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WO 99/34901 PCTIFR98/02747
CATALYSEUR A BASE DE FERRIERITE/FER POUR LA REDUCTION CATALYTIQUE DE LA TENEUR
DE GAZ EN PROTOXYDE D'AZOTE, SON PROCEDE D'OBTENTIQN ET SON APPLICATION
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention s'inscrit dans le cadre général de la
réduction de la teneur en gaz à effet de serre dans les
effluents gazeux d'origine industrielle rejetés à
l'atmosphère. Il est question ici de l'abattement du
protoxyde d'azote N20 dans les rejets gazeux.
Pendant longtemps, on ne s'est préoccupé que du rejet
des oxydes nitriques (NOx) qui se combinent facilement à
l'eau pour former des acides nitreux ou nitrique, dont les
manifestations les plus spectaculaires sont sans doute les
pluies acides avec destruction subséquente des forêts et
dégradation des monuments exposés, et les plus insidieuses,
la contamination de l'air respirable et son incidence sur la
santé publique. On a maintenant pris conscience de la
contribution notable du protoxyde d'azote à l'amplification
de l'effet de serre, qui risque de conduire à des
modifications climatiques aux effets incontrôlés, et peut-
être aussi de sa participation à la destruction de la couche
d'ozone. Son élimination est ainsi devenue une préoccupation
des pouvoirs publics et des industriels.
Si les sources les plus importantes de N20 sont les
océans, les terres non cultivées, l'agriculture, la
combustion de la biomasse et l'utilisation des combustibles
fossiles, l'industrie chimique contribue pour quelques 5 à
10 % à l'émission de ce gaz. Les ateliers d'acide nitrique,
ainsi que les ateliers de synthèse organique mettant en
oeuvre des procédés d'oxydation nitrique (production d'acide
adipique, de glyoxal, etc.) sont à l'origine de l'essentiel
des rejets de N20 de l'industrie chimique.(voir à ce sujet
Freek Kapteijn et al., Heterogeneous Catalytic Decomposition
of Nitrous Oxide, dans Applied Catalysis B, Environmental 9,
1996, 25-64).
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ART ANTERIEUR --
Depuis quelques années déjà la plupart des ateliers
d'acide nitrique sont équipés de réacteurs dits DéNOX, qui
fonctionnent de façon satisfaisante pour éliminer de leurs
effluents les oxydes nitriques. Toutefois, le N20, qui est
produit essentiellement lors de l'oxydation de l'ammoniac sur
les toiles de platine des brûleurs, reste sensiblement
constant entre la sortie des brûleurs et l'entrée du réacteur
DéNOx et n'est pas abattu par passage des gaz à travers ce
réacteur (elle est même parfois légèrement augmentée).
on a proposé pour réduire la teneur en N20 des
effluents gazeux issus des procédés d'oxydation nitrique de
la chimie organique, de détruire catalytiquement le protoxyde
d'azote contenu dans ces derniers sur un catalyseur
mordénite / fer (EP 0625369). Mais compte tenu de la forte
chute de son activité en présence de vapeur d'eau dans la
plage de température 350-450 C, ce catalyseur n'est pas bien
adapté au fonctionnement sur des gaz dilués et vieillit mal
du fait d'une médiocre résistance hydrothermique.
Aussi s'avère-t-il pas économiquement adapté au
traitement des gaz de queue des ateliers d'acide nitrique,
qui répondent, en règle générale, en amont de la turbine de
détente, aux caractéristiques suivantes,
- température : < 400 C,
- teneur en N20 : entre 500 et 1500 ppmv,
- teneur en NOx : entre 50 et 2000 ppmv,
- teneur en H20 : entre 0,5 et 5 %.
L'optimisation économique de l'abattement de N20 tant
dans les gaz émis par les ateliers organiques que les
ateliers d'acide nitrique passe par le développement d'un
catalyseur conservant une bonne activité de destruction de
N20 à température inférieure à 400 C en présence de NOx et de
vapeur d'eau, et qui ait une stabilité hydrothermique
suffisante à 600 C pour résister aux pointes de température
auxquelles il peut être soumis dans certaines circonstances
de son utilisation.
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EXPOSE DE L'INVENTION
On vient de trouver une solution répondant à un tel cahier des
charges avec un catalyseur constitué d'agglomérés formés de 80 à 90% d'une
ferriérite/fer titrant de 1 à 6% de fer, et de préférence de 2 à 4%, et de 20
à 10%
en poids d'un liant d'agglomération (pourcentages pondéraux rapportés au poids
du granulé).
Plus précisément, l'invention concerne une composition zéolitique
dite ferriérite/fer, constituée d'une ferriérite titrant de 1 à 6% de fer, et
caractérisée en ce qu'elle contient au titre d'ions en position d'échange, de
0,5 à
0,1 !o de potassium (pourcentages pondéraux).
La ferriérite / fer est l'élément actif du catalyseur
selon l'invention. La structure de son réseau cristallin est
celui de la ferriérite [RN = 12173-30-7], c'est-à-dire une
zéolite parcourue par deux systèmes de canaux. L'un parallèle
à l'axe c de la structure, formé de canaux de section
elliptique (0,43 nm X 0,55 nm) d'environ 0,18 nm2 (18Ao2),
l'autre parallèle l'axe b et l'axe c de la structure, avec
des canaux formés d'anneaux à 8 maillons, d'axes 0,34 X
0,48 nm. Il n'y a pas de canal parallèle à l'axe a. Sur ces
canaux se situent des cavités approximativement sphériques,
d'un diamètre approximatif de 0,7 nm, qui ne sont accessibles
qu'au travers des anneaux à 8 maillons, soit via des pores de
0,43 nm X 0,55 nm ou 0,34 nm X 0,48 nm). La structure
ferriéritique est parfaitement caractérisée par son diagramme
de diffraction X. (pour les distances inter-réticulaires,
consulter Breck "The Synthetic Zeolites", édition 1974, table
4,45, p. 358).
On obtient cette ferriérite / fer en soumettant une
ferriérite commerciale, de type sodique/potassique, à échange
avec une solution aqueuse d'un sel de fer de façon à obtenir
la teneur souhaitée en fer. Les processus opératoires
correspondants sont bien connus de l'homme du métier. On peut
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en particulier procéder par un ou plusieurs échanges par
immersion dans une solution de sel de fer, ou par percolation
sur colonne, soit de la poudre de ferriérite elle-même soit
sur granulés.
Cet échange peut être effectué soit à l'aide d'une
solution de sel ferrique, soit à l'aide d'une solution de sel
ferreux. On utilise avec avantage le sulfate ferreux qui est
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un produit à très bas prix et qui n'introduit pas de-
chlorures, sources de corrosion, dans la préparation.
On préfère la forme échangée au fer à partir de la
forme ammonium de la ferriérite, celle qu'on obtient en
soumettant une ferriérite commerciale dont la neutralité
électrique du réseau cristallographique est réalisée pour
l'essentiel par des ions alcalins, sodium et potassium à un
échange par une solution d'un sel d'ammonium. La ferriérite
/fer obtenue à partir de la forme ammonium de la ferriérite
présente comme caractéristique d'avoir une très faible teneur
en ions alcalins en position d'échange. C'est la faible
teneur en ions potassium (inférieure à 0,5 !k en poids) qui
signale analytiquement cette forme préférée du catalyseur de
l'invention. Les ferriérites / fer selon l'invention ne
contiennent que 0,5 à 0,1% de potassium.
Les catalyseurs selon l'invention sont mis sous forme
d'agglomérés, une présentation qui est nécessaire pour des
raisons de minimisation de la perte de charge à leur
traversée du lit de catalyseur. L'agglomération des zéolites
est bien connue de l'homme du métier. On procède par empâtage
de la poudre de zéolite avec un liant généralement fluidifié
par l'eau, souvent constitué d'une argile à la fois
suffisamment plastique pour pourvoir former l'aggloméré en
bille à l'assiette, en pastilles par moulage ou en filés à la
presse à filer, et durcissable par cuisson pour donner une
cohésion et une dureté suffisante à l'aggloméré. Les argiles
utilisées sont des kaolinites, des attapulgites, des
bentonites, de l'halloysite ou des mélanges de ces argiles.
On peut aussi utiliser des liants siliceux ou
alumineux. En particulier l'agglomération avec des alumines
peptisées donne des granulés très résistants, ce mode
d'agglomération étant ici possible parce que la ferriérite
n'est pas dégradée par l'acidité du liant.
Après agglomération, les granulés sont activés
thermiquement. On entend par là qu'on les soumet à une
cuisson réalisée sous air, à une température d'environ 400 C,
dont le rôle est à la fois de durcir le liant, de le
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déshydrater sans le dégrader hydrothermiquement, et dans lë
cas des ferriérites échangées à partir d'une forme ammonium,
d'éliminer une grande partie des ions ammonium et de mettre
la zéolite sous forme H.
On peut également commencer par agglomérer la
ferriérite sodique/potassique, puis la durcir par
calcination, et procéder aux échanges sur l'aggloméré. Après
séchage, une seconde calcination permet de mettre la
ferriérite / fer sous forme H si la ferriérite mise en oeuvre
a été prise sous forme ammonium.
Ce catalyseur est le moyen catalytique perfectionné
d'un procédé de destruction du N20, contenu dans un mélange
gazeux, selon la réaction globale :
2N20 + 2N2 + 02
Ce procédé, qui est également l'un des objets de la
présente invention, consiste à faire passer les gaz à épurer,
dont la plage des concentrations en N20 s'étend de 500 ppm à
50 %-, en H20 de 0,5 à 5 % et en NO de 50 à 2000 ppm, à
travers un lit de catalyseur disposé dans un réacteur à flux
axial ou radial, maintenu à une température comprise entre
350 et 600 C. Dans le traitement d'un gaz à forte teneur en
N20 et dont la température initiale est inférieure à 3501C,
comme c'est en général le cas dans les procédés de synthèse
organique par oxydation nitrique, l'amorçage de la réaction
pourra être facilité en préchauffant, pendant la phase de
démarrage, le flux gazeux ou le catalyseur par un moyen
extérieur, la température du lit catalytique s'entretenant
ensuite d'elle-même du fait de l'exothermicité de la
réaction. Dans certaines situations, notamment dans le cas du
traitement de gaz à forte concentration en N20, des
échangeurs à chaleur ou des dispositifs de type quench
pourront avantageusement être immergés au sein du lit
catalytique pour contrôler la température de ce dernier, une
partie de la chaleur pouvant éventuellement être utilisée
pour préchauffer le gaz à traiter.
A l'inverse d'autres catalyseurs zéolitiques, la
ferriérite / fer selon l'invention conserve une activité
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notoire vis à vis du N20 en présence d'eau. Cette activité-
est très fortement amplifiée en présence de NO, et c'est un
facteur très favorable, parce que cette synergie se développe
pour des taux de NO très faibles, de l'ordre de 50 ppm et que
les gaz susceptibles d'un tel traitement contiennent
pratiquement toujours de telles traces de NO.
Le procédé selon l'invention trouve son application,
notamment pour le traitement des gaz de queue des ateliers
d'acide nitrique, pris tant avant qu'après traitement DéNOx,
gaz qui peuvent avoir des compositions comprises dans les
limites suivantes,
- teneur en N20 : entre 500 et 1500 ppmv,
- teneur en NOx : entre 50 et 2000 ppmv,
- teneur en H2O entre 0,5 et 3%,
- teneur en oxygène : environ 2%,
le complément étant essentiellement constitué d'azote.
Le procédé est également applicable au traitement des
gaz issus d'ateliers d'oxydation organique à l'acide nitrique
de la chimie organique, en particulier dans la fabrication de
l'acide adipique, du glyoxal et de l'acide glyoxilique. Ce
sont des gaz dont la composition approximative, avant
éventuelle dilution à l'air, est la suivante
- teneur en N20 : entre 20 et 50%
- teneur en NOx entre 50 et 5000 ppmv,
- teneur en H2O : entre 0,5 et 5 %,
- teneur en oxygène : entre 1 et 4 %,
- teneur en CO2 environ 5t,
le complément étant essentiellement composé d'azote.
EXEMPLES
Dans les exemples suivants, non limitatifs, mais
destinés à mieux faire comprendre l'invention, on a suivi une
même procédure de test catalytique, qui comprend la
préparation de l'échantillon et le test catalytique
proprement dit.
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a) Préparation du catalx ir --
La poudre de zéolite échangée est séchée à l'étuve à
100 C, puis mélangée à un sol de silice de 40 % en poids de
Si02, en quantité telle que la teneur en silice Si02 par
rapport à l'ensemble sec Si02 + zéolite soit de 10 %. La pâte
obtenue est séchée à 100 C pendant 6 heures, puis réduite en
poudre au mortier. La poudre est pastillée en pastilles de
5 mm de diamètre qui sont activées au four à 400 C sous air
pendant 2 heures. Après refroidissement, les pastilles sont
concassées et tamisées à 0,5 - 1 mm, cette fraction
constituant le catalyseur.
b) Test catalvticrue
Il est mené dans une unité de test à lit fixe
traversé (catatest) entouré de coquilles chauffantes régulées
par PID, qui porte le lit catalytique à une température
inférieure d'environ 25 C à leur température de consigne. Le
réacteur à un diamètre de 15 mm. Le volume de catalyseur mis
en oeuvre est de 10 cm3, soit un lit de 57 mm de hauteur.
Le gaz réactionnel est préparé à partir d'air
comprimé, d'azote et de gaz étalon, N20 dans N2 à 2%, NO
dans N2 à 2 %. la teneur en vapeur d'eau est ajustée par
saturateur, selon les lois de tension de vapeur.
Les analyses du N20 sont effectuées par infrarouge,
les analyses des NOx par chimiluminescence.
Les résultats sont exprimés en taux de transformation du N20
en N2.
F._XFMpT,F i: préparation de diverses compositions ferriérite/fer
La ferriérite est fournie par TOSOH. Son rapport
Si/Al est de 8,85, et ses teneurs en Na et K, sur produit sec
après calcination à 1 000 C sont respectivement de 0,92 et
4, 7%. Compte tenu de sa perte au feu à 1 000 C de 25 sa
formule s'établit à
0,75 K, 0,25 Na, A102, 8,85 Si02, 11,6 H20
L'échange ferrique direct est réalisé comme suit.
Dans un ballon de verre de 1 litre, on met en suspension
100 g de zéolite en poudre avec 0,5 1 de solution aqueuse de
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chlorure ferrique (FeC13) molaire (soit 81,1 g de FeC13
par litre), à savoir avec un rapport volume de liquide /
poids de solide sec de 5. Le système est maintenu agité à
60 C pendant 4 heures. La zéolite échangée est récupérée par
filtration sur entonnoir filtrant, lavée par percolation avec
deux litres d'eau déminéralisée à température ambiante, puis
séché sur plateau en étuve ventilée pendant une nuit.
Les teneurs en fer, potassium et sodium sur produit
sec (1 000 C) s'établissent respectivement à 2,7 %, 2,8 % et
0,16 %. On peut faire varier ces quantités en jouant sur la
température la durée des échanges et leur nombre.
Ref T Temps Echanges Fe % Na % K
(h) Fe3+
1.1 60 4 1 2,7 0,16 2,8
1.2 60 4 1 3,8 0,1 2,7
1.3 80 4 3 7,7 <0,05 0,16
Ces produits sont dénommés par la suite par FERFe3+,
forme Na,K.
L'échange ferrique sur ferriérite préalablement
échangée par des ions ammonium est réalisé comme suit.
Sur 100 g de la même zéolite que précédemment, on
pratique un premier échange avec 0,5 litre d'une solution de
nitrate d'ammonium à 800 g/1 à une température de 80 C
pendant 4 heures. Le produit échangé est récupéré, lavé,
séché comme précédemment. Sa teneur en sodium est inférieure
à 0,1 % et sa teneur en potassium inférieure à 0,15 %.
On procède ensuite à l'échange ferrique comme
précédemment, mais par deux échanges successifs. La suite des
opérations est la même que dans l'exemple 1. On obtient une
ferriérite fer dont les teneurs en fer, potassium et sodium
sont respectivement de 2,2 %, 0,15 % et inférieure à 0,1 %.
On peut faire varier ces quantités en jouant sur la
température la durée des échanges et leur nombre. On a obtenu
ainsi
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Ref T Temps nombre Fe % Na % K
(h) d'échanges Fe3+
2.1 60 5 1 1,26
2.2 60 4 2 2,2 <0,05 0,15
2.3 80 4 1 3,2 <0,05 0,12
2.4 80 4 2 7 <0,05 <0,05
Ces produits sont dénommés par la suite par FERFe3+,
forme NH4.
EXEMPLE 2: pouvoir de conversion du N20 des ferriérites/fer3+
dans les gaz à faible teneur en N20
L'essai est mené selon la procédure expérimentale
exposée plus haut, sur azote enrichi de
N20 1 000 ppm
02 2 %
à une vitesse volumétrique horaire ou VVH de 10 000 h-1
Le gaz peut en outre contenir ou non de l'oxyde d'azote NO ou
de l'eau. Les conditions particulières de l'essai sont les
suivantes
1 : 375 C, NO = 0, H20 = 0
2 : 375 C, NO = 1 000 ppm, H20 = 0
3 375 C, NO = 1 000 ppm, H20 = 3
4 400 C, NO = 1 000 ppm, H20 = 3
On obtient les résultats de conversion % suivants
Conversion de N O en N2, différentes conditions
Conditions d'essais
ref. Fe % 1 2 3 4
Forme 1.1 2,7 10 % 50 % 30 % 42 %
Na,K
1.2 3,8 14 50 20 45
1.3 7,7 35 75 34 72
Forme H 2.1 1,26 49 88 44 72
2.2 2,2 46 97 48 77
2.3 3,2 24 79 35 66
2.4 7 33 84 52 85
On observe une excellente activité de la ferriérite
fer, forme H.
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F'XRMAT.F 3: pouvoir de conversion du N20 des ferriérites/fer2--f-
dans les gaz à faible teneur en N20
On répète les opérations précédentes, mais au lieu de
chlorure ferrique on procède à l'échange avec un sel ferreux,
le sulfate ferreux FeSO4, 7 H20. Les procédures sont
conduites, également en forme Na, K et en forme NH4. On
obtient ainsi les produits de la série FERFe2+, forme Na,K
Ref T Temps nombre Fe % Na % K%
(h) d'échanges Fe3+
3.1.1 80 4 1 1,8 0,25 3,2
3.1.2 80 4 3 4,1 0,2 1,8
et les produits de la série FERFe2+, forme NH4
Ref T Temps nombre Fe % Na % K
(h) d'échanges Fe3+
3.2.1 80 4 1 1,7 <0,05 0,15
3.2.2 80 4 3 5,46 <0,05 0,15
Les résultats du test catalytique sont les suivants,
les conditions étant celles de l'exemple précédent
Conversion de N20 en N2
Conditions d'essais
ref. Fe % 1 2 3 4
Forme 3.1.1 1,8 12 % 90 % 22 % 43 %
Na, K
Forme H 3.2.1 1,7 31 93 48 78
3.2.2 5,46 29 98 50 78
On observe une excellente activité de la ferriérite
fer, forme H. Il n'y a pas de différence sensible entre les
séries ferrique et ferreuse.
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F.XF.MPT,F III : conversion du N20 - comparaison de diverses-
zéolites / fer
On effectue maintenant une comparaison entre diverses
zéolites fer, toutes échangées dans leur forme NH4 à partir
de sulfate ferreux et une ferriérite / fer2+, à des titres en
fer voisin de 2 %. La zéolite Y est une Y de rapport
Si/Al = 20, et titre après échange, 1,8 % de fer et < 0,1 %
de sodium; la pentasil a un Si/Al de 13,5, et titre après
échange, 1,6 % de fer et < 0,05 % de sodium; la bêta a un
Si/Ai de 12,5, et titre après échange, 1,9 % de fer et
< 0,05 % de sodium; La mordénite a un Si/Al de 5,5, et titre
après échange, 1,9 % de fer et < 0,05 % de sodium. La
ferriérite est la ferriérite de référence 2.2 de l'exemple 2.
Conversion de N20
Zéolite Fer % Conditions d'essais
1 2 3 4
Y 1,8 28 45 22 38
Pentasil 1,6 7 62 14 30
Bêta 1,9 47 98 21 44
Mordénite 2,4 8 91 22 42
Ferriérite 2,2 46 97 48 77
On constate que seule la ferriérite conserve une
activité notable de conversion de N20 en présence de vapeur
d'eau.
EXEMPLE IV : activités comparatives d'une mordénite/fer et
d'une ferriérite/fer dans des gaz à forte teneur en N20
On compare la réduction de la teneur en N20 obtenue
sur la mordénite/fer précédente à 2,4 % de fer et deux
ferriérites, l'une à 1,46 % de fer, l'autre à 3,37 % de fer.
Les conditions de l'essai sont
N20 5 %
02 5 %
VVH 10 000 h'1
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: 325 C, NO = 0 --
6: 325 C, NO = 1 000 ppm
7 . 375 C, NO = 0
8 375 C, NO = 1 000 ppm
5 9: 425 C, NO = 0
10.: 425 C, NO = 1 000 ppm
11 : 475 C, NO = 0
12.: 475 C, NO = 1 000 ppm
On relève les taux de décomposition ci-après
Conversion de N20 en N2
Conditions d'essais
Fe 5 6 7 8 9 10 11 12
Mordénite 2,4 0,1 0 0,8 14,3 6,8 21,6 35,2 65,8
fer
Ferriérite 1,46 1,6 1,2 5,3 11,6 12,3 36,7 42,1 8,7
fer
Ferriérite 3,37 0,8 3,2 1,1 13,2 5 93,4 49,3 99,9
fer
Ces résultats affichent un niveau de conversion de
N20 plus élevé avec la ferriérite.
EXEMPLE V : vieillissement
On rapporte ici le résultat d'un essai de stabilité
hydrothermique comparée entre une mordénite/fer de rapport
Si/Al = 5,5, forme H. échangée au fer au niveau de 2, 4% en
poids et une ferriérite/fer selon l'invention, une forme H,
échangée au fer au niveau de 2,2 ~(référence 2.2 de
1 ' exemple 1).
Le vieillissement a été opéré par exposition des
catalyseurs à un mélange air/vapeur d'eau en lit séché à
650 C pendant 3 heures. L'air est saturé en vapeur d'eau à
90 C.
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Les deux catalyseurs sont testés comme précédemment-
en conversion de N20, les conditions opératoires étant
N20 1 000 ppm
NO 1 000 ppm
02 10 %
Température : 375 C
VVH 10 000 h-1
13. : H20 = 0
14. : H20 = 3 %
On obtient
Conversion de N20 en N2
Conditions d'essais
13 14
Mordénite Avant 91 22
vieillissement
Mordénite Après 32 10
vieillissement
Ferriérite Avant 88 40
vieillissement
Ferriérite Après 83 39
vieillissement
résultats qui confirment la remarquable stabilité de la
ferriérite / fer à la vapeur d'eau.
EXEMPT,E yI : granulés à liant alumineux
Dans un premier temps, on forme des extrudés à 20 %
de liant alumineux comme suit. On utilise pour la fabrication
du catalyseur aggloméré une alumine de Type NG fournie par la
société CONDEA. Dans un premier temps, on procède à sa
peptisation, en introduisant dans un malaxeur en continu
l'alumine à raison de 15 kg/h et de l'acide nitrique à 5 % en
poids avec un débit de 0,16 1/min. On mélange 5 kg du gel
d'alumine peptisée ainsi obtenue avec 10 kg de ferriérite en
poudre, sous forme Na,K telle que fournie par TOSOH (voir
exemple 1) dans un mélangeur de poudre classique. Le mélange
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14
résultant alimente un malaxeur extrudeur en même temps qué-
3 litres d'eau. L'extrudeur est un appareil de type REDCO de
la société AOUSTIN, d'un diamètre de 5 cm, équipé en sortie
d'une filière formant des extrudés d'un diamètre de 3,8 mm
qu'on sectionne en éléments de 5 à 10 mm de longueur. Les
extrudés sont ensuite passés au four à moufle sous balayage
d'air, en épaisseur d'environ 15 mm, à 100 C pendant
4 heures, puis à 450 C pendant 3 heures pour leur conférer
une résistance mécanique suffisante.
On introduit maintenant 200g de ces extrudés de
ferriérite dans un panier en inox pour les tremper dans
un litre d'une solution de nitrate d'ammonium à 800 g/1 à la
température de 80 C pendant 3 heures, puis les laver par
trempages successifs (3) dans 1 litre d'eau déminéralisée,
puis les sécher à 100 C.
Leur teneur en sodium et potassium sur produit sec
(1000 C) est de 0,1 s (Na) et 0,15 %(K).
On procède alors à l'échange au fer selon le même
principe avec 1 litre de solution de sulfate de fer (Fe2+) à
280 g/1 en FeSO4,7H20 à 80 C pendant 3 heures, suivi d'un
lavage par trempages successifs dans 1 litre d'eau
déminéralisée, et d'un séchage. La teneur en fer sur produit
sec (1000 C) est de 1,6 %.
Le catalyseur ainsi préparé est soumis au test
catalytique décrit plus haut dans un réacteur de 25 mm de
diamètre. Le volume de catalyseur est de 25 cm3, soit une
hauteur de 5 cm environ. Le test catalytique est appliqué
dans les conditions 1 à 4 de l'exemple 2.
On obtient
Conversion de N20 en N2
Conditions d'essais
Catalyseur 1 2 3 4
Granulés alumineux 30 % 89 % 43 % ~%-
qui sont des résultats très comparables à ceux de
l'exemple 2.1
