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PROCEDE DE FABRICATION DE PATE A PAPIER A PARTIR DE PLANTES
LIGNOCELLULOSIQUES ET PATE A PAPIER OBTENUE
Llinvention concerne un procédé de
fabrication de pâte à papier à partir de matières premières
lignocellulosiques à base de plantes annuelles ou pérennes.
Par "plante annuelle", on entend dans la suite toute plante
ayant une durée de développement d'environ une année
(coton, chanvre, lin, céréale, canne à sucre,
sorgho, ...) ; par "plantes pérennes", on entend des
plantes dont le développement s'étend sur des périodes
beaucoup plus longues (bambou, roseau, sisal, bois feuillus
ou résineux, ...) ; les matieres premières
lignocellulosiques visées par l'invention peuvent contenir
les plantes dans leur totalité, ou des parties seulement de
ces plantes (tiges, feuilles, etc...), ou des coproduits de
ces plantes (paille, bagasse...).
On sait qu'il existe à l'heure actuelle
essentiellement quatre types de pâtes à papier obtenues à
partir de plantes pérennes ou annuelles :
- pâtes de très basse qualité obtenues avec
des rendements supérieurs à 90 % : pâtes mécaniques,
thermomécaniques et chimicothermomécaniques,
- pâtes de basse qualité obtenues avec des
rendements compris entre 80 et 90 % : pâtes
chimicomécaniques ou mécanochimiques,
- pâtes de qualité moyenne obtenues avec
des rendements compris entre 70 et 80 % : pâtes mi-
chimiques,
30- pâtes de bonne qualité obtenues avec des
rendements compris entre 45 et 55 ~ : pates chimiques.
(Par "rendement", on entend de façon
habituelle dans le domaine des pâtes à papier, la
proportion pondérale de pâte obtenue rapportée au poids
initial de matière végétale).
Les coûts de fabrication vont en croissant
depuis les pâtes de très basse qualité jusqu'aux pâtes de
bonne qualité, en raison des pertes croissantes de matières
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premières, des dépenses croissantes d'énergie sous forme
mécanique ou thermique, et de la consommation croissante
des produits chimiques utilisés.
Dans le cas des pâtes à papier fabriquées à
partir de plantes annuelles, seules les pâtes chimiques
obtenues avec de faibles rendements (inférieurs à 55 %)
présentent de hautes résistances mécaniques correspondant à
des longueurs de rupture supérieures ou égales de 5 500 à
6 000 mètres ; dans le cas de pâtes fabriquées à partir de
plantes pérennes, certaines pâtes mi-chimiques peuvent
atteindre ces valeurs de résistances. On sait que la
longueur de rupture représente la longueur dlune bande de
largeur quelconque mais uniforme, supposée suspendue par
une de ses extrémités, se rompant sous l'effet de son
propre poids. Cette longueur de rupture se calcule par la
106.RT
formule où :
15g.G
- RT est la résistance à la rupture par traction exprimée
en newtons par mètre (norme NFQ 03002),
- G est le grammage de la pâte (masse par m2) et,
- g est l'accélération de la pesanteur (9,8 m/s/s).
Il existe par ailleurs des procédés de
traitement de plantes en vue de fabriquer à partir de
celles-ci des composants d'aliments pour le bétail. Un de
ces procédés, dit de vapocraquage, consiste à soumettre la
matière première lignocellulosique à une pression et une
température élevées (de l'ordre de 20 à 30 bars et de
210~ C à 240~ C) puis à lui faire subir une brusque
décompression en vue de déstructurer le végétal par cette
détente explosive et ainsi d'améliorer sa digestibilité. De
par sa nature même, un tel procédé conduit à une
dégradation importante des matières lignocellulosiques,
c'est-à-dire à une rupture importante des fibres due à la
brusque détente et une hydrolyse intense des constituants
hémicel~ulosiques et cellulosiques de la matière végétale.
Ce procédé de vapocraquage a été proposé
pour réaliser des pâtes à papier de très basse ou de basse
qualité essentiellement à partir du bois ; les unités
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expérimentales réalisées permettent de fabriquer ce type de
pâtes avec des rendements supérieurs à 80 %. ~ans certaines
unités, le vapocraquage est combiné à un traitement au
sulfite de sodium Na~SO3 et également parfois à la soude
avec des teneurs en soude faibles, inférieures ou égales
à 2 ~ (proportion pondérale de soude rapportée à la matière
sèche lignocellulosique). Il convient de souligner que le
procédé de vapocraquage, qui impose des contraintes
mécaniques très élevées à la matière lignocellulosique,
réalisant une rupture importante des fibres, paraît a
priori incompatible avec l'obtention de pâtes de bonne
qualité ayant des longueurs de rupture supérieures ou
égales à 5 500 mètres, car l'obtention d'une telle qualité
exige que les fibres soient préservées. Ainsi, toutes les
propositions d'utilisation du vapocraquage pour réaliser
des pâtes à papier se cantonnent à la fabrication de pâtes
de très basse ou basse qualité du type purement mécanique
ou chimicomécanique.
Il faut noter par exception aux
observations ci-dessus que deux études ont été menées sur
les possibilités d'o~tenir une pâte de bonne qualité en
utilisant le procédé de vapocraquage : "B.V. KOKTA et al.,
Cellulose Chem. Technol, 26, 107-123 (1992~" et brevet
US-A-4.798.651, d'une part ; "H. MAMERS et al., TAPPI
JOURNAL, Vol. 64 n~ 7, 93-96 ( juillet 1981~", d'autre part.
La première étude ( KOKTA) paraît montrer
que l'obtention de pâte de bonne qualité par vapocraquage
est possi~le mais en utilisant une forte proportion de
sulfite de sodium (1 6 %), de sorte que ce procédé est
soumis aux défauts des procédés chimiques : grande quantité
de produits chlmiques utilisés rendant onéreux leur
recyclage (au surplus, on sait ~ue le sulfite de sodium
pose des problèmes de recyclage particulièrement difficiles
à résoudre~. Il est à noter que le brevet US-4.798.651
~KOKTA) évoque également l'utilisation d'agents gonflants
~'~swelling agentst') mais ces agents gonflants sont utilisés
uniquement pour l'opératlon ultérieure de blanchiment et
non lors du vapocraquage comme le montrent les exemples
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décrits dans ce brevet.
L'autre étude (MAMERS) décrit un procédé
dans lequel le vapocraquage est réalisé en forçant la
matière à passer à travers un faisceau de buses de décharge
("discharge nozzle arrangements") qui soumet ladite matière
à un cisaillement mécanique très puissant lorsqu'elle est
expulsée du réacteur par l'explosion. Dans ces conditions,
les fibres lignocellulosiques sont fortement dégradées et
une partie de la matière est fragmentée en fines et est
perdue : c'est ce qui explique, en partie, que le rendement
du procédé décrit dans cet article est faible (entre
(33,6 % et 52,5 %) jusqu'à être inférieur au rendement des
procédés chimiques comme cela est indiqué au point 4 des
conclusions de cet article. Il est à noter que cet article
indique que l'explosion est effectuée en présence de soude
dont la fonction n'est pas précisée.
A l'heure actuelle, les seuls procédés
effectivement mis en oeuvre sur le plan industriel pour
obtenir des pâtes de bonne qualité à partir de plantes
annuelles (longueurs de rupture supérieures ou égales à
5 500 mètres~ sont les procédés chimiques, traditionnels ou
dérivés, qui utilisent des proportions très élevées de
produits chimiques (en particulier 14 à 18 % de soude pour
les procédés chimiques traditionnels) et qui présentent de
faibles rendements compris entre 45 ~ et 55 ~. En ce qui
concerne les plantes pérennes, certains procédés mi-
chimiques permettent d'atteindre ces valeurs mais
uniquement avec certains bois lrésineux), les performances
étant beaucoup plus faibles avec d'autres bois ou avec les
plantes annuelles.
La présente invention se propose de fournir
un procédé de fabrication de pâte à papier à partir de
plantes annuelles ou pérennes, qui conduise à des pâtes de
bonne qualité (en particulier longueur de rupture au moins
égale à 5 500 mètres), qui utilise des quantités de
réactifs chimiques modérées très inférieures à celles
nécessaires dans les procédés chimiques, et qui bénéficie
d'un rendement de 60 à 70 %, très supérieur au rendement
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d'obtention des pâtes chimiques de qualité analogue ou au
rendement du procédé proposé par MAMERS et al. L'invention
vise un procédé qui permette d'obtenir ces performances
quelle que soit la nature des plantes utilisées et qui est
donc particulièrement intéressant dans le cas de plantes
annuelles pour fournir un nouveau débouché à ces plantes.
A cet effet, le procédé de fabrication de
pâte à papier conforme à l'invention se caractérise en ce
~u'i7 combine les étapes suivantes :
- on imprègne une matière première
lignocellu7Osique à base de plantes annuelles, ou pérennes
ou de résidus de ces plantes au moyen d'une solution
aqueuse de soude de façon que la proportion pondérale de
soude contenue dans ladite matière lignocellulosique soit
sensiblement comprise entre 3,5 ~ et 10 % rapportée à la
matière sèche et que le taux pondéral d'hydratation de
ladite matière cellulosique après imprégnation soit au
moins égal ~ sensiblement 40 %,
- on soumet ensuite la matière
lignocellulosique ainsi imprégnée à un vapocraquage, en
assurant en enceinte fermée une montée en pression et en
température de la matière lignocellulosique imprégnée par
introduction d'une vapeur saturée, en réalisant une cuisson
desdites matières dans l'enceinte à la te~pérature et à la
pression ainsi atteintes, puis en soumettant les matières
à une détente brusque par ouverture d'une vanne à passage
direct, associée à ladite enceinte et pourvue d'un passage
libre adapté pour permettre la sortie des matières en
l'absence de cisaillements mécani~ues notables,
- et on sépare la fraction solide
constituant la pate à papier, de la phase aqueuse et des
produits hydrosolubles.
Le procédé de l'invention est issu de la
constatation surprenante suivante : lorsqu'on réalise un
vapocraquage de matières lignocellulosiques en présence
d'une proportion pondérale de soude comprise entre 3,5 %
et 10 % et préférentiellement entre 5 % et 8 %, avec un
taux d'hydratation suffisant (supérieur à 40 %), on évite
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une dégradation des fibres lignocellulosiques et on
préserve la qualité papetière de celles-ci malgré les
contraintes élevées subies lors de l'explosion, et ce, quel
que soit le type de plantes (annuelles ou pérennes). On
obtient ainsi des pâtes très résistantes de qualité
correspondant à celle des pâtes chimiques, avec un
rendement très supérieur à celui des procédés chimiques
~rendement de l'ordre de 60 à 70 % dans les
expérimentations effectuées). L'invention permet ainsi, par
rapport aux procédés chimiques traditionnels ou dérivés,
d'une pzrt d'obtenir un poids de pâte supérieur rapporté au
même poids de matière première lignocellulosique, d'autre
part d'utiliser des quantités beaucoup p~us faibles de
produits chimiques (moins de 10 % de soude) ; ces quantités
moindres de soude utilisées représentent: un avantage
économique essentiel en pratique puisqu'elles conduisent à
une réduction considérable des coûts de recyclage de ce
produit. Il faut souligner que l'utilisation de la soude
représente un avantage essentiel par rapport à d'autres
réactifs chimiques proposés tel que le sulfite, car la
soude est, par nature, facile à recycler chimiquement
~transformation en carbonate de sodium, incinération et
caustification à la chaux).
Les mécanismes par lesquels la soude, en
quantité appropriée, vient se combiner au vapocraquage pour
réa~iser le défibrage tout en préservant la qualité
papetiere des fibres sont difficiles à expllquer ; les
hypothèses suivantes peuvent toutefois être avancées :
1) Une partie de la soude introduite dans
les proportions visées réagit avec les acides organiques
libérés par hydrolyse des constituants les plus fragiles de
la matière sous l'effet de la température. La soude et les
acides libérés se neutralisent et le milieu de cuisson
reste légèrement basique grâce à la soude n'ayant pas
réagi. Le phénomène d'autohydrolyse dans ces conditions de
pH basique est inhibé, ce qui se traduit par une
augmentation de rendement en pâte et une préservation des
fibres de cellulose qui ne sont pas attaquées.
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2) La quantité de soude restante (soude
n'ayant pas réagi avec les acides organiques) permet quant
à elle une légère solubilisation des hémicelluloses et des
lignines qui constituent le liant essentiel entre les
fibres de sorte que la matière première imprégnée qui est
soumise au vapocraquage présente une élasticité très
supérieure à son élasticité d'origine et supporte mieux la
brusque détente ; dans ces conditions, cette détente est
apte à réaliser une libération des fibres tle taux
d'hydratation prévu autorisant cette libération) tout en
limitant les ruptures dégradantes de ces dernières. Au
contraire, dans les procédés de vapocraquage connus, mis en
oeuvre en 1 absence de soude ou avec des proportions
inférieures ou égales à 2 ~ (généralement comprlses entre
0,5 % et 1 %), la matière première très structurée
bénéficie d'une élasticité moindre et subit l'explosion
dans des conditions très dommageables pour les fibres.
Il convient de souligner qu'il est
essentiel que les fibres lignocellulosiques ne subissent
pas de contraintes mécaniques notables après explosion à la
sortie de l'enceinte, car de telles contraintes rendraient
inopérant le rôle de protection de la soude qui a été
expllcité plus haut, et conduiraient à une fragmentation
des cellules de la matière lignocellulosique, ce que
cherche précisément à éviter le procédé de l'invention ;
ainsi, le procédé proposé par MAMERS et al. recherche des
ef~ets dia~étralement opposés à ceux de l'invention (comme
cela est indiqué au point 3 des conclusions de l'article du
TAPPI JOURNAL : fragmentation des cellules et des fibres).
Le procédé de l'invention peut être mis en
oeuvre à partir de plantes, parties de plantes ou mélanges
de plantes du groupe suivant :
- plantes annuelles (coton, chanvre,
lin...),
- pailles de céréales (blé, orge, seigle,
avoine, triticale, riz...),
- plantes pérennes (bambou, roseau, sisal,
feuillu, réslneux ...),
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- résidus agricoles (bagasse de canne à
sucre, bagasse de sorgho sucrier...).
Le procédé est particulièrement intéressant
pour les plantes annuelles, car il permet une excellente
valorisation de produits considérés aujourd'hui comme de
seconde catégorie, et ce, sans présenter les défauts des
procédés chimiques.
De préférence, on réalise un hachage
préalable de la matière lignocellulosique de façon à la
réduire en fragments de longueur sensiblement comprise
entre 0,5 et 15 centimètres. On augmente ainsi la surface
spécifique de contact des matières premières avec la soude
et la vapeur saturée.
Il semble que l'on obtienne une qualité de
pâtes maximale et une amélioration optimale du rendement en
ajustant les paramètres de la façon suivante :
- proportion pondérale de soude
sensiblement comprise entre 5 % et 8 %,
- taux d'hydratation sensiblement compris
entre 60 ~ et 85 ~.
Selon un premier mode de mise en oeuvre,
l'imprégnation est réalisée par immersion de durée comprise
entre 10 et 30 minutes, dans une solution aqueuse de soude
de concentration sensiblement comprise entre 5 et 15 g/l,
avec un hydrovolume (poids de solution/poids sec de matière
lignocellulosique~ sensiblement compris entre 8 et 20. Ce
mode de mlse en oeuvre conduit à des équipements simples et
peu onereux.
Selon un autre mode de mise en oeuvre,
l'imprégnation est réalisée par pulvérisation sur la
matière première cellulosique d'une solution aqueuse de
soude de concentration sensiblement comprise entre 10 et
25 g/~ en quantité appropriée pour atteindre la proportion
pondérale et le taux d'hydratation précités, la matière
lignocellulosi~ue subissant un malaxage au cours de ladite
pulvérisatlon.
L'imprégnation peut être réalisée à
température amblante. Une légère augmentation de
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température favorise cette lmpré~nation et, en pratique, il
est possible de choisir une température d'imprégnation
comprise entre 40~ C et 60~ C.
Les conditions générales de mise en oeuvre
du vapocraquage sont en elles-mêmes connues : celui-ci est
avantageusement effectué en assurant en enceinte fermée une
montée en pression et en température de la matière
lignocellulosique imprégnée, par introduction d'une vapeur
saturée à une pression sensiblement comprise
entre 12 et 22 bars (12.105 et 22.105 pascals), et à une
température sensiblement comprise entre 140 ~C et 230 ~C,
puis après un temps de cuisson, en décompressant le milieu
pour le ramener à la pression atmosphérique en moins
de 4 secondes, cec~ étant effectué, comme déjà indiqué, à
travers une vanne à passage direct de nature à llmiter les
contraintes subies par les fibres lignocellulosiques à la
sortie de l'enceinte.
Le temps de vapocraquage (montée en
température et en pression, cuisson, détente) est de
préférence ajusté entre sensiblement 4 et 8 minutes, ce qui
permet un bon défibrage sans dégradation sensible des
~ibres.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré,
préalablement au vapocraquage, on réalise un préchauffage
de ~a matière imprégnée pour l'amener à une température
comprise entre 60~ et 100~ C, ledit préchauffage étant
combiné à une opération d'homogénéisation mécanique. Le
vapocraquage s'effectue ensuite dans des conditions
optimales ~meilleure productivité).
L'invention s'étend aux pâtes à papier
fabriquées à partir de plantes annuelles par mise en oeuvre
du procédé définl précédemment ; ces pâtes à papier peuvent
etre caractérisées par :
- une longueur de rupture sensi~lement
comprise entre 5 500 m et 9 000 m,
- un indice KAPPA sensiblement compris
entre 60 et 65,
- un indice CMT (Concora Medium Test)
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1 0
sensiblement compris entre 1,5 et 2,5 N.m2/~,
- et une répartltion pondérale suivante de
la cellulose, des hémicelluloses et des lignines :
cellulose entre 55 % et 80 %, hémicelluloses entre 12 %
et 25 %, et lignines entre 8 % et 12 %.
La longueur de rupture est mesurée selon la
norme NFQ 03002, l'indice KAPPA selon la norme NFT 12-018
et l'indice CMT selon la norme NFQ 03044.
De telles pâtes à papier n'ont jamais été
obtenues jusqu'à présent : elles se caractérisent par de
très bonnes propriétés mécaniques, associées à un taux de
lignine très élevé. Dans les pâtes connues, de bonnes
proprlétés mécaniques sont toujours associées à un faible
taux de lignine (indice KAPPA de l'ordre de 30), ce qui
traduit un faible rendement lors de l'obtention des pâtes
(perte de lignine).
Le procédé de l'invention est illustré par
les exemples qui suivent, pour lesquels le vapocraquage a
été mis en oeuvre dans une installation de type de celle
représentée en coupe schématique aux figures 1 et 2 des
dessins ; sur ces dessins :
- la figure 1 est une vue schémati~ue de
l'installation,
- la figure 2 est une coupe de la sortie du
réacteur pourvu de la vanne de sortie à passage direct.
Le protocole mis en oeuvre dans les
exemples est le suivant :
La matière première lignocellulosique est
d'abord débarrassée des éléments étrangers indésirables
(poussière, sable, terre, feuilles...) par des procédés
traditionnels. Elle est ensuite hachée en br~ns de 0,S à
15 cm au moyen d'une ensileuse 12 couteaux.
L'étape d'imprégnation est effectuée par
immersion totale de la matière première dans une solution
aqueuse de soude à une température de 40~ C. Le taux de
soude fixé et le taux d'hydratation sont ajustés par
réglage des paramètres suivants : concentration de la
soLution en soude, durée du trempage, mode d'agitation et
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d'égouttage (l'égouttage étant réa~isé par des presses à
vis).
La matière première imprégnée est ensuite
introduite dans un mélangeur/préchauffeur tel que symbolisé
en 1 à la figure des dessins. Dans ce dispositif, la
matière est chauffée à une température d'environ 90~ C par
admission de vapeur à 3 bars ; la durée de séjour de la
matière est de 10 minutes.
La matière imprégnée, homogénéisée et
préchauffée est ensuite introduite dans un réacteur de
vapocraquage 2.
La première phase du vapocraquage consiste
en une mise en pression de vapeur saturée du réacteur et
une montée en température des matières. Cette phase est de
courte durée (de l'ordre de 1 à 2 minutes) grâce à
l'utilisation d'une chaudière à fort débit de vapeur.
Lorsque la pression désirée est atteinte,
la phase suivante du vapocraquage est réalisée ; elle
consiste en une cuisson isotherme et isobare des matières.
Le maintien en pression et en température est réalisé grâce
à une boucle de régulation 3 qui alimente le réacteur en
vapeur au fur et à mesure que la vapeur du réacteur se
condense.
La dernière phase est la phase de détente
brusque et est opérée en ouvrant brusquement une vanne de
purge 4 à passage direct située au pied du réacteur. En
l'exemple, cette vanne est une vanne à guillotine qui,
lorsqu'elle est ouverte, dégage entièrement la sortie du
réacteur et assure une continuité de passage de la matière,
sans aucun obstacle. Sous l'effet de la brus~ue détente,
l'eau sous pression condensée dans le végétal se transforme
en vapeur et libère l'énergie nécessaire au défibrage de la
matière végétale. La matière est expulsée à travers la
vanne à passage direct sans contraintes de cisaillement
notables.
Après l'opération de vapocraquage, un
cyclone 5 permet de séparer et de récupérer la phase
aqueuse et soliae (sortie 6) de la phase gazeuse générée
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lors de l'explosion tsortie 7).
5 exemples ont été mis en oeuvre avec des
pailles de céréales, respectivement blé (exemple 1),
triticale (exemple 2), seigle (exemple 3), avoine
(exemple 4), orge de printemps (exemple 5).
Les caractéristiques mécaniques papetières
obtenues ont été mesurées après mise en forme des pâtes
selon les normes suivantes :
- Grammage : NF Q 03 019
- Epaisseur : NF Q 030l6
- Résistance à la traction et allongement :
NF Q 03 002
- Résistance au déchirement : NF Q 03 011
- Résistance à l'éclatement : NF Q 03 053
- Résistance à la compression à plat ou
CMT : NF Q 03 044
- Ring Crush Test ou RCT : TAPPI T822 om 87
Les tableaux ci-après résument les
conditions opératoires et les résultats obtenus.
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FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
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FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
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L'analyse des constituants de la pate
obtenue à l'exemple 1 a donné les résultats suivants
(répartition pondérale) :
- cellulose : 58,4 %
- hémicelluloses : 17,3 %
- lignines : 10,5 %
L'indice KAPPA des exemples a varié entre
62 et 65, l'indice moyen étant 64.