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DESCRIPTIOLd
La présente invention concerne des piéces de moteur
en acier ou en superalliage comportant un revêtement
évitant l'usure en frottement alterné à température
moyenne, c'est à dire voisine de 700°C, ainsi que le
procédé d'obtention de tels revêtements.
Dans les turbomachines par exemple, notamment celles
destinées à l'aviation, un certain nombre de pièces
soumises à des températures de 400° à 800° subissent des
frottements alternés contre lesquels elles doivent être
protégées.
Des exemples peuvent être donnés dans les frottements
entre les éléments suivants .
- centrage d'un diffuseur d'entrée de chambre de
combustion sur l'étage de compresseur qui le précède ;
- appuis d'une plate-forme intérieure amont de
distributeur de turbine haute pression sur la bride aval
d'une chambre de combustion ;
- positionnement de la plate-forme supérieure d'un
distributeur de turbine haute pression sur les brides
avant et arrière du carter de turbine haute pression ;
- bride de fixation des secteurs de turbine sur le carter
de turbine HP.
- centrages du cone d'échappement sur le carter de sortie
de turbine.
On a essayé en ces divers endroits de réaliser un
revêtement qui permette de compenser des usures et de
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fournir une couche dure anti-usure. Pour ce faire, on a
effectué sur ces endroits un dépôt électrolytique localisé
de cobalt avec une phase d'oxyde de chrome Cr203 dans
le bain de cobalt. On a toutefois constaté que si ce type
de revêtement est efficace dans les deux premiers cas
cités plus haut, il ne l'est pas du tout dans les trois
derniers cas où l'on remarque des usures et des
écaillages, voire le décollement du revêtement.
On a pu corréler ces constatations avec les températures
que subissent les différentes zones et l'on a constaté que
les revêtements électrolytiques de cobalt avec une phase
dispersée de l'oxyde de chrome n'avaient un bon
comportement qu'au dessous d'une température de 700°C en
continu et que au delà des écaillages se produisaient.
L'invention a pour but de résoudre ce probléme pour
fournir un revêtement anti-usure qui reste efficace au
delà de 700°C en continu.
Pour celà, on a pensé selon l'invention à effectuer un
dépôt métallique du type M Cr Al Y où M est choisi dans
2 5 le groupe formé par Ni, Co, Fe ou un mélange de cep-ci
avec adjonction éventuelle de Ta et dans lequel on a
dispersé des particules céramiques choisies dans le groupe
formé par les oxydes, les carbures, les nitrures et les
borures. Ce type de revêtement peut être réalisé par dépôt
électrophorétique mais il est nécessaire pour le rendre
adhérent au substrat d'augmenter la proportion de nickel
dans le dépôt. On a donc pensé, selon l'invention,à
consolider ce dépôt par adjonction de nickel par voie
électrolytique puis de traiter thermiquement celui-ci à
3 S température relativement basse, de façon à le détension-
ner.
Les procédés de nickelage électrolytique les plus communé-
ment utilisés sont généralement réalisés dans des
3
2002467
bains acides contenant du sulfamate de nickel. Toutefois
on a constaté lors des étapes de nickelages électrolytiques
en bain sulfamate effectués sur un dépôt électrophorétique
composite du type M Cr A1 Y plus céramique, que la couche
électrophorétique était systématiquement détruite. La
cause semble provenir de l'acidité des bains (pH inférieur
à 4) qui crée une réaction chimique entre la solution
acide et la poudre.
Par contre, si on désire utiliser un bain de nickelage à
pH voisin de 7, on est confronté à un autre problème
tenant au mauvais rendement cathodique dû essentiellement
à l'instabilité du bain provenant de la précipitation, à
pH égal à 5,5, des sels de nickel sous forme d'hydroxyde
Ni (OH)2.
Un e autre difficulté de ces dépôts métallocéramiques
consolidés par nickelage provient du fait que pour obtenir
une couche suffisamment résistante, on est tenté
d'effectuer un dépôt électrophorétique de poudre
métallique de forte épaisseur. Or quelle que soit la
nature du bain de nickel utilisé) les dépôts de forte
2 S épaisseur (supérieure à 40 microns) ont tendance à mal se
comporter au nickelage.
Par contre, on a constaté qu'il était plus aisé de
nickeler des dépôts électrophorétiques de faible
épaisseur, l'intensité et la tension restant constante
tout au long de l'opération.
En effet, on réalise le nickelage électrolytique à densité
de courant (ddc) constante, mais la fragilité mécanique
des couches épaisses du dépôt électrophorétique initial et
leur résistance électrique font qu'on observe des
phénoménes de claquage (mécanique et électrique), et donc
des courts circuits si on choisit de travailler à une ddc
trop élevée.
2002467
L'invention consistant à réaliser un dépôt métallocéramique
électrophorétique consolidé par nickelage électrolytique
est permise notamment par le choix judicieux des
paramétres des opérations successives d'électrophorèse et
de nickelage électrolytique ainsi que par le choix qui a
été effectué de réaliser, entre l'électrophorèse et un
nickelage électrolytique en milieu acide, un prénickelage
électrolytique en milieu proche de la neutralité afin de
créer dans le dépôt électrophorétique un film de nickel
qui amorce la consolidation sans l'endommager et sert de
base d'accrochage pour le nickel déposé ensuite en milieu
acide.
L'invention a donc pour objet une pièce de moteur en
acier ou en superalliage comportant un revêtement de
protection anti-usure en frottement alterné à température
moyenne caractérisé en ce que ledit revêtement protecteur
est constitué d'une structure métallocéramique formée à
partir d'un superalliage base cobalt du type KC25NW ou
d'un mélange de poudres métalliques du type M Cr A1 Y où M
désigne un métal choisi dans le groupe formé par Ni, Co,
Fe ou un mélange de ceux-ci avec adjonction éventuelle de
Ta et de poudres céramiques choisies dans le groupe formé
par les oxydes notamment du type A12 03 ou Cr2 03,
les carbures notamment du type SiC ou Cr3 C2, les
nitrures notamment du type BN ou TiN et les borures
notamment TiB2, ladite structure métallo-céramique étant
obtenue par dépôt électrophorétique et étant consolidée et
liée au substrat par nickelage électrolytique et
traitement thermique de détensionnement à température
inférieure à 700°C.
L'invention a également pour objet un procédé de
réalisation d'un revêtement de protection anti-usure en
frottement alterné à sec de température moyenne sur une
pièce de moteur en acier ou en superalliage, notamment â
base nickel qui comporte les étapes suivantes .
a) Dépôt électrophorétique d'une structure
métallocéramique composée d'un mélange de 85% à 50% en
masse de poudre métallique et de 15 % à 50 % de poudre
200246'7
céramique, mélange dans lequel la poudre métallique est du
type M Cr A1 Y où M désigne un métal choisi dans le groupe
formé par Ni, Co, Fe ou un mélange de ceux-ci avec
5 adjonction éventuelle de Ta et dans lequel la poudre
céramique est choisie dans le groupe formé par les
carbures, les oxydes, les nitrures et les borures.
b) prénickelage électrolytique dans un bain d'électrolyse
à pH compris entre 6 et 8 ;
c) nickelage électrolytique dans un bain acide de type
sulfamate.
Selon l'invention, la durée de l'étape a) est comprise
entre 5 et 60 secondes pour obtenir un dépôt
électrophorétique d'une épaisseur comprise entre 10 et 40
microns suivant la granulométrie des poudres employées.
Selon une autre caractéristique de l'invention,l'étape b)
de prénickelage électrolytique est effectuée dans un bain
d'électrolyte contenant du lactate d'ammonium et ayant son
pH maintenu entre 6,8 et 7 par adjonction de soude.
L'invention a également pour objet un procédé de
réalisation de revêtement protecteur tel que défini plus
haut dans lequel, pour obtenir une épaisseur importante du
dépôt, par exemple 100 microns, on réalise le dépôt par
empilage de couches, c'est à dire dans lequel on
renouvelle la série des opérations .
a) dépôt électrophorétique M-Cr A1 Y + céramique de faible
épaisseur ;
b) prénickelage en milieu neutre ;
c) nickelage en milieu acide ;
soit avec un traitement de détensionnement après chaque
nickelage, soit avec un seul traitement thermique de
détensionnement après le dernier nickelage, et ce, aussi
longtemps que l'on n'a pas atteint l'épaisseur cherchée,
alors que les connaissances antérieures de l'homme de
2oo24s~
6
l'art auraient poussé à réaliser en une seule fois un
dépôt électrophorétique M-Cr A1 Y + céramique de la bonne
épaisseur, suivi des opérations de prénickelage, de
nickelage et de détensionnement, ce qui aurait conduit aux
difficultés de nickelage dont il a été question plus
haut.
L'invention a également pour objet un procédé dans lequel,
avant l'étape de dépôt métallocéramique électrophorétique,
on réalise une étape de prénickelage et une étape de
nickelage.
D'autres caractéristiques du revêtement protecteur selon
l'invention et de son procédé d'obtention seront
explicitées en regard des figures annexées et du
complément de description ci-dessous exposé .
- Les figures 1 à 3 sont des photomicrographies après
attaque micrographique dans un bain contenant HF 15%,
HN03 15%, H20 70%, respectivement à GX100, GX500,
GX500 d'une coupe d'un revêtement selon un premier exemple
oû le mélange métallocéramique est un Co Ni Cr A1 Y Ta +
20% A12 03 de granulométrie inférieure â 25 microns.
(Échantillon 325).
- Les figures 4 à 6 sont des photomicrographies à GX100,
GX500, GX500 similaires pour le revêtement selon l'exemple
2 (Échantillon 331),i.e: Co Ni Cr A1 Y Ta de
granulométrie inférieure à 25 microns + 20 % Cr3 C2 de
granulométrie inférieure à 45 microns.
- Les figures 7 à 9 sont des photomicrographies similaires
à GX100, GX200, GX500 pour le revêtement selon l'exemple 3
(Échantillon 281).
Les figures 10 à 12 sont des photomicrographies à GX100,
GX500 et GX1000 du revêtement selon le quatrième exemple
(échantillon 285), i.e: Co Ni Cr A1 Y Ta de
granulométrie inférieure à 25 microns + 20 % Ti B2 de
granulométrie inférieure à 4 microns.
- Les figures 13 à 15 sont des photos similaires à GX100
et GX500 du revêtement selon l'exemple 5 (échantillon 469),
i.e: KC 25N69 + 20 % A12 03 les deux poudres ayant une
granulométrie inférieure à 25 microns.
200246
7
- Les figures 16 et 17 sont des photos à GX200 et GX500
de revêtement selon l'exemple 6, i.e: Co Ni Cr A1 Y Ta +
20% A1203 de granulométrie inférieure à 25 microns
avec sous-couche de nickel électrolytique.
- Les figures 18 et 19 sont des photos à GX200 et GX500 du
revêtement selon l'exemple 7 (échantillon 328), i.e Co Ni
Cr A1 Y Ta + 30~ A12 03 avec sous-couche de nickel
électrolytique.
- Les figures suivantes 20 à 23 sont des photomicro-
graphies de résultats d'essais de quadrillages, les photos
indicées (a) sont à GX 25, celles indicées (b) à GX 200, et
celles indicées (C) à GX 1000.
- Les photos 20a, 20b, 20c sont celles de l'échantillon
326 (exemple 1 mono-empilage)
- Les photos 21a, 21b, 21c sont celles de l'échantillon
333 (Exemple 2 mono-empilage)
- Les photos 22a, 22b, 22c sont celle de l'échantillon 325
(exemple 1, double empilage)
- Les photos 23a, 23b, 23c sont celles de l'échantillon
331 (exemple 2, double empilage)
- La figure 24 montre le principe de l'appareillage
d'essai de frottement alterné à sec sur des éprouvettes
dont la forme est représentée aux figures 25a, 25b et
25c.
- La figure 26 est une courbe théorique indiquant le
volume usé en fonction du temps.
- La figure 27 est un graphique comparatif du volume usé
en rodage comparant les revêtements selon l'invention à
trois autres revêtements défia connus.
De nombreux essais dans différentes conditions opératoires
a 2002461
ont été réalisés, avec un processus général commun. Des
éprouvettes constituées de plaques de ldm2 d'alliage Z12
C13 - Ldorme AFNOR (désignation commercial :AISI 410) dont
la composition pondérale est la suivante .
Base Fe, 0,12 % C, 13 % Cr
sont utilisées pour réaliser un revêtement protecteur
selon l'invention.
Après une préparation de type connu comportant un
polissage et un nettoyage, les éprouvettes sont montées en
position cathodique dans un dispositif de type connu
permettant un dépôt électrophorétique. Dans tous les cas
expérimentés, le bain utilisé est à base d'isopropanol/
nitrométhane avec pour électrolyte un sel métallique ou
organométallique soluble.
Le mélange métallocéramique à déposer est constitué dans
les exemples suivants de 80% en poids de superalliage base
cobalt ou de poudre de type M-Cr A1 Y et de 20 % en poids
de poudre céramique.
Dans le cas du superalliage base cobalt (échantillon N°
469). on a utilisé le KC25NW (Norme AFNOR), commercialisé
sous la dénomination commerciale H~ 31) dont la
composition pondérale est Co: Base ; Cr 24 à 26 % ; Ni 10
à 12 % ; W 7 à 9 %.
Dans le cas de la poucre M-Cr A1 Y (échantillons N° 281,
285, 286, 325, 328, 331), on a utilisé celle
commercialisée sous la dénomination AMDRY*67, dont la
composition pondérale est .
Co: base; Cr: 23 à 25% ; Ni: 8, 5 â 11% ; A1 . 6 à 8 % ;
Ta: 4 â 6 % ; Y: 0,4 à 0,8 %.
* Marque de commerce
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Aprês mélange dans les proportions indiquées plus haut avec
20% de poudre céramique, le mélange métallocéramique a alors
pour composition pondérale dans l'exemple:
Co: 35,69% ; céramique . 20%; Cr : 19,37 %; Ni . 8,65% ;
AQ . 8, 06 %; Ta . 7, 84 % ; Y : 0, 39 % ;
Diverses concentrations de mélange métallocéramique entre
40 g/1 et 100 g/1 ont été testées et de bons résultats ont
été obtenus pour une concentration de 60 g/1.
Les conditions de dépôt étaient les suivantes:
U . 500 V, durée comprise entre 5 et 60 secondes sous
agitation magnétique.
Après ce dépôt électrophorétique, les éprouvettes sont
placées dans une cuve à électrolyse où elles ont subi un
prénickelage dans un bain proche de la neutralité
constitué de .
- NiSO, 70g/1
- H3 BO3 15g/1
- NH4 C1 15g/1
- Lactate d'ammonium lOg/1 (8,5 ml/1)
sous les conditions opératoires suivantes .
- pH maintenu entre 6,8 et 7 par adjonction de NaOH ;
- ddc comprise entre 0,1 et 0,5 A/dm~ ;
- température comprise entre 25°C et 35°C ;
- anodes en nickel pur ;
- durée comprise entre 10 minutes et 30 minutes.
Les éprouvettes subissent ensuite un nickelage en milieu
acide (pH voisin de 4) dans les conditions suivantes:
1° 2002467
- bain constitué de 75 g/1 de Ni métal sous forme de
sulfamate de Ni, 18g/1 de chlorure de nickel Ni C12.
6H20, 35g/1 H3 B03 et un agent mouillant
- d.d.c. comprise entre 0,5 et 1/Adm2 ,
- durée comprise entre 10 et 60 mn ,
- température comprise entre 20° et 50°C.
Les éprouvettes subissent enfin un traiterient de
détensionnement du nickel, à 600°C sous vide durant 4
heures.
En suivant ce cadre général, on a fait varier les
paramètres suivants .
- nature de la poudre céramique . SiC, Cr3 C2.
A1203, BN, TiN
- granulométrie des poudres . une première campagne
d'essais a été réalisée avec des poudres de diamètre
compris entre 40 et 50 microns, et une seconde campagne
d'essais avec des poudres de diamètre inférieur à 25
microns.
- température lors des étapes de prénickelage et de
nickelage.
2 5 - couples ddc/durée pour chacune des opérations de
prénickelage et de nickelage.
Le tableau 1 (présenté à la fin de la description) résume
les différentes conditions opératoires essayées lors des
opérations de prénickelage et de nickelage. Dans chaque
cas, deux ou trois empilages (comprenant chacun un dépôt
électrophorétique, un prénicklage en bain proche de la
neutralité et un nickelage en bain acide) ont été
réalisés.
Premier exemple (échantillons 325 et 326)
Un dépôt électrophorétique d'un mélange de poudres
11 2002467
Co Ni Cr AQ Y Ta plus 20% en poids d'alumine AQ20"
chaque poudre ayant une granulométrie inférieure à 25
microns, est effectué sur un substrat en Z 12 C 13 de la
façon indiquée plus haut.
Le prénickelage en bain proche de la neutralité, au lactate
d'ammonium est réalisé à 30°C pendant 20 mn sous une d.d.c.
de 0, 1 A/dm2.
Af in d'obtenir un pourcentage de nickel par couche
important, le nickelage en bain sulfamate est effectué
pendant une durée de 60 mn. I1 est séparé en deux étapes
ayant des paramètres (température et d.d.c. ) différents.
Ainsi, dans une première étape (C1) la température est
comprise entre 25°C et 55°C et la d.d.c. de 0,5 A/dmz.
Dans une seconde étape (C2), la température du bain est
comprise entre 45°C et 55°C et la d.d.c. à lA/dm2.
Pour l'échantillon 325, deux empilements consécutifs
comportant chacun un dépôt électrophorétique
métallocéramique, un prénickelage et un nickelage tels que
ci-dessus décrits, sont réalisés puis un traitement de
détensionnement du nickel à 600°C sous vide pendant 4 heures
est réalisé.
Dans les conditions ci-dessus mentionnées, on constate après
analyse (voir tableau 1) que la composition finale du
revêtement est un alliage comprenant environ 50% de poudre
métallocéramique et 50% de nickel électrolytique.
La figure 1 montre que le revêtement est uniforme et que son
épaisseur varie de 35 â 50 microns. La photo de la figure
2, à un grossissement supérieur, effectuée sur une zone
d'épaisseur moyenne de 35 microns montre une bonne
répartition des particules d'alumine dans le nickel
électrolytique. La photo de la figure 3, au même
200246
12
grossissement, effectuée sur une zone d'épaisseur 50
microns montre elle aussi la bonne répartition des
particules métallique et céramique dans l'épaisseur du
revêtement.
L'échantillon 326 a reçu un seul empilement et sera
utilisé pour des essais comparatifs de tenue au
quadrillage.
Second exemple (échantillon 331 et 333)
La poudre métallique utilisée ici est identique à celle de
l'exemple et de même granulométrie. La poudre céramique
est un carbure de chrome Cr3 C2 de granulométrie
comprise entre 20 et 45 microns (20~ en poids du
mélange).
Les conditions opératoires sont les mêmes que dans
l'exemple précédent. On constate qu'après deux empilages,
(échantillon 331), on obtient (figure 4) un revêtement
homogène d'épaisseur comprise entre 40 et 70 microns. Les
photos des figures 5 et 6 montrent que l'interface
substrat/alliage métallo-céramique est chimiquement sain
tout comme dans l'exemple précédent (figures 2 et 3) mais
présente quelques pores, de même qu'au sein de l'alliage
constitué, un certain nombre de pores ne sont pas comblés
lors du nickelage. La répartition des particules de M-Cr
A1 Y et de carbure de chrome dans l'alliage
métallocéramique est régulière et homogène.
L'échangillon 333, revêtu d'un seul empilage sera utilisé
pour des essais comparatifs de tenue au quadrillage.
Troisième exemple (échantillon 281)
La même poudre Co Ni Cr A1 Y Ta est utilisée, â laquelle
est incorporé 20°s en poids de nitrure de bore BN, celui-ci
ayant une granulométrie comprise entre 30 et 60 microns.
200246'
13
Trois empilages sont réalisés successivement dans les
conditions opératoires suivantes .
- dépôt électrophorétique du mélange métallocéramique ;
- prénickelage (b) à 30°C pendant 30 mn sous C,1 A/dm2 ;
- nickelage (c) en deux étapes .
-C1 à 50°C pendant 30mn sous 0,5 A/dm2 ;
-C2 à 50°C pendant 45 mn sous lA ;
Après détentionnement à 600°C pendant 4 heures sous vide,
le nouvel alliage constitué comporte 49% de mélange Co Ni
Cr A1 Y Ta - BN et 51 ~ de nickel électrolytique. La
couche de revêtement anti-usure (figure 7) est d'épaisseur
homogène comprise entre 60 et 70 microns.
Les grains de BN plus gros que ceux du M-Cr A1 Y sont
néanmoins répartis régulièrement dans la couche et le
nickel a diffusé de façon homogène vers le substrat.
Quatriéme exemple (échantillon 285)
La même poudre Co Ni Cr A1 Y Ta est utilisée â laquelle
est mélangé 20s en poids de diborure de titane TiB2,
celui-ci ayant une granulométrie inférieure à 4 microns.
Trois empilages sont réalisés dans des conditions
opératoires strictement identiques à celles de l'exemple
précédent.
Le nouvel alliage constitué comporte un peu plus de 50 s
de M Cr A1 Y Ta - Ti B2 et un peu moins de 50 °s de nickel
électrolytique. L'épaisseur de la couche anti-usure
(figure 10) est constante sur toute la surface de
l'échantillon, proche de 54 microns. Les particules de
diborure de titane de très faible granulométrie sont
particulièrement bien répartis ainsi que les grains de
M - Cr A1 Y Ta au milieu du nickel électrolytique.
14 2002467
Cinquiéme exemple (échantillon 469)
Au lieu d'utiliser comme poudre métallique la poudre M Cr
Al Y précédente) on utilise le superalliage base cobalt
KC25NW (nom commercial HS31) sous une granulométrie
inférieure â 25 microns .
On y ajoute 20% en poids d'alumine A12 03 de
granulométrie inférieure â 25 microns.
Les conditions opératoires de dépôt électrophorétique, de
prénickelage, de nickelage et de détensionnement sont
identiques â celles des exemples 3 et 4.
Après trois empilages successifs et détensionnement, les
figures 13 â 15 montrent également la régularité de
l'épaisseur du dépôt comprise entre 70 et 80 microns et la
répartition homogéne des particules d'HS31 et d'alumine
dans le nickel électrolytique.
S ixiéme exemple (Échantillon 286)
Dans cet exemple, on a utilisé la poudre M-Cr A1 Y des
exemples 1 â 4 mélangée â 20% en poids d'alumine de
granulométrie inférieure â 25 microns.
Ici on a cherché â obtenir un dépôt final d'épaisseur plus
importante que celle des dépôts précédents.
Pour ce faire on a choisi plutôt que d'effectuer un nombre
d'empilages supérieur à 3, de réaliser entre le substrat
e t le dépôt métallocéramique de l'invention une sous-
couche en nickel électrolytique. Cette sous-couche est
obtenue aprés décapage acide du substrat par dépôt d'un
flash de nickel dans un bain de nickelage de Slood
comportant au montage
- NiCl2, 6H20 . 240g/1
- Nickel métal . 59g/1
15 20024b7
- HCL . de 80 à 110 ml/1 à d: 1,16
Le prénickelage est effectué à une température ambiante
pendant 5 à 6 minutes sous une d.d.c comprise entre 4 et 5
A/dmz. Le dépôt du flash de nickel est suivi d'un dépôt
électrolytique de nickel en bain sulfamate dans les
conditions de densité de courant comprise entre 3 et 5 A/dm2
pendant une durée de 20 à 40 minutes.
Après ce nickelage électrolytique, on effectue le dépôt
métallocéramique selon l'invention dans des conditions
identiques à celles des exemples 3 à 5, c' est à dire avec
trois empilages, le dernier empilage étant suivi d'un
détensionnement sous vide pendant 4 heures à 600°C.
Les photos des figures 16 et 17 montrent l'aspect du dépôt
obtenu.
La sous-couche de nickel électrolytique a une épaisseur
voisine de 25 microns tandis que l'épaisseur de la couche
métallocéramique est comprise entre 80 et 90 microns. Les
particules de M-Cr AQ Y et l'alumine sont régulièrement
réparties et l'interdiffusion du nickel électrolytique et de
la couche anti-usure a réalisé un accrochage
particulièrement efficace de la couche métallocêramique.
Septième exemple (échantillon 328)
Comme dans l'exemple précédent, on a réalisé une sous-couche
de nickel électrolytique dans les mêmes conditions en
augmentant la durée du nickelage afin d'obtenir une sous-
couche d'environ 45 microns d'épaisseur.
On a ensuite effectué un dépôt métallo-céramique comprenant
70 % en poids de la même poudre M-Cr AQ Y et 30%
16
2002467
d'alumine de granulométrie inférieure à 4 microns.
Deux empilages ont été réalisés dans les mêmes conditions
que dans l'exemple précédent ; le dépôt anti-usure a alors
une épaisseur comprise entre 50 et 60 microns. Compte tenu
de l'épaisseur de la sous-couche de nickel, on obtient un
revêtement d'épaisseur comprise entre 95 et 105 microns.
On constate sur le tableau 1 et la figure 19 que le
revêtement métallocéramique comporte toujours environ 50 %
de nickel, celui-ci étant réparti de façon un peu moins
homogéne que dans les dépôts précédents .
RESULTATS D'ESSAIS
Les qualités d'adhérence et de tenue à l'usure des
revêtements selon l'invention ont été testés. Certains de
ces essais font l'objet des résultats indiqués ci-après.
Des essais de pliage et de quadrillage ont été effectués
sur des éprouvettes de 25X100 mm pour caractériser
l'adhérence des dépôts obtenus avec les échantillons
325, 326, 331, 333.
Les résultats des essais de pliage sont résumés dans le
tableau 2 ci-aprés.
35
zoo~z4s~
17
mnRr.Fnrr ~
(OBSERVA- 1 RESULTATSI
SPECIFICATIONS DE ITIONS 326-~
325 - 3311
1333- MONO ~ DOUBLE
1
1 L'ESSAI (EMPILAGE 1 EMPILAGE
1
(Pliage sur (Granulomtrie: 95r~10 (Absence
delAbsence
del
mandrin cy-125 (fissures. fissures.
microns 1
Ilindrique IEpaisseur thorique (Rsultats Bons 1
12,7 mm 1100 150 ~m Isatisfai- (rsultats.)
1 1 Isants. 1
(Pliage sur ~Epaisseur revtement Absence
delAbsence
del
(mandrin fissures (fissures
cy-le w 50 1
microns
Ilindrique Allongement de 11 % (Rsultats Bons 1
8 mm 1 Isatisfai- Irsultats.~
sants.
Des essais similaires ont été effectués sur les lots 285,
469, 286 et 328. Les resultats sont d'aussi bonne qualité,
même pour les lots 286 et 328, â sous-couche nickel, dont
l'épaisseur est importante.
Des essais de quadrillage ont été effectués sur dépôts
mono-empilage (échantillons 326 et 333) et double empilage
(échantillons 325 et 331) sur échantillons rayés à traits
croisés.
Sur revêtements à simple empilage (échantillon 326 -
photos 20a, 20b, 20c ; échantillon 333 - photos 21a, 21b,
21c), on ne constate aucun décollement du revêtement
protecteur, bien que le métal de base du substrat soit
atteint ;
Sur les revêtements à double empilage (échantillon 325,
photos 22a, 22b, 22c ; échantillon 331, photos 23a, 23b,
23c), les résultats sont encore meilleurs puisque seule la
première couche de l'empilage est affectée par le
quadrillage.
18 2002467
Ces essais de quadrillage montrent la bonne tenue sur le
substrat, des revêtements selon l'invention.
Des essais de frottement alterné à sec en couple homogène
sur des éprouvettes brutes de dépôt ont été réalisés en
comparaison avec d'autres types de revêtement anti-usure
connus.
L'appareillage utilisé est montré à la figure 24 ainsi que
les éprouvettes (figures 25a, 15b, 25c).
Les éprouvettes sont constituées de pions 1 possédant un
bossage diamétral 2 de forme bombée qui reçoit un dépôt
anti-usure selon l'invention selon deux des
nuances représentées aux exemples 1 et 2 et correspondant
respectivement aux échantillons 325 (Ni Co Cr A1 Y Ta +
20% A12 03 ) et 331 (Ni Co Cr Al Y Ta + 20 %
Cr3C2).
Deux éprouvettes identiques 1 sont vissées face à face sur
deux bras 3a et 3b articulés sur des axes 4. Le bras 3a
est actionné suivant un mouvement angulaire alternatif
d'angle alpha au moyen d'un excentrique 5, tandis que le
bras 3b est maintenu en appui contre le bras 3a par une
lame de ressort 6 exerçant une charge pouvant varier de
1,7 à 70 daN. La partie extréme des bras 3a et 3b
comportant les éprouvettes 2 est disposée à l'intérieur
d'une enceinte chauffée 7 permettant de conduire les
essais de frottement selon une gamme de température allant
de 20°C à 600°C. La fréquence du frottement peut être
ajustée entre O et 50 Hz et l'amplitude du mouvement peut
varier de 0) 1 à 2 mm.
Sur la figure 26, on a fait figurer sur la courbe (1) la
vitesse d'usure stabilisée "Vu" tandis que le prolongement
théorique (à t = O) de la droite à vitesse d'usure
stabilisée constitue le volume usé pendant la période de
rodage (Va).
19
2002467
La courbe (2) établie à Vu = O est destinée â préciser la
pression critique d'usure Pcu qui est le rapport de la
charge appliquée à la surface usée de l'éprouvette en cas
d'usure bloquée (Vu = O).
Le tableau 3 ci-après est une comparaison des valeurs Ua,
Vu et Pcu à 20°C, 250°C, 400°c et 600°C pour
des couples
homogènes pour les dépôts anti-usure suivants .
Essai N°1 . Couple homogène de revêtement anti-usure
selon l'exemple 1 (échantillon 325) de l'invention.
- Essai N° 2 . Couple homogène de revêtement selon
l'exemple 2 (échantillon 331) de l'invention.
- Essai N° 3 . Couple homogène de revêtement Amdry 996
(nom commercial) (composition pondérale .
Cobalt . balance,
A1 . 6 à 8 %
Cr . 23 à 25 %
Ni . 8. 5 à 11 %
Ta . 4 à 6 %
Y : 0,4 â 0,8 %
2 5 + 20 % en poids d'alumine consolidé à haute température
(1150°C) pendant 4 heures, selon l'état de la technique
- Essai N° 4 . Couple homogène de revêtement par dépôt
plasma HS31 (nom commercial) (norme AFNOR KC 25 NW)
selon l'état de la technique.
- Essai N° 5 . Couple homogène de revêtement Tribomet*
104C (nom commercial): (dépôt électrolytique de cobalt-
carbure de chrome selon l'état de la technique.
La figure 27, issue du tableau 3, est une comparaison des
volumes usés en rodage en fonction de la température pour
les cinq essais mentionnés ci-dessus. Les courbes 1 à 5
reprennent les valeurs des essais N° 1 à 5 précités.
* Marque de commerce
zooz4s~
On constate sur le tableau 3 et sur la figure 27, que, à
température ambiante, la vitesse d'usure des revêtements
5 selon l'invention est un peu plus élevée que celle des
autres revêtements connus. Toutefois ce comportement
s'améliore nettement lorsque la température augmente.
En effet, entre 250°C et 600°C, le dépôt selon l'invention
10 contenant 20~ d'alumine (lot 325) présente du fait de sa
faible usure en rodage et de la pression critique d'usure
relativement élevée, une très bonne tenue â l'usure,
supérieure ou au moins équivalente aux autres revêtements
de comparaison.
Le dépôt selon l'invention comportant du carbure de chrome
(lot 331 - courbe N°2) présente des caractéristiques de
même qualité à partir de 400°C, température au delà de
laquelle la résistance à l'usure devient supérieure à
celles de Amdry 996 + A1203 (courbe N°3) et de
Tribomet 104C (courbe 5) et voisine de celle de l'HS 31
plasma (courbe N°4).
La figure 27 montre donc le grand intérêt de la
consolidation par nickelage électrolytique basse
température dont les résultats sont bien supérieurs à ceux
du traitement thermique haute température (1150°/4 h) de
la courbe 3.
Des résultats équivalents (non représentés ici) ont été
observés pour les dépôts contenant des nitrures ou des
borures (échantillons 281 et 285), ainsi que sur les
échantillons 286 et 328 comportant une sous-couche de
nickel électrolytique.
Ces bons résultats à chaud rendent ce procédé de
revêtement anti-usure d'un grand intérêt pour les pièces
de forme complexe devant être consolidées à température
moyenne.
200246
21
Tout homme de l'art ayant les connaissances techniques
nécessaires comprendra que ces exemples ne sont donnés
qu'à titre informatif. Le mariage de deux techniques de
dépôt aussi différentes que l'électrophorèse et
l'électrogalvanie ouvre un grand choix de possibilités
quant à la nature, la forme et la concentration des
particules anti-usure ainsi que dans le traitement de
consolidation (chromage, cobaltage, alliages, divers).
20
30
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23
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(Tempratures
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Dpts
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I Vu I PCUI
I Co Ni Cr A1 1200 1 5450 126 ~ 1 13, 1 115 118 110 ~
1 ~ 1 36
~1IY Ta + 20
IAl 0 1200 1 5450 126 ~ 1 13, 1 115 118 1101 ~
1 ~ 36
1 IEx 325
~ I Co Ni Cr 1 14600 1280 11030 1 33 ~ ~ 11, 5 115,
A1 200 1 1 ~ 21 ~ 6
1
IYTa+20 -s ~ ~ 1 ~ 1 1 1 1 I 1 1 1
1
121Cr C 1200 146001 1280110301 133 ~ 111,51211 115,61
IEx 331
IAmdry 996 110001150 ~~ ~ 1251 18001 12,951
~
131+ 20
IA1 0 110001150 ~ ~~ ~ 1251 1800 1 12, 95 1
~
(consolid
Ithermiquementl
l 1150C pen-
( Idant 1 Heure
1200 1220 12701 1251 ( 301 115
~
141HS 31 plasma
1200 1220 12701 1251 ~ 301 115
1 ~ 1 ~ 1 1 1 1 1 1 1 1 1
~ 1 1
1 1 1 1250 13301 1 4 11701 15,7 1 71 1
O 1 23
1
151T lo4c 1 ~ 1 1 1 ~ 1 1 1 1 1 1
1
1 1 ~ 1250 13301 1 4 11701 15,7 1 71 ~
1 ~ 0 1 1 1 i 1 1 1 1 1 23
1 ~ 1 1
1
1
Ua . Volume us en priode de mm3)
rodage (10
3
Vu . Vi tessed'usu re en rgime stabilis
(10-3 mm3/h)
PCU: Pression critique d'usure (MPa)
