Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
:
~4Z16
L'invention concerne de nouvelles bases lubrifiantes syntheti-
ques et les huiles moteurs formulees à partir de celles-ci.
On sait que les esters de trimethylol-propane sont très large-
ment utilises comme lubrifiants en aviation. Depuis quelques annees, on a
sugyere de les employer egalement dans la composition des huiles pour moteurs ~ --
d'automobile. Mais les esters de trimethylol-propane fabriques couramment pour
l'usage aeronautique ont des viscosites faibles, de 3 à 7 cst à 98,9C, et
sont de ce fait peu adaptes à la formulation des huiles moteurs dont la vis-
cosite doit être en general bien superieure à 7 cSt à 98,9C. -
On a donc propose de les epaissir par des additifs de viscosite,
de maniere à formuler des lubrifiants repondant au minimum aux specifications
de la categorie SAE 30 (viscosite a 98,9C c 10 cSt). Cette solution a au moins
, deux inconvenients :
- la volatilite de l'huile de base est elevee ; -
- la quantite necessaire d'additif de viscosite est très importante.
Ces deux inconvenients peuvent disparaitre si l'on dispose d'un
melange d'esters de trimethylol-propane, dont la viscosite à 98,9C soit elevee,I par exemple superieure à 8 cSt.
j Il est di~ficile, en particulier pour des raisons de prix de
1 20 revient, de prép~rer un ester s;mple (ou un melange d'esters simples) de
trimethylol-propane, qui ait une viscosite elevee et un point d'ecoulement
bas.
Par contre, il est plus aise d'obtenir un tel resultat en
preparant un melange d'esters complexes du trimethylol-propane, par esterifi-
cation de ce tr;ol par un melange d'acides mono- et dicarboxyliques. Toutefois,
les compos;tions de ce type decrites dans l'art anterieur presentent un incon-
venient majeur : en ra;son de leur teneur elevee en fonct;ons esters, elles
dlssolvent mal les additifs tels que ceux~couramment employes dans la formula-
t~on d'huiles pour moteurs ~ part;r de bases miner~les.
On a maintcn~nt d~couv~rt, de façon inattendue, qu'il ~tait
possibln d~ former d2s compositions d'esters du triméthy1olpropane qui présentent
à la fois une viscosité élev~e et un pouvoir solvant vis-à-vis des additifs .:.
usuels considerablement accru, ainsi qu'un point d'~coulement bas ; de telles
compositions d'esters sont donc particulièremellt bien adaptées à la formula-
tion d'huiles multigrades, avec addition de quantit~s réduites d'additifs - .
ameliorant l`indice de viscosité.
D'une manière générale, les compositions d'esters de l'invention : ~ .
consi3tont essentiellement en les produits de l'estérification totale du
trimé.thylol-propane parune pluralit~ d'acides carboxyliques aliphatiques saturés, .
constituBe d'une proportion de 6 3 33 %, en équivalent~ carboxyliques, d'un ou
plusieurs acides dicarboxyliques lin~aires ou ramifies, de 4 ~ 19 atome~ de
~'~ .
2 `.
1~44Z16
c~rbone et d'une proportion de 94 3 67 %, en ~quivalentQ carboxyliques, d'un
mélange d'acides monoca~boxyliques de 2 3 3û atomes de carbone, ces compo~itionsd'esters étant caractérit~ées en ce que ledit mélange d'acides monocarboxyliquescomprend (a) de 5 3 90 %, en moles, d'au moins un acide faiblement ramifié de
15 ~ 30 atomes de carbone et
(b) de 95 3 lO %, en moleQ, d'au moins un acide linéaire de 2 à 30
, atomes de carbone.
j Par acide monocarboxyliques faiblement ramifiés, on entend dans
j l'invsntion le8 acid~s monocarboxyliques aliphatiques saturés dont 1~ cha~na
porte une ou, au plu8, deux ramificationq de 1 ou 2 atomes de carbone. Ils
renferment de préférence de 15 à 22 atomes de carbone. On considère plu~
particulièrement les acides obtenus par isom~risation d'acides gras oléfiniques,8uivie d'un hydrogénation ; ils contiennent en moyenne une ramification méthyle
per mol~cule. Les acides liquides obtenus par hydrog~nation de3 ~ous-produits
~ do lo polymérisntion d'acides gras ol6finiques, par exemple selon la méthode
¦ d~crite dens le brevet des Etats-Unis n 2,-312,342, sont psrticuli~roment
odapt6O, notommont l'ocide ioost~orique, obtenu lorsquo l'~cide gr~s ol~inique
d~ d~port ronfermo 1~ otomos de corbone.
Parml les acides dicarboxyliques définis ci-dessus, on préfère
ut~llser dans l'invention ceux qui renferment de 6 ~ 12 atomes de carbone,
par exemple : l'acide adipique, les acldes methyl-adipiques, .l'aclde azela~-
que, les acldes trimethyladlpiques, l'aclde sebaclque, l'aclde dodecane-
dloYque.
Pormi loo ocidoo monocerboxylique3 lin~aire8, on pr~f~re util~ser dans
l'lnventlon ceux qul renferment de 7 a 22 atomes de carbone, par exemple
l'~clde heptano~que, l'aclde pelargonlque, ou l'aclde laurlqueJ ou encor~
les coupes d'~cldes ~r~s rlches en acldo l~urlqu@.
Par allleurs, on A trouve que les composltlons d'esters
de l'lnventlon les plus avantageuses sont celles qul r~sultent de
3D l'est~rlflcatlon totale du trim~thylol-propane par des melanyes d'aeldes
c~rboxyllques dont les proportlons sont les sulvantes :
- ooidoQ d$oorhoxyliquoo I do 13 a 33 % on ~quivolonts oorboxyliqu00
- ~cidoo monocarboxyliquos ~ d0 ~7 ~ 67 % on ~quivolonts corbaxyliquoa~porlni
laoquol0 lo proportion d'acides monocerboxyliques f~iblomont rami~i~s de 15 3
22 atom00 ds carbone eat oventa~eu8ement de 10 3 70 % en moles et lo proportion
d~acido~ monocorboxyliques lineeires de 7 3 22 etome_ de csrbone est do 9O ~
30 ~ on molo9. ~ ;
,
:: . ,
-- 3 --
1~)44Z16
Une composition particuli~rement intéressante de l'ensemble des
acides monocarboxyliques peut, pour 100 moles, comprendre par exemple dP 10 3
30 moles d'acide faiblement ramifié de 15 à 22 atomes de carbone, de 40 ~ 60
moles d'acides linéaires de 7 a 9 atomes de carbone et de 20 à 40 moles d'acideslinéaires de 10 à 16 atomes de carbone.
Les compositions d'esters du tri~éthylol-propane de
l'invention peuvent etre préparees par toute methode usuelle d'esterification,
utilisant les acides carboxyliques eux-mêmes, leurs halogenures(par exemple
chlorures ou bromures), leurs anhydrides ou encore leurs esters d'alkyles
, 10 inférieurs, éventuellement en presence d'un catalyseur d'esterification ou
de transestérification usuel, tel que l'acide paratoluene-sulfonique et avec
élimination de l'eau ettou des alcools formes.
Les compositions d'esters de l'invention constituent
t des bases lubrifiantes de viscosite elevee. Leur viscosite a 98,9C est en :
général superieure a 8 cSt. Elles présentent un pouvoir solvant tout a fait
remarquable vis-a-vis des additifs classiques, tels que ceux qui sont couram- ;
ment employes dans la formulation d'huiles moteurs à partir de bases minerales,
notamment les additifs anti-oxydants, detergents-dispersants avec cendres,
~ détergents-disperssnts ~ans cendres. Elles se pr~tent donc de fa~on très
satisfeisante à la formulation d'huiles multigrades, appartenant par exemple . : :-
aux catégories SAE 20 W 40 et 2D W 50, avec, par ailleurs, addition de quantités -~
réduites d~additifs d'amélioration de l~indice de viscosité.
' Les exemples qui suivent illustrent l~invention.
L~acide isost~arique utilis~ dans les exemples 1, 3, 4 et 6 à 9 . ::
est un produit du c~mmerce qui présente le9 caractéristiques suivantes : :; :
Masse moléculaire moyenne : 310
Indice d~acide = 0,1~ 9 de KOH ~g de produit
Taux de ramification moyen : environ 1 groupo m~thyl lat~ral p~r ;.
mol~cule. ~: .
: 30 D~autre p3rt, les additifs utilis~s dans le~ exemples de
formulation d~huiles multigrades sont les suivants : :.
- Additifs antiox~dants
. Ph~nyl-beta-naphtylamine
. Di-thiophosphate de Zn "OLOA 267"
- Additifs détergents-dispersants avec cendres
. Sulfonate de Ca "OLOA 246 B" de TBN = 18 mg/g
. Phénate Lubrizo7 de TBN = 210 mg/g
. Phénate "OLOA 216" de TBN = 112 mg/g
. Phénate sulfure "OLOA 218 A" de TBN = 148 mg/g
marque de commerce
- 4
~ r~
iO4~ 6
- Additifs detergents-dispersants sans cendres
. "Lubrizol 890",de TBN = 23,5 mg/g talkénylsuccinimide~
. "OLOA 1200",de TBN = 45 mg/g (alkénylsuccinimide)
. "OLOA 4373",de TBN = 25 mg/g (alkénylsuccinimide)
.. "TEXACO TLA 202"
- Additifs d'indic ~de viscosite (polymethacrylatcs)
. "Garbacryl T 70" et "D 42" ( Rhone-Progil)
L'abreviation TB~I utilisee ci-dessus designe l'indice total de base, exprime
en mg de potasse par g de produit.
~ Enfin, les exemple~ 2, 5, 9 12 et 15 sont donnés à titre de
comparei~on.
Exemole l
- On e~térifie par un prnckd6 classique un mélonge de 134 9 (1 mole~ do
trimbthylolpropane, 36,5 9 (0,25 mole) d'acide fldipique, 130 9 (l mole)
d'acide heptano;que et 465 g (1,5 mole) d'acide isost~arique. L'acide isost~ari-quo rcpr6~cnto GO % cn moles d~ l'eneemble des acides mollocarboxyliques.
L'ostor obtonu a lou c~ract~ristique~ suiventes :
:: ,
Vlscosité a -17,8C : 57 poises
I " a 98,9C : 13,16 cSt
.J 20 Indice de viscosite VIE : 135
Point d'écoulement : -32C
$ Exemple 2
A titre de comparaison, on a prépare un ester ayant des caractéristiques
~ vo~sines de celles indiqu~es ~ l'Exemple 1, mais ne contenant pas d'acide
-I isost~ar~que, en esterlfiant un m~lange de 134 9 (1 mole) de trlmbthylol-
~3 propane, 73 g ~0,5 mole) d'aclde ad~plqu~ ~t 260 9 ~2 mnl@s) d'acl~ h~ta-
no~quc. L'~ster obt@nu a pour ear~c~r16t~quos :
V~scosit~ d -17,8~C : 4~ pols~s
" à 98,9C : 12,6 cSt
Indice d@ viscosite VIE: 138
Polnt d'~coulement : -40C
~!~
On est~rif~e de la mame façon un m~lange de 134 g (1 molc) de trlm~thylol-
propane, 51,1 g (0,35 mole) d'acide adipique, 119,6 g (0,92 mole) d'acide
heptano~que, 141,4 g (0,69 mole) d'une coupe d'acides monocarboxyliques
oliphetiquas setur~q lin~aires de lO 3 16 atome~ de carbone (acide graq du
copreh) et 21~ g ~O,G9 mola) d'acidc isost~arique. La coupe d'acideR Clo - Cl6
ot l'ccido isostearique representent chacun 27,6 % en moles de l'en~emble de~
ocidos monocarboxyliques. Les carectéristiques de l'e~ter obtenu sont les
suivantes :
G9 mar~3ue de comnerce
~ 42~
. Viscosite à -17,8C : 38 poises
" a 98,9C : 12,34 cSt
Indice de viscosite VIE : 146
Point d'écoulement : -28C
Exemple 4
On esterifie de la même façon un mélange de 134-g (1 mole) de triméthylol- ~
propane, 54,75 a (0,375 mole) d'acide adip;que, 117 g (0,9 mole) d'acide - :
heptanoïque, 180 9 (0,9 mole) d'acide laurique a 93 % et 139,5 g (0,45 mole)
d'acide iRost~arique. L'acide l~urique représente 40 % et l'acide isostéarique ..
20 % en moles de l'enRemble dee acides monocarboxyliques. Les caractéristiques . ~- .
de l'ester obtenu sont le~ suiventes :
Viscosité à -17,8C : 37 poises
. " à 98,9C : 12,26 cSt :
Indice de viscosité VIE : 148
. . ....
. . Point d'écoulement : -32C
Exemple 5 . .-~
A titre de comparai.son, on a prepare un ester de caracteristiques voisines
de celles de l'ester de l'Exemple`4, mais ne contenant pas d'acide isostéariquej~: :
en estérifiant un mélange de 134 9 (1 mole) de triméthylolpropane, 54,75 9 .
(0,375 mole~ d'acide adipique, 146,25 9 (1,125 mole) d'acide heptanoïque et
225 9 (1,125 mole) d'acide laurique à 93 %. Les caracteristiques de l'ester
obtenu sont les suivantes :
Viscosite ~ -17,8C : 35 poises
" 98,9C : 10,7 cSt
Indice de viscosite VIE : 152 :.
Point d'ecoulement : -32C
Exemple 6
On esterifie de la même façon un mélange de 134 9 (1 mole) de triméthylol-
prapane, 65,~ g (0,35 mole~ d'acide ezela~que, 166 g (1,035 mole~ d'acide
heptano~.que, 1~8 9 t0,92 mol0~ d'une coupe d~acide monocarboxyliques alipha- :tiquss saturés lineaires da.10 à 16 atomes de carbone (ecides gres du copreh~
ot 107 9 ~0,345 mols~ d~acide i80stearique. La coupe d'acides C10 ~ C16 repré-
8ante 40 % et l'acide iso9tfiarique 15 % en moles de l'ensemble dss acidss
; monocarboxyliques. Les caract6ristiques de l~ester obtenu sont les suivant~s
Yiscosité à -17,8C : 35 poises
. " à 98,9C : 12,45 cSt
Indice de viscosite VIE : 152
Point d'ecoulement : -27C
~ ,
,
- 6 -
.,.. ~ . .
'" ~
10442~6
~ .
Exemple 7
,~ On estérifie dans les cond;tions hab;tuelles 134 9 (1 mole) de triméthylol-
-, propane par 69 9 (0,3 mole) d'acide dodécanedio-ique, 143 9 (1,1 mole) d'acide :~
heptanoïque, 180 g (0,9 mole) d'acide laurique et 124 9 (0,4 mole) d'acide
isoqtéarique. Ltacide laurique représente 37,5 ~ et l'acide isostearique 16,7 % -: -
sn moles de l'ensemble des acides monocarboxyliques.
L'ester obtenu a les caractéristiques suivantes : :
Viscosité a -17,8C : 27 poises
" a 98,9C : 11,95 cst
Indice.de viscosité VIE : 159
~ Point d'écoulement : -28C
;~ Exemple 8
Dens un réacteur de 60 litres, on e~-ftérifie un mél~nge de 12,06 kg (90 moles~
~, de triméthylol-propane, 3,94 kg (27 moles) d'acide adipique, 1 3 ,16 kg (101,25
molea~ d'acide heptano;que, 13,95 kg (69,75 moles~ d'acide laurique, 13,93 kg
(45 moles~ d'acide isust.éarique. Liacide laurique représente environ 32,3 % et
l'acideisostéarique environ 20,~ % en moles de l'ensemble deq acides monocarboxy-
liques. On obtient 50,6 kg d'un ester dont les caractéristiques sont : ~
~: . :
: Viscosit~ ~ -17,8C : 25,5 poises
. 20 " 98,9C : 9,88 cSt
Indice de viscosité VIE : 148 :
Point d'écoulement : -34C . .
Ex,em~e 9
A titre de comparaison, on estérifie un mélange de 134 9 (1 mole) de trim~thylol-
propane, 36,5 9 (0,25 mole) d'acide adipique, 13 g (0,1 mole) d'acids heptano~que
ot 744 9 ~2~4 molo~) d'ocido i80st60riqus. L'ecide isostéerique représente
96 % en molee de l'en8emble dag acideg monocarboxyliques. L'ester obtenu a les
oaractéristiques suiventes :
Viscosite b -17,8C : 62 poise;
" 9~,9C : 15,3 cSt
Indice de viscosite VIE : 143
Point d'ecoulement : - ZO~ C
Les esters prépares comme d~crit dans les exemples 1 ~ ~ ont
` des propriétes viscosimetrique8 tout b fait satisfaisantes pour une utilis3tion ;~ ~-
comme lubrifiants de base d'huile1 multigrade3. De plus leur point d'écoulemente8t suffisamment bas. Par contre, l'estEr préparé comme d~crit à l'exemple 9,
ovec une proportion importante d'ecide isostéariqus a un point d'écoulement
trop élevé.
:::
~ - 7
,~
::
Z~6
Test l: Essais de solubilisation d~additifs
Dans les esters préparés aux exemples 1 ét ~, ainsi que dan3
ester préparÉ 3 l3exemple 5, on a eqsayé de diss~udre séparément divers
additifs détergents-dispersants, désignés au tableau I pa~ leur réf~ren~e
,, commerciale. Les essais ont ét~ effectués ~ _1 5D C et à la temp~r~ture 3mbiante
(+ 20 C~, et on a utilisé des roncentrations usuell~s.
;i TAHLEAU I ~ -
. I . .
~ Ester de l'exemple : 1 ~ 5 ~"
~' I . ...... ~' ~.;, '
,., ~r3, Diacide (eq. COOH %~ 17 ZO 25
$ o Mon~3rides (eq. COOH %1 83 ~0 75
E Acide i~osté3rique/Monoacides 60 20,~ O
~tot~ux (~ moles~
. ~ ,:,~ ' '
Additifs S 0 L U B I L I T E * :
. __ _ . __ __ _ . "'~'
. D~tergents-dispersants avec cendres _1.5C ~20C -1 5~C +20aC _1 5C ~20~C ~ ~
.___I .. _ ' "
DLOA 246 ~ 2 % poids oui oui oui oui non non
OLOA 216 3 % poids oui oui oui oui non non
, OLOA 213 A 3 % poids oui oui oui oui non non
Détergents-dispsrsants sans cendres .
. .
. Lubrizol 890 4 % poids oui oui non oui non non
OLOA 1200 4 % poids oui oui non oui non non
OLOA 4373 4 % poids oui oui oui oui non ou
~ ~ ._._ _ _
oui ~ la mslange est parfaitsment limpide à la température indiquée,
non ~ le malange est trouble, et décante à la température indiquée.
.
Les résultats du tableau I montrent que l'ester de l'exemple 5
, ne convient pas pour dissoudre les quantités requises d'additifs détergents-
dispersants usuel~
:
d
_... .. ~ . . . . .
~44216
Dans les exe~pl~s suivant~, 10 3 17, on a utiliq~ les esters
préparés comme décrit dans les exemple~ 1 ~ 6 et 8 comme huil~s de base pour
la formulati~n d'huiles multlgrades, en leur ajoutant :
- la quantité nécessaire d'additif d'améliorati~n de l~indice de viscosité
pour attendre la cat~gorie SAE désirée ;
- les quantités usuelles d~additifs anti-oxydants et d'additifs d~te~gPnts-
dispersants.
Exemplet~
'. A partir de l'ester de l'Exemple 1, on a formule une huile lubrifiante en mélangeant :- .
Lubrizol 890 4 9 . .
Phénate Lubrizol 2 9
'A Oloa 267 1 9
~ Phényl-~ naphtylamine 1 9
jA .Garbacryl T 70 3 9
Ester Exemple 1 89 9
Le melange reste parfaitement limp;de après un stockage prolongé ~ -15C .
et a les caractéristiques suivantes : : :.
Viscosite a -17,8C : 79 poises . : -
" ~ 98,9C : 19,9 cSt
Indice de viscosite VIE : 153
Point d'ecoulement : -31C
Categorie SAE : 20 W 50
Exem~le 11
A partir du même ester, on a prepare la composition lubrifiante suivante :
Oloa 1200 4 9
.Texaco TLA 202 3 g
Oloa 246 B 2 g
Phenyl-~ naphtylamlne 1 9 ~ . :
Garbacryl D 42 4 9
Ester de l'exemple 186 9
Le mélange est parfaitement limpide a -15C et a les caracteristiques
suivantes : .
Viscosite a -17,8C : 86 poises ,.
" ~ 98,9C : 20,8 cSt
Indlce de viscosite VIE : 153
Point d'ecoulement : -32C .
I Categorie SAE : 20 W 50
. . ,.,' .
1~44Z16
~ Exemple l 2
. . .
A titre de comparaison, on a essayé de faire les mêmes melanges avec l'ester
de l'Exemple 2, ne contenant pas d'acide isostearique. Les melanges sont très
troubles et decantent rapidement avec separation nette de plusieurs phases, .
., même a temperature ambiante (+20C). Les caracteristiques n'ont pas pu être ..
mesurees.
EXemp l e 1 3
.
j A partir de l'ester de l'Exemple 3, on a formule la composition lubrifiante
suivante :
~ lo Lubrizol 890 5 9 ~:
.~ . Oloa 216 3 g
Oloa 267 0,5 g : :
Phenyl-~ naphtylamine 1 g
Garbacryl D 42 3 g
Ester de l'Exemple 3 87,5 9
Le melange est parfaitement limpide au stockage à -15C et a les caracteris-
tiques suivantes :
Yiscosite a -17,8C : 62 poises
. " a 98,9C : 18,45 cSt
Indice de viscosite VIE : 155
Point d'ecoulement : -29C
Categorie SAE : 20 W 50 ,
Exemple 14
A partir de l'ester de l'Exemple 4, on a prepare la composition lubrifiante
suivante :
Oloa 1200 4 9
Oloa 218 A 3 9
Oloa 246 B 2 g
Olca 267 1 g
Ph~nyl-~ naphtylamine 1 9
~Garbacryl D 42 6 9
Ester de l'Exemple 4 83 g
. Le m~lange est parfaitement limpide apres un stockage ~ -15C et a les ca-
racteristiques suivantes : . :. :
Viscosite a -17,8C : 64 poises
" :98,9C : 22,1 cS~. :
Indice de viscosite YIE : 169
Point d'~coulement : -32C
Categorie SAE:20 ~ S0 . . ~:,
:.
. .. ..
- 1 o - .
.
~x .. . .. , - .. . ~ . ; - . .. . . . ... . .. . . . .... .. .. . . .. .
109~4216
Exemple 15
A titre de compara;son, on a effectué les memes melanges avec l'ester de
l'Exemple 5, ne contenant pas d'acide isostearique. Les melanges sont troubles
I et decantent à temperature ambiante (+20C). Les caractéristiques n'ont pas
; pu être mesurees.
Exemple 16
A partir de l'ester de l'Exemple 6, on a prepare la composition lubrifiante
suivante :
Oloa 1200 4 9
Oloa 218 A 3 9
Oloa 267 1 g
Phényl-~ naphtylamine 1 9
Garbacryl T 70 5,0 9
Ester de l'exemple 6 86 g
I Le melange reste parfaitement limpide à -10C et a les caracteristiques
!` suivantes :
Viscosite à -17,8C : 50 poises
" 98,9C : 22,3 cSt
Indice de viscosite YIE : 180
?o Point d'ecoulement : -25~
Categorie SAE:20 W 50 ~
Test 2 ~:
Pour évaluer la stabilite des compositions lubrifiantes conformes à l'invention, ;~
notamment leur stabilite a l'oxydation et ~ la corrosion, on les a soumises aux
essais dits "Indiana".* Dans ces essais, l'echantillon de lubrifiant, exempt
d'additif de viscosit~, est maintenu à une temperature de 160C, sous une ~orte
agitation, en presence d'air et d'échantillons de cuivre et d'acier, pendant
72 heures. On mesure la variation de la viscosite de l'huile a 37,8C, son
indice d'acide, sa teneur en cuivre et en insolubles dans l'heptane.
Les resultats indiques dans le tableau II rendent compte de la resistance
l'oxydation-corrosion de la com~osition lubrifiante de l'Exemple 13 (sans
~arbacryl D 42") ainsi que de celle d'une composition commerciale a base d'huileminerale (testee a titre de comparaison3.
LB8 essais ~Indiana~ sont decrits dans ~'Industri~l and Engineering Chemistry~
~ol. 13 n 5 (1941) pp 317-321 90US le titre : "Indiana Stirring Oxidation ~-
Tsst for Lubricating Oils~
': :',,,
," ,
,: .
34~Z16 ~ ~
~.,,
TA~ LE AU I I
' ~ :
:S _ . Huile de Huile à ~ ~-
`~ l'Exemple l 3base minerale I -
Variation de la viscosite à 37 8C
. 24 h + 4 6 + 19 5 :
.~ . 48 h + 7 8 + 29 5
. 72 h + 9 5 + 81 2 .
Indice d'acide final (mg/g) 2 4 5 6
.~Teneur finale en
- cuivre (ppm) 10 160
. - insoluble dans l'heptane (%) 0 1 0 2
. . .__ _ :.
Exemple 17
. ..
On a preparP une huile lubrifiante à partir de l'ester de l'Exemple 8
. ainsi additivé :
. Oloa 4373 4 9
Oloa 246 B 2 9
Oloa 218 A 2 g
Qloa 267 1 5 g
Phényl-~ naphtylamine 1 g
Garbacryl D 42 5 g
Ester de l'Exemple 8 84 5 g
Cette huile a les caractéristiques suivantes
Viscosité à -17 8c : 42,5 poises ~
" 98,9C : 17~39 cSt . ~ .
Indice de viscosite VIE : 168
Point d'écoulement : -27C
: Catégorie SAE : 20 W 50
T~st 3
L'hulle de l'Exemple 17 a été testée par un essai d'oxydation-corrosion sur
moteur Peter W1 qui permet en particulier d'apprécier le degré de corrosivité
d'une huile vis-à-vis de coussinets en Cuivre-Plomb. L'essai normalisé dure . ~ :
0 36 heures : ll a été poursuivi au-dela jusqu'a ce que l'on observe une cor-
rosion importante des coussinets correspondant a une perte de poids superieure
100 mg. Les pertes de poids de coussinets en 36 72 et 10~ heures
marque de oommerce
: .
- 12- ~
4~Z16
sont indiquees dans le tableau III ci-dessous où l'on donne également, a titre
de comparaison, les résultats obtenus avec une huile de synthèse du cummerce
également à base d'esters.
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TA~LEAU III
,
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:.. Perte de poids Huile de .
-.~des coussinets Cu/Pb, en l'Exemple 17Hulle du commerce
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.~. 36 heures 8 mg 40 mg
. . 72 " 35 mg 191 mg
.. ~ . 108 " 104 mg
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