Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
3~
La présente invention concerne essentiellement un pro-
cédé de fabrication d'une poudre métallique par un abaissement
de la température de la vapeur d'un matériau métallique en fu-
sion dans une enceinte de traitement fermée, entraînant la
transformation de ladite vapeur en particules qolides.
Le terme "matériau métallique" désigne soit un métal
proprement dit, soit un alliage de deux m~taux au moins.
Par "poudres métalliques", on entend des poudres qui
sont constitu~es par des particules solides soit d'un métal
unique tel que le fer, le zinc, le magnésium, le calcium, le
cadmium, etc.... soit d'un alliage métallique, par exemple un
alliage magnésium-zihc, soit encore d'un composé métallique, par
exemple l'ox~de de zinc ou le nitrure de magnésium. De telles
poudres trouvent de larges applications dans diverses branches
industrielles, en particulier pour la fabrication des peintures,
le traitement des caoutchoucs, dans les industries métallurgi-
ques (matériaux frittés), chimiques (catalyseurs), céramiques,
pharmaceutiques, etc...
On connaît déjà un procédé de fabrication de poudres
m~talliques à partir d'un métal fondu qui consiste à balayer
la vapeur du métal fondu au moyen~d'un gaz inerte préa}able- ~-`
ment refroidi pour provoquer la condensativn de ladite vapeur.
Ce procéd~ ne réalise toutefois qu'un apport frigorifiqua très
faible et ne permet pas d'obtenir ~es quantit~s importantes de
poudre. De plus, la poudre obtenue est formée de particules de
forme irrégulière et présentant une dispersion granulom~trique
importante.
Un problème posé actuellement dans la technique des
métaux pulvérulents est l'obtention, en quantité industrielle,
de poudres extrêmement divis~es ayant une granulométrie moyenne
de l'ordre de 0,08 micron, constituée par des particules ayant
~ 399 7~
une forme aussi régulière que possible et présentant une dis-
persion granulométrique minimale, c'est-à-dire sitllée dans une
fourchette granulométrique comprise entre 0,02 et 0,15 micron
et enfin présentant une grande pureté chimique.
Ces buts sont atteints avec le procédé selon l'inven-
tion par le fait qu'il consiste à déverser sur le bain, porté à
une température telle que sa tension de vapeur soit d'au moins
1 mm de mercure, un fluide cryogénique en phase liquide, à éva-
cuer hors de l'enceinte le fluide cryogénique qui contient, en
suspension, les particules solides, à séparer ces dernières du-
dit fluide et à les collecter pour obtenir la poudre précitée.
Les expéri'ences faites sur diver~ matériaux métalli-
ques (métaux purs ou alliages) ont montré que la tension de va-
peur susmentionnée peut être comprise avantageusèment dans une
gamme entre 1 et 500 millimètres de mercure.
Une tension de vapeur élevée entraine une ~vaporation
acc~lér~e du bain m~tallique et rend par cons~quent le procéd~
applicable à l'~chelle industrielle. L'emploi d'un fluide cryo-
génique en phase liquide provoque un refroidissement très rapi-
de, donc une trempe énergique, de la vapeur métallique et per-
met le passage direct de l'état gazeux à l'~tat solide. Ce
changement d'état et l'évacuation des particules solides conco-
mitante à celle du fluide cryogénique a pour cons~quence un re-
nouvellement constant du phénomène de condensation des vapeurs
au-dessus du bain. -
Il en résulte que les particules solides qui se for-
ment ainsi à partir d'une vapeur métallique naissante brusque-
ment refroidie ont une forme régulière et des dimensions n'ex-
c~dant pas quelques centaines d'angstr~ms.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le
fluide cryogénique est introduit dans ladite enceinte et en
~.~3~7~
est évacué de façon continue.
Une circulation continue de fluide cryogénique permet
une production continue de poudre à un régime optimal de forma-
tion des particules.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le
fluide cryogénique est évacué en phase liquide.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le
fluide cryogénique est évacué en phase gazeuse.
Selon encore une autre caractéristique de l'invention,
le fluide cryogénique est constitué par un él~ment chimiquement
inerte ou un mélange d'éléments chimiquement inertes. -
L'emploi ~'un tel fluide cryogénique permet d'obtenir
des poudres métalliques formées de métaux chimiquement purs.
Selon encore une autre caractkristique de l'invention,
le fluide cryogénique est constitué par un élément chimiquement
actif ou un mélange d'éléments chimiquement actifs.
L'emploi d'un tel fluide cryogénique permet la forma- ;
tion de composés chimiques déterminés, par exemple d'oxydes,
de mitrures ou d'hydrures métalliques.
Toujours selon l'invention, le fluide cryogénique est
constitué par un mélange d'éléments chimiquement inertes et
d'~léments chimiquement actifs.
L'emploi d'un tel fluide permet de contr~ler la forma-
tion des compos~s chimiques que l'on d~sire obtenirO
L'invention vise également une installation pour la
mise en oeuvre du proc~d~ précit~, cette in~tallation compor-
tant de~ moyen~ pour d~ver~er, de façon continue, un fluide
cryogénique en phase liquide à l'interieur d'une enceinte fer-
mée, des moyens pour transférer, hors de ladite enceinte, un
courant de fluide véhiculant des particules métalliques soli-
des en suspension, et une chambre de séparation ferméeJ
,~ .
7~)
reliée aux dits moyens de transfert et recevant le courant de
fluide précité, ladite chambre de séparation étant munie de
moyens pour collecter les particules solides précitées et de
moyens pour évacuer ledit courant de fluide débarrass~ des
dites particules.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention
apparaitront au cours de la description qui va suivre,
Dans le dessin annexé, donné à titre d'exemple non
limitatif:
La figure 1 montre de façon schématique, une instal-
lation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention,
dans laquelle le flu~ide cryogénique est évacué en phase liqui-
de, la collection des particules se faisant par gravit~,
la figure 2 montre une variante de l'installation
de la figure 1, dans laquelle la collection des particules se
fait par filtration.
La figure 3 montre, de façon schematique et partielle,
une installation dans laquelle le fluide cryogénique est ~vacué
en phase gazeuse. Cette dernière figure apparaît sur la même
feuille que la figure 1.
Selon un mode de r~alisation repr~s~nté à la figure 1,
l'installation comporte un dispositif de fusion 1, par exemple
un four à induction ou un creuset chauffant, qui contient le
matériau métallique M à l'état liquide, et est fermé par un
couvercle 2 qui ménage ainsi, au-dessus du bain, une enceinte
3 fermée, donc isolée de l'atmosphère ambiante dans laquelle se
dégage la vapeur métallique.
A l'intériewr de l'enceinte 3 est logé un réacteur 4,
constitué par un manchon tubulaire de section légèrement infe-
rieure à celle de l'enceinte, ouvert à ses deux extr~mités,l'extrémité inférieure plongeant légèrement dans le bain metal-
--4--
lique M et à l'intérieur duquel se trouve concentrée la plusgrande partie de la phase vapeur du matériau métallique.
Le four ou analogue 1 et le réacteur 4 sont faits en
un matériau réfractaire quelconque, du type habituellement uti- -
lisé en métallurgie, le four étant muni de moyens de chauffage
(non représent~s) ~ui permettent de maintenir le métal fondu à
la température nécessaire pour obtenir la tension de ~apeur dé-
sirée. Une canalisation 5 déverse un fluide cryog~nique, par
exemple de l'az~te liquéfi~ à - 196C, emmagasiné dans un dis-
positif de stockage (non représenté), dans le réacteur 4 par
l'interm~diaire d'un entonnoir 6 logé dans ledit réacteur et
dé~ouchant au voisi~age de la surface du bain métallique de fa-
Son que ledit fluide arrive juste au-dessus de ce dernier. Le
réacteur 4 est relié, par un conduit calorifugé 7, à une chambre
de séparation fermée 8 qui ne communique avec l'extérieur que
par une soupape de limitation de pression unidirectionnelle 9.
Dans la chambre 8 sont logés des récipients 11 pour collecter
les particules, ces r~cipients étant montés sur un support ro- -
tatif 10 qui permet de les amener à tour de rôle au-dessous du
2~ conduit 7.
Le réacteur est alimenté en liquide cryog~nique avec
un d~bit suffisant pour entretenir en permanence, au dessus du
bain métallique M, une couche épaisse de liquide cryogénique
qui dépasse le niveau de raccordement du conduit 7 au réacteur.
Les particules solides qui se forment dans le réacteur ~ par
suite de la condensation des vapeurs métalliques restent ainsi
en suspension dans le liquide cryogénique qui est transféré,
par soutirate au moyen du conduit 7, dans la chambre de sépara-
tion 8. Le liquide cryog~nique passe alors à l'état gazeux,
cr~ant et entretenant dans la chambre 8 une atmosphère neutre
et les particules solides se s~parent par gravité e~ tombent
.
~9~
dans les récipients 11 où elles sont collectées pour donner une
poudre. Le remplissage de ces récipients doit etre réalis~ en
plusieurs étapes par suite de la diminution du volume de la
poudre consécutive à l'~vaporation du liquide cryogénique. Le
support rotatif permet d'effectuer ces étapes successives de
remplissage.
Selon le mode de réalisation representé à la figure
2, dans laquelle les mêmes chiffres de référence désignent les
memes él~ments que dans la figure 1, le liquide cryogénique
chargé de particules en suspension et amene dans la chambre de
séparation 8 par le conduit 7 est reçu dans des vases de sépa-
ration 12 munis d'un~e paroi filtrante 13 qui retient les parti-
cules èt laisse passer le liquide. Le liquide ainsi filtré est
amené, par une première canalisation calorifugée 14, à un ré-
servoir de récupération 15 et de là il est retourné, par une
pompe de recyclage 16 et une seconde canalisation calorifugée
17, au réacteur 4.
Selon le mode de réalisation de la figure 3, dans la- -
quelle les mêmes chiffres de r~férence désignent également les
mêmes éléments que dans les figures 1 et 2, le r~acteur 4 est
aliment~ en liquide cryog~nique avec un débit insuffisant pour
entretenir une couche liquide au dessus du ~ain métallique.
D~ns ce cas, la vapeur est condens~e au point d'impact du li-
quide cryog~nique avec la ~urface du bain et les particules
m~talliques sont entraîn~es hor~ de l'enceinte 2 par le fluide
en phase vapeur. La r~cupération de ce~ particules peut se
faire par gravité r
Le matériau métallique peut etre constitué par un
métal (Fe, Cu, Zn, Mg, Al etc.) ou un alliage (laiton, bronze,
etc.).
Il est à noter que, dans ce dernier cas, le choix de
:~ .
~L;39~
la composition de cet alliage, c'est-à-dire le choix des cons-
tituants (qui présentent des températures de fusion différen-
tes), et des proportions de ces constituants, permet de régler
la cinétique de l'évaporation~ C'est ainsi par exemple qu'un
alliage ayant une forte proportion d'un métal à bas point de
fusion, tel que le Mg, permet d'obtenir une vapeur m~tallique
formée presque exclusivement dudit métal à bas point de fusion.
De meme, en utilisant un alliage de cuivre (m~tal pe~ volatil)
et de zinc (métal très volatil) on peut déterminer la composi- -
tion de cet alliage de façon à obtenir, pour u~e temp~rature
choisie du bain métallique une tension de vapeur ~levée du
zinc. Les particule~s solides obtenues sont alors formées ex-
clusivement de zinc.
Le fluide cryogénique peut etre constitué par des
él~ments liquéfiés inertes (~2' Ar, He, etc...) ou actifs (2'
H2, NH3, etc...) par des compos~s liqu~fi~s tels que les hydro-
carbures ou un mélange formé d'éléments liquéfiés inertes et
d'éléments liquéfi~s actifs ou encore d'éléments liquéfiés
inertes et de composés liquéfiés. Dans le cas de tels mélanges,
le choix du pourcentage de l'élément actif ou du composé permet
de régler la cinétique de la r~action de la combinaison du mé-
tal avec le métalloide qui constitue ledit élément ou prove-
nant de la décomposition dudit composé.
On donnera ci-après un exemple de fabrication d'une
poudre de zinc à partir d'un alliage Cu-Zn, selon le mode de
mise en oeuvre de la figure 1.
Matériau métallique : alliage UZ 30 (norme ~FNOR) :
Cu = 70% - Zn = 30%.
Temp~rature du bain métallique : 1065C
Tension de vapeur du Zn : 486 mm de mercure
Tension de vapeur du Cu : 10 4mm de mercure
Fraction molaire du zinc : 0,3
Activité du zinc dans l'alliage : 0,16
Coefficient d'activité du zinc dans l'alliage : 0,54
Fluide cryogénique : azote liquide (-196C)
La poudre obtenue après séparation du fluide cryogé-
nique est constituée de particules de zinc de dimension com-
prise entre 0,03 et 0,10 micron, et présente une surface spéci-
fique (BET) de 40 m2 par gramme.
Le fait d'utiliser un alliage Cu-Zn permet de sur~
chauffer le Zn, donc d'obtenir une tension de vapeur de zinc
importante comparativement à la tension de vapeur du cuivre
et par conséquent d"obtenir des particules métalliques for-
mées uniquement de zinc.
De nombreuses variantes pourraient être apportées au
procédé décrit ci-dessus sans pour autant sortir du cadre de
l'invention. C'est ainsi que le chauffage du dispositif de
fusion 1 pourrait etre obtenu par exemple par induction, ou au -
moyen d'un rayonnement, par exemple le rayonnement solaire con-
centré au moyen d'un système optique ou un rayonnement produit
par un laser, ou encore au moyen diun arc ou d'une résistance ;~
électrique de façon à obtenir une fusion et une surchauffe
ponctuelle ou globale du matériau a vaporiser. On pourrait
même utiliser un chauffage par plasma. De même on pourrait,
au lieu d'azote, utiliser un autre gaz inerte comme l'argon.
,. -~
