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= ~
Acier inoxydable pour l'élaboration de fil tréfilé notamment de
file de renfort de pneumatique et procédé de réalisation dudit fil
La présente invention concerrie un procédé d'élaboration de fil
tréfilé, en acier inoxydable, notamment de fil de renfort de pneumatique
de diamètre inférieur à 0,3 mm, par tréfilage d'un acier ayant une
composition et une propreté inclusionnaire adaptées. Le fil obtenu par
le procédé peut être utilisé dans le clomaine de la réalisation de pièces
soumises à la fatigue.
Les fils métalliques de renfort d'élastomères pour pneumatiques
io doivent présenter, un faible diamètre, généralement compris entre 0,1
mm et 0,3 mm et des caractéristiques mécaniques élevées. La charge à
la rupture en traction peut être supérieure à 230à MPa, la ductilité
résiduelle, mesurée par la striction en traction, la torsion ou par test de
bouctage doit être non nulle, la limite d'endurance en fatigue par flexion
rotative ou alternée doit être supérieure à 1000 MPa.
Ces caractéristiques sont nécessaires pour supporter les efforts
statiques ou alternés auquel le fil est soumis dans les assembiages
incorporés aux pneumatiques.
En outre, le tréfilage du fil d'acier inoxydable jusqu'au diamètre
compris entre 0,1 et 0,3 mm doit être possible dans des conditions
industrielles, c'est à dire avec des fréquences de casse aussi faibles
qùe possible, en limitant les opérations coûteuses telles que les
traitements thermiques ou les recuits intermédiaires.
II est connu l'usage, pour les renforts des pneumatiques, d'un fil
d'acier inoxydable à l'état fortement écroui par tréfilage.
La demande de brevet FR 93 112 528 traite de l'utilisation d'un fil
d'acier inoxydable de diamètre compris entre 0,05 mm et 0,5 mm dont
la résistance à la rupture Rm est supérieure à 2000 MPa. L'acier dont
est composé le fil contient dans sa composition au moins 50% de
martensite obtenue, par tréfilage, sous un taux de réduction supérieur à
2,11 avec recuits intermédiaires, la somme de la teneur en nickel et
chrome étant compris entre 20% et :35%.
L'invention a pour but l'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de
fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm par
tréfilage d'un fil-machine de base de diamètre supérieur ou égal à 5 mm
ou d'un fil préalablement tréfilé de base en acier de composition
donnée, le procédé d'élaboration simplifié, assurant d'une part, une
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qualité inclusionnaire qui réduit les casses en tréfilage, et d'autre part,
des propriétés mécaniques améliorées.
L'invention a pour objet un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé à
partir du tréfilage d'un fil de base en acier inoxydable de composition
pondérale suivante:
- carbone <_ 40. 10-3%
- azote <_ 40. 10 -3%,
le carbone et azote satisfaisant la relation C + N50 10-3%
- 0,2% <_ silicium <_ 1,0%,
io - 0,2% <_ manganèse <_ 5%,
- 9% < nickel <_12%,
- 15% <_ chrome _ 20%
- 1,5% <_ cuivre <_ 4%
- soufre <_ 10.10-3%,
- phosphore < 0,050%
- 40.10-4% <_ oxygène total <_ 120.10-4%,
- 0,1.10-4% <_ aluminium <_ 20.10-4%
- magnésium <_ 5.10-4%
- 0,1.10-4 % < calcium < 5.10-4%
- titane <_ 50.10-4%
- des impuretés inhérentes à la fabrication,
acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de
mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes:
- 30% <_ Si02 <_ 65%
-5%<_MnO<_40%
-1%<_CaO<_30%
-0%<_Mg0<_10%
- 3% < A1203 < 25%
-0%:9 Cr203<_10%
- la composition satisfaisant les relations suivantes:
Si Mn < 2%;
IM = 551 - 462*( C% + N%)-9,2*Si%-8,1 * Mn% - 13,7 *
Cr% - 29*( Ni% + Cu% )- 18,5 * Mo% , avec
-150 C < IM < -55 C, et,
SiMn>_2%;
JM = 551 - 462 *(C% + N%) - 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 *
Cr% - 29 *(Ni% + Cu%) - 18,5 * Mo%, avec
-120 C < JM < - 55 C,
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le fil de base étant soumis à un tréfilage satisfaisant les
conditions de tréfilage suivantes:
- un taux de déformation cumulé s supérieur à 6,
- un maintien du fil, pendant le tréfilage et entre les
opérations de tréfilage, à une température inférieure à 650 C et de
préférence inférieure à 600 C, sans recuit entre les passes de tréfilage.
Les autres caractéristiques de l'invention sont:
avant l'opération de tréfilage, le fil de base initial est soumis à un
recuit dit hypertrempe à une température supérieure à 650 C.
lo - la composition comprend moins de 5.10-3% de soufre.
- la composition comprend de 3% à 4% de cuivre.
- la composition comprend en outre moins de 3% de molybdène.
- on tréfile un fil de diamètre inférieur à 0,2 mm.
- on fréfile avec un taux de déformation E supérieur à 6,6.
- avant ou entre les opérations de tréfilage, le fil subit, en outre, une
opération de laitonnage.
- le fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm, contient moins
de 5 inclusions d'oxyde de plus de 10 ,um d'épaisseur pour une surface
de 1000 mm2 .
- le fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm, contient moins
de 10 inclusions de sulfure de plus de 5,um d'épaisseur pour une
surface de 1000 mm2.
L'invention concerne également l'acier inoxydable utilisé dans le
procédé.
L'invention concerne aussi l'application du fil obtenu par le
procédé dans le domaine du renfort de pneumatique.
La description qui suit et les figures annexées, le tout donné à
titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre l'invention.
La figure 1 présente le taux de déformation cumulé E qu'il est
possible d'atteindre par tréfilage industriel sans recuit entre les
opérations de tréfilage, en fonction de l'indice IM défini par la relation
satisfaisant la composition, pour des alliages contenant moins de 2%
de manganèse.
La figure 2 présente la teneur en martensite après tréfilage du
diamètre 5,5 mm aux diamètres 0,18 mm, sans recuit intermédiaire,de
fils recuits de différentes compositions, en fonction de l'indice JM.
La figure 3 présente la charge à la rupture après tréfilage de 5,5
mm à 0,18 mm sans recuit intermédiaire, en fonction de l'indice JM.
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L'invention concerne un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé,
notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3
mm par du tréfilage d'un fil-machine de base d'un diamètre supérieur à
mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base.
5 Le tréfilage d'un fil inoxydable de renfort dont le diamètre varie
entre 0,1 et 0,3 mm, doit satisfaire une tenue en service du point de
vue fatigue en flexion ou en traction ou en torsion ainsi qu'une tenue à
un environnement humide ou en sollicitation combinée environnement
humide et fatigue.
Le fil fin est réalisé par tréfilage à partir d'un fil machine ou d'un
fil préalablement tréfilé d'acier. Du fait de la composition de l'acier,
après tréfilage en direct sans recuit intermédiaire, le fil tréfilé final
présente des propriétés améliorées de résistance en traction et une
ductifiité résiduelle suffisante pour sa mise en assemblage, par exemple,
sous la forme de nappes, de câbles.
Selon l'invention le tréfilage est réalisé avec un acier inoxydable
de composition pondérale suivante:
- carbone <_ 40. 10-3%
- azote <_ 40. 10 -3 %,
le carbone et azote satisfaisant la relation C + N _ 50 10-3%
- 0,2% <_ silicium <_ 1,0%,
- 0,2% <_ manganèse s 5%,
- 9% < nickel :912%,
- 15% < chrome <_ 20%
- 1,5% <_ cuivre <_ 4%
- soufre <_ 10.10-3%,
- phosphore < 0,050%
- 40.10-4% <_ oxygène total <_ 120.10-4%,
- 0,1.10-4% 5 aluminium 5 20.10-4%
- magnésium <_ 5.10-4%
- 0,1.10-4 % <_ calcium <_ 5.10-4%
- titane <_ 50.10-4%
- des impuretés inhérentes à la fabrication,
acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de
mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes:
-30 /a<_Si02<_65 /a
-5%<_MnOS40%
- 1 % <_ CaO _ 30%
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-0%<_MgO<_10%
-3%<_A1203<_25%
-0%<_Cr203510%.
Cet acier dont l'austénite se transforme partiellement en
5 martensite par déformation au voisinage de la température ambiante et
comportant des inclusions contrôlées, permet d'obtenir, par tréfilage,
une capacité de déformation cumulée E sans recuit intermédiaire
supérieur à 6,84. On entend par déformation cumulée par tréfilage s,
la valeur du logarithme népérien du rapport des sections initiale et
1o finale. ( E= Log [ So / Sf ])
Selon l'invention la composition satisfait les relations suivantes:
Si Mn < 2%;
IM = 551 - 462*( C% + N% )- 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 *
Cr% = 29*( Ni% + Cu% )- 18,5 * Mo% , avec
-150 C < IM < -55 C, et,
SiMn>_2%;
JM = 551 - 462 *(C% + N%) - 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 *
Cr% - 29 *(Ni% + Cu%) - 18,5 * Mo%, avec
-120 C < JM < - 55 C.
Cette condition de composition est destinée à assurer la capacité
de fortes réductions par tréfilage et un durcissement par écrouissage
adéquat.
le fil de base est soumis à un tréfilage satisfaisant les conditions
de tréfilage suivantes:
- un taux de déformation cumulé E supérieur à 6,
- un maintien du fil, pendant le tréfilage et entre les opérations de
tréfilage, à une température inférieure à 650 C et de préférence
inférieure à 600 C, sans recuit entre les passes de tréfilage.
Sans recuit signifie qu'aucun réchauffage du fil à plus de 650 C
n'est appliqué entre le début et la fin des opérations de tréfilage. Un
recuit à plus de 650 C aurait pour effet de convertir la martensite en
austénite et d'éliminer l'écrouissage par recristallisation.
Le tréfilage du fil est réalisé de préférence sur une machine
multipasses, le fil étant d'une part, lubrifié au savon ou au lubrifiant
liquide, et d'autre part, contrôlé en température entre 20 C et 180 C.
Le fil peut également être laitonné avant ou pendant les
opérations de tréfilage. La couche de laiton améliore la capacité de
tréfilage et l'adhésion du fil avec les élastomères des pneumatiques.
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Du point de vue métallurgique, il est connu que certains éléments
d'alliage entrant dans la composition des aciers favorisent l'apparition
de la phase ferrite de structure métallographique de type cubique
centré. Ces éléments sont dit alpha-gènes. Parmi ceux-ci figurent le
chrome, le molybdène, le silicium.
D'autres éléments dits gamma-gènes favorisent l'apparition de la
phase austénite de structure métallographique de type cubique à faces
centrées. Parmi ces éléments figurent le carbone, l'azote, le
manganèse, le cuivre, le nickel.
II a été remarqué que les compositions formant une quantité
excessive de martensite au tréfilage deviennent fragiles et cassantes au
tréfilage. Cette quantité limite de martensite est fonction de la teneur
totale en carbone et en azote de l'acier et est de l'ordre de 90% pour
une tLbneur totale en carbone et azote inférieure à 0,030%, de 70%
pour une teneur totale en carbone et azote inférieure ou égale à
0,050%, et de 30% pour une teneur totale en carbone et azote
comprise entre 0,050% et 0,1 %.
Selon l'invention, l'acier comporte une teneur en carbone et
azote inférieure ou égale à 0,050%, les conditions de tréfilage
satisfaisant la relation suivante
Si Mn < 2%;
IM = 551 - 462*( C% + N% )- 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 *
Cr% - 29*( Ni% + Cu% )- 18,5 * Mo% , avec
-150 C < IM < -55 C, et,
SiMn>_2%;
JM = 551 - 462 *(C% + N%) - 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 *
Cr% - 29 *(Ni% + Cu%) - 18,5 * Mo%, avec
-120 C < JM < - 55 C.
On a également remarqué que les compositions ayant un indice
IM supérieur à la valeur déterminée ci-dessus et une teneur totale en
carbone et azote de l'ordre de 0,040% deviennent cassantes avant
d'atteindre le tréfilage au diamètre final.
De la même manière, la présence en quantité excessive de
silicium, c'est à dire en quantité supérieure à 1%, a pour effet de
fragiliser le fil à l'état écroui par tréfilage en présence d'une quantité
importante de martensite.
La composition de l'acier inoxydable selon l'invention, contenant
plus de 9% de nickel, plus de 1,5% de cuivre, plus de 15% de chrome,
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une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,050%, une teneur
en Mn inférieure à 2% avec un indice IM inférieur à-55 C ou une
teneur en Mn supérieure ou égale à 2% avec un indice JM inférieur à-
55 C, peut être tréfilée jusqu'au diamètre final avec un taux de casse
réduit, le fil conservant des caractéristiques mécaniques qui permettent
son usage dans le domaine du renfort des pneumatiques.
Lorsque la teneur en Mn est inférieure à 2%, l'indice IM doit être
compris dans l'intervalle -150 C et -55 C. En effet, si IM est inférieur
à-150 C, la quantité de martensite formée reste faible, par exemple
lo inférieure à 10%, et la charge à la rupture ne peut atteindre des valeurs
élevées supérieures à 2200 MPa, même après tréfilage avec une
déformation cumulée s voisin de 8. De la même manière, lorsque la
teneur en Mn est supérieure ou égale à 2%, l'indice JM doit être
compiis entre - 120 C et - 55 C. Lorsque JM est inférieur à-120 C, la
quantité de martensite est inférieure à 25% et la charge à la rupture ne
peut dépasser 2200 MPa même après une réduction cumulée de l'ordre
de 8.
Cette remarque justifie la limite de la teneur en chrome à moins
de 20% et celle du total de cuivre et de nickel à moins de 16%.
Une teneur en cuivre supérieure à 4% génère des ségrégations à
la solidification et des ruptures ou défauts lors du laminage à chaud.
Le procédé appliqué au tréfilage de l'acier inoxydable selon
l'invention permet d'obtenir un fil comportant une excellente tenue en
fatigue mesurée par flexion rotative avec une contrainte d'endurance à
2.106 cycles supérieure à 1000 MPa.
Le fil obtenu contient moins de 75% d'austénite ou plus de 25%
de martensite. L'acier utilisé est à austénite légèrement instable avec
une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,050%.
Pour obtenir une résistance à la rupture d'environ 2400 MPa il
3o est nécessaire d'avoir un fil de base de grande qualité inclusionnaire.
En effet, dans le domaine du tréfilage, il est connu que pour
obtenir un fil de diamètre inférieur à 0,3 mm, dit fin, à partir du
tréfilage d'un fil machine ou d'un fil préalablement tréfilé de base,
l'acier inoxydable utilisé ne doit pas comporter d'inclusion dont la taille
génère la casse de fil lors du tréfilage.
Dans l'élaboration des aciers inoxydables austénitiques, comme
pour tous les autres aciers élaborés avec des moyens conventionnels et
économiquement adaptés à la production de masse, la présence
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d'inclusions de type sulfures ou oxydes est systématique et
irrémédiable. En effet, les aciers inoxydables peuvent, à l'état
liquide, contenir en solution, du fait des procédés d'élaboration, des
teneurs en oxygène et en soufre inférieures à 1000.10-4%. Au cours
du refroidissement de l'acier à l'état liquide ou solide, la solubilité des
éléments oxygène et soufre diminue et l'énergie de formation des
oxydes ou des sulfures est atteinte. On assiste alors à l'apparition
d'inclusions formées d'une part, de composés de type oxydes
contenant des atomes d'oxygène et des éléments d'alliage avides de
io réagir avec l'oxygène tels que calcium, magnésium, aluminium,
silicium, manganèse, chrome, et d'autre part, de composés de type
sulfures contenant des atomes de soufre et des éléments d'alliage
avides de réagir avec le soufre tels que manganèse, chrome, calcium,
magnésium. Il peut apparaître également des inclusions qui sont des
composés mixtes de type oxysulfure.
Il est possible de réduire la quantité d'oxygène contenu dans
l'acier inoxydable en utilisant des réducteurs puissants tels que
magnésium, aluminium, calcium, titane ou une combinaison de
plusieurs d'entre eux mais ces réducteurs conduisent tous à la création
2o d'inclusions riches en MgO, A1203, CaO ou Ti02 qui sont sous la
forme de réfractaires cristallisés, durs et indéformables dans les
conditions de laminage de l'acier inoxydable. La présence de ces
inclusions génère des incidents de tréfilage et des casses de fatigue sur
les produits élaborés avec l'acier inoxydable.
Selon l'invention la réalisation d'un acier inoxydable ayant une
propreté inclusionnaire sélectionnée, permet la réalisation de fil machine
ou de fil pré tréfilé de base, fil utilisé selon l'invention pour le tréfilage
de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm ou la
réalisation de pièces soumises à la fatigue.
L'invention concerne un acier inoxydable qui comporte des
inclusions d'oxydes sous forme de mélange vitreux, et dont les
proportions pondérales sont les suivantes:
-30%<_Si02565%
- 5% <_ Mn0 5 40%
- 1 % <_ CaO <_30%
-0%<_Mg0<_ 10%
- 3% <_A1203 <_25%
- 0% <_ Cr203 <_10%
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Dans un exemple d'application de l'invention, un acier A selon
l'invention contient dans sa composition pondérale 19.10-3% de
carbone, 23.10 -3% d'azote, 0,53% de silicium, 0, 72% de
manganèse, 17,3% de chrome, 9,3% de nickel, 3,1% de cuivre,
0,055% de molybdène, 4.10-3% de soufre, 22.10-3% de phosphore,
72.10-4% d'oxygène total, 5.10-4% d'aluminium total, 2.10-4% de
magnésium, 2.10-4% de calcium, 11.10-4% de titane. Son indice de
stabilité IM est de -77 C. L'acier est élaboré au four électrique puis au
convertisseur AOD, et coulé en continu en section de 205 mm par 205
io mm puis laminé à chaud en fil de 5,5 mm de diamètre.
A ce stade du procédé, l'acier A a fait l'objet d'un examen
métallographique par coupe en sens longitudinal, qui a révélé la
présence, sur une surface de 1000 mm2, de 8 inclusions d'épaisseur
compirise entre 5 et 10,um et d'une inclusion de 12 Nm.
Après recuit de recristallisation à 1050 C en couronne et
refroidissement à l'eau, le fil est décapé puis tréfilé sans recuit
intermédiaire jusqu'au diamètre de 0,18 mm successivement sur
plusieurs machines multipasses. La charge à la rupture du fil tréfilé est
alors de 2650 MPa et le fil présente une striction après traction.
II a été constaté que des fils de base d'un diamètre de 5,5 mm,
de composition B et C présentées dans le tableau 1 ci-après, ne
pouvaient être tréfilés sans ruptures excessives et fragilisation, la
fragilisation se traduisant par une absence de striction en traction.
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1 1
Pour le tréfilage de fils avec les compositions B et C, il n'a pu être
obtenu respectivement que des fils de diamètres supérieurs ou égaux à
1,0 mm et à 0,4 mm.
Cette constatation est mise en évidence, en terme de
déformation cumulée E et d'indice de stabilité IM dans le tableau 2,
dans le cas d'un tréfilage en direct à partir d'un fil de base de 5,5 mm,
sans recuit au cours du tréfilage, sans casses en nombre élevé.
TABLEAU 2.
Acier IM Diamètre E Charge à la % de martensite
C tréfilé mm rupture MPa sur fil tréfilé
A - -77 0,18 6,84 2650 68
B -26 1,0 3,41 1980 30
C -49 0,4 5,24 2400 72
L'acier B ne peut pas être utilisé pour tréfiler du fil fin de
diamètre inférieur à 0,3 mm en direct depuis un diamètre de 5,5 mm.
Son indice de stabilité IM est élevé et de plus sa teneur globale en
carbone et azote lui confère un caractère fragile à l'état tréfilé en
dessous du diamètre de 1 mm.
L'acier C peut être tréfilé à un diamètre de 0,4 mm à partir d'un
fil d'un diamètre de 5,5 mm. Pour des tréfilages plus poussés, il devient
fragile avec la présence dans sa composition d'une grande quantité de
martensite.
L'acier A selon l'invention peut être tréfilé de 5,5 mm à 0,18 mm
sans que le procédé génère une fragilité du fil obtenu. Le fil ainsi réalisé
présente une charge à la rupture assurant une utilisation dans le
3o domaine du fil de renfort de pneumatique.
Dans un autre exemple de tréfilage, on a mis en oeuvre des fils
recuits de diamètre 5,5 mm, dont les compositions sont reportées dans
le tableau 3.
TABLEAU 3.
Acier C N Si Mn Ni Cr Cu Mo S P
D 0,0110,016 0,35 0,54 9,48 17,1 3,16 0,19 0,002 0,027
E 0,0170,015 0,34 3,85 9,52 17,5 3,16 0,19 0,003 0,025
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F 0,020 0,015 0,34 3,86 10,5 18,9 3,13 0,19 0,001 0,024
G 0,019 0,014 0,36 3,84 8,47 17,1 3,12 0,2 0, 003 0,026
Les fils ont été tréfilés en 12 passes successives au savon
jusqu'au diamètre de 1 mm, puis en 6 passes au savon au diamètre de
0,48 mm, puis en 9 passes au savon au diamètre de 0,18 mm, le tout
sans aucun recuit depuis l'état initial. A ce stade, le produit final a été
soumis à des mesures de traction et des mesures de taux de martensite
par la méthode d'aimantation à saturation.
Le tableau 4 présente pour chacune des compositions les valeurs
des indices IM et JM, ainsi que les charges à rupture Rm et les teneurs
en martensite du produit final.
- TABLEAU 4.
Acier IM JM Rm(MPa) Martensite
D -74 -81 2644 90%
E -110 -156 1810 4,4%
F -159 -205 1791 1,2%
G -73 -119 2072 27%
La figure 2 présente la teneur en martensite des fils de diamètre
0,18 mm en fonction de JM.
La figure 3 présente les charges à la rupture des fils de
diamètre 0,18 mm en fonction de JM.
L'indice JM est particulièrement pertinent pour rendre compte de
l'évolution des charges à la rupture et des teneurs en martensite.
Des fils dont l'indice JM sera inférieur à 120 C présenteront
après tréfilage poussé correspondant à s 6,84 sans recuit
intermédiaire, des charges à la rupture faibles, c'est à dire inférieures à
3o 2200 Mpa.
Des fils dont l'indice JM sera supérieur à - 55 C présenteront,
pour des taux de réfilage E supérieur à 6, sans recuit intermédiaire, plus
de 90% de martensite et un comportement fragile.
Dans un troisième exemple d'application, on a mis en oeuvre un
fil recuit de diamètre initial de 5,5 mm de l'acier D dont la composition
est présentée sur le tableau 3.
Les fils ont été tréfilés en 12 passes, au savon, au diamètre
lmm, sans recuit intermédiaire. On a pratiqué sur ce fil de diamètre
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1 mm divers traitements à des températures comprises entre 500 C et
700 C, pendant des durées totales de 2,5 secondes à 10 secondes. De
tels traîtements peuvent être rendus nécesaires après dépôts
électrolytiques de couches minces de cuivre ou de zinc pour obtenir par
diffusion une couche homogène de laiton, couramment utilisé comme
couche d'accrochage du caoutchouc dans la fabrication de
pneumatiques.
On a ensuite mesuré les teneurs en martensite des tronçons de
fils traités thermiquement et leur charge à la rupture. Les valeurs
1o mesurées sont présentées sur le tableau 5 avec les valeurs du fil de 1
mm de référence non traité.
TABLEAU 5.
Température durée Rm martensite
- traitement C sec Mpa %
Non traité 1780 46
500 2,5
5
10 1899 48
550 2,5 1847 46
5 1839 44
10 1650 39
600 2,5 1677 37
5 1502 27
10 1409 18
650 2,5 1378 22
5 1354 9
10 1292 3
On observe que, pour des températures inférieures à 550 C, le
traitement conserve sensiblement la quantité initiale de martensite et
peut provoquer un léger durcissement pour des temps courts. A
600 C, et pour une durée plus courte de 2,5 secondes, une part
minoritaire de martensite a disparu et le fil s'est légèrement adouci.
Pour une durée de 5 ou 10 secondes à la température de
600 C,I'adoucissement devient plus important. A 650 C, la martensite
tend majoritairement à disparaitre et l'acier du fil s'adoucit fortement.
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De ces exemples, il est conclu que dans le procédé selon
l'invention, les fils pourront subir, entre plusieurs opérations de
tréfilage, des traitement thermiques à des températures inférieures à
650 C et de préférence, inférieure à 600 C sans provoquer une
disparition excessive de martensite ni un adoucissement, ce qui nuirait
à l'obtention de très hautes caractéristiques mécaniques à l'état de fil
fréfilé ayant subi une déformation totale par tréfilage s supérieure à 6.
A l'inverse, tout traitement, même court, à une températue supérieure
à 650 C adoucit fortement l'acier du fil tréfilé à un stade intermédiaire
1o ou final, ce qui est considéré comme un recuit.
Le carbone, l'azote, le chrome, le nickel, le manganèse, le
silicium sont les éléments habituels permettant l'obtention d'un acier
inoxydable austénitique.
' Les teneurs en manganèse, chrome, soufre, en proportion sont
choisies pour générer des sulfures déformables de composition bien
déterminée.
Les intervalles de composition des éléments en silicium et
manganèse, en proportion, assurent selon l'invention, la présence
d'inclusions de type silicate, riches en Si02 et contenant une quantité
2o non négligeable de MnO, déformables par laminage à chaud.
Le silicium, est en teneur comprise entre 0,2%, qui correspond à
un résiduel dû à l'élaboration et 1 %, qui est la teneur au-delà de
laquelle il apparaît une fragilisation excessive du fil tréfilé écroui.
Le mobybdène peut être ajouté à la composition de l'acier
inoxydable pour améliorer la tenue en corrosion.
Le cuivre est ajouté à la composition de l'acier selon l'invention
car il améliore les propriétés de déformation à froid et de ce fait,
stabilise l'austénite. Cependant la teneur en cuivre est limitée à 4%
pour éviter des difficultés de transformation à chaud car le cuivre
3o abaisse sensiblement la limite supérieure de température de réchauffage
de l'acier avant laminage.
Les intervalles en oxygène total, aluminium et calcium
permettent, selon l'invention, d'obtenir des inclusions de type silicate
de manganèse contenant une fraction non nulle de A1203 et de CaO.
Notamment, les teneurs globales en aluminium et en calcium sont
chacune supérieures à 0,1.10'4% pour que les inclusions recherchées
contiennent plus de 1 % de CaO et plus de 3% de A1203.
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Les valeurs des teneurs en oxygène total sont selon l'invention
comprises entre 40.10-4o/a et 120.10-4%.
Pour une teneur en oxygène total inférieure à 50.10-4%,
l'oxygène fixe les éléments magnésium, calcium, aluminium et ne forme
5 pas d'inclusion d'oxydes riches en Si02 et MnO.
Pour une teneur en oxygène total supérieure à 120.10-4%, il y
aura dans la composition des oxydes plus de 10% de Cr203, ce qui
favorise la cristallisation, ce que l'on cherche à éviter.
La teneur en calcium est inférieure à 5. 10-4% de façon que les
1o inclusions recherchées ne contiennent pas plus de 30% de CaO.
La teneur en aluminium est inférieure à 20.10-4% pour éviter
que les inclusions recherchées contiennent plus de 25% de A1203, ce
qui favorise également la cristallisation.
- Il est concevable, après avoir réalisé selon un procédé
15 conventionnel et économique, un acier contenant des inclusions de
types oxyde et sulfure, de le raffiner pour faire disparaître ces
inclusions en utilisant des procédés de refusion lents et peu rentables
économiquement tels que les procédés de refusion sous vide (Vacuum
Argon Remelting ) ou de refusion sous laitier ( Electro Slag Remelting ).
Ces procédés de refusion ne permettent d'éliminer que
partiellement, par décantation dans la flaque de liquide, les inclusions
déjà présentes sans modifier leur nature et leur composition.
L'invention concerne un acier inoxydable contenant des
inclusions de composition choisie obtenue volontairement, la
composition étant en relation avec la composition globale de l'acier, de
telle sorte que les propriétés physiques de ces inclusions favorisent leur
déformation lors de la transformation à chaud de l'acier.
Selon l'invention, l'acier inoxydable contient des inclusions de
composition déterminée qui ont leur point de ramollissement proche de
la température de laminage de l'acier et telles que l'apparition de
cristaux plus durs que l'acier à la température de laminage comme
notamment les composées définis : Si02, sous forme de tridymite,
christobalite, quartz; 3CaO-Si02; CaO; MgO; Cr203; anorthite, mullite,
gehienite, corindon, spinelle du type A1203-Mg0 ou A1203-Cr203-
MnO-MgO; CaO-AI203; Ca0-6AI203; Ca0-2AI203,Ti02 est inhibée.
Selon l'invention, l'acier contient principalement des inclusions
d'oxyde de composition telle que celle-ci forment un mélange vitreux
ou amorphe pendant toutes les opérations successives de mise en
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forme de l'acier. La viscosité des inclusions choisies est suffisante pour
que la croissance des particules cristallisées d'oxydes dans les
inclusions résultantes de l'invention soit totalement inhibée du fait que,
dans une inclusion d'oxyde, la diffusion à courte distance est faible et
les déplacements convectifs sont très limités. Ces inclusions restées
vitreuses dans le domaine de température des traitements à chaud de
l'acier présentent également une dureté et un module d'élasticité plus
faibles que des inclusions cristallisées de composition correspondante.
Ainsi les inclusions peuvent être encore déformées, écrasées et
1o allongées, lors d'opération de tréfilage et la concentration de
contraintes au voisinage des inclusions est fortement diminuée, ce qui
atténue de façon importante le risque d'apparition, par exemple, de
fissures de fatigue ou des casses au tréfilage.
- Selon l'invention, l'acier inoxydable contient des inclusions
d'oxydes de composition définie telle que leur viscosité dans le
domaine des températures de laminage à chaud de l'acier ne soit pas
trop élevée. De ce fait, la contrainte d'écoulement de l'inclusion est
nettement plus faible que celle de l'acier dans les conditions de
laminage à chaud dont les températures sont généralement comprises
2o entre 800 C et 1350 C. Ainsi les inclusions d'oxydes se déforment en
même temps que l'acier lors du laminage à chaud et donc après
laminage, ces inclusions sont parfaitement allongées, et d'épaisseur
très faible ce qui permet d'éviter tout problème de casse lors d'une
opération de tréfilage.
Les inclusions décrites ci-dessus sont selon l'invention, réalisées
avec les moyens d'élaboration classiques et très productifs d'une
aciérie électrique pour aciers inoxydables tels que four électrique,
convertisseur AOD ou VOD, métallurgie en poche et coulée continue.
Les inclusions d'oxydes ci dessous présentant les propriétés
favorables décrites sont selon l'invention composées d'un mélange
vitreux de Si02, MnO, CaO, A1203, MgO et Cr203,, et
éventuellement, de trace de FeO et ou de Ti02, dans les proportions
pondérales suivantes:
-30%<_Si02<_65%
-5%<_MnO<_40%
- 1%<_CaO<_30%
-0%<_Mg0<10%
-3%<_A1203<_25%
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0%<_Cr203<_10 /a
Si la teneur en Si02 est inférieure à 30%, la viscosité des
inclusions d'oxydes est trop faible et le mécanisme de croissance de
cristaux d'oxyde n'est pas inhibé. Si Si02 est supérieur à 65%, il se
forme des particules nocives très dures de silice sous forme de
trydimite ou de christobalite ou de quartz.
La teneur en MnO, comprise entre 5% et 40% permet d'abaisser
fortement le point de ramollissement du mélange d'oxydes contenant
notamment Si02, CaO, A1203, et favorise la création d'inclusions qui
io restent dans un état vitreux dans les conditions de laminage de l'acier
selon l'invention.
Pour une teneur en CaO inférieure à 1 /a, il se forme des cristaux
de MnO-AI203 ou de mullite. Lorsque la teneur en CaO est supérieure
à 30%, il se forme alors, des cristaux de CaO-SiO2 ou (Ca,Mn)O-SiO2.
Pour une teneur en MgO supérieur à 10%, il se forme des cristaux de
MgO; 2MgO-Si02; Mg0-Si02; A1203-MgO, qui sont des phases
extrêmement dures.
Si A1203 est inférieur à 3%, il se forme des cristaux de
wollastonite et lorsque A1203 est supérieur à 25%, apparaissent des
cristaux de mullite, d'anorthite, de corindon, de spinelles notamment de
type A1203-MgO ou A1203-Cr203-MgO-MnO ou bien encore
d'aluminates du type CaO-6AI203 ou CaO-2A1203 ou CaO-AI203, ou
de gehlenite.
Avec plus de 10% de Cr203 apparaissant également des
cristaux durs de Cr203 ou A1203-Cr203-MgO-MnO , CaO-Cr203,
MgO-Cr203.
Selon une forme de l'invention la terieur en soufre doit être inférieure à
0,010% pour obtenir des inclusions de sulfure d'épaisseur ne
dépassant pas 5,um sur produit laminé . En effet, les inclusions de type
sulfure de manganèse et de chrome sont parfaitement déformables à
chaud dans les conditions suivantes:
5%<Cr<30%
30% < Mn < 60 %
% <S< 45%
35 Les inclusions de type oxydes et sulfures sont généralement
considérées comme néfastes vis à vis des propriétés d'emploi dans le
domaine du tréfilage en fil fin et dans le domaine de la tenue en
fatigue, notamment, en flexion et/ou en torsion.
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Pour une inclusion observée, on définit un facteur de forme qui
est le rapport de la longueur sur l'épaisseur. Le facteur de forme des
inclusions dans les fils peut atteindre 10 ou 20 et en conséquence,
l'épaisseur de l'inclusion est extrêmement faible.
Ces inclusions ne présentent pas de nocivité vis à vis des
applications de tréfilage fin en fil de diamètre inférieur à 0,3 mm ou de
pièces soumises à la fatigue telles que des ressorts, renfort de
pneumatique.
Les caractéristiques inclusionnaires sont matérialisées par le fait
io de la présence, sur une surface de 1000 mm2 échantillonnée à partir
de fil machine de diamètre supérieur ou égal à 5 mm de moins de 5
inclusions d'oxydes d'épaisseur de plus de 10 pm. Les inclusions de
sulfure sont, en nombre, moins de 10 ayant une épaisseur de plus de 5
,vm, pour une surface de 1000 mm2.
Le procédé selon l'invention à partir d'un acier de composition
optimisée pour une déformation à froid et tréfilage en fil fin assure
- une faible tendance à la formation de martensite-formation en
quantité suffisante pour durcir l'acier, et en quantité insuffisante pour
provoquer une fragilisation du fil après tréfilage,
- une consolidation très progressive de telle sorte que la
résistance à la rupture peut être comprise entre 2200 MPa et 3000
MPa pour un fil tréfilé de 0,18 mm, tréfilé depuis 5,5 mm sans recuit
ou pour tout autre tréfilé obtenu avec un taux de réduction cumulé
supérieur à 6 sans recuit intermédiaire,
- des inclusions contrôlées qui assurent un tréfilage avec peu de
casses.
Le fil selon l'invention peut être utilisé, dans son état durci par
écrouissage dû au tréfilage, ou bien après traitement thermique de
vieillissement entre 300 C et 550 C, qui est susceptible de le durcir
3o encore par précipitation de cuivre epsilon, pour la fabrication, par
exemple, de ressorts ou de renforts de pneumatiques.
Il peut aussi subir, au diamètre final, un recuit d'adoucissement
et être utilisé pour la confection de divers objets tels que fils tissés ou
tricotés, gaines tissées de flexibles, filtres, etc..
