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L'invention concerne un procédé de désasphaltage comportant une
récupération d'énergie lors de la séparation huile désasphaltée-
solvant de désasphaltage.
ART ANTERIEUR
Dés 1960, le brevet US N 2 940 920 décrivait la séparation de
solvant de désasphaltage et d'huile désasphaltée dans des
conditions supercritiques pour le solvant (par supercritique on
entend une pression supérieure à la pression critique et une
température supérieure à la température critique. La température
critique est la température maximale à laquelle on peut liquéfler
une partie au moins du rluide par une aompression lsotherme, la
pression critique est la pression maximale ~ laquelle on peut
observer une condensation ou une ébullition par variation de
température à pression constante).
Par exemple colonne 18 ligne 20, ce brevet décrit la séparation de
normal pentane d'une part, et d'huile désasphaltée et déréslnée
d'autre part, à une température de 215 C et à une pression de
37,5 bars alors que la température et la pression critique du
pentane sont respectivement de 196 C et 33 bars.
... _ .. . . .
82364
Il est à noter que ce brevet décrivait également le dérésinage de
l'huile désasphaltée dans des conditions supercritiques pour le
solvant.
Le brevet US N 4 305 814 reprend cette technique en l'étendant à
la séparation solvant - asphalte et la séparatlon solvant -
résine : on contacte dans un premier décanteur le produit
pétrolier à traiter avec du solvant, on sépare d'une part un
mélange huile - résine - solvant et d'autre part de l'asphalte
contenant enoore un peu de solvant. Le mélange asphalte + solvant
est porté dans des conditions supercritiques (1) pour le solvant et
l'on sépare d'une part du solvant pratiquement pur et d'autre part
de l'asphalte contenant des traces de solvant que l'on strippera
ensuite à la vapeur. Le mélange huile - résine solvant est chauffé
de manière à le porter dans des conditions qui peuvent être
légèrement supercritiques, on sépare d'une part un mélange
solvant - huile et d'autre part de la résine contenant encore du
solvant. Le mélange résine + solvant est chauffé dans des
conditions supercritiques pour le solvant (2) ce qui permet de
récupérer encore du solvant avant de stripper les dernières traces
de solvant de la fraction résine. Enfin le mélange huile-solvant
est chauffé de manière à l'amener dans des conditions
supercritiques (3) afin de séparer le gros du solvant de l'huile.
Dans l'exemple cité, le solvant de désasphaltage est le pentane,
les conditions en (1) sont 238 C, 46,4 bars et les 'aonditions en
(2) sont 240 C, 46 bars.
Le brevet US 4 502 g44 présente un désasphaltage et dérésinage en
une seule étape avec démixion en 3 phases liquides, à une
température d'environ 15 à 20 sous la température oritique du
solvant et une pression environ 20 bars supérieure à la pression
critique. La phase la plus légère, constituée d'un mélange solvant-
huile, est passée dans un échangeur puis un four avant d'entrer
35 dans un séparateur supercritique à une pression équivalente à celle
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du premier séparateur (aux pertes de charees près) et à une
température supérieure à la température critique du solvant non
précisée. Le solvant séparé passe ensuite dans l'échangeur cité
plus haut et sert à préchauffer le mélange huile-solvant.
Dans les trois brevets cités ci-dessus, on cherche au cours des
étapes conduites dans les conditions supercritiques à séparer
l'huile désasphaltée du solvant de désasphaltage.
Ceci peut se ~chématiser par :
Etape "froide" d'extraction Etape chaude de séparation
par solvant liquide du solvant supercritique
sous critique
On cherche donc, dans les documents de ce premier type à minimiser
la quantité de matière entrainée par le fluide supercritique. Dans
d'autres documents et par exemple dans les brevets US N 4 201 660,
4 478 705, 4 363 717, 4 341 619, 4 482 453, 4 349 415 et 4 354 922
le principe de fonctionnement est d'un second type qui peut être
considéré comme inverse : on cherche tout d'abord à entrainer,
d'une substance à raffiner, une classe de composants qui vont se
dissoudre dans la phase supercritique puis au cours d'une seconde
étape de détente et~ou de réchauffage, on va séparer le solvant de
l'extrait entrainé, ce qui peut se schématiser soit par :
1 - Etape d'extraction ~ 2 - Etape de séparation basse
supercritique haute pression sous critique ou
pression faiblement supercritique
soit par
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1 - Etape d'extraction supercritique haute pression
2 - Relargage d~une partie de la matière entra;née par chauf~age
(conditions supercritiques)
3 - Séparation basse pression sous critique
s
Dans ce second type de schéma on cherche à maximiser la quantité de
matière entralnée par le fluide supercritique.
INVENTION
La présente invention concerne les procédés du premier type
mentionné plus haut et propose une méthode pour pousser au maximum
la récupération d'énergie lors de la séparation supercritique huile
désasphaltée solvant de désasphaltage. Le solvant de désasphaltage
comprend au moins un hydrocarbure ayant de 3 à 6 atomes de carbone
et appartient par exemple au groupe nC3, nC4, nCs, nC6, iC4, iCs,
néo Cs, isos C6, propylène, butènes, pentènes, hexènes ou au groupe
propane, butane, pentane, hexane commerciaux, coupe C3, coupe C4,
coupe Cs 9 coupe C6, coupe propylène, coupe butène qui sont
constitués d'un mélange des produits purs cités plus haut.
L'huile désasphaltée provient soit du désasphaltage, soit du
désasphaltage suivi du dérésinage de produits pétroliers lourds
tels que résidu atmosphérique, résidu sous-vide, bruts lourds
étêtés, résidus de cracking catalytique, goudrons de houille ou de
pétrole sans que cette liste soit limltative, au moyen de l'un des
solvants préoités. Le rapport volu~mlque solvant~huile appelé taux
de solvant dans une opératlon de désasphaltage ou dérésinage est le
plus souvent de 3/1 à 10/1.
La présente invention s'applique de préférence lorsque la
séparatlon supercritique est diphasique ; les deux phases séparées
pouvant soit être considérées comme deux liquides, soit comme une
vapeur et un liquide, soit comme un liquide et une phase dite
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fluide supercritique en se référant au solvant de désasphaltage. Il
est en efret connu (Zhuze Petroleum 1960-23-298) que dans certaines
conditions proches du point critique du solvant, on peut avoir à
faire à des équilibres triphasiques vapeur-liquide pauvre en huile,
5 liquide riche en huile.
L'invention a donc pour but essentiel de rendre minimale la
consommation d'énergie dans les procédés de désasphaltage. L'étape
de désasphaltage proprement dite n'est pas changée par rapport à
lC l'art antérieur. La mise en contact de la charge avec le solvant de
désasphaltage se fait donc de préférence à une température moyenne
égale ou inférieure à la température critique du solvant. La nouveauté
qui constitue un progrès par rapport à l'art antérieur concerne l'étape
de fractionnement de l'extrait, permettant de recueillir séparément
l'huile désasphaltée et le solvant de désasphaltage.
Pour éviter d'obtenir une séparation triphasique d'une part et pour
atteindre la séparation diphasique la plus sélective possible
d'autre part (la phase pauvre en huile doit contenir au maximum
20 7,5 % Poids d'huile, la phase riche en huile doit contenir au moins
50 ~ poids en huile) , on opère comme suit : l'extrait brut
provenant de l'unité d'extraction par solvant est d'abord porté
dans au moins une première étape à des conditions supercritiques,
au moins vis-à-vis du solvant, comprenant une température T1 et une
25 pression P1, de façon à provoquer une séparation en deux phases,
une première phase de solvant récupéré, et une première phase
d'extrait enrichi en huile, on 2épare ces deux phases, et, dans au
moins une seconde étape, on porte ladite première phase d'extrait
enrichi en huile, obtenue dans la premlère étape, à des oonditlons
30 guperorltlques (au moins vls-à-vis du solvant) de température ~2 et
de pression P2, de façon à provoquer une séparation en deux phases,
une seconde phase de solvant réoupéré et une seoonda phase
--- d'extrait enrichi en huile, et l'on sépare ces deux phases.
35 De 75 à 97 % du solvant contenu dans l'extrait brut est récupéré
dans la première étape et de 50 à 80 ~ du solvant contenu dans la
premlère phase d'extrait enrlchi en hulle est récupéré dans la
seconde étape.
~282364
Au moins une partie de la chaleur d'origine externe utilisée dans
les deux étapes ci-dessus est fournie à la seconde étape, et au
moins une partie de la chaleur nécessaire à la première étape est
fournie par récupération de chaleur sur la première phase de
solvant récupéré.
T1, T2, P1 et P2 sont définis ci-après :
1) Tc + 1,5x2 - 2x < T1 < Tc + 1,5x2 - 2x ~ 45
ou Tc représente la température critique du solvant de
désasphaltage et x le nombre d'atomes de carbones de la molécule
élémentaire du solvant de désasphaltage ces formules sont
calculées en degrés celsius. Lorsque le solvant de désasphaltage
est un mélange~Tc représente la température à partir de laquelle on
ne peut plus liquéfier l'intégralité du mélange quelque soit la
pression, et x représente un nombre moyen d'atome de carbone des
molécules de solvant.
2) Pc + 5 < P1 < Pc + 3
ou Pc représente la pression critique du solvant de désasphaltage
(les pressions sont calculées en bars absolus); dans le cas des
mélanges, Pc représente, lorsque la température est Tc, la pression
à laquelle la première bulle de vapeur apparait. A titre indicatif
les plages opératoires pour les normaux hydrocarbures sont les
suivantes :
_ .
T Min T Max P Min P Max
.__ _
Propane 104 147,5 48 bars 78 Bars
Butane 150 194 42 Bars 72 Bars
Pentane 224 268,5 38 Bar-Q 68 Bars
Hexane 277 323 34 Bars 64 Bars
.
....
:- ;
- ~
~8236A
3) Tl + 20 < T2 < T1 + 80
ou Tl représente la température opératoire de la première
séparation supercritique ta)~ les températures étant exprimées en
degrés celsius :
4) Pc < P2 < Pl + 20
ou P0 représente la pression critique du solvant exprimée en bars
absolus. Entre la sortie de l'étape de désasphaltage et les deux
étapes de séparation supercritique les échanges de chaleurq sont
ef~ectuées selon le principe exposé plus baq.
Dans un mode de réalisation préféré la chaleur nécessaire pour
porter la température de l'extrait brut à celle nécessaire à la
séparation de phases de la première étape est fournie dans l'ordre
suivant audit extrait :
- d'abord la chaleur de la première phase de solvant récupéré,
- ensuite la chaleur de la seconde phase de l'extrait enrichi en
huile.
Dans certains cas, un complément de chaleur, pourra être apporté
par une source de chauffage d'origine externe.
A titre d'exemple de mise en oeuvre on peut olter :
.
- une première séparation (a) suivie d'une seconde séparation (bl)
sur la phase riche en huile issue de (a),
_ une première separation (a) suivie d'une combinaison (b3) d'une
recompression(b2)de la phase pauvre en huile issue de (a) et d'une
seconde séparation(bl)sur la phase riche en huile issue de (a).
. _ .
. lX82364
- une première séparation (a) suivie d'une combinaison (b4) d'une
seconde séparation(b5)sur la phase pauvre en huile issue de (a) et
d'une seconde séparation(b1)sur la phase riche en huile issue de
(a).
La recompression du solvant supercritique (b2) quand elle est mise
en oeuvre est conduite de préférence de manière adiabatique (sans
éohange de ohaleur) de telle sorte que sa température augmente d'au
moins 15 à 20 pour permettre une réoupération de ohaleur
éoonomique.
On pourra ainsi récupérer au maximum par échange oharge effluent
les oalories du solvant "superoritique" puis après détente dono
refroidissement à la température initiale du désasphalteur renvoyer
le solvant purifié à l'étape de désasphaltage.
b-3 Cette étape est une combinaison de la deuxième étape de
séparation supercritique (b1) oonduite à une température supérieure
à la première étape de séparation supercritique d'une part, et,
d'une recompression de la "vapeur" (b2) ou plus généralement du
solvant supercritique issu de la première étape de séparation
supercritique d'autre part.
b-4 Préalablement à cette étape on conduit la séparation a) à une
température de préférence oomprise dans le quart inférieur de la
fourchette de température définie plus haut pour 'T1. Lors de
l'étape b4) proprement dlte la phase riohe en huile lssue de a)
subit une seconde séparation analogue à celle décrite en bl)
oonduite à une température de preférenoe oomprise dans le quart
supérieur de la fourchette de température définie plu9 haut pour
T2. La phase pauvre en huile provenant de cette seconde séparation
est mélangée à la phase pauvre en huile issue de la séparation a)
et élève ainsi sa température. Ce mélange pauvre en huile subit une
seconde séparation analogue à oelle déorite en b1) oonduite de
préférence à une température située dans le quart inférieur de la
fourohette de température définie plus haut pour T2. Enfin, la
. ,
~'~8~364
phase riche en huile issue de cette séparation eqt recyclée de
préférence à l'étape a).
Le principe de l'invention deviendra plus clair pour le lecteur
après examen des figures et des explications afférentes. La Figure
1 représente une première variante de l'invention où la séparation
supercritique est effectuée en 2 étapes.
Le résidu eqt approvisionné par la ligne 26 et le solvant par la
ligne 27 dans le réacteur ou la série de réacteurs de désasphaltage
1 fonctionnant dans des conditions légèrement sous critiques. La
fraction lourde constituée d'asphaltènes et/ou de résines ainsi que
d'un peu de solvant est évacuée par la ligne 19 et réchauffée dans
l'échangeur 16 avant l'étape de récupération du ~olvant 20
constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un
entralnement(stripping)final à la vapeur. L'asphalte est recueilli
en 32.La fraction légère constituée d'huile désasphaltée et de la
majeure parSie du solvant (environ 90 %) est évacuée par la ligne 2
et chauffée dans les échangeurs 3 et 4 de manière à atteindre des
conditions supercritiques. Le mélange alors diphasique décante dans
le séparateur 5.
- La phase légère constituée d'au moins 92,5 % poids de solvant et
dan~ la plupart des cas d'au moins 97,5 % Poids de solvant est
évacuée par la ligne 6, elle cède sa ohaleur au mélange huile
solvant dans l'éohangeur 3. Après la sortie de l'éohangeur 3 oe
mélange est habituellement enoore très légèrement "superoritique"
par rapport au solvant : la pression est largement supérieure à la
pression critique tandis que la température est de quelques degrés
supérieure à la température critique ; dans ces conditions le
fluide superoritique a les caractéristiques d'un liquide, et peut
être pompé par la pompe 7 dans le réservoir de solvant 21.
- La phase lourde constituée essentiellement d'huile (au moins 50 %
Poids et dans la plupart de~ cas d'au moins 70 % Poids d'huile) est
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évacuée dans la ligne 9 et chauffée dans le four 10. Ce mélange
alors diphasique décante dans le séparateur 11.
- La phase légère constituée de solvant pur à 97,5 % minimum est
évacuée par la ligne 15, refroidie dans l'échangeur 16,pompée dans
la pompe 17 et amenée au réservoir de solvant 21 par la ligne
18 ; le solvant séparé, dans des oonditions supercritiques
transitant par le réservoir 21 représente au moins 83,5 % de la
totalité du solvant et dans la plupart des cas au moins 89 S de la
totalité du solvant.
- La phase lourde constituée d'huile (minimum 83 % Poids et jusqu'à
96 %) est évacuée par la ligne 12, elle cède sa chaleur au mélange
huile solvant à travers l'échangeur 4 avant d'arriver par la ligne
13 à l'étape de récupération 14 constituée d'une évaporation
(flash) basse pression et d'un entrainement (stripping) final à la
vapeur. Le solvant récupéré dans les étapes 14 et 20 est renvoyé
dans le réservoir de solvant froid 24 respectivement par les lignes
22 et 23 puis rejoint la ligne d'arrivée de solvant chaud 8 par la
ligne 25. L'huile désasphaltée sort par la ligne 31.
La Figure 2 illustre une séparation supercritique en deux étapes
combinée avec une recompression de fluide supercritique.
La charge lourde est amenée par la ligne 26 dans le réacteur où la
série de réacteurs de désasphaltage 1 le solvant y est amené par la
llgne 27. Le mélange d'asphalte et d'un peu de solvant oonstituant
la fraction lourde est conduite par la ligne 19 dans l'échangeur
16, où elle se réchauffe avant d'entrer dans l'étape de séparation
constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un
entrainement (stripping) à la vapeur. La fraction légère constituée
d'huile désasphaltée et de la majeure partie du solvant est
réchauffée dans les échangeurs 3 et 4, à la sortie de l'échangeur 4
le mélange alors diphasique décante dans le séparateur 5.
1~3236~
- La fraction légère constituée d'au moins 92,5 % Poids de solvant
et dans la plupart des cas d'au moins 97,5 % de solvant est évacuée
par la ligne 6 vers le compresseur 28 afin d'augmenter sa
température d'au moins 15 C. Le solvant échauffé est mené par la
ligne 29 vers l'échangeur 3, où il cède sa chaleur au mélange
solvant huile puis vers la vanne de détente 30 (éventuellement ver3
une turbine pour récupérer l'énergie mécanique) où le solvant se
détend et se llquéfie en étant ramené à une température inférieure
à la température critique. La ligne 44 amène le solvant au
réservoir 21.
- La fraction lourde constituée d'au moins 50 ~ Poids d'huile et
dans la plupart des cas d'au moins 70 % d'huile est conduite par la
ligne 9 au four 10 où elle est chauffée. Le mélange diphasique
t5 décante dans le séparateur 11.
- La phase légère constitué d'au moins 97,5 % de solvant est amenée
par la ligne 15 dans l'échangeur 16 où celle cède sa chaleur à la
phase lourde de l'étape de désasphaltage puis est renvoyée par la
pompe 17 au réservoir de solvant 21. Au moins 85 ~ du solvant
transite par le ~éservoir 21.
- La phase lourde constituée d'au moins 85 % d'huile cède sa
chaleur du mélange huile solvant dans l'échangeur 4, elle est
ensuite envoyée par la ligne 13 dans l'étape de séparation du
solvant 14, constituée d'une évaporation (flash) basse pres~ion et
d'un entra~nement (stripping) à la vapeur. ~u moyen 'des li~nes 22
et 23 le solvant froid réoupéré dans les étapes 14 et 20 est
renvoyé dans le réservoir 24 puis au moyen de la ligne 25 dans la
ligne de solvant 27.
La Figure 3 illustre un mode de réalisation de l'invention préféré
quand le taux de solvant (rapport volumique du solvant à la charge)
est supérieur à 8. Il comporte une première séparation
supercritique, suivie d'une seconde séparation supercritique pour
chacune des deux phases séparées.
- 1~82364
12
Le résidu est approvisionné par la ligne 2S et le solvant par la
ligne 27 dans le réacteur ou la série de réacteurs de désasphaltage
1 fonctionnant dans des conditions légèrement sous critiques. La
fraction lourde constituée d'asphaltènes et/ou de résines ainsi
qu'un peu de solvant est évacuée par la ligne 19 vers la zone 20
constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un
entraînement (stripping) final à la vapeur. La fraction légère
constituée d'huile désasphaltée et de la majeure partie du solvant
(environ 95 ~) est évaouée par }a . ligne 2, chauffée dans
l'échangeur 3 et mélangée à la Jonction 33 avec l'effluent chaud de
la ligne 42. Le mélange alors diphasique subit une séparation
supercritique dans le séparateur 5.
La phase légère constituée d'au moins 92,5 % poids de solvant est
évacué par la ligne 6, elle se réchauffe dans l'échangeur 34, elle
est mélangée à l'effluent chaud de la ligne 15 à la jonction 35 et
elle subit une nouvelle séparation supercritique dan~ le séparateur
36.
La phase légère (constituée d'au moins 97,5 % poids de solvant)
issue du séparateur est envoyée par la ligne 37 dans l'échangeur 3
ou elle se refroidit puis ramenée au moyen de la pompe 7 vers le
réservoir de solvant 21 au moyen de la ligne38 (dans ces conditions
le fluide supercritique a une compressibilité proche de celle d'un
liquide).
La phase lourde issue du séparateur 36 est pompéeen 39 à travers la
ligne 42 vers la Jonotion 33.
La phase lourde constituée d'une part importante d'huile (au moins
40 ~ poids) est évacuée dans la ligne 9 et chauf~ée dans le four
10. Ce mélange alors diphasique décante danq le séparateur 11.
La phase légère constituée de solvant pur à 97,5 ~ pcids minimum
est évacuée par la ligne 15 vers la Jonction 35.
1~82364
La phase lourde constitué d'huile (minimum 87 % et jusqu'à 96 %)
est évacuée par la ligne 12 vers l'échangeur 34 où elle se
refroidit avant d'entrer dans la zone 14 constituée d'une
évaporation (flash) basse pression et d'un entra~nement (stripping)
final à la vapeur. L'huile désasphaltée est recueillie par la ligne
31.
De la zone 14 le solvant froid récupéré est envoyé vers le
réservoir de solvant froid 24. De la zone 20 le solvant froid
récupéré est renvoyé vers le reservoir 24. A partir des réservoirs
de solvant chaud 21 et de solvant froid les lignes 8 et 25
retournent vers la ligne 27.
Les sept exempleq qui vont suivre vont permettre de juger de
l'intérêt de l'invention et de son apport par rapport à l'art
antérieur.
L'exemple 1 constitue une application de l'art antérieur selon le
brevet US 2940920 dans son principe et de l'étape (a) de la
présente invention dans sa réalisation pratique.
L'exemple 2 constitue une application de l'invention selon la
combinaison des étapes (a) et (bl).
L'exemple 3 constitue la forme préférée d'application de
l'invention selon la combinaison de~ étapes (a) et (b3).
Les trois exemples précedents sont menés aveo le même solvant, une
coupe pentane, et avec les mêmes débits de charge et de solvant
dans l'étape de désasphaltage. Le tableau 3 permet de juger
comparativement des avantages de l'invention dans ses différentes
variantes (exemples 2 et 3) sur une application particulière de
l'art antérieur.
- ~8~364
14
L'exemple 4 constitue la forme préférée d'application de
l'invention à chaque fois que le taux de solvant est supérieur ou
égal à 8. Cet essai est conduit avec la même charge et le même
solvant que les quatre exemples précédents, cependant le taux de
solvant qui était de 3,75 dans les exemples 1 à 3 est maintenant
égal à 9,6.
L'exemple 5 oonstitue la rorme préférée d'applicatlon de
l'inventlon combinaison des étapes (a) et (b3), lorsque le solvant
de désasphaltage est le butane et que le taux de solvant est
inférieur à 8.
L'exemple 6 constitue la forme préférée d'application de
l'invention des étapes (a) et (b3), lorsque le solvant de
désasphaltage est le propane et que le taux de solvant est
inférieur à ô.
EXEMPL~ 1 (Figure 4 : art antérieur)
Par la ligne N 26 on injecte 3t/h de résidu de distillation sous
vide (dont les caractéristiques sont données dans le tableau 1) et
par la ligne N 27 on injecte 7 t/h de coupe pentane (dont les
caractéristiques sont données dans le tableau 2)dans une zone de
mélange suivie d'une zone de décantation 1, l'ensemble étant
désigné comme zone de désasphaltage. Dans cette zone la température
moyenne est 190 C~ la pression 46 bars absolus. Dans oes
conditions le mélange décante en ~deux phases. Par la ligne 2 on
prélève 8,3 t/h de phase lég~re aonstituée d'un mélange de 24,1 %
poids d'huile désasphaltée et 75,9 % de solvant. Par la ligne 19 on
prélève 1,7 t/h d'un mélange constitué de 58,8 ~ d'asphalte et
41,2 % de solvant. Le mélange asphalte solvant est évaporé (flashé)
à basse pression puis entraîné (strippé) à la vapeur dans une zone
20, de cette zone sortent 1 t/h d'asphalte et 0,7 t/h de solvant
qui est renvoyé par la ligne 23 vers la ligne 27. Le mélange huile
désasphaltée-solvant de la ligne 2 pas9e à travers l'échangeur 3 où
.
,
. ' ,
~;~8~364
sa température monte à 224 ; à la sortie de cet échangeur une
fraction du mélange s'est déjà "vaporisé". Ce mélange est encore
chauffé dans un four 40, de manière à porter sa température à
245 . Dans une zone de décantation 50 maintenue à 45 bars absolus
on laisse le mélange diphasique décanter. Par la ligne 9 on prélève
2,73 t/h d'un liquide constitué de 72,5 % d'huile désasphaltée et
de 27,5 % de solvant. Le mélange huile-solvant est amené dans la
zone 14 où il est évaporé (flashé) à basse pression puis entra~né
(strippé) à la vapeur de cette zone sortent 2 t/h d'huile
désasphaltée (31) et 0,752 t/h de solvant que l'on renvoie par la
ligne 22 vers la ligne 27. Par la ligne 6 issue du séparateur 5 on
prélève 5,57 t/h de fluide supercritique contenant 0,4 % d'huile et
99,6 % de solvant. Ce fluide est refroidi dans l'échangeur 3 d'où
il ressort à une température de 205 C, la pompe 7 véhicule ce
fluide qui a des caractéristiques de compressibilité et de densité
voisines de celles d'un liquide vers le réservoir tampon 21. Par la
ligne 8 on renvoie ce fluide vers la ligne 26.
Tableau N 1 - Résidu de distillation sous vide
d 4 = 0,981
Viscosité à lO0 = 158 cSt
Point initial = 400
% distillé à 500 = 7 ~ Vol.
Masse molaire (tonométrie) = 780
Tableau N ? - Caractéristi~ue coupe Cs
d 4 = 0,6245
C2H6 : 0,1 %, C3Hg : 0,15 %; C4Hlo : 0,2 %, nCsH12 : 78,97 %,
iC5H12 : 20,3 %, C6H14 : 0,28
EXEMPLE 2 (Figure 1)
Par la ligne N 26 on injecte 3 t~h de résidu sous vide (de
1~8236A
caractéristiques équivalentes à celui de l'exemple 1), par la ligne
N 27 on injecte 7 t/h de coupe pentane (de caractéristiques
équivalentes à celle de l'exemple 1) dans une zone de mélange
suivie d'une zone de décantation 1, l'ensemble étant désignée comme
zone de désasphaltage. Dans cette zone la température moyenne est
190 C, la pression 46 bars absolus. Dans ces conditions le mélange
décante en deux phases. Par la ligne 2 on prélève 8,3 t/h de phase
légère constituée d'un mélange de 24,1 % Polds d'huile désasphaltée
et 75,9 % de solvant. Par la ligne 19 on prélève 1,7 t~h d'un
mélange constitué de 58,8 % d'asphalte et 41,2 % de solvant. Le
mélange asphalte solvant passe à travers l'échangeur 16 d'où il
ressort à 204 C, puis parvient dans la zone 20 où il est évaporé
(flashé) à basse pression puis entrainé (strippé) à la vapeur. De
la zone 20 sortent 1 t/h d'asphalte et 0,7 t/h de solvant renvoyé
au moyen de la ligne 23 vers la ligne N 27. Le mélange huile
désasphaltée solvant de la ligne 2 passe à travers l'échangeur 3
d'où il ressort à 224 C. On passe ensuite à travers l'échangeur 4
d'où le mélange ressort à 245 ; à cause des pertes de charge la
pression est de 45 bars absolus. Dans le séparateur 5, point
d'aboutissement de la ligne 2, on laisse le mélange décanter en
deux phases.
5,57 t/h de phase légère contenant 0,4 % d'huile et 99,6 ~ de
solvant sont évacués par la ligne 6 vers l'échangeur 3 où la
température de ce fluide supercritique est rabaissée jusqu'à
205 ; la preYsion est alors de 44 bars. Ce fluide est reprls par
la pompe 7 et évaoué vers le réservoir de stockage 21 (Temperature
: 205 , Pression : 46 bars).
2,73 t/h de phase dense contenant 27,5 ~ de solvant et 72,5 ~
d'huile sont conduites par la ligne 9 dans le four 10 où la
température monte jusqu'à 285 C, on laisse ce mélange décanter
dans le séparateur 12 la pression en ce point est environ 44 bars.
` 1~8~364
- Par la ligne 15 on prélè~e 0,459 t de mélange à 0,37 ~ d'huile et
99,63 % de solvant ; dans l'échangeur 16 ce mélange est refroidi à
205 puis évacué par la ligne 18 vers la pompe 17 qui le renvoie
dans le réservoir de solvant 21
- par la ligne 12 on prélève un mélange à 13 % de solvant et 87 %
d'huile qui se refroidit à 235 dans l'échangeur 4, la ligne 13
l'emmène vers la zone 14 où il est évaporé (flasbé) à bas~e
pression puis entra~né à la vapeur (strippé). De cette zone sortent
1,976 t/h d'huile désasphaltée (31) et 0,295 t/h de solvant par la
ligne 22 qui retourne vers la ligne 2.
EXEMPLE 3 (Figure 2)
Le résidu sous vide et la coupe pentane des exemples 1, 2 sont
envoyés respectivement par les lignes 26 et 27 (à raison de 3 t/h
et 7 t/h) dans la zone de mélange suivie de la zone de décantation
1, l'ensemble constituant la zone de désasphaltage ; les conditions
opératoires sont alors 190 et 46 bars. Par la ligne 2 on prélève
8,3 t/h de mélange contenant 24,1 % Poids d'huile et 75,9 ~ de
solvant. Par la ligne 19 on prélève 1,7 t/h de mélange constitué de
58,8 % d'asphalte et 41,2 ~ de solvant ce flux est réchauffé à 203
dans l'échangeur 16 puis arrive dans la zone 20 où il est évaporé
(flashé) à basse pression puis entrainé (strippé) à la vapeur. De
la zone 20 sortent 1 t/h d'asphalte (32) et 0,7 t/h de solvant par
la ligne 23 qui assure le retour vers la ligne 27. Le'mélange huile
solvant de la ligne 2 se réohauffe à 230 dans l'éohangsur 3 puis à
245 dans l'~ohangeur 4 la pression est alors de 45 bars absolus.
On laisse déoanter le mélange diphasique dans le séparateur 5. Par
la ligne 9 on prélève 2,73 t/h de liquide oontenant 72,5 ~ poids
d'huile et 27,5 % de solvant. Ce ~lux est réchauffé à 280 dans le
four 10, on laisse décanter dans le séparateur 11 (280 C, 44 bars~
et on obtient à nouveau 2 phases, par la ligne 12 on soutire
2,328 t/h de liquide contenant 85 % d'huile et 15 % de solvant, que
l'on refroidit à 240 dans l'échangeur 4, la ligne 16 envoie ce
lX82364
18
liquide dans la zone 14 où il est évaporé (flashé) à basse pression
puis entraîné (strippé) à la vapeur. De la zone 14 sortent
1,976 t/h d'huile désasphaltée et 0,352 t/h de solvant véhiculé par
la ligne 22 vers la ligne 27, par la ligne 15 sort 0,402 t/h de
fluide supercritique contenant 99,60 % de solvant et 0,4 % d'huile,
ce fluide est refroidi à 205 dans l'échangeur 16 la ligne 18 le
ramène à la pompe 17 qui le recomprime à 46 bars pour l'envoyer
dans le réservoir 21.
Par la ligne 6 on sort 5,57 t/h de mélange contenant 99,6 % de
solvant et 0,4 % d'huile du séparateur 5. Ce fluide supercritique
passe dans le compresseur 28 qui remonte son niveau de pression à
58 bars, la compression étant adiabatique, la température monte à
262 on refroidit alors à 205 dans l'échangeur 3 le fluide passe
alors dans la zone 30 qui peut être constituée soit d'une vanne de
détente soit d'une turbine permettent de récupérer en partie
l'énergie mécanique. La détente à 46 bars provoque un
refroidissement à 1890, ce solvant est alors renvoyé vers le
réservoir 21 où le solvant est stocké à 190 C et 46 bars
Le Tableau N 3 fait apparaitre les résultats obtenus dans les
exemples 1 à 3, qui peuvent être comparés entre eux, ainsi que
celui de l'exemple 4 qui n'est pas comparable du point de vue
énergétique. On voit que les exemples 2 et 3 permettent de réaliser
une économie d'énergie thermique substantielle par rapport à
l'exemple 1 et qu'en outre la pureté de l'huile désasphaltee est
sen~iblement plus élevée (ou la ~teneur en huile plu9 ~aible).
L'exemple 4 se rapporte particulièrement aux procédés de
désasphaltage dont l'étape de base c'est-à-dire la séparation
huile désasphaltée-asphalte (1) exige des forts taux de solvant. Si
l'on reprend l'exemple 1 et que l'on triple la quantité de solvant
utilisée, l'économie d'énergie réalisée dans l'exemple 4 par
rapport à ce cas, est environ 23 %.
- ~82364
19
L'avantage apporté par une plus grande pureté de l'huile se
traduira en terme de dépense de vapeur d'entra;nement (stripping)~
ce poste étant sensiblement proportionnel à la quantité de solvant
résiduel à enlever dans les exemples 2~ 3 et 4 la pureté de l'huile
5 est sensiblement supérieure à celle du cas de l'art antérieur.
COMPARAISON DES DIFFERENTES VE~SIONS
TABLEAU 3
saLvANT HUILE ~PHALTE ENE~GIE THEPMI~UE
.__ . ____ ._ . _
Dtt/h) TC Pureté D(t/h) TC Pureté TC tunlté
. . ._ arbltralre)
e,~. ~ 5,57 2:5 99,6 S 2,73 Z45 72,S ~ 190 100
15 e,~ 2 6,03 205 99,6 S 2,27 235 87 S 204 80,5
6E. 3 S,97 190 99,6 S 2,33 240 35 S 203 70
E~. 4 17,31 205 99,6 S 2,31 240 93,1 S 190 77
~ Par rapport à un cas 1 ou la quantité de solvant serait triplée
EXEMPLE 4 (Figure 3)
25 Par la ligne 26 on injecte 3 t/h de résidu de distillation sous
vide de caractéristlques identlques à celui des exemples 1 à 3 par
la llgne 27 on ln~eote 18 t~h de aoupe pentane de oaraateristlques
identlques à oelle des exemples 1 à 3 auxquelles 9'ajoutent
0~067 t/h d'huile désasphaltée recyclée aveo le solvant*.
* La quantité d'huile désasphaltée entraînée par le solvant recyclé
dans les exemples 1 à 3 est très faible (environ 0~02 t/h)~ elle
n'a donc pas été mentionnée dans le teXte des exemples 1 à 3.
1282364
Les lignes 26 et 27 aboutissent à la zone de mélange suivie de la
zone de décantation 1, l'ensemble étant désigné comme zone de
désasphaltage. Dans cette zone la température moyenne est 190 C,
la pression 49 bars absolus. Dans ces conditions le mélange décante
en deux phases. Par la ligne 2 on prélève 19,617 t/h de phase
légère constituée d'un mélange de 11 S poids d'huile désasphaltée
et 89 % poids de solvant. Par la ligne 19 on prélève 1,45 t/h d'un
mélange constitué de 58,8 % poids d'asphalte et 41,2 % de solvant.
Dans la zone 20 le mélange asphalte solvant est évaporé (~lashé) à
bas`se pression et entra~né (strippé) à la vapeur de cette zone
sortent o,85 t/h d'asphalte (32) et 0,60 t/h de solvant froid qui
est renvoyé par la ligne 23 vers le réservoir 24 puis la ligne 27.
Le mélange huile désasphaltée solvant de la ligne 2 passe à travers
l'échangeur 3 d'où il ressort à 224,5 . A la jonction 33 on ajoute
à ce flux 0,22 t/h d'un mélange contenant 72,4 S poids d'huile,
après cet appoint la température de l'ensemble s'établit à
224,75 C et deux phases sont présentes. On laisse décanter dans le
séparateur 5 où les conditions sont 224,75 C, 48 bars absolus.
5,946 t/h de phase dense composée de 39,26 S poids d'huile et
60,74 % de solvant sont soutirées par la ligne 9 et réchauffées à
300 C danq le four 10 ; à la sortie de ce four le mélange à
nouveau diphasique décante dans le séparateur 11 où la pression est
25 47 bars absolus. On soutire alors par la ligne 12, 2,31 t/h de
phase dense aonstituée de 93,07 % poids d'hulle et'd~ 6~93 % de
solvant. Cette phase dense se refro~idlt ~ 240 dans l'echangeur 34
puis part vers la zone 14 où elle subit une évaporation (~lash)
basse pression et un entrainement (stripping) à la vapeur, de cette
30 zone sortent 2,15 t/h d'huile désasphaltée et 0,16 t/h de solvant
froid qui est renvoyé par Ia ligne 22 vers le réservoir 24.
~'~8X364
Par la ligne 15 on soutire 3,186 t/h de solvant contenant 0,25 %
d'huile, ce flux est envoyé vers la ~onction 35.
En tête du séparateur 5 on soutire 14,34 t/h de phase légère
contenant 1,52 % poids d'huile et 9B,48 % poids de solvant. Ce flux
est réchauffé dans l'échangeur 34 de 224,75 à 231,35. Au cours de
cet échauffement la vapeur initialement à son point de rosée
recondense une petite quantité d'un mélange riche en huile, ce
phénomène est oonnu sous le nom ds conden~ation rétrograde. A la
~onction 35 on a~oute alors les 3,186 t/h du flux de la ligne 15.
Après mélange la température de l'ensemble atteint 245 et une
quantité supplémentaire d'huile s'est encore condensée. Dans le
séparateur 36 où la pression est 46,5 bars absolus on récupère donc
encore 0,22 t/h de phase lourde contenant environ 72 % poids
d'huile et 28 % de solvant, cet effluent est renvoyé par la pompe
39, à travers la ligne 42 vers la jonction 33.
En tête du séparateur 17 on prélève par la ligne 28 17,307 t/h de
solvant contenant 0,38 % d'huile. Ce solvant se refroidit à 205 C
dans l'échangeur 3 avant d'être repris par la pompe 7 qui l'envoie
à travers la lig~e 18 vers le réservoir 21 de solvant chaud.
Les lignes 8 et 25 ramènent le solvant chaud et le solvant froid
vers la ligne 27;
EXEMPLE 5 (Figure 2)
On traite 3 t~h du même résidu sous vide que celui de l'exemple 1
par 12 t/h d'une coupe C4 à 110 C et 57 bars absolus. On décante
l'extrait à 175 C et 55 bars absolus (première étape) en éliminant
93,3 % du solvant et on envoie la phase lourde restante dans un
second séparateur à 215 C et 54 bars ~seconde étape), on y sépare
73 % du solvant qui restait dans la phase lourde après la première
étape.
.. ..
,
- ~82364
22
L'effluent de la ligne 6 est comprimé à 75 bars, il ~'échauffe par
ce fait à 195 C ; il cède sa chaleur dan~ l'échangeur 3 avant de
traverser la vanne ou la turbine 30. L'huile (ligne 12) cède sa
chaleur dans l'échangeur 4 ; Après l'évaporation (flash) ~inale et
l'entraînement (stripping) à la vapeur, on recueille 1~8 t~h
d'huile désasphaltée.
EXEMPLE 6 (Figure 2)
On traite 3 t/h du même ré9idu sous vide que celui de l'exemple 1
par 18 t/h de coupe C3 à 75 C et 45 bars absolus. On comprime
l'extrait avant de le décanter à 123 C et 73 bars (première étape)
on élimine ainsi 95,4 % du solvant. La phase lourde restante passe
dans un second séparateur à 163 C et 72 bars ; on y élimine 75,4 %
du solvant restant après la première étape dans la phase lourde.
L'effluent de la ligne 6 est comprimé à 100 bars et s'échauffe de
ce fait à 128 C, il cède sa chaleur dans l'échangeur 3 avant de
traverser la vanne ou la turbine 30.
L'huile (ligne 12) cède sa chaleur dans l'échangeur 4 ; après une
évaporation (flash) finale et un entraînement à la vapeur
(stripping) on recueille 1,7 t~h d'huile désasphaltée.
