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Patent 1070890 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 1070890
(21) Application Number: 251261
(54) English Title: HYDROPHILIC POLYURETHANE, AND USE OF SAME
(54) French Title: POLYURETHANE HYDROPHILE ET SON APPLICATION
Status: Expired
Bibliographic Data
(52) Canadian Patent Classification (CPC):
  • 402/138
  • 117/195
  • 8/93.23
  • 134/3.3
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C11D 3/37 (2006.01)
  • C08G 18/08 (2006.01)
  • C08G 18/28 (2006.01)
  • C08G 18/48 (2006.01)
  • C08G 18/66 (2006.01)
  • C11D 3/00 (2006.01)
  • D06M 15/564 (2006.01)
(72) Inventors :
  • LAGASSE, ALAIN (Not Available)
  • COUDURIER, MAURICE (Not Available)
  • PAPILLON, BERNARD (Not Available)
  • NEEL, JEAN (Not Available)
  • VIOLLAND, ROBERT (Not Available)
(73) Owners :
  • RHONE-POULENC INDUSTRIES (Not Available)
(71) Applicants :
(74) Agent:
(74) Associate agent:
(45) Issued: 1980-01-29
(22) Filed Date:
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): No

(30) Application Priority Data: None

Abstracts

French Abstract


PRECIS DE LA DIVULGATION:

Polyuréthanne hydrophile résultant de la réaction de
10 à 45 % en poids d'un diisocyanate organique (A); de 89
à 35 % en poids d'un mélange (B) de composés contenant 1 ou
2 hydrogènes mobiles, ledit mélange (B) étant constitué de
100 à 75 % en poids d'un composé de formule générale
R - (O-Cx H2x)n - OH dans laquelle R est l'hydrogène ou un
radical hydrocarbone contenant moins de 20 carbones, x est
égal à 2, 3 ou 4 et n est un nombre tel que la masse molaire
du composé soit comprise entre 300 et 10 000, et de 0 à 25 %
en poids d'un diol; et de 1 à 20 % en poids d'un composé azoté
(C) à hydrogènes mobiles de formule générale Image dans
laquelle R' est un radical alkyle contenant moins de 5 car-
bones et X1 et X2 identiques ou différents sont des radicaux
hydroxyalkyle ou amino-alkyle, l'azote tertiaire pouvant
être quaternisé avant ou après réaction avec le diisocyanate
A, le rapport global NCO/H mobile étant supérieur ou égal à
0,7 mais inférieur à 1. Le polyuréthanne selon l'invention
est notamment utilisable comme agent anti-redéposition et
anti-salissure.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles
un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué,
sont définies comme il suit:
1. Polyuréthanne hydrophile résultant de la réaction:
- de 10 à 45 % en poids d'un diisocyanate organique
(A),
- de 89 à 35 % en poids d'un composé (a) contenant
1 ou 2 hydrogènes mobiles, qui peut lui même
contenir en mélange jusqu'à 25 % en poids
d'un diol (b), ledit composé (a) répondant à
formule générale
R = (0 C2H4)n - OH dans laquelle R est
l'hydrogène ou un radical hydrocarbone con-
tenant moins de 20 carbones,
et n est un nombre tel que la masse molaire du
composé soit comprise entre 300 et 10.000, et
- et 1 à 20 % en poids d'un composé azote (C) à
hydrogènes mobiles de formule générale Image
dans laquelle R' est un radical alkyle
contenant moins de 5 carbones et X1 et X2
identiques ou différents sont des radicaux
hydroxyalkyle ou amino-alkyle, l'azote tertiaire
pouvant être quaternisé avant ou après réaction
avec le diisocyanate A,
- le rapport global NCO/H mobile étant supérieur
ou égal à 0,7 mais inférieur à 1.
2. Polyuréthanne selon la revendication 1 dans lequel
le diisocyanate organique est un diisocyanate de toluylène, un
di(isocyanatophényl) méthane ou un di (isocyanatocyclohexyl)
méthane.

18

3. Polyuréthanne selon la revendication 1, dans lequel
le composé (a) de formule R- (0 C2H4)n - OH est un polyoxyéthy-
lène glycol de masse molaire comprise entre 300 et 4000.

4. Polyuréthanne selon la revendication 1, dans lequel
le composé (b) est un diol de masse molaire inférieure à 300,

5. Polyuréthanne selon la revendication 4, dans lequel
le composé (b) est l'éthylène-glycol, le propylène-glycol, le
butylène-glycol, le diéthylène-glycol, le triéthylène-glycol,
le tétraéthylène-glycol.

6. Polyuréthanne selon la revendication 1 dans lequel
les radicaux X1 et X2 du composé (C) contiennent moins de 5
carbones.

7. Polyuréthanne selon la revendication 1 dans lequel
le composé (C) est une N-alkyldiéthanolamine, une N-alkyldi-
propanolamine, une N-alkyliminobispropylamine, une N-alkyla-
minopropyléthanolamine ou une N-alkylaminopropylpropanolamine
dans laquelle le radical alkyle contient moins de 5 carbones.

8. Méthode d'utilisation du polyuréthanne selon la
revendication 1 comme agent anti-redéposition et anti-salissure
des fibres textiles, caractérisé en ce qu'on applique ledit
polyuréthanne sur les fibres textiles à traiter.

9. Méthode d'utilisation du polyuréthanne selon la
revendication 1, comme agent anti-redéposition et anti-salis-
sure caractérisé en ce que l'on introduit ledit polyuréthanne
dans les compositions détergentes destinées au lavage d'articles
textiles.

10. Méthode d'utilisation du polyuréthanne selon la

19


revendication 1 comme agent anti-redéposition et anti-salissure
caractérisé en ce que l'on introduit ledit polyuréthanne lors
du rinçage intervenant à la fin des opérations de lavage d'ar-
ticles textiles.


Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


~7~8g~

La présente invention concerne un nouveau polyuréthanne
hydrophile et son application comme agent anti-redéposition et
anti-salissure lorsqu'il est utilisé lors du nettoyage ou de
l'apprêt des articles textiles r et plus spécialement de ceux
contenant des fibres polyester~
Selon l'invention le polyuréthanne hydrophile résulte
de la réaction:
- de 10 à 45 ~ en poids d'un diisocyanate organique ~A);
de 89 à 35 % en poids d'un composé (a) contenant 1 ou 2
hydrogènes mobiles, qui peut lui même contenir en mélange
jusqu'à 25 ~ en poids d'un diol (b) , ledit composé (a)
répondant à la formule générale R- (~Cx H2X)n- OH dans
laquelle R est l'hydrogène ou un radical hydrocarboné
contenant moins de 20 carbones, x est égal à 2,3 ou 4
et n est un nombre tel que la masse molaire du composé
soit comprise entre 300 et 10.000, et
- et 1 à 20 % en poids d'un composé azoté (C) à hydrogènes
mobiles de formule genérale R' - N -Xl dans laquelle R' est
un radical alkyle contenant moins de 3 carbones et Xl et X2
ldentiques ou différents sont des radicaux hydroxyalkyle ou
amino-alkyle, l'azote tertiaire pouvant être quaternisé
avant ou après réaction avec le diisocyanate A,
- le rapport global NCO/H mobile étant supérieur ou égal à ~ -
0,7 màis inférieur à 1.
L'ensemble des diisocyahates organiques aromatiques,
aliphatiques ou cycloaliphatiques convient à la mise en oeuvre
de l'invention. Toutefois certains d'entre eux sont plus cou-
ramment ut.ilisés en raison de leur disponibilité actuelle. Il
; s'agit essentiellement des diisocyanates de toluylène,des di- ~
(isocyanatophényl) alcanes tels que le di (isocyanatophényl) ~ ~ :
méthane et des di (isocyanatocyclohexyl) alcanes tels que le -
di (isocyanatocyclohexyl)méthane. Ils sont utilisés à raison



. :' . ' , : ' .. ..

~17~
de 10 à ~5 % en poids du polyuréthanne final.
Le composé (a) répond à la formule générale
R-(OCxH2x~n-OEl dans laquelle R est l'hydrogène ou un radical
hydrocarboné contenant moins de 20 carbones tel que les radicaux
dodécyle ou nonylphényle, x est égal à 2,3 ou 4 et n est un
nombre tels que la masse molaire de (a) soit comprise entre 300
et 10.000 - De façon préférée, le composé (a) est un polyoxyal-
kylène glycoL de masse molaire comprise entre 300 et 4000.
Le composé (b) doit être un diol, de préference de
masse molaire inférieure à 300. Dans cette classe, on peut
citer plus particulièrement les diols saturés tels que les
alcanediols ou des alkylèneglycols comme l'éthylèneglycol,
les propylène-glycols, les butylène-glycols, le diéthylène-
glycol, le triéthylène-glycol, le tétraéthylène-glycol.
Les proportions de composés (a) et (b) dans le mélange
(B) sont respectivement comprises entre 100 et 75% en poids -~
et 0 et 25 % en poids, c'est-à-dire que dans certains cas, on
peut ne pas utiliser le composé b.
Le composé lC) répond à la formule générale R' - N
dans laquelle R' est un radical alkyle contenant moins de 2
- 5 carbones et Xl et X2 identiques ou différents sont des i~;~
radicaux hydroxyalkyle ou aminoalkyle contenant de préférence
moins de 5 carbones. Dans cette classe, on préfère plus par-
ticulièrement les N-alkyldiéthanolamines ou les N-alkyldipro-
panol-amines, les N alkyliminobispropylamines,les N-alkyla-
:: :
i minopropyl-éthanol-amin~s ou N-alkyl-amino-propyl-propanolamines,
le radical alkyle contenant moins de 5 carbones.
Une variante de l'invention consiste à quaterniser
l'azote tertiaire du composé (C). Cette quaternisation peut
être effectuée soit avant la réaction du mélange (B) avec le
diisocyanate, soit après formation du polyuréthanne. Dans

les deu~, elle est réalisée au moyen d'agents classiques de
:


. .
' ~

~7~9~

quaternisation tels que le sulEate de méthyle, les chlorures
de méthyle ou ben~yle.
Le composé a~ote ~C) représente 1 à 2Q ~ en poids du
polyuréthanne final. Une autre façon de définir la proportion
de ce composé consiste à déterminer le pourcentage en poids
que représente l'azote tertiaire dans le polyuréthanne final.
Selon l'invention, ce pourcentage est compris entre 0,1 et 2 %.
Le rapport global des groupes NCO portés par le ~ ;
diisocyanate aux hydrogènes mobiles portés par les composés (a)
et (b) du mélange (B) ainsi que par le composé (C) doit, selon
l'invention, être supérieur ou égal à 0,7 mais inférieur à 1,
c'est-à-dire que la réaction a toujours lieu en présence d'un
excès d'hydrogènes mobiles.
Les conditions de la réaction du diisocyanate (A)
avec les composés à hydrogènes mobiles sont celles de la réaction
classique de formation d'un polyuréthanne. Elle peut avoir
lieu en présence ou non d'un solvant non hydroxylé et de pré-
férence miscible à l'eau tel que l'acetone, la méthyléthylcétone
et le diméthylformamide.
Selon l'invention, il convient d'introduire le diiso- ;
cyanate dans l'ensemble des composés à hydrogènes mobiles et
de réguler cette introduction de façon à maintenir la tem- ;
pérature entre 20 et 150C. ~-
Les exemples ci-après décrivent quelques produits
selon l'invention. Tous les pourcentages et parties indiqués

;! sont en poids.


Dans un réacteur contenant 50 parties d'acétone, on
fait réagir 100 parties du mélange suivant :

A) diisocyanate du toluylène (mélange commercial 33 %
d'isomères 2,4-2,6 80-20)
B) Mélange constitué de : 62,8 %


-- 3 --

. , , ; .

~17

a) 88, 5 v/O de polyoxyéthylène glycol de poids molé-
culaire (PM) égal à 1500
b~ 11,5 % dléthylène glycol
C) N-méthyldiéthano]amine 49 2 %
le diisocyanate é-tant introduit en une heure environ
dans le mélange de (B) et (C), la température étant maintenue ~;
entre 30 et 40C et la réaction étant poursuivie pendant 2
heures supplémentaires jusqu~à disparition des groupes NC0 libres.
On ajoute alors 4,4 parties en poids de sulfate de dimé-thyle ~
afin de quaterniser llazote tertiaire du composé (C). Après ~ ~,
deux heures de réaction, on ajoute a la masse réactionnelle ~ '
250 par-ties d~eau et on chasse l~acétone par évaporation sous
vide. On obtient alors une solution aqueuse limpide d'un pro-
; duit 1 selon l~inventionO ~a solution ~ 1 % du produit dans ;~
l~eau se trouble à 69C.

.. ;:: .
Dans des conditions identiques à celles de l~exemple 1,
on fait réagir le mélange suivant : ;
A) diisocyanate de toluylène 32,5 %
B~ Mélange constitué de : 5993 % `~
a) 92 ~o de polyoxyéthylane glycol de
:. .

~ b) 8 ~ dléthylane glycol ~ ~
.
C) N-méthyldiéthanolamine 8,2
~azote tertiaire du prodwit obtenu est quaternisé
-~ par 8,7 parties de sulfate de méthyle. `~
~a température de trouble dlune solution à 1 % du pro-
; duit 2 ainsi obtenu est de 67C.
Exemple 3
Dans des conditions identiques à celles de l~exemple 1,
on ~ait réagir le mélange suivant :
': :
'

~37~

A) diisocyana-te de toluyl~ne 35J8 %
B) Mélange constitué de 59,7 ~0
100 % de polyoxyéthylène glycol de PM 300
C) N-mé-thyldiethanolamine 4,5 ~o
~'azote tertiaire du produit obtenu e~t quaternise
par 4,8 parties de sulfate de diméthyle.
~a tempéra-turo de trouble d'une solution ~ 1 % du
produit 3 ainsi obtenu es-t de 20C. :

: 10 Dans des conditions identiques à celles de l'exemple
1, on fait réagir le mélange suivant: - ;
A) diisocyanate de toluylène 33,7 %
B) Mélange cons-titué de : 62 %
- 90,7 % de polyoxyéthylène glycol de PM 600 ~ -
- 9,3 % dléthylène glycol
C) N-mé-thyldiéthanolamine 4,3 %
~azote tertiaire du produit obtenu est quaternisé :~
par 4~45 parties de sulfate de diméthyle. :
~a température de trouble d'une solu-tion ~ 1 % du pro- -
duit 4 ainsi obtenu est de 52-53C. .~.
xemple 5
Dans des condi.tions identiques à celles de l'exemple 1,
on i`ait réagir le mélange suivant : .
A) di(4-isocyanato phényl)mé-thane 18,9 %
B) Mélange consti-tué de : 75,7 %
- 100 % de polyoxyé-thylène glycol de PM I500
: C) ~-méthyldiéthanolamine 5~ % .
~azote tertiaire du produit obtenu est ~uaternisé
par 5~7 parties de sulfate de diméthyle.
~a température de trouble d~une solution à 1 % du pro-
duit 5 ainsi obtenu est supérieure ~ 100C.
~a~ ,~

-5- ::

g~

Dans des cond:i-tions iden-~iques ~ celle de l'exemple 1
sans qua-te~nisati.on, on fait réagir le mélange suivan-t : ~ :
A) diisocyanate de toluylene 15 %
B) Mélange constitué de : 82~1
- 100 % de polyoxyéthylene glycol de PM I500
C) N-méthyldiéthanolamine 2, 9 ~o
~a température de trouble d'une solution ~ 1 ~o du
produit 6 ainsi ob-tenu est 85C. ~ ~;
E~
On re~roduit l~exemple 1 sans toutefois procéder ~ la .
quaternisation du polyuréthanne. On obtient un produit 7. ~a
~ température de trouble d'une solution acétique à pH 4 à 1 7' est
; de 73C. . .
Exemple 8
Dans des conditions identiques à celles de l'exemple 1, ; :~
on fait réagir le mélange suivant : . . .
A) diisocyanate de toluy~ene 30,9 % .
~) Mélange constitué de : 65,3
- 8095 % de polyoxyéthylène glycol de PM 400
- 19,5 % dléthylène glycol .
: C) N-méthyldiéthanolamine 3,8 %
: ~azote tertiaire du produit obtenu est quaternisé
;~ par 4,0 parties de sulXate de diméthyle. ~a -tempéra-ture de
trouble d'une solution à 1 7' du produit 8 ainsi obtenu est de
- 60C~
.. ,' ,:~

Dans des conditions identiques à celles de l'exemple 1, ~ :.
on fai-t réagir le mélange suivant : ` ~
A) diisocyanate de tol~lene 33 % ` ~ ~:
B) Mélange cons-tltué de , ~ 62,8 ~o ~ -
a) 55,6 ~o de polyoxyéthylène glycol de PM I500
~2 % d'un nonylphénol portant 30 moles d'oxyde



: . . . .

: . . . .

5 9(~

d'ethylène
b) 12,4 ~ d'éthylene glycol
C) N-méthyldié-thanolamine 4?2
L'azote tertiaire du produit obtenu est quaternisé
par 4,45 parties de sulfate de diméthyle O La température de . .
trouble d'une solution à 1 % du produit 9 ainsi obtenu est de
62C
~ ..
~ es constituants du mélange décrit dans l'exemple 1
sont mis à reagir dans llordre suivant~ On introduit dans un
réac-teur le polyoxyé-thylèneglycol, l'é-thylene glycol et la N-
méthyldiéthanolamine que l'on porte a 70C. On ajoute alors
le sulfate de diméthyle que l'on laisse réagir pendant 1 heure.
Le diisocyanate de toluylène est ensuite introduit en deux heu-
res en maintenant la température entre 130 et 135C. Puis
l'eau est ajoutée sous agitation à 130-135C.
La temperature de trouble du produit 10 ainsi Qbtenu
est de 67C.
~5~ . .
.
Dans des conditions identiques a celle~ de l'exemple 1,
on fait réagir le mélange suivant: :
A) diisocyanate de toluylane 20,6 %
~) Mélange constitué de : 79
- 9477 % de polyoxyéthylèneglycol de PM 1500
- 5~3 % d~éthylane glycol ~ ~
C) N-méthyldiéthanolamine O ~ ~-
Le produit 11 obtenu n'est pas un produit selon ` ~ : .
l'invention car il ne comporte pas de composé (C). La tempé~
rature de trouble d'une solution à 1 ~ est de 31C~ ~:
~0 ~ .:
Dans des conditions identi~ues à celles de l'exemple 1,
on fait réagir le mélange suivant ~ ~
~7~ ~ :


: ' ' '', .'

~708~3~

A) Diisocyanate de toluylène 33,03
B) M~lange cons-titué de 62 t 78 ~o :
- 88, 64. % polyoxyethyl~ne glycol de PM 1500
- 1 1, 38 10 d~éthylène glycol ~ -
C) N-méthyldiéthanolamine 4,18
L~azote t~rtiaire du produit obtenu est quaternisé
par 4,45 parties de chlorure de benzyle.
Exemple 1~
~a préparation est iden-tique à celle décrite dans ;
lqexemple 12 mais l'azote ter-tiaire est quaternisé par 8,75
parties de bromure de lauryla.

. -
Dans des conditions identi~ues à celles de l~exemple 1,
on fait réagir le m~lange suivant
A) Diisocyanate de toluylène 33,00
B) mélange constitué de polyoxé-thylèneglycol 62,82 %
- 37,20 c~O de polyoxyéthy1èneglycol de PM 1500
51715 % Nonylphenol éthoxylé par condensation 30
moles d~oxyde d~éthylène
l 20 ~ 64 '~0 d~éthylèneglycol -~
a) N-méthyldiéthanolamine 4,18 %
Llazote tertiaire du produit obtenu est quaternisé par
4~42 partieæ de dim~th~Isulfate.
xemple 15
On reprend la composition de l'exemple 1~ mais en `
règlant la quantité d~ethylèneglycol utilisé de manière à
obtenir respectivement pour le produi-t final les indices d~hy~
droxyles suivants :
a) 11,2 mg KOH/g
3 b) 17,5 mg KO~I/g
cj 27,6 mg KOH/g
d) 38 9 3 mg KO~/g
--8
,

9~

~a Demanderesse a constate que les produits décrits
précédemmen-~ sont d'excellents agents anti-redéposi-tion et
anti-salissure lorsqulils sont déposés par tout moyen sur les
fibres textiles. Par agent an-ti-salissure 9 on entend un produit
qui facilite l'enlèvement des taches sur les tissus sur les-
quels il a été déposé.
On sait en effet que les étoffes contenant une propor-
tion notable de fibres polyester ont tendance à 8tre tras hy-
drophobes. Cette caractéristique permet aux taches grasses,
déposées sur le tissu, de s'y fixer ce qui rend leur élimination
difficile. Un autre inconvénient bien connu des fibres polyes~
ter est que pendant le blanchissage les saliscures présentes dans
le bain de lavage peuvent se redéposer sur le tissu. Un des
moyens de remédier au phénomère de red~position et de faciliter
l'enlevemen-t des taches grasses est de déposer sur les fibres
un apprêt qui leur confère un certain c:aractère hydrophile.
La Demanderesse a constaté que les produits décri-ts
précédemment sont un apprêt conférant le caractère hydrophile
recherche aux fibres polyester sur lesquelles ils sont déposés.
Le dépôt des produits selon l'invention peut 8tre e~-
fectué par tou-t moyen9 c'est-~-dire qulil peut notamment con-
sister en un appr8t effectué sur le tissu brut par foulardage
ou pulvérisation après teinture ou sur lgarticle tex-tile après
lavage par l'utilisateur. Toutefois, de ~açon préférée, le
dépôt des produits est réalisé au cours des opérations de lava-
ge des tissus, c'est-a-dire que les polyuréthannes selon l'in-
ven-tion sont introduits soit dans les compositions d~tergentes,
soit dans le bain de rinçage.
incorporation des produits selon l'invention peut être
~0 réalisée dans n'importe quel type de compositions détergentes
aniOnique~7non--ioniques~ cationique, ampholytes ou zwitterlo-
niques. Ces compositions contiennent généralement outre les

_g_ :


....

~7V8~

ter)sio-actifs et bouilers un ce~tain nombre d'ingrédients classi-
ques en quantité variable. Des exemples de ces ingrédients
sont par exemple des agents favorisant le moussage ou au con-
traire permettant le contrôle de la mousse tels que les polysi-
loxanes, des sels minéraux tels que le surface de sodium, des
agents de blanchiment seuls ou en mélange avec des précurseurs
de blanchiment et d'autres agents anti-redéposition tels que
la carboxyméthylcellulose ainsi que de faibles quantités de
parfums, colorants, agents de fluorescence et enzymes.
L'incorporation des ingrédients peut s'effectuer par
tout moyen tel que par exemple l'ajout sous forme de solution
ou émulsion lors de l'atomisation de compositions pulvérulenteS
ou sous forme de granules dans lesdites compositions. L'in-
troduction dans des lessives liquides à usage ménager ou
industriel peut également être aisément réalisée suivant les
techniques connues.
~- ~
Dans l'exemple ci-après, on met en évidence les ~ualités
d'agent antl-redéposition.
Exemple 16
Des carrés (12 x 12 cm) de tissu polyester-coton -
- (67/33) sont laves dans un appareil Lini-Test (RIGINAL HANAU),
marque de commerce pendant 20 mn à 60C dans une eau dure
(33TH) contenant 0,75 g~l de la composition détergente
classique suivante~
- Sulfonate d'alkyl benzène linéaire 8 %
I (alkyl contenant environ 12 carbones)
- Alcool contenant 16 à 18 carbones et portant
environ 50 motifs oxyde d'éthylène 3 %
... . .
- Savon naturel de suif 4 %
- Tripolyphosphate de sodium 30 %
- Orthophosphate de sodium 1,5 %
- Pyrophosphate de sodium 12,5 % `

- 10 -


.: , . , , ' : : ~ , :

~7~
- Perborate de sodium 25 ~
- Sulfate de sodium 10 ~0
- Disilicate de sodium 6 %
On introduit dans chaque pot de lavage une salissure
Spangler (voir J. Am. Oil Chem. Soc. 1965-42-723 727~ a
raison de 5 /00 par rapport au poids de la solution lessi-
vielle. Le produit selon 17invention est testé à raison de
3 % en poids par rapport à la composition détergente à laquelle
il est incorporé.
~a redeposition de la tache Spangler sur le tissu ;~
est appréci~e par la différence de réflectance ~ R avec un
témoin lavé sans ajout de produit selon l~invention. ~a
réflectance est mesurée sur un appareil Gardner (~ARDNER INS-
TR~EN~S, marque de commerce)
Les résultats obtenus a~ec un certain nombre de pro~
duits décrits précédemment sont consignés dans le tableau ci-
après ~

_ __ _ . _. . : .

Produit testé 1 2 3 4 7
___. __. _ _ '~
12 + a + 6

.
Llintervalle de confiance dans les condi-tions de
llessai es~ de 1.
Dans l~exemple ci-apras, on met en évidence les qua~
lités d~agent antisalissure des produits selon l~invention
utilisés dans une lessive anionique. `~
Exemple ~1 `
Deux bandes (20 x 115 cm) de tissu polyester coton
(67/33) de ré~lectance C sont lavées dans une machine auto~
matique Miele 421 S marque de commerce (programme couleurs
- 60C) en présence de 5 ~ l de la composition détergente `~
.~ ,:.


, . . . . .
' ' -' ' ~; :: "' .. ' ' ': , :
. . . ' ~, :
: ~ : : . .
: : .

~ P7~
cla~sique ~3uivante :
- Sulfonate d~alkyl benz~ne linéaire 9,9 ~ -
(alkyl con-tenant environ 12 carbones)
- Alcool contenan-t 16 a 18 carbones et portant 5 %
environ 15 motifs oxyde d~éthylène
- Savon naturel de sui~ 6,6 ~o
- Tripolyphosphate de sodium 34 % ,,
Orthophospha-te de sodium 0,9 %
- Pyrophosphate de sodium 2,3 %
- Perborate de sodium 22,9 %
- Sulfate de sodium 4,8 %
- Disilicate de sodium 5,4
- Carboxyméthylcellulose 0,6 ~0
~au 7,6 % ;~
Le produi-t testé est introduit ~ raison de 3 ~ en poids
par rapport ~ la composition détergente ~ laquelle il est in-
corpo~é. ~es bandes de tissu sont ensuite séchées à la tem-
pérature ambiante et découpées en carrés ~12 x 12 cm) sur les-


quels on dépose de l~huile de vidange, de la salissure Spangler~
du concentré de tomate et du Iouge à lèvres à raison de 6 carrés

par type de taches. Les taches son-t alors vieillies par un
séjour d~une heure dans une étuYe a 60Co On mesure 1eur ré~
flectance R sur un appareil Elrepho(marque de co~merce)avec un
~iltre ~MY/C pour llhuile de vidange et la salissure Spangler
.
et un filtre FMX/C pour le concentré de tomate et le rouge à ;
lèvres. ;~
~es carrés tachés sont alors faufilés sur dix -torchons
de coton propres~ puis lavés comme pr~cédemment et séches. On ;-
mesure alors leur réflectance R~. L~efficacité du produit

testé en tant qu9agent anti-salissure est appréciée par le
pourcentage diélimination des taches calculée par la formule



-12-



.:
, .,.. . ::

10~

R1 R
;E cn ~ x 100
C _ ~
Pour chaque produit testé, on calcule la moyenne du
; pourcentage dlelimination des différentes taches. Les r~sultats
de ces essais sont consignés dans le tableau ci-après : ~ .
. _ ~ . . ~_ .

tPerstdeit 'rémoin 1 ¦ 2 3 4 5~ 7 11 12 13 14 ~ 15b 15 c 15 d
~ _ _ ___ -:
E en o/O 4o 58 55 l46 48 47 50 40 50 47 0 58 56 52 46
~intervalle de con~iance dans les conditions des essals
est de 1. ~ -
Dans l~exemple ci-apras, on met en évidence les ~ualités
d~agent antisalissure des produits selon l~inven-tion utilisés ~:
dans une lessive non-ioni~ue. ~ .
Exemple 18 ~:
Les essais sont conduits dans des conditions identiques
cellès décrites dans l~exemple 13, mais avec la composition
détergente non-ionique suiva~te ; ~ :
- Alcool contenant 10 a 12 carbones et portant en 9~4 %
moyenne 5 motifs oxyde d'éthylène ~ :
- ~ripolyphosphate de sodium 31~4
- Orthophosphate de sodium 1,1 % -~
- Pyrophosphate de ~odium 7,3 %
- Perborate de sodium 2G,2 % ;
- Sulfate de sodium 15,8 % ;
- Disilicate de sodium 8,5 % ~ :~
- Polysiloxane (anti-mousse) 0,3 %
I,es résultats de ces essais sont consignés dans le
tableau ci-après :
"
: -13-
~' ~

,:
. ~ .. , ., . ., : ... . . . ", ...... . .. . .. .

~L~7~39~ ::

Produit len~ 1 2 4 7 11 ~: ~
_ . _~ _
E en % 56 63 62 65 73 56



Dans l'exemple ci-après, on met en évidence les
qualités d'agent antisalissure des produits selon l'invention
lorsqu'ils sont introduits au cours du dernier rin~a~ge d'une
opération de blanchissage.
Exemple 19
Deux bandes (20 x 115 cm) de tissu polyester/coton
(67/33) de réflectance C sont lavées dans une machine automa- :
tique Miele 421 S (programme couleurs) en présence de 5 g/l
; . de la composition détergente suivante:
- Sulfonate d'alkyle benzene linéaire9,9 %
- Alcool contenant 16 à 18 carbones et portant
environ 15 motifs d'oxyde éthylène5 %
; - Savon naturel de suif 6,6 %
- Tripolyphosphate de sodlum 34 %
. - Orthophosphate de sodium o,g % ~ :
- Pyrophosphate de sodium 2,3 %
- Perborate de sodium 22,9 %
.,, :
- - Sulfate de sodlum . 4,8
- Disilicate de sodium 5,4 %
- Carboxyméthylcellulose 0,6 % ; :
- Eau 7,6 %
3 g. du produit testé sont introduits au cours du
dernier rinçage de l'opération de blanchissage. Les bandes ~:~
de tissu sont ensuite séchées à la température ambiante et

découpées en carrés (12 x 12 cm) sur lesquels on dépose de
'~ ,' ,:~

- 14 -

.:

, . . .
: . . ' . - '' '

()8~0

l'hu-l]e de vidange, de la salissure Spangler, du concentré de
toma-te et du rouge à lèvres à raison de six carrés par type de
taches. Les taches sont alors vieillies par un séjour d'une
heure dans une étuve à 60C. On mesure alors leur réflectance
R sur un appareil Elrepho avec un filtre E`MY/C pour l'huile de
vidange et la salissure Spangler et un fil-tre FMX/C pour le con-
centré de tomate et le rouge à lèvres.
Les carrés tachés sont alors faufilés sur dix -torchons
de coton propres, puis lavés en présence d'une concentration
5 g/1 de la composition détergente décri-te ci-dessus. Après
séchage, on mesure la réflecta~ce R1 des carrés. ~'efficacité
du produit -testé en tant qu'agent anti-salissure est appréciée ~;
par le pourcentage d'élimination des taches calculée par la
fo~nule : R1 ~ R
E (en ~ x 100
C - R
On calcule ensuite la moyenne clu pourcentage d'élimi~
na-tion des différentes taches. ~es résultats de ¢es essais
sont présentés dans le tableau ci-dessous : ~-

_ . . . . , .
Produit testé Témoin 1
~ ~ . .
E en ~ 40 61
_. . ........ ~;. ',: ,,
Llécart significatif de ce test est 1 ~.
~ ans l'exemple ci-après, on me-t en évidence les qua-

lités diagent antisalissure des produits selon l'invention lors-
qu'ils sont deposés par foulardage sur le tissu
~ ~:
Deux bande3 (20 ~ 115 cm) de tissu polyester/coton
(67/3~) de réflectance C sont pl~ngées dans une solution aqueuse
2 ~ du produit testé. Apras 15 minutes d'imprégnation les ;~
-15-

~708g~

deux bandes sont foulardées (ta~x d'exprimage 100 ~0) et sont
mises à sécher ~ température ambiante.
I~s bandes ainsi impregnées sont découpées en carrés
(12 x 12 cm), Sur ces carrés de tissu on dépose de l'huile de
vidange, de la salissure Spangler, du concen-tré de tomate et du
rouge ~ lavres à raison de six carrés par type de taches, ~es
taches sont alors vieillies par un séjour dlune heure dans une
étuve à 60C. On mesure alors leur réflectance R sur un
appareil Elrepho avec un filtre ~MY/C pour l'huile de vidange
et la salissure Spangler et un filtre ~MX~C pour le concentré `?'~
de tomate et le rouge à lèvres.
~ es carrés tachés sont alors faufilés sur dix torchons
de coton propres, puis lavés dans une machine automatique Miele
421 S (programme couleurs) en présence de 5 ~l de la composition
détergente cla~sique suivante ~
- Sulfonate d'aIkyl benzane lineaire9,9 %
(alkyl contenant 12 carbones)
- Alcool contenant 16 à 18 carbones et portant 5 ~o
environ 15 motifs d'oxyde d'éthylène
- Savon naturel de suif 696 % ~ ;
- ~ripolyphosphate de sodium ~4
Orthophospha-te de sodium 0,9 %
- Pyrophosphate de sodium 2,3 %
- Perborate de sodium 22,9
_ Sulfate de sodium 4,8 ~o
- Disilicate de sodium 5,4 %
- Carboxyméthylcellulose 0,6 %
- Eau 7 7 6
Après lavage et s~chage ~ la température ambiante, on
mesure la réflectance X1 des carrés de tissu, ~'efficacité du
produit testé en tant qu'appr8t anti-salissure est appréciée par
le pourcentage dlélimination des taches. Ce pourcentage est .
-16-

1~7~

calculé de la f`açon suivante :

E (en %) = - - x 100
C - R
Pour chaque produit -tes-té, on calcule la moyenne du pour- :
centage diélimination des différentes -taches. Les résultats
de ces essais sont consignés dans le tableau ci~dessous. ~:
. .w~ . ~ . . . - . ~ .
Produit testé Témoin 7 11
. . . . . . :~ -
E (en %) 37 60 _ _ _ _ :: .




~ . .
`
,, ,~




~17-

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Forecasted Issue Date 1980-01-29
(45) Issued 1980-01-29
Expired 1997-01-29

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Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
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Drawings 1994-04-30 1 16
Claims 1994-04-30 3 103
Abstract 1994-04-30 1 39
Cover Page 1994-04-30 1 37
Description 1994-04-30 17 766