Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
1
PROCEDE DE TRAITEMENT D'UNE PIECE EN METAL FERREUX ET PIECE EN
METAL FERREUX
DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine de l'invention est celui du traitement de surface des pièces en
métal ferreux,
notamment en acier très faiblement ou faiblement allié.
ART ANTERIEUR
Dans les applications automobiles, aéronautiques ou industrielles, les pièces
mécaniques
sont généralement soumises à d'importantes sollicitations en service.
De manière classique, les pièces peuvent recevoir un ou plusieurs traitements
permettant
d'améliorer certaines de leurs performances, parmi lesquelles les propriétés
de frottement,
la résistance à l'usure, la résistance à la fatigue, la résistance à
l'écaillage, la tenue à la
corrosion, etc.
Cependant, il est difficile d'obtenir un bon compromis entre les différentes
propriétés de la
pièce.
A titre d'exemple, le document VV02011013362A1 décrit un procédé de traitement
d'une
pièce, comprenant une opération de nitruration, une opération de revêtement
par un film de
conversion chimique (sol-gel), et une opération de trempe par induction.
Cependant, un tel
procédé présente un coût prohibitif, en raison du coût du film et de la
nécessité de réaliser
trois opérations successives.
EXPOSE DE L'INVENTION
Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients ci-dessus,
tout en
conservant un bon compromis entre les différentes propriétés de la pièce.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de traitement d'une pièce en
métal ferreux,
comprenant :
- une opération de nitruration formant sur la pièce une couche de combinaison
ayant une
épaisseur comprise entre 5 pm et 30 pm, et une zone de diffusion agencée sous
et au
contact de la couche de combinaison ayant une épaisseur comprise entre 100 pm
et 500
pm ; puis
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
2
- une opération de trempe par induction haute-fréquence de la pièce, sur une
profondeur
d'induction supérieure ou égale à 0,5 mm, provoquant un durcissement de la
pièce
procurant à ladite pièce :
= une dureté de surface supérieure ou égale à 50 HRC,
= une dureté de la couche de combinaison supérieure ou égale à 400 HVO,05,
= une dureté de la pièce supérieure ou égale à 500 HVO,05 à une profondeur
de 500
pm,
et dans lequel l'opération de trempe par induction haute-fréquence est
réalisée sans
application d'un film protecteur sur la pièce préalablement à l'opération de
trempe par
induction.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir une pièce présentant à la fois une
importante
résistance à l'usure par abrasion et adhésion, des propriétés de frottement et
de résistance
à l'écaillage améliorées, ainsi qu'une bonne tenue à la corrosion. Le procédé
de l'invention
est en outre plus simple à mettre en oeuvre et moins onéreux que les procédés
de l'art
antérieur car il économise l'agencement d'un film protecteur de la couche de
combinaison,
ainsi que l'éventuel retrait dudit film protecteur.
Le film protecteur peut être de tout type adapté pour prévenir la dégradation
de la couche
de combinaison durant la trempe par induction haute fréquence, cette
dégradation pouvant
se manifester par écaillage, fissuration, ou fracturation de la couche de
combinaison.
En particulier, le film protecteur peut être un film sol-gel. Dès lors,
l'opération de trempe par
induction haute-fréquence est réalisée sans film sol-gel.
Selon d'autres aspects, le procédé de traitement selon l'invention présente
les différentes
caractéristiques suivantes prises seules ou selon leurs combinaisons
techniquement
possibles :
- l'opération de nitruration est réalisée au gaz, ou par plasma, ou par
sels fondus ;
- l'opération de nitruration est réalisée à une température comprise entre
500 C et
630 C, pendant une durée comprise entre 15 minutes et 3 heures ;
- l'opération de trempe par induction n'est pas suivie par une opération de
revenu ;
- l'opération de trempe par induction haute-fréquence de la pièce est
réalisée de
manière à conserver de la ferrite dans la pièce entre l'interface zone de
diffusion /
couche de combinaison et une profondeur de 500 pm, de préférence entre
l'interface
zone de diffusion / couche de combinaison et une profondeur de 300 pm.
L'interface
zone de diffusion / couche de combinaison signifie la surface de contact entre
la zone
de diffusion et la couche de combinaison sus-jacente. La trempe est rapide et
ne
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
3
transforme pas complètement la ferrite de la pièce en martensite sur sa
profondeur de
traitement, de sorte que de la ferrite subsiste sur la profondeur traitée par
trempe HF
en fin de procédé. La profondeur de 500 pm correspond à une profondeur
d'induction
où sont observés un durcissement et/ou des changements de la structure
métallurgique de la pièce ;
- l'opération de trempe par induction haute-fréquence de la pièce est
réalisée de
manière à avoir un taux de ferrite résiduelle dans la pièce, entre l'interface
zone de
diffusion / couche de combinaison et une profondeur de 500 pm, compris entre
1% et
50% en volume, de préférence entre 1% et 30%, et de manière davantage préférée
entre 5% et 30%. Le taux de ferrite résiduelle est volumique, et correspond au
ratio du
volume de ferrite sur le volume du reste de la pièce dans la zone considérée ;
- l'opération de trempe par induction haute-fréquence de la pièce est
réalisée de
manière à avoir un taux de ferrite résiduelle dans la pièce, entre l'interface
zone de
diffusion / couche de combinaison et une profondeur de 500 pm, compris entre
5% et
20% en volume, de préférence entre 5% et 15%;
- le procédé comprend une étape d'imprégnation postérieurement à
l'opération de
trempe par induction haute-fréquence. Si une étape de revenu est réalisée,
l'imprégnation est réalisée après le revenu. Elle peut être faite par exemple
par
trempage ou par pulvérisation. L'imprégnation protège la pièce car elle permet
de
retarder le démarrage de la corrosion, de réduire le taux de corrosion et
ainsi
d'accroître la durée de vie de la pièce ;
- le procédé procure à la pièce une résistance à la corrosion supérieure à
80 heures
lors d'un essai au brouillard salin neutre. La résistance à la corrosion est
mesurée par
un essai au brouillard salin neutre, parfois appelé également brouillard salin
standard,
selon la norme EN ISO 9227;
- l'opération de trempe par induction haute-fréquence est réalisée avec les
paramètres
suivants :
= une fréquence comprise entre 50 et 400 kHz,
= une énergie linéaire comprise entre 4,6 et 5,8 J/mm.
Cette double condition sur la fréquence et l'énergie linéaire permet d'obtenir
une pièce
en métal ferreux dont les propriétés mécaniques sont fortement améliorées par
rapport
aux pièces de l'état de l'art, notamment la résistance à l'usure par abrasion
et
adhésion, le frottement, la résistance à l'écaillage, tout en conservant une
bonne tenue
à la corrosion. La fréquence et l'énergie linéaire sont ajustées en fonction
de la
morphologie de la pièce, par exemple son diamètre ;
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
4
- l'opération de trempe par induction haute-fréquence est réalisée avec une
vitesse de
défilement comprise entre 5 et 40 mm/s.
L'invention se rapporte également à une pièce en métal ferreux, comprenant une
couche
de combinaison ayant une épaisseur comprise entre 5 pm et 30 pm, et une zone
de
diffusion agencée sous et au contact de la couche de combinaison, ayant une
épaisseur
comprise entre 100 pm et 500 pm, ladite pièce présentant :
- une dureté de surface supérieure ou égale à 50 HRC,
- une dureté de la couche de combinaison supérieure ou égale à 400 HVO,05,
- une dureté de la pièce supérieure ou égale à 500 HVO,05 à une profondeur
de 500 pm,
ladite pièce comprenant de la ferrite et de la martensite entre l'interface
zone de diffusion /
couche de combinaison et une profondeur de 500 pm.
Selon d'autres aspects, la pièce en métal ferreux selon l'invention présente
les différentes
caractéristiques suivantes prises seules ou selon leurs combinaisons
techniquement
possibles :
- la dureté de la pièce à une profondeur de 0,5 mm est supérieure ou égale
à une dureté
à coeur + 100 HVO,05;
- la dureté de la pièce à une profondeur de 0,25 mm est supérieure ou égale
à une
dureté à coeur + 350 HVO,05;
- la pièce est en acier très faiblement allié, de la famille C10-C70,
présentant une teneur
en manganèse inférieure à 1 %. Dans ces conditions, l'acier ne présente pas
d'élément d'addition notable, c'est-à-dire un élément qui dépasserait les 5%
en masse
par rapport à la masse totale de l'acier. De préférence, la pièce est en acier
de la
nuance C45. Le terme nuance , utilisé de manière courante dans le domaine
des
aciers, désigne un acier spécifique dans une famille. En particulier, il
s'agit ici de la
nuance 045 choisie dans la famille d'aciers 010 à C70 ;
- la pièce est en acier faiblement allié, sans élément d'addition dépassant
5% en masse.
Plus préférentiellement, la pièce est en acier de la nuance 31CrMo4 ;
- la pièce comprend de la ferrite et de la martensite entre l'interface
zone de diffusion /
couche de combinaison et une profondeur de 300 pm ;
- la pièce comprend un taux de ferrite, entre l'interface zone de diffusion
/ couche de
combinaison et une profondeur de 500 pm, compris entre 1% et 50% en volume, de
préférence entre 1% et 30%, et de manière davantage préférée entre 5% et 30%;
- la pièce comprend un taux de ferrite, entre l'interface zone de diffusion
/ couche de
combinaison et une profondeur de 500 pm, compris entre 5% et 20% en volume, de
préférence entre 5% et 15%;
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
- la pièce présente une résistance à la corrosion supérieure à
80 heures lors d'un essai
au brouillard salin neutre.
Dans le présent texte, on entend par épaisseur la distance entre la limite
supérieure et
la limite inférieure d'une couche ou d'une zone donnée au sein de la pièce en
métal ferreux.
L'épaisseur est perpendiculaire à la surface moyenne desdites limites
supérieure et
inférieure.
Le terme profondeur> désigne la distance entre la surface de la pièce, dite
également
surface libre, et un point donné au sein de la pièce. La profondeur est
perpendiculaire à la
surface moyenne de la surface libre. Par exemple, une dureté de la zone de
diffusion
supérieure ou égale à 500 HVO,05 à une profondeur de 500 pm signifie qu'a
une distance
de 500 pm au sein de la pièce, comptée à partir de la surface libre de la
pièce, la dureté de
la zone de diffusion est supérieure ou égale à 500 HVO,05.
Les termes tels que sur , dessus , au-dessus et sous , dessous
, en-
dessous se réfèrent aux positionnements des couches ou zones les unes par
rapport aux
autres au sein de la pièce. Ces termes n'impliquent pas nécessairement qu'il y
a contact
entre les couches ou zones considérées.
De manière connue en soi, la nitruration consiste à plonger une pièce en métal
ferreux dans
un milieu susceptible de céder de l'azote. Dans le présent texte, la
nitruration englobe la
nitrocarburation, qui est une variante de la nitruration, dans laquelle du
carbone pénètre
dans la pièce en plus de l'azote. Le procédé ARCOR décrit dans la suite du
présent texte
est un exemple préféré de procédé de nitrocarburation.
Au sein de la pièce traitée, la zone de diffusion est agencée sous la couche
de combinaison,
et s'étend vers le coeur de la pièce (en s'éloignant de la surface libre)
depuis ladite couche
de combinaison. La couche de combinaison quant à elle peut être en surface de
la pièce
ou à une profondeur donnée.
Une profondeur d'induction supérieure ou égale à 0,5 mm signifie que le
durcissement et/ou
les changements de la structure métallurgique de la pièce, provoqués par
l'étape de trempe
par induction, s'étendent depuis la surface de la pièce jusqu'à une profondeur
d'au moins
0,5 mm. Passée une certaine profondeur, l'effet thermique s'atténue
progressivement
jusqu'à ne plus avoir d'effet mesurable sur la microstructure et la dureté de
la pièce.
L'opération de trempe par induction haute-fréquence procure une dureté de la
pièce
supérieure ou égale à 500 HVO,05 à une profondeur de 500 pm, et de préférence,
une
résistance à la corrosion supérieure à 80 heures lors d'un essai au brouillard
salin standard.
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
6
En effet, de façon surprenante, la trempe par induction haute-fréquence selon
l'invention
permet de renforcer les caractéristiques mécaniques, notamment la dureté, de
la pièce
préalablement nitrurée, tout en conservant la couche de combinaison. Ainsi la
tenue à la
corrosion des pièces est conservée sans recours à un artifice supplémentaire
comme par
exemple un film sol-gel ou une peinture. Se passer d'un film sol-gel permet de
réduire les
coûts de traitement.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre,
donnée
uniquement à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux dessins
annexés sur
lesquels :
La figure 1 est un graphique illustrant le profil de dureté de deux pièces,
respectivement
conforme (ARCOR FLASH, c'est-à-dire traitement de nitruration ARCOR suivi
d'une trempe
par induction haute fréquence) et non conforme à l'invention (ARCOR seul, sans
trempe
par induction haute fréquence).
La figure 2 est un tableau décrivant une série d'essais réalisés sur des
pièces en acier, afin
de caractériser le procédé selon l'invention.
La figure 3 est un graphique illustrant une série d'essais correspondant au
tableau de la
figure 2.
La figure 4 est une micrographie d'une pièce traitée par le procédé selon
l'invention.
La figure 5 est une vue rapprochée de la figure 4.
La figure 6 est une micrographie d'une pièce traitée selon l'art antérieur
(traitement ARCOR
suivi d'une trempe par induction selon l'art antérieur).
La figure 7 est une micrographie d'une pièce traitée après traitement ARCOR,
sans trempe
par induction.
La figure 8 est une micrographie d'une pièce en métal ferreux selon
l'invention (traitement
ARCOR FLASH).
La figure 9 est un montage d'une micrographie d'une pièce en métal ferreux
selon
l'invention et d'un profil de dureté obtenu par mesure sur cette même pièce.
La figure 10 est un graphique illustrant l'évolution du coefficient de
frottement de bagues,
pour une bague conforme à l'invention (traitement ARCOR FLASH) et une bague de
l'état
de l'art (traitement ARCOR seul).
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
7
La figure 11 est une photographie d'une pièce en métal ferreux ayant subi un
traitement
ARCOR seul.
La figure 12 est une photographie d'une pièce en métal ferreux selon
l'invention, ayant subi
un traitement ARCOR FLASH (nitruration ARCOR suivie d'une trempe par induction
haute
fréquence).
La figure 13 est une vue rapprochée de la micrographie de la figure 4, centrée
sur la couche
d'induction.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
La démarche des inventeurs a été de réaliser plusieurs séries d'essais mettant
en oeuvre
différents traitements d'une pièce en métal ferreux.
En particulier, les inventeurs ont étudié les effets des deux traitements
suivants.
Le traitement de nitrocarburation ARCOR (marque déposée par le Demandeur)
apporte, de
la surface vers le coeur de pièce, une couche de combinaison 2 et une zone de
diffusion 3
juxtaposées (voir la figure 4). La couche de combinaison 2 a typiquement une
épaisseur
d'environ 20 pm, tandis que la zone de diffusion 3 a typiquement une épaisseur
de quelques
dizaines ou centaines de microns, par exemple 300 pm.
La trempe haute fréquence (fréquence 20 kHz) apporte une structure
martensitique en
surface de la pièce, sur une couche d'induction ayant généralement une
profondeur de
l'ordre de 1 mm. En d'autres termes, le durcissement par l'induction s'étend
depuis la
surface de la pièce jusqu'à une profondeur de l'ordre de 1 mm, et se superpose
au profil de
durcissement déjà obtenu par la nitruration. La couche d'induction comprend de
la
martensite Fe(a') issue de la transformation de la ferrite Fe(a), ainsi que de
la ferrite Fe(a)
restante non transformée, et offre une dureté importante, admise comme très
favorable à
la résistance à l'usure abrasive et à la fatigue.
La couche de combinaison 2 offre, entre autres, de bonnes propriétés de
frottement, une
haute résistance à l'usure adhésive et une bonne tenue à la corrosion.
La zone de diffusion 3 offre un gradient de dureté, entre la couche de
combinaison 2 et le
matériau de base 1 situé sous la zone de diffusion 3, favorable à une certaine
résistance à
l'usure (abrasive et adhésive) et une résistance à la fatigue.
Le Tableau 1 ci-après décrit différentes séries d'essais :
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
8
Série 1 2 3 4 5
Type ARCOR Trempe HF Trempe HF ARCOR ARCOR puis
Trempe
seul classique classique HF FLASH
PUIS Trempe
seule puis ARCOR HF classique = ARCOR
FLASH
conforme à l'invention
Usure + +++ + +++ +++
abrasive
Usure +++ 0 +++ 0 +++
adhésive
Fatigue + +++ + +++ +++
Propriété de +++ 0 +++ 0 +++
frottement
Tenue 0 +++ 0 ++
corrosion
Anti-écaillage +++ +++ +++ +++
Légende :
0 : propriété inexistante
+: amélioration modérée de la propriété
++ : bonne propriété
+++ : excellente propriété
-: propriété dégradée
Commentaires sur les résultats des séries d'essais :
- Série 1 : Faible profondeur de dureté en sous-couche (=.. 0,3 mm), donc
résistance à
l'usure abrasive et à la fatigue modérée.
- Série 2 : Absence de propriété antigrippage et de tenue à la corrosion.
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
9
- Série 3: La température de nitruration ARCOR (--.c 590 C) a un effet de
revenu sur la
structure martensitique apporté par la trempe HF. Cela se traduit par une
importante baisse
de dureté. Les résultats sont comparables à ceux de la Série 1.
- Série 4: Le paramètre temps / température de la trempe HF dégrade la
couche de
combinaison de l'ARCOR. Les propriétés de tenue en corrosion et le
comportement
tribologique sont donc dégradés.
- Série 5: De façon surprenante, la trempe HF FLASH permet de minimiser
voire d'éliminer
la dégradation de la couche de combinaison 2 de l'ARCOR (oxydation ou
écaillage qui
induisent les pertes de propriétés de tenue corrosion et les propriétés
tribologiques
associées à la couche de combinaison 2). En comparaison avec la Série 4, la
pièce P
conserve ses propriétés de base procurées par l'ARCOR. En comparaison avec la
Série 1,
la trempe HF FLASH augmente la dureté en-dessous de la couche de combinaison
2, ainsi
que la profondeur de durcissement.
La mise au point de l'invention a nécessité, dans un premier temps,
d'identifier les
avantages inattendus de la trempe HF FLASH par rapport à la trempe HF
classique, puis
dans un second temps, de caractériser les paramètres de la trempe HF FLASH
afin de
pouvoir mettre en oeuvre le procédé de traitement ARCOR + trempe HF FLASH =
ARCOR
FLASH sur tous types de pièces ferreuses.
La figure 1 est un graphique permettant de comparer le profil de dureté de
deux pièces,
incluant une pièce recevant un traitement ARCOR seul (Série 1) et une pièce
recevant un
traitement ARCOR FLASH conforme à l'invention (Série 5). Le traitement ARCOR
FLASH
permet d'augmenter la dureté en-dessous de la couche de combinaison 2,
notamment dans
la zone de diffusion, ainsi que la profondeur de durcissement. Pour
l'échantillon de la figure
1, la zone de diffusion 3 présente une épaisseur comprise entre 400 pm et 500
pm et la
profondeur d'induction est d'environ 1 mm.
La figure 2 est un tableau décrivant une série d'essais réalisés sur des
pièces en acier, afin
de caractériser le procédé de traitement ARCOR FLASH conforme à l'invention.
Les pièces sont des barres en acier de diamètre 38 mm, ayant reçu un
traitement ARCOR
créant une couche de combinaison d'une épaisseur comprise entre 15 et 20 pm.
Les essais E1-E9 sont réalisés sur des barres en acier 045, les essais E10 et
El 1 sur des
barres en acier C10, et l'essai E12 sur une barre en acier C70 et l'essai E13
sur une barre
en acier 420D4.
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
Les essais consistent en des opérations de trempe par induction haute-
fréquence, réalisées
avec des paramètres variables. La vitesse de défilement est celle de
l'inducteur magnétique
mobile en translation le long de la pièce.
Commentaires sur les résultats des essais :
- El (comparatif) : Fréquence faible et puissance élevée. Couche de
combinaison dégradée
par l'induction.
- E2 (conforme à l'invention) : Energie linéaire optimale. Résultats
satisfaisants.
- E3 (comparatif) : Défilement un peu trop rapide. Energie linéaire un peu
trop faible. Dureté
de surface et profondeur d'induction trop faibles.
- E4 (conforme à l'invention) : Résultats moins bons que E2 mais meilleurs
que E3.
- E5 (comparatif) : Défilement un peu trop lent. Energie linéaire un peu
trop élevé. Dureté
de surface et profondeur d'induction satisfaisants, mais couche de combinaison
dégradée
par l'induction.
- E6, E7, E8 et E9 (tous conformes à l'invention) : Essais visant à
déterminer l'influence de
la fréquence et de la vitesse de défilement. Résultats satisfaisants.
- E10, El 1 et E12 : Essais illustrant l'influence de la nuance d'acier sur
les résultats du
traitement.
- El 0 (comparatif) : Les paramètres de l'essai E5, testés sur un acier
010, donnent un
résultat non conforme.
- Fil (conforme à l'invention) : Les paramètres de l'essai E2, testés sur
un acier 010,
permettent d'obtenir des résultats satisfaisants.
- F12 (conforme à l'invention) : Les paramètres de l'essai E2 permettent
également
d'obtenir des résultats satisfaisants avec un acier 070.
- El 3 (conforme à l'invention) : Les paramètres de l'essai E8, appliqués
sur un acier 42CD4,
permettent d'obtenir des résultats satisfaisants.
La figure 3 est un graphique montrant les résultats des essais E1-E9 de la
figure 2, réalisés
sur des barres en acier 045.
Sur le graphique, l'énergie linéaire (en VV.s/mm) est représentée en abscisses
et la
fréquence d'induction (en kHz) est représentée en ordonnées.
L'énergie linéaire est définie comme étant la puissance de l'induction ramenée
à la vitesse
de défilement des pièces P durant l'induction. Cette grandeur est liée à la
géométrie des
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
11
pièces P traitées. Une autre grandeur plus générale pourrait être une densité
de puissance
surfacique appliquée un certain temps, c'est-à-dire la puissance de
l'induction divisée par
la superficie de la pièce absorbant l'induction, et divisée par la vitesse de
défilement. Il
serait ainsi possible, à partir de paramètres de trempe optimaux pour une
pièce d'une
première dimension, de trouver facilement les paramètres optimaux de trempe
pour une
pièce d'une deuxième dimension (par exemple de plus grand diamètre), les
autres
paramètres étant égaux par ailleurs (même matière, même nitruration).
D'après les figures 2 et 3, on remarque que les essais effectués sur acier
C45, C10, C70
et 420D4 pour lesquels la fréquence (F) est comprise entre 50 kHz et 400 kHz
et l'énergie
linéaire (E) est comprise entre 4,6 et 5,8 J/mm (on se trouve alors dans la
zone modélisée
par le rectangle en traits pointillés sur la figure 3), permettent d'obtenir
après induction :
- une couche de combinaison de qualité satisfaisante,
- une couche de combinaison dont la dureté est supérieure ou égale à 400
HVO,05,
- une profondeur d'induction supérieure ou égale à 0,5 mm,
- une dureté de surface supérieure ou égale à 50 HRC, et
- une tenue à la corrosion satisfaisante.
De plus, ces résultats sont obtenus sans qu'il ne soit nécessaire d'enrober
préalablement
la pièce dans un film protecteur avant la trempe par induction haute-
fréquence, tel qu'un
film sol-gel, ce qui permet de réduire la complexité et les coûts du
traitement.
Pour les essais 2, 4, et 6-9 et 11-12, tous conformes à l'invention, les
propriétés
avantageuses suivantes :
- la dureté de la zone de diffusion à une profondeur de 0,25 mm est
supérieure ou
égale à une dureté à c ur + 350 HVO,05, et
- la dureté de la zone de diffusion à une profondeur de 0,5 mm est
supérieure ou
égale à la dureté à coeur + 100 HVO,05.
Le traitement conformément à l'invention est donc efficace jusqu'à une grande
profondeur
dans la zone de diffusion.
Ces essais ont été effectués sur des barres en acier 045, C10, 070 et 42CD4.
En pratique,
la fréquence (F) et l'énergie linéaire (E) de la trempe par induction haute-
fréquence sont
adaptées au métal ferreux de la pièce P. Il peut être nécessaire de procéder
par essais afin
de déterminer les paramètres adéquats.
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
12
Pour la réalisation des micrographies des pièces métalliques illustrées sur
les figures 4 à
8, et décrites ci-après, les pièces ont été soumises à une attaque chimique
par une solution
d'acide nitrique et d'alcool appelée Nital . Le Nital joue ainsi le rôle de
révélateur de la
microstructure de la pièce, et rend cette dernière visible au microscope
optique.
Les figures 4 et 5 sont des micrographies d'une pièce P en acier C45 ayant
reçu le
traitement ARCOR FLASH (ARCOR + trempe par induction HF, selon l'invention)
avec une
couche de combinaison 2 de 18 pm, une zone de diffusion 3 d'environ 3001Jm et
une
profondeur d'induction d'environ 0,5 mm.
La pièce P comprend un substrat d'acier 1, une couche d'induction 4, une
couche de
combinaison 2 et zone de diffusion 3. Une feuille d'aluminium 5 et un enrobage
6 ont été
rajoutés afin de réaliser la coupe nécessaire pour faire la micrographie. Sur
la figure 4, le
segment [AB] représente la distance (l'épaisseur) entre une surface moyenne de
la couche
de combinaison 2 (interface entre la zone de diffusion 3 et la couche de
combinaison 2), et
une surface moyenne du substrat d'acier 1.
La couche de combinaison 2 et la zone de diffusion 3 sont ici obtenues par la
nitrocarburation ARCOR.
La couche d'induction 4 est obtenue par induction haute-fréquence. Elle est
composée de
martensite fine Fe(a') et de ferrite Fe(a). La figure 5 montre bien la
présence de ferrite Fe(a)
restant dans la zone de trempe de la pièce obtenue en fin de procédé, après la
trempe.
C'est une microstructure qui est conforme à l'invention.
La figure 6 illustre une micrographie d'un acier nitruré puis ayant reçu une
trempe HF
classique : toute la ferrite Fe(a) a été transformée en martensite Fe(a') lors
de la trempe. Il
ne reste donc plus de ferrite dans la zone traitée. Cette microstructure est
donc non-
conforme à l'invention.
La figure 7 illustre une pièce en métal ferreux ayant reçu une
nitrocarburation ARCOR seule
(sans trempe), et la figure 8 illustre une pièce selon l'invention, donc ayant
reçu une
nitrocarburation puis une trempe HF (ARCOR + trempe par induction HF, selon
l'invention).
Sur la figure 8, on observe que la couche de combinaison 2 de la pièce P
comporte une
couche supérieure 2a de couleur noire et mesurant une dizaine de micromètres.
Cette
couche supérieure 2a a été rendue poreuse par la trempe HF, et est nettement
révélée par
le Nital. Cela démontre qu'à l'issu du procédé de traitement selon
l'invention, la couche de
combinaison est légèrement dégradée suite à la trempe HF, mais demeure
présente, et
conserve son intégrité structurelle au moins sur sa partie inférieure 2b.
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
13
Une telle couche supérieure 2a n'est pas observée sur la figure 7. La
structure de la couche
de combinaison n'a en effet pas été modifiée puisqu'il n'y a pas eu de trempe.
La pièce P selon l'invention présente donc bel et bien une couche de
combinaison 2
apportant à la pièce des propriétés de résistance à l'usure et aux frottement,
et de tenue à
la corrosion, malgré le fait que la trempe HF ait été réalisée sans film
protecteur.
La figure 9 est un montage juxtaposant une micrographie d'une pièce P selon
l'invention,
et un profil de dureté obtenu par mesures sur cette même pièce. Des points de
mesure de
la dureté sont visibles sur la micrographie et des paliers de mesure
correspondant aux
différentes couches ont été encadrés.
Sur cette figure, la couche de combinaison 2 partiellement oxydée et la couche
d'induction
4 sont particulièrement visibles. Les mesures de dureté réalisées juste en
dessous de la
couche de combinaison montrent une dureté allant jusqu'à 900HV. En s'éloignant
de la
surface de la pièce et en descendant vers le c ur de la pièce, la dureté
diminue de façon
quasiment linéaire, ce qui permet d'estimer l'épaisseur de la zone de
diffusion 3 à environ
175pm, profondeur où la dureté vaut 775HV.
Pour des profondeurs allant de 200pm à 500pm, la dureté est globalement stable
à des
valeurs comprises entre 550 et 600HV. Ces profondeurs sont situées dans la
zone de
traitement par induction, qui est détectable visuellement sur la micrographie
de par la
cristallographie de la pièce.
Les mesures prises à partir de 600pm de profondeur et au-delà sont situées
dans le
matériau de base de la pièce, c'est-à-dire le coeur de la pièce, qui n'a reçu
aucun traitement.
Les duretés relevées sont d'environ 250HV.
En référence aux figures 10 à 12, le Demandeur a ensuite procédé à des essais
mécaniques de vieillissement de pièces afin de caractériser les performances
des pièces
obtenues. Une bague lisse en acier 42CD4 avec nitrocarburation ARCOR seule, ci-
après
désignée bague ARCOR , est comparée avec une bague lisse en acier 420D4
avec
nitrocarburation ARCOR et trempe HF selon l'invention.
Ces deux bagues ont été montées sur des axes en acier 16NC6 CT, avec
adjonction de
lubrifiant du commerce. La charge appliquée induisait une pression de contact
de 50MPa,
et la vitesse de rotation des bagues par rapport à l'axe était de 7,8 mm/s.
La figure 10 est un graphique illustrant l'évolution du coefficient de
frottement de ces deux
bagues en fonction du nombre de révolutions effectuées. En ordonnée figure le
coefficient
de frottement p (sans unité), et en abscisse figure le nombre de révolutions
Rev (en tours)
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
14
que subit la bague. On voit que la bague ARCOR seule possède à neuf un
coefficient de
frottement p d'environ 0.15, et que celui-ci commence à augmenter de façon
régulière à
partir de 2000 tours seulement, jusqu'à atteindre des valeurs élevées, de
l'ordre de 0.6 pour
environ 9000 tours.
La pièce P selon l'invention possède à l'état neuf un coefficient de
frottement légèrement
inférieur à celui de la bague ARCOR seule, de l'ordre de 0.1, et reste stable
jusqu'à environ
11000 tours. C'est à partir de cette valeur seulement que le coefficient de
frottement
commence à augmenter, pour atteindre une valeur de 0.6 à environ 125000 tours,
similaire
à celle de la bague ARCOR seule.
Les figures 11 et 12 sont des photographies respectivement de la bague ARCOR
seule et
de la pièce P selon l'invention, après ces essais. On y voit que la bague
ARCOR seule
présente une usure marquée, de la matière ayant été arrachée par grippage. La
pièce P
quant à elle présente une usure moins prononcée.
La figure 13 est une vue rapprochée de la micrographie de la figure 4, centrée
sur la couche
d'induction 4. L'épaisseur de la couche d'induction 4 est représentée par le
segment [AB].
Un traitement de l'image de la figure 13 permet d'estimer la proportion des
zones
constituées de ferrite Fe(a) dans la couche d'induction, c'est-à-dire par
rapport à la somme
des zones de ferrite Fe(a) et des zones de martensite Fe(a'). Plus
précisément, en
définissant des seuils de niveaux de gris inférieurs et supérieurs, on peut
estimer l'air
occupé par la zone de gris moyen de la phase martensite et ainsi remonter au
taux de
ferrite. Il convient d'utiliser deux seuils et de les faire varier afin
d'arriver à cette estimation,
car bien que la ferrite apparaisse en clair, les interfaces de phases peuvent
apparaitre
sombres et pour des ferrites de petites dimensions cela ne peut être non-
négligeable.
Sur l'exemple de la figure 13, le taux de ferrite résiduelle par rapport au
reste de la couche
délimitée par le segment [A13] est compris entre 1% et 15%, étant entendu que
ce taux tend
vers 1% à proximité de la couche de combinaison (point A), et tend vers 15% à
proximité
du coeur (point B). Le taux de ferrite résiduelle est volumique.
De manière générale, le procédé de traitement selon l'invention permet
d'obtenir un taux
de ferrite résiduelle dans la pièce, entre l'interface zone de diffusion 3 /
couche de
combinaison 2 et une profondeur de 500 pm (segment [A13]), supérieur ou égal à
1%, de
préférence supérieur ou égal à 5%.
De même, le procédé de traitement selon l'invention permet d'obtenir un taux
de ferrite
résiduelle dans la pièce, entre l'interface zone de diffusion 3 / couche de
combinaison 2 et
CA 03160425 2022- 6- 1
WO 2021/130460
PCT/FR2020/052620
une profondeur de 500 pm (segment [AB]), inférieur ou égal à 50%, de
préférence inférieur
ou égal à 30%, de manière davantage préférée inférieur ou égal à 20%, et plus
préférentiellement inférieur ou égal à 15%.
De préférence, le taux de ferrite résiduelle est compris entre 1% et 20%, de
préférence
entre 5% et 15%.
Le procédé de fabrication peut optionnellement comprendre une étape
d'imprégnation, afin
d'améliorer la tenue à la corrosion de la pièce P.
De préférence, l'imprégnation a lieu après la trempe par induction.
L'imprégnation en elle-même est une technique bien connue de l'homme du
métier, et une
méthode particulière est décrite par exemple dans le document EP3237648.
L'imprégnation
peut être faite par trempage ou par pulvérisation.
L'imprégnation protège la pièce car elle permet de retarder le démarrage de la
corrosion,
de réduire le taux de corrosion et ainsi d'accroître la durée de vie de la
pièce.
Une évaluation de la résistance des pièces à la corrosion peut être faite par
des essais
sous atmosphère corrosive, par exemple un brouillard salin. La norme EN ISO
9227
Essais de corrosion en atmosphères artificielles ¨ Essais aux brouillards
salins décrit
de tels essais. En rajoutant une étape d'imprégnation au procédé selon
l'invention, il est
possible d'obtenir une pièce P dont la tenue à la corrosion lors d'un essai au
brouillard salin
neutre est supérieure à 80h.
Au vu de ce qui précède, et de manière inattendue, de nombreux avantages
peuvent être
obtenus par la mise en oeuvre d'une opération de nitruration suivie d'une
opération de
trempe par induction haute fréquence selon l'invention. Ces opérations
permettent d'obtenir
des pièces en matériaux ferreux présentant une importante résistance à l'usure
par
abrasion et adhésion, et une amélioration de propriétés de frottement,
résistance à
l'écaillage combinées à une tenue à la corrosion correcte, sans avoir besoin
d'enrober la
pièce avant trempe HF.
CA 03160425 2022- 6- 1
