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L'invention concerne un procédé de purification des
minéraux notamment du groupe de la calcite par flottation des
irnpuretés.
On sait que la calcite est utilisée comme matière de
remplissage, de charge, surtout parce qu'elle est reconnue pour
sa blancheur. C'est ainsi qu'on s'en sert abondamment dans la
fabrication du papier, du plastique, de la peinture, etc.
D'autre part, en plus de l'intér~t marqué pour que la calcite
soit aussi blanche que possible, les impuretés présentes dans
la calcite brisent les machines dans lesquelles elle est utili-
sée, surtout à cause de leurs propriétés abrasives.
Il est aussi connu que les dépôts de calcite contien-
nent souvent des minéraux qui en font un produit impropre pour
les usages où la calcite a la plus grande valeur marchande. Les
impuretés trouvées sont surtout des silicates des sulfures et du
graphite. Les sulfures et le graphite peuvent être flottés de
façon conventionnelle par un xanthate et du moussant. De nos
jours, plusieurs minéraux de la famille des silicates sont flot~
tés par des amines primaires, secondaires ou tertiaires. On sait
de plus que la blancheur du produit final de calcite peut etre
réduite à cause de la corrosion de fer par les amines utilisées.
C'est donc que les agents de flottation connus pour la calcite
ne possèdent pas toute la sélectivité désirée pour en faire un
produit d'une blancheur plus que satisfaisante et débarrass~ des
impuretés nuisibles.
Thompson-Weimann and Company dans le brevet américain
3 990 966 utilise des réactifs cationiques de la famille des
glyoxalidines et des imidazolines et de leurs sels pour flotter
les impuretés de la calcite qui sont des silicates, des micas
et des sulfures. La sélectivité des réactifs de ce brevet
n'est pas tout à fait satisfaisante.
Plusieurs amines quaternaires sont déjà reconnues pour
ne pas flotter la calcite, mais leur sélectivité n'est pas satis-
faisante. Levinsky, B.V. et al,"Propriétés de flottation des
sels d'ammonium quaternaires", ~auch. tr. Irkutsk, nauch. -
issled. inst. redk. tsvet. metal., 1970, ~o. 20 p. 234-248, en
cite plusieurs. D'autres amines quaternaires tel le chlorure N
(lauroyl-colamino-formyl-méthyl) de pyridinium,"La flottabilité
de vingt et un minéraux non métalliques", Wyman, R.A., Bulletin
technique T.B. 108, Energie, Mines et Ressources, Ottawa, flotte
la calcite et plusieurs silicates en meme temps, il n'y a pas de
sélectivité. Levinsky rapporte que le chlorure de diméthyl di-
alkyl ammonium avec un radical ayant 17 à 20 carbonesflotte le
mica sans flotter la calcite.
James B. Dukes dans le brevet U.S. 2 578 790 utilise
le chlorure de triméthyl alkyl (7 à 19 carhone) ammonium pour
flotter les impuretés ferrugineuses sans flotter le quartz et le
feldspath.
Le brevet U.S. 2 380 698 concerne un agent de flotta-
tion basé sur un imida7olinium. Le brevet U.S. 2 494 132 décrit
la flottation de silice ou de silicate de la calcite en utilisant
des polyalkylènes polyamines. Encore une fois la sélectivité
n'est pas tout à fait satisfaisante.
Le but de l'invention est de séparer les minéraux in-
désirables dans des carbonates. Le but sera atteint en broyant
le minerai de carbonate à la finesse nécessaire pour libérer les
minéraux à séparer, à l'intérieur des limites de l'art pour flot-
ter, en enlevant les schlamms, notamment entre O et environ 15
micromètres par exemple par un hydrocyclone, en conditionnant,
de préférence à pH naturel, la pulpe de rninerai broyée avec un
collecteur tel que les amines du groupe diméthyl dialkyl ( 8 à
16 atomes de C), diméthyl alkyl henzyl (10 à 22 atomes de C),
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bis-imidazoline (12 à 18 atomes de C) et les sels dérivés de
ces produits et en flottant les impuretés présentes avec les
carbonates.
Les carbonates purifiés peuvent être rebroyés à sec
ou sous forme de pulpe pour obtenir le produit à la finesse dé-
slrée .
Le minerai qu'il convient de traiter contient princi-
palement de la calcite, de la dolomie, de la magnésite ou un
mélange de ces minéraux.
Les silicates présents dans le minerai incluent d'ha-
bitude des amphiboles, des feldspaths, de l'olivine, des pyro-
xènes, du quartz, de la tourmaline et du zircon. Des sulfures
et du graphite sont aussi présents. La roche est broyée par
voie sèche ou par voie humide avec des appareils reconnus pour
ces usages. Les schlamms sont enlevés de préférence par un hy-
drocyclone.
Normalement, le réactif cationique est employé à rai-
son de 125 à 1000 grammes par tonne de minerai soumis à la flot-
tation.
Une pulpe normale de 20% à 40% solide et 4C à 50C
est soumise à la flottation en présence des réactifs chimiques
choisis. Le temps de conditionnement de la pulpe avec les ré-
actifs est inférieur à 10 minutes. Le temps de flottation est
inférieur à 15 minutes. Les silicates et les sulfures flottent
et le matériel purifié est récupéré comme produit de cellule.
Le concentré des impuretés peut être nettoyé en flottant à
nouveau.
L'invention va maintenant être illustrée par les ex-
emples qui suivent, donnés sans caractère limitatif.
Exemple 1
Le minerai analyse 63% moins 200 mailles (74 micro-
mètres) après un broyage humide. On utilise un hydrocyclone
-- 3 --
pour séparer et rejeter la fraction inférieure à 13 micro-
mètres. La pulpe à 32% solide est conditionnée l minute, à
22C, en présence d'un collecteur, soit 250 g/t de chlorure
d'ammonium diméthyl alkyl (14 C) benzyl. 1e temps de ~lotta-
tion est de l minute. La deuxième étape du traitement de la
pulpe dans la cellule comprend un conditionnement de l minute
avec 250 g/t du même collecteur suivi par une minute de ~lotta-
tion. Le matériel flotté durant les deux étapes est combiné
pour être nettoyé sans ajouter de réacti~s: le temps de con-
ditionnement est alors de l minute et la flottation dure aussil minute. La densité au nettoyage est de 15% solide. Tout
l'essai se fait à pH naturel qui se situe à 8,0. La cellule de
flottation utilisée est la Denver Sub A, modèle D-l.
Le minerai de calcite contient 7, 0/0 d'insolubles
et la blancheur est de 85% avant le traitement.
% Poids % Insol.
Surverse du cyclone 6,4 4,16
-13 micromètres
Concentré de calcite 56,8 0,16
Rejet de nettoyage l9,l 0,64
(calcite)
Impuretés nettoyées 17,7 37,20
Souche lO0,0 7,00
Calcite récupérable 75,9 0,28
La blancheur de la calcite récupérable est de
94,5% après rebroyage à 50% -lO micromètres.
Exemple 2
Le meme minerai que dans l'exemple l est traité
de ~açon sem~lable mais le collecteur est un sulfate de
méthyl bis-imidazolinium de suif. Les groupes alkyls
contiennent 18 atomes de carbone. Les impuretés qui
flottent sont: des amphiboles, des feldspaths, des micas,
de llolivine, des pyroxènes, du quartz, de la tourmaline, du
zircon, des sulfures et du graphite. Il n Ty a pas de
nettoyage du concentré d'impuretés.
% Poids % Insol.
Surverse du cyclone 6,4 4,16
-13 micromètres
Concentré de calcite 77,2 0,11
Concentré d'impuretés 16,4 42,2
Souche 100,0 7,3
Le concentré de calcite est broyé à 50% moins 2,5
micromètres et a alors une blancheur de 97~0~/O. La calcite
peut etre broyée à la finesse désirée.
Exemple 3
.
La procédure de llexemple 1 est utilisée pour
traiter un minerai de carbonates qui contient environ 62%
de calcite et 34% de dolomie, Les insolubles titrent 1,7%.
Le collecteur est un chlorure de diméthyl dialkyl avec
20 12 carbones dans les ~roupes alkyls. 1e pH naturel de la
pulpe est de 8,6.
% Poids % Insol.
Surverse du cyclone 8,2 1,9
-13 micromètres
Concentré de carbonates 73,4 0,26
Rejet de nettoyage 11,9 0,58
(carbonates)
Impuretés nettoyées 6,5 20,9
Souche 100,0 1,77
Carbonates récupérables85,3 0,30
La blancheur du minerai passe de 93% à 96% après
purification. Les irnpuretés flottées sont des amphiboles, des
pyroxènes, de la musconite et du quartz.
Exemple 4
Nous répétons l'exemple 3 en utilisant un
collecteur différent: le sulfate de méthyl bis-imidazolinium
de suif à raison de 375 g/t à chaque étape où le temps de
flottation est de 2 minutes. Il n'y a pas de réactifs
d'ajoutésaunettoyage qui dure 2 minutes.
% Poids % Insol.
Surverse du cyclone8,2 1,9
-13 micromètres
Concentré de carbonates 83,7 0,20
Rejet de nettoyage3,9 0,74
(carbonates)
Impuretés nettoyées4,2 27,6
Souche 100,0 1,5
Carbonates récupérables 87,6 0,22
La blancheur des carbonates récupérables est de
96%.
Exemple 5
La procédure de l'exemple 1 est utilisée pour
traiter un minerai de carbonates qui contient 90/O de
magnésite 1,4% d'insolubles sous forme de quartz finement
dispersé. Le collecteur est un sulfate de méthyl bis-
imidazolinium de suif. Les groupes alkyls contiennt 18
atomes de carbone. Seulement 4% en poids de matériel flotte
avec les impuretés. La magnésite purifiée contient encore
1,2% d'insolubles qui ne flo~tent pas parce qu~ils ne sont
pas libérés. On peut conclure que la magnésite ne flotte
pas avec le collecteur utilisé.
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Le tableau suivant contient d'autres exemples qui
ont été réalisés en suivant la procédure de l'exemple 1. La
quantité de carbonate flotté est toujours très faible, ce qui
répond aux objectifs.
- 7
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TABLEAU 2
Collecteurs
C dans radical Nom chimique
alkyl
A- 12 chlorure de diméthyl dialkyl ammonium
B- 14 chlorure de diméthyl alkyl benzyl
ammonium
C- 16 chlorure de diméthyl alkyl benzyl
an~monium
D- 18 chlorure de diméthyl alkyl benzyl
ammonium
E- 16 sù-ifate de méthyl bis-imidazolinium
de suif
Minerai
Le minerai de calcite contient 7,0/0 d'insolubles.
Le minerai de dolomie contient 1,5% d'insolubles.