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Patent 2183290 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2183290
(54) English Title: METAL OR CERAMIC POWDER PRODUCTION PROCESS BY PLASMA ATOMIZATION
(54) French Title: METHODE DE PRODUCTION DE POUDRES METALLIQUES OU CERAMIQUES PAR ATOMISATION PLASMA
Status: Expired
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • B22F 9/14 (2006.01)
  • B01J 19/00 (2006.01)
  • B01J 19/08 (2006.01)
  • B01J 19/26 (2006.01)
  • B22F 9/08 (2006.01)
  • C04B 35/653 (2006.01)
(72) Inventors :
  • TSANTRIZOS, PETER G. (Canada)
  • ALLAIRE, FRANCOIS (Canada)
  • ENTEZARIAN, MAJID (Canada)
(73) Owners :
  • HYDRO-QUEBEC (Canada)
  • PHOENIX HAUTE TECHNOLOGY INC. (China)
(71) Applicants :
  • HYDRO-QUEBEC (Canada)
  • PEGASUS REFRACTORY MATERIALS, INC. (Canada)
(74) Agent: NA
(74) Associate agent: NA
(45) Issued: 2014-08-12
(22) Filed Date: 1996-08-14
(41) Open to Public Inspection: 1997-02-16
Examination requested: 2003-07-14
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): No

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
08/515,425 United States of America 1995-08-15

Abstracts

English Abstract

A metal or an alloy of this metal or a ceramic product with a liquid phase is introduced, in solid form (rod or filament), liquid at the point of intersection formed by several convergent jets of a plasma burner. Atomization occurs then after controlled cooling, spheroidal powders whose dimensions in general vary between 10 and 300 µm., are obtained.


French Abstract



On introduit un métal ou un alliage de celui-ci, ou un produit
céramique qui possède une phase liquide, sous forme solide (tige ou filament),

liquide au point d'intersection formé par plusieurs jets convergents de torche
à
plasma. Il y a alors atomisation et suite à un refroidissement contrôlé, on
obtient des
poudres sphéroïdales dont les dimensions varient en général entre environ 10
et 300
µm.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



REVENDICATIONS
1. Méthode de production de poudres sphéroïdales d'au moins un
matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits matériaux
dans ledit point d'intersection sous forme d'un écoulement en fusion;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales.
2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on
utilise
trois torches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
3. Méthode selon la revendication 2, caractérisée en ce que lesdits
jets
sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 120°
entre eux chacun formant un angle d'environ 30° par rapport à l'axe
central.
4. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on
fait
fondre au moins l'un desdits matériaux dans un four pour donner un matériau en
fusion et l'on
déverse ledit matériau en fusion vers une buse prévue sur ledit four pour
obtenir un écoulement
en fusion d'au moins l'un desdits matériaux.
5. Méthode selon la revendication 4, caractérisée en ce que ladite
buse est
fabriquée en graphite.
6. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit
matériau
est constitué de métaux.
- 9 -


7. Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane et
leurs alliages.
8. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le matériau
atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement est réglé
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300µm.
9. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et 100µm.
10. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
11. Méthode selon la revendication 10, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
12. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit matériau

est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de céramique de
morphologie
irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique sont
transformées en poudres
sphéroïdales de morphologie régulière.
13. Méthode selon la revendication 12, caractérisée en ce que les poudres
de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection
sous des conditions
propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit
matériau.
14. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites
torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter
la force
d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.
15. Méthode de production de poudres sphéroïdales d'au moins un
matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
- 10 -


(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits matériaux
dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 10 3 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que ledit matériau est choisi dans les groupes constitués
de poudres de métal
et de céramique de morphologie irrégulière, que les poudres atomisées de métal
et de
céramique sont transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière,
et que les
poudres de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point
d'intersection sous des
conditions propres à donner des particules sphériques et complètement denses
dudit matériau.
16. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'on utilise
trois torches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
17. Méthode selon la revendication 16, caractérisée en ce que lesdits jets
sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 120°
entre eux chacun formant un angle d'environ 30° par rapport à l'axe
central.
18. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'on
alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous
forme d'un
écoulement en fusion.
19. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en que l'on alimente
au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme
continue et
allongée.
20. Méthode selon la revendication 18, caractérisée en ce que l'on fait
fondre au moins l'un desdits matériaux dans un four pour donner un matériau en
fusion et l'on
déverse ledit matériau en fusion vers une buse prévue sur ledit four pour
obtenir un écoulement
en fusion d'au moins l'un desdits matériaux.
21. Méthode selon la revendication 19, caractérisée en ce que l'on presse
des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1µm sous forme
d'une tige, on
- 11 -


alimente ladite tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et
atomiser ladite tige sous
forme de poudres.
72. Méthode selon la revendication 20, caractérisée en cc que ladite
buse
est fabriquée en graphite.
23. Méthode selon la revendication 19, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point
d'intersection
en vue de sa sphéroïdisation.
24. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que ledit
matériau est constitué de métaux.
25. Méthode selon la revendication 24, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane et
leurs alliages.
26. Méthode selon la revendication 19, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée est alimentée dans ledit point d'intersection par
l'entremise d'un
dispositif de déroulement.
27. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que le
matériau
atomise est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement est réglé
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300µm.
28. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que la force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et 100µm.
29. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
30. Méthode selon la revendication 29, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
31. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que lesdites
torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter
la force
d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.
32. Méthode de production de poudres sphéroïdales d'au moins un
-12 -


matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(h) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits matériaux
dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que lesdites torches à plasma sont chacune munie d'une buse
à haute vitesse
pour augmenter la force d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite
atomisation.
33. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que l'on utilise
trois torches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
34. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que lesdits jets
sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 1200
entre eux chacun formant un angle d'environ 30° par rapport à l'axe
central.
35. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que l'on
alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous
forme d'un
écoulement en fusion.
36. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en que l'on alimente
au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme
continue et
allongée.
37. Méthode selon la revendication 35, caractérisée en ce que l'on fait
fondre au moins l'un desdits matériaux dans un four pour donner un matériau en
fusion et l'on
déverse ledit matériau en fusion vers une buse prévue sur ledit four pour
obtenir un écoulement
- 13 -




en fusion d'au moins l'un desdits matériaux.
38. Méthode selon la revendication 36, caractérisée en ce que l'on presse
des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1µm sous forme
d'une tige, on
alimente ladite tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et
atomiser ladite tige sous
forme de poudres.
39. Méthode selon la revendication 37, caractérisée en ce que ladite buse
est fabriquée en graphite.
40. Méthode selon la revendication 36, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point
d'intersection
en vue de sa sphéroïdisation.
41. Méthode selon la revendication 32. caractérisée en ce que ledit
matériau est constitué de métaux.
42. Méthode selon la revendication 41, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane et
leurs alliages.
43. Méthode selon la revendication 36, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée est alimentée dans ledit point d'intersection par
l'entremise d'un
dispositif de déroulement.
44. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que le matériau
atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement est réglé
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300µm.
45. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que la force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et 100µm.
46. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
47. Méthode selon la revendication 46, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
48. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que ledit
matériau est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de
céramique de
- 14 -


morphologie irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique
sont
transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière.
49. Méthode selon la
revendication 48, caractérisée en ce que les poudres
de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection
sous des conditions
propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit
matériau.
50. Méthode selon la
revendication 32, caractérisée en ce que chaque
buse à haute vitesse est une buse LAVAL.
51. Méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un
matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits matériaux
dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en que l'on alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit
point d'intersection
sous une forme continue et allongée, ladite forme continue allongée étant
alimentée dans ledit
point d'intersection par l'entremise d'un dispositif de déroulement.
52. Méthode selon la
revendication 51 caractérisée en ce que l'on utilise
trois torches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
53. Méthode selon la revendication 52, caractérisée en ce que
lesdits jets
sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 120°
- 15 -


entre eux chacun formant un angle d'environ 30° par rapport à l'axe
central.
54. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que l'on presse
des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1µm sous forme
d'une tige, on
alimente ladite tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et
atomiser ladite tige sous
forme de poudres.
55. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point
d'intersection
en vue de sa sphéroïdisation.
56 Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que
ledit
matériau est constitué de métaux.
57. Méthode selon la revendication 56, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane et
leurs alliages.
58. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que le matériau
atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement est régle
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300µm
59. Méthode selon la revendication 51, caractérisee en ce que la force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et 100µm.
60. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
61. Méthode selon la revendication 60, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
62. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que ledit
matériau est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de
céramique de
morphologie irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique
sont
transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière.
63. Méthode selon la revendication 62, caractérisée en ce que les
poudres
de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection
sous des conditions
propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit
matériau.
- 16 -


64. Méthode selon la revendication 51, caractérisée en ce que
lesdites
torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter
la force
d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.
65. Méthode de production de poudres sphéroïdales d'au moins un
matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits matériaux
dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 10 3 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que l'on utilise trois torches à plasma où les jets
convergent dans ledit point
d'intersection, et en ce que lesdits jets sont distribués de façon égale
autour d'un axe central pour
définir des angles d'environ 120° entre eux chacun formant un angle
d'environ 30° par rapport à
l'axe central.
66. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que l'on
alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous
forme d'un
écoulement en fusion.
67. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en que l'on
alimente
au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme
continue et
allongée.
68. Méthode selon la revendication 66, caractérisée en ce que l'on
fait
- 17 -


fondre au moins l'un desdits matériaux dans un four pour donner un matériau en
fusion et l'on
déverse ledit matériau en fusion vers une buse prévue sur ledit four pour
obtenir un écoulement
en fusion d'au moins l'un desdits matériaux.
69. Méthode selon la revendication 67, caractérisée en ce que l'on presse
des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1µm sous forme
d'une tige, on
alimente ladite tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et
atomiser ladite tige sous
forme de poudres.
70. Méthode selon la revendication 68, caractérisée en ce que ladite buse
est fabriquée en graphite.
71. Méthode selon la revendication 67, caractérisée en ce que
ladite
forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point
d'intersection
en vue de sa sphéroïdisation.
72. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que ledit
matériau est constitué de métaux.
73. Méthode selon la revendication 72, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane et
leurs alliages.
74. Méthode selon la revendication 67, caractérisée en ce que ladite
forme continue allongée est alimentée dans ledit point d'intersection par
l'entremise d'un
dispositif de déroulement.
75. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que le matériau
atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement est réglé
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300µm.
76. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que la force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et 100µm.
77. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
78. Méthode selon la revendication 77, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
- 18 -

79. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que ledit
matériau est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de
céramique de
morphologie irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique
sont
transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière.
80. Méthode selon la revendication 79, caractérisée en cc que les poudres
de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection
sous des conditions
propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit
matériau,
81. Méthode selon la revendication 65, caractérisée en ce que lesdites
torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter
la force
d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.
87. Méthode de production de poudres sphéroïdales d'au moins un
matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase
liquide,
caractérisée par les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet:
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un (lesdits matériaux
dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une quantité
d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300µm
par ces jets; et
(e) On ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie
du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atoinisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en que l'on alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit
point d'intersection
sous une forme continue et allongée: et caractérisée en ce que l'on presse des
poudres
céramiques dont les dimensions sont d'environ 1µm sous forme d'une tige, on
alimente ladite
tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et atomiser ladite tige
sous forme de
poudres.
- 19 -

83. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que l'on utilise
trois torches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
84. Méthode selon la revendication 83, caractérisée en ce que lesdits jets
sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 120°
entre eux chacun formant un angle d'environ 300 par rapport à l'axe central.
85. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en cc que ladite
forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point
d'intersection
en vue de sa sphéroïdisation.
86. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que ledit
matériau est constitué de métaux.
87. Méthode selon la revendication 86, caractérisée en ce que lesdits
métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le
nickel, le titane ct
leurs alliages.
88. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que ladite
l'orme continue allongée est alimentée dans ledit point d'intersection par
l'entremise d'un
dispositif de déroulement,
89. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que le matériau
atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de
refroidissement cst réglé
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10
et 300pm.
90, Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que la
force
d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les
dimensions
varient entre 50 et l00p.m.
91. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que ledit
matériau comprend des céramiques.
92. Méthode selon la revendication 91, caractérisée en ce que lesdites
céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures,
borures et
nitrures ayant une phase liquide.
93. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que ledit
matériau est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de
céramique de
morphologie irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique
sont
transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière.

- 20 -


94. Méthode selon la revendication 93, caractérisée en ce que les poudres
de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection
sous des conditions
propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit
matériau.
95. Méthode selon la revendication 82, caractérisée en ce que lesdites
torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter
la force
d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.

-21-

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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La présente invention concerne un procédé d'atomisation
par plasma. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour la
production de poudres sphéroïdales ou de formes consolidées, en utilisant la
technologie des plasmas. En particulier, selon l'invention, on fait converger
les jets produits par plusieurs torches à plasma en un point d'intersection et
on alimente le matériau qu'on entend traiter et éventuellement transformer en
poudres sphéroïdales ou en formes consolidées, vers le point d'intersection
formé par les jets convergents des torches à plasma, où le matériau est
atomisé et ensuite transformé en poudres sphéroïdales ou en formes
Dans plusieurs applications industrielles, il est préférable
d'utiliser des poudres relativement grosses (environ 50 lim) sphériques et
totalement densifiées. Cela
s'applique aux poudres métalliques ou
céramiques. Certaines de ces poudres sont difficiles à produire en utilisant
la
technologie conventionnelle. On définit l'atomisation comme la rupture d'un
liquide en fines gouttelettes. La rupture du liquide peut s'effectuer selon
diverses techniques, incluant la collision avec de l'eau ou un gaz (souvent
appelé atomisation à deux fluides), la force centrifuge, et l'exposition au
vide
d'un métal en fusion renfermant un gaz dissout.
L'atomisation au plasma est un procédé d'atomisation à deux
fluides, où le métal peut se présenter sous forme d'un écoulement de matières
en fusion, d'un filament ou d'autres modes d'alimentation. L'atomisation par
plasma permet de fondre et d'atomiser des métaux et simultanément de
surchauffer les gouttelettes formées.
Avec certains matériaux, notamment les alliages au titane, la
possibilité de faire fondre et d'atomiser simultanément le métal offre des
avantages marqués. Le titane fondu réagit promptement avec les creusets de
céramique utilisés pour faire fondre le métal avant de l'atomiser et en
conséquence, il ne peut être atomisé en utilisant les techniques
conventionnelles.
La technologie d'atomisation par plasma peut simultanément
faire fondre et atomiser un matériau qu'on alimente au centre des jets
convergents de plasma sous forme de fil. Comme telle, cette technologie
évite d'utiliser un creuset, et peut être utilisée pour la production de
poudres
d'alliage de titane libre de céramique. En combinant la fusion et
l'atomisation
en une seule opération, l'atomisation par plasma devient similaire au procédé
par électrode rotative développé par Nuclear Metals Inc. (Roberts, P.R. and
P. Loewenstein, Powder Metallurgy and Titanium Alloys, Metall. Soc. of
-1-

2183290
AIME, pp. 21-35 (1980)). Cependant, alors que le procédé par électrode
rotative utilise la force centrifuge pour morceler le métal en fusion,
l'atomisation par plasma constitue un procédé d'atomisation à deux fluides et,

de la sorte, peut produire des poudres beaucoup plus fines.
Dans la plupart des méthodes d'atomisation à deux fluides,
le fluide atomisant (air, gaz inerte, ou eau) est froid. Ainsi, les particules
de
métal fondu peuvent se solidifier rapidement en formes irrégulières. Parce
qu'elle utilise le plasma thermique comme fluide d'atomisation, la présente
invention permet aux particules de métal en fusion d'être surchauffées et de
se refroidir suffisamment lentement pour assurer une complète
sphéroïdisation.
Au cours des dix dernières aimées, on a développé plusieurs
technologies en vue de la production de poudres de titane libres de
céramique. Certaines de ces techniques, tel le procédé d'introduction fusion
d'électrode et atomisation gazeuse,(Hohmann, M., W. Diemar, N. Ludwig
and W.R. Zanker, Powder Production and Spray Forming/Advances in
Powder Metallurgy & Particulate Materials, pp. 27-39 (1992) évite
l'utilisation du creuset de céramique conventionnel en faisant fondre une tige

de titane par induction immédiatement au-dessus de la buse d'atomisation.
D'autres, notamment le procédé fusion par plasma-atomisation gazeuse
(Kolunoto, H., N. Murahashi and T. Kohno, Powder Production and Spray
Forming/Advances in Powder Metallurgy & Particulate Materials, pp. 169-
178 (1992) et Gerling, R., F. P. Schimansky and R. Wagner, Powder
Production and Spray Forming/Advances in Powder Metallurgy & Particulate
Materials, pp. 215-222 (1992)) développé par plusieurs sociétés partout dans
le monde, utilise un creuset de cuivre refroidi à l'eau, et une torche à
plasma
pour faire fondre le titane dans une poche de coulée froide de titane. En
dépit du développement et de la commercialisation de ces technologies, la
poudre de titane de bonne qualité demeure très coûteuse.
Un appareil constitué de plusieurs torches convergentes est
décrit par Z. P. Lu and E. Pfender dans "Synthesis of AIN Powder in a Triple
Torch Plasma Reactor" (9th International Symposium on Plasma Chemistry,
Pugnochuiso, Italy, Vol. II, pp. 675-680, ed. R. d'Agostino). Leur
arrangement fut utilisé pour produire une zone de réaction agrandie en vue de
la synthèse de poudres céramiques ultra-fines de AIN et des films de diamant.
Cependant, ce type d'approche n'a jamais été utilisé pour l'atomisation ou la
production de particules sphériques de dimension plus grande que 10 m.
- 2 -

CA 02183290 2014-06-02
On doit souligner que dans le procédé d'atomisation par
plasma décrit ici, l'énergie cinétique des jets de plasma est utilisé pour
produire l'effet désiré, c'est-à-dire la désintégration des écoulements de
métal
fondu, tandis que dans Lu et Pfender, l'énergie thermique du plasma est
utilisé pour la réaction chimique.
D'autres références d'intérêt incluent:
U.S. 5,147,448
U.S. 5,221,322
U.S. 5,120,352
toutes se rapportant à la production de poudres métalliques.
La présente invention a donc pour objet un procédé qui
permet la production de poudres de métal, d'alliage ou de céramique et qui est

efficace et économique.
Un autre objet de la présente invention réside en un procédé
qui permet la sphéroïdisation de poudres de métal et de céramique possédant
une morphologie irrégulière.
Un autre objet de la présente invention consiste à combiner
la fusion et l'atomisation de métaux et de céramique pour la production de
particules sphéroïdales.
La présente invention a aussi pour objet l'utilisation de la
technologie des plasmas pour la production de poudres de métal et de
céramique et pour donner une meilleure sphéroïdisation par l'utilisation de
taux de refroidissement moins élevé.
La présente invention a aussi pour objet de produire un
fluide atomisant par l'entremise de plusieurs jets convergents de plasma, les
particules produites se solidifiant en vol, pour constituer des poudres, ou en

les pulvérisant sur un substrat ou ils se solidifient pour donner des formes
consolidées.
La présente invention a pour autre objet un procédé basé sur
la technologie des plasmas ou l'énergie électrique est utilisée pour accélérer

de façon dramatique les jets de plasma, permettant suffisamment de force
d'impulsion à des débits massiques inférieurs.
On peut réaliser ces objets ainsi que d'autres, par une
méthode visant la production de poudres sphéroïdales ou de formes
consolidées d'au moins un matériau choisi parmi les métaux, les alliages et
les céramiques ayant une phase liquide. La méthode comprend les étapes
suivantes:
- 3 -

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(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune
produisant un jet de plasma;
(b) on fait converger les jets de plasma en un point
d'intersection;
(c) on envoie une
alimentation de matériaux dans
l'intersection,;
(d) on
fait en sorte que les jets de plasma possèdent
suffisamment d'énergie cinétique à l'intersection pour provoquer l'atomisation

du matériau;
(e) on ajuste le taux de
refroidissement du matériau
atomisé à la sortie de l'intersection à un taux d'au moins environ 103 degrés
K/sec. pour permetttre la sphéroïdisation du matériau atomisé et donner des
poudres sphéroïdales ou des formes consolidées.
Bien qu'un nombre quelconque de torches puissent être
utilisées pour produire l'intersection, on utilise normalement trois torches à
plasma dont les jets convergent vers l'intersection.
De préférence, on distribue les jets de façon égale autour
d'un axe central pour définir des angles d'environ 1200 entre eux, chacun
formant un angle d'environ 30 par rapport à l'axe central.
Selon une réalisation, le matériau est alimenté dans
l'intersection sous forme d'un écoulement de métal ou de céramique en
fusion. Il
peut être aussi alimenté sous une forme continue et
allongée, notamment une tige ou un filament.
Selon une autre réalisation, la méthode comprend la fusion
du matériau dans un four pour produire le matériau en fusion et le
déversement du matériau en fusion à travers une buse, de préférence en
graphite, prévu dans le four pour donner l'écoulement de matériau en fusion.
Selon une autre réalisation, la méthode comprend l'étape de
pressage des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1 Inn,
sous forme de tige, l'alimentation de la tige dans l'intersection, et la
fusion et
l'atomisation de la tige pour produire les poudres.
Le matériau de départ peut être constitué de métaux,
notamment aluminium, cuivre, nickel, titane et leurs alliages. Il peut aussi
être constitué de céramiques, notamment des oxydes, carbures, borures et
nitrures possédant une phase liquide.
La forme continue allongée, notamment une tige ou un
filament de matériau, peut être alimentée dans l'intersection au moyen d'un
dispositif de déroulement.
- 4 -

CA 02183290 2014-06-02
Selon une réalisation préférée, le matériau atomisé est reçu
dans une chambre de refroidissement où le taux de refroidissement est ajusté
pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions peuvent varier
entre 10 et 300 itm, de préférence entre 50 et 100 m.
Selon une autre réalisation, le matériau atomisé est envoyé
sur un substrat pour donner une forme consolidée. Le substrat peut aussi se
déplacer pour donner des produits usinés.
Selon une autre réalisation de la présente invention, on peut
alimenter des particules de forme irrégulière ou agglomérée dans
l'intersection pour donner des poudres sphéroïdales et totalement denses.
Ainsi, suivant une réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet:
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection sous forme d'un écoulement en
fusion;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 30011m par ces
jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales.
Suivant une autre réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
- 5 -

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matériaux dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 3001m par ces
jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que ledit matériau est choisi dans les
groupes constitués de poudres de métal et de céramique de morphologie
irrégulière, que les poudres atomisées de métal et de céramique sont
transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière, et que les
poudres de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point
d'intersection sous des conditions propres à donner des particules sphériques
et complètement denses dudit matériau.
Suivant une autre réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300ttm par ces
jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que lesdites torches à plasma sont chacune
munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter la force d'impulsion des jets
de plasma et faciliter ladite atomisation.
- 5a -

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Suivant une autre réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300i_tm par ces

jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en que l'on alimente au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme continue et allongée,

ladite forme continue allongée étant alimentée dans ledit point d'intersection

par l'entremise d'un dispositif de déroulement.
Suivant une autre réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300 m par ces
jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
- 5b -

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provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en ce que l'on utilise trois torches à plasma où
les jets convergent dans ledit point d'intersection, et en ce que lesdits jets
sont
distribués de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles
d'environ 1200 entre eux chacun formant un angle d'environ 30 par rapport à
l'axe central.
Suivant une autre réalisation, on propose une méthode de
production de poudres sphéroïdales d'au moins un matériau choisi parmi les
métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par
les étapes suivantes:
(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant
un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point
d'intersection;
(c) on alimente de façon continue au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection;
(d) on apporte audits jets, au point d'intersection, une
quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit
matériau en particules dont les dimensions varient entre 10 et 300 m par ces
jets; et
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé
à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec
pour
provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites
poudres sphéroïdales;
caractérisée en que l'on alimente au moins l'un desdits
matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme continue et allongée;

et caractérisée en ce que l'on presse des poudres céramiques dont les
dimensions sont d'environ liim sous forme d'une tige, on alimente ladite tige
dans ledit point d'intersection et on fait fondre et atomiser ladite tige sous

forme de poudres.
L'invention est illustrée mais n'est pas restreinte par les
dessins annexés dans lesquels:
La Figure 1 est un schéma d'un système d'atomisation par
plasma selon la présente invention;
La Figure 2 est une micrographie d'une poudre de titane
(-45 ilm) obtenue par le procède selon l'invention;
- Sc -

CA 02183290 2014-06-02
La Figure 3 est une micrographie d'une poudre Cu-Ni (-45
m) obtenue par le procédé selon l'invention; et
La Figure 4 est une vue de coupe d'une torche à plasma
munie d'une buse à haute vitesse.
En se référant aux dessins, plus particulièrement la Figure 1,
on verra que le système d'atomisation par plasma comprend trois torches à
plasma 3, 5 et 7 disposées de façon à ce que les jets produits par ces
dernières
convergent en un point d'intersection 9 ou le matériau, dans le cas présent un

fil d'aluminium 1, est déroulé depuis une bobine 11 et envoyé dans
l'intersection 9. Une chambre
refroidie par liquide 13 où le taux de
refroidissement fut ajusté à au moins environ 103 K/sec est prévu pour la
cueillette des poudres. Les trois torches à plasma sont distribuées de façon
égale pour définir des angles d'environ 1200 entre elles et chacune forme un
angle de 30 par rapport à l'axe de l'alimentation.
Le dispositif d'alimentation de métal peut aussi être
constitué d'un four chauffant résistif ou à induction, utilisé pour la fonte
du
métal et le métal fondu est alimenté dans le réacteur à travers une buse. De
façon alternative, on peut utiliser un alimentateur de poudre (non illustré)
pour alimenter des poudres agglomérées, ou de formes irrégulières dans
l'intersection pour la sphéroïdisation ou la densification. Dans ce qui suit,
on
ne décrira que les résultats obtenus utilisant l'alimentateur de fil.
- 5d -

2183290
On produit les jets de plasma au moyen de trois torches C.
D. non-transférés opérant dans une fourchette de puissance de 20 à 40 kW.
Les trois jets convergent dans un point d'intersection 9 où l'on introduit le
métal.
Les expériences ont révélées que les deux variables
indépendantes importantes dans le procédé d'atomisation par plasma sont: (1)
le taux d'alimentation du fil, et (2) la puissance des torches. Ces deux
facteurs déterminent l'endroit où le filament fond. On a trouvé qu'en
utilisant
les torches à plus haute puissance et/ou un taux d'alimentation du fil plus
lent,
on fera fondre le fil avant qu'il n'atteigne l'intersection des jets de plasma
convergents. En conséquence, il se forme de grosses gouttelettes de métal
fondu à l'extrémité de la buse ce qui décroît l'efficacité de l'atomisation.
Par
contraste, un taux élevé d'alimentation et une basse puissance de torche
résulte en une fusion incomplète avant l'atomisation ce qui produit des
poudres allongées. Dans le système utilisé selon la présente invention, on a
obtenu des résultats satisfaisants d'atomisation avec Al à un taux de
puissance
par rapport au poids alimenté entre 19 et 32 g/kW-h.
La versatilité du procédé selon l'invention permet d'atomiser
une grande variété de matériaux. Il couvre à la fois des métaux à bas point de
fusion et des métaux réfractaires. Afin d'évaluer la versatilité du procédé
d'atomisation par plasma, on a atomisé des filaments de Al, Cu, Ni, Ti, et Cu
70-Ni 30. Dans toutes ces expériences d'atomisation, l'argon fut utilisé
comme gaz plasmagène à un taux d'écoulement de 100 L/min. La puissance
totale des torches était de 83 kW (110 V et 250 A par torche). Le tableau I
donne les conditions expérimentales et les résultats obtenus pour chaque
matériau atomisé par le procédé selon l'invention.
- 6 -

2183290
TABLEAU I. Résultats d'atomisation
Densité Point de Diamètre Taux d'ali- Dimension
Matériau fusion du filament mentation moyenne des
(g/cm?) ( C) (cm) (g/min)
particules (pin)
Al 2,70 660 0,238 30,5 136
Cu 8,92 1083 0,238 90,7 94
Cu70- 8,91 1250 0,159 26,7 107
Ni 30
Ni 8,90 1453 0,159 29,2 290
Ti 4,50 1660 0,159 14,7 189
Les micrographies des fractions -45 itin de poudre de Ti et
Cu-Ni sont illustrées dans les Figures 2 et 3, respectivement. On verra que la

sphéricité des deux poudres est excellente. La morphologie des poudres de
Ti, et de Cu-Ni sont comparables aux meilleures poudres commerciales
présentement disponibles. On ne retrouvera que très peu de satellites
attachés aux poudres obtenues selon l'invention.
On a aussi trouvé que la dimension du réacteur et la vitesse
du jet de plasma sont d'autres paramètres importants qui affectent la forme et

la dimension des particules. On croit que le procédé selon l'invention pourra
produire une poudre d'excellente qualité de façon consistante avec un
minimum de contamination.
Selon d'autres réalisations, le jet au plasma est accéléré par
l'utilisation d'une buse à haute vitesse notamment une buse LAVAL qui
augmente la force d'impulsion du gaz et facilite l'atomisation.
- 7 -

2183290
Le gaz plasmagène est introduit en 15 dans la torche à
plasma 3, où il s'écoule d'abord sous forme de jet de plasma 17 à basse
vitesse dans la direction indiquée. Le jet de plasma s'écoule alors dans une
buse à haute vitesse 19, ici une buse LAVAL, d'où il s'échappe en 21 sous
forme d'un gaz plasma à haute vitesse.
Le besoin de jet de plasma à haute vitesse selon la présente
invention contraste avec la technique selon Lu et Pfender où une basse
vitesse est requise pour augmenter le temps de résidence des réactants et
compléter la réaction. En d'autres termes, l'art antérieur a pour but un
procédé chimique tandis que la présente divulgation décrit un procédé
mécanique.
Bien que l'invention ait été décrite par référence à une
réalisation préférée, il est entendu qu'elle n'est pas limitée par cette
dernière
et que les réalisations plus larges sont prévues par la présente invention
telles
que définies que dans les revendications annexées.
- 8 -

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
Administrative Status

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Title Date
Forecasted Issue Date 2014-08-12
(22) Filed 1996-08-14
(41) Open to Public Inspection 1997-02-16
Examination Requested 2003-07-14
(45) Issued 2014-08-12
Expired 2016-08-15

Abandonment History

Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2007-12-06 R30(2) - Failure to Respond 2008-08-05
2011-01-07 R30(2) - Failure to Respond 2012-01-10
2011-08-15 FAILURE TO PAY APPLICATION MAINTENANCE FEE 2011-08-30
2012-08-16 R30(2) - Failure to Respond 2013-08-16

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Maintenance Fee - Application - New Act 3 1999-08-16 $100.00 1999-04-19
Maintenance Fee - Application - New Act 4 2000-08-14 $100.00 2000-07-06
Registration of a document - section 124 $100.00 2000-07-14
Maintenance Fee - Application - New Act 5 2001-08-14 $150.00 2001-07-09
Maintenance Fee - Application - New Act 6 2002-08-14 $150.00 2002-07-03
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Request for Examination $400.00 2003-07-14
Maintenance Fee - Application - New Act 8 2004-08-16 $200.00 2004-07-22
Maintenance Fee - Application - New Act 9 2005-08-15 $200.00 2005-07-25
Maintenance Fee - Application - New Act 10 2006-08-14 $250.00 2006-07-25
Maintenance Fee - Application - New Act 11 2007-08-14 $250.00 2007-07-25
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Maintenance Fee - Application - New Act 14 2010-08-16 $250.00 2010-07-21
Reinstatement: Failure to Pay Application Maintenance Fees $200.00 2011-08-30
Maintenance Fee - Application - New Act 15 2011-08-15 $450.00 2011-08-30
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Registration of a document - section 124 $100.00 2011-12-01
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Reinstatement - failure to respond to examiners report $200.00 2012-01-10
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Reinstatement - failure to respond to examiners report $200.00 2013-08-16
Extension of Time $200.00 2013-08-16
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Maintenance Fee - Application - New Act 18 2014-08-14 $450.00 2014-07-14
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PHOENIX HAUTE TECHNOLOGY INC.
Past Owners on Record
ALLAIRE, FRANCOIS
ENTEZARIAN, MAJID
PASCALI, PETROS P.
PEGASUS REFRACTORY MATERIALS, INC.
PYROGENESIS INC./PYROGENESE INC.
TSANTRIZOS, PETER G.
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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Representative Drawing 1997-08-25 1 7
Cover Page 1996-08-14 1 20
Abstract 1996-08-14 1 12
Description 1996-08-14 8 418
Claims 1996-08-14 3 129
Drawings 1996-08-14 2 81
Claims 2008-08-05 3 130
Claims 2009-08-06 3 109
Representative Drawing 2010-05-03 1 7
Claims 2012-01-10 14 457
Claims 2013-08-16 13 469
Abstract 2014-04-22 1 12
Description 2014-06-02 12 559
Cover Page 2014-07-17 1 36
Correspondence 2011-08-03 1 22
Correspondence 2000-08-23 1 1
Assignment 1996-08-14 15 708
Prosecution-Amendment 2003-07-14 2 70
Prosecution-Amendment 2010-07-08 1 34
Correspondence 2010-07-19 1 11
Correspondence 2010-07-23 1 16
Prosecution-Amendment 2007-02-23 56 3,602
Prosecution-Amendment 2007-03-07 2 26
Prosecution-Amendment 2007-06-06 2 89
Prosecution-Amendment 2008-08-05 2 53
Prosecution-Amendment 2008-08-05 8 345
Prosecution-Amendment 2009-02-06 3 114
Prosecution-Amendment 2009-08-06 7 279
Correspondence 2010-06-09 2 79
Prosecution-Amendment 2010-06-15 77 3,745
Prosecution-Amendment 2010-06-21 2 32
Prosecution-Amendment 2010-06-22 1 32
Correspondence 2010-06-25 1 19
Prosecution-Amendment 2010-07-07 3 140
Correspondence 2011-09-14 1 14
Correspondence 2011-09-15 1 18
Fees 2011-08-30 2 68
Correspondence 2011-08-30 2 63
Correspondence 2011-12-01 5 122
Assignment 2011-12-01 12 590
Correspondence 2011-12-01 2 55
Correspondence 2011-12-28 1 17
Correspondence 2011-12-28 1 20
Prosecution-Amendment 2012-01-06 1 17
Prosecution-Amendment 2012-01-10 19 657
Prosecution-Amendment 2012-02-16 4 173
Prosecution-Amendment 2013-08-16 16 605
Correspondence 2013-08-16 2 56
Correspondence 2013-09-18 1 19
Correspondence 2013-09-18 1 18
Prosecution-Amendment 2014-06-02 8 327
Correspondence 2014-06-02 1 60
Prosecution-Amendment 2014-06-10 1 15
Correspondence 2014-12-02 2 58
Correspondence 2014-12-31 1 25
Correspondence 2014-12-31 1 32