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Patent 3164391 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 3164391
(54) English Title: PROCEDE D'OBTENTION D'UNE PULPE CELLULOSIQUE A BASE DE CHANVRE, PULPE CELLULOSIQUE OBTENUE A PARTIR DUDIT PROCEDE ET PRODUIT OBTENU A PARTIR DE LADITE PULPE CELLULOSIQUE
(54) French Title: METHOD FOR OBTAINING A HEMP-BASED CELLULOSIC PULP, CELLULOSIC PULP OBTAINED USING THE METHOD AND PRODUCT OBTAINED USING THE CELLULOSIC PULP
Status: Application Compliant
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • D21C 1/02 (2006.01)
  • D21C 3/02 (2006.01)
  • D21H 11/12 (2006.01)
(72) Inventors :
  • REBOUX, CHARLES (France)
(73) Owners :
  • RBX CREATIONS
(71) Applicants :
  • RBX CREATIONS (France)
(74) Agent: ROBIC AGENCE PI S.E.C./ROBIC IP AGENCY LP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2021-01-26
(87) Open to Public Inspection: 2021-08-05
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/EP2021/051776
(87) International Publication Number: WO 2021151904
(85) National Entry: 2022-07-11

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
2000801 (France) 2020-01-28

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a method for obtaining a cellulosic pulp from a plant material comprising, by weight, at least 50% hemp stalks harvested at or after the flowering stage of maturity, the hemp stalks having at least 30% hemp chaff, a length less than 80 cm, and being subjected to at least one step of removing at least some of the lignins and at least 20% by weight of the hemicelluloses in order to obtain an amount of cellulose greater than 80% by weight. The invention also relates to a cellulosic pulp obtained using the method, the cellulosic pulp obtained comprising an amount of cellulose greater than 80% and a degree of polymerisation less than 1400, and a product obtained using this cellulosic pulp.


French Abstract

L'invention a pour objet un procédé d'obtention d'une pulpe cellulosique à partir d'une matière végétale comprenant, en poids, au moins 50% de tiges de chanvre récoltées à un stade de maturité supérieur ou égal à la floraison, les tiges de chanvre présentant un taux d'au moins 30% de chènevotte, une longueur inférieure à 80 cm et étant soumises à au moins une étape de retrait d'au moins une partie des lignines et au moins 20% en poids des hémicelluloses afin d'obtenir un taux de cellulose supérieur à 80% en poids. L'invention a également pour objet une pulpe cellulosique obtenue à partir du procédé, la pulpe cellulosique obtenue comprenant un taux de cellulose supérieur à 80% et un degré de polymérisation inférieur à 1400 ainsi qu'un produit obtenu à partir de cette pulpe cellulosique.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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REVENDICATIONS
1. Procédé d'obtention d'une pulpe cellulosique à partir d'une matière
végétale à base
de chanvre, caractérisé en ce qu'en début de procédé, la matière végétale
comprend, en
poids, au rnoins 50% de tiges de chanvre récoltées à un stade de maturité
supérieur ou égal
à la floraison, lesdites tiges de chanvre présentant un taux d'au moins 30% de
chènevotte et
une longueur inférieure à 80 cm et en ce que le procédé comprend au moins une
étape de
cuisson et au moins une étape de traitement antérieure et/ou postérieure à
l'étape de
cuisson, ces étapes étant configurées pour retirer au moins une partie des
lignines et au
moins 20% en poids des hémicelluloses afin d'obtenir un taux de cellulose
supérieur à 80%
en poids.
2. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon la revendication 1,
caractérisé en ce
que les étapes de cuisson et de traitement antérieure et/ou postérieure à
l'étape de cuisson
sont configurées pour retirer au moins 90% des lignines et/ou au moins 50% des
hémicelluloses.
3. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce que lors de l'étape de cuisson, la matière
végétale est
soumise à une température comprise entre 70 et 200 C et/ou une pression
comprise entre
5 et 20 bars, pendant une durée d'au moins quelques dizaines de minutes, dans
un milieu
humide.
4. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de raffinage, les
fibres et/ou les
morceaux contenus dans la pulpe cellulosique présentant une longueur
inférieure ou égale à
10 mm à l'issue de cette étape de raffinage.
5. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon la revendication
précédente,
caractérisé en ce que l'étape de raffinage est réalisée à une température
comprise entre 30
et 220 C.
6. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend un prétraitement, avant l'étape
de cuisson,
visant à faciliter une extraction de la cellulose et/ou favoriser une
délignification et/ou un
retrait des hémicelluloses.
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7. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon la revendication
précédente,
caractérisé en ce que le prétraitement comprend une opération de
déstructuration de la
matière végétale grâce à un fractionnement thermo-mécano-chimique ou thermo-
mécanique.
8. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon la revendication 6 ou 7,
caractérisé
en ce que le prétraiterrent est une préhydrolyse ou un prétraitement
enzymatique,
photochimique ou ultrasonique.
9. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce que le procédé comprend une étape de retrait
des ions de
métaux lourds.
10. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce que la matière végétale comprend des tiges de
lin composées
d'un taux d'anas d'au moins 30% en poids.
11. Procédé d'obtention de pulpe cellulosique selon la revendication
précédente,
caractérisé en ce que l'étape de cuisson et l'étape de traitement antérieure
et/ou
postérieure à l'étape de cuisson sont configurées pour obtenir une pulpe
cellulosique avec
un degré de polymérisation inférieur à 1400.
12. Pulpe cellulosique obtenue à partir du procédé selon l'une des
revendications
précédentes, caractérisée en ce que la pulpe cellulosique est issue d'une
matière végétale
comportant, en poids, au moins 50% de tiges de chanvre récoltées à un stade de
maturité
supérieur ou égal à la floraison, lesdites tiges de chanvre présentant un taux
d'au moins 30%
de chènevotte et une longueur inférieure à 80 cm, et en ce que la pulpe
cellulosique
obtenue comprend un taux de cellulose supérieur à 80%.
13. Pulpe cellulosique selon la revendication précédente, caractérisée en ce
qu'elle
présente un degré de polymérisation inférieur à 1400.
14. Produit obtenu à partir de la pulpe cellulosique selon la revendication 12
ou 13
obtenue à partir du procédé selon l'une des revendications 1 à 11.
15. Produit textile obtenu par un procédé de transformation de la pulpe
cellulosique
selon la revendication 12 ou 13 comprenant une étape de dilution et/ou
dissolution et
éventuellement une étape de régénération de la pulpe cellulosique.
16. Produit textile selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il
comprend une étape
de dissolution et une étape de régénération de la pulpe cellulosique.
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Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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1
Procédé d'obtention d'une pulpe cellulosique à base de chanvre, pulpe
cellulosique
obtenue à partir dudit procédé et produit obtenu à partir de ladite pulpe
cellulosique
La présente demande se rapporte à un procédé d'obtention d'une pulpe
cellulosique à base
de chanvre, à une pulpe cellulosique obtenue à partir dudit procédé ainsi qu'à
un produit
obtenu à partir de ladite pulpe cellulosique.
Pour la présente demande, on entend par tige la partie d'une plante constituée
du coeur,
appelé chènevotte dans le cas du chanvre, et de l'écorce fibreuse entourant le
coeur.
Selon un mode de fabrication, le textile de chanvre est fabriqué à partir de
fibres issues de
l'écorce du chanvre. Pour favoriser la production des fibres et leur qualité,
le chanvre est
cultivé selon un protocole agricole dit textile consistant à récolter le
chanvre avant la
maturation des graines afin d'éviter que les fibres ne s'épaississent et se
rigidifient. Ce
protocole agricole textile se caractérise par une densité de semis élevée, de
l'ordre de 80
kg/ha.
Selon un premier mode opératoire, la matière végétale fauchée est soumise à
une première
étape de rouissage, consistant à la faire macérer dans un milieu humide ou la
laisser rouir
sur le champ après fauchage, pour faciliter la séparation des fibres du c ur
de la tige
(également appelé chènevotte) puis à une deuxième étape de teillage consistant
à séparer
les fibres du coeur des tiges par broyage et battage. La filasse ainsi obtenue
est relativement
longue, de l'ordre de 50 à 80 cm, et doit être filée sur des outils
spécifiques pour obtenir du
fil pour la confection de tissu. Ces équipements de défibrage et de filature
sont peu
communs dans l'industrie textile aujourd'hui.
Selon un deuxième mode opératoire, les fibres de chanvre obtenues de la même
façon que
selon le premier mode opératoire sont ensuite raccourcies et mélangées, tout
au plus à
hauteur de 70% de fibres de chanvre, avec des fibres courtes (comme le coton
par exemple)
pour que les fibres obtenues puissent être filées sur des outils pour filer le
coton, largement
utilisés dans l'industrie textile. Toutefois, selon ce deuxième mode
opératoire, le matériau
textile obtenu comprend, au plus, 70% de chanvre et ses applications sont
limitées.
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Le textile de chanvre est généralement obtenu à partir de fibres issues de
plantes coupées
avant la maturation des graines si bien que le chanvre n'est pas utilisé de
manière optimale,
ce qui prive les agriculteurs des revenus liés à la récolte des graines. De
plus, l'étape de
rouissage dégrade la chènevotte, limitant en général son utilisation au
paillage à faible
valeur ajoutée.
Selon un deuxième protocole agricole dit mixte, le chanvre est cultivé jusqu'à
la maturation
des graines. Dans ce cas, toute la plante peut être valorisée. Le coeur de la
tige ou
chènevotte qui représente environ 45% à 55% du poids de la plante, peut être
exploité sous
la forme de béton de chanvre dans le bâtiment, de paillage ou de litières
animales. L'écorce
fibreuse de la tige, qui représente 25% à 35% du poids, peut être utilisée
pour la fabrication
de papier, de matériaux isolants ou de plastique biosourcé. Enfin, les graines
de chanvre
peuvent être utilisées en oisellerie, en alimentation humaine et en cosmétique
par exemple.
Les fleurs peuvent aussi être valorisées en tisanes ou compléments
alimentaires par exemple
(chanvre bien-être), voire dans l'industrie pharmaceutique (chanvre
thérapeutique).
Ces fibres de chanvre issues du protocole agricole mixte ne sont généralement
pas
exploitées pour obtenir des fibres textiles pour l'habillement compte tenu de
la difficulté à
les exploiter avec des outils de l'industrie textile ou avec les outils
spécifiques du chanvre
issu du protocole agricole textile.
Le document CN106368030 décrit des procédés d'obtention d'une pulpe
cellulosique pour la
fabrication de papier pour l'emballage des aliments et non de produits
textiles, utilisant la
chènevotte du chanvre et des techniques de blanchiment sans agent chloré de
type TCF.
La présente invention vise à remédier à tout ou partie des inconvénients de
l'art antérieur.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé d'obtention d'une pulpe
cellulosique à partir
d'une matière végétale à base de chanvre, caractérisé en ce qu'en début de
procédé, la
matière végétale comprend, en poids, au moins 50% de tiges de chanvre
récoltées à un
stade de maturité supérieur ou égal à la floraison, lesdites tiges de chanvre
présentant un
taux d'au moins 30% de chènevotte et une longueur inférieure à 80 cm et en ce
que le
procédé comprend au moins une étape de cuisson et au moins une étape de
traitement
antérieure et/ou postérieure à l'étape de cuisson, ces étapes étant
configurées pour retirer
au moins une partie des lignines et au moins 20% en poids des hémicelluloses
afin d'obtenir
un taux de cellulose supérieur à 80% en poids.
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Ce procédé permet d'obtenir de la pulpe cellulosique à base de chanvre cultivé
selon un
protocole agricole mixte, à partir de laquelle des produits textiles peuvent
être produits à
l'aide d'outils largement utilisés dans l'industrie textile.
Selon d'autres caractéristiques prises isolément ou en combinaison :
- les étapes de cuisson et de traitement antérieure et/ou postérieure à
l'étape de
cuisson sont configurées pour retirer au moins 90% des lignines et/ou au moins
50%
des hémicelluloses ;
- lors de l'étape de cuisson, la matière végétale est soumise à une
température
comprise entre 70 et 200 C et/ou une pression comprise entre 5 et 20 bars,
pendant
une durée d'au moins quelques dizaines de minutes, dans un milieu humide ;
- le procédé d'obtention comprend une étape de raffinage, les fibres et/ou
les
morceaux contenus dans la pulpe cellulosique présentant une longueur
inférieure ou
égale à 10 mm à l'issue de cette étape de raffinage ;
- l'étape de raffinage est réalisée à une température comprise entre 30 et
220 C;
- le procédé d'obtention comprend un prétraitement, avant l'étape de cuisson,
visant à
faciliter une extraction de la cellulose et/ou favoriser une délignification
et/ou un
retrait des hémicelluloses ;
- le prétraitement comprend une opération de déstructuration de la matière
végétale
grâce à un fractionnement thermo-mécano-chimique ou thermo-mécanique ;
- le prétraitement est une préhydrolyse ou un prétraitement enzymatique,
photochimique ou ultrasonique ;
- la procédé d'obtention comprend une étape de retrait des ions de métaux
lourds ;
- la matière végétale comprend des tiges de lin composées d'un taux d'anas
d'au moins
30% en poids ;
- l'étape de cuisson et l'étape de traitement antérieure et/ou postérieure à
l'étape de
cuisson sont configurées pour obtenir une pulpe cellulosique avec un degré de
polymérisation inférieur à 1400.
L'invention a également pour objet une pulpe cellulosique obtenue à partir du
procédé,
caractérisée en ce qu'elle est issue d'une matière végétale comportant, en
poids, au moins
50% de tiges de chanvre récoltées à un stade de maturité supérieur ou égal à
la floraison,
lesdites tiges de chanvre présentant un taux d'au moins 30% de chènevotte et
une longueur
inférieure à 80 cm, et en ce que la pulpe cellulosique obtenue comprend un
taux de
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cellulose, plus particulièrement d'alpha-cellulose, supérieur à 80%. Cette
pulpe cellulosique
présente un degré de polymérisation inférieur à 1400.
Enfin, l'invention a pour objet un produit obtenu à partir de cette pulpe
cellulosique,
notamment un produit textile obtenu à partir d'un procédé de transformation de
la pulpe
cellulosique comprenant une étape de dilution et/ou dissolution ainsi
qu'éventuellement
une étape de régénération de la pulpe cellulosique.
L'invention est maintenant décrite en détail.
Les tiges de chanvre utilisées pour le procédé d'obtention de pulpe
cellulosique sont issues
d'un protocole agricole mixte. Le chanvre est récolté après la maturation des
fleurs, de
préférence après la maturation des graines. Ainsi, le chanvre n'est pas
cultivé exclusivement
pour un usage textile.
Selon un protocole agricole privilégié, le chanvre est planté avec une densité
de semis de
l'ordre de 35 à 50 kg par hectare.
Selon une première technique de récolte, les graines mûres sont moissonnées
puis les tiges
sont fauchées et récoltées en ballots ou en broyat.
Selon une deuxième technique de récolte, les graines et les tiges sont
récoltées
simultanément, les tiges pouvant être mises en andain. Les outils ou machines
de récolte
pour les plantes oléagineuses, comme le colza par exemple, peuvent être
utilisés pour la
récolte du chanvre.
Les tiges de chanvre récoltées sont soumises à au moins une étape de broyage
afin d'obtenir
des tiges de chanvre broyées présentant une longueur inférieure à 80 cm. De
préférence, les
tiges de chanvre présentent une longueur inférieure à 10 cm.
L'étape de broyage peut être réalisée en même temps que l'étape de récolte sur
le lieu de
culture grâce à une moissonneuse ensileuse ou ultérieurement grâce à un outil
de broyage
mécanique.
L'étape de broyage peut être couplée avec une étape de tamisage.
A l'issue de ces étapes de broyage et éventuellement de tamisage, qui
permettent aussi de
retirer les poussières des tiges, la matière végétale présente un taux
d'environ 60 à 75% en
poids de chènevotte, le reste étant essentiellement des fibres. Bien entendu,
l'invention
n'est pas limitée à ce taux. Ainsi, après la récolte, les tiges de chanvre
peuvent être
partiellement défibrées et les fibres issues de cette étape de défibrage
peuvent être utilisées
pour la fabrication de papier, de matériaux isolants ou de plastique
biosourcé, comme pour
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l'art antérieur. Dans ce cas, le taux de chènevotte peut être plus important
et atteindre
quasiment 100%. A contrario, une partie de la chènevotte peut être utilisée
pour obtenir du
béton de chanvre par exemple et le taux de chènevotte peut être inférieur à
60%.
Les tiges de chanvre broyées peuvent être mélangées avec d'autres végétaux,
comme des
5 tiges de lin par exemple.
Quel que soit le mode de réalisation, la matière végétale utilisée pour le
procédé
d'obtention de pulpe cellulosique comprend, en poids, au moins 50% de tiges de
chanvre
présentant, au moment de la récolte, un stade de maturité supérieur ou égal à
la floraison,
un taux d'au moins 30% de chènevotte et une longueur inférieure à 80 cm, de
préférence
inférieure à 10 cm, après une étape de broyage.
Un taux de chènevotte d'au moins 30% en poids est essentiel car, malgré son
plus faible taux
de cellulose, la chènevotte présente des chaînes de molécule de cellulose en
moyenne plus
courtes que celles de l'écorce correspondant à la partie fibreuse de la tige.
Pour donner un
ordre de grandeur, une chaîne de molécule de cellulose courte a une longueur
inférieure ou
égale à 0,9 mm.
De façon similaire, les tiges de lin qui peuvent être mélangées aux tiges de
chanvre sont de
préférence composées d'un taux d'anas d'au moins 30% en poids car, comme la
chènevotte
du chanvre, les anas de lin se caractérisent par des chaînes de molécules de
cellulose en
moyenne plus courtes que celles de la partie fibreuse de la tige.
Au début du procédé d'obtention de la pulpe cellulosique, la matière végétale
peut
comprendre 100% de tiges de chanvre broyées.
Selon l'invention, ce procédé comprend une étape de cuisson de la matière
végétale.
Durant cette étape de cuisson, la matière végétale est placée dans un milieu
humide, avec
un taux d'humidité supérieur à 50%. Ainsi, la matière végétale peut être
humidifiée avec ou
immergée dans un solvant comme de l'eau.
Selon un mode opératoire, lors de l'étape de cuisson, la matière végétale est
disposée dans
un milieu alcalin, avec un pH supérieur à 7,5, grâce à un apport d'agent
alcalin comme la
soude par exemple. A titre indicatif, la concentration en agent alcalin est
comprise entre 10
et 25% de la masse totale (somme des masses de la matière végétale et de
l'agent alcalin).
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à ce mode opératoire pour la
cuisson qui peut
être réalisée dans tout type de milieu, à tout type de pH. A titre d'exemple,
la cuisson peut
être de type kraft, alcaline ou autre.
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Lors de cette étape de cuisson, la matière végétale est soumise à une
température comprise
entre 70 et 200 C, de préférence inférieure à 180 C, supérieure à 80 C, et/ou
une pression
comprise entre 5 et 20 bars, de préférence entre 8 et 15 bars.
La durée de l'étape de cuisson est comprise entre quelques dizaines de
minutes, environ 50
minutes, et plusieurs heures, de l'ordre de 12 heures. Cette durée varie
notamment en
fonction de la température, de la pression, du solvant, de la concentration en
solvant, du pH.
Selon un mode opératoire, l'étape de cuisson est réalisée dans un lessiveur ou
en autoclave.
Cette étape de cuisson permet d'obtenir une délignification de la matière
végétale et/ou une
extraction de certains composants et, accessoirement, une réduction de
longueur des
chaînes de molécule de cellulose.
En fin de cuisson, le mélange cuit de la matière végétale et du solvant,
appelé par la suite
pulpe brute, contient un liquide résiduaire de cuisson renfermant, entre
autres, des lignines.
Le procédé d'obtention de pulpe cellulosique comprend au moins une étape de
retrait d'au
moins une partie du liquide résiduaire de cuisson, par filtration ou par
précipitation par
exemple.
Selon un mode opératoire, lors de cette étape de retrait d'au moins une partie
du liquide
résiduaire de cuisson, la pulpe brute est filtrée. Lors d'au moins une étape
de retrait, la
pulpe brute est lavée à l'eau puis essorée.
A l'issue de cette (ou ces) étape(s) de retrait, la quantité de liquide
résiduaire de cuisson doit
être la plus faible possible afin notamment de réduire la quantité de produits
chimiques
utilisés lors d'une étape ultérieure de purification.
Cette étape de retrait permet d'augmenter le taux de cellulose en réduisant
les taux de
lignines, d'hémicellulose et d'autres composants dans la pulpe.
Le liquide résiduaire de cuisson retiré contient environ 10 à 20% en poids de
matière sèche
valorisable, par exemple en la concentrant pour pouvoir la brûler afin de
produire de
l'énergie ou extraire des molécules aromatiques.
Selon un mode opératoire non limitatif, Le procédé d'obtention de pulpe
cellulosique
comprend au moins une étape de raffinage, avant ou après cuisson, visant à
réduire la
longueur des fibres et/ou des morceaux contenus dans la pulpe. A l'issue de
cette (ou ces)
étape(s) de raffinage, les fibres et morceaux contenus dans la pulpe ont une
longueur
inférieure ou égale à 10 mm. Cette étape de raffinage peut être réalisée à
l'aide d'au moins
un outil de cisaillement et/ou de fractionnement, comme un extrudeur mono-vis
ou bi-vis
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par exemple. Cette étape de raffinage peut être réalisée à une température
comprise entre
30 et 220 C en présence d'eau sous forme liquide ou gazeuse.
Cette étape de raffinage permet notamment de réduire le degré de
polymérisation et de
faciliter la séparation de la cellulose avec les autres composants ou
l'extraction de la
cellulose des autres composants.
Le procédé d'obtention de pulpe cellulosique peut comprendre plusieurs étapes
de retrait et
de raffinage alternées.
A l'issue de l'étape de retrait et/ou raffinage, la pulpe cellulosique est
plus ou moins purifiée.
Selon un mode opératoire non limitatif, le procédé d'obtention de pulpe
cellulosique
comprend une étape de purification. Cette étape est réalisée avec au moins un
agent de
blanchiment, comme du peroxyde d'hydrogène par exemple, mis en contact avec la
pulpe. A
titre indicatif et de manière non limitative, la quantité en volume de
peroxyde en solution à
50% représente environ 2 à 5% de celle de la pulpe. D'autres agents de
blanchiment peuvent
être utilisés, comme le dioxyde de chlore pour les blanchiments de type ECF,
ou tout autre
agent sans chlore pour les blanchiments de type TCF.
Selon un mode opératoire, la purification peut être une combinaison d'un stade
oxygène (à
100 C pendant 90 minutes, consistance en pâte de 10%, avec 4 bars de 02 en
milieu alcalin)
suivi par un stade ozone (à température ambiante, consistance en pâte de 35%,
introduction
de 0,5% de 03) et deux stades au peroxyde d'hydrogène (à 70 C pendant 90 puis
120
minutes, consistance en pâte de 10%, avec 0,5% de H202 puis 1,5% de H202 en
milieu
alcalin).
Selon un mode opératoire, l'étape de purification peut être couplée à l'étape
de raffinage.
Ainsi, l'agent de blanchiment peut être introduit au contact de la pulpe, dans
l'outil de
cisaillement et/ou de fractionnement.
L'étape de purification peut être prolongée afin d'augmenter la durée de
contact de la pulpe
avec le (ou les) agent(s) de blanchiment. Selon un mode opératoire, la pulpe
est placée dans
un bain remuant contenant le (ou les) agent(s) de blanchiment, à la pression
atmosphérique,
à une température de l'ordre de 50 à 90 C, pendant une à quatre heures. En
sortie du bain,
la pulpe est rincée et pressée afin de récupérer les effluents issus de
l'étape de purification.
Selon un mode opératoire, le procédé d'obtention de pulpe cellulosique
comprend une
étape de retrait des ions de métaux lourds. Selon une première variante, elle
peut être
concomitante à l'étape de retrait d'au moins une partie du liquide résiduaire
de cuisson, en
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utilisant de l'eau déminéralisée pour laver la pulpe brute. Selon une autre
variante, l'étape
de retrait des ions de métaux lourds est concomitante à l'étape de
purification, en
incorporant des agents séquestrants ou de chélation dans la pulpe. A titre
indicatif et de
manière non limitative, la dose d'agents séquestrants ou de chélation est de
l'ordre de 0 à 5
kg par tonne de pulpe. L'incorporation d'agents séquestrants ou de chélation
dans la pulpe
peut être réalisée après un lavage à l'eau déminéralisée. L'utilisation
d'agents séquestrants
ou de chélation permet également d'empêcher la dégradation du peroxyde
d'hydrogène
pendant la purification.
La pulpe cellulosique peut être séchée de manière à être conditionnée en
plaques, en
briques, en poudres ou être conservée à l'état humide afin d'être directement
transformée
en produits textiles, comme des filaments, des fils, des membranes ou autres.
Selon un mode de réalisation, le procédé d'obtention de pulpe cellulosique
comprend au
moins un prétraitement, avant l'étape de cuisson, visant à faciliter
l'extraction de la cellulose
et/ou favoriser la délignification et/ou contribuer au retrait des
hémicelluloses.
L'étape de prétraitement peut être couplée à une étape de raffinage. Selon un
premier
mode opératoire, le prétraitement comprend une opération de déstructuration de
la
matière végétale grâce à un fractionnement thermo-mécano-chimique ou thermo-
mécanique. Cette opération de déstructuration est réalisée en milieu alcalin,
acide ou
neutre, à une température de l'ordre de 30 à 220 C, en la passant à travers un
outil de type
extrudeur par exemple, pendant 1 à 20 minutes. Après ce fractionnement, le
prétraitement
comprend une opération de filtration permettant de séparer la partie solide
utilisée lors du
procédé d'obtention de pulpe cellulosique et la partie liquide qui contient
certains éléments
hydrosolubles indésirables de la matière végétale ainsi qu'une partie des
hémicelluloses. Ce
prétraitement n'est pas limité à ce premier mode opératoire.
Selon un deuxième mode opératoire, le prétraitement est de type enzymatique.
Dans ce cas,
le prétraitement comprend une opération de macération de la matière végétale
avec au
moins un type d'enzyme.
Selon un troisième mode opératoire, le prétraitement par préhydrolyse comprend
une
opération de cuisson de la matière végétale, à une pression comprise entre 5
et 15 bars et à
une température comprise entre 120 à 220 C, pendant une durée n'excédant pas
120
minutes, suivie d'un retour rapide à la pression atmosphérique.
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Selon d'autres modes opératoires, le prétraitement est de type photochimique
ou
ultrasonique.
Selon les cas, le prétraitement ne comprend qu'un seul de ces modes
opératoires, comprend
plusieurs de ces modes opératoires réalisés successivement ou combine
plusieurs de ces
modes opératoires réalisés simultanément.
Selon un mode de réalisation, le procédé d'obtention d'une pulpe cellulosique
à partir d'une
matière végétale à base de chanvre comprend une étape de préhydrolyse comme
prétraitement, une étape de cuisson de type Kraft, alcaline ou autre puis une
étape de
purification reposant sur l'utilisation d'agents de blanchiment. Le procédé
peut ne
comprendre aucun prétraitement ou aucune étape de purification.
Selon un autre mode de réalisation, le procédé comprend un prétraitement, une
étape de
cuisson puis une étape de raffinage (cette étape de raffinage ne se faisant
pas
nécessairement avec des agents de blanchiment).
Quel que soit le mode de réalisation, le procédé comprend au moins une étape
de cuisson et
au moins une étape de traitement antérieure et/ou postérieure à l'étape de
cuisson, ces
étapes étant configurées pour retirer au moins une partie des lignines et au
moins 20% en
poids des hémicelluloses afin d'obtenir un taux de cellulose supérieur à 80%
en poids.
L'étape de cuisson peut être suivie d'une étape de filtration ou de
précipitation.
Ce procédé permet d'obtenir de la pulpe cellulosique à base de chanvre à
partir de laquelle
des produits textiles peuvent être produits à l'aide d'outils largement
utilisés dans l'industrie
textile. La chènevotte permet d'obtenir des chaînes de molécule de cellulose
courte plus
adaptée pour la dissolution et la régénération en fibres textiles.
Cette pulpe cellulosique pourrait convenir pour la fabrication de produits
papetiers.
Avantageusement, la combinaison des étapes de cuisson et de traitement
antérieure et/ou
postérieure à l'étape de cuisson est configurée pour retirer, en poids, au
moins 90% des
lignines et/ou au moins 50%, de préférence 75%, des hémicelluloses.
Selon un mode de réalisation privilégié mais non limitatif, le procédé
comprend, avant
cuisson, un prétraitement en milieu aqueux, à une température supérieure à 80
C, visant à
favoriser la séparation des hémicelluloses des autres composants de la matière
végétale.
A la fin du procédé d'obtention, la pulpe de cellulose obtenue comprend, en
poids, un taux
de cellulose, plus particulièrement d'alpha-cellulose, supérieur à 80% et un
degré de
polymérisation inférieur à 1400, compris entre 300 et 1400.
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A titre d'exemple, lorsqu'avant cuisson la matière végétale de chanvre
comprend, en poids,
de 50 à 95% de chènevotte et 50 à 5% de fibres et que les morceaux de tiges
ont une
longueur inférieure à 10 cm, le taux d'alpha cellulose est supérieur à 85% et
un degré de
polymérisation inférieur à 1400.
5 Enfin, le degré de polymérisation peut être ajusté et éventuellement
réduit en augmentant
le nombre d'étapes de raffinage, en réalisant un prétraitement avant l'étape
de cuisson, en
effectuant l'étape de purification. Le degré de polymérisation doit être à la
fois
suffisamment élevé pour garantir les propriétés mécaniques des dérivés
(filaments...) et
suffisamment faible pour s'assurer de pouvoir dissoudre la pulpe cellulosique
puis extruder
10 la solution.
La pulpe cellulosique obtenue peut être transformée par des procédés de
dilution et/ou de
dissolution ainsi que de régénération en filaments, membranes ou autres
matériaux
cellulosiques.
Différents procédés peuvent être utilisés pour transformer la pulpe de
cellulose, comme le
procédé viscose ou le procédé lyocell par exemple.
Pour sa transformation en filaments, en fils ou en membranes, si la cellulose
est à l'état
séché, elle est remise en milieu aqueux, à une température comprise entre 20
et 180 C.
Selon un premier mode de réalisation, la cellulose diluée et/ou dissoute en
milieu aqueux est
étalée/couchée puis séchée pour former des plaques ou des rouleaux, avec un
grammage
compris entre 12 et 30 g/m2. A titre indicatif, la température de séchage est
comprise entre
40 et 250 C. Les plaques ou les rouleaux produits sont ensuite fendus dans le
sens
longitudinal en bandelettes de 1 à 25 mm de large. Les bandelettes de
cellulose séchées sont
légèrement humidifiées puis torsadées afin de former un fil.
Selon un deuxième mode de réalisation, la cellulose est diluée et/ou dissoute
dans un milieu
non soufré comportant au moins un solvant. A titre indicatif, les
concentrations en solvants
autres que l'eau sont comprises entre 2 et 80%. Comme solvant, les éléments
suivants
peuvent être utilisés : eau, sodium, hydroxyde de sodium, N-oxyde de N-
méthylmorpholine,
propyl gallate, eau distillée, enzymes, liquides ioniques, .... En suivant, la
cellulose diluée
et/ou dissoute est régénérée en milieu sec ou aqueux via des filières afin de
former des
filaments. Lors de cette phase de régénération, la concentration en cellulose
est de 5 à 90%
de la masse totale et la température comprise entre 40 et 150 C.
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Les filaments de cellulose produits sont régulièrement coupés en fibres
courtes de 30 à 40
mm pour passer sur des filatures à coton ou de 60 à 100 mm pour passer sur des
filatures à
laine, tandis que les filaments continus sont moulinés sur les outils de
filature à soie ou de
filaments synthétiques.
Selon un autre mode de réalisation, la cellulose est diluée et/ou dissoute et
régénérée en
milieu soufré à travers des sillons permettant la formation et le façonnage
d'une membrane
de type bioplastique.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à ces modes de réalisation
concernant la mise en
forme ou le façonnage de la cellulose de chanvre.
Selon une application, la pulpe cellulosique peut être utilisée pour obtenir
un produit textile,
comme un filament, des fibres courtes, un fil ou un tissu. Dans ce cas, un
procédé de
transformation de la pulpe cellulosique comprend une étape de dilution et/ou
dissolution et
éventuellement une étape de régénération afin d'obtenir un produit textile,
comme un
filament puis un fil textile.
Généralement, le procédé de transformation de la pulpe cellulosique comprend
une étape
de dissolution et une étape de régénération afin d'obtenir un produit textile.
De plus, la cellulose sèche de chanvre ou de chanvre et de lin peut être
mélangée à au moins
une autre cellulose sèche issue d'autres sources végétales.
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Request for Priority Received 2022-07-11
Priority Claim Requirements Determined Compliant 2022-07-11
Letter sent 2022-07-11
Inactive: IPC assigned 2022-07-11
Inactive: IPC assigned 2022-07-11
Inactive: IPC assigned 2022-07-11
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  • the late payment fee; or
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MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2023-01-26 2022-11-25
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2024-01-26 2023-11-22
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Claims 2022-10-07 3 87
Description 2022-07-11 11 495
Claims 2022-07-11 3 87
Abstract 2022-07-11 1 19
Cover Page 2022-10-12 1 38
Description 2022-10-07 11 495
Abstract 2022-10-07 1 19
Declaration of entitlement 2022-07-11 1 15
National entry request 2022-07-11 2 75
International search report 2022-07-11 2 62
Patent cooperation treaty (PCT) 2022-07-11 1 72
Patent cooperation treaty (PCT) 2022-07-11 1 59
Courtesy - Letter Acknowledging PCT National Phase Entry 2022-07-11 2 52
National entry request 2022-07-11 8 180