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Procédé pour améliorer le traitement de fluides sur matières ~ranulaires.
La présente invention est relative à un procédé permettant d'améliorer
le rendement des procédés de traitement de fluides sur matières granulaires.
Elle s'applique à toute opération de génie chimique mettant en oeuvre une ma-
tière granulaire échangeuse d'ions ou adsorbante qui est soumise à un cycle de
régénération après un cycle de fixation au cours duquel on la met en contact
avec le fluide à traiter. De telles opérations sont couramment réalisées par
exemple en sucrerie, en hydrométallurgie, dans le traitement des eaux rési-
duaires industrielles, et plus particulièrement pour la déminéralisation des
10 eaux sur résines échangeuses d'ions. C'est pour cette raison que dans la des-cription ci-après on se référera surtout à ces matières. Il est entendu toute-
fois que le raisonnement s'étend à toutes les matières granulaires ci-dessus
énoncée s .
Il existe différents types de procédés et d'appareils d'échange d'ions
qui réalisent les opérations de fixation d'ions par percolation du liquide à trai-
ter de haut en bas sur un lit de résines, et la régénération et le lavage de celles-
ci par des courants de liquide ascendants respectivement de régénération et de
lavage. La régénération à contre-courant est très efficace, mais se heurte à
- une difficulté: en effet pour qu'elle se fasse de fa~on convenable, il faut que le
20 lit de résines reste en l'état compacté lorsqu'il est traversé par le liquide de
régénération. Or, les résines échangeuses d'ions ayant une densité très 70isine
des solutions de régénération, elles tendent à se fluidiser sous l'effet du cou-rant ascendant de liquide de régénération à travers le lit. Cette fluidisation di-
minue considérablement l'efficacité de la régénération dans l'ensemble du lit,
et en particulier dans la couche inférieure.
Pour remédier à cet inconvénient bien connu, on a déjà proposé plusieurs
procédés et dispositifs, destinés à empêcher la fluidisation du lit pendant la ré-
génération et à favoriser une distribution homogène du liquide régénérant à tra-vers le lit de matières granuleuses.
Parmi ces techniques antérieures, on peut distinguer trois catégories.
- Les procédés dits de "blocage à l'eau", représentés par exemple par celui du
; 1
. ' ~
brevet americain n 2,891,007, selon lequel on dispose un col-
lecteur de reprise du liquide regenerant au-dessous de la surface
du lit de resine. Pendant la regeneration, on associe a ce
collecteur un courant d'eau de haut en bas, qui es-t donc evacue
par ce col.lecteur. On obtient ainsi une certaine pression d'eau
sur le lit de resine. Dans la pratique, on constate cependan-t
que la couche de resines ne reste pas suffisamment compacte
et le rendement de la regénération est mediocre, c'est-a-dire
de 60 à 65%, ainsi que, par voie de consequence, la qualite
de l'eau traitee.
Les procedes dits de <~blocage à l'air sont par exem-
ple decrits dans les brevets americains n 2,8~5,364 et 3,687,843.
Selon ces brevets, on introduit dans la partie superieure du
recipient contenant la resine, un gaz comprime qui s'echappe
par le collecteur d'evacuation du liquide regenerant dispose
à 10 ou 30 cm au-dessous de la surface de la resine, ces procedes
conduisant à maintenir le recipient sous pressionpendant l'ope-
ration de régénération; ou tel celui décrit dans la demande
de brevet francais de la demanderesse n 72 2~ 135 !publiée au
cours de l'année 1974 sous le n 2.190.511~, utilisant un sys-
teme d'aspiration d'air par un hydro-éjecteur et dans lequel
la couche superieure de la résine est essorée et constitue un
couvercle qui s'oppose à l'expansion des couches inférieures.
D~ns tous ces cas, le récipient est muni, au ni.veau de la surface
de la résine, d'une grille médiane simple ou d'un collecteur
muni de plongeurs; la solution régénérante, après avoir traver-
sé la couche de résine, est reprise au niveau des fentes du
collecteur ou des plongeurs en même temps qu'une proportion
variable d'air. Ces procédés permettent d'atteindre un bon
rendement de régeneration atteignant 75% mais presentent l'in-
convenient d'un equipement complexe et donc couteûx.
- 2 -
Dans les procedes dits de blocage mecanique~> on dispose
au-dessus du lit de resines des dispositifs assurant le malntien
de l'etat compacte de celui-ci. A cet effet, on a dejà utilise
des fau~-fonds mobiles, des membranes, des corps de compression
gonflables ou une couche de matière.auxiliaire tel que decrit
dans le brevet français n 2.022.828. Ces procedes presentent
l'inconvenient ~e faire appel à des accessoires souvent com-
plexes~et fragiles; en outre le detassage et le definage du
lit de resines se trouvent difficilement realisables.
. . . _ . .
Tous ces procédés et dispositifs antérieurs présentent cependant l'in-
convénient de ne pas compacter suffisamment les lits de matières granulaires
ou de nécessiter des équipements complexes sans lesquels une distribution effi-
cace des filets liquides dans la résine au cours de la régénération n'est pas
a s sur ée .
En outre, comme il est presque toujours nécessaire d'éliminer des ma-
tières en suspension présentes en plus ou moins grandes quantités dans les li-
quides à traiter, on réalise dans ces différents procédés et installations, un
détassage et un lavage de résines. Le détassage est possible par le fait que la
résine n'emplit pas la totalité du récipient qui la contient mais seulement 50 %ou au maximum 60 %. Toutefois, ce détassage effectué par injection d'eau à la
base du lit de résines n'est pas très efficace car on ne peut dépasser la vitesse
d'entralnement des particules; en outre le lavage de la résine par simple injec-tion d'eau peut etre insuffisant.
La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients, et a
par conséquent pour objet un procédé pour le traitement des fluides contenant
des particules solides en suspension, dans un lit de matières granulaires, no-
tamment de résines échangeuses d'ions, comprenant des cycles de fixation avec
un courant de liquide de haut en bas et des cycles de régénération des matières
granulaires à contre-courant, caractérisé en ce que l'on effectue les cycles de
fixation et de régénération dans un même récipient dont l'espace intérieur est
entièrement occupé par le lit de matières granulaires et en çe que, lorsqu'un de-
gre prédéterminé de colmatage du lit par les particules en suspension dans le
liquide à traiter est atteint, on transfère la partie supérieure du lit contenant les
dites particules, au moyen d'un courant de fluide de haut en bas, du récipient de
fixation et de régénération dans un récipient annexe dans lequel on effectue le
détassage et le lavage de cette partie du lit, et en ce qu'après l'achèvement dudétassage et du lavage on réintroduit la partie supérieure du lit dans le réci-
pient de fixation et de régénération.
Selon l'invention, on effectue donc la fixation et la régénération dans le
m8me récipient sans aucun des :ystèmes auxiliaires comnus de l'art antérieur
.,,
`::
'~ ~
47
et ci-dessus mentionnés. La masse de résines remplissant entie-
rement le récipient, il ne se produit pas d'expansion pendant
que le courant ascendant de liquide de régénération traverse
le lit.
La présente invention propose un procedé pour le trai-
tement de fluides, contenant des particules en suspension, procédé
caractérisé en ce que:
une colonne de traitemen-t comprenant dans son intérieur
une zone de traitement entierement remplie d'un lit de matieres
granulaires pour réaliser le traitement, est prévue;
le traitement est effectue en faisant passer le fluide
a traiter de haut en bas dans le lit de matières granulaires
pour le traitement, en met-tant ainsi le fluide en contact avec
ces matieres granulaires, et les particules solides en suspension
dans le fluide a traiter sont retenues dans la partie superieure
du lit prévu pour le traitement et ainsiéliminées du fluide;
on effectue périodiquement une régénération, au cours
de laquelle on régénere le lit de matieres granulaires en fai-
sant passer un agent régénérant de bas en haut a travers le
lit de matieres granulaires dans la ~one de traitement dans
la colonne de traitement; et
périodiquement, lorsqu'un degre déterminé de colmatage
du lit de matieres granulaires est atteint, provoqué par ].a -
rétention des particules solides dans sa partie supérieure,
on interrompt le traitement dans la colonne prévue a cet effet
et on réalise un cycle de lavage comprenant:
- l'enlevement de seulement lapartie supérieure dulit
de matieres granulaires en chassant cette partiesupérieure,du
haut vers le bas, de la colonne de traitement;
- l'introduction de cette partie supérieure du
lit, ainsi chassée dans une colonne de lavage, séparée de la
colonne de traitement;
- -- 4
- le lavage dans cette colonne de lavage, pour debar-
rasser cette partie du iit des particules solides;
- la reintroduction des particules lavees au cours
du stade precedent dans la zone de traitement pour former de
nouveau la partie superieure du lit de matières granulaires.
Le procedé de la présente invention peut être carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre a l'interieur de la colonne
de traitement, placee directement au-dessus de la partie supe-
rieure du lit de matieres granulaires, une couche d'une matiere
granulaire inerte ayant une densite specifique inferieure a 1.
Le procédé de la présente invention peut être carac-
térisé en ce que la partie supérieure du lit de matieres granu-
laires qu'on fait sortir de la colonne de traitement pendant
le stage de lavage représente entre un tiers et la moitié du
volume total du lit de matieres granulaires.
Le procéde de la presente invention peut être carac-
terise en ce que pendant la regeneration il se forme dans le
lit de matieres granulaires de fines particules qui s'accumu-
lent graduellement essentiellement dans la partie superieure
du lit de matieres granulaires et en ce que, après l'enlevement
de la partie supérieure du lit de matières granulaires hors
de la colonne de traitement, on écarte les fines particules
qui ont néanmoins pénetrees dans la partie du lit de matieres
granulaires restant dans la colonne de traitement en faisant
passer un liquide de lavage de bas en haut dans cette partie
du lit.
Le procedé de la présente invention peut être carac-
térisé en ce que l'enlevelllentde la partle sup6rieure du llt
de matieres granulaires de la colonne de traitement et la réintro-
duction des matieres granulaires apres lavage dans la colonnede traitement s'effectuen-t a travers le meme passage dans la
colonne de traitement. Le procédé peut être caracterise en
- 4a -
;,..
~4~47
ce que la partie supérieure du lit de matieres granulaires est
enlevee de la colonne de traitemen-t au moyen d'un passage prevu
dans cette colonne situe au-dessous du sommet de la colonne
de traitement et a une distance de celui-ci qui est comprise
entre environun tiers et environ la moitie de la hauteur totale
de la zone de traitement. Le procede de la presente invention
peut être caracterise en ce que la reintroduction dans la colonne
de traitement de la partie superieure du lit de matieres granu-
laires après le lavage de celle-ci, s'effectue a travers le
meme passage que son enlevement.
Selon la presente invention la substance des matières
granulaires peut etre une resine echangeuse d'ions.
Comme il est bien connu dans la technique de l'epu-
ration de l'eau, cette derniere, lorsqu'elle arrive dans le
lit de resines, entraine des impuretes qui sont retenues dans
la partie superieure du lit de resines. Ces impuretés entravent
le fonctionnement de la resine et augmentent la perte de charge
dans le lit et doivent donc etre eliminees periodequement lors-
qu'on effectue le lavage et le detassage du lit de resines.
On a maintenant decouvert que l'on peut avantageuse-
ment preleverdans le recipient de fixation et de regeneration
la fraction du lit de resines contaminee par les impuretes en-
trainees par l'eau a traiter pendant le cycle de fixation, et
soumettre cette fraction aux lavage et detassage dans un
recipient approprie annexe.
Bien que ce transfert puisse apparaItre comme un recul
par rapport a l'art anterieur, dans lequel on effectue la
regeneration et le lavage dans le meme recipient, il n'en est
rien car les avantages que l'on obtient sont bien superieurs
a l'inconvenient consistant en l'installation d'une colonne
de lavage annexe.
b ~-
L'installation au moyen de-laquelle on peut réaliser
l'invention est en effet bien plus simple en ce qui concerne
l'.équipement, mais surtout t.res peu couteuse à l'entretien,
grace à l'absence de dispositifs necessitant des in-terventions
fréquentes.
~ n outre, grace auproce~sus de lavage plus intensif
dans la colonne annexe, les quantités d'eau sont réduites de
plus de~la moi-tié par rapport à l'art anterieur. C'est-à-dire
que la où, selon la technique anterieure, on avait besoin de
25 m3 d'eauj on lave selon l'invention aussi bien avec 10 m3
d'eau.
La partie du lit dans laquelle des impuretés ne pénè-
trent pas peut etre rincée après la régénération dans le réci-
pient.meme de fixation et de régénération.
Dans la pratique, il s'est révélé que, indépendamment
.des dimensions du lit de résines, les impuretes-en suspension
dans l'eau à traiter ne penètrent
~4~
guère plus loin que dans une couche d'environ 30 cm d'épaisseur. Pour la mise
en oeuvre de l'invention, il suffit donc de transférer les résines de cette couche
supérieur e dan s le r écipi ent annexe .
Dans cette couche supérieure du lit, se concentrent également les fines
formées au cours de la régénération; elles sont donc éliminées de façon habi-
tuelle dans le récipient annexe. Cependant peu à peu des fines s'accumulent éga-lement à la partie supérieure du lit restant dans le récipient de fixation-régéné-
ration mais cette partie n'est soumise, dans une installation en service continu,
qu'une fois par an environ à un détassage pourles éliminer.
Il serait cependant malaisé et peu efficace d'effectuer ce détassage
dans le récipient de fixation-régénération dont on n'a extrait qu'une couche d'en-
viron 30 cm de hauteur, car le volume disponible pour mettre le lit en expan-
sion est alors trop restreint. Pour réaliser cette opération dans des conditionsavantageuses, il faut transférer environ entre un tiers et la moitié du lit dansle récipient annexe.
Afin de le pas compliquer la mise en oeuvre de l'invention et de garder
l'installation simple, il est avantageux de procéder dans tous les cas à un trans-
fert d'une fraction du lit comprise entre environ un tiers et environ la moitié
du volume total du lit de résines. Dans le cas contraire on est obligé de doubler
20 les dispositifs d'injection et d'extraction des résines.
Le moment auquel le lavage-détassage doit être effectué est déterminé
de façon habituelle en mesurant la perte de charges dansle lit de résines.
L'installation pour la mise en oeuvre du présent procédé comprend deux
colonnes, l'une de fixation-régénération, l'autre de lavage, la colonne de fixa-tion-régénération étant cylindrique, fermée aux extrémités, et remplie d'une
masse de résine échangeuse d'ions disposée entre un plancher support muni de
buselures d'entrée et de sortie des liquides et un plafond également muni de
buselures d'entrée et de sortie des liquides. La colonne de fixation-régénéra-
tion est munie au 2/3 de sa hauteur d'une tuyauterie permettant d'amener par
30 poussée à l'eau de haut en bas, la fraction supérieure du lit de résines dans une
colonne de lavage séparée, de forme cylindro-conique dans laquelle la portion
de résines extraite est lavée par injection d'un mélange d'air et d'eau, avant
d'être réintroduite dans la colonne de fixation-régénération par la meme tuyau-
terie; à cette meme hauteur de la colonne de fixation-régénération, une seconde
tuyauterie permet d'amener dans la colonne de lavage par poussée à l'eau de bas
en haut les fines particules de résine rassemblées à la partie supérieure de la
portion du lit restant dans la colonne de régénération, lorsque la nécessité s'en
fait sentir; mais comrne il a été indiqué ci-dessus, cela n'est pas souvent le cas.
Une couche de matière chimiquement inerte peut etre disposée au-des-
sus du lit de résines, avantageusement constituée par une matière plastique de
densité inférieure à 1, polypropylène par exemple, en grains de 2 mm. Cette
matière inerte flottante évite tout contact direct entre les particules fines derésines et les fentes des buselures de sortie du liquide de régénération dont est
muni le plafond du récipient. Une couche de 10 à 15 cm d'épaisseur est suffi-
sante pour obtenir l'effet recherché.
L'installation est parfaitement adaptée au cas de deux lits superposés de
résines échangeuses d'ions. Dans ce cas, si l'on désire par exemple régénérer
les résines faibles en lit fluidisé, ce qui est particulièrement intéressant pour
les résines carboxyliques régénérées à l'acide sulfurique, il est possible de
séparer les lits superposés par un plancher intermédiaire; seule la partie si-
tuée au-dessous de ce plancher intermédiaire étant alors remplie totalement
de résines, la partie superieure demeurant classique, avec possibilité de régé-
nération des résines en lit fluidisé et donc régénération simultanée des deux]its
superposés.
Une installation permettant la mise en oeuvre de l'invention est repré-
sentée schématiquement dans les dessins joints, dans lesquels:
- la figure 1 représente un récipient cylindrique de fixation-régénération;
- la figure 2 représente un récipient cylindro-cônique de lavage;
- la figure 3 représente un exemple de chal~e de déminéralisation fonctionnant
selon l'invention.
Le récipient de la figure 1 comporte un corps cylindrique (1) fermé par
deux fonds bombés (2). La masse de résine est bloquée entre le plancher à
.
47
buselures (3) et le plafond à buselures (4); elle est éven-
tuellement separee de ce dernier par une couche de matiere
inerte (9). Le liquide a traiter est introduit par la tubu-
lure (5), passe au travers du plafond (4) et est traite dans
la phase de fixation sur le lit de résines (10) avant de
ressortir par le plancher (3) et la tubuIure (6).
Au cours de la phase de regeneration de la resine,le
ou les reactifs sont injectes par la tubulure (6) et repartis
par le plancher (3). La couche de matiere inerte flottante
(9) empêche ].es fines particules qui s'accumulent a la partie
superieure du lit de colmater les fentes des buselures du
plafond (4). Ces reactifs, après avoir traverse les masses
de resine et de matière inerte sont evacuees par le plafond
(4) et la tubulure (5).
Lorsque le degre de colmatage de la resine necessite
un lavaye, le volume de resine dans lequel se sont accumulees
les matières en suspension, à la partie supérieure du lit, est
evacue par la tubulure (7), la resine etant entraînee par un
courant d'eau injecte par la tubulure (5). En general on en-
tralne ainsi un volume de resines egal environ au tiers de la
totalite du lit vers le recipient de lavage (21). Lorsqu'après
une période de fonctionnement prolongée, des fines se trouvent
dans la fraction inférieure du lit, on les elimine par la tu-
bulure (8) par injection d'eau de bas en haut par la tubulure
(6).
Le lavage de la résine s'effectue dans un récipient
annexe de la figure 2, specialement equipe pour assurer un
lavage pousse de la masse granulaire. Son volume est calculé
de telle sorte qu'il puisse recueillir l'intégralite de la
masse de resine definie par le volume compris entre le plateau
(4) et la tubulure (8) en même temps que lleau de poussée
necessaire au transfert. L'entree des resines se fait par la
tubulure (24).
Le recipient de lavage (21) est cylindro-cônique;
04~
il est equipé sur la partie cônique de buselures d'entree
d'air comprimé (22) destinées à assurer un prenettoyage par
brassaye mecanique. A la base de la partie cylindrique se
trouve un distributeur d'eau (23) de soulèvement permettant
un detassage de la resine avec elimination des matières en
suspension, et, le cas echeant, des ~ines.
Le sommet du cône inferieur est relie à un hydro-
eiec~eur (25) qui per-. .
, . _ . . .. . _
..
met de transférer la résine nettoyée dans le récipient de fixation-régénération.A la fin du transfert de résine nettoyée, on introduit de l'eau par la van-
ne (26) et le distributeur (23), ce qui permet d'éliminer la totalité de la résine
des tuyauteries de liaison du récipient de lavage par arrosage complet et entraî-
nement des résines restantes entre le distributeur (23) et le fond du récipient,vers l'hydro-éjecteur (25). L'avantage maje-lr est que de cette fa,con, on ne ris~
que pas de mélanger des résines portant des fonctions différentes, même si on
ne dispose que d'un seul récipient de lavage par exemple pour toute une chalhe
de déminérali sation.
Dans la figure 3, le récipient (31) contient une résine échangeuse de
cations et le récipient (41) une résine échangeuse d'anions.
L'eau introduite par la canalisation (32) est décationnée sur la résine
(34), ressort par la canalisation (33), est introduite par la canalisation (4Z) sur
la résine (44) où se termine la déminéralisafion. L'eau traitée quitte le système
par la tubulure (43).
Lorsque les résines sont épuisées, on ferme les vannes de production
des canalisations (32), (33), (42) et (43) et on peut alors:
-soit procéder directement à la régénération des résines si le degré de colma-
tage de celles-ci est faible;
20 - soit procéder à un lavage des résines qui sera ensuite suivi par une régénéra-
tion .
Pour transférer par exemple la résine cationique, on ouvre la vanne (35)
et on envoie de l'eau de poussage par la canalisation (32). Lorsque la résine a
été transférée, on ferme la vanne (35), on procède à un lavage par air comprimé,puis à un détassage comme décrit ci-dessus. Lorsque ces opérations sont termi-
nées, on procède au retour des résines dans l'échangeur(31): pour cela~ on ouvrela vanne(26)d'alimentation de l'hydro-éjecteur qui aspire les résines lavées et
les refoule dans le récipient(31) par l'inter~nédiaire de la vanne (36) et de latubulure (7).
Afin de démontrer la superiorité du présent procédé, on compare deux
procédés de déminéralisation d'eau, l'un selon l'invention, l'autre selon un
procédé antérieur, à contre-courant.
On traite 8 m3/h d'une eau de salinité suivante:
Calcium .............. 4, 2 méq/l Bicarbonates .. 2, 8 méq/l
Magnésium ............ 3, 0 méq/l Chlorures ..... 0, 2 méq/l
Sodium ............... 2, 2 méq~l Sulfates ...... 6, 4 méq/l
9, 4 méq/l 9, 4 méq/l
et contenant 15 mg/l de silice SiO2.
Pour assurer un cycle de 10 heures, on utilise 600 1 de résine cationi-
que et 750 1 de résine anionique.
Dans l'installation suivant l'invention, deux échangeurs sont du meme
diamètre, soit 650 mm, et la distance entre le plancher et le plafond à buse-
lures de 1 800 à 2 250 mm respectivement pour les échangeurs cationique et
anionique .
Dans l'installation classique, on a besoin:
-soit d'échangeurs de 800 mm de diamètre contenant des hauteurs de couches de
2 500mm pour les résines cationiques et 3 000mm pour les résines anioniques;
- soit d'échangeurs de diamètres de 650 mm contenant des hauteurs de couches
de 3 500 mm pour les résines cationiques et 4 000 mm pour les résines anioni-
ques. Les dimensions des appareils, pour un mame résultat, sont dans ce
20 dernier cas donc beaucoup plus importantes; en outre ces appareils doivent
etre équipés de grilles intermédiaires à plongeurs et d'un surpresseur ou d'un
dispositif d'hydro-éjecteur, en fonction du système de contre-courant choisi.
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