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La présente inventioll concerne des granulés et pastil-
1~ pour la modification de polycond~nsats filables et moulables,
leur procédé d'obtention, et les produits filés ou moulés ainsi
modifiés.
Il est déjà connu d'après la demande de brevet cana-
dienne 204.413 deposée le 9 juillet 1974 par la Demanderesse,
ayant pour titre "Composition pour la coloration de polvmères
thermoplastiques et polymères colorés", des compositions de
viscosité au moins égale à 1 000 poises à température ordinaire
destinées à la coloration de polymères filables, constituées
exclusivement d'un colorant soluble dans le polymère à confor-
mer en proportion de 20 à 60% par rapport au poids du mélange et
d'un polymère d'enrobage de bas point de fusion tel que le poly-
sébacate d'éthylène glycol, lesdites compositions étant obtenues
par un mélange du colorant et du polymère d'enrobage, de manière
à produire un enrobage du colorant par ledit polymère d'enrobage,
puis coulage sur bande refroidisseuse et concassage sous forme
de particules de dimensions irrégulières.
Mais les particules ainsi obtenues, de dimensions
irregulières produisent des poussières gênantes pour la manipu-
lation et la grande proportion de polysébacate d'ethylène glycoldans lesdites compositions a pour conse~uence une diminution des
qualit~s ainsi qu'un prix ~leve des fils ainsi obtenus. De plus,
leur proced~ d'obtention est long et peu rentable.
Il ~st ~galement connu selon la demande de brevet fran-
çai9 2 . 206 . 3931 publiee le 7 juin 197~ au nom de MITSUBISHI
R~YON COM~ANY LIMITED, un procedé de preparation d'articles fa-
~onn~s en polyestor lineairc par addition au polyester .~ l'etat
~ondu, d' un melange additif et de polyester lineaire sous forme
10 de poudre de densite apparente ne depassant pas 0,3 g/ml; l'addi-
tif est constitue en pratique, uniquement de pigments minérauxoU organiques qui sont adsorbes
J
à la surface des grains de poudre polye~ter, ceux-ci deva~t
être broyés au préalable selon des procédés spéciaux onéreux.
Selon cette demande, la préparation de comprimés,
boulettes ou grains, est effectuée selon tout moyen classique
tel que par passage dans une extrudeuse à vis, c'est-à-dire
par fusion du polymère lui-même, don¢ à une te~pérature au
moins égale à la température de fusion de celui-ci, ce qui a
pour conséquence une dégradation du polyester avec abaissement
de la viscosité par hydrolyse. De pl~s~ ce processus est oné-
reux car il nécessite l'utilisation d'une boudineuse, et, dans
le cas d'obtention de filament~ ou fibres, les pigments doivent
être broyés pour être amenés à la taille du micron pour etre
utilisables.
Il a maintenant été trouvé des granulés et pastilles
pour la modification de polycondensats destinés à être con~ormés
à l'état fondu, caractérisés par le fait qu'ils sont constitués
de:
- au moins 37,5 % de polycondensats servant de support dont au
moins une partie est constituée du même polycondensat que celui ~;~
à conformer, sous forme de poudre de granulométrie au moins
50 mlcrons,
- de 12,5 ~ 40 % d'un liant de point de fu~ion 70-100~C compa-
tible avec le pOlycondensat ~ confor~er,
- jusqu'à 50 % d'au moin~ un composé destiné ~ modifier le
polyoondensat ~ conformer.
Dan~ le cas où l'on utilise plusieurs polyconden~ats
oomme support, la proportion de pol~conden~at à con~ormer doit
~tre d'au molns 15 ~ en poids par rapport au mélange constituant
le~ granulés ou pastilles.
~a prcsente invention concerne également un procedé
d'obtention desdits granulés et pastilles pour la modification
de pOlycondensats, caractérisé par les phases suivantes:
:~ -
o~
- les polycondensats à conformer ou servant de support sont mis
sous forme de poudre de granulométrie au moins 50 mi.crons
selon tout procedé connu,
- le ou le~ polycondensat?s) ainsi obtenu(s), 1~ liant fusible ~t
le ou les agents modificateurs sont mélanges et densifiés sur
turbo-mélangeur pendant une durée de 3 ~n à 15 mn, à te~péra-
ture de dépa.rt pou~ant aller de la température ambiante à
120~C environ, la température de la masse, en fin d'opération,
devant être sup~rieure au point de fusion du liant,
- le mélange ain~i obtenu est mis sous forme de granulés sur
compacteur, ou de pastilles sur pastilleuse.
L'invention se rapporte également à tous les articles
en forme de fils, fibres ou objets moulés modifiés par les
granulés ou pastilles selon la présente invention. ~es granulés
et pasti.lles sont utilisables pour la modification de poly- .
condensats filables ou moulables. '~
Par polycondensats filables, on entend les polyesters
tels que les polytéréphtalate d'éthylène glycol, de butanediol-
1,4,etc,., les copolyesters ainsi que les mélanges obtenus
partir de (co)polyesters, les polyamides du type polyhexaméthylè- '
ne adipamide, polycaprolactame, les copol~amides, les mélanges
de polyamides, polyoléf'ines, etc..
l'ar polycondensats moulables, on entend par exernple,
les polyamides du type polyhexamethylèneadipamlde, polyoaprolac-
tame, les copolyanlides, oertains polye~ters tels que le poly-
t~rephtalate de butanediol-1,4 r~nifié ou non par exernple avec
0,05-3 mol~ % d~un agent de ranlification, etc......................... ~ :
Plus précisenlent, les granules ou pastilles destinés
~ ~tre m~lan~és aveo des polycondensats destinés au filage
i~ contiennent essentiellement, comme agent modificateur, jusqu'à
50 ~ d'au ~oins un colorant soluble dans le polycondensat à '~
co.nformer, ohoisi de telle manière qu'il supporte une température
.,.~..
0 ~ 2~
~u~érieure d'au moi~s environ 10% au point de fusion du poly-
mère ~ conformer pendant au moins 15 minutes.
~ es colorants ~olubles pour polyester~ convenant pour
la réalisation de la présente invention sont les suivants:
- colorant~ azo~que~ de condensation tel~ que "Jaune 4610"
(de CIBA-GEIGY),
- dérivés du benzimidazole tels que CI Solvent Yellow 106,
- dérivés anthraquinoniques tel~ que le "Jaune Filomon T 2G"~
(I.C.I~), le "Rubi~ Waxoline IR" (I.C.I.), le "Bleu pour
thermoplaste RPE" (P.C.U.K.), CI Solvent Blue 45,
- des aminoanthraquinones qub~tituées telle~ que le CI Solvent
Green 3 (-CI 61565-)
- dérivés de périnone tels que le CI Solvent Red 135 (P.C.U,K.),
le CI Solvent Red 162, .
- dérivés de Thioindigo tels que le CI pigment Red 181,
- dérivés de phtalocyanine de cuivre tels que sulfonamide de
phtalocyanine de cuivre tel que le CI Solvent Blue 67,
- certains dérivés de l'indigo tels que le CI Vat Red 41
(CI 733~~),
- des bases de colorant~ acides tel~ que le "Bleu RM 1267"~
(SANDOZ), le "rouge RM 1264" (SANDOZ),
- des dérivés du xanthène tels que le CI Solvent Yellow 98
ou le CI Sol~ent orange 63,
- certains colorant8 monoazo~que8 peuvent à la rigueur convenir
tout en ~tant ~ la limite de stabilité tel~ que CI Disper~e
Brown 4 ou le CX Disperse Red 72.
Il est bien évident que l'on peut également utiliser
des m~lange~ de plusieurs colorants entre eux.
Certains colorants vendus dans le commerce sont déjà
des m~langes tels que le nOir pour Thermoplaste P~S-PS de
Produita Chimiques UGINE-KUHIM~N (melange de colorant anthra-
-- 4 --
~ noms comm~rciaux
C
. . ~ , .
: . ~ ~ , . , . :
quinonique et dérivé de périnone).
~ es colorants utilisables pour polyamides ~ont les
suivants:
- azo~ques métallifères tels que le CI Solven-t Yellow ~3, le
CI Solvent Red 92, CI Acid Red 313, CI Acid Red 359, CI Solvent
Yellow 21, le Jaune Telasol R~SN (SANDOZ),
- certains colorants anthraquinoniques tels que le CI Acid
Blue 80.
Da~s le cas des polycondensats destinés au filage,
le liant fusible le plus avantageuse~ent utilisable est le
polysébacate d'éthylène glycol, quoique d'autres composés de -~
point de fusion compris entre 70 et 100~C compatibles avec
le polycondensat à filer, puissent également être utilisés,
par exemple l'acide stéarique, des esters saponifiés des acides ~ -~
montaniques possédant 26 à 32 atomes de carbone dans la molécule,
vendus par Hoechst 90US la marque de commerce "Cire OP"; certains
agents fu~ibles sont utilisables en mélange telq que le poly-
sébaoate d'éthylène glycol et la "Cire OP".
Simultanément aux colorants solubles d'autres compo-
ség peuvent 8tre incorporés aux granul~s ou pastilles, enmoindre quantit~ à condition qu'il~ soient fusibles dans le
polym~re ~ conformer.
Dans les ca~ des polycondensats destinés au moulage
~ont utllis~s d~ pr~xcnc~ comme agents modificateurs, divers ~!
plgment~ et ad~uvants en proportion in~érieure ou égale ~ 50 ~,
dl~persables dans le~ mas~e~ à mouler.
Sont consid~x~s comme adjuvants, au sens de la presente
invention~ tou~ les produits susceptibles d'améliorer certaines
qualit~s des ma~ses ~ mouler:
- leo agents de stabili8ation à la lumière tels que l'acétate
ou l'hypopho9phite de manganèse et de préférence le stéarate de
manganès0,
2~
- les agents de stabilisation vis-à-vis de la chaleur tels
que les mélanges de bromure d'arnmonium, de pota~sium ou de
sodium et de stéarate de cuivre, ou le mélange d'acétate de
cuivre et iodure de potas~iurn,
- les agents de cristallisation ou de nucléation qui améliorent
la régularité de cristallisation du polymère moulé, tels que
le phénylphosphonate de calcium, le talc,
- les matifiants tels que l'oxyde de titane anatase ou rutile,
de préférence l'anatase (pour obtenir des produits de grande
blancheur) ayant subi un traitement de surface organophile
(silicone),
les ignifugeants, en particulier le phosphore rouge~ le
phosphore violet et le phosphore noir qui conviennent tout
particulièrement pour les matières plastiques à raouler qui sont
chargées de fibres de verre (en particulier les polyarnides).
Les adjuvants cités ci-dessus sont utilisés générale-
ment en mélange avec les pigments, en proportions diversest de
telle manière que la proportion totale d'adjuvants et pigments
ne d~pa~se pa~ 50 ~ en poids du mélange con~tituant les granulés
ou pastilles.
Dans le cas particulier des polyamides pour moulage,
une partie du polyamide à con~ormer peut atre remplacée par un
autre polycondensat ~ervant aussi de support, par exe~ple par
de la poudre de polyteréphtalate d~ethylène glycol qui ~'avorise
~gal~ment la cristallisatlon dan~ do tels melanges. ~ans ce~
oondition~, il 3u~fit que la proportion totale de polyaMide et
de poudre polytéréphtalat~ d~éthylène glycol soit au moins de
~7,5 % en poid~ du mélange constituant les granulés ou pastilles.
~oute~ois, la proportion du polyamide doit être d'au moins 10
par rapport au mélange total constituant les granulés. Ceci
permet dans certains cas de préparer les granulés ou pastilles
selon l~invention en évitant le broya~e d'une partie du poly- -
~ , . . :. .
condensat à mouler.
Comme pigments, sont utilisables tous les pigments
organiques ou minéraux connus, généralement utilisés dans
l'obtention de matières plastiques. Ils sont utilisables qans
broyage préalable.
Comme liant fusible pour granulés ou pastilles desti-
nés à être mélangés avec les masses pour moulage, on peut citer
le polysébacate d'éthylène glycol, la "Cire OP", qui sert éga-
lement d'agent de démoulage, ou leur mélange.
~es granulés ou pastilles selon la présente invention
sont obtenus de la manière suivante:
~es polycondensats sont mi~ sous forme de poudre - ~
plus ou moins fine; généralement sa granulation est supérieure ~ -
à 50 microns, mais peut aller jusqu'a ~00 microns da~s le cas
des polyesters, et 400 microns dans le cas des polyamides. ~e
broyage peut être effectué selon tout procédé classique, peu
onéreux, par exemple sur un broyeur à meules travaillant à sec,
le grain n~exigeant aucune surface particulière contrairement
au polye~ter décrit dans la demande de brevet française publiée
2,~06,393
~outes les charges devant constituer le~ granulés
ou pastilles, ~ont mélangée8 à sec, sous ~orme de poudres, et
densifiées très rapidement-sur turbo-mélangeur, de manière à
augmcnter la densité apparen~e des produits. Cette opération
peut ~c ~aire ~ froid, auquel cas il se produit de toute ma-
nlère un auto-echauf~ement de par~icules sur elles-mêmes par
~riction. On peut également opérer à chaud, à. la température
de ~u~ion du liant fusible qui se liquéfie et enrobe le ~ela~ge. ~-
~a duree de l'opération depend de la température; si le méla~ge
~0 e8t chau~é au départ à la temperature de ~usion de l'agent
~u9ible, elle est de l'ordre de quelques minutes, deux ou trois
mlnutes par exe~ple. Si le début de l~opération a lieu à ~roid,
6~ ~ Z~
la durée de l'opération peut aller jusqu'à 15 minute~ au ~axi-
mum, l'élévation de température se faisant par auto-échauffe-
ment.
Cette opération de densification permet de donner
dé~à une certaine cohé~ion aux diverses poudres introduites
grâce à la présence de l'agent fusible. C~lui-ci est utilisé
en proportion de 12,5 à 40 % par rapport à l'ensemble des
charges Au-delà de 40 %, il se produit une agglomération
des charges qui rend les produits inutilisables. Différents
types de turbo-lnélangeurs du commerce sont utili~ables tels
que les types Henschel, Diosna, Papenmeier, Moritz.
~e mélange densifié ainsi obtenu est mis ensuite sous
forme de granulés ou pastilles sur granulateur, par exemple
granulateur type G de Hutt (marque du commerce).
~e produit doit être introduit à chaud dans le granu-
lateur, au minimurn à 50~C, les rouleaux de granulation étant
maintenus à une température égale ou légèrement supérieure au
point de fusion de l'agent fusible, par exemple 50 à 70~C
pour llacide stéarique, 80 à 110~C pour le polysébacate
d~éth~lène glycol et la "Cire OPi'. On laisse les granulés
refroidir à la sortie de l'appareil, ils acquièrent alor~ une
dureté tras bonne. Ils peuvent ~tre introduits en continu dans
une boudineuse par balance doseuse pour ~tre méla~gés avec le
polymère à conformer.
Apr~s densification, le m~lange ma~tre peut aussi
8tr~ pastille, à chaud ou à ~roid, avec tout type de pastil-
leu9e du ¢o~merce telles ~ue oelles utilisées en pharmacie, les
pastilles ~tant ensuite introduites dans les boudineuses, de la
~me manière que les ~ranulés, par exemple par balance doseuse.
A la sortie de la boudineuse où il9 sont mélangés
avec le polymère à conformer, on peut: soit filer directement -
le polymère fondu dans le cas où il s'agit d'un polymère destiné
- 8 -
~ o~
au filage, soit extruder et granuler un jonc con~titué du
polymère modifié pour être ensuite filé ou moulé de manière
habituelle. Ce deuxième procédé, discontinu, permet un trans-
port aisé du polymère modifié 90U8 forme de grains, alor~ que
le premier permet le filage en continu, qui présente un intérêt
économique évident.
Da~s le cas où llon désire obtenir des filaments,
ceux-ci sont filés à l'état fondu, étirés et éventuellement
traités de ma~ière habituelle selon tout moyen bien connu de
l'homme de l'art. ~e~ fils pos~èdent de bonnes solidités
generales.
Dans le cas d'obtention de matières plastiques, le
moulage effectué en discontinu, peut être fait selon tout procédé
bien connu de l'homme de l'art en permettant l'introduction
simultanée aisée de toutes sortes d'agents modificateurs. .'
~e~ exemples qui suivent, dans lesquels les parties :~
s'entendent en poids sont donné~ à titre indicatif mais non
limitatif pour illustrer l'invention. ~
Dan~ ce~ mêmes exemples, le~q ré~érences CI des colo-
rant~ cités, le sont d'après Colour Index, Edition 1971
ExemPle 1 -
On introduit dans un ~langeur rapide du type
"Papenmeier ~EG~ 8" (marque du Commerce), les charge~q suivantes:
Jaune RPE (derive de ben~imida~ole)280 g (14 yO)
~run D 3 R (oomposé azo~que)160 g ( 8 %)
NQir PLS PS (d~ri~é anthraquinonique
nuancé avec un rouge de
périnone) 40 g ( 2 %)
Poudxe polytar~phtalate d'éthylène glycol
gra~ulolnétrle moyen~e 250 miorons1 270 g (63,5 %)
Poudre polysébacate d'éthylène glycol P~ 73~C 250 g (12,5 %)
Le mélange est effectué penda.nt deux minutes à une
~ltesse de 1 500 t/min et pendant deux minutes à 2 000 t/mn,
_ g _ ~:
z~
la température en fin de densification étant de 70~C environ.
~ e ~élange maître densifié et chauffé à 50~C est
ensuite granulé sur un appareil HU~l' G 25-40 (marque du commerce)
la durée de l'opération étant de 3,75 min et le~ rouleaux de
granulation étant maintenus en température par une circulation
à l'huile à 120~C.
Les granulés obtenus ont une très bonne cohésion et,
mélangés ~ raison de 1 partie pour 100 parties de polytéréphta-
late d'éthylène glycol, sont filés à température 280~C.
On obtient des filaments de coloration ocre ho~ogène
de bonnes solidités générales.
Exemple 2 -
On introduit dans un mélangeur rapide du type
"Papenmeier" ~EGHK 8 (marque du commerce) les charges suivantes:
Brun D3R (I.C.I.) 342 g (11,4 %)
Solvent Red 52 68 210 (I.C.I.)9 g ( 0.3 %)
Noir PLS PS (P.C.U.K.) 78 g ( 2,6 ~)
Poudre polytéréphtalate d'éthylène glycol de
granulométrie moyenne 250 micron~ 2 121 g (70,7 ~)
Polysébaoate d'ethylène glycol PF 73~C450 g (15,0 %)
Lo mélange est effectué pendant ~ minutes à 1 000
t/minute et pendant deux minutes ~ 1 500 t/minute, la tempéra-
turo en ~in de den~ifioation étant de 50~C.
Le melan~e m~tre densi~le, ~ température 50~C, e~t
gra~ul~ ensuite dan~ un ~ranulateur HU~ G 25-40, par passage
entre do~ rouleaux chauffe~ par clroulation d'huile maintenue
125~O, Les granul~s obtenus, destinés au filage ont une
bonne coh~slon.
Ex0~np,1e 3 ~
Aveo le même appareil que celui utilisé dans l'exemple
1, on densi~ie le mélange suivant: :
Noir PLS PS (P.C.U.K.) 240 g (12 %) ..
. .
- 10 -
v~z~
Solvent Blue 45 240 g (12 ~) :
"Cire OP" (ester saponifié ~e l'acide montanique
PF (80 à 100~C) 300 g (15 o~O)
Poudre polytéréphtalate d'éthylène glycol de
granulométrle moyenne 250 microns 1 220 g (61 %)
~e mélange est effectué penda~nt trois minute3 à
1 000 t/minute et deux minutes à 1 500 t/minute, la température
en fin de densification étant de 70~~.
~e produit densifié ainsi obtenu, est introduit à
température de 50~C dans un granulateur type HUTT G 25-~0, les ~:
rouleaux étant maintenus en température par de l'huile à 125~C. .
~es granulés obtenus, destinés au filage ont une bonne cohésion.
Exemple 4 - x
Avec le même appareil que celui utilisé dans l'exemple
1, on densifie le mélange suivant:
Dioxyde de titane ~iO2 1 500 g (50 %)
Poudre polytéréphtalate d'éthylène glycol 300 g (10 %)
Cire OP (PF 80~-100~C) 150 g ( 5 %)
Polysébacate d'éthylène glycol PF 73~C ~25 g (7,5 %)
Polyhexaméthylè~e adipamide (granulornétrie
moyenne 300 microns) 825 g (27,5 ~)
~ a densifioation du mélan~e est effectuée pendant
oinq minutes à ~ OOQ t/minute, la température en fin d'opera-
tion etant de 80~C
~ e ~elange densific est granulé sur appareil HU~
~-~5-~0 pendant S ~in 75t le~ rouleaux étant maintenus en tempé- :
rature par de l'huile à 85~C environ.
~ es granulé~ obtenus posYèdent une bonne cohésion.
Dans une boudineuse à vis, on réal.ise un mélange méca- ..
3Q nique de 100 parties en poids de grains de polyhexaméthylène
adipamide et de deux parties en poids du mélange maitre granulé
obtenu ci-dessus, le mélange étant extrudé dans les conditions .:
... .. . .... . . .
., - . . ..
, .. . .
~ 0 ~ 2
suiva~tes:
- température d'entrée 220~C
- " du centre 280~C
- " de sortie 280~C
- débit de la vis 10 kg/heure.
On obtient un jonc lisse d'un blanc homogène qui est
refroidi immédiatement et rapidement à l'eau. Aprè~ séchage le
jonc est granulé sous forme de grains homogènes qui sont intro-
duits da~s la trémie d'une presse à vis à injecter munie d'une
empreinte ayant la forme d'une plaquette.
Temps d'injection 10 secondes
- refroidissement 4 secondes
Les plaquettes ainsi obtenues sont d'un blanc très
homogène conformément au type préparé selon les procédés tradi-
tionnels.
Elles ont en outre une opacité satisfaisante ainsi que
de bonnes qualités mécaniques.
Exemple 5 -
On utilise le même appareil que dans le~ exemples pré-
cédents pour effectuer la densification du mélange suivant:
Dioxyde de titane ~iO2 1 500 g (50 %)
Poudre polytér~phtalate d'éthylène glycol 100 g (3,333 %)
Acide stéarique PF 59~C 375 g (12,5 ~)
Polyhe~a1nethyl~ne adipamide de ~ra~ulométrle
moyenne 300 miorons 1 025 g (34,167 ~)
~e mélange est densifié pendant deux minutes à 1 500
t/~inUte ettroi~ minutes à 2 000 t/minute, la température en fin
de den~ifioation etant de 50~C; puis le mélange ainsi densifié
est gr~nulé pendant 3,75 minutes, 1'huile chauffant les rouleaux
~tant ~ une temperature de 60~C. ~es granulés obtenus ont une ~ -
bonne oohésion. Ils sont mélangé~ à raison de 6 ~ de mélange
~a~tre pour 100 % de polyhexaméthylène adipamide sous forme de
A 12 -
, . . :
o~z~
grains, le mélange fondu étant ~oulé de la mêrne manière que
selon l'exemple 4 pour donner des plaquettes ayant un aspect
et des caractéristiques très satisfaisantes.
Exe~ple 6 -
De la même manière que dans l'exemple 5, on effectue
la densification du mélange suivant:
CI pigment Blue 28 (73 346)1 165 g (38,85 %)
Sulfure de cadmium ~35 g (11,15 %) -
Cire OP de point de fusion (80 à 100~C)375 g (12,5 %)
Polyhexaméthylène adipamide de granulo~létrie
moyenne 300 microns 1 125 g (37.5 %)
~a température de fin de densification est de 80~C.
~e mélange est granulé sur appareil HUT~ G 25-40, la
température de l'huile étant de 95~C; les granulés obtenus ont
une bonne cohésion.
On réalise un mélange mécanique de 100 parties de
pol~vhexaméthylèneadipamide, deux parties en poids du mélange
mattre ainsi obtenu et 43,5 parties de fibre de verre de longueur
3 mm.
~'extrusion sur boudineuse, mais ~ans filtre, est
réalisée dans les mêmes condition~ que selon l'exemple 4. ~e
moulage est effectu~e ~ur presse ~ vis identi~ue à celle utilisée
dan~ l'exemple ~, avec une injection de 10 secondes SOU9 50 bars
et 4 ~eoondes de refroidissement.
~es pl~quettes obtenues ont une coloration verte homo-
~ane et po~edent de bonne propriétés.
~Z ~ '~' , ,
~e mélange suivant est densifie trois minutes à 1 000
t~min et deux minutes ~ 2 000 t/min, la température de fin de
densification étant ~e 60~C.
Sulfure de cadmium 300 g (10 ~) '
Sulfoseléniure de cadmium 300 g (10 %) ~
~, . . , , , ,, ~ .. . . .
1(3~Uti'~
~romure de potassium en poudre 270 g ( 9 %)
Stéarate de cuivre 150 g ( 5 ~)
Stéarate de manganèse 180 g ( 6 ~)
Poudre polytéréphtalate d'éthylène glycol 600 g (20 ~)
Cire OP de PF 80 à 100~C 300 g (10 ~)
Polysébacate d'éthylène glycol 150 g ( 5 %)
Polyhexaméthylène adipa~ide de granulométrie
moyenne 300 microns 750 g (25 ~)
~e mélange ainsi densifié est granulé sur appareil
HU~ G 25-40, la température de l'huile étant de 90~C. Les
granulés sont mélangés à raison de 1 partie pour 100 parties de
polyhexaméthylène adipamide. Par moulage de manière identique
à celui ef~ectué dans l'exemple 4, sont obtenue~ des plaquettes
de bonnes caractéristiques ayant en particulier une bonne tenue
à la chaleur et à la lumière ainsi qu'une coloration orange
homogène.
Exemple 8 -
On introduit dans un mélangeur rapide du type
"Papen~eier" les charges sui~antes:
Jaune ~elasol R~SN (SANDOZ)
(Colorant azo~que métallifère)1 500 g (50 %)
Poly~ébacate d'éthylène glycol~75 ~ (12,5 ~)
Poudxe de polyhexamethylène adipamide de
~ranulom~rie moyenne: 300 microns1 125 g (37,5 ~)
~ e mélange e3t e~fectué pendant 3 minutes à une vite~se
de 1 000 t/minute et pendant deux minutes ~ 1 500 t/minute, la
temp~rature en ~in de den~ification étant de 50~C. ~.
~ e melange ma~tre ainsi densifié est granulé alors
qu~il est ~ 50~C, sur granulateur ~ G 25-40, très rapidement
(durée de l'oxdre de une minute) alors que les rouleaux de gra-
nulation sont maintenus en température par circulation d'huile
125~C. ~es granulés obtenus ont une bonne cohésion. Ils sont
- 14 -
- ~o~
mélangés à raison de 3 parties pour 100 parties de polyhexa~né-
thylène adipamide par introduction dans une boudineuse au moyen
d'une balance doseuse.
~ e mélange fondu est filé directe~ent à température
285~C pour donner des fil~ d'un jaune doré intense et brillant.
_emple 9 -
On introduit dans un mélangeur rapide du type"Papenmeier" les charges suivantes:Dioxyde de titane 1 ~64 g(45,454 %)
1C~ Boir MPF1 (oxyde ferreux) 104 g (~,455 %)
Bleu MP 28 (aluminate de cobalt)22 g (0,727 ~)
Jaune MP 136 (sul~ure de cadmium et de zinc) 23 g (0,773 ~o)
Poudre polytéréphtalate d'éthylène glycol5~5 g (18,182 ~o)
"Cire OP" 273 g (9,091 ~)
Polysébacate d'éthylène glycol 102 g (3~409 %) .
Polycaprolactame de granulométrie moyenne:
300 microns 567 g (18,909 ~o)
~ e mélange est densi~ié pendant 5 minutes à ~ 000
tours/minute par double enveloppe chauffée, la température en
fin de densification étant de 80~C,
~ e mélange est en~uite granulé sur granulateur
G 25-40 pendant une durée de 3,75 minutes, la température
du flulde chauf~ant le~ rouleaux étant de 90~C.
On introduit simultanement dans la goulotte d'alimen-
tatio~ d'une boudineuse 100 parties de polycaprQlactame et 2,2
parties d~s ~ranul~s pr~pares ci-dessus, oelle-ci etant régulee
de la façon suivante:
Entré~ 200~C
Corps 260~C
~0 Fili~re 2~5~C
~ e jonc, après refroidissement dansl'eau etdansl'air,est granulé
en une poudre à mouler thermoplastique colorée en gris homogène.
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: . . .
~n~o~
Cette poudre est moulée sur presse à vis dans les
conditions suivantes:
Température avant 265~C
" milieu 265~C
" arrière 260~C
Te~ps d'injection 10 9
" de refroidissement 10 9
Température du moule 20~C
~es pièces moulées ainsi obtenues possèdent une couleur
grise homogène ainsi que de bonnes caractéristiques mécaniques.
:
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