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PROCEDE ET DISPOSITIF POUR OBTENIR UN FIL EN ALLIAGE
METALLIQUE AMORPHE A BASE DE FER
L'invention concerne les procédés et les dispositifs
permettant d'obtenir des fils en alliages métalliques
amorphes par refroidissement rapide dans un milieu liquide,
ces alliages étant à base de fer.
I1 est connu de mettre en oeuvre ce procédé d'hypertrempe par
projection d'un jet d~alliage fondu amorphisable, à base de
fer, dans une couche liquide de refroidissement, par exemple
une couche d~eau, plaquée grâce à la force centrifuge contre
la paroi interne d'un tambour rotatif. Ce procédé est
couramment appelé "in rotating ~rater spinning" (filage dans
de l'eau en rotation), bien qu'il ne sc~t pas limité à
l'emploi de l'eau comme fluide de refroidissement, ce dernier
procédé étant souvent désigné sous la forme abrégée
"INROWASP", forme qui sera utilisée dans la suite, étant
donné son emploi très fréquent dans la littérature technique.
Le procédé INROWASP permet d~obtenir des fils fins amorphes,
très résistants vis-à-vis de la corrosion, ayant une charge de
rupture en traction qui peut atteindre ou même dépasser
3200 MPa.
~n tel procédé est décrit par exemple dans les brevets
US 4 495 691 et US 4 523 626.
Cependant ce procédé présente actuellement les inconvénients
suivants :
- il se produit une usure importante de l'orifice de coulée
par lequel est filé l'alliage fondu, et ceci même après
quelques minutes de coulée seulement ;
S ~
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si l'on veut réduire le nombre de ruptures du jet ou du fil
trempé lors de la coulée, il est préférable d'avoir une
faible valeur pour.l~angle d'incidence du jet par rapport à
la direction circonférentielle du liquide de
refroidissement, cette valeur étant par exemple comprise
entre 40 et 70 ; d'autre part, pour éviter que le jet de
métal liquide ne commence à se résoudre en gouttes avant
son contact avec le liquide de refroidissement~ il est
nécessaire que la distance entre ce liquide et l'orifice de
la filière soit très fai~le, par exemple égale à 5 mm, ou
meme moins ; or ces deux conditions sont très difficiles à
réaliser par suite de l'encombrement des dispositifs
servant à chauffer l'alliage e~ à le filer ;
pour certaines compositions, l'oxydation du jet liquide est
très rapide, à l'instant où il sort de la filière j cette
oxydation conduit à un mouillage important de la partie
extérieure de la filière par l'oxyde formé, entralnant des
perturbations au niveau de l'écoulement, et, par suite, à
des ruptures fréquentes du jet et du fil, et ceci même pour
une faible distance entre la sortie de filière et le
liquide réfrigérant ;
les problèmes d'encombrement préci~és, et la nécessité
d'avoir une distance faible entre l~orifice de coulée et le
liquide réfrigérant font qu'il est très difficile de
chauffer efficacement le métal liquide au niveau de
l'orifice de coulée ; il est alors nécessaire de provoquer
une surchauffe de l~alliage liquide, avant son passage dans
la filière, pour qu'il reste liquide lors de la projection,
mais cette surchauffe peut provoquer des instabilités du
jet de nature hydrodynamique, et conduire à un mauvais état
de surface du fil obtenu après trempe, ou même à un fil
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plus sensible à la fragilisation thermique.
La demande de brevet japonais publiée sous le n 63-10044
décrit un procédé dans lequel on fait arriver un gaz de
protection inerte ou légèrement réducteur dans une enveloppe
entourant le creuset de coulée. Cependant cette enveloppe de
protection conduit à un encombrement important, qui ne permet
pas de chauffer efficacement l'orifice de coulée, et on ne
peut donc pas éviter la surchauffe de l'alliage amorphisable.
D'autre part, le gaz protecteur n'est pas localisé au niveau
de l'orifice de coulée et la protection du jet n~est alors
pas satisfaisante.
La demande de brevet japonais pu~liée sous le n 1-271040
décrit un procédé dans lequel le chauffage de l'alliage
amorphisable dans la partie haute du creuset est effectué à
l'aide d'une première bobine d'induction alimentée en courant
moyenne fréquence, et le chauffage au niveau du bas du
creuset est assuré par une deuxième bobine d'induction
alimentée en courant haute fréquence. Ce dispositif se
caractérise par une grande complexité des moyens de
chauffage, la proximité des deux circuits d'induction à
fréquences différentes pouvant aussi entraîner des effets
indésirables au niveau des générateurs par suite d'un
phénomène de couplage entre les deux circuits.
Le but de l'invention est d'éviter ces inconvénients.~
En conséquence, l~invention concerne un procédé pour obtenir
un fil en alliage métallique amorphe à base de fer, ce
procédé consistant à réaliser un jet d'un alliage
amorphisable fondu à travers l~orifice d~une filière et à
introduire le jet dans un liquide de refroidissement plaqué
par la force centrifuge contre la paroi interne d~un tambour
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rotatif, ce procédé étant caractérisé par les points
suivants :
a) on utilise un creuset contenant l'alliage et une filière
disposée à une des extrémités du creuset ; le creuset et la
fili~re sont réalisés avec des matières différentes et
sont réunis par un joint dont la matière est différente de
celles du creuset ~t de la filière ;
b) on utilise des moyens pour chauffer l'alliage à la fois
dans le creuset et dans la filière ;
c) on fait arriver un gaz inerte ou réducteur directement au
contact du jet à sa sortie de~la filière.
L'invention concerne éyalement un dispositif pour obtenir un
fil en alliage mét~llique amorphe à base de fer, ce
dispositif comportant un creuset susceptible de contenir un
alliage amorphisable à l'état liquide, à base de fer, une
filière disposée à une extrémité du creuset, des moyens
permettant d'appliquer une pression pour faire couler
l'alliage liquide à travers l'orifice de la filière, sous
forme d~un jet, en direction d~un liquide de refroidissement,
un tambour, et des moyens permettan~ de faire tourner le
tambour autour d~un axe de façon à plaquer le liquide de
refroidissement sous forme d'une couche contre la paroi
interne du tambour, de facon à donner le fil amorphe par
solidification rapide du jet, le dispositif étant caractérisé
par les points suivants :
a) le creuset et la filière sont réalisés avec des matières
différentes et sont .réunis par un joint dont la matière
est différente de celles du creuset et de la filière ;
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b) le dispositif comporte des moyens pour chauffer l'alliage
à la fois dans le creuset et dans la filière ;
c) le dispositif comporte des moyens pour faire arriver un
gaz inerte ou réducteur directement au contact du jet à sa
sortie de la filière.
L'in~ention concerne également les fils amorphes obtenus avec
le procédé ou le dispositif conformes à l'invention. Ces fils
peuvent être utilisés par exemple pour renforcer des articles
en matière plastique ou en caoutchouc, notamment des
enveloppes de Pneumatiques, et l'invention concerne
également ces articles.
Les exemples de réalisation qui suivent, ainsi que les
figures toutes schématiques du dessin correspondant à ces
exemples, sont destinés a illustrer l'invention et à en
faciliter la compréhension sans toutefois en limiter la
portée.
Sur le dessin :
- La figure 1 représente un dispositif conforme à
l~invention, avec un tambour rotatif, selon une coupe
effectuée dans un plan perpendiculaire à l'axe du tambour ;
- La figure 2 représente le dispositif de la figure 1 selon
une coupe effectuée dans un plan contenant l'axe du
tambour ;
- La figure 3 représente plus en détail une portion du
dispositif représenté aux figures 1 et 2, avec une portion
du creuset et la filière utilisés dans ce dispositif, selon
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une coupe effectuée dans un plan contenant l~axe du creuset
et de la filière et perpendiculaire à l'axe du tambour ;
- La figure 4 représente une portion d'un autre dispositif
conforme à l'invention, cette figure étant une coupe
analogue à celle de la figure 3.
Les figures 1 et 2 représentent un dispositif 1 conforme à
l'invention pour la réalisation de fils métalliques amorphes
en alliages à base de fer. Ce dispositif 1 comporte un
creuset 2 autour duquel se trouve la bobine d'induction 3 qui
permet de fondre l'alliage métallique amorphisahle 4 à base
de fer disposé dans le creuset 2, un gaz sous pression 5, par
exemple de l'hélium, permettant de faire couler l'alliage
liquide 4 à travers l'orifice 60 de la filière 6 de facon à
obtenir un jet 7, ce gaz 5 étant inerte vis-à-vis de
l'alliage 4.
Ce jet 7 dirigé par exemple vers le bas, parvient à la couche
8 de liquide 9 de refroidissement, cette couche étant plaquée
contre la paroi interne 10 du tambour 11, ce liquide 9 étant
par exemple de l'eau. Le jet 7 se solidifie alors très
rapidement pour donner le fil métallique amorphe 12.
Le tambour 11 actionné par le moteur 13 tourne autour de son
axe dans le sens de la flèche Fll, cet axe étant référencé
xx~ à la figure 2 et x à la figure 1. La force centrifuge
ainsi obtenue applique le liquide 9 sous forme de la couche
régulière cylindrique 8 contre la paroi interne 10, comme
précédemment indiqué. La figure 1 est une coupe effectuée
selon un plan perpendiculaire a l'axe xx', et la figure 2 est
une coupe effectuée selon un plan passant par l~axe xx', ce
plan étant référencé par les segments de ligne droite II-II à
la figure 1.
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La figure 3 représente plus en détail une portion 14 du
dispositif 1, la figure 3 étant une coupe analogue à celle de
la figure 1, et donc perpendiculaire à l'axe xx'. On voi~ sur
cette portion 14 la partie inférieure du creuset 2, la
filière 6 avec son orifice 60, et les spires inférieures de la
bobine 3, ainsi que la surface li~re 80 de la couche liquide
8.
Le creuset 2 comporte une partie 2A cylindrique supérieure,
une partie 2B intermédiaire formant une portion de cône, et
une partie 2C inférieure également en ~orme de cône, terminée
par une face biseautée conique 2D qui déf.init une ouverture
21 à sa partie inférieure.
Le creuset 2 comporte un axe de révolution, référencé yy',
par exemple vertical, qui est egalement l~axe de révolution
de la filière 5 et de son orifice 60, cet axe yy' étant
compris dans le plan de la figure 3. L~épaisseur du creuset 2
est pratiquement constante pour les parties 2A, 2B et
l'épaisseur de la partie 2C correspondant à la face biseautée
2D diminue vers le bas. Les angles des parties coniques 2B,
2C mesurés à la surface extérieure du creuset 2 sont
référencés respectivement ~2B, ~2C. L'angle de la face
conique 2D est référencé-a2D. Le jet 7 s~écoule vers le bas,
selon l'axe yy~, depuis l~orifice 60, a travers l~ouverture
21, en direct.ion de la surface 80 de la couche 8, cet~
écoulement étant schématisé par la flèche F7, et il fait
l'angle aigu a7 avec la surface 80, dans le plan de la figure
3, cette surface 80 étant animée d~un mouvement de rotation,
schématisé par la flèche ~8. Les flèches F7, F8 sont situées
dans le plan de la figure 3 et ell~s font entre elles l~angle
a7 qui est l'angle d'incidence du jet 7 par rapport à la
direction circonférentielle de rotation du liquide 9. La face
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supérieure 6A de la filière 6 est plane et forme une
couronne, et la face inférieure 6s de la filière 6 est
également plane, en étant percée de l'orifice 60.
La filière 6 est disposée à l'intérieur de la partie conique
2C du creuset. Une portion de la face interne de la partie
2C, référencée 20C, la face extreme inférieure 6B de la
filière 6 où se trouve l'orifice 60 et l~ouverture 21
d~finissent une chambre 22 dans laquelle débouche un tube fin
23 traversant la face biseautée 2~. Lors de la coulée de
l'alliage 4, on fait arriver un gaz 24 neutre ou réducteur,
par le tube 23. Ce gaz 24 remplit la chambre 22, en étant au
contact de la face 6B et donc du jet 7, à sa sortie de
l'orifice 60. Le gaz 24 s'écoule lentement hors de la chambre
22 par l'ouverture 21. Le gaz 2~ peut être par exemple de
l~azote, de l'argon, de l'hydrogène, de l'ammoniac craqué,
l'hydrogène ou un mélange contenant de l'hydrogène ét~nt
préféré, l'hydrogène pur étant encore plus préférable.
Un joint 25 pris en sandwich entre la filière 6 et le creuset
2 assure l'étanchéité entre ces deux pièces. La filière 6 et
le creuset 2 sont réalisés avec des matières différentes
permettant de répondre aux exigences différentes pour la
filiere 6 et le creuset 2. La matière du joint 25 est
différente des matières utilisées pour la filière 6 et le
creuset 2.
La bobine 3 est formee par un seul enroulement en spirale
autour de l~axe yy' d~un tube 30 fin en cuivre, refroidi
intérieurement par circulation d~eau, en formant des spires
30A qui sont inclinées par rapport à l~axe yy~ (figures 2 et
3) et qui suivent à faible distance les parties coniques 2B,
2C et le cylindre 2A. Pour la simplicité du dessin, seules
quatre spires 30A sont représentées à la figure 3. La spire
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g
30A inférieure, c'est-à-dire la plus proche de la surface 80,
est par exemple située pratiquement dans un plan parallèle à
1~ portion de surface 80 qui lui fait face, cette spire
inférieure descendant au niveau de l'orifice 60, en suivant
l'axe yy'. La chambre 22 est petite par rapport au creuset 2
et à la filière Ç.
La face biseautée 2D de la partie inférieure 2C permet
d'avoir une hauteur faible pour la chambre 22 et une distance
faible entre l'orifice 60 et la surface 80. L~angle ~2D de
cette face biseautée 2D est par exemple égal au double de
l'angle ~7 ou voisin du double de l'angle a7, dans ce but.
L'ouverture 21 a de préférence u~ diamètre compris entre 1 mm
et 2 mm.
L'invention permet les avantages suivants :
a) L'utilisation de matières différentes pour le creuset 2 et
la filière 6 permet de répondre aux diverses exigences
posées par ces éléments.
- Le creuset 2~ etant donné son volume, doit être réalisé
avec une matière dont le coût ne soit pas éleve, et qui
permette de résister aux chocs thermiques et à de forts
gradients thermiques, tout en étant inerte vis~à-vis de
l'alliage liquide. Vne telle matière est par exemple la
silice vitreuse, le creuset étant réalisé notamme~nt par
étirage à chaud.
- La filière 6 doit etre très inerte vis-à-vis de
l'alliage liquide, c'est-à-dire qu~elle doit résister à
une érosion mécanique due à l'alliage liquide, donc à sa
dissolution dans cet alliage, et qu~elle doit d'autre
part résister à la réduction par les éléments actifs de
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l'alliage liquide. Pour des alliages amorphisables à
forte teneur en silicium et en bore, ce qui est un cas
fréquent, la matière de la filière peut être par exemple
une zircone stabilisée sous forme cubique, notamment une
zircone stabilisée avec au moins un des composés
suivants : oxyde d~yttrium, magnésie, chaux, ce qui
garantit ainsi une longue période d~utilisation. Il est
d'autre part possible de réaliser la filière par moulage
et frittage de façon à assurer une parfaite
reproductibilité de son profil intérieur.
- Ces matières étant de natures différentes, il est
nécessaire de les réunir par un joint 25 qui peut etre
réalisé avec une matière suffisamment fluide à la
température de travail pour encaisser les problèmes de
dilatation différentielle entre le creuset 2 et la
filière 6, mais suffisamment visqueuse a la température
de travail pour assurer l'étanchéité vis-à-vis de
l'alliage 4 liquide sous pression. La matière du joint
25 est par exemple une poudre constituée par un mélange
de silice et d'oxyde de bore.
b) La forme générale de la portion 14 de coulée, avec
l'encastrement.-de la filière 6 à la partie inférieure du
creuset 2, permet d'obtenir simultanément les avantages
suivants :
. il est possible de chauffer la filière 6 au niveau même
de l~orifice 60, ce qui permet ~'éviter une surchauffe de
l'alliage 4 ;
. la distance parcourue par le jet 7 entre l~orifice 60 et
la surface 80 du liquide 9 peut être faible, de
préférence au plus égale à lS mm, et avantageusement au
- 21~)9S~
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plus égale à S mm, cette distance étant au minimum égale
à 2 mm, la présence du gaz protecteur 24 permettant
cependant plus de souplesse pour le réglage de cette
distance que s~il n~y avait pas ce gaz. Cette faible
distance évite tout début de résolution du jet en
gouttes et ceci tout en permettant de travailler si on
le désire avec une valeur relativemen~ faible pour
l'angle a7, ce qui garantit souvent une bonne continuité
du fil 12. La valeur de a7 est de préférence comprise
entre 40 et 90, cette valeur étant plus
préférentiellement comprise entre 50 et 70.
. la localisation du gaz 24 au contact de la filiere 6,
autour de l'orifice 60 et du jet 7, permet de protéger
efficacement la face 6B de la filière 6 contre un
mouillage par l'oxyde qui se formerait sur le jet 7 en
l~absence de cette protection, et donc d'augmenter sa
durée de vie, tout en évitant l'oxydation de l'alliage 4
du jet 7, et ceci avec un débit très faible de gaz 24.
De préférence ce débit est compris entre 0,5 cm3~s et
5 cm3/s
c) Toutes ces caractéristiques ont l'avantage de permettre
l'utilisation d'alliages 4 amorphisables riches en fer,
c'est-à-dire économiques e~ donnant des fils très
résistants, alors que de tels alliages n'étaient pas
utilisables jusqu'ici.
De préférence, l~alliage 4 répond à la formule Fe Cr~ Si7 B~
Ni Co~ Mo~, cet alliage étant dépourvu d'autres éléments, si.
ce n'est des impuretés inévitables.
~, ~, 7, ~, , ~, ~ sont les pourcentages atomiques des
éléments auxquels ils se rapportent, ces pourcentages
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vérifiant les relations suivantes :
55 ; 5 c ~ s 10 ; 7,5 ~ 7 < 15 ;
8 ~ ~ < 15 ; 0 c ~ + ~ ~ 15 ; 0 < ~ c 2.
On a encore plus préférentiellement au moins une des
relations :
a - 60 ; 5 c ~ ~ 7 ; 0 < ~ + ~ < 10.
Cet alliage a donc une très forte teneur en fer puisqu'elle
est supérieure à 60 % (% atomiques). Ces alliages sont
économiques, et l'invention permet de les utiliser pour
réaliser des longueurs importantes de fils amorphes, sans
casse, ces ~ils ayant des propriétés mécaniques
intéressant~s, alors que les procédés connus ne permettaient
pas de les u~iliser car ils conduisaient à des casses
fré~uentes et à des fils présentant de mauvaises propriétés
mécaniques.
Exemples
Dans les deux exemples conformes à l~invention qui suivent,
le dispositif 1 est utilisé pour réaliser des fils amorphes
12 à ~'aide de deux alliages amorphisables. Pour la
réalisation de ces deux exemples, le dispositif 1 a les
caractéristiques suivantes :
- diamètre intérieur du tambour 11 : 470 mm ;
- fluide 9 utilisé : eau ; épaisseur de la couche 8 : 20 mm ;
température de l'eau : ~C ; la surface 80 de la couche 8
est à la pression atmosphérique ;
5. ~
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- angle ~7 : 52 ;
- gaz 5 : hélium, pression de ce gaz : 4,5 bars (450 000 Pa) ;
- distance entre l'orifice 60 de la filière 6 et la surface
libre 80 en suivant 1'axe yy' : 3 mm ;
- gaz 24 de protection : hydrogène ; debit de ce gaz 24 à une
pression de 1 bar et à la température ambiante (environ
20C), 2,22 cm3/s ~ soit une vitesse de 280 cm/s dans le tube
23 ;
- creuset 2 réalisé en silice vitreuse transparente ;
épaisseur du creuset 2 dans les parties 2A, 2~ et 2C (avant
la face biseau~ée 2D), environ 3 mm; angle ~2B : environ
90 ; angle ~2C : environ 35 ; angle ~2D : environ 120 ;
- filière 6 réalisée en zircone~stabilisée à l'oxyde
d'yttrium par technique de moulage par compression
uniaxiale et de frittage, épaisseur de cette filiere :
environ 1 mm ;~hauteur selon l'axe yy' : environ 5 mm ;
cette filière a intérieurement et extérieurement la forme
d'un cône dont l~angle (non référencé) est egal à a2C, soit
en~iron 35 ;
- joint 25 réalisé avec un mélange de silice et d~oxyde de
bore ;
- hauteur de la chambre 22 selon 1'axe yy~ : environ 2 mm ;
diamètre de l'ou~er~ure 21 : environ 1 mm.
Exemple 1
On utilise un alliage amorphisable de composition
Fe6 1 C10 Cr7 Sis B13
ies chiffres en indice donnant les ~ atomiques.
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Le filage est effectué dans les conditions suivantes :
- température de l'alliage liquide : 1250C ;
- diamètre de l'orifice 60 : 110 ~m ;
- vitesse linéaire de la paroi interne 10 du tambour 11 :
9,04 m/s.
On obtient une longueur continue de 1760 m de fil amorphe 12
ayant un diamètre de 98 ~m et une charge de rupture moyenne
en traction, à l'état brut de trempe, de 3237 MPa avec un
écart type de 59.
Exemple 2
On utilise un alliage amorphisable de composition
Fe71 Cr7 Sig Bl3
les chiffres en indice donnant les % atomiques.
Le filage est effectué dans les conditions suivantes :
- température de l'alliage liquide O 1260C ;
- diamètre de l'orifice 60 : 118 ~m ;
- ~itesse linéaire de la paroi interne 10 du tambour 11 :
9,33 m/s.
On obtient une longueur continue de 1145 m de fil amorphe 12
ayant un diamètre de 109 ~m et une charge de rupture moyenne
en traction, à l'état brut de trempe, de 3219 MPa avec un
écart type de 38.
La figure 4 représente une portion d'un autre dispositif 40
conforme à l~invention. Ce dispositif 40 est semblable au
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dispositif l avec les différences suivantes. Dans ce
dispositif 40 le creuset 41 comporte une partie 41A
supérieure cylindrique, analogue à la partie 2A du dispositif
1. Cette partie 4lA se prolonge vers le bas par une partie
conique 41B dont l'extrémité inférieure présente une face
biseautée 41C également conique. Les angles des cônes de la
partie 4lB et de la face 41C sont représentés respectivement
par ~4lB et a4lC.
La filière 42 a une forme semblable à la filière 6 du
dispositif 1 mais elle est située dans la portion inférieure
de la partie 41B de telle sorte que son orifice 420 soit
situé à l'extérieur et au dessous du creuset 41, la filière
42 faisant ainsi saillie hors de-la partie conique 41B, à
l'extérieur du creuset 41.
La partie de la filière 42 qui se trouve sous la partie 41B
du creuset 41 est entourée par une bague 44 percée d'un trou
45 dans lequel débouche le tube 43 par où arrive le gaz 24
dans la bague 44. Cette bague `44 a pax exemple ex~érieurement
la forme d'une portion de cylindre dont l'extrémité
supérieure 46 se fixe de façon étanche à la face biseautée
41C en entourant l'orîfice 420, tandis que son extrémité
inférieure 47 est pratiquement parallèle à la portion de
surface 80 qui lui fait face, et à une faible distance de
cette portion. Dans cette disposition, l'angle a4lB est par
exemple plus peti' que l'angle ~2B du dispositif 1.
Le dispositif 40 permet de localiser le gaz 24 autour de la
partie inférieure de la filière 42 contre l'orifice 420, et
autour du jet 7, dans la chambre formée par la face interne
~de la bague 44 et par les portions de surface 41C et de
filière 42 qu'elle entoure.
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Le matériau de la bague 44 peut etre par exemple le meme que
celui du creuset 41.
~ien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples
décrits précédemment. C'est ainsi par exemple que les
caractéristi~ues géométriques données précédemment, notamment
pour les angles et les épaisseurs du creuset 2 et de la
filière 6, peuvent varier dans des larges limites.
