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Procédé de fabrication_d'une composition propulsive double-base a
faible émi~sion de lueur de flamme, et composition propulsive ain-
si obtenue.
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une
composition propulsive ou propergol double-base par la méthode de
moulage, et une composition obtenue par ce procédé.
Elle a plus particulièrement pour objet Lm procédé de fabrication
d'un propergol double-base ~ faible coefficient de température et
a faible émission ae lueur de flamme.
Un propergol double-base comprend essentiellement deL~ consti-
tuants énergétiques, à savoir un nitrate de cellulose~ tel que,
par exemple, la nitrocellulose, et une huile nitrée, telle que,
par exemple, la nitroglycérine.
Ces compositions peuvent être fabriquées par différents procédés,
tels que le procédé sans dissolvant avec 0xtrusion de la composi
tion, ou le procédé dit de moulage. Ce dernier procédé consiste à
réaliser une poudre à mouler contenant la nitrocellulose à la-
quelle sont ajoutés des additifs balistiques, des plastifiants et
éventuellement une faible proportion d'huile nitrée, puis à géla-
tiniser cette poudre avec un solvant de moulage, constitué par
l'huile nitrée et un solvant inerte tel que la triacétine ayant
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i28~i0
comme fonction de flegmatiser l'huile nitrée. Pour cette étape, la
poudre à mouler est disposée dans un moule, puis le solvant de
moulage est alimenté dans celui-ci jusqu'à ce que la poudre soit
entièrement submergée. Le bloc de propergol moulé subit ensuite un
traitement thermique pour terminer la gélatinisation de la nitro-
cellulose.
Pour obtenir des propriétés balistiques élevées, il est souvent
nécessaire d'ajouter des catalyseurs de combustion qui accélèrent
la vitesse de combustion du propergol. Ces catalyseurs sont géné-
ralement des sels de plomb ou de cuivre, et du noir d'acétylène.
En outre, il est également souhaitable d'additionner des modifica-
teurs balistiques qui n'agissent pas sur la vitesse de combustion,
mais sur les conditions de fonctionnement du propulseur et notam-
ment, la composition et la température des gaz de combustion. Ain-
si, ces additifs peuvent être notamnent des agents anti-lueur at-
ténuant les lueurs de flamme.
En effet, les gaz de combustion peuvent contenir des composés non
entièrement oxydés et qui au contact de l'oxygène de l'air en sor-
tie de la tuyère du propulseur, peuvent s'enflammer. Ce phénomène
est généralement appelé la postcombustion.
Ces lueurs de flamme sont gênantes car elles nuisent à la discré-
tion de l'engin propulsé et peuvent perturber fortement le guiaage
de l'engin, notamment quand celui-ci est assuré par radar ou
rayonnement infra rouge.
Pour atténuer et même supprimer ces lueurs, on ajoute des sels
qui empêchent la réinflammation de ceux-ci. Ces sels sont généra-
lement incorpor~s dans le propergol et entraînés dans les ga~ lors
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~Z8~0
de sa combustion.
On s'est apercu que l'addition de ces sels avait une in~luence né-
faste sur la vitesse de combustion du propergol.
Il a alors été proposé, nota~ment dans le brevet américain
n 3.960.621, de fabriquer un propergol par la méthode de moulage
en utilisant comme poudre à mouler, un mélange de poudres dont
l'une, la première, contient comme adclitifs balistiques uniquement
les agents anti-lueur, et l'autre, la seconde, contient les autres
additifs balistiques et notamment les catalyseurs de combustion.
La teneur en agent anti-lueur dans la première poudre est élevée,
comprise entre 20 et 70 % en poids, et la proportion entre la
première et la seconde poudre dans la poudre à mouler est de l'or-
dre de 5/95.
Les propergols ainsi obtenus présentent des propriétés balistiquessatisfaisantes.
Toutefois, ce procédé ne permet pas d'obtenir des propergols à
coefficient de température faible, et l'effet d'atténuation des
lueurs de flamme ne se produit pas quand le propergol est utilisé
dans des conditions sévères de fonctionnement, notamment lorsque
la tuyère du propulseur n'est pas adaptée ou que des obstacles se
trouvent dans le divergent de celle-ci.
Par coefficient de température d'un propergol on entend le taux de
variation de la vitesse de combustion pour une élévation de tempé-
rature de 1C. Cette valeur est une des caractéristiques d'une
composition propulsive. Ainsi, un propergol à faible coefficient
de température pourra être utilisé dans n'importe quelle condition
de température, sa vitesse de combustion restant sensiblement
constante.
Par ailleurs, une tuyère est dite adaptée si sa forme et ses
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~Z813950
dimensions permettent d'obtenir une pression des gaz de cornbustion
en sortie de tuyère sensiblement égale a la pression ambiante.
La présente invention a notamment pour but de proposer un procédé
de fabrication d'un propergol double-base ayant un coefficient de
température faible et même négatif, tout en ne présentant pas de
lueur de flamme et en conservant un niveau de propriétés balis-
tiques semblable à celui des propergols équivalents ne contenant
pas d'agents anti-lueur.
A cet effet, l'invention propose un procédé de fabrication, par la
méthode dite de moulage, d'une composition propulsive double-base
contenant des additifs balistiques et consistant à mouler une pou-
dre à mouler à base de nitrocellulose avec un solvant de moulage à
base d'une huile nitrée, dans lequel la poudre à mouler est cons-
tituée par un mélange d'au moins deux poudres dont l'une, la pre-
mière, contient des agents anti-lueur, caractérisé en ce que la-
dite première poudre contient au plus 25 % en poids d'agents
anti-lueur, le rapport pondéral entre ladite première et ladite
seconde poudre dans la poudre à mouler étant compris entre 15/85
et 50/50
De préférence, la première poudre comprend au minimum 5 % en poids
d'agents anti-lueur, avantageusement entre 5 et 20 ~ en poids.
Selon une autre caractéristique de l'invention, la première et la-
dite seconde poudre contiennant également, com~e additifs balis-
tiques des catalyseurs de combustion.
Toutefois, les catalyseurs de combustion peuvent être contenues
uniquement dans la seconde poudre.
En ~utre, la seconde poudre précitée a un coefficient de tempéra-
ture faible et de préférence négatif.
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~12~ SO
~insi, 1 ' utilisation d'une poudre non chargée en agents anti-
lueur, appelée seconde poudre, et d'lme poudre chargée à un taux
faible en agents anti-lueur appelée première poudre, permet d'ob-
tenir une composition propulsive ayant un coefficient de tempéra-
ture sensiblement VoisiA de celui de ]a seconde poudre.
En outre, le niveau de vitesse de combustion de la composition
propulsive conforme à l'invention est sensiblement égal a celui
d'une composition équivalente ne contenant pas d'agents anti-
lueur.
De plu5, l'effet anti-lueur est renforcé, car on n'observe plus de
phénomène de postcombustion lors de la combustion du propergol,
même dans des conditions sévères de fonctionnement, et notamment
lors de la combustion avec une tuyère non adaptée, ou présentant
des obstacles dans son dlvergent.
Aussi bien la première que la seconde poudre, peuvent contenir
d'autres additifs balistiques, tels que des agents anti-
instabilité, des agents énergétiques comme des nitramines.
Par le terme additifs balistiques, on entend généralement tous lescomposés ajoutés dans un propergol et influençant soit la combus-
tion de celui-ci, ces additifs sont appelés catalyseurs de combus-
tion, soit la flamme ou les propriétés des gaæ comme les agentsanti-instabilité, les agents énergétiques, les agents anti-lueurs,
ces additifs sont dits agents ne catalysant pas la combustion.
Les catalyseurs de combustion utilisés usuellement dans les pro-
psrgols double-base et déjà connus de l'homme du métier sont con-
venables pour l'invention. On peut citer, à titre d'exempls, comme
accélérateur de combustion, le noir d'acétylène, les sels de
plomb, les sels de cuivre tels que les oxydes de plomb, les oxydes
de cuivre, les salicylates, octoates, stéarates et résorcylates de
plomb ou de cuivre.
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..
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On peut également uti]iser des ralentisseurs de combustion tels
que par exemple l'acétoisobutyrate de saccharose (SAIB) ou l'octo-
acétate de saccharose ~OAS).
Comme agents anti-lueur convenables pour l'invention, on peut ci-
ter, à titre d'exemple, le sulfate de potassium, le nitrate de po-
tassium, l'hydrogénotartrate de potassium ou le ~luorure d'alumi-
nium et de potassium appelé également cryolithe. Cette liste n'est
pas limitative et est donnée uniquement à titre indicatif.
Par ailleurs, comme il est connu de l'homme du métier, la poudre à
mouler, en d'autres termes les première et/ou seconde poudres la
constituant, contient également une huile nitrée, la nitrogly-
cérine étant l'huile la plus utilisée. Elle peut également conte-
nir un plastifiant tel que le dioctyle ph-talate, par exemple.
Selon l'invention, la teneur pondérale en agent anti-lueur est, de
préférence, inférieure ou égale à 20 % dans la première poudre.
D'autres détails et caractéristiques seront mieux compris et il-
lustrés au vu des exemples non limitatifs donnés ci-dessous à ti-
tre indicatif uniquement.
on prépare plusieurs poudres A à L, selon un procédé classique,
consistant à dissoudre de la nitrocellulose déshydratée dans un
solvant éther-alcool ou acétone-alcool. Puis pendant la phase de
malaxage, on ajoute un plastifiant, des additifs balistiques et
éventuellement une huile nitrée et un stabilisant. La pâte ainsi
obtenue est alors étirée, extrudée en forme de grains permettant
un bon remplissage du moule, puis essorée et éventuellement trem-
pée, sèchée, et mélangée.
Les compositions des différentes poudres préparées sont réperto-
riées dans le tableau I ci-dessous.
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' .: ~' . .~: :. ' ;.
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A ~ B 1 C
¦ NC91 43,5 57,4 81 75 91 67 67 72,5 76 63
¦Ng - - - - 15 15 ~ 15 15 15 15
IDOP 4 2 2,6 3,6 5 4 _ _ 3,5 5
¦ SAIB 3 "8 3,8
PbO 1,5 0,75 1 1,35 1,5 1,5 1,1 1,1 1
CU2O 1,5 0,75 1 1,35 1,5 1,5 1,1 1,1
2-NDPA 2 3,0 2,0 2,0 2 1 2
Cent. 3 3,0 3,0 2,7
NA 0,05 0,02 0,03 0,05 0,20 0,03 0,04 0,04 0,05
CrYO. 50,0 35,0 10 10
X250~ ~ _I_ lO 7 27
¦ (X10 3) ~ 0~2 ~ 0,61 D,2¦ ~ 1
TABLEAV I
- Nc : nitrocellulose contenant 12,6 ~ d~azote
Ng : nitroglycérine
- DOP : dioctyle phtalate
- SAIB : acétoisobutyrate de saccharose
2-NDPA 2 N-diphénylamine
- N.A. : noir d'acétylène
- Cent. : centralite
- Cryo. : cryolithe de potassium à 1 % de DOP
- HR : hydrogénatartrate de potassium
- Coef. : coefficient de température
,
~. . . .
.
;
, ~ . ...
95~
On prépar~ plusieurs poudres à mouler par mélange de deux ou plu-
sieurs des poudres A à L ci-dessus, par exemple dans un drageoir
pendant 15 minutes.
S Chaque poudre à mouler ainsi o~tenue est ensuite dispos~e dans un
moule puis gélatinisée avec un 801vant de moulage de compo~ition
suivante :
Solvant A Solvant B
- Nitroglycérine : 7B ~ - Ni~roglycérine : 72 %
- Triacétine : 21 ~ - Triac~tine : 27
- 2-NDPA : 1 ~ - 2-NDPA ~ 1 ~
le taux de remplissage, pour chaque composition prépar~e est de
60 ~. Par taux de remplissage on entend le rapport de la masse de
poudre alimentée dans le moule à la masse du propergol terminé.
La composition obtenue est ensuite ~OumiBe à un traitement ther-
mique usuel.
Les compositions sont testées en tir au banc avec des tuyères dés-
aaaptées et contenant un intercepteur de jet situé dans le plan de
sortie. Dans le banc utilisé, l'intercepteur de jet obture 30
environ de l'aire de sortie du divergent de la tuyère.
Les compositions test~es ont un potentiel de 3553 joules/g environ
et brûlent à une vitesse de combustion de 9 mm/8 environ à une
pression d'environ 8 NPa.
Les résultats obtenus pour chaque co~position sont rassemblés dans
le tableau II ci-~es~ous. Les proportions de chaque poudre A ~ L
dans la poudre à mouler sont données en pourcentage pondéral. Les
compositions des essais 1 à 4 sont obtenus avec le solvant de ~ou-
lage A, tandis gue celles des essais 5 à 1~, ont été obtenues avecle solvant B.
' . ~ : ' ; ., ' .
so
----1- ----' --' --- `--I '------
1 2 ¦ 3 4 5 6 7 8 9 10 t1 12
-- 1--- _ _ .~_ _ ._ _ ___
5¦ A 84,63 88,25 65,86 50
B 605 60 5 ¦ 75 5 60
10¦ B 11,75
C 15,37~ 39~
G 4040
2515
25 1 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
¦Coef.¦ 0,8 ¦ 0,5 1,3 2,6 0,3 1,3 0,5 - 0,2 - 0,6 - 0,7 - 0,4 -0,4
1- 1 1 ~ I I I I ~ I I
IP I 34561 34561 33301 34271 35821 36571 36241 3~241 36201 35951 361613607
- I -I I I - ----I I ---t
¦PC ¦ oui ¦ oui ¦ oui ¦ non¦ non ¦ non ¦ non ¦ non ~ non ¦ non ¦ non ¦ non
TABLEAU II
- Coef. : coefficient de températu~e (X10-3)
- p potentiel en Jo~le
- PC : post-co~bustion
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,
:~ ' "`: ~ `' ,
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95~)
Les essais 1,2,3 sont des essais comparatifs et correspondent au
procédé décrit dans le brevet américain n 3960621. Les résultats
montrent que le phénomène de postcombustion n'est pas supprimé,
même dans l'essai 3 dont la poudre à mouler a été obtenue avec une
proportion élevée de poudre (C) chargée avec un agent anti-lueur.
Dans tous les autres essais conformes à l'invention, le phénomène
de postcombustion ne se produit pas et on peut obtenir des compo-
sitions à coefficient de température faible et même négatif (es-
sais 8 à 12).
L'invention n'est pas limitée aux exemples. Ainsi, les teneurs en
nitrocellulose, nitroglycérine, plastifiant ou catalyseurs de com-
bustion dans la poudre à mouler ne sont pas critiques, il en est
de même pour le taux de remplissage et la composition du solvant
de moulage.
.. ..
., .
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