Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
La présente invention concerne un emetteur
thermoionique destiné, par exemple, ~ la microscopie
électronique, de même que les procédés et appareils
d'affûtage électrolytique pouvant servir à la fabrication
de tels émetteurs thermoioniques.
En microscopie electronique on utilise une source
d'électrons de longueur d'onde très courte, elle-même
fonction de la tension electrique appliquee. Ce type de
source d'electrons implique la necessite d'operer sous vi-
de et l'exigence des valeurs de vide varie pour les diffe-
rentes sources d'electrons actuellement disponibles. L'un
des types de canon à electrons, appele canon thermoio-
nique, libère des electrons par chauffage de la source qui
est incorporee dans le canon. Les electrons emis svnt ac-
celeres par un champ électrique qui ëtablit le faisceau
d'electrons primaires. Le cylindre de Wehnelt du canon,
maintenu à un potentiel plus negatif que la cathode, foca-
lise les electrons d'emission vers l'anode. La brillance
effective du canon est fonction de la forme et de la posi-
tion du filament par rapport à l'ouverture du cylindre de
Wehnelt.
La performance du microscope electronique est
très dependante de la brillance, de la coherence et de la
stabilite de la source d'electrons qui, selon le modele
theorique actuel, doit être une source ponctuelle. Le
,
point d'operation d'un filament est etabli pa- sa tempera-
ture. Si on augmente la temperature du fila~ent on aug-
mente aussi l'évaporation et sa duree de vi~ ~iminue en
consequence, plus rapidement. En employant les filaments
conventionnels, il est generalement admis que la rupture
du filament se produit lorsque la reduction du diamètre du
filament par evaporation atteint 6~.
En fonction de la géometrie de la pointe du fila-
ment on obtien~ differentes caracteristiques de la bril-
lance. Les deux types conventionnels de filament de tung-
stène sont le modèle standard et le modele pointu. La
brillance du filament pointu est nettement superieure mais
cette performance se paie par une importante diminution
de la durée de vie (1 ~ 3 heures). Les sources thermoio-
niques utilisant l'hexaborure de lanthanum donnent plus de
brillance que les filaments de tungstène mais cette ameli-
oration se paie en termes dlexigence de vide et en termes
de coût (environ 10 fois plus cher). Par contre, la duree
de vie atteint des valeurs plus acceptables.
L'autre type de canon à electrons utilise le
principe d~emission d'electrons par un champ electrique.
Il presente des caractéristiques superieures de brillance
et de coherence mais toutefois, la necessite dlun vide de
10-9 - 10-1~ mm Hg implique une installation beaucoup plus
coûteuse.
-- 2 --
En consequence, il existe un urgent besoin pour
un filament de tungstène faisant appel au principe d'emis-
sion thermoionique présentant une vie moyenne plus longue
que celle des filaments standards (environ 25 heures) et
de preference offrant une aussi bonne brillance que dans
le cas du filament pointu dont la vie moyenne n'est que de
quelques heures. Il faut realiser qu'une courte du ee de
vie ne signifie pas seulement le coût de remplacement du
filament, mais implique une sequence d'etapes fastidieuses
- outre un travail d'observation interrompu - le temps ne-
cessaire au nettoyage des elements du canon, d'assemblage,
de centrage et d'ajustement de niveau du filament dans le
canon, de l'alignement dans la colonne du microscope et
finalement le temps requis pour la stabilisation ther-
mique.
Nous avons conçu un filament d'emission thermoio-
nique de tungstene, dit de pointe reduite, qui peut donner
le même rendement qu'un filament de tungstène pointu et
présenter une vie moyenne de l'ordre de 300 heures. Le
filament repose tout entier dans un même plan. Il presen-
te un diamètre plus petit à la pointe qu'à sa portion in-
ferieure, ce qui definit trois zones: celle de la pointe,
une zone de transition et une zone basale. Le diamètre
varie progressivement le long de la zone de transition.
En effet, les tests que nous avons effectues ont
demontré que les causes de la rupture sont dominees par
les contraintes mecaniques et thermiques dans le cas des
filaments standards alors qu'elles sont dominees par l'e-
vaporation dans le cas du nouveau filament à pointe
reduite.
- Les filaments standards brûlent en moyenne alors que
leur diamètre a diminue de 6%.
- Le nouveau type de filament à pointe reduite a brûle
alors que le diamètre avait diminue de 4~%.
- Après rupture, les deux extremites ont garde exactement
la même position, ce qui n'est jamais le cas pour les
filaments standards.
- Lors d'etude des effets de la mise en marche rapide des
filaments, 250 cycles "on - off" (moins d'une minute
par cycle) nlont pas modifie les caractères mecaniques
et electriques du nouveau fllament.
Les facteurs limitatifs de la duree de la vie
apparaissent donc respectivement fort differents.
Une stabilite mécanique accrue a egalement ete
observee ce qui s'avère important pour le maintien du cen-
trage et de la hauteur du filament dans le canon.
-- 4
,
.
. ..
~ '
Cette plus grande stabilite mécanique serait due
en partie au fait de l'utilisation de pattes dont le dia-
mètre est plus grand que celui de la pointe du filament.
De plus, la zone basale étant plus froide que dans le cas
des Eilaments ~ section uniforme, il s'ensuit une diminu-
tion de la quantite totale d'evaporation ce qui contribue
à une reduction de la contamination des elements du canon.
Nous avons compare globalement la relation "cou-
rant d'~lectrons secondaires" en fonction du courant de
chauffage du filament~ Le caractère de cette relation
pour le filament à pointe reduite selon cette invention
est different de celui du filament standard. Il ressemble
plus à celui decrit pour les filaments pointus c1est-à-
dire un seuil d'emission, accroissement, presence d'un pic
puis diminution. La position et l'amplitude de c~ pic
sont fonctions de la profondeur du filament dans le cylin-
dre de Wehnelt. De plus les caracteristiques elec~iques
du filament realise selon cette invention peuvent être
changees en modifiant la repartition des regions de la
pointe et de transition. Cette flexibilité de technologie
est avantageuse puisqu'elle permet de fabriquer et de
choisir des filaments aux fins d'applications specifiques.
Nous avons également mis au point une nouvelle
technique d'affûtage electrolytique qui nous a permis
d'obtenir la reduction du diametre du fil de filament de
,
façon à obtenir une région de pointe à diam~tre reduit
uniforme et une zone de transition Oa le diamètre decroi~
progressivement jusqu'~ la pointe.
Cette methode d'affûtage electrolytique, qui peut
servir à d'autres applications, est caracterisée en ce que
la pointe est maintenue immergee dans l'électrolyte en
position fixe tandis que le niveau de l'electrolyte
s'elève plus s'abaisse cycliquement. De plus, en inter-
rompant le courant d'electrolyse de façon cyclique de
manière à ne permettre l'affûtage que pendant la phase
ascendante du mouvement de l'electrolyte nous obtenons une
meilleure uniformite du processus d'affûtage puisque le
menisque à l'interface filament-solution est comprime
d'une part, et l'arrêt periodique de l'affûtage permet aux
bul~es de gaz formees pendant l'electrolyse de s'eliminer
d'autre part. Cette tecllnique s'avère contrôlable et hau-
tement reproductible.
Nous avons developpe un appareil servant à effec-
tuer llaffûtage electrolytique, cet appareil faisant appel
à un vibrateur electro-mecanique qui agit sur le volume
d'electrolyte liquide. L'appareil comprend des moyens de
contr~le de l'amplitude et de la frequence du mouvement
cyclique de l'electrolyte de meme qu'un moyen d'ajustement
du niveau de reference. De plusl un detecteur electro-
nique du niveau de l'electrolyte permet la verification de
ces parametres
. ~ :
,'' . .' ~ ' . '
':
Finalement, nous avons mis au point un support de
filament constitué de deux plaques percees en leur centre
dont l'un comprend une rainure destinee à loger le fil
après le pliage, ce support etant utilise pour centrer la
pointe du filament pendant l'operation de soudage des pat-
tes aux potbaux du support ceramique.
Dans les dessins ci-joints qui illustrent une
realisation preferentielle de divers aspects de cette
invention;
La Figure 1 est une vue en coupe d'un canon à
electrons à emission thermoionique dans lequel un
filament selon cette invention est installe;
La Figure 2 est une vue en plan du support
ceramique, des poteaux et du filament retenu aux
poteaux;
La Figure 3 (sur la planche de la Figure 1)
est une vue en elevation de la partie superieure
d'un fil de tungstene une fois plie mais non
affûte;
- La Figure 4 (sur la planche de la Figure 1) est
une vue en elevation montrant la partie
superieure de l.a zone basale, la zone de
~, :
transition et la pointe d'un filament r~ealisée
selon cette invention;
La Figure 5 est une perspective du support du
filament montré a la Figure 3;
La Figure 6 est une élévation schématisee d'un
appareil d'affûtage electrolytique; et
La Figure 7 est un graphique montrant la relation
du courant d'électrolyse et du mouvement de l'élec-
trolyte en fonction du temps.
Se réferant maintenant aux dessins, la Figure 1
fait voir en coupe diametrale un canon a electrons ther- ~ -
moionique 10 comportant un cylindre de Wehnelt 12 ayant
une ouverture circulaire 14 de diamètre Dw. ~n filament
de tungstène 16, réalisé selon cette invention, est sup-
portée dans une position optimale par rapport à l'ouverture
14 au moyen d'un support céramique 20 auquel sont fixés
des poteaux verticaux 22 et 24. Les pattes divergentes 26
et 28 du filament de tungstène 16 sont soudees selon des ~.
techniques bien connues aux poteaux 22 et 24. La pointe
30 du filament 16 doit occuper une position optimale de
centrage et de niveau Hf par rapport à l'ouverture 14 du -~
cylindre de Wehnelt 12. Des vis de nivelage (non-illus- ~ -
trées) situées à la peripherie du support ceramique 20 et
- 8 -
.
. .
agissant con-tre la base du cylindre de Wehnelt 12 facili-
tent l'ajustement de la pointe 30 par rapport à l'ouvertu
re 14, et le repérage du niveau du filament est effectue
sous microscope optique avec eclairage de surface.
Tel que montre à la figure 2, le filament 16 est
contenu dans un même plan perpendiculaire à la surface
;~ superieure 32 du support ceramique 20, et la pointe 30 est
situee au centre de la surface 32 en soudant les pattes 26
et 28 aux cotes opposes des poteaux 22 et 24.
A la Figure 3 on apersoit la partie superieure
d'un fil de tungstène 34 apres pliage mais avant l'opera-
tion d'affûtage de la pointe. On utilise comme materiaux
de départ un fil de tungstène d'un diamètre de 250 microns.
La longueur requise est de l'ordre de 26mm. En principe, on
peut aussi utiliser d'autres types de materiaux et des
fils de differentes dimensions pour des applications spe-
ciales. Un tel materiau serait, par exemple, le tungstene
avec thorium ou rhodium.
La forme initiale de la pointe 30 du fil 34 est
definie par la courbure interne rint et par l'ecartement
de l'épaulement dl à une distance specifique du sommet ld
mesurant environ 2mm. Le pliage des parties inferieures
du-fil 34 a une distance predeterminee de la pointe 30 et
a un rayon rinf determine la position des points de con-
',~
tact des pattes 26 et 28 par rapport a la hauteur despoteaux 22 et 24 tel qu'on le voit à la Figure 1.
Le pliage s'accomplit en deux etapes à l'aide de
gabarits. La valeur du rayon de courbure à la pointe
rint est critique; on exige donc un soin particulier à sa
realisation. Par contre, les courbures interieures rinf
specifiant la position des points de contact electrique
acceptent une plus grande tolerance. ~ noter que la
courbure de la pointe et les deux courbures inferieures
sont realisees dans le meme plan comme demontre à la
Figure 2. Il n'existe donc aucune contrainte de torsion
mecanique.
L'assemblage du filament sur le support ceramique
20 est grandement facilite par l'emploi d'un support ri-
gide 40 tel que montre à la Figure 5. Ce support rigide
40 est constitue de deux pièces rectangulaires 42 et~44
percees en leur centre et retenant le filament 16 par
pression. Pour assurer la position precise du filament
16, une des deux pièces 42, 44 comporte l'empreinte de la
partie superieure du filament 16 jusqu'à la courbure infé-
rieure 46 des pattes 26 et 28. Cette empreinte a une pro-
fondeur de 150 a ~00 microns. L'ouverture 48 du support 40
traverse perpendiculairement les pieces 42 et 44 au niveau
de la pointe du filament 16 et elle permet de voir direc-
tement le sommet du filament à l'aide d'une loupe binocu-
laire (non-illustree).
- 10 -
Ce support 40 est monté sur une platine d'ajuste-
ment (non-illustree) dont la position peut etre ajustee
avec grande precision dans toutes les directions, par rap-
port au support de ceramique 20 qui lui repose sur une
table à proximite des electrodes de soudure. Après la
soudure le filament 16 est libere de son support 40 en
prenant soin de ne pas modifier sa position par rapport
aux poteaux 22 et 24. La soudure du filament aux poteaux
22 et 24 remplit deux fonctions. D'abord elle assure un
bon contact electrique pour le chauffage direct du fila-
ment, et d'autre part elle assure mecaniquement la posi-
tion centree et le niveau de la pointe 30 du filament. Le
plan vertical du filament 16 est specifie par les t~ois
points constitués par le sommet 30 du filament et les deux
points de contact electrique sur les poteaux 22 et 24.
Selon la presente realisation, une fois le fila-
ment fixé aux poteaux 22 et 24, il faut proceder à l'affu-
tage de la pointe 30 du fil conducteur 16. Aux Figures 1
et 4, on peut constater que le diamètre du fil 16 est
beaucoup plus grand que la zone basale 50 que dans la zone
de la pointe 52 et que le changement est progressif dans
la zone de -transition 54. Le diametre 60 des pattes 26 et
28 est uniforme et est de l'ordre de 250 microns. Le diamètre
62 à la pointe 30 est egalement substantiellement uniforme
et mesure environ 120 microns dans une forme preferentielle
du filament selon cette invention. Les sections de transi-
-- 11 --
.~'
tion 64 et 66 ont un diametre qui varie progressivement dela zone 50 a la zone 52.
Afin de réaliser cet affûtage de la pointe 30 du
filament 16 nous avons recours a la technique d'affutage
electrolytique. Tel que mentionne précédemment, le fil de
départ a un diametre uniforme plus grand (environ 2 fois)
que celui des filaments conventionnels. L'opération d'af-
futage a pour but de réduire le diametre du fil dans la
~region de la pointe et dans la region transitoire 54 de
façon à obtenir une pointe présentant les caracteristiques
optimales de diametre et de courbure tel que mentionné
précedemment.
Selon la présente realisation, le profil de tran-
sition de diamètre dans la zone de transition 54 est réa~
lisé en changeant le niveau d'immersion du filament 16
. dans l'électrolyte pendant l'affutage électrolytique. En
~ principe deux options s'offrent pour remplir cette condi-
tion, c'est-à-dire varier la position du support du fila-
ment en fonction du temps tout en maintenant le niveau de
l'électrolyte, et ~'autre part, maintenir le support 6
et varier le niveau d'électrolyte en fonction du temps.
La Figure 6 des dessins illustre schemat~iquement
un appareil réalisé pour la mise en application de la
- 12 -
.;r~
~_~?
-
seconde alternative, laquelle s'est averée d'une très
grande flexibilite.
L'appareil d'affutage lllustre à la Figure 6 com-
prend un reservoir 70 relie au bassin d'electrolyte 72 par
un couloir communiquant 74 où est situe un amortisseur 76
constitué d'une valve et destine ~ assurer un contrôle sur
la variation du niveau d'~lectrolyte dans le bassin 72.
Le reservoir 70 est recouvert d'une membrane élastique ~0
couplee mecaniquement à la membrane d'un vibrateur elec-
tromagnetique 82. Dans sa forme simple et pratique, le
vibrateur electromagnetique 82 est constitue d'un simple
haut-parleur acoustique dont la bobine 84 est alimentee
par une source alternative appliquee aux bornes 86. Cette
configuration permet de determiner electri~uement, au
moyen de potentiomètres calibres (non-illustres~ ampli-
tude et la frequence du mouvement cyclique de l'électro-
lyte contenu dans le reservoir 70 et dans le bassin 72.
Le filament 16 dejà fixe sur sa base ceramique 20
est maintenu en position inversee dans le bain d'electro-
lyte 72 au moyen d'une platine 90 comportan un moyen
d'ajustement micrometrique 92 qui permet de determiner le
degre d'immersion initiale du filament 1~ dans le bain
d'electrolyte 72. Un detecteur électronique du niveau de
l'electrolyte 94 relie à un oscilloscope (non-illus~re)
par les fils 96 permet de contrôler le degre d'affûtage.
- 13 -
~ ..
~\
La longueur de la zone de transition 54 est
déterminée par l'amplitude du changement de niveau de
l'électrolyte dans le bain 72, et a la Figure 6 cette
variation de niveau est montrée a la référence Dc. Une
électrode 97 située dans le bassin d'électrolyte 72 com-
plète le circuit du courant d'affutage passant par les
bornes 98 et l'intensité du courant d'affûtage est
contrôlée électroniquement par des moyens connus.
Afin d'améliorer le contrôle sur la qualité d'af-
fûtage nous utilisons de préférence un courant d'affûtage
alternatif (dont la fréquence est comprise entre 20 et
500 Hz) qui est interrompu de facon cyclique de manière
a permettre l'affûtage que pendant la phase ascendante du
mouvement de l'électrolyte. Durant la phase descendante
la source de courant d'affutage reliée aux bornes 9~ est
interrompue. Cette condition est illustrée a la Figure 7
qui comporte deux graphiques en fonc~ion du temps. Le
graphique inférieur 102 represente l'enveloppe du courant
alternatif d'electrolyse dont la frequence est beaucoup
plus élevée que celle de la variation du niveau de l'élec-
trolyte dans le bain 72. Cette variation du niveau d'é-
lectrolyte est représentée dans le graphique supérieur 104
et on remarque que sa forme est essentiellement sinuoi-
dale. Au temps tl le niveau de l'électrolyte s'elève et
le courant d'électrolyse est appliqué jusqu'au temps t2
alors que l'électrolyte parvient à son niveau supérieur.
Le courant d'électrolyse est alors interrompu jusqu'au
-14-
.......
~ i
temps t3 c'est-à-dire pendant toute la phase descendante
du niveau de l'electrolyte, puis le courant d'électrolyse
est appliqué de nouveau et ainsi de suite.
Selon cette technique d'affatage electrolytique
realisee en courant alternatif interrompu de façon cycli-
que, le ménisque à l'interface filament--solution est
comprimé d'une part, et l'arrêt periodique de l'af~ûtage
permet l'elimination des bulles de gaz formées pendant
l'électrolyse. Cette technique est facilement contr~lable
et hautement reproductibleO
L'ajustement prealable à l'affûtage exige d'abord
de positionner le filament 16 relativement à la surface de
l'électrolyte dans le bain 72. Pendant l'affûtage le
niveau d'electrolyte varie de facon cyclique, et la
période et l'amplitude de ce mouvement sont preala~lement
ajustés au moyen d'un contrôle agissant sur la source
d'alimentation appliquee aux bornes ~6 de la bobine 84.
L'électrolyte est alors amené à son niveau le plus bas.
Puis à l'aide du support micrométrique 92 on ~escend la
pointe du filament 16 jusqu'au contact mecanique avec la
surface de l'electrolyte. Ceci definit l'immersion zéro.
On poursuit le déplacement du filament à un niveau d'im-
mersion initiale qui déterminera la hauteur de la zone 52
de la pointe 30. L'immersion cyclique se superpose ~ cet-
te immersion initiale pendant l'affûtage et l'amplitude de
ce mouvement cyclique de l'électrolyte, tel que montre a
la reference Dc a la Figure 6, determine la longueur de la
zone de transition 54 du filament.
Au depart, la source etant mise à l'arrêt, on en
relie les bornes respectivement au filament par l'un des
poteaux de support et a l'electrolyte par l'electrode de
platine 97. La source de controle du mouvement, reliee
aux bornes ~6, et la source du courant d'electrolyse
reliée aux bornes g~ sont alors mises en marche. A la
pointe, la portion du filament impliquee dans l'immersion
initiale conservera un diamètre uniforme mais diminuant
continuellement au cours de l'operation d'affûtage. La
hauteur du profil de transition est determinee par l'am-
plitude du mouvement cyclique de l'electrolyte. L'affû-
tage est fonction de la frequence et de la tension electri-
que appliquee aux bornes 86,et du nombre de cycles d'affûtage.
L'affûtage dans la region de transition e'st fonction du mou-
vement de l'electrolyte.
Il faut donc surveiller le temps d'affûtage, le
niveau et l'amplitude du changement de niveau de l'elec-
trolyte et le courant d'affûtage. En ayant recours à des
valeurs de tension electrique d'amplitude et de frequence
d'immersion normalisees il suffit de compter le nombre de
cycles d'immersion necessaire pour atteindre le diamètre
desiré. Un dispositif compteur avec interrupteur peut
facilement superviser cette dernière variable. Un con-
- 16 -
~,. ~.
'~
trôle visuel permet la verification des caracteristiques
specifies.
Les paramètres presentes ci-dessous à ti-tre
d'exemple permettent de former une pointe de filament
dont le diamètre est de 120 microns et d'hauteur de
transition de 1250 microns. Le filament de depart est
un filament de diamètre uniforme~ de 250 microns fait
de tungstene. L'affûtage s'effectue dans une solution
saturee de KNO2:
Tension d'aEfûtage 12 V (pointe a pointe)
Immersion initiale du filament: 500 microns
Amplitude du changement de niveau Dc:
1250 microns
Durée dlun cycle d'immersion: 4.5 sec.
Nombre de cycles d'immersion: 75
; ~paisseur moyenne de la couche metallique
enlevee par un cycle d'affûtage: 0.9 mi-
crons
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..
Avant et apres l'operation d'affûtage il importe
de proceder au nettoyage du filament avec grand soin, et
~ une routine de nettoyage jugee efficace et suffisante com-
porte d'abord une premiere operation de nettoyage electro-
lytique dans une solution de Na3 PO4 (18 g/l) sous une
tension de 5 V pendant 15 secondes, rinçage a l'eau dis-
tillée, rinçage a l'alcool absolu, sechage a l'etuve a 60
degres, en effectuant toutes ces manipulations a l'aide de
pinces.
Le temps de fabrication et d'installation d'un
filament sur un microscope électronique en employant les
techniques decrites ci-haut est de l'ordre de 30 minutes,
et la durée de vie des cas documentes de filaments cons-
truits selon cette invention est de l'ordre de 300 heures
ayant atteint dans un cas pas moins de 330.5 heures
d'utilisation réparties sur 55 seances.
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