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CA 022~8118 1998-12-11
W O 97/49109 PCT~EP97/03180
Dispositif de PomPaqe Par qetter non ~vaporable et proc~dé
de mise en oeuvre de ce ~etter.
La présente invention concerne des perfectionnements
apportés au pompage par getter non évaporable (NEG) pour
créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une
paroi métallique susceptible de relacher du gaz à sa
surface.
Dans un système métallique etuvable dans lequel doit
etre réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au
moins 10-1~ Torr, voire d'un ordre de grandeur de 10-l3 à 10-14
Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide consti-
tuent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu
dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable,
cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'epais-
seur du métal et est relaché à la surface définissant
l'enceinte. De meme, lorsque les parois de la chambre à vide
sont bombardées par des particules (rayonnement de synchro-
ton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les
accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion
aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que C0,
C02, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocar-
bures, carbures et oxydes.
Le niveau de vide obtenu dans l'enceinte est donc
défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la
surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des
pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la
fois une grande propreté de la surface de l'enceinte
réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage
élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de
particules dont les chambres sont généralement de petite
section, les pompes doivent être rapprochées les unes des
autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu,
afin de surmonter la limitation de conductance.
Dans ces conditions, pour parvenir a obtenir un vide
aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide
produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage
. ...
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complémentaire à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte:
ce matériau est capable de produlre des composés chimique-
ment stables par réaction avec les gaz présents dans une
enceinte à vide (notamment H2, ~2~ CO, C02, N2) et cette
réaction donne lieu a la disparition des espèces moléculai-
res concernées, ce qui correspond à un effet de pompage.
Pour que la réaction chimique souhaitée puisse
effectivement se produire, il est nécessaire que la surface
du getter soit propre, c'est-à-dire exempte de toute couche
de passivation formée lors de l'exposition du getter à l'air
ambiant. Cette couche de passivation peut notamment être
éliminée en diffusant les gaz de surface (~2 principalement)
à l'intérieur du getter par chauffage (processus d'activa-
tion du getter qui est alors dénommé getter non évaporable:
NEG). Les getters non évaporables présentent l'avantage de
pouvoir etre réalisés sous forme d'un ruban que l'on peut
alors mettre en place tout le long de l'enceinte à vide de
~ sorte qu'il en résulte un effet de pompage distribué.
Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis
en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que
permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non
évaporable, le niveau de vide susceptible d'etre obtenu dans
~ c~nte reste défini par l'équilibre dynamique entre la
vitesse de pompage (guels gue soient les moyens mis en
oeuvre) et la vitesse de dégazage de la surface métalligue
de 1' PnCP~ nte (guelle gu'en soit la cause) ; autrement dit
pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste
tributaire du taux de degazage dans 1'~ ~ ~
~EUILLE MODIFIE
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2a
Le document EP-A-0 426 277 décrit un agencement
d'enceinte sous vide pour un accélérateur de particules,
dans laquelle la surface intérieure de la paroi est recou-
verte d'une couche de matériau getter.
Toutefois, lorsque l'enceinte est constituée d'une
feuille métallique mise en forme par cintrage, roulage,
pliage,..., la couche de matériau getter est déposée sur la
feuille métallique plane, avant la mise en forme de celle-
ci : au cours de cette opération de mise en forme de la
feuille métallique, la couche de getter risque alors fort
d'etre endommagée, voire arrachée localement.
De meme, lorsque l'enceinte est définie par plu-
sieurs pièces assemblées (par exemple boulonnées), le
matériau getter est déposé sur chaque pièce individuellement
avant que celles-ci soient assemblées. Dans ce cas, seules
les pièces les plus grandes sont traitées, tandis que les
petites pièces ne le sont pas ; en outre, là encore la
couche de getter risque fort d'etre endommagée au cours du
processus d'assemblage ; en définitive, la couche de getter
ne recouvre pas de façon uniforme toute la surface interne
de l'enceinte.
Enfin, compte tenu du fait que seule une face de la
feuille métallique ou des pièces individuelles est revetue
de matériau getter, il n'est pas possible que la couche soit
formée par mise en oeuvre d'un processus de dépot sous vide
(par exemple pulvérisation cathodique), seul apte à conduire
à la formation d'une couche mince. Par conséquent, étant
déposé par mise en oeuvre d'une autre technique, la couche
de getter est une couche épaisse. De ce fait, l'efficacité
de cette couche de getter est médiocre.
Le document DE-A1-38 14 389 décrit un procédé pour
abaisser la densité gazeuse résiduelle dans une enceinte à
vide élevé. A cet effet un matériau getter est activé par
une décharge plasma ; la surface obtenue est alors libérée
de son oxygène et présente un faible dégazage sous irradia-
tion. Toutefois, le carbone n'a aucune action getter sur les
FEUILLE MODIFIEE
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2b
substances H2, CO, CO2 qui sont les gaz résiduels présents
dans un système à ultravide une fois l'eau éliminée.
Dans ces conditions, le getter mis en oeuvre dans ce
procédé connu n'est pas réactivable par simple chauffage
sous vide : il ne s'agit pas d'un getter non évaporable. De
plus, pour autant même que le corps mentionné puisse être
qualifié de getter, il n'est certes pas apte à procurer une
action getter dans une enceinte métallique à ultravide telle
que l'enceinte d'un accélérateur de particules.
L'invention a donc pour but de proposer une solution
perfectionnée qui permette de résoudre ce problème et qui,
en raison du taux de dégazage se produisant dans l'enceinte,
accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis
en oeuvre et conduise à une amélioration de plusieurs ordres
de grandeurs du niveau de vide susceptible d'être créé dans
l'enceinte.
FEUILLE ~AOOIFIEE
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tion que au moins la quasi totalité de la surface de la
paroi métallique définissant l'enceinte soit recouverte
d'une couche mince de getter non évaporable déposée sous
vide, not~ -nt par pulvérisation cathodique.
Cette couche de getter constitue un écran qui inhibe
le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en
produire à son tour. En outre, dans les chambres des
accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit
les impacts des particules en mouvement et qui, formant
écran, empêche la libération d'espèces moléculaires suscep-
tible de polluer le vide dans l'enceinte. Il en résulte que,
par ce moyen, on empeche, au moins dans une grande mesure,
le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans l'enceinte.
De plus, un getter mis en oeuvre sous la forme d'une
telle couche conserve l'avantage d'un pompage réparti de
fac,on uniforme et est moins susceptible qu'un dépot par
poudre pressée de relacher des particules solides dont
l'effet peut etre néfaste pour certaines applications.
Enfin, une couche de getter conforme à l'invention
n'occupe aucun espace sensible, et offre l'avantage de
procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce
qui permet sa mise en oeuvre meme dans des cas où les
contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un getter
sous forme de ruban. De m~me, dans les machines à électrons,
la conception de la chambre à vide pourrait etre grandement
simplifiée par l'élimination du canal latéral de pompage
devenu inutile.
Pour que l'efficacité du getter en couche mince
puisse conduire à l'effet de pompage optimum recherché, le
matériau utilisé posséde certaines caractéristiques isolées
ou combinées en tout ou partie.
~ Le matériau doit bien entendu posséder un grand
pouvoir d'adsorption pour les gaz chimiquement réactifs
présents dans l'enceinte malgré l'effet de barrière procuré
par la couche mince.
Le matériau doit posséder également un grand pouvoir
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d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène,
avec capacité à former une phase hydrure. Il doit, en outre,
présenter une pression de dissociation de la phase hydrure
inférieure à l0-13 Torr à environ 20~C.
Le matériau doit egalement posséder une température
d'activation aussi basse que possible, compatible avec les
températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400~C
pour les chambres en acier inoxydable, 200-250~C pour les
chambres en cuivre et alliage d'aliminium) et compatible
avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 20~C ; dans
ces conditions, d'une facon générale la température d'acti-
vation doit etre au plus égale à 400~C.
Le matériau doit enfin posséder une grande solubi-
lité, supérieure à 2 %, pour l'oxygène afin de permettre
l'absorption de la quantité d'oxygène pompée en surface lors
d'un grand nombre de cycles d'activation et d'exposition à
l'air. Par exemple, avec une couche de getter non évaporable
de l ~m d'épaisseur et une épaisseur de 20A d'oxyde formé en
surface à chaque exposition, une concentration d'oxygène de
2 % dans le getter serait atteinte après environ l0 cycles,
sans compter les autres gaz pompés pendant l'opération sous
vide ; des couches plus épaisses pourraient etre envisagées,
mais elles seraient plus longues à déposer et leur adhésion
pourrait devenir moins bonne.
En définitive, le titane et/ou le zirconium et/ou le
hafnium et/ou le vanadium et le scandium qui présentent une
limite de solubilité,pour l'oxygène,à la température ambian-
te, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non éva-
porables appropriés pour constituer un revetement en couche
mince dans le cadre de l'invention. On notera que le titane,
le zirconium et le hafnium ont une solubilité pour l'oxygène
voisine de 20 %, tandis que le vanadium et le scandium
présentent une grande diffusivité pour les gaz. On peut bien
entendu retenir également, isolément ou en association avec
au moins un des corps précités, tout alliage comprenant au
moins un des corps, de manière à combiner les effets
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obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant
pas directement du cumul des effets individuels.
A titre d'exemple, le titane est activable à 400~C,
le zirconium à 300~C et l'alliage Ti 50 % - Zr 50 % à 250~C.
Une activation à ces températures pendant deux heures réduit
de quatre ordres de grandeur le taux de désorption induit
par un bombardement d'électrons d'une énergie de 500 eV et
produit des vitesses de pompage pour CO et C~2 de l'ordre de
1 ls-l par cm2 de surface.
Il faut ajouter comme avantage supplémentaire que la
mise en oeuvre d'un getter sous forme d'une couche mince
adhérant à un substrat métallique fait jouer à ce dernier le
rôle de stabilisateur thermique apte a limiter la tempéra-
ture dans la couche mince. Cette disposition est très
avantageuse car elle permet d'utiliser, en tant que getter,
des matériaux à pyrophoricité élevée sans qu'il se pose de
problèmes de sécurité en raison de l'effet de stabilisation
conféré par le substrat dont la capacité thermique est
grande par rapport à la chaleur de combustion de la couche
mince de getter.
On peut enfin noter que l'utilisation d'un getter
non évaporable sous forme de couche mince offre la possibi-
lité de créer des matériaux thermodynamiquement instables,
ce qui élargit le domaine du choix du matériau optimum en
tant que getter. Cette possibilité peut être exploitée de
fa~on simple en mettant en oeuvre une technique de pulvéri-
sation cathodique simultanée de plusieurs corps, à l'aide
d'une cathode composite dont il est question plus loin.
Selon un second de ses aspects, l'invention propose
un procédé pour la mise en oeuvre d'un getter non évaporable
afin de créer un vide très poussé dans une enceinte définie
par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa
surface, lequel procédé comprend les étapes qui suivent :
a) on nettoie l'enceinte , on introduit le dispositif de
dépôt en couche mince à l'intérieur de l'enceinte ; on
crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un
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étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande
partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue le
dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus
grande partie de la surface de la paroi définissant
l'enceinte ;
b) on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte ;
et on extrait le dispositif de dépot hors de l'enceinte;
c) on assemble l'enceinte revetue intérieurement de la
couche mince de getter au sein de l'installation qu'elle
doit équiper ; on crée un vide relatif ; on réalise un
étuvage de l'installation à la température voulue tout en
maintenant l'enceinte à une température inférieure à la
température d'activation du getter ;
d) on arrete l'étuvage de l'installation et simultanément on
élève la température de l'enceinte jusqu'à la température
d'activation du getter que l'on maintient pendant une
durée prédéterminée (par exemple l à 2 heures) ; et enfin
on ramène la température de l'enceinte à la température
ambiante.
A la fin de cette procédure, la surface de la couche
mince de getter est propre et son dégazage thermique ou
induit par bombardement de particules (ions, électrons, ou
lumière de synchrotron) est fortement réduit. En meme temps
apparalt un phénomène de pompage moléculaire du à la
réaction chimique, sur la surface de la couche de getter,
des gaz présents dans l'enceinte.
Pour effectuer le dépôt du getter en couche mince
sur la surface de la paroi de l'enceinte, on peut certes
avoir recours à un processus d'évaporation sous vide ;
toutefois un tel processus semble difficile à contrôler de
façon efficace pour constituer une couche uniforme et
homogene en particulier lors du dépot simultané de plusieurs
corps, et il semble en pratique plus avantageux d'avoir
recours à un processus de pulvérisation cathodique qui
autorise un controle beaucoup efficace des conditions de
formation de la couche mince.
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De plus, un processus de pulvérisation cathodique
permet de déposer simultanément plusieurs matériaux pour
former un getter de type alliage combinant des matériaux
ayant des caractéristiques optimales différentes dont on
recherche le cumul, comme indiqué plus haut. Pour ce faire,
on constitue une cathode, destinée à être disposée centrale-
ment dans l'enceinte, qui peut être constituée par une
torsade de plusieurs (par exemple deux ou trois) fils
métalliques des matériaux respectifs de l'alliage que l'on
souhaite former. Le recours à une cathode composite ainsi
constituée permet le dépôt simultané de plusieurs métaux et
donc de créer artificiellement un alliage de matériaux
thermodynamiquement instables qu'il ne serait pas possible
d'obtenir par d'autres voies traditionnelles.
lS Les moyens proposés par l'invention offrent la
possibilité inégalée de produire des vides poussés de 10-1~
à 10-l4 Torr pour des applications de laboratoire, pour
l'isolation thermique et/ou phonique et pour les systèmes
d'analyse de surface, surtout lorsqu'ils sont utilisés pour
des matériaux réactifs. Toutefois, il faut noter que la mise
en oeuvre de l'invention dans des systèmes à vide souvent
exposés à l'atmosphère ou opérant sous des vides peu poussés
conduirait très rapidement à la saturation de la surface du
getter en couche mince et que les avantages mentionnes plus
haut ne pourraient pas etre atteints.
Plus spécifiquement, un domaine d'application
particulièrement intéressant de l'invention est constitué
par l'obtention et l'entretien sur une longue durée de temps
d'un vide poussé dans les accélérateurs/accumulateurs de
particules dont la période de conditionnement par circula-
tion de faisceau de particules serait alors effacée et dans
lesquels les problèmes d'instabilité du vide seraient
éliminés.
~ .. . . .
