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WO 98/26031 PCT/FR97/02224
PROCÉDÉ ET INSTALLATION DE RÉGÉNÉRATION D'HUILES
LUBRIFIANTES Å HAUTES PERFORMANCES
La présente invention concerne un procédé et une
installation de régénération d'huiles lubrifiantes
usagées à hautes performances.
On connaît déjà de tels procédés de régénération
et, en particulier, on se référera avantageusement à
celui décrit dans la demande de brevet WO-94/21761. Ce
document antérieur décrit un procédé de régénération
d'huiles lubrifiantes usagées dans lequel celles-ci
sont soumises aux étapes de traitement successives
suivantes
a) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer
sont portées à une température comprise entre 120 et
250 C ;
b) adjonction d'une base forte en solution aqueuse
à raison de 1 à 3 % en masse de bases pures;
c) extraction des impuretés.
Ce document antérieur décrit également différents
modes de réalisation préférés de ce procédé qui donnent
généralement satisfaction. Toutefois, on a cherché à
obtenir des huiles régénérées de qualité encore
améliorée.
Le but de l'invention est donc de proposer un tel
procédé et l'installation correspondante.
A cet effet, l'invention concerne un procédé de
régénération d'huiles lubrifiantes usagées ayant une
faible teneur en fuel, acides gras et produits chlorés,
dans lequel les huiles lubrifiantes usagées sont
soumises aux étapes de traitement successives suivantes
dans l'ordre :
a) sélection des huiles usagées aptes au
traitement ;
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b) adjonction d'une première quantité d'une base
forte en solution aqueuse ;
c) chauffage du mélange à une température comprise
entre 120 et 250 C ;
d) adjonction d'une deuxième quantité de la base
forte en solution aqueuse, la première et la deuxième
quantités de base forte en solution aqueuse
représentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures en
masse d'huiles lubrifiantes usagées ;
e) déshydratation et extraction des hydrocarbures
légers;
f) extraction et récupération de gasoil
(stripping) ;
g) extraction des impuretés.
Selon l'invention, une adjonction complémentaire
d'une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à
1 % de bases pures en masse d'huiles lubrifiantes est
réalisée postérieurement à l'étape e).
Dans différents modes de réalisation, l'invention
peut aussi présenter les caractéristiques ci-après
considérées isolément ou selon toutes leurs
combinaisons techniquement possibles :
- l'adjonction complémentaire de bases fortes est
réalisée au cours de l'étape d'extraction et de
récupération de gasoil,
- l'adjonction complémentaire de bases fortes est
réalisée postérieurement à l'étape d'extraction et de
récupération de gasoil,
- après l'étape de déshydratation, d'extraction
des hydrocarbures légers et du stripping du gasoil,
l'huile strippée est débarrassée de ses impuretés
(résidus) dans une colonne sous vide munie d'un système
de rebouillage, puis soumise à une étape d'oxydation
avant l'adjonction complémentaire de bases fortes, puis
fractionnée,
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- l'élimination des impuretés est obtenue par
distillation sous vide assurant la séparation en huiles
de bases lubrifiantes d'une part, et en un résidu
concentrant toutes les impuretés d'autre part.
Lors de la premiëre adjonction, la quantité de
bases fortes en solution aqueuse apportée peut être
comprise entre 0,5 à 3 % de bases pures en masse
d'huiles lubrifiantes usagées. Cette adjonction peut se
faire totalement ou partiellement à froid ou à chaud.
La température de chauffage des huiles usagées à
régénérer comprise entre 120 et 250 C est une
température à laquelle l'adjonction de la base à chaud
est effectuée en totalité ou en partie.
L'invention sera décrite en détail en référence
aux dessins annexés dans lesquels :
- la Figure 1 est une représentation schématique
d'un procédé et d'une installation de régénération
d'huiles lubrifiantes usagées de l'art antérieur ;
- la Figure 2 est une représentation schématique
d'un procédé et d'une installation de régénération
d'huiles lubrifiantes usagées dans un premier mode de
réalisation de l'invention ;
- la Figure 3 est une représentation schématique
d'un procédé et d'une installation de régénération
d'huiles lubrifiantes usagées selon un deuxième mode de
réalisation de l'invention ;
- la Figure 4 est une représentation schématique
d'un procédé et d'une installation de régénération
d'huiles lubrifiantes usagées selon un troisième mode
de réalisation de l'invention.
Les huiles usagées collectées peuvent avoir des
origines diverses. Il peut s'agir, par exemple, d'huile
de moteur, d'huile d'engrenage, d'huile hydraulique,
d'huile de turbine, etc...
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A l'arrivée de ces huiles dans l'unité de
régénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.
En effet, le procédé de régénération de
l'invention vise l'élimination des composants légers,
tels que l'essence, le gasoil et l'eau, elle permet
aussi l'élimination des produits de dégradation de
l'huile et des additifs, mais ne permet pas d'éliminer
certains composants aussi lourds que les huiles elles-
mêmes et ayant des propriétés physiques différentes. Il
pourrait s'agir, par exemple, de fuel dont
l'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenu
que par un procédé de raffinage complet.
Une teneur en chlore excessive des mélanges
pourrait être susceptible de provoquer une usure
prématurée de l'installation.
Des huiles collectées contenant donc un
pourcentage trop élevé de fuel, d'acides gras ou de
chlore sont éliminées. Ce sont, de manière générale,
les huiles ne satisfaisant pas les tests de
régénérabilité. Afin d'évaluer les concentrations en
ces différents composés, on pratique les tests de
régénérabilité bien connus en eux-mêmes en usage dans
le domaine.
Les tests de régénérabilité sont les suivants
- Le "Chlor test" permet de détecter la présence
des chlorures. Un fil de cuivre trempé dans l'huile
usagée est présenté à la flamme. Une flamme verdâtre
indique la présence de chlorures.
- Le "Drop test" permet de détecter la présence de
fuel. Une goutte d'huile est déposée sur un papier
chromatographique. Une tache concentrique avec une
auréole jaunâtre indique la présence de fuel.
- Le "Fat test" permet de détecter la présence des
acides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huile
usagée en présence d'une pastille de soude : lorsque
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l'huile se fige, après refroidissement, cela signifie
que des acides gras sont présents.
- La détermination de la concentration en PCB
(polychlorobiphényle). Ce test est réalisé et ses
5 limites sont fixées en fonction de la réglementation en
vigueur.
Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avec
succès l'ensemble des tests sont réunies dans un
réservoir 2.
Elles sont alors mélangées, soit à l'intérieur
même du réservoir 2, soit lors de leur extraction par
des moyens classiques non représentés sur les Figures.
Une base ou un mélange de bases stocké par
ailleurs dans un réservoir 4a est apporté et mélangé
par des moyens 5a aux huiles usagées à la température
ambiante comprise entre 10 et 40 C.
Des moyens de chauffage 3 portent les huiles
prélevées du réservoir 2 et éventuellement mélangées à
la base, à une température comprise entre 120 et 250 C
et de préférence entre 140 et 160 C.
Une base ou un mélange de bases stocké par
ailleurs dans un réservoir 4b est apporté et mélangé
par des moyens 5b aux huiles usagées chauffées.
De préférence, une quantité de bases pures
comprise entre 0,5 et 3 % en masse est ajoutée aux
huiles usagées.
Ce taux, ainsi que sa répartition entre les deux
points d'injection à froid et à chaud, peuvent être
avantageusement précisés en fonction de la qualité des
huiles usagées et de la nature de la base utilisée.
La base utilisée est une base forte, de préférence
de l'hydroxyde de sodium ou de potassium. On peut
également envisager d'utiliser un mélange de ces bases.
Les huiles usagées, portées à une température
élevée, additionnées de base forte, alimentent une
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unité 6 d'extraction de l'eau et des hydrocarbures
légers par détente (flash). Dans une telle unité 6,
l'évaporation de l'eau est produite par l'expansion
brutale du mélange dans un ballon.
L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et
évacués vers la sortie 7. Le mélange restant est dirigé
vers une unité 8 d'extraction de gasoil (stripping).
Cette élimination est réalisée par distillation dans
une colonne.
Le gasoil 9 est alors évacué et le mélange restant
est conduit vers une colonne de distillation 10
permettant le fractionnement du mélange en coupes
d'huiles de base lubrifiantes 11, 12 et la séparation
du résidu 15 où se concentrent toutes les impuretés.
Les huiles de base peuvent être séparées à
différents niveaux selon le nombre de coupes recherché.
On a obtenu de bons résultats en séparant, d'une
part, une huile de base de 150 Neutral 11 et, d'autre
part, une huile de base de 400 à 500 Neutral 12.
La colonne de distillation 10 est une colonne
traditionnelle sous vide qui permet la dissociation et
l'extraction des résidus qui sont dirigés vers un
ballon d'accumulation 14.
Les résidus 15 sont alors évacués et sont
susceptibles d'être utilisés, par exemple, comme
goudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ils
peuvent être également utilisés comme combustible.
La colonne de distillation sous vide 10 est de
préférence associée à un évaporateur d'épuisement de
fond de colonne 13 permettant d'améliorer son
efficacité. Une partie de l'énergie nécessaire à
l'élévation de la température des huiles usagées avant
le flash provient de préférence de la récupération
d'énergie effectuée sur les coupes d'huiles de base
lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10.
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Les huiles usagées sont avantageusement filtrées
lors de leur récupération et lors de leur sortie du
réservoir de stockage 2, de manière à éliminer les
particules solides qu'elles peuvent contenir.
Différentes pompes non représentées assurent la
circulation du mélange et des produits extraits à
travers l'installation décrite.
Un ajout de solution de base complémentaire se
fait à des proportions plus faibles que les adjonctions
initiales, avant le flash, l'adjonction complémentaire
étant à des proportions de l'ordre de 0,1 à 1% en
masse de bases pures par rapport aux huiles
lubrifiantes usagées. Elle peut être réalisée en
différents points de l'installation correspondant dans
chacun des cas à un mode de réalisation.
Cette adjonction complémentaire donne au procédé
une flexibilité qui lui permet de s'adapter aux
différentes exigences physico-chimiques demandées aux
huiles de base régénérées, c'est-à-dire de fournir des
huiles dont la qualité est adaptée aux résultats
recherchés.
Ce procédé permet d'assurer une meilleure
stabilité des huiles de base régénérées et de
fluidifier les impuretés, ce qui permet une
exploitation plus aisée du procédé.
Dans un premier mode de réalisation représenté sur
la Figure 2, cette adjonction complémentaire est faite
après la déshydratation et l'extraction des
hydrocarbures légers. Une base stockée dans un
réservoir 16 est apportée et mélangée par des moyens 17
aux huiles usagées à la partie de l'huile strippée
recirculée.
La température de l'huile est alors
avantageusement comprise entre 270 et 310 C.
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Dans un autre mode de réalisation représenté sur
la Figure 3, l'adjonction de base complémentaire est
réalisée dans les mêmes conditions de concentration et
de température que dans le premier mode de réalisation,
mais postérieurement à l'opération d'extraction de
gasoil (stripping). Une base stockée dans un réservoir
18 est apportée et mélangée par des moyens 19 à l'huile
strippée réchauffée dirigée vers la colonne de
fractionnement.
Dans le troisième mode de réalisation représenté
sur la Figure 4, à la suite de l'opération d'extraction
de gasoil (stripping), un évaporateur 13, de préférence
à couches minces, couplé à une colonne sous vide 10,
permet d'éliminer la majeure partie des impuretés.
L'huile obtenue est alors soumise à une oxydation
accélérée dans un bac 22, avant qu'une quantité
complémentaire de bases pures lui soit adjointe. A cet
effet, une base stockée dans un réservoir 23b est
apportée et mélangée à l'huile par des moyens de
mêlange 24.
L'huile est alors fractionnée dans la colonne de
distillation 20.
La température de l'huile lors de l'adjonction de
la base est avantageusement comprise entre 200 et 300 C
pour une injection à partir du réservoir 23b juste
avant la colonne 20 et est comprise entre 120 et 200 C
pour un ajout à partir d'un réservoir 23a directement
dans le bac d'oxydation 22.
L'évaporateur 13 est avantageusement un
évaporateur à couches minces. Il est également possible
de mettre en oeuvre plusieurs évaporateurs
successivement.
Les résidus 21 de la colonne 20 sont, selon
l'efficacité de cette colonne et les exigences imposées
aux huiles régénérées, soit recirculés et injectés à
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l'entrée de la colonne 10, soit acheminés vers le
stockage des résidus comme les résidus 15 provenant de
la colonne de distillation 10 et l'évaporateur 13.
Ce choix est fonction de la concentration des
résidus 21 en huile lubrifiante. Il se fait
régulièrement en fonction des exigences imposées aux
huiles régénérées.
La stabilité de la couleur de l'huile de base
régénérée 150N est représentée sur le tableau en annexe
N 1 ci-après. L'échantillon 2 a été obtenu par un
procédé conforme à l'invention mise en oeuvre selon
l'une des Figures 2 et 3. L'échantillon 3 a été obtenu
par un procédé conforme à l'invention mise en oeuvre
selon la Figure 4. Ces échantillons sont comparés à
l'échantillon 1 obtenu avec une seule injection de base
selon l'art antérieur.
De manière analogue, pour l'huile de base
régénérée 400-500 N, les échantillons 5 et 6 obtenus
selon l'invention sont à comparer avec l'échantillon 4
obtenu selon l'art antérieur.
La stabilité de la couleur et l'aspect des coupes
obtenues par ce procédé sont meilleurs et traduisent
une qualité supérieure de l'huile obtenue par rapport à
celle obtenue par les procédés antérieurs.
Les signes de référence insérés après les
caractéristiques techniques mentionnées dans les
revendications, ont pour seul but de faciliter la
compréhension de ces dernières, et n'en limitent
aucunement la portée.
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