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La présente invention se situe essentiellement dans
le domaine de la chasse et de la pêche et a plus
précisément pour objet un nouveau procédé de fabrication
d'éléments composites étain-tungstène de faible
épaisseur, notammerit la fabrication de grenaille
sphérique pour cartouches de chasse ou pour plombs de
pêche.
Il est connu, dans l'état de la technique,
d'utiliser une telle grenaille non toxique en
remplacement de la grenaille en plomb.
Le brevet US 5 877 437 décrit par exemple de la
grenaille sphérique composite étain-tungstène pour
cartouches de chasse, se présentant sous forme d'une
matrice d'étain malléable contenant, de façon
uniformément répartie, de la poudre de tungstène comme
charge.
Selon un premiear procédé, la grenaille peut être
obtenue par dispersion de la poudre de tungstène dans
l'étain fondu, puis formation de gouttes au travers
d'ouvertures calibrées au sommet d'une tour. On provoque
ensuite la chute de ces gouttes dans l'air ou l'eau, ce
qui permet d'obtenir, par refroidissement, la grenaille
sphérique.
Selon un second procédé, la grenaille peut être
obtenue par moulage de la dispersion de la poudre de
tungstène dans l'étain fondu, mais un tel procédé est
très onéreux pour l'obtention de grenaille et est plus
adapté à l'obtention de projectiles ou d'objets plus
volumineux.
Par ailleurs, ce:s procédés par fusion sont délicats
de mise en oeuvre car il est très difficile d'obtenir
une répartition homogène du tungstène en poudre dans la
matrice en étain, notamment du fait que le tungstène
n'est pas mouillé par l'étain fondu.
Ils présentent de plus l'inconvénient d'entraîner
une baisse de la malléabilité de la matrice en étain et
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l'apparition de brasure de la poudre de tungstène, ce
qui conduit à une augmentation indésirable de la dureté
du matériau.
Selon un troisième procédé, on compacte à haute
pression dans un moule un mélange de poudres d'étain et
de tungstène, à une température inférieure au point de
fusion de l'étain.
Il est ainsi possible de réaliser des projectiles
de quelques grammes (balles) convenant pour des armes
rayées d'épaule ou de poing, mais le procédé est trop
coûteux pour l'obterition d'éléments de faible épaisseur
tels que de la grenaille.
Le brevet US 5 399 187 décrit par ailleurs
l'obtention de balles composites pouvant être
constituées d'une matrice en étain chargée en poudre de
tungstène.
Pour les matrices en métal ductile tel que l'étain,
les balles peuvent être obtenues par mélange des poudres
métalliques, suivi d'un compactage en barres ou
billettes que l'on extrude ensuite en fils. Les balles
sont ensuite obtenues par forgeage des fils à l'aide de
poinçons.
Il s'avère toutefois que si on cherche, selon une
technique usuelle d'étirement des fils d'étain, à
tréfiler un brin de diamètre 10-20 mm en composite
étain-tungstène pour réduire le diamètre et obtenir un
fil de diamètre compris entre 1 et 6 mm, on constate de
nombreuses déchirures au niveau de l'interface
étain/tungstène et la cassure du fil.
L'homme du métier est donc à la recherche d'un
procédé simple et peu onéreux de fabrication d'éléments
composites étain-tungstène de faible épaisseur (1 à 6 mm
environ) tels que de la grenaille sphérique pour
cartouches de chasse ou pour plombs de pêche.
La présente invention a pour objet un tel procédé.
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Il a été découvert, de façon inattendue, qu'on
pouvait, par simple extrusion d'un mélange, à l'état
solide, de poudres d'étain et de tungstène, obtenir
directement, sans étape intermédiaire de tréfilage et/ou
d'obtention de barres ou billettes, un fil dont
l'épaisseur est comprise entre 1 mm et 6 mm présentant
une tenue mécanique satisfaisante, sans déchirure au
niveau de l'interface étain/tungstène, à la condition
que la vitesse de filage soit inférieure ou égale à 80
mm/s.
Pour obtenir les éléments composites recherchés, le
fil obtenu peut être découpé en tronçons qui sont
ensuite matricés à la forme souhaitée, à l'aide de
machines bien connues de l'homme du métier pour exercer
une telle fonction.
Un tel procédé est particulièrement simple et peu
onéreux.
Il permet de p]Lus, notamment du fait de l'absence
d'une étape de fusion de l'étain, de préserver la
malléabilité de la matrice en étain et d'obtenir une
répartition homogène de la poudre de tungstène dans la
matrice.
Selon l'invention, le mélange de la poudre d'étain
et de la poudre de t.ungstène est directement extrudé, à
l'état solide, en uri fil dont l'épaisseur est comprise
entre 1 mm et 6 mm, de préférence compris entre 2 mm et
4 mm, limites incluses, notamment lorsque la section du
fil est circulaire, ce qui est également préféré.
La section du fil peut toutefois être quelconque,
notamment elliptique, carrée, triangulaire,
rectangulaire, polygonale.
Par directement , il faut comprendre que le
passage du mélange des poudres au fil se fait sans étape
intermédiaire, notamment sans obtention intermédiaire de
billettes ou de brir.is de diamètre élevé, supérieur par
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exemple à 8 mm, et sans opération intermédiaire de
tréfilage.
Par extrudé , il faut classiquement comprendre
que le mélange de poudres est poussé au travers d'une
filière. Le terme filage est synonyme
d' extrusion .
Par état solide , il faut comprendre que le
mélange de poudres d'étain et de tungstène est extrudé à
une température inférieure à la température de fusion de
l'étain.
De façon préférée, le mélange est extrudé à une
température comprise entre 170 C et 225 C, mieux encore
entre 190 C et 220 C, limites incluses.
Selon le procédé objet de la présente invention, on
mélange tout d'abord, dans les proportions nécessaires
pour atteindre la densité souhaitée, à l'aide d'un
mélangeur approprié, de la poudre de tungstène et de la
poudre d'étain, la granulométrie des poudres étant de
préférence comprise dans le domaine 1 m-200 m, mieux
encore dans le domaine 10 Mm-50 m.
Le rapport pondéral étain/tungstène est de
préférence compris entre 0,5 et 2,0, mieux encore entre
0,7 et 1,5. On obtient ainsi des éléments composites,
notamment de la grenaille, ayant une densité
approximativement cornprise entre 9 et 12,5.
L'extrusion du mélange de poudres peut ensuite être
conduite soit de façon continue en alimentant
régulièrement une extrudeuse adaptée à ce type
d'opération, soit, ce qui est préféré, de façon
discontinue.
Selon cette variante discontinue préférée, on
introduit le mélange des poudres dans le conteneur
d'extrusion (pot de presse) d'une extrudeuse adaptée à
ce type d'opération et comprenant également et de façon
habituelle une ou plusieurs buses calibrées de sortie
(filière), un pistori dont la géométrie est adaptée à
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celle du conteneur permettant d'exercer une poussée du
mélange de poudres au travers de la filière de filage,
ainsi qu'un systëme de chauffage du conteneur
d'extrusion.
5 Le calibre de la buse ou des buses correspond à la
section souhaitée pour le fil.
Selon une variante particulièrement préférée de
l'invention, le mélange de poudres d'étain et de
tungstène est soumis à un vide partiel avant d'être
extrudé. Pour cela, on impose une pression réduite dans
le conteneur d'extrusion contenant le mélange, de
préférence inférieure à 100 mm Hg, à l'aide de moyens de
pompage appropriés eit bien connus de l'homme du métier.
On obtient ainsi des fils de meilleure qualité,
très peu poreux, ne présentant notamment pas d'inclusion
d'air.
Comme mentionné précédemment, la vitesse de filage,
mesurée au niveau de la buse, ou des buses, de sortie de
la filière, doit être 5 80 mm/s.
Dans le cas contraire, on constate un mauvais état
de surface du fil pi-oduit, des déchirures au niveau de
l'interface étain/tu:ngstène, et même la cassure du fil
et/ou l'apparition de particules fondues.
De façon préférée, la vitesse de filage est
comprise entre 1 mm/s et 80 mm/s, mieux encore entre
5 mm/s et 60 mm/s.
Cette limitatiori de la vitesse de filage correspond
à une limitation de l'apport d'énergie lors du filage.
De façon préférée, la puissance de filage développée par
le piston de la presse est inférieure à 150 W, par
exemple comprise entre 10 W et 100 W, mieux encore entre
10 W et 70 W, par buse d'extrusion.
Selon une autre variante préférée de l'invention,
la pression de filage est comprise entre 100 MPa et
300 MPa.
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On préfère également opérer avec un rapport entre
la section du piston et la section totale des buses,
appelé rapport de filage, compris entre 80 et 250.
La vitesse du piston de presse est en général
inférieure à 0,6 mm/s, de préférence comprise entre
0,05 mm/s et 0,5 mm/s.
Selon une autre variante préférée de l'invention,
la filière ne comporte pas de convergent (filière plate)
et sa portée (épaisseur correspondant à la longueur du
trou de la buse) est de préférence comprise entre 5 mm
et 15 mm.
Pour obtenir les éléments composites recherchés,
notamment de la grenaille sphérique, on découpe le fil
obtenu en tronçons, plus particulièrement en cylindres
ayant de préférence une longueur égale au diamètre du
fil, ou voisine de celui-ci, puis ces éléments sont
ensuite matricés, de préférence à la température
ambiante, pour obtenir la forme recherchée.
De préférence, et notamment selon la variante
préférée pour laquelle les tronçons de fils sont des
cylindres dont la longueur est proche ou égale au
diamètre du fil, ce matriçage permet d'obtenir des
sphères, ou des pseudo-sphères qui sont ensuite
rectifiées à l'état de sphères, dont le diamètre est
très proche ou identique à celui du fil.
De tels éléments sphériques sont particulièrement
adaptés pour réaliser des cartouches de chasse ou des
plombs de bas de ligne pour la pêche en fixe, à la
mouche ou au fouet, notamment des plombs fendus.
Selon une autrea variante préférée, on peut aussi
obtenir, par matriçage, à partir de tronçons
cylindriques par exemple, des éléments ayant une forme
ovoïde et une épaisseur proche de l'épaisseur ou du
diamètre du fil.
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De tels éléments ovoïdes sont particulièrement
adaptés pour être utilisés comme olives de lestage pour
la pêche à la traîne ou la pêche au lancer, notamment
des olives fendues.
Toutes ces opérations de découpe et de matriçage
peuvent être effectuées en continu, à l'aide de machines
bien connues de l'homme du métier et notamment utilisées
pour la réalisation de billes pour roulements à billes.
L'épaisseur des éléments obtenus est en général
identique ou très proche de celle du fil.
Selon l'épaisseur du fil élaboré, on peut donc
obtenir des éléments composites ayant une épaisseur
pouvant varier de 1inm environ à 6 mm environ.
La présente invention a également pour objet le
procédé précité d'obtention du fil, à savoir un procédé
d'obtention d'un fil composite étain-tungstène à partir
d'un mélange de poudres d'étain et de tungstène
caractérisé en ce que le mélange de poudres est
directement extrudé, à l'état solide, en un fil dont
l'épaisseur est comprise entre 1 mm et 6 mm et en ce que
la vitesse de filage est inférieure ou égale à 80 mm/s.
Les éléments composites étain-tungstène de faible
épaisseur précités peuvent être utilisés à d'autres fins
que la réalisation de cartouches de chasse ou de plombs
de pêche, notamment et par exemple pour réaliser des
masses d'équilibrage ou des objets pouvant faire écran
aux rayonnements ion:Lsants.
De tels écrans et masses peuvent aussi être obtenus
à partir du fil lui-même, sans que celui-ci soit
préalablement tronçotiné.
Les exemples nôn limitatifs suivants illustrent
l'invention et les avantages qu'elle procure.
Exemnl c 1 à 6; j'abri cati on de çjr nai 1 1 -c;ph Pri cllip
çomnosit " ain- un Tstène selon l'inven ion' de div rG G
d nai "c; granl omÉ~tri es
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ô
La poudre de tungstène et la poudre d'étain
utilisées ont un diamètre médian de 30 m environ.
Les poudres d'étain et de tungstène sont mélangées
dans les proportioris mentionnées ultérieurement pour
chaque exemple à l'aide d'un mélangeur approprié de type
Forberg, à la température ambiante (20 C environ),
durant environ 10 m.in, de façon à obtenir un mélange
homogène.
Le mélange homogène des 2 poudres est ensuite versé
dans le conteneur d'une presse d'extrusion. Le
conteneur, de forme cylindrique, comporte un piston
interne de diamètr=e égal au diamètre interne du
conteneur, à la tolérance d'ajustement près, de façon à
pouvoir assurer la poussée du mélange vers la filière.
On a utilisé, pour ces exemples, 2 diamètres
différents piston-conteneur (30 mm et 40 mm). Ce
diamètre est précisé ultérieurement pour chaque exemple.
La course de déplacement du piston (longueur utile
du conteneur) est de 70 mm.
La vitesse de déplacement du piston de filage, mû
par un dispositif approprié bien connu de l'homme du
métier, est précisée pour chaque exemple.
Le conteneur est muni d'une part d'un dispositif
(enveloppe chauffante) permettant d'assurer le chauffage
du mélange de poudres qu'il contient, et d'autre part
d'une prise de vide associée à un fritté permettant
d'établir une pression réduite dans le conteneur rempli
du mélange de poudres avant extrusion.
La presse d'extrusion comporte également une
filière plate cylindrique (sans convergent) ayant une
portée (épaisseur) de 10 mm et munie d'un seul perçage
cylindrique situé en position centrale dont le diamètre
2,6 mm ou 3,2 mm est précisé pour chaque exemple.
Le perçage de lai filière est au départ obstrué par
un opercule en alumiriium de façon à pouvoir réaliser un
vide partiel dans le conteneur.
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Le conteneur est alors chauffé et mis sous vide
partiel jusqu'à une pression réduite inférieure à
80 mm Hg.
Après chauffage à une température mentionnée
ultérieurement pour chaque essai, et maintien du vide
partiel, durant 45 min environ, on procède à l'extrusion
du mélange de poudres. L'opercule obturant le perçage de
la filière éclate du fait de la pression exercée.
Le tableau suivant précise et résume les conditions
opératoires spécifiques à chaque exemple.
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EXEMPLE N
1 2 3 4 5 6
CONDITIONS OPERATOIRES
Proportions pondérales Sn/W 60/40 54,5/45,5 54,5/45,5 54,5/45,5 54,5/45,5
54,5/45,5
Densité théorique 9,70 10,18 10,18 10,18 10,18 10,18
Diamètre du piston de filage (mm) 30 40 40 40 40 40
Diamètre de perçage de la filière (mm) 3,2 2,6 2,6 3,2 3,2 3,2 w
Rapport de filage 88 237 237 156 156 156
Température du conteneur ( C) 200 200 215 215 215 215
Vitesse du piston de filage (mm/s) 0,1 0,1 0,1 0, I 0,3 0,5
Vitesse de filage (mm/s) 24 24 24 16 47 78
Pression de filage (MPa) 275 259 238 182 172 172
Puissance de filage (W) 20 33 30 23 65 143
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Pour tous ces exemples, on obtient un fil ayant les
propriétés physiques et mécaniques suivantes :
D-n-,i m gtir' par pesée et mesure des dimensions
Exemple 1 : 9,43
Exemple 2 : 9,69
Exemple 3 : 9,84
Exemples 4 à 6 : iion mesurée.
Les densités measurées sont proches de la densité
théorique. La densification est _ 95%.
Ana 1ycec mé a 1 1 oqranh i ques
Elles montrent, pour tous les exemples, une
orientation des éléments dans le sens de la longueur du
fil. On constate une bonne homogénéité de distribution
du tungstène et de l'étain, et pas ou très peu
d'inclusions de gaz.
L'état de surface du fil, pour tous les exemples,
est très satisfaisant. Il est toutefois moins bon pour
l'exemple 6, tout en restant satisfaisant.
Ductilité du fil
Elle est chiffrée par l'angle de pliage du fil
(angle balayé par les 2 parties du fil au moment de la
rupture)
Exemple 1 : 80
Exemple 2 : 60
Exemple 3 : 60
Exemples 4 à 6 : non mesurée.
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Cette ductilité est satisfaisante.
DLreté Vickers
Elle est pratiquée soit sur une section du fil
(dureté travers), soit sur une coupe du fil dans le sens
de la longueur (dureté sens long)
Exemple 1 : 1.3,52 (long) et 13,03 (travers)
Exemple 2 :].5,07 (long) et 14,27 (travers)
Exemple 3 : 1.4,87 (long) et 15,23 (travers)
Exemples 4 à 6 : rion mesurée.
Cette dureté est: satisfaisante.
Les fils obtenus pour ces 6 exemples ont ensuite
été découpés en cylindres dont la longueur est égale au
diamètre du fil à l'aide d'une machine bien connue de
l'homme du métier pour exercer cette opération.
Les cylindres ont ensuite été matricés, à la
température ambiante (20 C environ), en sphères ayant un
diamètre approximativement identique à celui des
cylindres et du fil, à l'aide d'une machine également
bien connue de l'homme du métier pour exercer cette
opération, notamment dans le domaine des roulements à
billes.
On obtient ainsi, pour les exemples 1, 4, 5 et 6 de
la grenaille sphérique de diamètre environ 3,2 mm, et
pour les exemples 2 et 3 de la grenaille sphérique de
diamètre environ 2,6 mm.
F.xPmp1 Pc r-mmpara . i f c A Pt R
Ces exemples comparatifs ne font pas partie de
l'invention. Ils ont été réalisés dans le seul but de
montrer que la sélection d'un certain domaine de vitesse
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de filage selon l'invention n'est pas arbitraire, mais
nécessaire pour procurer l'effet technique recherché, à
savoir l'obtention d'un fil ayant un état de surface
satisfaisant.
Les exemples 4 à 6 selon l'invention ont été
reproduits, toutes choses identiques par ailleurs, en
modifiant la vitesse du piston de filage et donc en
conséquence, la vitesse de filage attendue.
Pour l'exemple comparatif A, on a imposé une
vitesse du piston de filage de 1 mm/s. La pression de
filage mesurée est de 144 MPa.
La puissance de filage est 181 W.
La vitesse attendue de filage est 156 mm/s, mais on
a constaté que le fil sort en morceaux, ce qui est
indésirable.
Pour l'exemple comparatif B, on a imposé une
vitesse du piston de filage de 10 mm/s. La pression de
filage mesurée est de 255 MPa. La puissance de filage
est 3200 W.
La vitesse attendue de filage est 1560 mm/s, mais
seules apparaissent des particules fondues.
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