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:l 3 ~
DESCRIPTIQN
La présente invention concerne tln procédé de traitement
thermique d'aciers non alliés ou faiblement alliés à des températures
supérieures à 600~C, tel que le recult, le revenu, le chauffage avant
trempe etc... le dit traltement s'effectuant dans une atmosphère
contenant au moins de l'azote, un hydrocarbure C H , et éventuellement
de l'hydrogène, ladite atmosphère étant engendrée par injection de
ceux-ci dans le four.
Lors du traitement thermlque d'aciers faiblement alliés G des
températures supérieures à 600~C (recuit, revenu, chauffage avant trempe
etc...) on utilise à des fins de protection de l'acler des atmosphères
du type N2 (+ H2) + C Hy. Dans ce type de traitement ]e cahier des
charges impose une limitation plus ou moins importante de la
décarburation. Or il s'avère que des atmosphères du type décrit
ci-dessus ne sont jamais à l'équilibre thermodynamique dans les temps
usuels de traitement, ce qui rend impossible tout calcul d'activité du
carbone dans l'atmosphère et donc toute tentative de prévision de
carburation ou de décarburation des pièces, ainsi que le pilotage a
priori du traitement. Actuellement on détermine de manière empirique
pour chaque four et type de traitement, une composition d'atmosphère
telle que les limitations du cahier des charges puissent être
respéctées. Souvent le procédé utilisé est le suivant:
L'expérimentateur choisit arbltrairement un débit et une
composition en N2, H2, CXHy. Il effectue un essai et modifie
éven~uellement le débit et la quantité de C H pour essayer d'obtenir un
point de rosée inférieur à une valeur empirique (souvent - 25~C). Le
dépouillement des échantillons métallurgiques traités lui montre si ses
choix s'avèrent judicieux. Dans le cas contraire il recommence en
essayant d'obtenir un point de rosée inférieur.
Le procédé actuellement utilisé en pratique résulte d'une
démarche purement empirique dont les ré~ultats sont valables uniquement
pour un traitement précis.
Ces résulta~s sont conditionnés par une multitude de
paramètres: temps, température, nuance de l'acier, étanchelté
instantanée du four, conditlonnement du four etc...
Pour chaque type de traitement et pour chaque four,
l'expérimentateur doit recommencer ses essais. Toute modification
u1térietlre d'un tralten~ent peut se traduire par de mauvais résultats
n~étallurgiques.
Ia 10urdeur du processus implique une non optimisation réelle
des débits et de la composition de l'atmosphère qui peut rendre l'emplol
des gaz synthétiques d'un coût prol1ibitif, conduisant ainsi à
l'utilisation de générateurs endothermiques ou exothermiques.
Iorsqu'on utilise une atmosphère de type endo~hermlque (riche
essentiellement en N2, CO, H2) on obtient un mélange des espèces
gazeuses suivantes: N2, CO, C02, H20, CXH . Ce type d'atmosphère permet
une cémentation des pièces~ c'est-à-dire un enrichissement de carbone à
la surface des dites pièces. Ces espèces sont généralement en équilibre
thermodynamique entre elles sauf avec les hydrocarbures présents
(principalement CH4). Cette situation n'est pas préJudiciable à un
contrôle de l'atmosphère sur les pièces traitées, fondé sur l'exlstence
d'un équilibre thermodynamique, car ces hydrocarbures ne peuvent avoir
d'action directe sur le métal en présence d'une quantlté importante de
CO (par exemple CO/CH4 > 25). Dans ce cas en effet, les hydrocarbures ne
participent pas au transfert de carbone du mélange gazeux à la surface
du métal, mais réagissent uniquement en phase gazeuse. Donc seules les
espèces gazeuses du mélange en équilibre thermodynamique gouvernent
l'action de l'atmosphère sur les pièces traitées.
Dans l'emploi d'un mélange N2 (+ 1l2) + CXHy pour des
applicatlons telles que celles décrites plus haut, on obtient les mêmes
espèces gazeuses mals dans des proportions différentes (0.05 < CO/CH4
<15 - De préférence CO/CH4 est sensiblement égal à 1, les teneurs
respectives en CO et CH4 étant préferentiellement voisines de 1 %).
Dans ce cas, le ou les hydrocarbures présents peuvent participer
directement aux échanges de carbone avec le métal. Il n'est donc plus
possible de considérer uniquement les équilibres thermodynamiques pour
contrôler les transferts de carbone gaz-métal.
L'invention est basée sur une connaissance expérimentale des
lois de transfert du carbone entre la surface d'un acier faiblement
allié et un mélange gazeux appliqué à la protection. L'étude de ces
lois a permis de conclure que le flux superficiel de carbone (tel qu'il
est défini dans la 1 loi de FICK) dépend principalement de la
température et des concentrations résiduelles (ou pressions partielles)
des espèces CO, CH4 et H20 produites par l'injection dans un four d'un
mélange N2 + CXHy. (et eventuellement H2).
~ 3 ~ j 9
-- 3 --
Généralement, le cahier des charges impose une conslgne de
flux superficiel de carbone (à travers ]a st1rface de la pièce traitée)
qui représente la tolérance de décarburation des pièces à traiter. Cette
consigne de flux F, ainsi que la température, ]es teneurs résiduelles en
C0 et CH4 mesurées dans le four sont introduites dans un calculateur qui
calcule à partir d'une formt1le établie, à partir des lois expérimentales
de transfert de carbone à l'interface gaz-métal, un point de rosée
(grandeur physique). Cette nouvelle consigne de point de rosée (qui est
donc variable, car fonction de la composition de l'atmosphère)
s'applique à une régulation de type PID qui porte sur le débit de
l'atmosphère injectée dans le four. De préférence, cette regulation
fonctionne avec deux grandeurs réglables qui sont le débit d'azote et le
débit d'hydrocarbure, de sorte que la teneur résiduelle en CH4 permet de
minimiser le débit d'azote.
L'invention sera mieux conprise à l'aide des exemples de
réalisatlon suivants, donnés à titre non limitatif, conjointement avec
des figures qui représentent:
- la flg. 1, une courbe du profil de concentration en carbone
d'une pièce après traitement.
- la fi8. 2, un schéma d'un disposltif de contrôle d'un four.
La connaissance des échanges de carbone entre la surface d'une
plèce en acier et un mélange gazeux d'une atmosphère de protection N2 +
C H (avec une addition éventuelle de H2) reposent sur l'exploitation
statistique des résultats d'un plan d'expérience. Ce plan d'expérience
permet de mesurer un profil de concentration en carbone dans des pièces
d'acier faiblement allié (moins de 5 % en élément d'alliage métallique)
traitées dans un four, et ainsi de calculer un ensemble de flux
superflciels de carbone avec des atmosphères de composition
échantillonnées à l'intérieur de limites établies à l'avance. Bien
entendu, il est possible d'utiliser tout autre mode de calcul (qu'un
plan d'expérience) des flux superficiels, d'une façon théorique, qui
sort du cadre de la présente invention ou par l'utilisation de formules
empiriques.
A titre d'exemple, les limites de ce plan d'expérience peuvent
être les suivantes: 680~C < T < 1050~C
teneur résiduelle en CH4 < 2.5 %
teneur résiduelle en C0 < 2.0 %
40ppm < teneur résiduelle en H20 < 1600 ppm
_ 4 ~
(soit -50~C < point de rosée < -15~C)
teneur résiduelle en hydro~ène < 5
teneur résiduelle en C02 < teneur réslduelle en H20
Par teneur résiduelle d'un composé (ou pression partielle de ce composé)
on entend la teneur de ce composé mesurée en point du four où la
décomposition des espèces injectées s'est dé~à produite.
Le flux superficiel de carbone représente l'inconnue à la
surface dans ~a résolution des équations de FICK. L'obtention par
approximations successives d'un profil carbone calculé par résolution
des ~quations de FICK superposable au profil carbone obtenu par analyse
métallurgique de la pièce traitée permet de trouver ce paramètre de flux
inconnu. L'expression des équations de FICK à une dimension est la
suivante:
1ère Loi de FICK( Egalité des flux de surface
J = -D (dc)et de diffusion en surface)
(dX)X = o
2 Lol de FICK
dc dF
dt dx
~vec F - flux de diffusion ~ -D dc
dx
c : teneur en carbone (% masslque)
x : distance à la surface
D : coefficient de diffusion du carbone dans la pièce métallique en
acier faiblement allié.
~ 5 ~ 13~
La condui.te d'un tel plan cl'expérlence est decrite par le
tableau suivant :
___________________ .___________________
: Za : Zb : Zc : Zd
________________________._______________
: Température : CO : CH4 : H20
________________________________________
-- : -- : -- : --
_____.._________________________________
+ : -- : -- : -- :
________________________________________
-- : + : -- : -- :
________________________________________
-- : -- : + : -- :
________________________________________
-- : -- : -- : +
________________________________________
+ : + : -- : -- :
________________________________________
+ : -- : +
________________________________________
+ : -- : -- : +
________________________________________
-- : + : +
________________________________________
-- : + : -- : +
________________________________________
________________________________________
________________________________________
________________________________________
+ : -- : + : +
________________________________________
-- : + : + : +
________________________________________
+ : + : + : t
________________________________________
Les signes + et - déslgnent respectivement pour chaque facteur
Za, Zb, Zc, Zd (respectlvement la température et les teneurs résidttelles
en CO, CH4, H20 (point de rosée)) une valeur haute Za , Zb , Zc , Zd et
une valeur basse Z a , Zb , Zc , Zd telles que Za < Za < Za (etc...),
avec Za et Za comprlses dans les llmites fixées plus haut pour les
paramètres de l'atmosphère (température et teneurs résiduelles en CO,
CH4~ H20),
Chaque ligne du tableau donne les paramètres d~une atmosphère
dans laquelle une expérlence est réalisée. Cette expérience consiste à
reproduire cette atmosphère dans un four, et y maintenlr pendant un temps
- 6 - ~ '3 ~ J~
donné un é~hant~llon d'acier faiblement allié. Ensuite, l'analyse
spectrographique de la pièce traitée (spectrographie à étincelle,
spectographie par décharge ]nnlinescente.,.) fournit le profil de
concentration en carbone (Fig.l points discrets (A) ); celui-ci est
reproduit par le calcul (Fig.1 courbe contlnue (B) ) en résolvant les
équations de FICK qul correspondent à l'expérience, par approximations
successives de la valeur de la condition à la limtte ~ue constitue la
surface de l'acier traité. Cette valeur correspond au fl~1x stiperficiel de
carbone recherché à l'interface gaz-metal.(ci-après dénommé flux de
consigne Fc)
L'application de l'algorithme de YATES (YATES,F., "DESIGN AND
ANALYSIS OF FACTORIAL EXPERIMENTS", IMPERIAL BUREAU OF SOIL SCIENCE
(LONDON 1937) à ce plan d'expérience 2 mène à l'expression de la
combinaison linéaire suivante qui décrit analytlquement le flux
superficiel de carbone F d'une pièce en fonction des facteurs
température, et teneurs résiduelles dans le four en CH4, CO et H20 :
0 1 a 2 b + P3 Xc + P4-Xd + P5.xa~xb + P6.X .X
+ P .X .Xd + P8.Xb.Xc + Pg-Xb Xd + P10 Xc-Xd 11 a b c
+ P .X .X .X + P .X .X .X + P .X .X .X + P .X .X .X .X
12 a b d 13 a c d 14 b c d 15 a b c d
Za + Za
Za - ------___
X ~ ----------__________
Za - Za
_________
Xb, Xc et Xd étant définis respectlvement de la m8me fason par rapport à
Zb ,Zb ; Zc ,Zc ; Zd ,Zd ; respectlvement.
X , Xb, X , Xd sont les coordonnées centrées réduites des paramètres del'atmosphère (température CO, CH4, H20), comprisesentre -1 et +1.
a représente l'indice de température T
$ 3 ~i
b représente l'indice de CO
c représente l'indice de C114
d représente l'lndice de H20
Les coefficients Po à P15 de la combinaison linéaire sont les
effets moyens de chaque facteur et de leurs interactions. On entend par
effet moyen, pour chaque combinalson de facteur, la moyenne des l6
réponses pondérées par le produit des niveaux +l ou -I pris par les
facteurs de la combinaison dans chacune des atmosphères relatives aux
réponses.
L'application d'une analyse de la variance aux résultats du
plan d'expérience permet de vérifier si tous les effets sont
significatifs. Ceux qui ne le sont pas sont négligés.
Le plan d'expérience peut être réalisé à partir d'échantillons
quelconques en acier non allié ou faiblement allié et permet de
determiner l'équation de flux superficiel de carbone F qui peut être
applicable ensuite à différents types de pièces à traiter dans le four.
La nature des échantlllons du plan d'expérience n'est pas liée à celle
des pièces traitées ultérieurement dans le four.
I,e flux de carbone superficiel est donc une fonction de la
température et des concentrations résiduelles en CO, H20, et CH4 et cette
fonction provient de l'exploitation des résultats du plan d'expérience
mentionné ci-dessus.
A partir de cette équation, plusieurs types de pilotage sur des
espèces résiduelles s'avèrent possibles.
Le point de rosée est la grandeur qui influe le plus sur le
flux de carbone. Une augmentation du point de rosée augmente la
décarburation de la pièce; une diminution de point de rosée diminue la
décarburation de la pièce.
En revanche on a constaté que l'action des espèces CO et CH4
résiduel dans le mélange gazeux n'est pas univoque, et peut tendre à
augmenter ou dimlnuer la décarburation dans des conditions différentes.
Pour contrôler le flux superficiel de carbone (carburation ou
décarburation ou protection), la grandeur à règler est donc le point de
rosée.
Le mode préférentiel de regulation de l'atmosphère choisi est
le suivant :
- 8 - 1 3 ~
Le cahier des charges impose une consigne de flux F (du
carbone ~ travers la surface de la pièce) introduite dans un calculateur
; Cette consigne Fc est calculee comme indique précedemment.
L'analyse permanente de l'atmosphère du four indique la
temp~rature et les teneurs residuelles en CH4 et en C~ qui sont
enregistrees automatiquement par le calculateur; (ainsi ~ue la
concentration en 112o c'est-à-dire le point de rosée mesure PRm).
L'expression du flux F=f (T CH4, CO, H20) contenue dans la
mémoire du calculateur est appliquée pour calculer la valeur du point de
rosée PR (équivalent à Xd lorsqu'on écrit F=F ) qui donnerait un flux F
egal au flux de consigne Fc. La consigne de flux fixée est donc
transformée en une consigne de point de rosée PR qui varie avec la
composition de l'atmosphère, régulièrement echantillonnée.
La valeur de la mesure du point de rosée PRm fournie par
l'analyse permanente de l'atmosphère du four est comparée à la valeur PR
régulièrement calculée, géneralement après chaque echantillonnage. Le
résultat de cette comparaison provoque grâce ~ l'action d'un regulateur
de type PID
- soit le maintien du débit de N2 + C H si PRC = PRm ;
- soit l'augmentation de ce débit si PR < PR
~ soit la diminution de ce débit si PR > PR .
c m
On a constaté que l'on pouvait contrôler le point de rosée par
une variation du débit d'azote. L'azote élimine l'eau dans le ~our par
dilution (loi du type c=cOe ( / ) avec cO la concentration en eau
initiale, c la concentration en eau au temps t, d le débit gazeux t la
durée et v le volume du four) sans avoir d'effet contraire. Une
variation du débit d'azote permet donc de contrôler le point de posée du
four.
En revanche on a constaté que le point de rosée n'était pas
contrôlé par une variation du débit d'hydrocarbure C H injecté. En
effet, l'hydrocarbure réagit sur l'eau et assèche le four mais il réagit
aussi sur les oxydes présents dans le four et forme de l'eau. Ces
réactions concurrentes ne permettent pas une régulation de l'atmosphère
par une variation du débit de C H ;
Mais la commande du débit d'azote influe sur la valeur du point
de rosée PRc qui représente la consigne de flux Fc. En effet une
variation du débit d'azote injecté dans le four provoque une dilution ou
une concentration des teneurs résiduelles en CH4 et CO prises en compte
~ - ~ 3 ~
dans l'expression F =~ (T, CH~, CO, H20) qui sert a convertir la consigne
de flux F en point de rosée PR .
C C
On peut donc iimiter cette variatior) du point de rosée de
consigne PRc en imposant des conditions telles que la teneur en CE14
résiduel varie peu en fonction du déhit d'azote.
Pour ce faire, il existe deux solutions préf~rentielles :
- une première soiution consiste à ajuster les proportions de
CxHy en fonction du débit d'azote de telle sorte que l'on ait un CH4
résiduel sensiblement constant. Par exemple, on déterminera les
proportions de CxHy pour les débits d'azote faible et fort et on
interpolera pour les débits d'azote intermédiaires ;
- une seconde variante consiste a effectuer une régulation de
type PID sur la concentration-en CH4 résiduel, en imposant une valeur de
consigne pour la concentration en CH4 résiduel. On peut trouver, avec
l'équation de flux :
F = f (T, CO, CH4, H20),
u~e concentration en CH4 résiduel qui, pour une consigne de flux donnée
Fc, permet de calculer un point de rosée de consigne PRc maximum : la
régulation de l'atmosphere autour de cette consigne permet de minimiser
le débit d'azote injecté dans le four.
La fixation de cette valeur de consigne de CH4 résiduel
s'effectue soit manuellement par l'opérateur soit, de préférence, par
calcul par le calculateur qui recherche la valeur de consigne de CH4
résiduel qui donne le point de rosée calculé le plus éleve.
Dans le cas d'un four discontinu, il est préférable de
conditionner celui-ci préalablement. On peut, par injection d'hydrogene à
une température inférieure ~ celle a laquelle C H commence à réagir sur
l'eau, conditionner le four de telle sorte qu'il y ait le moins possible
d'oxydes dans le four lors de l'injection de CH4, ce qui réduit donc les
risques de formation d'eau par réduction de C H .
La figure 2 représente le schéma de principe d'une régulation
d'atmosphere permettant de mettre en oeuvre le procédé de l'invention.
L'analyseur infra-rouge 1 a pour fonction d'analyser les teneurs
résiduelles en CH4 et CO ; la température est mesurée par un
thermocouple 2. Les analyseurs et le thermocouple sont reliés à un
calculateur 4 qui fait une acquisition périodique de la temp~rature du
mélange gazeux et des valeurs des concentrations résiduelles en CH~ et
CO. ~'équation F=f (T, CH4, CO, H20) mise en mémoire dans le calculateur
lo - ~ 3 ~
permet, avec les mesures de T, CH~, et CO, de calculer le point de rosée
PRc qui donne un flux égal au flux de consigne. Ce point de rosée de
consigne P~c est comparé à la valeur du point de rosée PRm mesuré dans le
four par un hygromètre 3. Le slgnal d'erreur est envoyé dans un
régulateur de type PID qui commande deux électrovannes 5 et 6 et calcule
leurs durees d'ouverture respectives~ Le tableau de distribution de
l'a~ote et de l'hydrocarbure C H fonctionne selon un double débit, un
débit faible, qui peut être nul et un debit fort. Lorsque les
électrovannes 5 et 6 ~ont fermées, les débits faibles d'a~ote et de C H
sont reglés par l'intermédiaire des vannes 7 et 8. Il est possible
d'ajuster pour un débit faible d'azote la proportion de CxHy injectée
pour obtenir une teneur résiduelle en CH4 fixée. Lorsque les
électrovannes 5 et 6 sont ouvertes des débits complémentaires d'azote et
d'hydrocarbure CXhy sont ajustés par les vannes 9 et 10. On peut alors
ainsi r~gler la proportion en CxHy injecté de fason à obtenir la teneur
résiduelle en CE14 fixée pour un débit fort d'azote. La lecture des débits
d'azote et de C H se fait par les rotamètres 11 et 12. Les d~tendeurs 13
et 14 permettent de règler la pression dans les rotamètres pour une
lecture correcte des débits. La teneur résiduelle en CH4 dans le four
peut aussi être maintenue constante par une regulation PID. La teneur
residuelle en CH4 (ou la consigne de CH~ résiduel) est imposée
manuellement par l'opérateur ou engendrée par le calculateur de façon à
minimiser le débit d'azote injecté dans le four, comme cela a été décrit
auparavant.
On notera que le dispositif selon l'invention comporte des
électrovannes 5 et 6 command~es par le calculateur 4 et des vannes 7, 8,
9 et 10 commandées manuellement. En effet, on cherche, selon l'invention
à maintenir un taux résiduel constant de CH4 dans l'atmosphère du four.
On s'est rendu compte que cela n'était pas toujours possible lorsque le
débit d'azote et d'hydrocarbure CxHy injecte dans le four variait avec un
rapport (CxHy)/(N2) constant. ~1 peut donc, dans certains cas, s'averer
utile ou nécessaire de pouvolr faire varier le rapport (CxHy)/(N2) pour
conserver en toutes circonstances une concentration constante en CH4
résiduel.
Deux variantes sont possibles selon l'invention :
- une première variante dans laquelle on fixe une valeur de CH4
résiduel, manuellement, sans régulation sur le CH4 résiduel : pour cela
on proc~de à un premier réglage manuel des debits faibles à l'aide des
31~3~J
vannes 7 et 8, compte tenu d'un calcul pr~alable ou d'une estimation
empirique du CH~ résiduel ~ obtenir dans le four. Le réglage du rapport
(CxHy)/(N~) dans le cas du débit faible est terminé lorsque le CH~
résiduel mesuré atteint environ la valeux souhaitée. On procède alors a
un deuxieme réglage manuel des débits forts à l'aide des vannes 9 et 10,
en fonction du CH4 résiduel à maintenir (ccmme précedemment). Le réglage
du rapport (CxHy) / (N2) dans le cas du débit folt est terminé lorsque le
CH4 résiduel mesuré atteint environ la valeur souhaitée. Les rapports
(CxHy) /(N2) ne sont pas necessairement les mêmes par les d~bits faible et
fort. Cependant, ils sont réglés une fois pour toute.
Dans cette première variante, il n'y a pas de régulation sur le
CH4 résiduel (pas de CH4 consigne - voir figure).
L'ouverture et la fermeture des électrovannes 5 et 6 est, dans
cette variante simultanée.
- une seconde variante dans laquelle on fixe une vaieur de
consigne "CH4 consigne" à partir de laquelle une deuxième boucle de
régulation est réalisée, commandée par le calculateur. Celui-ci compare
la valeur mesurée de CH4 résiduel à la valeur de consigne :
- si CH4 résiduel < CH4 consigne : le calculateur commande une
augmentation du temps d'ouverture de l'électrovanne 6 taugmentation du
débit de CxHy injecté, car augmentation de la duree du débit fort de
CxHy) ;
- si CH4 résiduel = CH4 consigne, on maintient les temps
d'ouverture ;
- si CH4 résiduel > CH4 consigne, on diminue le temps
d'ouverture de l'électrovanne 6 (donc diminution de la durée du débit
fort).
Le contrôle du point de ros~e (PRm =PRc) s'effectue de manière
semblable sur la seule voie Azote ~ l'aide de l'électrovanne 5, dont la
durée d'ouverture est plus ou moins longue, selon que l'on veut augmenter
ou diminuer la dur~e du débit fort d'azote.
L'ouverture et la fermeture des deux électrovannes 5 et 6 ne
sont donc plus nécessairement simultan~es.
EXEMPLE
_
On montre ci-après la manière dont est m-se en oeuvre
l'invention lorsqu'on se trouve face à un problème technique posé par un
utilisateur.
Celui-ci d~finit un cahier des charges duquel on d~duit les
limites du plan d'exp~rience d~fini ci-avant, afin de determirler
l'équation de flux qui sera ensulte mise dans la mémoire du calculâteur.
Bien entendu le plan d'expérience mentionne ci-avant n'est qu'un exemple
possible de d~termination de l'equation de flux. Tout autre moyen
simplifle, approché ou théorique est bien entendu possible. En
particulier, on pourra ~galement determiner cette equation soit de
manière empirique, soit de manière purement theorique.
Après la determinQtion de cette equation de flux F=f(T,CH4,CO,
H20~, on determine un flux de conslgne Fc qui represente une tolerance de
d~carburation moyenne qui est acceptable pour le traitement des pièces de
l'utilisateur. Ce flux de consigne est determine par approximation
successive en resolvant les equations de Fick. Le calculateur determine
alors le point de rosee de consigne PRc (correspondant à la valeur Xd
dans l'equation de flux). Le point de ros~e PRm mesure dans le four o~
sont traitees les pièces est alors comparé au point de rosée de consigne
PRc. On montre ci-après pourquoi seule une variation globale du débit
d'azote et d'hydrocarbure permet d'obtenir à la fois un flux impos~ Fc et
un debit minimisé de l'atmosphère inject~e dans le four.
Le cahier des charges de l'utilisateur impose une atmosphère de
composition suivante, permettant de definir les paramètres Za, Zb, Zc et
Zd tels que définis auparavant :
900DC < temp~rature < 925~C
0.2 % < teneur residuelle en CO < 0.4 %
0.5 ~ < teneur r~siduelle en Cil4 < 1.0 %
- 45~C ~70 ppm~ < point de rosee < - 35~ C (220 ppm)
teneur en ~12 < 5 %
teneur résiduelle en C02 < teneur résiduelle en H20
Des experiences sont menees selon le tableau ci-après sur des disques
d'acier faiblement allie de nuance XC38 (1038) dans un four d'essai qui
est genéralement different du ou des fours industriels dans lesquels
seront mis en oeuvre le procede selon l'invention (ceci est un avantage
du proc~dé selon l'invention que de ne pas lier la régulation de
l'atmosphere ~ un type de four particulier mais uniquement à la
concentration de certaines espèces de l'atmosphère, quel que soit le
four~. Chaque traitement de pieces a une durée identlque, généralement de
l'ordre de une heure.
: Température . CO : CH4 : H~O : E~lux de carbone
~ . lO9.mol.cm 2.s 1 .
_____________________________________________________________
: - : - : - : - : -1.78
_________.___________________________________________________
: ~ : - : - : - : -1.79
_____________________________________________________________
: - : + : - : - : -0.57
_____________________________________________________________
~ : ~ : + : ~ : 3.01
_____________________________________________________________
: : : + : -7.12
_____________________________________________________________
: -~ : + : - : - : -0.44
_____________________________________________________________
+ _ 4.28
_____________________________________________________________
+ : : : + : -8.52
_____________________________________________________________
: - : + : + : - : 1.73
_____________________________________________________________
: - : + : - : + : -5.98
_____________________________________________________________
: - : - : + : + : -3.58
_____________________________________________________________
: + : + : + : - : 2.93
___________________________________________________________ _
: + : + : - : + : -7.51
_____________________________________________________________
: + : - : + : + : -4.51
_____________________________________________________________
: - : + : + : + : -4.29
________________.____________________________________________
: + : + : + : + : -4.95
_____________________________________________________________
La colonne de droite indique le résultat du calcul du flux
selon les indications données auparavant. Pour chaque expérience, on
trace une courbe de profil carbone mesuré sur les pieces traitées et on
calcule le flux correspondant, solution des équations de Fick donnant le
meme profil - voir figure 1. Par application de l'algorithme de YATES,
l'equation du flux s'écrit dans le cas présent :
F = - 2,51 + 1,75X - 0,51XCXb - (3,41 + 0,45Xa) Xd (10. .mol.cm .s
Cette équation est mise en memoire dans le calculateur qui va
piloter le procédé de traitement thermique selon l'inventlGn en calculant
le param~tre Xd (point de rosée PRc~ à partir des valeurs ''a, Xb et Xc
me~urées dans le four (ou plus exactement Za, Zb, Zc transformes dans le
calculateur en Xa, Xb, Xc) et de la valeur de flux de consigne imposée Fc
. Le calculateur realise un echantillonnage à intervalles de temps
réguliers pour mesurer Xd, Xb et Xc. Cet intervalle d'échantillonnage,
géneralement fixe, est déterrniné par l'expérience, pour un four donné.
La mise en oeuvre de l'invention coDcerne un traitement
thermique de recuit de tubes en acier XC 22 ~1022) dans un four continu à
rouleaux.
La tolérance de décarburation acceptée par l'utilisateur pour
lesdits tubes est caract~risée par un flux de consigne tel que FC = ~ 3
mol.cm s soit une spécification de non recarburation et de
decarburation partielle acceptable sur une epaisseur de 0,1mm pendant une
duree de 30 minutes. Ce flux a eté calculé suivant la même procédure que
celle des f3.ux du plan d'experience (c'est le flux superficiel tel que le
profil carbone experimental d'un tube soit solution des équations de FICK
- voir figure 1).
On injecte dans le four un débit fort de 100 ~m /h comportant
98.5% de N2 et 1.5~ de gaz naturel et un debit faible de 50 Nm /h d'un
melange de 98,8~ d'azote et de 1,2% d'hydrocarbure (gaz naturel) pour
obtenir l~ de CH4 residuel (valeur fixee par l'utilisateur - premiere
variante ci-dessus). Ceci correspond à 98,8 Nm /h de N2 et 1,2 Nm /h de
CxHy en débit fort et 49,25 Nm /h de N2 (vanne 7) et 0,75 Nm /h de Cx Hy
(vanne 8) en débit faible.Ces deux debits sont ceux qui sont commandes
par la regulation de type PID (proportionnel, intégrale, différentielle)
en réponse a l'information que lui communique le calculateur concernant
la comparaison du point de rosée de consigne PRc et du point de rosée
mesuree PRm.
Lorsque PRc est inférieur à PRm, on augmente le débit total
d'azote et de gaz naturel en activant le debit fort de la regulation PID.
Lorsque PRc = PRm, on maintient le débit existant (fort ou
faible).
Lorsque PRc est superieur à PRm, on diminue le débit total
d'azote et de gaz naturel en activant le debit faible de la regulation
PID.
~ 3 ~
Gn constate en pratique, en regime stabilise, que le débit fort
est injecté environ 70~ du temps et le débit faible environ 30% du temps,
soit un debit moyen dans le four de l'ordre de 85 Nm /h. Les pieces
traitées repondent au cahier des charges imposé, en particulier en ce qui
concerne la décarburation maximalc fixée.
Le tableau ci-après donne un certail~ nombre d'exemples de
situations qul Gnt été relevées au cours du traitement des pièces
susmentionnées dans le four et qui illustrent l'action de la régulation
selon le procédé de l'invention :
_________________________________________________________________________
: Température: %CH4 : ~CO : PR(~C) : PR(~C) : Fg -2 -1
: (~C) : : consigne : mesuré :(10 mol.cm s ) :
_________________________________________________________________________
: A : 910 : 0,7 : 0;3 : - 38,5 : - 38,5 : -3,0
___ _____________________________________________________________________
: B : 910 : 1,0 : 0,3 : - 36,0 : - 36,0 : -3,0
___________________________________,______________________________________
: C : 910 : 1,0 : 0,3 : - 36,0 : - 35,0 : -4,1
____ ________________________________________ ___________________________
: D : 910 : 0,7 : 0,3 : - 38,5 : - 36,0 : -5,1
_________________________________________________________________________
: E : 910 : l,0 : 0,3 : - 36,0 : - 36,0 : -3,0
___________________________________________________________________~._____
: F : 910 : 1,0 : 0,4 : - 36,6 : - 36,0 : -3,5
_________________________________________________________________________
: G : 910 : 1,0 : 0,4 : - 36,6 : - 36,6 : -3,0
_______________________________________________________________._________
Etat A : relevé dans le four avant optimisation :
L'utilisateur a fixé arbitrairement un (CH4) résiduel de 0.7~.
La mesure A indique que l'atmosphère est réglée c'est-a-dire que
le point de rosée mesuré PRm est égal au point de rosée de consigne PRc.
Cependant, le calculateur indique (équation de flux) que le point de
rosée n'est pas maximal dans le domaine de variation possible du CH4
résiduel. Il indique un maximum pour (C~14) résiduel = 1,0~. (équation de
flux).
Etat B : le (CH ) résiduel a ~té fixe par l'opérateur à 1.0~. Le
point de ros~e de consigne PRc est maximal (-36~C) - Le debit
d'atmosphère est diminué. Il est minimal du fait que le Phc est maximal.
Etat C :
La mesure C a été réalisée après la mesure B qui représente un
etat stable minimisé que l'on cherche a atteindre en permanence. Cette
-- 16 --
t~
mesure montre l'apparition d'une perturbation dans l'atmosphère du four
(par exemple introduction de pièces, entrées d'aLr, etc~..) car le point
de rosee mesuré auqmente (-35~c) ~radulsant une augmentation de
l'humidité de l'atmosphère du four. La régulation selon l'invention va
donc agir pour induire un retour à l'état B, par une variation du debit
global de l'atmosphère injectée (en agisant sur le débit fort jusqu'au
retour à l'etat E, identique à l'état B)
Etat D -
A titre de comparaison, on a realisé au cours du traitement despièces dans le four, une tentative de re4ulation en augmentant uniquement
le debit d'azote.
Dans ce cas (CH4) résiduel est diminué par dilution. Le point de
rosée de consigne PRc diminue (-38,5~C), ce qui entraine une instabilite
de la regulation : le régulateur cherche toujours à rattraper la consigne
PRc en augmentant le débit d'azote.
Cecl montre la nécessité d'une régulation uniquement sur le débit
global d'a~ote et d'hydrocarbure.
Etat E : ideDtique à l'etat B.
Etat F :
L'etat F indique une autre perturbation engendrée au cours du
procede, due à une augmentation de la concentration en CO dans
l'atmosphère du four (0,4 au lieu de 0,3). Ceci entraine une variation du
flux mesuré (-3,5)10 mol.cm s qui n'est plus conforme à la valeur Fc.
Par conséquent, une nouvelle valeur de consigne PRc ~-36,6~C) est
calculée ~à partir de l'équation en mémoire) et le débit global est
ajusté de maniere à retourner dans l'état stable G, différent de B.
A titre comparatif, on a réalisé dans le même four un traitement
de tubes ayant les memes caractéristiques après recuit, ~ l'aide d'une
atmosphère engendr~e par un générateur exothermique. Le traitement est
effectué à la meme température, avec la meme durée mais le débit
d'atmosphère dans le four est de 160 Nm /h.
L'invention permet donc à durée de traitement égale et à qualité
identique de pièces, une diminution importante du debit de l'atmosphère
injectee dans le rour, cette diminution etant dans le cas présent de 47~.
Bien entendu, on peut faire en sorte que les debits d'azote et
d'hydrocarbure soient ef~ectues en fonction de l'amplitude de l'écart
entre le point de rosée mesuré PRm et le point de rosée de consigne ERc.
