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DESCRIPTION
TITRE : PROCEDE DE SOLUBILISATION ET DE REGENERATION DE LA
CELLULOSE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé de solubilisation et de régénération
de la
cellulose.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Depuis quelques années, le marché des fibres cellulosiques artificielles est
en pleine
croissance. Cette croissance est en particulier soutenue par une forte demande
de
l'industrie textile qui doit répondre aux besoins d'une population mondiale
sans cesse
croissante. Issues d'une ressource renouvelable abondante, les fibres
cellulosiques
artificielles offrent une alternative de choix aux fibres de coton et aux
fibres synthétiques.
Economiquement plus attractives que les fibres de coton, les fibres
cellulosiques
artificielles apportent également une réponse à une demande sociétale de plus
en plus
forte pour des produits non issus de la pétrochimie, plus respectueux de
l'environnement
et biodégradables. Ainsi, dans de nombreux secteurs, les industriels
choisissent
désormais de substituer les fibres synthétiques par des fibres cellulosiques
artificielles
dopant ainsi la croissance de ces fibres sur le marché.
Les fibres cellulosiques artificielles sont issues de la cellulose, un
polysaccharide
contenu en grande quantité dans le bois et les plantes. Pour pouvoir être
filée, la
cellulose, provenant généralement de pulpe de bois, doit être transformée
chimiquement
pour permettre sa solubilisation et ensuite être régénérée sous forme de
fibre.
Différents procédés permettant le filage de la cellulose sont connus. Le
procédé le plus
répandu est celui conduisant à la viscose. Le procédé repose sur la
dissolution de la
cellulose par modification de ses groupements hydroxyles au moyen de disulfure
de
carbone (réaction de xanthation) après mercerisation. Le xanthate de cellulose
ainsi
formé est soluble en milieu aqueux alcalin. Le filage est alors réalisé dans
un bain d'acide
sulfurique conduisant à la régénération de la cellulose sous forme de fils. La
régénération
des solutions de viscose peut être également réalisée sous forme de couche
mince
continue conduisant à la formation de films de cellophane. Le procédé viscose
nécessite
au préalable une étape de dépolymérisation importante de la cellulose pouvant
nuire aux
propriétés de la cellulose régénérée. En effet, un degré de polymérisation de
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est nécessaire pour permettre une dissolution complète de la cellulose en
milieu alcalin
après xanthation. L'impact néfaste du procédé viscose sur l'environnement est
depuis
bien longtemps mis en avant (emploi de CS2 toxique, inflammable et conduisant
à une
pollution soufrée importante). Dans un souci de préservation de
l'environnement, des
procédés alternatifs ont été recherchés. En particulier, les efforts se sont
concentrés sur
la recherche de procédé permettant de dissoudre directement la cellulose dans
un
solvant organique ou inorganique. C'est dans ce contexte qu'a été développé le
procédé
Lyocell permettant d'obtenir des fibres cellulosiques. Ce procédé repose sur
une
dissolution directe à haute température de la cellulose dans une solution
aqueuse de
N-méthylmorpholine-N-oxyde (NMMO). La solution de filage obtenue est passée
dans
une filière à des températures élevées, les fibres sont étirées dans l'air et
plongées dans
un bain aqueux précipitant la cellulose sous forme de fibres. Des films
peuvent
également être préparés par ce procédé. Non-toxique et recyclable, le NMMO a
un faible
impact sur l'environnement. Cependant, ce procédé présente des inconvénients.
Le
NMMO est un solvant coûteux et difficile à mettre en oeuvre: il est solide à
des
températures inférieures à 100 C. Ainsi, le procédé doit être mis en uvre à
haute
température conduisant à une décomposition partielle du NMMO. Ces
inconvénients
freinent le développement à grande échelle de ce procédé.
D'autres procédés, plus confidentiels, n'ayant pas atteints l'échelle
industrielle, ont été
proposés. Ainsi, il a été proposé des procédés basés sur une solubilisation de
la
cellulose dans des liquides ioniques. Les liquides ioniques sont chers et
présentent
l'inconvénient d'être difficiles à recycler. Il a également été proposé de
régénérer la
cellulose à partir de la carbamate de cellulose. La carbamate de cellulose est
obtenue
par réaction de la cellulose avec de l'urée. Ce procédé présente les
inconvénients de
nécessiter l'emploi d'un catalyseur, de longs temps réactionnels, un chauffage
à haute
température et se confronte aux problèmes de recyclage de l'urée.
Ainsi, un besoin demeure pour la mise au point d'un procédé de solubilisation
et de
régénération de la cellulose qui soit respectueux de l'environnement,
économiquement
attractif, peu dégradant pour la cellulose (maintien d'un haut degré de
polymérisation) et
aisément transposable à l'échelle industrielle.
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION
La présente invention porte sur un procédé de solubilisation de la cellulose
comprenant :
(a) la préparation d'une suspension aqueuse de cellulose ;
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(b) optionnellement le pré-traitement de la cellulose par mercerisation,
traitement
mécanique ou enzymatique ou leurs combinaisons ;
(c) l'oxydation de 2 à 10% des groupements hydroxyles portés par les carbones
02 et 03 des unités anhydroglucoses de la cellulose en groupements carboxyles
par
réalisation successive de deux oxydations :
(cl) une première oxydation par addition de périodate de sodium à la
suspension aqueuse de cellulose pour oxyder les groupements hydroxyles portés
par
les carbones 02 et 03 en groupements aldéhydes ;
(c2) une deuxième oxydation pour oxyder sélectivement les groupements
aldéhydes formés lors de la première oxydation en groupements carboxyles ; et
(d) la dissolution de la cellulose obtenue à l'issue de l'étape (c) en milieu
alcalin
pour former une solution de cellulose.
La présente invention porte également sur un procédé de régénération de la
cellulose
comprenant :
(a) la préparation d'une suspension aqueuse de cellulose ;
(b) optionnellement le pré-traitement de la cellulose par mercerisation,
traitement
mécanique ou enzymatique ou leurs combinaisons ;
(c) l'oxydation de 2 à 10% des groupements hydroxyles portés par les carbones
02 et 03 des unités anhydroglucoses de la cellulose en groupements carboxyles
par
réalisation successive de deux oxydations :
(cl) une première oxydation par addition de périodate de sodium à la
suspension aqueuse de cellulose pour oxyder les groupements hydroxyles portés
par
lesdits carbones 02 et 03 en groupements aldéhydes ;
(c2) une deuxième oxydation pour oxyder sélectivement les groupements
aldéhydes formés lors de la première oxydation en groupements carboxyles ;
(d) la dissolution de la cellulose obtenue à l'issue de l'étape (c) en milieu
alcalin
pour former une solution de cellulose ; et
(e) la régénération de la cellulose à partir de la solution de cellulose
formée à
l'étape (d).
Enfin la présente invention porte sur la cellulose régénérée pouvant être
obtenue par le
procédé de régénération de la cellulose selon la présente invention.
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D'autres aspects de l'invention sont tels que décrits dans les revendications
et
ci-dessous.
DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 illustre la séquence réactionnelle permettant l'oxydation de 2 à
10% des
groupements hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 des unités
anhydroglucoses
de la cellulose en groupements carboxyles : (cl) première oxydation au
périodate de
sodium ; (c2) deuxième oxydation pour oxyder sélectivement les groupements
aldéhydes formés lors de la première oxydation en groupements carboxyles.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Les inventeurs ont mis au point un procédé de solubilisation et de
régénération de la
cellulose répondant aux besoins exprimés. Ainsi, le procédé de régénération et
de
solubilisation de la présente invention n'utilise pas de solvants organiques
et de réactifs
difficiles à manipuler, toxiques et/ou difficiles à recycler. Le procédé de la
présente
invention peut être avantageusement réalisé en milieu aqueux. Par ailleurs, le
procédé
de la présente invention peut être mis en uvre à température ambiante, ce qui
lui
confère un grand intérêt sur le plan économique. Enfin, le procédé de la
présente
invention s'avère être très peu dégradant pour la cellulose comme l'atteste le
degré de
polymérisation de la cellulose régénérée obtenue après mise en uvre du
procédé.
Compte-tenu de sa simplicité, la transposition à l'échelle industrielle du
procédé de la
présente invention ne s'avère pas présenter de difficultés apparentes.
Dans un premier aspect, la présente invention porte sur un procédé de
solubilisation de
la cellulose comprenant les étapes suivantes :
(a) préparation d'une suspension aqueuse de cellulose ;
(b) optionnellement pré-traitement de la cellulose par mercerisation,
traitement
mécanique ou enzymatique ou leurs combinaisons ;
(c) oxydation de 2 à 10% des groupements hydroxyles portés par les carbones
02 et 03 des unités anhydroglucoses de la cellulose en groupements carboxyles
par
réalisation successive de deux oxydations :
(cl) une première oxydation par addition de périodate de sodium à la
suspension aqueuse de cellulose pour oxyder les groupements hydroxyles portés
par
les carbones 02 et 03 en groupements aldéhydes ;
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(c2) une deuxième oxydation pour oxyder sélectivement les groupements
aldéhydes formés lors de la première oxydation en groupements carboxyles ; et
(d) dissolution de la cellulose obtenue à l'issue de l'étape (c) en milieu
alcalin
pour former une solution de cellulose.
Dans un second aspect, la présente invention porte sur un procédé de
régénération de
la cellulose comprenant les étapes suivantes :
(a) préparation d'une suspension aqueuse de cellulose ;
(b) pré-traitement de la cellulose par mercerisation, traitement mécanique ou
enzymatique ou leurs combinaisons ;
(c) oxydation de 2 à 10% des groupements hydroxyles portés par les carbones
02 et 03 des unités anhydroglucoses de la cellulose en groupements carboxyles
par
réalisation successive de deux oxydations :
(cl) une première oxydation par addition de périodate de sodium à la
suspension aqueuse de cellulose pour oxyder les groupements hydroxyles portés
par
les carbones 02 et 03 en groupements aldéhydes ;
(c2) une deuxième oxydation pour oxyder sélectivement les groupements
aldéhydes formés lors de la première oxydation en groupements carboxyles ; et
(d) dissolution de la cellulose obtenue à l'issue de l'étape (c) en milieu
alcalin
pour former une solution de cellulose ; et
(e) régénération de la cellulose à partir de la solution de cellulose formée à
l'étape
(d).
La suspension aqueuse de cellulose est préparée par dispersion, typiquement
sous
agitation mécanique, d'une source de cellulose dans de l'eau. La suspension
obtenue
comprend typiquement de 1 à 10% en poids, de préférence de 4 à 8% en poids, de
cellulose par rapport au poids total de la suspension.
La source de cellulose peut être n'importe quelle matière première
conventionnellement
utilisée pour la préparation de fibres cellulosiques et de dérivés
cellulosiques. Ainsi la
source de cellulose peut être une pâte à dissoudre produite à partir de bois,
tel que le
bois de résineux (pin par exemple) ou feuillus (eucalyptus par exemple), ou de
coton.
De telles pâtes à dissoudre comprennent une forte teneur en cellulose,
généralement
supérieure à 90% en poids, et une faible teneur en hémicellulose, généralement
inférieure à 6% en poids. De faibles teneurs en hémicellulose sont tout
particulièrement
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recherchées puisque l'hémicellulose affecte négativement la qualité des fils
formés.
Ainsi, il est préférable que la source de cellulose, telle que la pâte à
dissoudre, ne
comprenne pas plus de 6% en poids d'hémicellulose. De telles pâtes à dissoudre
peuvent être préparées par des procédés dérivés de l'industrie papetière, tel
que le
procédé au bisulfite acide ou le procédé pré-hydrolyse kraft. Le degré de
polymérisation
de la cellulose dans de telles pâtes à dissoudre varie typiquement de 500 à
2500.
L'expression degré de polymérisation se réfère au nombre moyen d'unités
glucose
dans le polymère cellulosique.
Le prétraitement optionnel de la cellulose a pour objectif d'améliorer
l'accessibilité de la
cellulose, de la faire gonfler, de rompre les liaisons hydrogènes ou une
partie des liaisons
hydrogènes qui maintiennent les microfibrilles entre elles afin de faciliter
l'accès des
agents oxydants aux fibres de cellulose dans les étapes ultérieures. Le
prétraitement
peut être réalisé par mercerisation, traitement mécanique, enzymatique ou
leurs
combinaisons, selon des techniques bien connues de l'homme du métier.
La mercerisation peut par exemple être réalisée par addition d'une solution
d'hydroxyde
de sodium concentrée, typiquement une solution de soude à 20%. Dans certains
modes
de réalisation, un prétraitement de la cellulose est réalisé.
La légère oxydation de la cellulose (2 à 10%, de préférence environ 4%, des
groupements hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 de la cellulose sont
oxydés
en groupements carboxyles) est obtenue par réalisation de deux oxydations
successives. Le pourcentage d'oxydation de la cellulose peut être déterminé
selon des
méthodes bien connues dans le domaine technique. En particulier, le
pourcentage
d'oxydation peut être déterminé par dosage des groupements aldéhydes dans un
premier temps (indice de cuivre ou réaction avec l'hydroxylamine) et ensuite
des
groupements carboxyles crées par la méthode au bleu de méthylène. Le terme
groupement aldéhyde tel qu'utilisé dans le document désigne un groupement de
formule -C(=0)H.
La première oxydation est réalisée au moyen de périodate de sodium. L'addition
de
périodate de sodium (Na104) à la suspension de cellulose permet l'oxydation
des
groupements hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 des unités
anhydroglucoses
de la cellulose en groupements aldéhydes. Cette oxydation est accompagnée de
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l'ouverture du cycle anhydroglucose par coupure de la liaison carbone-carbone
entre les
carbones 02 et 03.
Typiquement, la réaction d'oxydation est réalisée par addition de 0,5 à 2
équivalents
molaires de périodate de sodium par unité anhydroglucose, de préférence par
addition
de 1 équivalent molaire de périodate de sodium.
La première oxydation conduit à un pourcentage d'oxydation variant de 2 à 10 %
des
groupements hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 de la cellulose.
Le pourcentage d'oxydation est déterminé par mesure des groupements aldéhydes
avec
l'indice de cuivre ou la réaction avec l'hydroxylamine.
La première réaction d'oxydation de la cellulose est typiquement réalisée à
une
température variant de 10 à 50 C, de préférence elle est réalisée à
température
ambiante (20-25 C).
La première réaction d'oxydation de la cellulose est typiquement réalisée au
pH résultant
de l'addition de périodate de sodium, c'est-à-dire entre allant de 3 à 6, de
préférence
égal à 4.5.
La durée de la première réaction d'oxydation varie généralement de 1 heure à
24 heures
ou de 2 heures à 12 heures. Elle est typiquement de 5 heures.
La première réaction d'oxydation est typiquement réalisée sous agitation
mécanique.
A l'issue de cette première oxydation, la cellulose oxydée peut être lavée.
Ainsi, le
procédé de la présente invention peut comprendre une étape de lavage entre la
première
et la deuxième oxydation. Le lavage est typiquement réalisé par plusieurs
dilutions /
épaississages sur un filtre creuset n 3 jusqu'à ce que le pH du filtrat soit
autour de 7.
De manière avantageuse, cette étape de lavage est associée à une étape de
recyclage
du iodate de sodium en périodate de sodium pour des utilisations ultérieures.
Le périodate de sodium peut être régénéré au moyen d'oxydants ou par un
procédé
électrochimique.
La deuxième oxydation est une oxydation sélective des groupements aldéhydes
formés
lors de la première oxydation en groupements carboxyles. Elle peut être
réalisée au
moyen de tout agent oxydant approprié. Des exemples d'agents oxydants
appropriés
incluent le chlorite de sodium, l'hypochlorite de sodium,
l'hydrogénopersulfate de
potassium, le dioxyde de chlore et l'ozone De préférence, à l'échelle
laboratoire,
l'oxydation sélective est réalisée au moyen de chlorite de sodium. Il est bien
entendu
qu'à l'échelle industrielle, d'autres oxydants adaptés pourront être utilisés.
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La deuxième oxydation est typiquement réalisée dans un milieu aqueux (100%
eau).
La suspension de cellulose soumise à cette deuxième oxydation comprend
typiquement
de 1 à 10% en poids, de préférence de 1 à 3% en poids, de cellulose telle que
modifiée
par la première oxydation par rapport au poids total de la suspension.
Typiquement, la deuxième réaction d'oxydation est réalisée par addition de 1 à
15
équivalents molaires de chlorite de sodium par unité anhydroglucose, de
préférence par
addition de 5 équivalents molaires.
La deuxième réaction d'oxydation est typiquement réalisée à une température
variant de
à 30 C, de préférence elle est réalisée à température ambiante (20-25 C).
10 La deuxième réaction d'oxydation est typiquement réalisée à un pH allant
de 4 à 6, de
préférence égal à 5.
La durée de la deuxième réaction d'oxydation varie selon le choix de l'agent
oxydant.
Elle varie généralement de 8 à 72 heures. Elle est typiquement de 12 heures.
La deuxième réaction d'oxydation est typiquement réalisée sous agitation
mécanique.
Il est à noter qu'il est connu d'oxyder la cellulose par succession de deux
oxydations
successives pouvant employer les agents oxydants utilisés dans le cadre de la
présente
invention. Par exemple, des procédés d'oxydation de la cellulose sont décrits
dans WO
2012/119229, EP 3 738 982 et WO 2020/052697.
La présente invention ne réside pas dans la mise au point d'un nouveau procédé
d'oxydation mais repose sur la découverte surprenante qu'un faible taux
d'oxydation de
la cellulose (de 2 à 10%, de préférence environ 4%, des groupements hydroxyles
portés
par les carbones C2 et C3 de la cellulose sont oxydés en groupements
carboxyles) est
suffisant pour permettre sa solubilisation en milieu alcalin et sa
régénération par baisse
du pH.
A l'issue de cette deuxième oxydation, la cellulose oxydée peut être lavée.
Ainsi, le
procédé de la présente invention peut comprendre une étape de lavage entre la
deuxième oxydation et l'étape de solubilisation de la cellulose. Le lavage
peut être
réalisé tel que décrit précédemment.
La cellulose obtenue à l'issue de la deuxième oxydation est ensuite
solubilisée en milieu
alcalin. La dissolution peut être réalisée dans une solution aqueuse de soude
dont la
concentration varie typiquement de 6 à 10%.
La dissolution peut être réalisée à une température allant de 10 à 30 C. Elle
est
typiquement réalisée à température ambiante (20-25 C).
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La dissolution de la cellulose peut être facilitée par agitation mécanique.
Les solutions de cellulose ainsi formées comprennent typiquement de 5 à 10 %
en poids
de cellulose par rapport au poids total de la solution.
La dissolution de la cellulose est nécessaire pour permettre sa régénération
sous forme
de fibres. Il est bien connu que l'oxydation de la cellulose favorise sa
solubilisation dans
l'eau mais celle-ci se fait au détriment de sa capacité à être régénérée (par
exemple la
carboxyméthylcellulose ne peut être régénérée par les méthodes actuelles). De
façon
surprenante, les inventeurs ont montré que des celluloses portant de très
faibles
quantités de groupement COOH (oxydation de 2 à 10% des groupements hydroxyles
soit
0.25 à 1.21 mmol groupements COOH/g de cellulose) pouvaient être solubilisées
en
milieu alcalin et régénérées par baisse du pH. La quantité de groupement COOH
doit
être suffisante pour une dissolution complète de la cellulose mais en même
temps
suffisamment faible pour permettre la régénération par baisse du pH. Si elle
est trop
faible la cellulose n'est pas entièrement soluble. Si elle est trop forte la
cellulose sera
soluble mais pas régénérable par simple baisse du pH.
Ainsi, de manière avantageuse, l'oxydation d'une faible proportion des
groupements
hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 des unités anhydroglucoses en
groupements carboxyles (2 à 10%, de préférence environ 4%, des groupements
hydroxyles portés par les carbones 02 et 03 sont oxydés en groupements
carboxyles)
permet (i) d'obtenir une dissolution complète de la cellulose dans une
solution alcaline,
de préférence dans une solution aqueuse de soude, (ii) de réaliser la
dissolution à
température ambiante, (iii) de réaliser la dissolution à des concentrations
élevées de
cellulose (entre 5 et 10% en poids), (iv) de dissoudre des molécules de
cellulose ayant
un haut degré de polymérisation (entre 300 et 400).
La dissolution de la cellulose dans une solution aqueuse de soude s'avère être
à fois
avantageuse sur le plan économique et environnemental, la soude étant bon
marché et
non polluante.
La cellulose ainsi dissoute peut être utilisée dans l'industrie papetière
comme agent de
renforcement des papiers et cartons en remplacement de l'amidon. La cellulose
ainsi
dissoute peut également être régénérée.
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La régénération de la cellulose à partir de la solution précédemment formée
peut être
accomplie par toutes méthodes appropriées connues dans le domaine technique.
Ainsi,
la régénération de la cellulose peut être réalisée par précipitation dans un
bain de filage,
par exemple dans un bain d'acide sulfurique, ou par coagulation électrique.
La régénération peut être réalisée à une température allant de 10 à 30 C,
typiquement
à température ambiante.
Typiquement, lors d'une régénération par précipitation, la solution de
cellulose est
extrudée par une filière dans un bain de filage causant la précipitation de la
cellulose.
La cellulose régénérée est alors obtenue sous forme de fils. Les fils peuvent
être étirés,
lavés, séchés et enroulés.
La régénération des solutions de cellulose peut être également réalisée sous
forme de
couche mince continue conduisant à la formation de films type cellophane, sous
forme
moulée ou encore sous forme de structures alvéolées (éponges).
La présente invention porte également sur la cellulose régénérée pouvant être
obtenue
par le procédé de la présente invention.
Avantageusement, la cellulose régénérée obtenue à l'issue du procédé de la
présente
invention est faiblement dépolymérisée. Son degré de polymérisation varie
typiquement
de 300 à 400.
Le degré de polymérisation peut être déterminé par des méthodes bien connues
telles
que, la mesure par viscosimétrique capillaire après dissolution de la
cellulose dans la
cupriethylène diamine mais aussi par mesure de chromatographie d'exclusion
stérique
couplée à une double detection en diffusion de la lumière multiangulaire et
réfractométrie
différentielle (SEC ¨ MALS/DRI).
De tels degrés de polymérisation permettent d'obtenir des fils présentant une
bonne
solidité mais également une meilleure adsorption de l'humidité pour les
textiles.
La cellulose régénérée présente un pourcentage d'oxydation variant de 2 à 10%,
généralement d'environ 4% des groupements hydroxyles initialement portés par
les
carbones 02 et 03 des unités anhydroglucoses. Le pourcentage de d'oxydation
est
mesuré tel que décrit ci-dessus. Ainsi, la cellulose régénérée présente un
degré de
substitution variant de 0,04 à 0,2 (nombre de groupements carboxyles sur une
unité
anhydroglucose, correspondant à une valeur moyenne sur l'ensemble des unités
anhydroglucoses de la cellulose).
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De manière avantageuse, les groupements carboxyles peuvent établir des
liaisons
esters intra- et inter-moléculaires qui vont renforcer la solidité des fils ou
films formés
après régénération.
La cellulose régénérée obtenue par le procédé de la présente invention peut
être utilisée
dans de nombreuses applications, par exemple pour des applications textiles
(fibres
textiles), pour la préparation de non-tissés, de cordages (par exemple pour
les pneus,
les composites), de boyaux cellulosiques, d'éponges, de films (type
cellophane) mais
également pour la préparation de fibres de carbone.
Les exemples qui suivent sont donnés à titre illustratif, mais ne doivent en
aucun cas
être considérés comme limitatifs de la présente invention.
EXEMPLES
Une pâte à dissoudre de résineux obtenue par un procédé au bisulfite,
présentant un
Degré de Polymérisation (DP) de 900, a subi 3 types de traitement de
dissolution.
Procédé de Référence (1) : dissolution directe à 1 % de concentration en
cellulose, 0 C
avec 10 % de NaOH et 6 % d'urée, conditions habituellement décrites dans la
littérature (Cellulose in NaOH¨water based solvents: a review, Budtova, T. and
Navard,
P. in Cellulose (2016) 23 :5-55);
Procédé de Référence (2) : dissolution dans les mêmes conditions que
précédemment
mais à 20 C, sans urée ;
Procédé selon l'invention : dissolution à 5 % de concentration en cellulose, à
température ambiante de 20 C, avec 10 % de NaOH sans urée, la pâte ayant été
solubilisée selon le procédé de la présente invention (mercerisation,
oxydation au
périodate de sodium avec un rapport molaire de 1 à température ambiante
pendant 2h,
suivi d'une oxydation au chlorite de sodium en large excès (10%) à température
ambiante pendant 12 h).
Les résultats en termes de dissolution sont présentés dans le tableau ci-
dessous.
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Procédé de
dissolution - Température, Concentration NaOH Urée Dissolution
pulpe SW (DP C % % % %
900)
Ref. 1 0 1 10 6 25
Ref. 2 20 1 10 0 5
Invention 20 5 10 0
Dissolution totale
