine
élasticité à la
gomme pour éviter qu'elle se craquelle après le séchage du jus de gomme, et il
améliore l'adhérence. Le caramel ou E150 est un colorant, utilisé ici pour
donner du
contraste au filet de gomme par rapport à la feuille et distinguer la
localisation du filet
adhésif. La gomme arabique est, pour des proportions à 30% de Sénégal, un
adhésif
naturel très puissant. L'huile permet de faciliter la dispersion ou
l'incorporation du
cannabinoïde dans le jus de gomme.
[0053] L'extrait sec est donc composé de toutes les matières solides
contenues
dans le jus de gomme.
[0054] Le jus de gomme est déposé sur le papier par la buse d'une
gommeuse afin
de déposer un filet de gomme d'une largeur constante sur le papier à rouler.
Il est
possible de choisir cette largeur entre 5 et 15mm, il est également possible
de déposer
plusieurs filets de gommes. Le filet étant relativement étroit il est
nécessaire que le jus
de gomme ait une certaine viscosité pour passer à travers la buse avec un
débit
adaptée pour une fabrication industrielle. Il est également important que le
jus de
gomme devienne stable donc un stockage d'au moins 24h est nécessaire et qu'il
reste
stable dans le temps afin qu'il puisse être stocké au moins 72h avant son
utilisation. Il
est connu que ces préparations, réalisées avec des polymères à longues chaines
plus
ou moins ramifiés et en réseau, sont encombrantes et très polydispersées, et
elles
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nécessitent 24 heures de réorganisation avant d'être mis en production et
avoir un
comportement rhéologique stable sur la machine. Ce phénomène est
potentiellement
accentué par l'ajout de CBD et d'huile.
[0055] Des mesures de viscosité dynamique du jus de gomme ont été
réalisées en
5 fonction du pourcentage d'extrait sec, de la quantité d'huile et
l'évolution dans le temps,
avec pour objectif une viscosité dynamique comprise entre 80s et 95s à 22 C.
[0056] L'abaque de la figure 2 a été réalisé avec un jus de gomme
standard
composée d'eau, de poudre d'acacia constituée de 70% Sénégal et 30% Seyal, du
sorbitol et du caramel.
10 [0057] On peut voir sur cet abaque qu'a l'instant to où l'on
réalise le jus de gomme,
la courbe to représentant la viscosité dynamique augmente avec le pourcentage
d'extrait sec (ES). La variation de la viscosité a été mesurée dans le temps à
24h (t24),
48h (t48), 72h (t72) et à 86h (tao). On constate un fort changement de
viscosité dans le
temps entre to et t24. Ainsi à partir de 24h après la réalisation de la gomme
les mesures
fluctuent faiblement. La viscosité a diminué (courbe t24) et continue à
diminuer à 48h
(courbe t4.8) pour ré-augmenter à 72h (courbe tu) et enfin redescendre au bout
de 86h
(courbe tao). On peut voir sur cet abaque que l'augmentation de 1% d'extrait
sec
entraine une augmentation de la viscosité dynamique de 15s. L'objectif de
viscosité
dynamique est fixé entre 80s et 95s. L'objectif de viscosité dynamique est
défini pour
que le jus de gomme puisse être passé sur une gommeuse et avoir une quantité
de
matière sèche de gomme stable/définie sur le produit fini (feuille de papier à
rouler).
[0058] Le débit de jus délivré par la gommeuse est indexé sur la vitesse
de
défilement du papier. Le jus de gomme doit être suffisamment fluide pour
passer dans
les tuyaux d'approvisionnement de la gommeuse mais pas trop fluide pour ne pas
trop
mouiller le papier, car l'humidité fragilise le papier ce qui peut engendrer
de potentielles
casses lors du gommage (pose de la gomme sur le papier) et afin que la gomme
soit
sèche en sortie de four de séchage. En effet, comme le papier est réenroulé en
sortie
du four de séchage, si la gomme est toujours humide en sortie de gommeuse, la
bobine produite sera collée et ne pourra pas être déroulée pour les étapes
suivantes
de fabrication des carnets.
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[0059] La figure 3 montre l'évolution dans le temps de la viscosité en
fonction de
taux d'ES avec un pourcentage d'huile stable à 9,11%. On a mesuré l'évolution
dans
le temps de la viscosité en fonction du pourcentage d'extrait sec entre 39% et
43%,
avec une quantité d'huile fixe à 9,11% afin d'établir une règle à appliquer
quand on
augmente le pourcentage d'extrait sec de 1%. La mesure a été faite à 0, 3 et 9
jours.
Les résultats à 0 jour (courbe To) ne sont pas homogènes, par contre à 3 jours
(courbe
To) et à 9 jours (courbe Tg), la courbe est pratiquement droite et permet de
déduire
que, là également, une variation de 1% d'extrait sec augmente la viscosité
d'environ
15s entre 39% et 43% d'ES.
[0060] La figure 4 montre la variation de la viscosité en fonction de la
température
à partir de la mesure de deux jus identiques mais fabriqués en incorporant
l'huile avant
la poudre d'acacia Al ou après la poudre A2. On peut constater qu'il n'y a pas
de
différence significative, la baisse de la viscosité a une pente constante
quasi identique
avec une moyenne A3. On peut en déduire qu'une variation de +1 C de la
température
entraine une variation de -2,5s de la viscosité dynamique et inversement une
variation
de -1 C de la température entraine une variation de +2,5s de la viscosité
dynamique.
[0061] La figure 8 montre la variation dans le temps de la viscosité du
jus de
gomme en fonction de la quantité d'huile avec un pourcentage d'extrait sec
constant
de 43% afin d'évaluer sa stabilité. Ces mesures ont été faite afin de vérifier
s'il était
possible d'augmenter significativement la teneur en huile dans le jus de gomme
et
donc la quantité de poudre de CBD solubilisé et cela sur 8 jours. La
proportion d'huile
dans la gomme a varié entre 9,11% et 44,44% :
- La courbe H1 correspond à une proportion d'huile de 9,11%,
- La courbe H2 correspond à une proportion d'huile de 16,7%,
- La courbe H3 correspond à une proportion d'huile de 28,62%,
- La courbe H4 correspond à une proportion d'huile de 44,5%,
[0062] On peut ainsi constater que les jus sont stables sur 8 jours
après au moins
24h. Cependant, un déphasage a été observé sur les jus de gomme à 28% (H3) dès
+24h, il a donc été réhomogénéisé. Le jus à 44% (H4) a totalement déphasé, est
très
peu adhésif. Ici, le pourcentage d'huile limite est donc inférieur à 28% de
l'extrait sec.
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[0063] La figure 9 illustre la variation de la viscosité en fonction du
pourcentage
d'huile dans le jus et son évolution dans le temps à 0 (d0), 3 (d3) et 8 jours
(d8). On
constate que la viscosité diminue quand la quantité d'huile augmente, mais
qu'a partir
de 25% d'huile (référence L3) la viscosité de l'huile n'est plus linéaire et
qu'a partir de
28% d'huile (référence L4), le jus commence à déphaser. La limite de
proportion d'huile
dans la préparation est donc de 25%, préférentiellement inférieur à 20% de
l'ES.
[0064] On peut voir figure 6 l'évolution dans le temps des mesures de
viscosité
dynamique de jus à pourcentage d'huile constant à 9,11% avec un taux d'ES
variable
de 39 à 43%. En faisant varier le pourcentage d'extrait sec pour une quantité
d'huile
donnée de 9,11% et on mesure l'évolution de la viscosité cinétique dans le
temps. Les
mesures ont été réalisées avec les produits ES1, ES2, ES3, ES4 et ES5 ci-
dessous.
On constate que le jus de gomme de l'ensemble de ces produits est assez stable
dans
le temps après 24h et de façon prévisible, la viscosité dynamique augmente
avec le
pourcentage d'extrait sec. Le pourcentage d'ES à 41% a été retenu car il a la
viscosité
recherchée.
[0065] Des mesures avec 40% à 43% d'extrait sec et 9,11% à 28,62%
d'huile ont
été réalisées, corrigées et sont visibles sur la figure 5. Les mesures ont été
faites avec
les compositions suivantes :
- ES1 : 43% d'extrait sec et 9,11% d'huile,
- ES2 :42% d'extrait sec et 9,11% d'huile,
- ES3 :41% d'extrait sec et 9,11% d'huile,
- ES4 :40% d'extrait sec et 9,11% d'huile,
- ES5 :39% d'extrait sec et 9,11% d'huile,
- ES6 : 43% d'extrait sec et 16,69% d'huile,
- ES7 : 43% d'extrait sec et 28,62% d'huile,
- ES8 :41% d'extrait sec et 9.11% d'huile.
[0066] Les mesures ES1, ES2, ES4, ES5 et ES8 ont ensuite été corrigées
pour
une simulation à 41% d'extrait sec. Ainsi la mesure ES1 a été corrigée en
retirant 30s,
la mesure ES2 en retirant 15s, la mesure ES4 en ajoutant 15s, la mesure ES5 en
ajoutant 30s. La mesure ES8 a été calculée à partir de mesures de la viscosité
de deux
jus: un à 42% d'ES et l'autre à 39% d'ES chacun corrigés pour être rapportés à
41%
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d'ES; chaque point de mesure de ces jus permet la réalisation d'une courbe à
41%
d'ES, donc avec une perte de viscosité de 15 secondes par rapport aux
résultats
mesurés pour le jus dont l'ES était de 42% et gain de 30 secondes pour le jus
dont
l'ES était de 39%. Enfin la mesure de ES7 a été corrigée en ajoutant 30
secondes aux
valeurs donc pour cibler un ES de 45%. Cela permet de comparer l'évolution
dans le
temps de la viscosité cinétique des différentes concentrations d'extrait sec.
On
constate qu'il y a peu de dispersion, la viscosité cinétique dynamique reste
comprise
entre 80s et 95s.
[0067] La composition ES1 qui a une viscosité trop importante, n'est pas
retenue.
[0068] Quand on augmente la quantité d'huile de 9,11% à 16,69% il faut
augmenter la quantité d'extrait sec pour garder la même viscosité, son
pourcentage
passe donc à 43%. Les résultats des mesures correspondent à la courbe E56. On
voit
que la viscosité reste dans la plage de l'objectif.
[0069] Cependant, quand la quantité d'huile est à 28,62% avec un
pourcentage
d'extrait sec à 43%, la courbe ES7 baisse trop, la viscosité est trop faible,
puisqu'au
bout de 7 jours elle sort du minimum l'objectif et le jus de gomme se déphase
progressivement, c'est à dire que l'eau et l'huile se séparent en deux phases.
La
quantité d'huile est donc trop importante.
[0070] La figure 7 illustre l'évolution dans le temps de six jus de
gomme aux valeurs
extrapolées de 41% d'ES et 9,11% d'huile, les résultats de ces courbes ont été
recalculés pour un ES cible de 41% d'ES et 9,11% d'huile, puis moyennés. Trois
types
de jus de gomme ont servis pour les essais :
- JO : deux avec de l'huile seule (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%),
- J1 : deux avec de l'huile et de la poudre de CBD (un avec ES = 39% et un
avec ES = 42%)et,
- J2 : deux avec de l'huile et du menthol (un avec ES = 39% et un avec ES =
42%).
[0071] Cette figure permet de voir l'influence du CBD sur la viscosité
dynamique
du jus de gomme. La courbe JO correspond à un jus de gomme avec de l'huile
sans
CBD, la courbe J1 à un jus de gomme avec de l'huile avec du CBD cristallisé et
J2 à
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un jus de gomme avec de l'huile avec du menthol. Le menthol a été choisi pour
sa
similarité avec le CBD en termes de groupements hydroxy et méthyls, de
terpènes et
un même ratio de nombre de carbone et d'oxygène dans la formule brute. On peut
remarquer qu'il y a une similitude entre les courbes JO et J1 à partir du 1 er
jour.
L'introduction du CBD cristallisé dans l'huile n'a que peu d'influence sur la
viscosité
dynamique de la gomme. Le CBD est dissout dans l'huile en la chauffant et en
la
mélangeant le mélange sous agitation jusqu'à disparition des cristaux.
[0072] D'autres
essais ont été réalisés avec du CBD à large spectre sans huile
réalisé à partir d'extrait de chanvre contenant approximativement 85% de CBD
et
d'autres terpènes capables d'apporter une odeur et une saveur particulière. Le
CBD à
large spectre sans huile peut, par exemple, être obtenu à partir de
l'extraction de
chanvre par du CO2 super critique puis semi-purifiés. Ce CBD à large spectre
sans
huile se présente sous forme solide à température ambiante, il est donc
nécessaire de
le chauffer pour pouvoir l'introduire dans la gomme. C'est à 60 C que ce CBD à
large
spectre devient liquide. L'objectif étant de rechercher les meilleurs
compromis pour
dégager une formulation permettant d'atteindre une viscosité satisfaisante sur
10
jours.
[0073] Le tableau
de la figure 10 montre les différents procédés d'introduction de
CBD à large spectre utilisés :
- S1 mélange
sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à
C et la mesure de l'ES était de 41%,
- S2 mélange sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à
60 C et la mesure de l'ES était de 43%,
- S3 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60 C et
introduit
25 avec un mélange fait à 30 C et la mesure de l'ES était de 40%,
- S4 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60 C et
introduit
avec un mélange fait à 60 C et la mesure de l'ES était de 41%,
- S5 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60 C et
introduit
avec un mélange fait à 60 C et la mesure de l'ES était de 43%,
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- S6 mélange avec CBD à large spectre sans huile, non chauffé à 20 C et
introduit avec un mélange non chauffé à 20 C et la mesure de l'ES était de
43%,
- S7 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60 C et
introduit
5 avec un mélange fait à 30 C et la mesure de l'ES était de 42%,
- S8 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 70 C et
introduit
avec un mélange fait à 70 C et la mesure de l'ES était de 41,5%,
- S9 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40 C et
introduit
avec un mélange fait à 60 C et la mesure de l'ES était de 41%,
10 - S10 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40 C et
introduit avec un mélange fait à 40 C et la mesure de l'ES était de 41%.
[0074] Ces procédés ont donné les résultats suivants :
- S1 rien de particulier,
- S2: le jus a énormément moussé.
15 - S3: le jus a énormément moussé et un dépôt en surface au 5ème jour
est
apparu.
- S4 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface.
- S5 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface à 5
jours.
- S6 : Le CBD à large spectre sans huile est très solide donc une
incorporation de copeaux a été faite. Après 30 min de malaxage le CBD à
large spectre sans huile n'est toujours pas incorporé. Il a été remis sous
agitation en chauffant à 60 C, mais après le retour à la température
ambiante on constate la présence d'huile en surface et de points huileux
dans la préparation mucilagineuse.
- S7 : Le CBD à large spectre sans huile s'est rapidement refroidit et des
boulettes ont été observées dans le jus de gomme.
- S8: Le jus a énormément moussé et le mélange est homogène.
- S9: Le jus a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à
40 C, ne se liquéfie pas dans le mélange à 60 C.
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- S10 : Le jus
a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à
40 C, reste sur la pale du mélangeur et on constate présence de morceaux.
[0075] Les
résultats des viscosités sont visibles sur les graphiques 11 et 12. On
peut constater que les viscosités sont assez stables sur 9 jours, qu'elles
sont
comprises entre 66 et 105 s avec une moyenne à 88 secondes et qu'il y aune
légère
hausse de la viscosité dans le temps.
[0076] On constate
que les meilleurs résultats sont obtenus en préchauffant le
CBD à large spectre sans huile à 60 C avant l'incorporation dans le jus de
gomme
pour l'introduire à cette température et en faisant le mélange à 60 C.
[0077] Nous allons
maintenant décrire la dépose du jus de gomme sur le papier
selon un procédé avec un filet continu. Mais d'autres procédés sont possibles,
tel que
le procédé flexographie dont le pré-dosage est réalisé avec un anilox avec des
caractéristiques de gravure très particulières qui sont adaptées à la quantité
humide à
véhiculer sur le papier. L'anilox est utilisé pour fournir une quantité
mesurée d'encre
ou de produit au
cliché flexographique. On pourra ainsi déposer cette préparation sur
maximum 30 % de la feuille, des clichés, des motifs discrets, des dessins, des
lignes
continues ou non.
[0078] Comme
visible figure 13, le papier 1 est disposé en rouleau 10, il est déroulé
puis des buses 30 d'une gommeuse 3 déposent le jus de gomme en filet 2 sur le
papier
qui est ensuite passé
dans un four 4 où le jus de gomme est séché. Après, le papier 1
est découpé, par des couteaux 5, en bandes 12 au centre du filet de gomme 2
puis
enroulé sur des bobines 11. Le papier 1 sera ensuite découpé en rectangles
pour
constituer des feuilles de papier à rouler.
[0079] Le gommage
s'effectue avec la gommeuse 3 à vitesse constante et à une
température de four 4 constante. La quantité exprimée classiquement en
équivalent
gomme sèche déposée va de 36mg par mètre linéaire pour 5mm de large à 50mg par
mètre linéaire pour 5mm de large. Pour augmenter la quantité de gomme déposée
de
36mg/m à 50mg/m, on augmente le débit des buses 30 et/ou on diminue la vitesse
de
gommage d'un certain pourcentage par rapport à la vitesse à plus faible
dépose.
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[0080] Des essais de dépose de gomme sur du papier a été réalisé avec un
mélange de CBD cristallisé et avec un CBD à large spectre.
[0081] La quantité de CBD incorporée dans la formulation puis déposée
sur le
papier reste inférieure ou égale à 4,62% massique de l'ES dans ces essais.
Mais si on
incorpore 9% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l'ES, on obtiendra 1,8%
massique de CBD dans l'ES, avec 16% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l'ES,
on arrive à 3,2% massique de CBD dans l'ES, et avec 25% d'huile comprenant 20%
de CBD, dans l'ES, le taux de CBD est de 5% massique dans ES. De préférence,
selon la législation nationale le cannabinoïde ne contiendra pas de THC.
[0082] Un tableau récapitulatif présentant les conditions de fabrication
des
gommes et les résultats des essais de gommage est présenté en figure 15. Rien
de
particulier n'a été constaté pour le mélange avec CBD cristallisé solubilisé
dans l'huile.
Par contre pour le CBD à large spectre des chandelles ou filaments durs se
sont
formés entre le papier au droit de l'organe d'enduction, cette matière s'est
ensuite
accumulée en stalagmites à la sortie des buses lorsque que l'extrait sec de la
préparation adhésive est trop important ou quand la température du CBD à large
spectre est inférieur à 60 C dans le procédé de fabrication du jus de gomme.
Ainsi,
l'extrait sec des jus de gomme est de préférence de 40,8% mais ne doit pas
dépasser
41,7% si l'huile de chanvre n'est pas utilisée comme additif. Des essais ont
été réalisés
en présence et absence d'huile de chanvre dans le jus de gomme. En effet la
présence
d'huile a permis de diminuer le phénomène de formation des chandelles.
[0083] La mesure du jus 515 qui est un jus classique ne contient pas de
CBD et
on peut constater que son chauffage lors de sa fabrication ne modifie pas les
qualités
de ce dernier.
[0084] En effet, on peut voir sur le tableau de la figure 15 montrant les
résultats
d'essais sur douze jus PI, P2 et Sll à S20, que le jus Sll réalisé à moins de
60 C
crée des chandelles et que les jus S12 et S20 en créent également en partie et
leur
pourcentage d'extrait sec mesuré est supérieur à 41,7%. Il est à noter que
l'ajout de
5% d'huile n'est pas suffisant pour faire totalement disparaitre les
chandelles (S12) et
des cristaux sont également apparus.
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[0085] Les jus P1 et P2 ont, tous les deux, été réalisés avec de de
l'huile enrichie
en CBD dans une proportion de 22% de CBD et 78% d'huile. Pour P1, il y a 11,6%
de
l'huile enrichie précédente avec un ES de 41,20% mesuré, soit 2.5% de CBD dans
l'ES. Pour P2, il y a 21.3% d'huile enrichie avec un ES de 41,20% mesuré, soit
4.6%
de CBD dans l'ES.
[0086] On peut voir que les jus S16 et S17 avec un pourcentage d'extrait
sec
supérieur à 41,7% contiennent 10% d'huile, ce qui permet le gommage sans
l'apparition de chandelles. Bien que le jus S17 ait été homogénéisé avant le
gommage
et pas le S16, aucune différence n'a été constatée lors du gommage.
[0087] On constate également l'apparition de cristaux dans les jus S13 et
S14
contenant respectivement un ratio d'huile de 20% et 50% dans le mélange CBD
large
spectre/huile soit respectivement une proportion de 0,74% et 2,96% de l'ES. La
présence de ces cristaux s'explique par une température d'incorporation du CBD
à
large spectre dans la gomme à une température inférieure à 60 C. Pour que la
quantité
de gomme déposée soit régulière et homogène il est nécessaire que le jus soit
dépourvu de matières en suspensions, car ces dernières pourraient endommager
la
pompe d'acheminement du jus de gomme, boucher les tuyaux de faible diamètre
présents entre la pompe et les buses. Il est donc nécessaire de chauffer le
CBD à
large spectre à 60 C préalablement à son incorporation dans le réacteur de
fabrication
des jus en présence de tous les additifs. La quantité d'huile de chanvre dans
l'ES est
comprise entre 0% et 3% à 60 C minimum pour l'incorporation du CBD à large
spectre
contre plus de 9% d'huile de chanvre à température ambiante pour
l'incorporation de
CBD cristallisé avec dans les deux cas une même quantité résiduelle de CBD
dans la
gomme (2,52% de l'ES).
[0088] Le CBD à large spectre est difficile à intégrer au jus de gomme mais
il
apparait beaucoup plus approprié de mélanger préalablement le CBD à large
spectre
aux additifs que sont le sorbitol et éventuellement le caramel et l'huile. La
structure
tridimensionnelle de la gomme est plus capable d'emprisonner le CBD à large
spectre.
Il apparait que pour un pourcentage d'ES fort, des chandelles/remontées
apparaissent
alors que pour des ES plus faibles (donc pour une plus faible quantité de
gomme
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ajoutée comparée à l'abondance des autres additifs, CBD à large spectre
compris) ces
chandelles disparaissent. Des analyses réalisées au spectromètre Infra-rouge
de ces
chandelles ont montrées qu'elles sont essentiellement composées de CBD. Enfin,
il
sera aussi possible d'augmenter la quantité de CBD à large spectre incorporée
en
augmentant aussi la quantité d'huile dans l'ES de 3% vers 20%. Inversement, il
est
aussi possible de diminuer la quantité d'huile utilisée pour solubiliser le
CBD cristallisé
en chauffant l'huile enrichie ainsi que le réacteur de préparation du jus de
gomme par
double enveloppe.
[0089] Le graphique de la figure 16 montre les résultats d'essais
réalisés avec
différents mélanges de gomme:
- G1 : mélange de CBD à large spectre, 100% de gomme arabique, 40,6%
d'ES mesuré, 40,5% d'ES calculé, à 70 C et sans caramel ;
- G2: mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de
chanvre, 100% de gomme arabique, 40,7% d'ES mesuré, 40,5% d'ES
calculé, à 23 C;
- G3: mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de
chanvre, 100% de gomme arabique, 40 ,8% d'ES mesuré, 41% d'ES
calculé, à 23 C
- G4 : mélange sans CBD, 98% de gomme arabique et 2% de Karaya, 40 ,8%
d'ES mesuré, 37,5% d'ES calculé, à 23 C
- G5 : mélange sans CBD, 80% de gomme arabique et 20% de Cargill Icoat,
41% d'ES mesuré, 37 ,5% d'ES calculé, à 30 C
[0090] Les protéines de chanvre sont sous forme de fines particules
insolubles
dans le mélange, sont visibles dans la gomme et servent à lui donner un aspect
particulier. La quantité de protéines de chanvre est de préférence 3% de l'ES.
[0091] On peut constater sur la figure 16 qu'a 7 jours la viscosité
dynamique reste
entre 85 et 92 pour toutes les compositions G1 à G5.
[0092] On constate qu'aux niveaux d'incorporation des composés de la
préparation
tels que décrits dans la présente demande, l'adhésivité de la gomme n'est pas
impactée par l'ajout de cannabinoïdes.
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