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lZ8Z9~
Procede pour la delignification de matières
cellulosiques
Cas INT.85/2
INTEROX (Societe Anonyme)
La presente invention concerne un procede de delignification
de matières li~nocellulosiques en vue de la preparation de pâtes
destinees à la fabrication du papier. Elle concerne plus spécifi-
quement le domaine des pâtes chimiques obtenues par cuisson des
S matières cellulosiques en présence de réactifs chimiques dotés de
proprlétés délignifiantes.
On a depuis longtemps cherché à accroître l'efficacité de la
cuisson des matières cellulosiques en soumettant ces dernières,
prealablement à la cuisson, à une impregnation par une solution
lO contenant un compose peroxydé.
Dans le brevet DE-B-873 649 (DEGUSSA), il est divulgué qu'un
prétraitement de matières cellulosiques au moyen d'une sol~tion
aqueuse d'un compose peroxyde, avant leur cuisson par un'procede au
sulfite ou au bisulflte ameliore la blancheur de la pâte obtenue.
15 Ce pretraitement permet aussi, pour une blancheur de pâte
equivalente, d'effectuer la cuisson dans des conditions plus douces
pour la cellulose, à savoir à temperature reduite ou à duree plus
faible (page 2, lignes 51 à 59).
Le brevet belge BE-A-678022 (DEGUSSA) concerne un procédé
20 similaire dans lequel le prétraitement des matières cellulosiques
avec la solution aqueuse du composé peroxydé se fait en milleu
fortement alcalin. ~ans ce brevet, on ensei8ne qu'en appllquant
cette technique, on facillte le processus de cuisson chimique
ulterieur en préservant le rendement ponderal en pâte (pa~e 3,
25 dernier paragraphe et page 4, lignes 1 à 13).
Dans PRZEGLAD PAPIERNICZY, Vol. 33, août 1977, W. MROZ et
W. SUREWICZ "Modification of the kraft pulplng process aimed at
improving the color of the pulp" (pages 277 à 280) on observe que.
dans le cas d'une cuisson alcaline de type kraft, un prétraitement
30 des _tières cellulosiques avec un compose peroxydé n'améliore que
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legèrement la blancheur de la pâte, on y démontre que de meilleurs
resultats sont obtenus avec un pretraitement d'impregnation au
moyen d'agents reducteurs, en particulier l'hydrazine, plutôt qu'au
moyen d'agents oxydants.
Ces procedés connus présentent cependant tous le desavantage
de produire des pâtes plus degradees, c'est-à-dire de viscosite
plus faible et dont le rendement pondéral est genéralement
inferieur, compares aux viscosites et aux rendements des pâtes
chimiques classiques de taux de délignification équivalent.
L'invention remédie à ces inconvénients des procédés connus,
en fournissant un procédé nouveau de délignification de matières
cellulosiques, qui permette d'atteindre des taux de delignification
eleves tout en preservant la qualite intrinsèque de la cellulose et
le rendement ponderal en pâte produite.
A cet effet, l'invention concerne un procede pour la deligni-
fication de matières cellulosiques selon lequel, dans une première
etape, on traite des matières cellulosiques avec un acide, dans une
deuxième étape, on traite les matières cellulosiques de la première
etape avec du peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin et, dans une
troisième etape, on soumet les matières cellulosiques de la
deuxième etape à une cuisson en presence d'au moins un réactif
chimique selectionne parmi les produits soufres et l'oxygène.
Selon l'invention, par le terme matières cellulosiques, on
entend designer des fragments ligneux de vegetaux utilisés comme
matières premières dans l'industrie papetlère. Des exemples de
telles matières sont des fragments de bois, de plantes annuelles
herbacées telles que l'alfa, de végetaux de la classe des monocoty-
lédones tels que les pailles de ceréales, le bambou, l'esparto, les
~oncs et roseaux ainsi que la canne ~ sucre, en particulier son
résidu, la bagasse, après extraction du sucre. L'invention
s'applique tout particulièrement aux fragments de bois. Tous les
types de bois de résineux ou de feuillus utilisables en industrie
papetière conviennent pour le procédé selon l'invention~ Les
copeaux de bois de résineux et les déchets de scierie conviennent
particulièrement bien.
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-- 3 --
Dans le procédé selon l'invention, le traitement avec un acide
a pour but de décontaminer les matières cellulosiques des métaux
qu'elles contiennent généralement. Tous les acides inorganiques ou
organiques utilisés en solution aqueuse, seuls ou en mélange convien-
nent. Les acides forts inorganiques tels que l'acide sulfurique oul'acide chlorhydrique conviennent bien. Des mélanges de tels
acides avec des acides organiques de la classe des acides aminopoly-
carboxyliques ou aminopolyphosphoniques ou leurs sels de métaux
alcalins qui possèdent des propriétés séquestrantes vis-a-vis des
ions métalliques conviennent particulièrement bien. ~es exemples
d'acides aminopolycarboxyliques adéquats sont l'acide diéthylène-
triaminepentaacétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide
cyclohexanediaminetétraacétique et l'acide nitrilotriacétlque.
L'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA) est préféré. Des
exemples d'acides aminopolyphosphoniques sont l'acide diethylène-
triaminepentamethylènephosphonique, l'acide ethylènediaminetétra-
(méthylènephosphonique) et l'acide nitrllotri(méthylènephospho-
nique). L'acide diethylènetriaminepentamethylènephosphonique
(DTMPA) est prefere.
Les conditions operatoires de la premiere étape du procédé
selon l'invention ne sont pas critiques. Elles doivent être déter-
minées dans chaque cas particulier en fonction du type des matieres
cellulosiques et de l'appareillage dans lequel s'effectue le trai-
tement. D'une maniare générale, il convient de fixer le choix de
l'acide et la quantité mise en oeuvre pour imposer au milieu un pH
inferieur a 7, par exemple compris entre 0,5 et 6,5; des pH spécia-
lement avantageux sont ceux compris entre 1,0 et 4,0.
La temperature et la pression ne sont pas critiques, la tempe-
rature ambiante et la pression atmospherique convenant géneralement
bien. La durée du traitement peut varier dans de larges propor~ions
selon le type d'équipement utilise,le choix de l'acide, la tempera-
ture et la pression, par exemple de 30 minutes a plusieurs heures
si le traitement est effectue par trempage des matieres cellulosiques
dans un cuvier, de 1 à 120 minutes s'il est effectue par percolation
dans une colonne où les matieres cellulosiques à traiter sont
empilées.
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Dans une variante d'exécution du procédé selon l'invention,
les matières cellulosiques peuvent être soumises préalablement à la
première étape, à un traitement par de la vapeur d'eau. Ce trai-
tement a pour but de faciliter les opérations d'imprégnation qui
vont suivre.
Le peroxyde d'hydrogène mis en oeuvre à la deuxième étape du
procédé selon l'lnvention a pour fonction d'accélérer la déligni-
fication des matières cellulosiques dans l'étape de cuisson subsé-
quente. La quantité optimum de peroxyde d'hydrogène à mettre en
oeuvre dépend de l'origine des matières cellulosiques. En général,
il est nécessaire de mettre en oeuvre plus de 0,1 g de peroxyde
d'hydrogène pour 100 g de matières cellulosiques sèches. Des quan-
tités de peroxyde d'hydrog~ne supérieures à 3 g/100 g de matières
cellulosiques sèches sont rarement nécessaires à l'obtention d'une
délignification rapide. Habituellement, on utilise des doses de
peroxyde d'hydrogène comprises entre 0,5 et 2 g/100 g de matières
sèches. Les doses de peroxyde comprises entre 0,7 et 1,5 g/100 g
de matières sèches ont donné les meilleurs résultats.
Le peroxyde d'hydrogène mis en oeuvre peut être du peroxyde
d'hydrogène anhydre ou, de préférence, une solution aqueuse, par
exemple une solution aqueuse commerciale de peroxyde d'hydrogène
dont la teneur en poids est comprise entre 25 et 90 g de peroxyde
d'hydrogène pur par 100 g de solution ou encore une solution aqueuse
alcaline diluée de peroxyde d'hydrogène produite par réduction
électrochimique d'oxygène.
Dans le procédé selon l'invention, le traitement des matières
cellulosiques avec le peroxyde d'hydrogène alcalin peut être opere
en presence d'addltiEs tels que, par exemple, des stabllisants et
des inhibiteurs de la decomposition du peroxyde d'hydrogane. ~e
tels additifs sont par exemple des séquestrants d'ions métalliques
inorganiques ou organiques comme les sels de magnésium, les acides
aminopolycarboxyliques ou le silicate de sodium de la qualité verre
soluble. D'autres additifs pouvant également être mis en oeuvre
sont des agents tensioactifs, des agents mouillants, des agents
capables de protéger les cha~nes cellulosiques pour éviter leur
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-- 5 --
depolymérisatlon, des agents activants ou des agents anti-corrosion.
Genéralement, la quantité d'additif introduite n'est ~amais supé-
rieure à 1% du poids des matières cellulosiques. Elle se situe le
plus souvent entre O et 0,5~ du poids de ces matières.
Dans la deuxième étape du procede selon l'invention, le milieu
alcalin est obtenu par lladdition de matières solubles à caractère
basique. L'ammoniac, les carbonates et les hydroxydes inorganiques
de metaux alcalins ou alcalino-terreux tels que le carbonate de
sodium, de potassium ou de calcium, l'hydroxyde de sodium, de
potassium ou de calcium sont généralement employés. Des oxydes ou
des peroxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux tels que Na20,
Na202, CaO et CaO2, peuvent aussi convenir et dans le cas des
peroxydes suppléer à l'apport d'une partie du peroxyde d'hydrogène
introduit dans la deuxième étape du procédé. L'hydroxyde de sodium
est habituellement préféré en raison de sa grande disponibilite et
de son faible coût. Les quantites de matière basique à mettre en
oeuvre sont choisies de telle manière à ajuster le pH de la solution
de peroxyde entre 11 et 13,5 et de preférence entre 12 et 13.
Les conditions opératoires de la deuxième etape du procédé
selon l'invention peuvent aussi varier dans d'assez larges limites
selon, notamment, le type de matières cellulosiques et le type
d'appareillage utilises. La pression régnant durant la seconde
étape peut ainsi se situer dans la gamme allant de 2 kPa à 10 MPa
et la température dans la gamme de 290 K à 380 K. Le traitement au
peroxyde d'hydrogane en milieu alcalin de la deuxième étape est
généralement effectue pendant un temps supérieur à 2 minutes et
n'excedant pas 180 minutes.
Dans un mode d'exécution particulier de l'invention on soumet
les matières cellulosiques ~ traiter à du peroxyde d'hydrogane
alcalin dans un rapport ponderal liqueur sur bois n'excedant pas
2,5:1, et, de préférence, allant de 1:1 à 2:1. Dans ce mode d'exé-
cution préféré, les matières cellulosiques provenant de la première
etape sont impregnees dans un réacteur ferme avec la liqueur alca-
line de peroxyde d'hydrogène préchauffée après quoi l'excédent de
liqueur n'ayant pas imprégné les matières cellulosiques est drainé
~zazs~
- 6 -
lors du reacteur qui est ensuite chauffe à la tçmperature de
reaction.
Dans ce mode d'exécution préféré, le trçmpage des matieres
cellulosiques dans la liqueur de peroxyde d'hydrogene, prealablement
à la réaction, ne requiert géneralement pas plus de 5 minutes. Il
ne peut cependant habituellement pas s'effectuer en moins de
30 secondes. La temperature de la liqueur de peroxyde est le plus
souvent choisie de 5 à 20 K plus elevée que celle qui règne dans le
réacteur et que l'on maintient durant 15 à 120 minutes au moyen du
manteau chauffant. Une température de réaction comprise entre 310
et 360 K convient bien. Les meilleurs résultats ont été obtenus
avec une température de 323 K et pour une durée de réaction de
45 minutes.
La troisième étape du procédé selon l'invention consiste a
soumettre les matières cellulosiques provenant de la deuxième étape
a une cuisson en présence d'au moins un réactif chimique. Par
reactifs chimiques, il faut entendre les produits soufres acides ou
alcalins tels que ceux utilises dans les cuissons bien connues dans
l'industrie de la pâte a papier sous les noms de cuisson au sulfite
de sodium ou de magnésium, au bisulfite de sodium, de magnésium ou
de calcium, au sulfitç acide de sodium, de magnésium ou de calcium
ainsi qu'au sulfate de sodium, ou cuisson kraft. Les cuissons à
l'oxygène sont également comprises dans la catégorie des cuissons
au moyen de réactifs chimiques.
Les conditions opératoires optima pour la troisième étape du
procédé selon l'invention dépendent de divers parametres, notamment
de l'origine des matières cellulo~lques et elles peuvent ~tre
déterminees aisément dans chaque cas particulier.
Dans une forme de réalisation preférae tu procede selon
l'invention, on pratique entre la deuxlème et la troislème etape,
un lavage a l'eau des matieres cellulosiques. Cette forme de
réalisation est avantageuse lorsque la troisième étape est effectuée
à l'intervention de réactifs soufrés. Ce lavage a pour but d'éli-
miner des matières cellulosiques, au moins une partie des produits
hydrosolubles générés à la deuxième étape et d'extraire les
1'~8Z91~
-- 7 --
dernières traces de peroxyde d'hydrogène encore présentes, pour
éviter une oxydation inutile des réactifs soufrés mis en oeuvre à
la troisième étape de cuisson.
Le procédé selon l'invention pe~met d'accélérer notablement la
délignificaticn des matières cellulosiques traitées, ce qui a pour
effet de raccourcir la durée nécessaire de la troisième étape de
cuisson par les réactifs chimiques. Il en résulte l'avantage
important d'une diminution sensible de la taille des équipements de
cuisson, ce qui entra~ne des économies d'espace et de coût d'inves-
tissement ou, de manière alternative, une capacité accrue pour unéquipement de cuisson donné.
L'invention permet aussi, à taux de délignification égale, une
réduction sensible de la quantité de réactifs chimiques à l'étape
de cuisson. Il en découle une économie substantielle en réactifs
chimiques et une moindre pollution de l'environnement, notamment
par les reiets soufrés gazeux et liquides dans le cas où on met en
oeuvre des réactifs chimiques soufrés.
Enfin, l'invention produit aussi avec de meilleurs rendements
pondéraux et partant à moindre coût, des pâtes chimiques de solidité
mécanique plus élevée que celles obtenues par les procédés de l'art
antérieur.
Les e~emples de réalisation pratique qui suivent ont pour but
d'illustrer l'invention sans pour autant en limiter la portee.
Première série d'essais (essais 1 à 6R)
Les essais 1 à 6R dont la description va suivre, ont pour
ob~ectif de montrer I'avantage apporté par l'invention sur les
performances de la techniqus de cuisson chlmique des matlares
cellulosique~.
Essai 1 : (conforme à l'invention)
De la farine de bois de pinùs taeda (fraction granulométrique
passant au tamis de 40 mesh et refusée au tamis de 60 mesh de la
norme TYLER) a été soumise à un traitement par de l'acide cblor-
hydrique réalisé par trempage de la farine dans une solution
0,1 M HCl pendant 4 heures à température ambiante. La solution
aqueuse a été mise en oeuvre en quantité pondérale égale à 40 fois
le poids de la farine de bois traitée (Première étape).
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-- 8 --
De la farine de bois provenant de la première étape en
quantité équivalente à 10 g de matières sèches, a été introduite
dans un réacteur de 200 ml garni intérieurement d'un revêtement de
polytétrafluoréthylène. Après préchauffage à 323 K du réacteur
dans un bain de polyéthylèneglycol, on a introduit dans le réacteur
150 g d'une solution aqueuse de 0,04 M de peroxyde d'hydrogène et
0,5 M en hydroxyde de sodium. Le réacteur a ensuite été-chauffé à
353 R en 30 minutes, puis maintenu 15 minutes à cette dernière
température. Le réacteur a ensuite été refroidi et la farine de
bois a été lavée (Deuxième étape).
La farine de bois provenant de la deuxième étape a ensuite été
soumi~e à une cuisson kraft en présence d'une liqueur aqueuse de
Na2S et de NaOH dans un autoclave de laboratoire en acier inoxydable
de 450 ml de capacité, équipé d'un agitateur (troisième étape).
Les conditions opératoires de cette cuisson ont été les suivantes :
Alcali actif de la liqueur : 20 g Na20/litre de liqueur
Sulfidité de la liqueur : 25~
Rapport pondéral liqueur/farine de bois sec : 40:1
Température et dufie : 90 minutes de chauffage de l'ambiance jusqu'à
443 K et maintien à 443 K pendant
52.5 minutes
Essai 2R (de référence)
Les conditions de cet essai de référence ont été identiques à
celles de l'essai 1 excepté que l'on n'a pas effectué la première
étape de traitement.
Essai 3R (de référence)
Identique à l'essai 1 excepté la seconde étape de traitement
qui n'a pas été réallsée.
Es~als 4R à 6R (de référence)
Il s'agit ici de culssons kraft tradltionnelles. Mises à part
les étapes 1 et 2 qul n'ont pas été réalisées, les conditions
opératoires ont été les mêmes qu'à l'essai 1. Aux essais 5R et 6R
cependant, la durée de la cuisson à 443 R a été portée ~ 60 et à
75 minutes respectivement.
., ..
~8Z91l
A l'issue de l'étape de cuisson~ les pâtes obtenues ont été
analysées sous les trois aspects : indice kappa, rendement pondéral
total et viscosité. Les méthodes employées pour ces analyses ont
été les méthodes normalisées suivantes :
indice kappa : norme TAPPI T236
viscosité : norme TAPPI T230
Les résultats obtenus ont été portés au Tableau I.
Tableau I
_
N~ Conditions opératoires Caractéristiques
de de la pâte obtenue
l'essai lère 2ème 3ème Durée. Indice Rendement Visco-
étape étape étape de la kappa total sité
HCl H202 cuisson 3ème (% poids) (mPa.s)
_ _ ~raft ;tape
1 oui oui oui 52,5 34,5 46,1 19,4
2R non oui oui 52,5 28,3 41,5 9,4
3R oui non oui 52,5 53,8 48,4 22,1
4R non non oui 52,5 54,4 48,1 18,6
5R non non oui 60 45,2 46,9 16,4
6R non non oui 75 30,5 45,3 15,1
Une comparaison des résultats de l'essai 1 avec ceux des
essais 2R, 3R et 4R montre l'effet synergique inattendu de la mise
en oeuvre combinée des première et teuxième étapes de l'invention
sur le taux de deligniflcation ~ l'lssue de l'étape de culsson
subséquente. On remarque par allleurs que l'applicatlon séquentielle
des deux premières étapes du procédé selon l'inventlon a aussi
permis, de faon tout à falt surprenante d'annihiler la chute de
viscosité de la pâte due à l'actlon de l'oxydant : la comparaison
de l'essai 1 avec l'essai 4R montre même une amélioration de la
vlscosi~é de la pâte obtenue selon le procédé de l'inventlon.
1~829~
-- 10 --
Les essais 5R et 6R ont été effectués à titre de référence
afin d'evaluer le rendement pondéral et la viscosité des pâtes
déllgnifiées au moyen de la seule étape de cuisson (conformement au
procede de l'art anterieur), pour un taux de delignification (mesure
par l'indice kappa) equivalent à celui obtenu à l'essai l. On voit
directement l'avantage apporte par l'invention pour ce qui concerne
la durée de la cuisson chimique. Il appara~t egalement que le
procedé selon l'invention procure des pâtes de meilleure viscosité
et de rendement pondéral supérieur.
Deuxième série d'essais (essais 7 à llR)
Les essals 7 à llR, dont la description va suivre, ont éga-
lement pour obJectif de montrer l'incidence de l'invention sur les
performances de la technique de cuisson chimique des matières
cellulosiques.
Essai 7 : (conforme à l'invention)
Des copeaux de bois de pinus taeda ont ete introduits à raison
de 300 g de matières sèches dans un reacteur double de verre et
equipe d'un couvercle etanche. Le couvercle etait muni de deux
orifices : le premier etait connecte à une pompe à vide et le
second permettait l'introduction jusqu'au fond du reacteur d'une
sonde tubulaire. Cette sonde a ete connectee au réservoir de
reactifs qui communiquait lui-même avec l'atmosphère ou avec une
pompè à vide via une vanne à 3 voies. Dans le reacteur, les copeaux
ont ete i~pregnés, ~ température ambiante, avec une solution aqueuse
0,003 M de sel pentasodique de l'acide diéthylènetriaminepenta-
acétique (~a5DTPA) et 0,1 N en H2S04 par aspiration de la solution
dans le réacteur au moyen de la pression réduite réalisae par la
distribution de vide; la solution aqueuse a ete mise en oeuvre en
quantite pondarale agale à 8 fols le poids de bois à l'~tat sec,
Après 4 heures d'impregnation, les copeaux ont ensuite subi 3
cycles de lavage de 2 heures chacun avec une quantité d'eau egale à
8 fois le poids de bois sec (Première étape).
Une solution aqueuse alcaline de peroxyde d'hydrogène contenant
des ions Mg (0,3 M H202, 0,5 M NaOH et 0,001 M Mg ) a ensuite ete
introduite dans le réacteur. La solution a été mise en oeuvre en
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11 --
quantite ponderale égale à 6 fois le poids de bois sec. Après deux
minutes d'impregnation la liqueur en excès a ete drainée hors du
réacteur au moyen de la sonde tubulaire. On a ensuite permis à la
réaction de s'effectuer en phase vapeur pendant 45 minutes en
chauffant le réacteur par circulation d'eau thermostatisée à 323K
dans la double enveloppe (Deuxième étape).
On a ensuite soumis les copeaux provenant de la deuxième
etape, à une cuisson kraft conventionnelle en phase liquide dans un
réacteur en acier inoxydable, l'apport de calories étant opéré en
plac,ant le réacteur dans un milieu d'air chaud produit par une
étuve. Les conditions opératoires de la cuisson kraft ont été :
Alcali actif total de la liqueur : 20 % exprime en Na20
Sulfidité de la liqueur : 25%
Rapport pondéral liqueur/bois sec : 5:1
Température et durée : 90 minutes de chauffage jusqu'à 443 K
suivies de 45 minutes à 443 K.
Essai 8R : (de reference)
Conditions identiques à l'essai 7, excepte la première etape
de traitement qui n'a pas ete réalisee.
Essai 9R : (de référence)
Identique à l'essai 7 excepté que l'on n'a pas effectué la
deuxième étape de traitement au peroxyde d'hydrogène.
Essais lOR et llR : (de reference)
On n'a realise dans ces essais que la troisième étape de
cuisson kraft traditionnelle dans les mêmes conditions que la
troisième étape de l'essai 7. Dans le cas de l'essai llR, o,n a
cependant accru la dose d'alcali actlf ~usqu'à 26% de Na20.
La pâte obtenue à l'issue de l'ét~pe de cuisson a été analysee
sous les mêmes aspects et suivant les m~mes méthodes qu'aux essais
1 ~ 6R excepte toutefois en ce qui concerne la viscosite.
Les resultats ont eté consignés au Tableau II.
8291-1
- 12 -
Tableau II
N~ Conditions operatoires Caracteristiques
de - de la pâte obtenue
l'essai
lère 2ème 3ème Teneur Indice Rendement
etape étape étape en Alcali kappa total,
DTPA H202 cuisson Actif % poids
kraft à la 3ème
étape,
_
7 oui oui oui 20 34,9 46,4
8R non oui oui 20 42,9 45,0
9R oui non oui 20 52,2 48,2
10R non non oui 20 60,3 50,2
1lR non non oui 26 34,3 45,5
La comparaison des resultats de l'essai 7 effectue selon le
procedé de l'invention avec l'essai 11R montre qu'à taux de déligni-
fication equivalent, le procéde suivant l'invention procure, après
cuisson, une pâte kraft de rendement pondéral superieur.
Les essais 7, 8R, 9R et lOR montrent egalement, comme à la
première serie d'essais, que, dans le procedé selon l'invention, la
combinaison des deux premières étapes réalise un effet synerglque
inattendu.
Troisième série d'essais (essais 12 et 13)
Les essais 12 et 13, tous deux conformes ~ l'invention, ont
pour obJectif de montrer l'avantage procuré par la Eorme de réali-
sation particulière de l'invention qul consiste à intercaler, entre
la deuxième et la troisième étape du procéde, un lavage à l'eau des
matières cellulosiques.
Les première et deuxième étapes du procede ont été identiques
à celles realisees dans la seconde série d'essais décrits ci-dessus.
Dans l'essai 12, on passe ensuite directement ~ la troisième
étape du procedé tandis que dans l'essai 13, on procède d'abord à 3
cycles de lavage à l'eau chaude, chacun d'une durée de 2 heures, la
~8Z91~
- 13 -
quantite pondérale d'eau utilisée etant égale à 8 fois le poids du
bois sec.
Dans la troisième etape, on procède a ltimpregnation par la
liqueur de cuisson kraft de façon a realiser les conditions opera-
S toires suivantes :
Alcall actif : 20% exprime en Na20
Sulfidite : 25%
Rapport ponderal liqueur/bois sec : 5:1
Temperature et duree : 80 minutes de chauffage Jusqu'a 443 K
suivies de 30 mlnutes de maintien ~ 443 K.
Après cuisson, la pâte obtenue a été analysée comme à la
première série d'exemples. Les résultats sont donnés au
Tableau III.
Tableau III
N~ Conditions opératoires Caractéristiques de
de la pâte obtenue
l'essai lère 2e~e Lavage 3ème Ind1ce Rendement Visco-
etape etape inter- etape kappa total, sité,
DTPA H202 mediaire Ckraft~n % poids mPa s
12 oui oui non oui 47,1 47,6 45,8
13 oui oul oui oui 43,1 47,9 47,6
Ces résultats mettent en lumière l'avantage de l'opération de
lavage intermediaire entre la deuxième et la troisième étape du
procédé selon l'lnvention.
Ils illustrent son influence béné~ique sur l'accroissement du
taux de dellgniflcatlon tout en préservant plus efficacement le
rendement ponderal et la viscosite de la pâte produlte.
Quatrieme serie d'essals (essals 14 a 16)
L'ob~et des essais 14 à 16 conformes à l'lnvention a eté
d'illustrer l'effet du pH lors du traitement par le peroxyde
1~829~
- 14 -
d'hydrogène à la deuxième étape du procédé selon l'invention. Ces
essais ont été effectués sur de la farine de bois de pinus taeda
dans les mêmes conditions opératoires qu'à la troisième série
d'essais excepté les quantités de NaOH à la deuxième étape qui ont
été a~ustées pour faire varier le pH de cette étape dans la plage
allant de 10,1 à 12,9 en début de réaction.
Les résultats sont consignés au Tableau V.
Tableau V
N~ Conditions opératoiresCaractéristiques de
de la pâte obtenue
l'essai
lère 2ème pH 3èmeIndice Rendement
étape étapeinitialétape kappa total,
acide H2~2 de la cuisson% poids
éètmape kraft
14 oui oui 10,1 oui 44,8 46,9
oui oui 11,8 oui 38,2 46,7
16 oui oui 12,9 oui 35,5 46,2
L'indice kappa le plus avantageux a été celui de l'essai 16 ou
le pH se situe entre 12 et 13 à la deuxième étape. L'accroissement
du pH n'a pas d'effet marqué sur la chute du rendement.
