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- ~lQ3134
La présente invention concerne un procédé de traite-
ment thermique des alliages d'aluminium à haute résistance de
la série 7000 du type A1-Zn-Mg-Cu contenant entre 0,05 % et 5 %
(en poids)de Cu. Elle s'applique aux produits minces, c'est~
dire aux tôles, bandes, tubes, d'épaisseur au plus ~gale à
15mm et pour les produits lon~s tels que barres, pro~ilés, ou .
de forme quelconque, ~ ceux dont l'~paisseur équivalente est
au plus égale à 15 mm (on appelle épaisseur équivalent le
- double du rapport volume/somme des surfaces latérales).
10 . Les traitements classiques de durcissement de tels ' :-
alliages comportent les étapes suivantes, dans l'ordre: :~
: 1 - mise en solution, . ~:
2 - trempe,
3 - revenu
avec éventuell~ent, une déformation plastique ~ froid de 1 ~ ~ ;
5 % entre les étapes 2 et 3 destinée-à détensionner.les .-.-~
produits ~ l'état brut de trempe.
Cette déformation plastique est généralement obtenue . .
par traction contrôlée pour des produits plats (état TXX51).
Le traitement de.revenu conduisant aux caractéristi~
ques mécaniques de traction les plus élevées consiste générale-
ment en une montée à une température inférieure ~ 140C, un
maintien isotherme et un refroidissement. Cet état, appelé
-T6 (-T651) conduit ~ une très mauvaise ré~istance à la .
corroeion sous tension dans le sens traver~-court et à la
corrosion ex~oliante.
Pour pallier cet inconvénient,on pratique généralement
un traitement qui consiste en un premier palier isotherme à une
température in~erieure à 140C suivi d'un deuxième palier isother- 30 me à une température supérieure à 150C et d'un refroidissement,
chaque palier étant précédé d'une montée lente en température.
Il est destiné à leur.conférer une bonne résistance à la
... . . . .. . .
~3~
,
corrosion sous tension en sens travers-court mais celle-ci est
associée à une diminution très substantielle de leurs caracté-
ristiques mécaniques par rapport ~ l'état -T6 (ou -T651).
Cet état est appelé, par l'homme de l'art, état
-T73 (ou -T351).
Il existe enfin un traitement de revenu destiné
conférer aux produits laminés des caractéristiques mécanique~
de traction et une résistance à la corrosion sou~ tension
intermédiaires entre celles des états -T6 (ou -T651~ et -T73
(ou-T7351) avec une bonne résistance à la corrosin feuilletante.
Ce traitement de revenu est semblable au traitement de revenu
-T73 (ou -T7351) mais les durées de traitement y sont générale-
ment plus courtes. Cet état est appelé ~T76 (ou -T7651) par
l'homme de l'art et est appliqué aux tôles minces ou moyennes.
La résistance ~ la corrosion sous ten~ion est
généralement évaluée sur des éprouvettes decoupées dans le `
sens travers-court par des essais d'immersion-émersion
alternée (10 minutes-50 minutes) dans le réactif à 3,5 % NaCl
selon la norme ASTM G44 75 (Standard Recommended Practice for
Alternate Immersion Stress Corrosion Testing in 3,5 % Sodium
Chloride Solution).
La résistance à la corrosion feuilletante est
évaluée par le test Exco selon la norme ASTM G34-72 (Standard
Method of test for Exfoliation corrosion Susceptibility in ~ ~
7XXX Series Copper Containing Aluminium Alloys).
Il est cependant possible d'obtenir simultanément
ces deux propriétés contradictoires, caractéristiques mécaniques ` ;
et résistance à la corrosion sous-tension élevée~, lorsque
le revenu (3) comporte les étapes suivantes :
3a) un pr~revenu dans la zone de 100 ~ 150C pendant un temps
allant de 5 mn à 24 h,
3b) un revenu intermédiaire à plus haute température,
.
1~3~;~4
3c) un revenu final de 2 h à 48 h compris entre 100 et 160C.
Dans le brevet français N 2.249.176, un traitement
de ce type est décrit, il comporte un revenu intermédiaire .
isotherme de courte durée réallsé pratiquement par immersion
de produits de tres petites dimensions (section de 1 cm2), . .
dans un bain métallique, tel que le métal de Wood. Or, on
sait que l'immersion des alliages d'aluminium, dans un tel
milieu, peut conduire à une fragi:Lisation intergranulaire
sévère desdits alliages. De plus, le mode de chauffage utilisé
n'est guère envisageable en raison de ses difficultés d'utilisa- :
tion dues en particulier à sa grande densité, surtout dans le
cas des produits de grandes dimensions, par exemple des tôles
~minces ou moyennes.
Enfin, le traitement décrit ne peut pas être appliqué
industriellement à des produits pour lesquels, dans la majorité -~
des cas, l'évolution thermi~ue des pièces ne peut ~tre considé-
rée comme isotherme, ce qui est le cas des produits même minces
en fours de revenu industriels.
La demanderesse a trouvé, de façon surprenante, que
le maintien isotherme lors du revenu intermédiaire n'est
nullement nécessaire et que des produits présentant à la fois -::
de bonnes caractéristiques mécaniques et de résistance à la . ~
corrosion sous tension ou feuilletante pouvant être obtenus ~
par un traitement de revenu intermédiaire ne compGrtant, par
exemple, qu'une montée en température immédiatement suivie .
d'un refroidissement.
De manière plus générale, le traitement de revenu
intermédiaire suivant l'invention comporte une montée en
température à une vitesse supérieure à 1C/minute dans la
zone de tèmpérature allant de 150C à 190C, suivie d'une
évolution quelco~ de la temperature du produit(~) e~ ;~
fon~tion du temps (t), comportant au moins une partie ~ :~
'
- 3 - ;.
' ~, .
3~l3~
temp~rature supérieure à l90~C pendant une durée totale T,
telle que la fonction :
~ -13400 -
(
R(T) = 101 J e dt
~ o
soit comprise dans les limites définies ci apras.
Dans cette formule,
: - e est la base des logarit~nes népér.iens,
- T est la durée totale (en secondes) de cette étape comptée ~ :
à partir du moment où la température du produit franchit
pour la première fois dans le sens ascendant la température -~
de 190C,
- O(t) est la température en K supérieure à 463K (soit 190C~
du point le plus froid du produit,
- t, le temps en secondes,
la température O(t) étant toujours inférieure a 523K (250C)
et, de préférence, inférieure ~ 508K (235~C).
Les étapes 3a, 3b et 3c peuvent être soit séparées
: 20 par des retours à une température inférieure ou égale à celle
,..-,~
de l'étape antérieure, en particulier ~ la température ambiante,
soit être effec~uées en continu.
Il a été constaté que les conditions de revenu
interm~diaire conduisant aux propri~tes optimales dépendent,
en fait, de l'existence (ou non) d'un traitement de détensionne-
ment effectué apr~s la trempe; il consiste en une d~formation
plastique par traction de 1,5 à 3 %, de préférence 2 %. En
l'absence d'un traitement, le param~tre R(T) doit être compris
entre :
0,50 ~ R(T) ~ 1,50
de préférence entre 0,75 et 1,25 , par contre, avec un traite-
ment de détensionnement par déformation plastique apras trempe,
~ 3~L~4
. R(T~ doit être compris entre 0,5 et 1,25 et, de préférence,
entre 0,5 et 1.
Par ailleurs, lorsque l,e revenu intermédiaire comporte
une partie isotherme à une température 9, sa durée est inféri-
eure au temps To (en min) tel que: :
34 log To = 225 - 0, 0 étant en C. ..
log =.logarithme décimal~
En effet, on a constaté que des durées de revenu
supérieures pouvaient entraîner, .sur les produits minces pour
lesquels.la vitesse de montée en température est grande, une
diminution des caractéristiques mécaniques de traction d'autant
plus importante que la température de revenu intermédiaire .
est plus élevée, surtout si les produits ont subi une déforma- .
tion plastique après trempe.............................. ~ ;
En outre, ~ température donnée, les durées de
traitement selon l'invention sont inférieures aux durées
minimum indiquées dans le brevet français N 2.249u176
mentionné ci-dessus.
Les produits traités selon l'invention possèdent les ~
propriétés suivantes :
1) les caractéristiques mécaniques de traction, en
particulier dans le sens travers-court, sont équivalentes
celles obtenues après le traitement classique de durcissement
maximum appelé ""T6"" (ou T651); leurs caractéristiques mécanl-
ques de résistance (charge de rupture et limite élastique ~ . .
0,2 % d'allongement rémanent) sont ~upérieures ou égales à --
95 % de celles obtenues par "T6" effectuées sur le même
alliage, par exemple 24 h a 120~C pour l'alliage 7475.
: ~ 2) La résistance à la corrosion sous tension est
supérieure à celle obtenue après~le traitement "T76" (ou T7651)
et au moins égale ~ celle obtenue par le traitement "T73" (ou .
T7351). En outre, pour les produits minces, la résistance
'
-- 5 -- ~.
11~31;~
la corrosion feuilletante dans le test EXCO (selon norme ASTM G
34-72) est au moins égale à celle de l'état T76.(ou T7651).
- Un des avantages essentiels de la présente invention
est que, lorsqu'on connait, par un moyen quelconque (par
exemple à l'aide de thermocouples ou par expérience sur des
produits de forme donnée, chauffés dans des conditions reproduc-
tibles) la cinétique thermique des produits lors du traitement
de revenu intermédiaire, il est possible de piloter et d'arrêter
ledit traitement pour en obtenir les propriétés optimales. Le
calcul de la fonction R(T) peut se faire par tout moyen connu,
éventuellement en temps réel.
Un autre avantage de la présente invention est
d'obtenir des produits ayant des propriétés d'emplois plus
reproductibles, en raison du fait que la même valeur de R
conduit à des structures et propriétés identiques, ce qui
- permet d'annuler l'effet de légères différences entre les cycle~
thermiques d'un traitement ~ l'autre ou d'un four à l'autre.
Pour l'étape de revenu intermédiaire, les moyens
de chauffage utilisés sont de tous types connus mais, de
préférence, par immersion dans un fluide (liquide ou gazeux)
tels que bains de sels ou d'huile, fours à passage.
Par ailleurs, la demanderesse a observé qu'il était
avantageux de combiner le traitement décrit ci-dessus avec un
traitement d'homogénéisation et/ou de mise en solution effectué
à une température ~ comprise entre la température ap ~ de fusion
commencante des eutectiques métastables et la temperature ~s
de fusion commençante de l'alliage dans les conditions d'équili~
bre thermodynamique (solidus). Un tel traitement est d~crit
au brevet français N 2 278 785. On constate, en plus d'une
augmentation remarquable des caractéristique~ mécaniques et
de la résistance à la corrosion sous tension, une amélioration
de la ténacité telle que mesurée par le paramètre Kc d~terminé
33~
suivant la recommandation ASTM "Proposed recommanded practise
for R. Curve Determination" p. 811-825 of Part 10 of 1975;
Annual Book of ASTM Standard.
Ve plus, il a été observé qu'à l'issue du revenu
intermédiaire les produits traités po~sèdent déj~ des caractéris-
tiques mécaniques de traction et une résistance à la corrosion
sous tension satisfaisante~ et comparables à celles de l'état
T73 et une ténacité mesurée par le paramètre Kc, nettement
supérieure à celle obtenue avec un revenu final.
Il peut donc être intéressant, dans certains cas,
de ne pas faire de revenu final.
L'invention ci-dessus est illustrée par les exemples
suivants qui montrent la grande souplesse d'adaptation de
cette méthode aux produits de diverses épaisseurs ou aux
différents modes de chauffage utilisés pour le traitement
thermique des alliages Al-Mg-Zn-Cu de la série 7000. Les
exemples ne sont nullement limitatifs du domaine revendiqué
par la présente invention :
EXEMPLE 1 :
Une bande de tôle en alliage 7475, de 2 mm d'épaisseur
à l'état initial T351 a été traitée de la façon suivante :
prérevenu dans un four dormant, refroidissement air, revenu
intermédiaire dans un four à passage de 30 m de long préréglé
sur une certaine température de sortie eF, avec une vitesse
de défilement V, sortie air, revenu final dans un four dormant,
dans les conditions reportées au tableau I. Par ailleurs,
l'essai C a été réalisé par chauffage lors du revenu intermé-
diaire en bain de sels (nitrites-nitrates) préréglé à la tempé- -
rature eF de 230C, sortie ~ l'air.
Les résultats de caractéristiques mécaniques ~sens
travers-long) et des essais de corrosion sont reportés au
tableau I.
.. . . . .
~ 3~3~
On constate que le~ limites élastique3 et les
charges a la rupture pour le~ tra:itements thermiques selon
l'invention sont effectivement supérieureis à 95% de celles
de l'état T6.
EXE~PLE 2:
Des tôles de 8 mm d'épaisseur en alliage 7475 ont
été traitées, à l'état T351, par revenu triple, dans différents
milieux (bains de sels ou huile) ~ diverses temp~ratures 0F
pour le revenu intermédiaire, dans les conditionis reportées au
tableau II; on a également effectué le traitement T 651 pour
comparaison. , 1,
Les résultats deis caractéristiques mécaniques (sens
travers-long) et des essais de corrosion feuilletante sont `
reportés au tableau II.
On constate que des valeurs de R(T) trop élevées
(essai A) ou trop faibles (essai B) conduisent à un mauvais
CDmprOmiSi entre caract~ristiques mécaniques et' résistance '
la corr~sic)n. Par contre, l'essai C suivant 1'inv~ntion '`
conduit à un compromis satisfaisant.
EXEMPLE 3 :
Des tôles de 8 mm d'épaisseur en alliage 7475 a ~'
l'état T351 ont été traitées de la manière suivante: ,
ES_AI _ -- Homogénéisation classique à 460C.,
- Mise en solution classique (température maximum 468C)
- Revenu selon l'invention dans les mêmes conditions que
dans l'exemple 2 ~ ~
ES_A_S_B et C ,
- Homogénéisation classique à 460C, ' -~
- Mise en solution ,spéciale à 515C dans les conditions
' décrites au brevet français 2 278 785, `'
- Revenu clasisique T7651 (essai B) ou revenu selon
l'invention (essai C~. ,
~", .
~3:~L34
Les revenus ont ét~ arrêtés à la sortie du four à bain de sel.
ESSAI D - Homogénéisation spéciale ~ 515C.
- Mise en solution spéciale à 510C,
~ Revenu selon l'invention.
Les résultats ont été reportés au tableau III.
On constate que les caractéristiques mécaniques
(limite é~astique, charge de rupture, ténacité Kc) sont
améliorées lorsqu'on utilise les traitements de mise en
solution et d'homogénéisation selon le brevet français
2 278 785 en combinaison avec le trai*ement de revenu selon
l'invention.
EXEMPLE 4 :
Des tôles d'épaisseur 5 mm en alliage 7049 ~ l'état
-'-351 ont été traitées de la facon suivante:
ESSAI A - (éta~-T651) : revenu 48 h à 120C, `
ESSAI B - (état -T7351) : revenu 24 h ~ 120C + 16 h à 160C,
ESSAI C - (selon l'invention) : ~-
. prérevenu 4 h a 120C,
. revenu intermédiaire : en four à passage préréglé ~ une
température de sortie 215C - durée de passage 2 mlnutes 15
secondes (vitesse de défilement 15m/mn - refroidissement air - ` ~-
R : 0,81)
. revenu complémerltaire : 24 h à 120C.
Le tableau IV montre l'amélioration, par rapport à
l'état actuel -T7351, des caractéristiques mécaniques de
traction mesurées en sens travers-long et de la résistance
à la corrosion ;Eeuilletante des tôles (test EXCO) des produits
traitees selon :L'invention.
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