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Patent 2329760 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2329760
(54) English Title: PAPER MAKING METHOD USING A RETENTION SYSTEM COMPRISING BENTONITE AND A CATIONIC GALACTOMANNAN
(54) French Title: PROCEDE DE FABRICATION DE PAPIER UTILISANT UN SYSTEME DE RETENTION COMPRENANT DE LA BENTONITE ET UN GALACTOMANNANE CATIONIQUE
Status: Dead
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • D21H 17/32 (2006.01)
  • D21H 17/68 (2006.01)
  • D21H 21/10 (2006.01)
(72) Inventors :
  • HRUSCHKA, HERBERT (Switzerland)
(73) Owners :
  • RHODIA CHIMIE (France)
(71) Applicants :
  • RHODIA CHIMIE (France)
(74) Agent: ROBIC
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 1999-04-23
(87) Open to Public Inspection: 1999-11-04
Examination requested: 2000-10-25
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR1999/000969
(87) International Publication Number: WO1999/055963
(85) National Entry: 2000-10-25

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
98/05258 France 1998-04-27

Abstracts

English Abstract

The invention concerns a novel method for making paper based on sheet cellulose fibre, wherein a novel retention system comprising a suspension of bentonite and a cationic galatomannan is used to improve in particular the retention of the incorporated mineral fillers. The invention also concerns a method for making paper using a retention system which substantially improves draining.


French Abstract




L'invention concerne un nouveau procédé de fabrication de papier à base de
fibre de cellulose sous forme de feuille, dans lequel un nouveau système de
rétention comprenant une suspension de bentonite et un galactomannane
cationique est utilisé pour améliorer notamment la rétention des charges
minérales incorporées. La présente invention concerne aussi un procédé de
fabrication du papier avec utilisation d'un système de rétention qui améliore
sensiblement le drainage.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



-13-

REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication de papier par formation et séchage d'une pâte à
papier
aqueuse contenant de la pâte cellulosique et des charges minérales,
caractérisé en ce
que l'on incorpore dans la pâte-mère avant ta formation de la feuille un
système de
rétention comprenant (i) un galactomannane cationique contenant au moins deux
groupes hydroxyles vicinaux et non modifié avec de l'aluminium et (II) une
suspension
de bentonite.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de
solides du
système de rétention est de 0,1 à 5 % en poids par rapport au poids de la pâte
à papier.
3. Procédé de fabrication de papier selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que le galactomannane a un degré de
substitution d'au
moins 0,01 et de préférence, d'au moins 0,05 et pouvant aller jusqu'à 1,0.
4. Procédé de fabrication de papier selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que les charges minérales sont choisies parmi
le groupe
constitué de kaolin, argile, craie, carbonate de calcium, oxyde de titane,
bentonite et leur
mélange.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé
en ce que
le pH de la pâte-mère est maintenu entre 5 et 9.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé
en ce que
la quantité de solides dans le système de rétention est de 0,02 à 5% en poids,
par
rapport au poids de la pâte-mère.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé
en ce que
le rapport bentonite / galactomannane doit être compris entre 1 et 10 en
poids, et de
préférence, ce rapport est compris entre 2 et 6, celui-ci dépendant du degré
de
substitution du galactomannane.


8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé
en ce que
le système de rétention, à base de bentonite et de galactomannane, est formé
in situ
dans la pâte à papier.
9. Procédé de fabrication de papier selon la revendication précédente,
caractérisé en ce
que la formation in situ du système de rétention est effectuée par addition,
dans un
premier temps du galactomannane sous la forme d'une solution aqueuse et
addition
dans un deuxième temps à la pâte à papier de la solution aqueuse de bentonite
dans
une cuve de mélange ou en un point du dispositif où il existe une agitation
appropriée.
10. Papier susceptible d'être obtenu à partir du procédé selon l'une
quelconque des
revendications précédentes.
11. Utilisation du papier selon la revendication 10 comme papier lamifié,
papier impression
d'écriture ou papier d'emballage.
12. Utilisation du papier selon la revendication 11 comme papier impression
écriture.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.



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WO 99/55963 PCT/FR99/00969
PROCEDE DE FABRICATION DE PAPIER UTILISANT UN SYSTEME DE
RETENTION COMPRENANT DE LA BENTONITE ET UN GALACTOMANNANE
CATIONIQUE
La présente invention concerne un nouveau procédé de fabrication de papier à
base
de fibre de cellulose sous forme de feuille, dans lequel un nouveau système de
rétention
comprenant de la bentonite et un galactomannane cationique est utilisé pour
améliorer
notamment la rétention des charges minérales incorporées. La présente
invention concerne
aussi un procédé de fabrication du papier avec utilisation d'un système de
rétention qui
améliore sensiblement le drainage (ou égouttage), c'est-à-dire la rapidité
avec laquelle l'eau
s'écoule de la suspension de fibres.
En outre, les propriétés mécaniques du papier obtenu selon le procédé de
l'invention
sont améliorées, par exemple la rigidité et la résistance à la déchirure ainsi
que d'autres
propriétés telles que la blancheur. De plus, le système de rétention selon
l'invention peut
présenter des avantages en ce qui concerne la qualité et la recyclabilité des
eaux blanches
issues du procédé de fabrication du papier ainsi que des papiers cassés au
cours du
procédé de fabrication.
La fabrication du papier pose de nombreux problèmes. Une des préoccupations
permanentes est de diminuer le coût du papier en diminuant la quantité de
fibres
cellulosiques dans la composition de la pâte à papier. Une autre démarche
consiste à
diminuer la concentration des rejets aqueux en raison des contraintes
environnementales de
plus en plus sévères.
Les papetiers ont proposé divers moyens pour réduire le coût des papiers et
essayer
d'en améliorer les propriétés. Une des approches utilisées consiste en
l'addition de charges
minérales peu onéreuses dans le procédé de fabrication du papier pour
remplacer la fibre.
D'autre part, certaines charges minérales sont spécifiquement utilisées pour
améliorer
certaines propriétés du papier. C'est ainsi, par exemple, qu'on utilise de
l'oxyde de titane
sous ses formes anatase etlou rutile pour améliorer l'opacité des papiers, en
particulier dans
le cas des papiers lamifiés.
Malheureusement, l'addition de charges minérales qui sont des particules
micrométriques se heurte au problème de fa rétention : lors de la formation de
la feuille sur
la toile de la machine à papier, les particules minérales ont tendance à
passer à travers
cette toile, ce qui génère des circuits d'eaux blanches chargées. Cela pose
des problèmes
au niveau du traitement des rejets mais aussi de la qualité de feuille.
A ce jour, l'art antérieur propose l'utilisation d'agents de rétention pour
réduire le
problème du manque de rétention. Par exemple, EP 490 425 A1 propose un système
dual à


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base de particules inorganiques anioniques et d'un polymère carbohydraté
cationique
modifié avec de l'aluminium, le polymère cationique étant soit un amidon
cationique ou soit
un galactomannane cationique.
Toutefois, de nombreuses solutions proposées à ce jour ne sont pas viables
économiquement pour permettre leur utilisation pour la préparation de tout
type de papier.
En effet, certains agents de rétention ou systèmes de rétention, tels que ceux
contenant un
polymère carbohydraté modifié à l'aluminium, sont des produits complexes et
coûteux, ce
qui ne permet donc pas leur utilisation pour des produits de qualité
ordinaire.
A présent, la Demanderesse a mis au point un nouveau procédé de fabrication de
papier utilisant un nouveau système de rétention qui augmente considérablement
la
rétention des charges minérales, des fibres et autres matières dans la feuille
de papier.
Un autre objet de l'invention est de proposer un système de rétention et un
procédé de
fabrication de papier dans lequel les propriétés du papier obtenu, dont par
exemple le
rendement d'opacité des charges minérales, les résistances à la déchirure, la
blancheur et
d'autres propriétés nécessaires sont améliorées, en optimisant l'utilisation
des charges
minérales. Bien entendu, l'optimisation se fait en fonction du type de charge
utilisé.
Un autre objet de l'invention est de proposer un papier ayant une
concentration élevée
en charges minérales qui ait une résistance à la déchirure et d'autres
caractéristiques
acceptables.
Un autre objet de l'invention est de proposer une alternative de système de
rétention
viable économiquement qui ne nécessite pas l'utilisation de produits complexes
et coùteux.
D'autres objets et avantages de l'invention suivront à la lecture de la
description ci
dessous et notamment dans les tests, les tableaux et figures illustrant
diverses
caractéristiques de l'invention.
La présente invention repose sur la mise au point d'un système de rétention et
du
procédé de fabrication de papier l'utilisant qui augmente nettement la
rétention des charges
minérales et d'autres caractéristiques du papier et qui permet l'optimisation
de l'action des
charges minérales présentes au sein de la pâte à papier.
L'augmentation de. la rétention de la charge minérale et des fines dans le
cadre de
notre procédé de fabrication du papier atténue les problèmes de contamination
des eaux
blanches.
La présente invention a donc trait à un procédé de fabrication de papier par
formation
et séchage d'une pâte à papier aqueuse contenant de la pâte cellulosique et
des charges
minérales dans lequel on incorpore dans la pâte-mère avant la formation de la
feuille un
système de rétention comprenant un gafactomannane cationique contenant au
moins deux
groupes vicinaux et une suspension de bentonite.


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La quantité de solides du système de rétention est généralement de 0,02 à 5 %
en
poids, de préférence de 0,1 à 1% en poids, par rapport au poids de la pâte à
papier ou pâte-
mère.
Le rapport de la bentonite/galactomannane doit être compris entre 1 et 10 en
poids, et
de préférence, ce rapport est compris entre 2 et 6, celui-ci dépendant
notamment du degré
de substitution du galactomannane.
En ce qui concerne la suspension de bentonite, on entend une suspension de
bentonite constituée par tout type de produits commerciaux désignés comme
bentonite ou
comme argile de type bentonite , c'est-à-dire, les argiles anioniques
gonflantes telles que
sepialite, attapulgite ou, de préférence, montmorillinite. A titre d'exemples,
les bentonites,
décrites dans le document U.S. 4,305,781 sont adaptées pour leur utilisation
dans le cadre
de l'invention.
Les argiles montmorillonites adaptées incluent les bentonites de Wyoming ou
les
terres savonneuses. Les argiles peuvent être ou ne pas être modifiées
chimiquement, par
exemple, par traitement alcalin pour échanger le calcium de la bentonite en
métal alcalin.
Les argiles gonflantes sont habituellement des silicates de métaux comprenant
un
métal choisi parmi l'aluminium et le magnésium, et en option d'autres métaux,
et le rapport
atomes de silice I atomes de métaux à la surface des particules d'argiles, et
généralement
au sein de leur structure, est de 5/1 à 1/1. Pour la plupart des
montmorillonites, le rapport
est relativement bas, le métal étant pratiquement ou complètement l'aluminium
mais avec un
peu de magnésium et parfois avec, par exemple un peu de fer. Toutefois, dans
d'autres
argiles gonflantes, tout ou partie de l'aluminium est remplacée par du
magnésium et le
rapport peut être très bas, par exemple environ 1.5 pour la sepialite.
L'utilisation de silicates
dans lesquels une partie de l'aluminium a été remplacée par du fer semble
particulièrement
désirable.
La suspension aqueuse est généralement préparée par dispersion de la poudre de
bentonite dans l'eau. La quantité de bentonite contenue dans ladite suspension
est choisie
tel que le pourcentage final en poids de bentonite par rapport au poids de la
pâte à papier
sera compris entre environ 0,1 et 5 %. La viscosité de la suspension de
bentonite est en
général inférieure à 500 mPa.s (mesurée au viscosimètre Brookfield à 100
tourslminute).
Les tailles des particules de bentonite sont de préférence telles qu'au moins
90% sont
inférieures à 100 microns; et de préférence au moins 60% sont inférieures à 50
microns


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(taille des particules sèches). La surface de la bentonite avant gonflement
est de préférence
d'au moins 30 et généralement d'au moins 50, typiquement de 60 à 90 m2lg et la
surface
après gonflement est de préférence de 400 à 800 mZ/g. La bentonite
avantageusement
gonfle d'au moins 15 à 20 fois. La taille d'au moins 90% des particules après
gonflement est
de préférence inférieure à 2 microns.
Comme produits commerciaux, on citera à titre d'exemples non limitatifs les
produits
Opazil AF et Opazil ADV de la société Südchemie.
Le galactomannane cationique selon l'invention ne nécessite pas d'être modifié
avec
de l'aluminium ; il est, de préférence, sélectionné parmi tes galactomannanes
comprenant au
moins deux groupements hydroxyles vicinaux, en particulier, les guars
cationiques. En ce
qui concerne les guars, on a remarqué que leurs centres réactifs sont
particulièrement
accessibles, ce qui permet d'en utiliser de faibles quantités pour atteindre
un effet
satisfaisant.
Le guar de base dans le guar cationique est de type naturel. Le guar naturel
est extrait
de l'albumen de certaines graines de plantes, par exemple Cyamopsis
Tetragonalobus. La
macromolécule de guar est constituée par une chaîne principale linéaire
construite à partir
de sucres monomères b-D-mannoses liés _entre eux par des liaisons (1-4), et
des unités
latérales a-D-galactoses liées aux b-D-mannoses par des liaisons (1-6).
La préparation des guars cationiques est connue en soi. A titre d'exemple, les
guars
cationiques sont formés par réaction entre des groupes hydroxyles du
polygalactomannane
et des composés d'ammonium quaternaire réactifs.
Le degré de substitution des groupes cationiques du guar est généralement d'au
moins 0,01 et, de préférence, d'au moins 0,05 et peut aller jusqu'à 1,0. Dans
le cadre de
l'invention, une gamme appropriée s'étend de 0,08 à 0,5. On suppose que le
poids
moléculaire de la gomme guar varie de 50.000 à 3.000.000 et, généralement
qu'if est
d'environ 2.000.000.
Lorsqu'on utilise le système de rétention avec du guar cationique comme l'un
des
composants, les charges minérales sont retenues à un degré important dans le
produit final
et le papier produit a une résistance améliorée en comparaison d'un papier
obtenu à partir
d'un procédé sans système de rétention.
Comme produits commerciaux, on citera à titre d'exemples non limitatifs ies
produits
des séries MEPROBROND 110, MEPROBOND 9806, MEPROBOND 109, JAGUAR C-13-S,
JAGUAR C-14-S, JAGUAR C-15, JAGUAR C-17, JAGUAR C-162 de la société MEYHALL
et de la société RHODIA Chimie, les produits GUAR CAT 10 de la société
CESALPINIA.


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Selon les cas et/ou la/les naturels) des galactomannanes, ceux-ci seront
formulés
sous forme de solutions aqueuses.
Les charges minérales utilisées dans le procédé sont de nature variée et sont
notamment choisies en fonction du type de papier fabriqué et de son
utilisation future. La
matière de charge minérale pouvant être utilisée comprend toute charge
minérale courante
dont la surface est de caractère au moins partiellement anionique.
Parmi les charges minérales, on citera, à titre non limitatif, le kaolin,
l'argile, la craie, le
carbonate de calcium, le dioxyde de titane, la bentonite, et leur mélange.
Les charges minérales sont normalement ajoutées sous la forme d'une dispersion
aqueuse aux concentrations adéquates propres au type de papier fabriqué.
De nombreux produits commerciaux peuvent être utilisés comme charges minérales
pour la fabrication du papier. A titre d'exemples non limitatifs, on citera le
kaolin de la société
ECC, le carbonate de calcium Omyafill de la société OMYA et Calopake de la
société
RHODIA Chimie, le dioxyde de titane Finntitan de la société KEMIRA et Rhoditan
de la
société RHODIA Chimie.
La possibilité d'addition de charges minérales aux pâtes à papier est limitée
par des
facteurs tels que la rétention des charges sur la toile, ia déshydratation de
la pâte à papier
sur la toile, la résistance au mouillé et à sec du papier obtenu.
A présent, en accord avec notre invention, les problèmes cités ci-dessus dus à
l'addition de ces charges peuvent ëtre palliés ou éliminés de manière
conséquente par
utilisation de notre système de rétention qui permet également d'ajouter des
proportions de
ces charges plus élevées que les normales pour obtenir des propriétés
spéciales dans le
papier produit.
Ainsi donc, en utilisant le système de rétention de l'invention, il est devenu
possible de
produire un papier qui contient plus de charges tout en conservant ses
propriétés
mécaniques. Par ce biais donc, les propriétés mécaniques du papier, dont le
module
d'élasticité, l'indice de traction, l'absorption d'énergie de traction, etc.,
ont des valeurs égales
ou même supérieures à celles atteintes antérieurement avec des papiers obtenus
à partir de
pâtes à papier classiques dans lesquelles est utilisé éventuellement un agent
de rétention de
l'art antérieur.
La feuille, après séchage, possède des caractéristiques de résistance
fortement
améliorées lorsqu'on utilise le procédé selon l'invention. On a également
trouvé que
lorsqu'on utilise dans la pâte des charges minérales telles que celtes
précédemment citées
et analogues, ces charges minérales sont efficacement retenues dans la feuille
et de plus


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n'ont pas sur la résistance de la feuille un effet négatif, ceci en opposition
avec les feuilles
obtenues par un procédé de fabrication sans système gélifiant selon
l'invention.
Bien que le mécanisme qui se produit au sein de la pâte-mère pendant la
formation et
le séchage du papier en présence du système de rétention ne soit pas
totalement maîtrisé,
on pense que le système de rétention forme une association avec les fibres et
avec les
charges pour former une matrice floculante complexe.
En effet, la fabrication de la feuille de papier passe nécessairement par une
étape
d'égouttage Qui peut modifier profondément la structure des colloïdes ainsi
que leur
répartition. Les changements de structure des agrégats de charges à
l'égouttage affectent le
taux de rétention de celles-ci ainsi que l'opacité du papier obtenu. Ainsi, en
présence du
système de rétention de l'invention, au cours de l'égouttage, il se forme un
floculât au sein
du réseau cellulosique qui emprisonne les charges pour préserver pendant ce
stade critique
les propriétés que les particules possèdent en suspension.
Les composants du système de rétention sont ajoutés au sein du dispositif de
fabrication du papier en mélange ou séparément. Toutefois, selon une variante
préférée de
mise en oeuvre de l'invention, les résultats optimaux sont obtenus lorsque le
système de
rétention à base de bentonite et de galactomannane est formé in situ dans la
pâte à papier.
Avantageusement, ceci peut être effectué par addition dans un premier temps du
galactomannane sous la forme d'une solution aqueuse et addition séparément à
la pâte de
la solution aqueuse de bentonite dans une cuve de mélange ou en un point du
dispositif où il
existe une agitation appropriée, de telle sorte que les deux composants sont
dispersés avec
les composants formant le papier et ainsi agissent simultanément l'un avec
l'autre et avec
les composants de formation du papier.
On a trouvé que, dans un procédé de fabrication du papier utilisant le système
gélifiant
décrit dans l'invention, le~ pH de la pâte-mère n'est pas excessivement
critique et est en
général inférieur à 11, et de préférence entre 5 à 9.
D'autres additifs chimiques pour le papier peuvent être mélangés au sein de la
pâte-
mère, tels que antimousses, agents de collage, etc.. . A ce sujet, il est
important de veiller à
ce que la teneur de ces autres agents ne gëne pas la formation de la matrice
floculante et
que la teneur de(s) agents) dans l'eau blanche recyclée n'augmente pas trop
jusqu'à gêner
la formation de la matrice floculante. Donc, on préférera ajouter le(s)
agents) en un point du
système après la formation de la matrice floculante.
Les améliorations dues au système de rétention sont observées avec un effet du
même ordre aussi bien avec des pâtes chimiques que des pâtes mécaniques et
thermomécaniques.


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A partir des recherches et travaux effectués, il apparaît que les principes de
la
présente invention sont applicables à la fabrication de tout type et qualité
de papier. On
citera, par exemple, tes papiers impression écriture, les papiers d'emballage,
les papiers
lamifiés.
Parmi une des possibilités de préparation de type de papier, le papier
impression
écriture est une des voies donnant des résultats très positifs, c'est-à-dire,
phénomène de
rétention des charges augmenté et qualités mécaniques du papier améliorées.
Dans ce cas,
la majorité des charges utilisée est du carbonate de calcium.
La quantité de système de rétention à utiliser varie selon feffet~ désiré et
les
caractéristiques des composants particuliers qui sont choisis dans la
préparation dudit
système. Par exemple, pour une bentonite aux caractéristiques données dans un
système
de rétention, si celui-ci contient de la gomme guar cationique avec un D.S. de
0,03 au lieu
d'un D.S. de 0,07, il faudra davantage de système de rétention.
Les exemples et tests de laboratoire ci-dessous illustrent, à titre non
limitatif, des
avantages et propriétés liés à l'utilisation du système de rétention selon
l'invention pour la
préparation de papier. De bons résultats sont obtenus avec le système de
rétention selon
l'invention, bien que le galactomannane ne soit pas modifié avec de
l'aluminium.
L'utilisation du système de rétention selon la présente invention est
notamment
comparée aux utilisations du guar seul, d'un système bentonite + amidon, et
d'un système
bentonite + polyacrylamide.
Les performances en rétention sont mesurées essentiellement par deux
paramètres
- la rétention : quantité de charges retenues sur la feuille de papier, ou
pour la
rétention totale, quantité totale de fines particules retenues sur la feuille.
le drainage : qui caractérise la rapidité avec laquelle l'eau s'écoule de la
suspension
fibreuse.
Ces deux caractéristiques peuvent être mesurées à l'aide de différentes
méthodes
- Méthode "Bol BRITT Jar' : elle permet de mesurer la rétention chimique
(totale
et charges).
- Méthode "Shopper Riegler" : elle permet de mesurer la rétention chimique et
le
drainage.
D'autres paramètres peuvent être mesurés par les méthodes suivantes


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- Méthode "Rapid Küthen" : elle permet de donner une mesure relative à la
formation de la feuille (norme DIN 54358).
- Mesure de la résistance à la déchirure avec l'appareil "Strengh Tester
LLOYD 500".
Mét Qde dite du "bol BI3[TT'
Cette méthode consiste à mesurer la rétention chimique des charges en évitant
la
formation du matelas fibreux responsable d'une rétention mécanique par effet
de filtration.
Dans le cadre de nos tests, on ajoute à 1000 ml de la dispersion fibres
maintenue sous
agitation à 500 r.p.m., dans un premier temps le guar cationique dissous puis
on ajoute dans
un second temps la suspension de bentonite. Puis, on soutire les 200 premiers
ml à travers
un tamis. En déterminant les quantités respectives de fibres et de charges
passées dans le
filtrat, on atteint par calcul les valeurs de rétention globales
(fibres+charges) et de rétention
en charges.
Cette méthode de mesure de la rétention est décrite par K. Britt et J.E.
Unbehend
dans Research Report 75, 1/10 1981, publié par Empire State Paper Research
Institute
ESPRA, Syracuse, N.Y. 13210, EUA.
Pour les mesures, on a utilisé un bol de filtration équipé d'une grille
d'ouverture de 125
P avec des ouvertures de 75 Nm.
Méthode dite de "Shaker-Riegler"
Cette méthode Shopper-Riegler est utilisée selon la norme NFQ 50-003.
Le guar cationique utilisé a un D.S. égale à 0.1 et la bentonite utilisé est
le produit
Opazi! de fa société Sud Chemie.
Exemple 1 : Ré,~enl~çn.
Cet exemple montre la rétention chimique obtenue en appliquant le test du bol
BRITT.
Différentes formulations avec des pourcentages variables en guar cationique et
en
bentonite ont été préparées (vair tableau 1 ci-dessous). Les pourcentages sont
en poids par
rapport au poids de la pâte à papier.
iLPréparation de la susr~ension-mère~t dilution
Le mélange de fibre est constitué de 60% en poids de pulpe chimique
d'Eucalyptus et
40% en poids de pulpe chimique de longue fibre sulfatée. Ce mélange est obtenu
par


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raffinage dans un appareil Rieth Hollander jusqu'à 24 SR pour obtenir une
pulpe ayant une
densité de 3%. Cette pulpe est ensuite diluée à 0.5% avec un pH de l'ordre de
7.
Avant dilution de la pulpe, on ajoute à ce mélange sous agitation 40% en poids
de
CaC03 comme charge et 3% en poids de chlorure de polyaluminium. L'agitation
est
maintenue tout le temps des manipulations afin d'assurer, lors du prélèvement,
une parfaite
homogénéité.
ü) Test du bol BRITT
On prélève 1000 ml du mélange en suspension préparée. Ces 1000 ml sont
introduits
dans le bol BRITT sous agitation avec une pâle de type hélice et muni d'une
grille 125 P de
75 Nm.
La vitesse d'agitation est de l'ordre de 500 r.p.m.
Le guar est ajouté suivi d'une agitation pendant 60 secondes. On introduit
alors la
bentonite (dans les tests comprenant ce produit). Puis on agite pendant 15
secondes.
On soutire 200 ml du mélange par gravité.
'~ü~ Filtration.
Les 200 ml prélevés sont ensuite filtrés sur BÜCHNER avec des filtres WHATMANN
n°42 (filtres sans cendre, préalablement séchés 1 h à 105°C puis
pesés à t 0,0001g).
Le résidu de filtration est ensuite enlevé avec précaution, séché 1 heure à
105°C puis
refroidi au dessiccateur et pesé (~ 0,0001 ). Ceci permet le calcul du taux de
rétention global.
Le résidu ainsi séché sur filtre est ensuite calciné (selon la Norme Taux de
cendres n°
NFQ 03-047) pour donner le taux de rétention en charges du mélange.
iv) Calculs et Résultats
Le calcul de la rétention globale est effectué à l'aide de la formule suivante
~ Rétention globale = (P1P2)) x100
P1
P1 = Poids du mélange (charges+fibres) dans le prélèvement initial.
P2 = Poids du résidu du prélèvement de 200 m1 filtré et séché.
Les résultats sont données dans le tableau 1.


CA 02329760 2000-10-25
WO 99/55963 ~ 0 PCT/FR99/00969
Tableau 1
Formulations % de Guar % de BentoniteGain de
Rtention des
charges en


A 0.05 0 10


B 0.075 0 15


C 0.1 0 21


D 0.2 0 27


A' 0.05 0.25 29


B' 0.075 0.25 31


C' 0.1 0.25 33


D' 0.2 0.25 35


Bxem~le 2 : Drainage.
Cette exemple montre le drainage calculé selon la méthode de Shopper Riegler
modifié .
Différentes formulations avec des pourcentages variables en guar cationique et
en
bentonite ont été préparées (voir tableau 2 ci-dessous). Les pourcentages sont
en poids par
rapport au poids de la pâte à papier.
i) Test modifié de Shopl r-Rie~ler.
La suspension de mélange de fibre utilisée est identique à celle de l'exemple
1.
L'ajout et le mélange de GUAR et de bentonite sont effectués dans le bol BRITT
contenant 1000 ml du mélange en suspension préparée de façon identique à celle
de
l'exemple 1.
Les 1000 ml sont ensuite transvasés dans ia cuve de l'appareil Shopper
Riegler. On
calcule le temps nécessaire au drainage de 600 ml de solution.


CA 02329760 2000-10-25
WO 99/55963 - 11 - PCT/FR99/00969
ü) Calculs et résultats.
Le temps mesuré en secondes est celui du degré de drainage.
Pour tes résultats, voir tableau 2.
Table
de Guar % de BentoniteGain de Drainage
Formulations
en


A 0.05 0 - 4


B 0.075 0 - $


C 0.1 ~ - 8 __. _


D 0.2 0 - 5


A' 0.05 0.25 8


B' 0.075 0.25 16


C' 0.1 0.25 23


D' 0.2 0.25 36


~xemr~le 3 : Comparaison avec ~pyr~r,~p,rlamide et amidon catisni~,~g
i) Composition de la suspension mère et dilution
La suspension de fibre est un mélange à 30% de fibres longues, 30% de fibres
courtes, 30% de papier cassé couché (_ 'coafed broke') et 10 % de CaC03, son
pH
est de 7 . Ce mélange provient d'un système haute densité (3,5%) d'une machine
à
papier.
ü) Produits utilisés
- 0.075% de guar cationique of D.S. = 0,1 (Meprobond 9806).
- 0.050% de polyacrylamide de haut poids moléculaire (Percoll 292 de la
société
Allied Colloids).
- 0.500% d'amidon cationique de D.S. = 0.045. (Hicat de la société Roquette).
- 0.300% de bentonite (Opazil).
iii) L'ordre d'addition des produits est identique à celui de l'exemple 1.


CA 02329760 2000-10-25
WO 99/55963 12 PCT/FR99/00969
iv) Les méthodes de mesures sont identiques à celles des exemples 1 et 2
(Britt Jar et
Shopper Riegler). En outre, la résistance à la déchirure (_ 'tensile strength~
est
mesurée.
v)~ g~suitats s voir table 3.
Change Guar Guar PolyacrylamideAmidon
+ Bentonite+ Bentonite cat.+
Bentonite


Rtention + 31 + 58 + 62 + 46


Drainage - 10 + 33 + 35 25


Rsistance + 10 + 13 + 2 + 15
la
dchirure




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Description 2003-09-11 14 621
Claims 2003-09-11 3 89
Abstract 2000-10-25 1 60
Description 2000-10-25 12 615
Claims 2000-10-25 2 71
Cover Page 2001-02-21 1 34
Correspondence 2001-02-08 1 29
Assignment 2000-10-25 5 135
PCT 2000-10-25 11 429
Assignment 2001-04-05 2 68
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Prosecution-Amendment 2003-09-11 16 522