Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
~ ~'75;~
METHODE DE REGENERATION DE PIECES
EN SUPERALLIAGE BASE NICKEL
EN FIN DE POTENTIEL DE FONCTIONNEMENT
5 L'invention se rapporte à une méthode de traitement
thermique pour des pieces arxivant en fin de potentie]. de
fonctionnement après avoir subi un endommagement par
fluage notamment ; le but de la méthode est de leur faire
récupérer leurs propriétés initiales afin d'en prolonger
10 la durée de via. Elle concerne les pièces en al].iage
résistant à chaud à base nickel comportant une phase
durcissante ~ ~ et s'applique en particul.ier aux aubes
mobiles de turbomachine.
15 Les aubes doivent pouvoir résister au fluage à haute
température car el].es sont montées sur un disque tournant
entre 5 000 et 20 000 t/mn tout en étant exposées aux gaz
chauds de 900~C à 1300~C et oxydants sortant de la chambre
de combustion. On s'est donc orienté vers les alliages
20 coulés, permettant l'optimisation de leur composition
chimique et susceptible d'un durcissement important par
précipitation en vue d'améliorer la résistance à la
rupture par fluage. Les superalliages à base nickel
utilisés en aéronautique comportent une phase durcissante
~ dont la fraction volumique peut atteindre 70~.
Cependant en cours de fonctionnement les aubes soumises à
de te].s efforts mécaniques et thermiques subissent un
allongement permanent par fluage qui conduit fatalement à
30 leur mise au rebut systématique apres un certain nombre
d'heures d'uti].isation afin d'éviter ].es risques de
rupture catastrophique. Par exemp].e ].es aubes de turbine
haute pression d'un cextain nombxe de moteurs voient
actuellement ].eux potentie] de fonctionnement ].imité à 800
35 heures environ par l.e fluage.
.. ~A~
~75~
Ce processus de déformation par fluage se traduisant: par
une dégradation de la structuxa microcristalline
l'invention a pour obje~ la réalisation d'une méthode de
traitement thermique permettant la restauration de ]a
5 stxuctuxe initiale dans des conditions compatib]es avec
les cxitèxes géométriques des pièces.
Ces alliages conc,us pour une utilisation à haute
température présentent une mauvaise tenue à la corrosion
10 au delà de 900~C, notamment en atmosphère sulfurante ; ils
nécessitent donc une protection superficielle qui peut
êtxe un revêtement d'aluminiure de nickel obtenu pax voie
thermochimique. Le problème posé par ca type de protection
est qu'un traitement thermique de la pièce au delà d'une
15 certaine température et d'une cextaine durée entxaîne une
diffusion intermétallique modifiant sa composition
chimique et ses propxiétés. Pour éviter ceci, il suffit
normalement d'un traitement préalab]e d'enlèvement de
cette couche. Mais cette opéxation est apparue impossible
20 sur des aubes de turbine pourvues de canaux internes de
refroidissement car elle réduirait de façon prohibi~ive
leur épaisseur de parois déjà minces.
L'invention a donc pour second objectif la réalisation
25 d'un traitement thermique ne nécessitant pas l'opération
préalable d'enlèvement de la couche de protection.
Conformément à l'invention, Ia méthode de régénération de
pièces en a]liage résistant à chaud à base nicke]
30 comportant une phase durcissante ~ , la pièce ayant
consommé une partie au moins de son potentiel de
fonctionnement à cause notamment d'un endommagement par
fluage à température élevée, consiste à maintenir la pièce
à une température et pendant une durée suffisantes pour
35 remettre en solution au moins 50 ~ de la phase ~ ,
7~
cette température etant inférieure à la temperature de
fusion de l'eutectique ; la méthode consiste à refroidir
ensuite la pièce à vitesse contrôlée jusqu'à une tempé-
rature inférieure au ~omaine de précipitation de la phase
~'~, cette vitesse étant choisie en fonction de la
morphologie microstructurale désirée.
Lors de travaux antérieurs, des traitements de régénération
ont déjà été mis au point. Par exemple le brevet
10 FR 2 292 049 décrit un pxocédé pour prolonger la durée du
fluage secondaire de certains al]iages ; il consiste en
un traitement thermique sans contrainte, mené à une
température inférieure a celle de mise en solution des
composés. Cette température correspond dans la pratique à
15 la température maximale de fonctionnement de la pièce ;
par ailleurs le maintien en température est assez long car
il doit permettre, selon l'hypothèse emise, l'annihilation
des xéseaux lacunaires pax un processus de diffusion. Ce
traitement, limité en température, est certainement
~0 inéfficace pour des pièces ayant fonctionné à de hautes
températures, telle que 1100~C, car il ne permet pas la
régénéxation de la structure microcristal]ine du fait
qu'il exclut la remise en solution des composés durcis-
sants. De plus sa durée le rend économiquement ininté-
25 ressant dans une application industrielle.
Le brevet FR 2 313 459 porte sur un procédé d'améliorationde la tenue en service de pi.èces méta]liques ayant subi un
allongement permanent. Il consiste à soumettre ces pièces,
30 avant l'apparition de criques de suxface, à une compxes-
sion isostatique à chaud, à une température inférieure à
celle où se produit un grossi.ssement des grains, puis à
appliquer un traitement de remise en solution des phases
suivi d'un revenu de durcissement. L'intérêt majeur du
35 compactage réside dans le fait qu'il xeferme les décohé-
sions de fluage et 1es pores de fonderie non débouchants.
.~
5~
Cette technique est cependant de mise en oeuvre assez
lourde, elle ne se justifie pas dans tous les cas. De plus
le traitement thermique qui suit ne permet pas de
maitriser les mecanismes de précipitation ; il ne tient
5 pas compte non plus d'une détérioration de la couche de
protection en surface ; enfin il ne permet pas une appli-
cation industrielle économique.
La description qui suit permettra de mieux comprendre
10 l'invention et ses avantages par rapport à l'art
antérieur. Elle se réfère à l'allia~e de dénomination
commerciale I~ 100 mais on comprendra que la méthode est
plus générale et sa portée ne se limite pas à cet alliage.
lS - Les figures 1 et lA sont des microphotographies
réalisées au microscope électronique d'une aube après
50 heures de fonctionnement sur moteur.
- Les figures 2 et 2A sont des microphotographies
analogues aux précédentes pour une aube ayant fonctionné
800 heures.
- Les figures 3 et 4 sont des microphotographies révélant
l'aspect des dislocations d'interface ~ - r ~ après 800
heures de fonctionnement.
- Les figures 5A à D donnent une représentation schéma-
tique du processus d'endommagement par fluage.
30 - La figure 6 montre l'évolution microstructurale de
l'alliage en fonction de la vitesse de refroidissement
après un maintien à 1190~C pendant 1 heure sous vide.
- Les figures 7, 8 et 9 montrent l'effet microstructural
du traitement de régénération : la figure 7 est une
~ 3
microphotographie d'une aube neuve, la figure 8 d'une
aube ayant fonctionné 1000 heures et la figuxe 9 d'une
aube régénérée après 1000 heures de fonctionnement.
5 - la figure 10 représente dans un repère temps-allongement
le comportement en fluage d'une éprouvette
respectivement sans regéneration et avec regénération à
0,5% d'allongement.
10 L'alliage I~ 100 de formule NK 15 CAT est un alliage coulé
base nickel. Sa composition est la suivante : Cobalt 13 à
17 %, Chrome 8 à 11 %, aluminium 5 à 6 %, titane 4 à 5 %,
molybdène 2 à 4 %, vanadium 0,7 à 1,7 %, Carbone 0,1 à
0,2 % etc...
Coulé sous vide à 1460~C, l'IN 100 est conçu pour une
~tilisation longue durée à 1000~C et 1100~C en couxte
duree. Dans tous les cas, sa mauvaise tenue à la
corrosion, notamment en atmosphère sulfurante, nécessite
20 une protection, obtenue par exemple par la méthode
d'aluminisation en phase vapeur du brevet FR 1 433 497.
D'un point de vue microstructural, l'IN 100 présente une
structure dendritique ~ - ~I décorée par des agrégats
25 eutectiques et des carbures. La taille des dendrites du
grain basaltique et la morphologie de la phase durcissant~
dépendent de la vitesse de refroidissement à la coulée,
donc de l'épaisseur locale de matière dans la pièce, et de
la teneur en B et Zr. Elle évolue de quelques dixièmes à
30 plusieurs mm pour des épaisseurs a].lant de 1 à lOmm.
La matrice ~ , durcie par effet de solution solide de Cr
et Co dans le Ni crista]lise dans le système C.F.C.. Le
durcissement maximal provient de l.a précipitation de la
35 phase ~ , ordonnée, de type L12(Cu3Au) de même
_
.r ~ J, .,-~
système cristallin et en cohérence avec ].a matrice. Sa
fraction volumi~ue est d'environ 70 %. La composition
approximative est ~Ni, Co)3 (Ti, Al). La résistance
mécanique exceptionnelle a chaud que confère le ~aux
5 superalliages base nickel provient essentiellement de la
contrainte d'écoulement de cette phase qui a la propriété
remarquable de croltxe lorsque la température augmente.
Lorsque l'on considèxe les al].iages ~ , la variation
10 de la rési.stance mécanique en fonction de la température
dépend évidemment de la fraction volumique de ~l , mais
aussi de la morphologie des précipités, en raison du type
d'obstacl~ au mouvement des dislocations qu'ils
repxésentent.
Par ailleurs, l'alliage est riche en ilots eutectiques
~ - ~, localisés dans les espaces interdendritiques. La
température de formation de ces agrégats est liée à leux
chimie lors du passage du solidus, et peut varier dans de
20 larges pxopoxtions. L'analyse thexmique La situe entre
1210 et 1275~C en fonction notaD ent de la teneur en
carbone.
Deux types de carbures sont observés dans l'IN 100. Les
25 carbures primaires de type MC, riches en Ti ou Ti-Mo, sans
relation d'orientation avec la matrice, apparaissant bien
avant la ~in de solidification de l'alliage. Les carbures
secondaires, de type M 23 C6 riches en Cx et en relation
d'orientation avec la matrice, précipitant à plus bas~e
30 température entre 850 et 1000~C.
Des expériences ont été menées sur des aubes al.uminisées
de turbine haute pression de turbomachine aéronautique en
alliage I~ 100, comportant des canaux internes pour le
35 passage d'air réfrigérant. On rappelle que le principe de
l'aluminisation est de maintenix la pièce à une tempéxa-
tuxe supérieuxe à 1000~C dans une atmosphèxe de fluorure
d'aluminium ; au contact de la pièce, le gaz Se dissocie
en aluminium atomique a la suxface et en fluox gazeux qui
5 entxetient la xéaction. AL se combine avec le nickel de la
pièce poux former l'aluminiure qui lui confèxe ses
propxiétés de xesistance à l'oxydation.
On a effectué des observations micxostructurales sur ces
10 aubes à l'état neuf puis successivement sur des aubes
ayant fonctionné 50 h, 800 h et 1000 h. Les conditions de
fonctionnement coxrespondent environ à une contrainte de
130 MPa et une température de 1000~C.
15 L'aube neuve presente au bord d'attaque comme au bord de
fuite une structuxe ~ riche en eutectiques et caxbures
pximaixes. Deux populations de précipités ~' co-
existent : ~ "grossiex" de taille voisine de 2 ~ m
pxécipitant peu apxès la solidification de l'a]liage, et
20 ~ "fin", de tai].le voisine de 0,2 ~ m précipitant
lors du refroidissement consécutif au txaitement de
protection. Au voisinage immédiat des eutectiques, seul le
fin ~ est présent. Les caxbuxes primaires precipitant
aloxs que l'alliage n'est pas entièxement solidifié,
25 sont repoussés dans ]es sites interdendritiques où sont
localisés les joints de gxains, qui se distinguent essen-
tiellement par la différence d'orientation du ~/ entre 2
gxains contigus.
30 Poux des aubes ayant fonctionné de 50 à 800 heures, la
pxemièxe évolution microstructura]e observée consiste en
la précipitation de caxbures secondaires intergranulaires,
autour des carbures primaires et aux intexfaces ~
des eutectiques, apxès 50 h de fonctionnement ~figures 1
35 et lA~. Poux des temps de fonctionnement cxoissant, la
~ 7~C~
précipitation s'intensifie pour devenir intragranulaire.
Parallàlement, des phénomènes de coal.escence de ].a phase
~entraînent la disparition progressive des fins
précipités ~.
Après 800 h de fonctionnement, la tail].~ des globules ~1
atteint 3 à 4 ~ m et peut doubler au voisinage des eutec-
tiques, carbures primaires et joints de grains (figures 2
et ~A).
Les examens sur lame mince montrent un arrangement
particulier des dislocations d'interface ~r~ et
M23 C6 - ~fl : tendance à un arrangement soit parallèle à
la contrainte d'origine centrifuge (figure 3), soit en
15 polygonisation (figure 4).
Pour des aubes ayant fonctionné 1000 heuxes, la micro-
stxucture au bord d'attaque en milieu de pale présente un
aspectdendritique. Les espaces interdendritiques sont
20 riches en eutectique et constitués de précipités
sensiblement plus gros qu'au coeur des dendrites. La
géométrie de certains pores de fonderie révèle un début de
déformation, comme déjà observé après 800 heures ; la
coalescence de la phase ~1 entraine la dispaxition des
25 fins précipités.
Les observations en micrographies électroniquas en trans-
mission confirment les observations faites apres 800
heures de fonctionnement, à savoir :
- coalescence du
- orientation des dislocations d'interface ~ ~ ~f~
parallè].ement à la contrainte centrifuge et
polygonisation sur certains globu].es
- réseau dense et régulier de dis].ocations
d'interface M23 C6 - ~' ou M23 C6 - ~
- pas d'ancrages des disl.ocations dans 1.a matrice ~ .
Les figures 5A à D donnent en résumé une représentation
schematique du processus d'endommagement par fluage de
5 l'alliage soumis à une contrain-te de 130 MPa et une
température de 1000~C, notamment observé sur de~
éprouvettes.
La figure SA montre 1'état de la structure après alumi-
10 nisation, on distingue 3 populations de ~' : des
particules relativement grossières de ~ interden-
dritique, des particules fines de ~ dendritique et des
paxticules très fines uniformement réparties obtenues lors
du refroidissement après le traitement d'aluminisation.
A la figure 5B après fluage primaire, on constate ].a
disparition du très fin ~ , et la précipitation de
carbures secondaires.
20 A la figure 5C après le début du fluage secondaire, on
remarque la coalescence orientée du ~ dendritique.
A la figure 5D en fin de fluage secondaire, la coalescence
du ~f~ est plus marquée, elle est orientée pour le ~f~
25 dendritique et non orientée pour le ~ inte~dendritique.
L'étude de l'endommagement par fluage qui précède a donc
révélé un ensemble de processus méta].lurgique gouvernant
la déformation.
Confoxmément à l'invention, on fait subir à l'alliage un
traitement de régénération du potentiel. de fluaga compor-
tant un cycle thermique effaçant les effets microstru-
cturaux de la déformation et conduisant à une microstruc-
35 ture se rapprochant de celle de ].'all.iage avant
.
sollicitation. La pièce à traiter, telle qu'elle a étéobservée, c'est à dire après 1000 heures de fonctionnement
est placée dans un four, de préférence sous vide afin de
s'affranchir des problèmes d'oxydation. Elle est chauffée
5 à une température choisie pour remettre en solution une
fraction volumique suffisante de la phase durcissante.
Dans le cas présent d'aubes en alliage IN 100 pxotégées
par aluminisation, cette température est également déter-
minée en fonction de sa compatibilité avec le maintien de
10 la protection ; en effet une température trop élevée
entralnerait la dif~usion de l'aluminium et la dilution de
la couche d'aluminiure de nickel. Pour l'application
présente, cette température a été choisie à 1190~C mais
peut varier suivant les cas entre 1160~C et 1220~C. Le
15 choix de la température est également guidé par le besoin
d'une marge sufrisante avec la température de fusion de
l'eutectique en vue d'une application industrielle.
Les essais ont montré qu'un maintien inférieur à 4 heures
20 et de préférence de l'ordre d'une heure, suffisait pour
remettre en solution une fraction volumique de phase Y'
d'au moins 50 %, ce qui revient à détruire notamment les
liaisons entre globules ~J qui s'étaient dé~eloppées au
cours de l'endommagement par fluage.
Après ce maintien à une température de 1190~C pendant une
heure sous vide, on a refroidi la pièce par injection d'un
flux de gaz inerte, l'argon, dans le four. On en a con-
trolé le débit afin de piloter la vitesse de refroidis-
30 sement de la pièce jusqu'à une température inférieure audomaine de précipitation de la phase ~.
Il est apparu qu'il n'était pas nécessaire de piloter le
refroidissement jusqu'à la température ambiante ; en effet
~.~a ~5~J~3
11
en dessous de 700~C, la vitesse de xefroidissement n'avait
aucune influence sur la précipitation.
L'ensemble des microstructures obtenues est représenté à
5 la figure 6. On observe que les refroidissements argon
conduisent à la précipitation de deux populations de ~ J ,
et que la fraction volumique de "gxos" ~J auymente tandis
que diminue la teneur en fins constituants, en meme temps
que diminue la vitesse de refroidissement. L'observation
10 mic~ostructurale révèle un phénomène complexe de
"germination-croissan~e" et "croissance-coalescence" dont
les cinétiques respectives vari.ent en fonction de la
composition chimique locale de la matxice donnant nais-
sance au ~3 . Il existe donc un compromis entre les
15 fractions volumiques de gros ~l et de fins ~permettant
d'obtenir le meilleur comportement mécanique en fonction
des critères recherchés. En effet, une microstructure
constituée uniquement de fins précipi.tés ~) est favorable
à la tenue en fluage, mais préjudiciable à la ductilité
20 à froid et à chaud de l'alliage. Par opposition, un re-
froidissement lent, conduisant à une microstructure ne
~enfermant plus qu'une population de "gros" ~ n'appor-
terait aucun gain à la tenue en fluage. Suivant la
morphologie que l'on désire obtenir, on peut piloter la
25 vitesse entre 600~C/h et 2500~C/h. Dans l'application
présente le meil].eur choix était entre 1085~C/h et
1145~C/h dont la microstructure est à la figure 9. Dans
ces conditions, il n'est plus possible de différencier une
aube neuve (figure 7) d'une aube régénérée ~figure 9) au
30 seul examen de leur microstructure : distribution de
~ 'J identique dans les deux cas, absence de carbures
secondaires, ces derniers ayant été dissous lors du
traitement.
35 L'examen de l'effet du traitement sur la protection a
_
~3 ~a 7 ~
12
permis de constater une augmentation de son épaisseur.
Elle est dûe aux phénomènes de diffusion mis en jeu l.ors
du traitement de mise en solution. Des es~ais en corrosion
sulfurante par balayage par des gaz de combustion enrichis
5 en chlore e~ en soufre on~ été menés afin de comparer des
aubes neuves aluminisées avec des aubes aluminisées ayant
fonctionné ~00 heures et traitées selon la méthode de
l'invention. Après 250 heures, les obsexvations permettent
de conclure que l'efficacité de la protection n'est pas
10 altérée par le traitement car si la cinétique de corro-
sion est accrue essentiellement par la diffusion de
l'aluminium dans le substrat, elle est compensée par une
augmentation de l'épaisseur du dépôt protecteur.
lS Des essais ont également été effectués sur des épxouvettes
afin de les caractériser en fluage. Les éprouvettes en
alliage IN 100 ont subi : 0,5 %j 1 % et 3 % d'allongement
sous une contrainte de 130MPa à 1000~C ; en équivalent
fonctionnement sur moteur, 1~ d'allongement équiva~t à 800
20 heures de fonctionnement pour les conditions précitées.
Les éprouvettes sont régénerées puis remontées en fluage.
Les résultats d'essai sont pxésentés figure 10. On observe
que, dans les conditions d'essai, l'alliage presente après
régénération des stades de fl.uage primaire et secondaire
25 d'autant réduits que la prédéformation es~ importante.
Le gain maximal de traitement est obtenu après une
prédéformation de 0,5 %. On constate que si le temps pour
obtenir 1 % d'allongement est de 83 + 10 heures, le temps
30 pour obtenir ce même allongement après un traitement à
0,5 % d'a]longement passe à 103 ~ 16 heures soit un gain
de 24 %.
Le gain est semblable sur le temps de rupture. Il est de
35 145 heures normalement et passe ~ 180 heures après
~.~7S~
13
régénération à 0,5 % d'a].longement.
Ces observations permettent d'établ.ir que poux les épxou-
vettes, la durée du stade stationnaire prend fin peu avant
5 0,5 ~ d'allongement et représenta la limite de déformation
maximale pour entreprendre la régénérati.on. Après 1 %
d'allongement, les effets conjugués du développement des
cavités et de la coalescence orientée du ~tendent à
diminuer l'efficacité du traitement.
La comparaison des observations microstxucturales entre
éprouvettes et aubes où pour ces premières, des diffé-
rences de morphologie en ~ dendritique et ~ inter-
dendritique subsistent après traitement contrairement aux
15 aubes, montrent que l'endommagement d'une aube en fin de
potentiel est inférieur à celui d'une éprouvette après
0,5 % d'allongement, ce qui laisse pressentir un gain
superieur à celui déterminé sur éprouvette.
20 Il ressort de l'e~posé précédent qu'une aube ayant
consommé son potentiel de fluage après 800 heures de
fonctionnement est régénérée par un traitement khermique
selon l'invention. Les examens comparés sur pièces et
éprouvettes laissent espérer, compte tenu de leurs
25 processus respectifs d'endommagement, un gain supérieur à
30 % sur la durée de vie en service des aubes.
Lorsque les pièces ont dépassé le fluage secondaire mais
qu'el].es ne présentent pas de décohésions débouchantes, il
30 est possib].e de combiner ce traitement avec un traitement
préa]able de compactage isostatique à chaud par ail.leurs
connu en soi et qui consiste en un mai.ntien de 4 heures à
1190~C sous une pression au moi.ns égale à 1000 bar.
_
