Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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SOL 98/996
TOLE D'ACIER A BASSE TENEUR EN ALUMINIUM POUR EMBALLAGE.
La présente invention concerne le domaine des aciers pour
application dans le domaine de l'emballage mëtallique, alimentaire, non
s alimentaire ou industriel.
Les aciers élaborés pour des utilisations propres à l'emballage
métallique se différencient surtout des tôles minces par leurs
caractéristiques
physiques.
Les épaisseurs des tôles d'acier pour emballage varient de 0,12
to mm à 0,25 mm pour la plus grande majorité des utilisations, mais peuvent
atteindre des épaisseurs plus importantes, jusqu'à 0,49 mm pour des
applications très particulières. C'est par exemple le cas de certains
emballages non alimentaires, comme par exemple certains aérosols, ou le
cas de certains emballages industriels. Elles peuvent également descendre
is jusqu'à 0,08 mm, par exemple dans le cas des barquettes alimentaires.
Les tôles d'acier pour emballage sont habituellement revêtues
d'un revétement métallique (étain, refondu ou non, ou chrome) sur lequel est
généralement déposé un revêtement organique (vernis, encres, films
plastiques).
2o Dans le cas des emballages deux pièces, ceux-ci sont réalisés
par emboutissage sous serre-flan, ou par emboutissagelrepassage pour les
boites boissons, et sont généralement des boites axisymétriques, cylindriques
ou tronconiques. Cependant, les emballagistes montrent un intérét de plus en
plus marqué pour des aciers d'épaisseurs toujours plus faibles, de 0,12 mm à
2s 0,075 mm et, dans le souci de se différencier des concurrents, ils
cherchent à
innover dans des formes de plus en plus complexes. Aussi trouvons nous
maintenant des boites de formes originales, fabriquées dans des tôles d'acier
de faibles épaisseurs qui, bien que présentant de plus grandes difficultés de
formage, doivent répondre aux critères d'utilisation (tenue mécanique de
30 l'emballage, résistance à la charge axiale qu'ils subissent lors de leur
entreposage en empilement, résistance à la surpression interne qu'ils
subissent pendant le traitement thermique de stérilisation et à la dépression
interne qu'ils subissent après le refroidissement) et donc présenter une très
haute résistance mécanique.
3s Ainsi, la mise en oeuvre et la performance de ces emballages
dépendent d'un certain nombre de caractéristiques mécaniques de l'acier
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- le coefficient d'anisotropie planaire Oc aviso,
- le coefficient de Lankford,
la limite d'élasticité Re,
- la résistance maximale à la rupture Rm,
s - l'allongement A%,
- l'allongement réparti Ag%.
Pour conférer à l'emballage une tenue mécanique équivalente à
épaisseur d'acier inférieure, il est indispensable que la tôle d'acier
présente
une résistance maximale à rupture plus élevée.
to Pour la réalisation d'emballages, il est connu d'utiliser des aciers
à basse teneur en aluminium, et en particulier des aciers dits « aciers bas
aluminium renitrurés ». Un tel acier est par exemple décrit dans le brevet
français n° 95 11 113.
La teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier
ts est comprise entre 0,050% et 0,080%, la teneur en manganèse comprise
entre 0,20 et 0,45%. La teneur en aluminium est contrôlée pour être inférieure
à 0,020 % dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure
améliorée, une bonne propreté inclusionnaire, et par voie de conséquence
des caractéristiques mécaniques élevées.
2o La teneur en azote est également contra"lée et est comprise
entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche
de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage
d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérët connu de l'ajout d'azote est de
durcir l'acier par effet de solution solide.
as Ces tôles d'acier sont réalisées par laminage à froid d'une
bande à chaud, avec un taux de laminage à froid compris entre 75% et plus
de 90%, suivi d'un recuit en continu à une température comprise entre 640 et
700°C, et d'un second laminage à froid avec un taux d'allongement au
cours
de ce second laminage à froid variable entre 2% et 45% selon le niveau de
3o résistance maximale à la rupture Rm visé.
Mais, pour les aciers à basse teneur en aluminium, des
caractéristiques mécaniques élevées sont associées à une capacité
d'allongement faible. Cette faible ductilité, outre le fait qu'elle est
défavorable
à la mise en forme de l'emballage, entraîne dans cette mise en forme un
3s amincissement des parois qui va être défavorable aux performances de
l'emballage.
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Ainsi par exemple un acier « bas aluminium renitruré »
présentant une résistance maximale à la rupture Rm de l'ordre de 550 MPa,
présentera un taux d'allongement A% de l'ordre de 2 à 5% seulement.
La présente invention a pour but de proposer une tôle d'acier à
s basse teneur en aluminium pour emballage qui présente un taux
d'allongement A% plus élevé que celui des aciers à basse teneur en
aluminium de l'état de la technique, à niveau de résistance maximale à la
rupture équivalente.
Pour obtenir ces caractéristiques, l'invention a pour objet un
io procédé de fabrication d'une bande d'acier à basse teneur en aluminium pour
emballage, dans lequel
- on approvisionne une bande d'acier laminée à chaud
comportant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40
de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et 0,014%
is d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles inévitables,
- on effectue un premier laminage à froid de la bande,
- on soumet la bande laminée à froid à un recuit,
- on effectue éventuellement un laminage à froid secondaire,
caractérisé en ce que le recuit est un recuit continu dont le cycle comporte
2o une montée en température jusqu'à une température supérieure à la
température de début de transformation perlitique Ac,, un maintien de la
bande au dessus de cette température pendant une durée supérieure à 10
secondes, et un refroidissement rapide de la bande jusqu'à une température
inférieure à 350°C à une vitesse de refroidissement supérieure à
100°C par
2s seconde.
Selon d'autres caractéristiques du procédé selon l'invention
- la bande est maintenue au cours du recuit à une température
comprise entre Aci et 800°C, pendant une durée de 10 secondes à 2
minutes
30 - la vitesse de refroidissement est comprise entre 100°C par
seconde et 500°C par seconde ;
- la bande est refroidie à une vitesse supérieure à 100°C par
seconde jusqu'à la température ambiante.
L'invention concerne également une tôle d'acier à basse teneur
3s en aluminium comprenant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre
0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et
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0,014% d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles
inévitables,
fabriquée selon le procédé ci-dessus, caractérisé en ce qu'elle présente à
l'état vieilli un taux d'allongement A% satisfaisant la relation
s (750 - Rm) I 16,5 <_ A% <_ (850 - Rm) I 17,5
Rm étant la résistance maximale à la rupture de l'acier, exprimée en MPa.
Selon d'autres caractéristiques de la tôle, l'acier comporte du
carbone à l'état libre et/ou quelques carbures précipités à basse température,
io et présente un nombre de grains par mm2 supérieur à 30000.
Les caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement
dans la description qui suit, donnée uniquement à titre d'exemple, faite en
référence aux figures jointes en annexe.
Les figures 1 et 2 sont des diagrammes montrant l'influence de
rs la température de recuit sur la résistance maximale à rupture Rm.
La figure 3 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm.
La figure 4 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm et le taux
2o d'allongement A%.
La figure 5 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
de refroidissement sur la dureté HR30T.
Plusieurs essais ont été réalisés, tout d'abord en laboratoire puis
en conditions industrielles, pour valider les caractéristiques de l'invention.
Les
2s résultats complets de deux de ces essais vont maintenant étre décrits.
Ces essais concernent deux bobines à froid en acier à basse
teneur en aluminium, dont les caractéristiques sont reproduites dans le
tableau 1 ci-après.
Teneurs Lamina Lamina
10~ e chaud e froid
%
C Mn AI N TFL Tbob Ep T rd. Ep
C C mm % mm
A 59 345 15 10,5 842 598 2,06 91,2 0,18
B 66 309 17 12 841 587 2,00 87 0,28
Tableau 1
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Dans la première colonne, on a repéré la bobine ; dans les
deuxième à cinquième colonnes, on a indiqué en 10-3 % poids les teneurs des
constituants principaux ayant une importance. Les sixième à huitième
s colonnes concernent les conditions de laminage à chaud : dans la sixième
colonne, on a indiqué la température de fin de laminage à chaud ; dans la
septième colonne, la température de bobinage ; dans la huitième colonne,
l'épaisseur de la bande à chaud. Enfin les colonnes neuf et dix concernent les
conditions de laminage à froid : dans la neuvième colonne, on a indiqué le
io taux de réduction du laminage à froid et dans la dixième colonne,
l'épaisseur
finale de la bande à froid.
Ces deux bandes standard ont fait l'objet de recuits différenciés
suivi de second laminages à froid également différenciés.
Les températures de maintien au recuit ont varié de 650°C à
is 800°C, les vitesses de refroidissement ont varié de 40°Cls à
400°C/s, et les
taux d'allongement au second laminage ont varié de 1 % â 42%.
Outre les examens micrographiques, la caractérisation du métal
issu de ces différents essais a consisté d'une part à faire des tractions sur
des éprouvettes ISO 12,5x50 dans le sens du laminage et en sens travers, à
20 l'état frais et à l'état vieilli après vieillissement à 200°C
pendant 20 minutes,
d'autre part de déterminer la dureté HR30T également à l'état frais et à
l'état
vieilli.
Ces essais ont permis de démontrer qu'il est possible
d'augmenter considérablement la résistance maximale à la rupture Rm pour
2s le même acier à basse teneur en aluminium, à taux d'allongement au second
laminage à froid identique, si on pratique entre les deux laminages à froid un
recuit continu selon les conditions de l'invention.
Dit autrement, ces essais ont permis de démontrer qu'il est
possible d'augmenter considérablement la ductilité A% pour le méme acier à
3o basse teneur en aluminium, à résistance maximale à la rupture Rm identique,
si on pratique entre les deux laminages à froid un recuit continu selon les
conditions de l'invention, car le même niveau de Rm est atteint avec un taux
d'allongement plus faible au cours du second laminage. Ainsi, il devient
possible de réaliser des qualités d'acier à basse teneur en aluminium avec un
3s niveau de Rm de l'ordre de 380 MPa sans nécessiter de second laminage
après recuit, sauf peut être une opération d'écrouissage léger appelé skin-
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pass qui permet de supprimer le palier de limite d'élasticité présent sur le
métal en sortie du recuit.
Incidence de la composition de l'acier
s
Comme indiqué précédemment, l'invention ne se situe pas dans
la composition de l'acier, qui est un acier à basse teneur en aluminium
standard.
Comme tous les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés,
to ce sont essentiellement les teneurs en aluminium et en azote qui sont
importantes
- l'aluminium est utilisé pour calmer l'acier. II est limité à 0,020%
dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure améliorée, une
bonne propreté inclusionnaire, et part voie de conséquence des
is caractéristiques mécaniques élevées ;
- la teneur en azote est également contrôlée et est comprise
entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche
de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage
d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérét connu de l'ajout d'azote est de
2o durcir l'acier par effet de solution solide.
Le carbone et le manganèse sont également deux éléments qu'il
convient de contrôler.
- la teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier
est comprise entre 0,050% et 0,080% ;
Zs - la teneur en manganèse est comprise entre 0,25 et 0,40%.
Incidence des conditions de dénaturation à chaud
Les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés recuits en
3o continu sont généralement laminés à une température supérieure à Ar3.
Le paramètre essentiel est la température de bobinage, et on
préfère un bobinage froid, entre 5Q0 ét 620°C. En effet, le bobinage
chaud, à
une température supérieure à 650°C présente deux inconvénients
- il génère des hétérogénéités de caractéristiques mécaniques
3s en liaison avec les différences de vitesses de refroidissement entre le
coeur
et les extrémités de la bande ;
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- il induit un risque de croissance anormale des grains, laquelle
peut se produire pour certains couples (température de fin de laminage,
température de bobinage) et peut constituer un défaut rédhibitoire aussi bien
en tôle à chaud qu'en tôle à froid.
s Néanmoins un bobinage chaud peut être effectué en pratiquant
par exemple un bobinage sélectif : la température est plus élevée en
extrémités de la bande.
Incidence des conditions de laminagie à froid
io
De par les faibles épaisseurs finales à réaliser, le domaine du
taux de réduction à froid s'étend de 75% à plus de 90%.
Les facteurs principaux qui interviennent dans la définition du
taux de réduction à froid sont bien évidemment l'épaisseur finale du produit,
ts et sur ce point on peut jouer sur l'épaisseur du produit à chaud, ainsi que
des
considérations métallurgiques.
Les considérations métallurgiques sont basées sur l'incidence
du taux de réduction à froid sur l'état microstructural, et par voie de
conséquence sur les caractéristiques mécaniques aprés recristallisation et
2o recuit. Ainsi plus le taux de réduction à froid augmente, plus la
température de
recristallisation est faible, plus les grains sont faibles et plus Re et Rm
sont
élevés. En particulier, le taux de réduction a une incidence très forte sur le
coefficient de Lankford.
Dans le cas d'exigences en termes de cornes d'emboutissage, il
2s convient par exemple d'optimiser la nuance d'acier et surtout la teneur en
carbone, et le taux de réduction du laminage à froid avec la dureté ou les
caractéristiques mécaniques souhaitées pour obtenir un métal dit « métal
sans cornes ».
3o Incidence du recuit
Une caractéristique importante de l'invention réside dans la
température de recuit. II est important que la température de recuit soit
supérieure au point de début de transformation perlitique Ace (de l'ordre de
3s 720°C pour ce type d'acier).
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Une autre caractéristique importante de l'invention réside dans
la vitesse de refroidissement qui doit être supérieure à 100°Cls.
Au cours du maintien de la bande à une température supérieure
à Ace, il se forme de l'austénite, riche en carbone. Le refroidissement rapide
s de cette austénite permet de maintenir une certaine quantité de carbone à
l'état libre etlou une précipitation de carbures à basse température, fins et
dispersés. Ce carbone à l'état libre etlou ces carbures formés à basse
température favorisent le blocage des dislocations, ce qui permet d'atteindre
des niveaux de caractéristiques mécaniques élevés sans nécessiter une
io réduction importante au cours du second laminage à froid qui suit.
II est donc important de réaliser un refroidissement rapide,
compris entre 100 et 500°Cls au moins jusqu'à une température
inférieure à
350°C. Si le refroidissement rapide est arrêté avant 350°C, les
atomes de
carbone libres vont pouvoir se combiner et l'effet recherché ne sera pas
is atteint. II est bien évident qu'un refroidissement rapide jusqu'à la
température
ambiante est possible.
II est également possible d'effectuer un refroidissement à une
vitesse supérieure à 500°C/s, mais la Demanderesse a constaté que au
delà
de 500°C/s, l'influence d'une augmentation de la vitesse de
refroidissement
2o n'est plus très significative.
Les figures 1 et 2 présentent l'influence de la température de
recuit à vitesse de refroidissement constante (Visée 100°C/s et
réalisée 73 à
102°Cls sur la figure 1 ; Visée 300°C/s et réalisée 228 à 331
°C/s sur la
figure 2) sur la résistance maximale à la rupture Rm.
2s On constate sur ces figures une nette augmentation de Rm à
taux d'allongement du second laminage identique pour les aciers recuits à
750°C et à 800°C par rapport au même acier recuit à
650°C.
Toutefois, cette influence de la température de recuit sur la
résistance maximale à la rupture Rm n'est pas très perceptible pour des taux
3o d'allongement au second laminage à froid inférieurs à 3%. Elle ne devient
vraiment significative qu'à partir de 5% d'allongement au second laminage à
froid.
Une température trop élevée, supérieure à 800°C, entraine une
précipitation, au moins partielle de l'azote sous la forme de nitrures
3s d'aluminium. Cet azote précipité ne participe plus au durcissement de
l'acier,
ce qui a pour effet une baisse de la résistance maximale à la rupture Rm. Ce
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phénomène est entrevu sur la figure 2 sur laquelle on remarque, pour des
taux d'allongement supérieurs à 10 %, une baisse de l'augmentation de la
résistance maximale à la rupture Rm entre l'échantillon recuit à 750°C
et
l'échantillon recuit à 800°C.
s Le temps de maintien de la bande entre Ace et 800°C doit être
suffisant pour remettre tout le carbone correspondant à l'équilibre en
solution.
Un maintien pendant 10 secondes est suffisant pour s'assurer cette remise en
solution de la quantité de carbone correspondant à l'équilibre pour les aciers
dont la teneur en carbone est comprise entre 0,020 et 0,035%, et un maintien
to au delà de 2 minutes, bien que possible, est inutile et coüteux.
Les figures 3 et 4 présentent l'influence de la vitesse de
refroidissement à température de recuit constante (750°C) maintenue
pendant 20 secondes.
Comme on peut le voir sur la figure 3, à 10% d'allongement au
is second laminage à froid, la résistance maximale à la rupture Rm de l'acier
est
égale à environ 560 MPa si la vitesse de refroidissement est égale à
100°C/s,
alors qu'elle n'atteint que 505 MPa si la vitesse de refroidissement est égale
à
50°Cls.
On peut donc réaliser un acier à basse teneur en aluminium
2o dont la valeur de Rm est égale à 560 MPa avec seulement 10%
d'allongement au second laminage à froid si la vitesse de refroidissement est
égale à 100°Cls, alors qu'il faut effectuer un second laminage à froid
avec un
taux d'allongement de 17 % si la vitesse de refroidissement n'est que de
50 ° Cls.
Zs Ce plus faible taux d'allongement au second laminage à froid
permet de moins dégrader la ductilité de l'acier. On voit ainsi sur la figure
4
que l'acier dont Rm est égal à 560 MPa présente une ductilité A% égale à
12,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égale à 100°C/s, alors
qu'elle
est égale à 5,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égal à
50°Cls.
3o Cette constatation est également valable sur la dureté de l'acier.
Comme on le voit sur la figure 5, pour un même taux d'allongement au
second laminage à froid, la dureté de l'acier augmente si la vitesse de
refroidissement est égale à 100°Cls. Cette augmentation de la dureté
est due
à une teneur en carbone libre plus élevée et/ou à. la présence des précipités
3s fins et dispersés.
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Les analyses micrographiques des échantillons ont permis de
constater que le nombre de grains par mm2 est plus important (supérieur à
30000), et que les carbures, lorsqu'ils se sont formés sont de fa cémentite
intergranulaire.
s Ainsi ce procédé de fabrication permet de réaliser un acier à
basse teneur en aluminium pour emballage, comportant en poids entre 0,050
et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020
d'aluminium, entre 0,010 et 0,014 % d'azote, le reste étant du fer et des
impuretés résiduelles inévitables, qui présente à l'état vieilli un taux
lo d'allongement A% satisfaisant la relation
(750 - Rm) I 16,5 s A% <_ 850 - Rm) I 17,5
Rm étant la résistance maximale à la rupture de l'acier, exprimée en MPa.
ls
