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CA 02325773 2000-11-17
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DISPOSITIF DE RÉFRIGÉRATION DE CELLULES RENFERMANT DES
ÉCHANTILLONS LIQUIDES EN PARTICULIER DES ÉCHANTILLONS DE
PRODUITS PÉTROLIERS Ä ANALYSER
La présente invention concerne un dispositif de
réfrigération de cellules renfermant des échantillons liqui-
des plus ou moins visqueux en particulier des échantillons de
produits pétroliers à analyser dans des gammes de températu-
res pouvant aller d'environ + 50 à - 120°C.
Certains tests physico-chimiques se rattachant au
domaine de l'analyse des produits pétroliers nécessitent un
refroidissement des cellules d'analyse et des échantillons
qui y sont contenus à des températures pouvant aller jusqu'à
- 80°C voire - 120°C dans certains cas particuliers ; parmi
ces tests, on peut citer à titre d' exemple non limitatif la
détermination de la température limite de filtrabilité, du
point de décongélation, du point d'écoulement, du point de
trouble ou encore du point d'éclair Tag et Abel.
Dans ce but, on utilise classiquement un disposi
tif du type représenté sur la figure 1 schëmatiquement cons
titué par un cryostat de type Rankine 1 équipé d'une réserve
de liquide caloporteur froid et coopérant avec un circuit de
circulation 2 de ce fluide selon les flèches a, ce circuit
comportant une pompe de circulation 3.
Le circuit de circulation 2 est équipé d'un ser
pentin 4 entourant la cellule 5 devant être refroidie.
L'ensemble constitué par le serpentin 4 et la cellule à re
froidir 5 est placé dans une enveloppe isotherme 6 renfermant
un isolant thermique 7. Une sonde de température 8 permet de
vérifier à tout instant la température de la cellule 5.
Ce dispositif classique dans lequel la cellule,
renfermant l'échantillon, est refroidie par contact avec le
serpentin dans lequel circule le fluide caloporteur présente
un certain nombre d'inconvénients.
I1 est en particulier à noter que le refroidisse-
ment d'une cellule à une température de - 80°C nécessite la
mise en ceuvre d'un liquide caloporteur à une température
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la
d'environ - 85°C à - 90°C, ce qui oblige à utiliser un cryo-
générateur de type Rankine à double étage ; or, de tels cryo-
générateurs sont des appareils volumineux, bruyants et fragi-
les.
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De plus, pour refroidir la cellule, il est néces-
saire de disposer d'une réserve d'un liquide caloporteur
froid restant fluide à très basse température ; à cet effet,
on utilise actuellement essentiellement le méthanol vu que
les autres liquides disponibles dont la mise en oeuvre pour-
rait également être envisagée sont soit très chers soit très
volatils à température ambiante. Or, du fait de sa toxicité,
il est probable que l'utilisation du méthanol dans les labo-
ratoires sera interdite à court terme.
1o Par ailleurs, du fait de leur relative fragilité,
les cryo-générateurs de type Rankine ne sont pas intégrés
dans les analyseurs, ce qui nécessite des lignes de liaison
isolées thermiquement avec ces derniers ; or, ces lignes de
liaison sont source de risques de fuites et de pertes thermi-
ques importantes, et en conséquence le rendement global de ce
type de source de froid est très faible.
Il est de plus à noter que la maîtrise de la tem-
përature des cellules est délicate du fait de la dispropor-
tion de l'énergie disponible et de l'énergie nécessaire,
ainsi que des chocs thermiques imposés à la cellule à chaque
injection de fluide caloporteur.
La présente invention a pour objet de proposer un
dispositif permettant la réfrigération à très basse tempéra-
ture de cellules renfermant des échantillons liquides, en
particulier des échantillons de produits pétroliers à analy-
ser de nature à remédier à ces inconvénients.
A cet effet, elle concerne un dispositif caracté-
risé en ce qu'il comporte d'une part une unitë de refroidis-
sement à cycle de Stirling ou à gaz pulsé et d'autre part des
organes de transmission de la chaleur à contact sec montés
sur cette unité de refroidissement et coopérant avec la cel-
lule renfermant l'échantillon à analyser de façon à permettre
de refroidir cet échantillon à la température souhaitée.
Les unités de refroidissement à cycle de Stirling
ou à gaz pulsé qui ont été conçues en particulier pour le re
froidissement à très basse température de composants électro
niques sont schématiquement constituées par un module de
compression coopérant avec un doigt froid, relié à une source
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de courant alternatif et équipé de moyens susceptibles de
faire varier périodiquement la pression d'un gaz de travail à
haute pression, notamment de l'hélium remplissant une chambre
de travail subdivisée en plusieurs compartiments s'étendant
dans le module de compression et dans le doigt froid ; il est
ainsi possible de provoquer dans un compartiment froid situé
à l'extrémité du doigt froid opposée au module de compression
ou première extrémité une détente du gaz de travail permet-
tant d'obtenir de très basses températures à ce niveau.
1o Selon l'invention, les organes de transmission de
la chaleur à contact sec sont montés sur le doigt froid, au
niveau de la première extrémité de celui-ci.
La configuration de ces organes de transmission
de la chaleur varie en fonction du test devant être mis en
aeuvre .
Selon une variante de l'invention adaptée à titre
d'exemple à la détermination de la température limite de fil-
trabilité de produits pétroliers conformément à la norme eu-
ropéenne pr EN 116, les organes de transmission de la chaleur
sont constitués par une gaine tubulaire métallique notamment
en cuivre entourant la cellule renfermant l'échantillon à
analyser et équipée sur sa paroi latérale d'un manchon réali
sé dans le même matériau dont la forme et les dimensions cor
respondent à celles de la première extrémité du doigt froid
et venant coiffer cette première extrémité.
Conformément à cette variante, la gaine tubulaire
ainsi que la première extrémité du doigt froid coiffé du man-
chon métallique sont montés à la partie interne d' une enve-
loppe isotherme renfermant un isolant thermique.
La configuration des organes de transmission de
la chaleur peut bien entendu être totalement différente en
fonction du test à effectuer et par suite du type de cellules
à refroidir.
Dans tous les cas, les organes de transmission de
la chaleur sont équipés d'une sonde de température coopérant
avec des organes de régulation permettant de régler finement
la température de la cellule.
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De manière plus précise, une unité de refroidis-
sement à cycle de Stirling comporte en règle générale un mo-
dule de compression essentiellement cylindrique ainsi qu'un
doigt froid lui aussi essentiellement cylindrique situé dans
le prolongement du module de compression coaxialement à ce
module mais ayant un diamètre moindre.
Le module de compression renferme au moins un
piston principal commandé par un moteur linéaire ou rotatif
alimenté par la source de courant alternatif et se déplaçant
en va-et-vient pour comprimer le gaz de travail dans un com-
partiment de compression. Le doigt froid renferme quant à lui
un piston balayeur creux rempli d'un échangeur de chaleur,
monté élastiquement, se déplaçant à la même fréquence que le
piston principal mais en opposition de phase et coopérant
IS avec celui-ci pour faire varier périodiquement la pression du
gaz de travail dans les différents compartiments de la cham-
bre de travail ; ce piston balayeur subdivise le doigt froid
à sa partie interne en deux compartiments communiquant entre
eux au travers de l'échangeur de chaleur, à savoir d'une part
le compartiment froid situé à la première extrémitê du doigt
froid et d'autre part un compartiment chaud situé à
l'extrémité opposée de ce doigt et relié au compartiment de
compression.
Une telle unité de refroidissement connue en
elle-même dont la configuration est à titre d' exemple divul
guée dans les documents US-A-4 894 996 et US-A-5 088 288 ne
sera pas dans un but de brièveté décrite plus en détail dans
le cadre de cet exposé.
Compte tenu des vibrations engendrées par le dé
placement périodique du piston principal et du piston ba
layeur, le dispositif de réfrigération conforme à l'invention
doit obligatoirement coopérer avec des organes d'amortisse
ment de ces vibrations lorsqu'il est équipé d'une telle unité
de refroidissement.
A cet effet, et selon une autre caractéristique
de l'invention, l'unité de refroidissement est fixée, au
moyen de pattes support montées solidairement sur sa paroi
latérale à une plaque de lestage, notamment en acier de masse
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adaptée, essentiellement parallèle à son axe longitudinal et reposant sur au
moins trois, de préférence sur quatre amortisseurs.
La présente invention a également pour objet une méthode dans laquelle des
échantillons liquides sont refroidis dans un dispositif incluant une unité de
refroidissement constituée d'un module de compression et d'un doigt froid
ayant
une première et une seconde extrémités, ledit module de compression
coopérant avec la seconde extrémité du doigt froid et étant relié à une source
de
courant alternatif, le dispositif comprenant en outre des organes de
transmission
de la chaleur à contact sec qui sont montés sur le doigt froid au niveau de la
première extrémité de celui-ci et coopèrent avec une cellule renfermant
l'échantillon, caractérisée en ce que ladite méthode est effectuée en variant
périodiquement la pression d'un gaz de travail à haute pression remplissant
une
chambre de travail subdivisée en plusieurs compartiments et s'étendant dans le
module de compression et dans le doigt froid de façon à provoquer une
expansion du gaz de travail dans un compartiment froid situé à la première
extrémité du doigt froid, ceci permettant de refroidir à la température
souhaitée
l'échantillon pendant qu'il se trouve dans la cellule.
Les caractéristiques du dispositif qui fait
l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se
référant aux dessins annexés dans lesquels .
- la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif con-
forme à l'art antérieur,
- la figure 2 est une vue schématique similaire à=la figure 1
du dispositif conforme à l'invention,
- la figure 3 est une vue en perspective « éclatée » d'un
dispositif conforme à l'invention adapté à la détermination
de la température limite de filtrabilité d'un échantillon
renfermé dans une cellulé, selon la Norme pr EN-116,
- la figure 4 est une vue en perspective d'un dispositif con-
forme à l'invention adapté à la détermination du point de
décongélation d'un échantillon renfermé dans une cellule.
Selon la figure 2 le dispositif de refroidisse-
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5a
ment est constitué par l'association d'une unité de refroi-
dissement 10 à cycle de Stirling ou à gaz pulsé et d'organes
de transmission de la chaleur 11 à contact sec permettant de
refroidir à la température souhaitée une cellule 12 renfer-
mant un échantillon à analyser.
L'ensemble constitué par les organes de transmis-
sion de la chaleur 11 et la cellule 12 est monté à la partie
interne d'une enveloppe isotherme 13 renfermant un isolant
thermique 14. Une sonde de température 1S permet de détermi-
ner à tout instant la température de la cellule 12.
Plus précisêment, l'unité de refroidissement 10
est constituée par un module de compression 16 coopérant avec
un doigt froid 17 dont l'extrémité froide 18 située à
l'opposé du module de compression 16 porte les organes de
transmission de la chaleur 11 à contact sec.
Selon les figures 3 et 4, l'unité de refroidisse-
ment 10 comporte un module de compression 16 essentiellement
cylindrique ainsi qu'un doigt froid 17 lui aussi essentielle-
ment cylindrique et situé dans le prolongement du module de
compression 16 coaxialement à ce module ~ le diamètre du
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doigt froid 17 est inférieur à celui du module de compression
16.
L'unité de refroidissement 10 ainsi constituëe
est fixée au moyen de pattes support 19 montées sur la paroi
latérale du module de compression 16 sur une plaque de les
tage en acier 20 de masse déterminée pour équilibrer les vi-
brations engendrées par le mouvement de va-et-vient des
pistons se déplaçant à la partie interne de l'unité de re-
froidissement 10.
Comme représenté sur les figures 3 et 4 la plaque
de lestage est parallèle à l'axe longitudinal de l'unité de
refroidissement 10 et repose sur quatre amortisseurs 21.
Selon la figure 3, l'extrémité froide 18 du doigt
froid 17 est coiffée d'un manchon annulaire en cuivre 22 de
dimension correspondante.
Le manchon annulaire 22 est fixé sur la paroi la-
térale d' une gaine tubulaire en cuivre 24 entourant une cel-
lule 25 de détermination de la température limite de
filtrabilité d'un échantillon.
Selon la norme européenne pr EN 116, la cellule
est constituée par une pipette 26 de forme particulière
constituée d'un réservoir, d'un tube d'entrée et d'un tube de
sortie relié à une source de vide. Le tube d'entrée passe au
travers d'un bouchon 27 fermant la gaine tubulaire 24 et est
25 relié à son extrémité inférieure à un récipient 28 renfermant
l'échantillon à analyser par l'intermédiaire d'organes de
filtration 29.
Un panier centreur 30 permet le maintien du tube
d'entrée à la partie interne de la gaine tubulaire 24.
Le bouchon 27 est par ailleurs muni d'une sonde
de température 31 permettant de déterminer à chaque instant
la température régnant à l'intérieur du récipient 28.
Selon la figure 3, l' ensemble formé par la gaine
tubulaire 24 et par le manchon annulaire 22 coiffant
l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 constitue les organes
de transmission de la chaleur à contact sec 11.
Cet ensemble 11 est fixé sur la plaque de lestage
20, au niveau de l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 par
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l'intermédiaire d'un cavalier de bridage 32 et d'une bague
supérieure 33.
Selon la figure 4, les organes de transmission de
la chaleur à contact sec 11' sont constitués par une plaque
de transmission métallique 35 emmanché sur le doigt froid 17
et maintenu sur celui-ci au moyen d'une bride 34.
Le capot de transmission 35 s'applique contre
l' extrémité froide 18 du doigt froid 17 par la face interne
de son fond 36.
La face externe du fond 36 de la plaque de trans-
mission 35 opposée à la face interne par laquelle elle
s'applique contre l'extrémité froide 18 du doigt froid 17
porte une cellule 37 de détermination du point de décongéla-
tion d'un échantillon.
Cette cellule 37 est équipée d'un orifice
d'entrée 38 et d'un orifice d'évacuation 39 de l'échantillon
à analyser ainsi que de deux capteurs optiques 40 et 40' fai-
sant respectivement office d'émetteur et de récepteur. Un
capteur de température 41 fixé à la cellule 36 par
l' intermédiaire d' une bride 39 permet de suivre à tout ins-
tant la température de l'échantillon.
