METHOD AND APPARATUS FOR LOW PRESSURE CASE-HARDENING OF METAL ALLOY PARTS

PROCEDE ET INSTALLATION DE CEMENTATION DE PIECES EN ALLIAGE METALLIQUE A BASSE PRESSION

Abrégé français

On utilise un mélange carburant constitué
d'hydrogène et d'éthylène à raison de 2 à 60
d'éthylène en volume et l'on chauffe le four entre
820° et 1100°C.
L'installation comporte un four (50), dit
é double vide, constitué d'uns cuve (S5) avec son
dispositif intérieur de répartition des gaz cémentants,
d'un espace annulaire (56) entourant la cuve, d'un
couvercle traversé par des conduites de pompage et
d'arrivée d'hydrogène (51) et d'éthylène (52)
débouchant aux différents étages de la cuve en
plusieurs endroits régulièrement répartis, des
thermocouples (TC), un microordinateur (61).
Application à des pièces d'automobiles.

Revendications

18
Revendications
1. Procédé de cémentation sous basse pression
de pièces en alliage métallique
dans lequel on traite dans un four les pièces en
acier en les soumettant à l'action d'un mélange
carburant à base d'hydrocarbures gazeux, caractérisé
en ce que l'on utilise un mélange carburant constitué
d'hydrogène et d'éthylène à raison de 2 à 60 %
d'éthylène en volume et que l'on chauffe le four
entre environ 820°C et environ 1100°C suivant la
nature des métaux constituant les pièces et la
profondeur souhaitée d'incorporation du carbone.
2. Procédé de cémentation selon la
revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte
tes étapes suivantes:
a) prévidage de la cuve du four jusqu'à une pression
de 10-1 hPa de façon à éliminer l'air,
b) remplissage de la cuve par de l'azote purifié
à la pression atmosphérique,
c) enfournement de la cuve contenant les pièces
métalliques,
d) mise sous vide de la cuve à 10-2 hPa,
e) chauffage jusqu'à la température d'austénitisation
et maintien à cette température pour
l'homogénéisation des pièces,
f) introduction d'hydrogène jusqu'à 500 hPa,
g) enrichissement en carbone par introduction du
gaz carburant à base d'éthylène à une pression
de 10 à 100 hPa suivant les cas,
h) diffusion sous vide à 10-1 hPa,
i) introduction d'azote pour défournement.
3. Procédé de cémentation selon la
revendication 2, dans lequel les pièces métalliques
sont en acier 16 NCD 13, caractérisé en ce qu'il
comporte les cinq étapes suivantes:

19
1) austénitisation sous vide pendant une demi-heure
à 980°C,
2) cassage du vide à 980°C à l'hydrogène jusqu'à
atteindre une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 980°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 2 heures
à une pression de 35 hPa,
4) diffusion à 980°C pendant 3 heures 30 mn à une
pression inférieure ou égale à 10 -1 hPa,
5) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique
suivi d'un traitement d'emploi à 825°C et la
cémentation est effectuée sur une profondeur de 1,80 mm
en obtenant le pourcentage de carbone visé en fonction
de la profondeur.
4. Procédé de cémentation selon la
revendication 2, dans lequel les piéces métalliques
sont en acier 14 NC 12, caractérisé en ce qu'il
comporte les cinq étapes suivantes :
1) austénitisation sous vide pendant une demi-heure
à 880°C,
2) cassage du vide à 880°C à l'hydrogène jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 880°C par action du
gaz carburant à base d'éthyléne pendant 1 heure
et 25 mn à une pression de 30 hPa,
4) diffusion à 880°C pendant 0 heure et 20 mn à une
pression inférieure ou égale à 10 -1 hPa,
5) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique
suivi d'un traitement d'emploi à 825°C et la
cémentation est effectuée sur une profondeur de 0,55 mm
en obtenant le pourcentage de carbone visé en fonction
de la profondeur.
5. Procédé de cémentation selon la

20
revendication 2, dans lequel les pièces métalliques
sont en acier 16 NCD 13, caractérisé en ce qu'il
comporte les cinq étapes suivantes :
1) austénitisation sous vide pendant 30 minutes à
820°C,
2) cassage du vide à 820°C à l'hydrogène jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 820°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 1 heure
à une pression de 25 hPa,
4) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique
suivi d'un traitement d'emploi à 820°C et la
cémentation est effectuée sur une profondeur de 0,25 mm
en obtenant le pourcentage de carbone visé en fonction
de la profondeur.
6. Procédé de cémentation selon la
revendication 2, dans lequel les pièces métalliques
sont en superalliage base Co : KC 20 WN, caractérisé
en ce qu'il comporte les cinq étapes suivantes :
1) austénitisation sous vide pendant 30 minutes à
1100°C,
2) cassage du vide à l'hydrogène à 1100°C jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 1100°C par action
du gaz carburant à base d'éthylène pendant
4 heures à une pression de 40 hPa,
4) diffusion 3 1100°C pendant 2 heures à une pression
inférieure ou égale à 10 -1 hPa,
5) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique,
la cémentation est effectuée sur une profondeur totale
de 0,8 mm.
7. Procédé de cémentation selon la

21
revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend
les étapes suivantes :
a) prévidage de la cuve du four jusqu'à une pression
de 10 -1 hPa de façon à éliminer l'air,
b) remplissage de la cuve par de l'azote purifié
à la pression atmosphérique,
c) enfournement de la cuve contenant les pièces
métalliques,
d) mise sous vide de la cuve à 10 -2 hPa,
e) chauffage jusqu'à la température d'austénitisation
et maintien à cette température pour
l'homogénéisation des pièces,
f) introduction d'hydrogène jusqu'à 500 hPa,
g) enrichissement en carbone par introduction du
gaz carburant à base d'éthylène à une pression
de 10 à 100 hPa suivant les cas,
h) diffusion sous vide à 10-1 hPa,
i) cassage du vide à l'hydrogène,
j) enrichissement en carbone par introduction du
gaz carburant à base d'éthylène à une pression
de 10 à 100 hPa,
k) diffusion,
l) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique.
8) Procédé de cémentation selon la
revendication 7, dans lequel les pièces métalliques
sont en acier Z 15 CN 17.03, caractérisé en ce qu'il
comporte les huit étapes suivantes :
1) austénitisation sous vide pendant 30 minutes à
1020°C et refroidissement dans le four
jusqu'à 980°C,
2) cassage du vide à 980°C jusqu'à l'obtention d'une
pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 980°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 45 minutes

22
à une pression de 35 hPa,
4) diffusion à 980°C pendant 10 minutes à une pression
inférieure ou égale à 10 -1 hPa,
5) cassage du vide à l'hydrogène à 980°C à la pression
de 500 hPa,
6) enrichissement en carbone à 980°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 6 heures
et 45 minutes à une pression de 35 hPa,
7) diffusion à 980°C pendant 4 heures et 45 minutes
à une pression inférieure ou égale à 10 -1 hPa
8) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique suivi d'un traitement d'emploi à
1020°C et la cémentation est effectuée sur une
profondeur de 1 mm en obtenant le pourcentage
de carbone visé en fonction de la profondeur.
9. Procédé de cémentation selon la
revendication 7, dans lequel les pièces métalliques
sont en acier Z 20 WC 10, caractérisé en ce qu'il
comporte les huit étapes suivantes.
1) austénitisation sous vide pendant 30 minutes à
1010°C et refroidissement dans le four jusqu'à
940°C,
2) cassage du vide à l'hydrogène à 940°C jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 940°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 45 mn
à une pression de 30 hPa,
4) diffusion à 940°C pendant 10 mn à une pression
inférieure ou égale à 10 -1 hPa,
5) cassage du vide à l'hydrogène à 940°C jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
6) enrichissement en carbone à 940°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 1 heure
et 15 minutes,

23
7) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique
suivi d'un traitement d'emploi à 1100°C et la
cémentation est effectuée sur une profondeur de 1 mm
en obtenant le pourcentage de carbone visé en fonction
de la profondeur.
10. Procédé de cémentation selon la
revendication 7, dans lequel les pièces métalliques
sont en acier. Z 38 CDV 5, caractérisé en ce qu'il
comporte les huit étapes suivantes :
1) austénitisation sous vide pendant 30 minutes à
980°C et refroidissement dans le four jusqu'à
960°C,
2) cassage du vide à l'hydrogène à 960°C jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
3) enrichissement en carbone à 960°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 30 mn
à une pression de 30 hPa,
4) diffusion à 960°C pendant 10 mn à une pression
inférieure ou égale à 10-1 hPa,
5) cassage du vide à l'hydrogène à 960°C jusqu'à
l'obtention d'une pression de 500 hPa,
6) enrichissement en carbone à 960°C par action du
gaz carburant à base d'éthylène pendant 1 heure,
7) diffusion à 960°C à une pression inférieure ou
égale à 10-1 hPa,
8) cassage du vide à l'azote à la pression
atmosphérique
suivi d'un traitement d'emploi à 990°C et la
cémentation est effectuée sur une profondeur de 1 mm
en obtenant le pourcentage de carbone visé en fonction
de la profondeur.
11. Installation pour la cémentation
d'alliage métallique, caractérisée en ce qu'elle
comprend essentiellement :

24
- un four (50), dit à double vide, constitué d'une
cuve (55) avec son dispositif intérieur de
répartition des gaz cémentants, d'un espace annulaire
(56) entourant la cuve, d'un couvercle traversé
par des conduites de pompage et d'arrivée d'hydrogène
(51) et d'éthylène (52) débouchant aux différents
étages de la cuve en plusieurs endroits régulièrement
répartis,
- des thermocouples (TC) et autres sondes renseignant
sur la pression le débit et la composition des
gaz en différents endroits du four en liaison avec
un acquisiteur de données, lui-même relié à un
microordinateur (61),
- plusieurs étages de réception des pièces à cémenter
avec des plateaux perforés pour permettre une libre
circulation des gaz.

Description

1
PROCEDE ET INSTALLATION DE CEMENTATION DE PIECES
EN ALLIAGE METALLIQUE A BASSE PRESSION.
Description
La présente invention se rapporte é un
procédé de cémentation à basse pression appliqué
à des pièces en alliage métallique et plus spécialement
en acier ainsi qu'à une 'installation permettant la
mise en oeuvre de ce procédé.
La cémentation est une pratique courante
en métallurgie quand il s'agit de durcir des pièces
métallïques en surface sur une certaine profondeur
à l'exclusion de leurs. parties internes qui, elles,
doivent conserver une certaine souplesse pour ne
pas se rompre malencontreusement.
Suivant une technique généralement courante
dans la métallurgie, on effectue l'incorporation
du carbone par cémentation gazeuse.
Comme décrit en particulier dans le brevet
FR 2 154 398 au nom de BAYES les articles à cémenter
sont placés dans un four sous vide dans lequel on
fait circuler des hydrocarbures gazeux essentiellement
à base de méthane ou de propane et le traitement
n'est envisagé qu'é des températures supérieures
é environ 950°C. On travaille à une pression inférieure
à la pression atmosphérique, on assure ainsi
l'absorption et la diffusion thermique du carbone
à la superficie de l'article. On peut noter que la
mise en oeuvre de ce procédé implique la nécessïté
d'utiliser un effet de pulsation pour assurer la
diffusion à la profondeur voulue du carbone dans
la pièce traitée.
Selon un autre procédé décrit dans le brevet
BF 2 361 476 au norn de IPSEN, on utilise aussi un
gaz carburant à base de méthane. Ce gaz a
l'inconvénient de se dissocier en produisant beaucoup
SP 5341 GL

2
de carbone qui se transforme en noir de fumée et
entrave la cémentation en encrassant les piéces
traitées ainsi que le four.
D'autres constructeurs de four recourent
encore à La décharge plasma sous vide pour tenter
de pallier les difficultés inhérentes à l'emploi
des hydrocarbures précités . c'est la cémentation
ionique.
Le Out de 'la présente invention est
d'éliminer de tels inconvénients grâce à ta mise
en oeuvre d'un procédé dans lequel on utilise un
mélange carburant constitué d'hydrogène et d'éthylène,
à raison de 2 à 60 % d'éthyléne en volume et l'on
chauffe le four entre environ 820°C et environ 1100°C
suivant la nature des métaux constituant les pièces
et suivant la teneur et la profondeur souhaitées
du carbone é la surface des piéces.
Le procédé conforme à l'invention est
particulièrement bien adapté au traitement des piéces
utilisées dans les industries de pointe et l'industrie
automobile telles que les roulements, les engrenages,
les glissières, tes cames, les axes de piston, etc.
Grëce à ce procédé, il est possible de
cémenter tous les alliages traités par les procédés
actuellement connus mais dans de meilleures conditions
à la fois de qualité et le plus souvent de vitesse.
Il est possible également de traiter certains alliages
dont la surface naturellement très passive nécessitait
jusqu'à présent un traitement préalable de
dépassivation. D'autres alliages qui ne pouvaient
être traités mëme après dépassivation peuvent l'ëtre
gr~ee aux procédés de L'invention.
De façon plus précise, le procédé conforme
à l'invention comporte essentiellement les étapes
suivantes .
SP 5341 GL

3
a) prévidage de la cuve du four jusqu'é une pression
de 10-1 hPa de façon à éliminer l'air,
b) remplissage de la cuve par c!e l'azote purifié
à la pression atmosphérique,
S c) enfournement de la cuve contenant les piéces
métalliques,
d) mise sous vide de la cuve é 10'2 hPa,
e) chauffage jusqu'fi la température d'austénitisation
et maintien ~ cette température pour
L'homogénéisation des piéces,
f) introduction d'hydrogéne jusqu'é 500 hPa,
g) enrichissement en carbone par introduction du
gaz carburant à base d'éthylène à une pression
de 10 ~ 100 hPa suivant les cas,
h) diffusion sous vide ~ 10-1 hPa,
i> introduction d'azote pour défournement,
La mise en oeuvre de ce procédé implique
l'utilisation d'un dispositif particulier dont les
caractéristiques sont données dans la suite du présent
exposé.
'Ce dispositif, décrit dans le cas d'un
four ~ double vide, est applicable également en four
é paroi froide.
D'autres avantages et caractéristiques
de l'invention ressortiront encore de la description
quï suit de plusieurs exemples de réalisation non
limitatifs de cémentation de différents alliages
donnés en référence aux dessins annexés dans lesquels .
- les figures 1a, 1b et 1c se rapportent
é l'exemple 1 relatif à la cémentation sur une
profondeur classique de 1,80 mm de pièces en acier
16 NCD 13.
- Les figures 2a, 2b, 2c et 2d se rapportent
à l'exemple 2 relatif à la cémentation de pièces
é géométrie difficile comportant des alésages borgnes
SP 5341 GL

4
ou ouverts en acier 14 NC 12.
- La figure 2c, se rapportant à l'exemple
2 est un schéma représentatif de la disposition des
pièces en cours de traitement.
- Les figures 3a, 3b et 3c se rapportent
à l'exemple 3 relatif è la cémentation sur une
profondeur très faible de 0,25 mm de pièces en acier
16 NCD 13.
- Les' figures 4a, 4b et 4c se rapportent
è l'exemple 4 relatif è la cémentation de pièces
en acier Z 15 CN 17.03.
- Les figures 5a, Sb et 5c se rapportent
à l'exemple 5 relatif à la cémentation de pièces
en acier Z 20 WC 10.
- Les figures ba, bb et bc se rapportent
à l'exemple b relatif à La cémentation de pièces
en acier Z 38 CDV 5.
- Les figures 7a et 7b se rapportent à
l'exemple 7 relatif à la cémentation de pièces en
superalliage base Co . KC ZO WN.
- La figure 8 représente la cuve de
cémentation comportant le dispositif de circulation
du gaz carburant dans la cuve.
- La figure 9 représente un four de
cémentation à double vide (paroi chaude).
Pour faciliter la lecture des 7 exemples
donnés ci-après, on donne ici quelques précisions.
35
SP 5341 GL

~t~~~'-.~~~~
Com positions alliages mtalliaues soumis
des
la cmentation
Pourcent en op ids
Norme C Ni Cr Mo W U Co
AFNOR
5 Acier NCD 0,16 3,2 1 0,25
16 13
Acier NC 12 0,14 3 0,75
14
Acier 15 CN 3 17
Z 11.03
0,15
Acier 20 WC 0,20 3 10
Z 10
Acier 38 CDU 0,38 5 1,3 0,4
Z 5
AlliageKC 20 0,10 10 20 15 Camplment
WN
Utilisation des alliages métal_li_gues cémentés
Acier 16 NCD 13
Engrenages, moyeux, arbres, ..
Bagues de roulement
Piéces de sécurité aéronautiques en général
Acier 14 NC 1Z
Engrenages, moyeux, arbres, ...
Acier Z 15 CN 17.03
Bagues de roulement inoxydable
Pièces é piste de roulement inoxydable
intégrée (aéronautique)
Acier Z 20 WC 10
Pistes de roulement rapportées pour
utilisation fi chaud (aéronautique)
Acier Z 38 CDV S
Pièces d'outillage en général
Ex . Matrices, poinçons, moules
Super alliagebase Cobalt KC 20 WN
Pièces de turbo machines en général
Compositions de réactifs utilisés pour
les attaaues micrographiques,
Nital . Acide nitrique d = 1,38 . 2
Alcoal éthylique
SP 5341 GL

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6
Italien . Acide chlorhydrique 80 ml
Acide acétique 48 ml
Acide picrique cristallise 12 g
Alcool éthylique 800 ml
Bichromate . Acide sulfurique 10 ml
Bichromate de potassium 10 g
Eau déminéralisée 1000 ml
15
25
35
SP 5341 6L

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14
Sur la figure 1a est représenté le profit
carbone d'une pièce cémentée selon l'exemple 1, on
peut ainsi observer le pourcentage de carbone incorporé
en fonction de la profondeur P.
Sur la figure 1b est représentée la
microdureté HV 0,5 kg en fonction de la profondeur
pour des pièces traitées selon l'exemple 1.
Sur la figure 1c est représentée une coupe
d'une pièce cylindrique 10 cémentée en surface selon
l'exemple 1 après attaque au vital 2 % et grossissement
respectif de 2 et 500 fois faisant apparaitre ta
grande régularité sur le cliché macrographique et
l'homogénéité de structure sur le cliché
micrographique.
Les exemples 2 à 7 sont illustrés par des
figures établies de façon identique aux figures de
l'exemple 1.
l.a figure 2c représente la disposition
en vue éclatée sur trois étages dans la cuve du four
d'alésages borgnes 11 et d'alésages ouverts 12. Des
résultats remarquables ont été obtenus en utilisant
des tubes de 85 mm de longueur, de diamètre extérieur
14 mm et de diamètre d'alésage de 8 mm.
La figure 2a représente la bande de
dispersion des profils carbone obtenus sur l'ensemble
des pièces figurées en 2c.
La figure 2b représente la bande de
dispersion des profils de microdureté obtenus sur
l'ensemble des pièces figurées en 2c.
Sur la figure 2d est représentée une coupe
d'une pièce tubulaire 20 cémentée en surface, en
périphérie et dans l'alésage, selon l'exemple 2 après
attaque au vital 2 % et grossissement respectif de
2 et 500 fois montrant la grande régularité et
l'homogénéité de la couche cémentée.
SP 5341 GL

15
L'ensemble représenté sur la figure 8
comprend la cuve 3 et le dispositif intérieur, ainsi
que le couvercle 5. Des conduits d'arrivée de gaz
7, 8, 9 traversent le couvercle et débouchent
respectivement au premier I, deuxième II et
troisième III étages de la cuve en au moins trois
sorties par étage régulièrement réparties telles
que 21, 22 et 23 pour l'étage II en particuEier.
Des thermocouples TC ïnstallés à chaque.
étage sont branchés en permanence sur un
microordinateur non représenté qui assure Le bon
déroulement de l'ensemble des opérations de
l'installation.
Chaque étage comporte un plateau perforé
sur lequel reposent les articles à cémenter. A leur
entrée, les gaz circulent au travers de la charge
en direction des deux échappements, l'un principal
en sommet de cuve, l'autre dérivé en bas de cuve
suivant le trajet indiqué par les flèches pour être
finalement aspirés au sommet du couvercle par une
grosse conduite 26 reliée à une pompe de circulation
28. Une courbe de débit relatif en pourcentage du
gaz cémentant est représentée à la droite du four,
L'installation représentée sur la figure
9 comporte un four 50 dit à double vide en ce sens
que l'on établit le vide à la fiais dans la cuve 55
et dans l'espace annulaire 56 entourant la cuve.
Les gaz cémentants arrivent par les conduites 51 pour
l'hydrogène et 52 pour l'éthylène et sont dirigés
vers plusieurs étages oû ils sont régulièrement
répartis. La circulation des gaz s°effectue dans
la cuve comme décrit sur la figure 8. Les gaz sont
ensuite dirigés vers le groupe de pompage 62 par
une conduite 59 avec une dérivation de prélèvement
vers un analyseur de gaz 60 en liaison avec un
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microordinateur. Deux autres conduites, 53 pour
L'azote, 54 et 57 pour l'air débouchent respectivement
au sommet de la cuve 55 et de L'espace 56. Les
différentes données telles que températures, pression,
débits et composition des gaz sont rassemblées par
un acquisiteur relié à un microordirrateur 61.
En complément des indications données dans
Les différents exemples, il convient d'apporter les
précisions suivantes .
Avant le démarrage des traitemewts, on
procède à l'élimination de l'air de la cuve, il s'agit
d'un prévidage qui est effectué à une pression de
10°1 hPa et l'on remplit la cuve d'azote purifié
à la pression atmosphérique.
L'enfournement de la cuve contenant les
piëces à traiter a alors lieu et la première phase
d'austénitisation est effectuée en chauffant à des
températures différentes suivant les cas, et à un
vide maximal de 10'2 hPa.
On casse le vide en introduisant de
l'hydrogène jusqu'à l'obtention d'une pression de
500 hPa. On procède à l'enrichissement en carbone
par introduction d'éthylène à une pression généralement
voisine de 30 hPa puis à une diffusion à une pression
absolue inférieure ou égale à 10°1 hPa. On casse
alors le vide à l'azote à la pression atmosphérique
puis on procède à un traitement d'emploi qui permet
d'obtenir les caractéristiques finales souhaitées
pour tes pièces cémentées. Dans le cas des exemples
4, 5 et 6, après la diffusion on casse le vide à
L°hydrogène et L'on effectue un second enrïchissement
en carbone suivi d'une diffusion qui précède le cassage
à vide à l'azote à la pression atmosphérique.
La mise en oeuvre du procédé est effectuée
sous la surveillance d'un microordinateur auquel
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sont fournis tous les paramètres techniques programmés
tels que nuances des aciers, températures des
différents endroits du four, pression dans l'enceinte,
durées des séquences d'enrichissement et de diffusion,
débit général des gaz à chaque étage, composition
des gaz et ajustement en fonction de l°analyse des
gaz de sortie.
1S
25
3S
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Dessin représentatif