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WO 00/29328 PCT/FR99/02743
PROCEDE D'EPURATION DES LIQUEURS D'ALUMINATE DE SODIUM
CONTENANT DE l'OXALATE DE SODIUM
s DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne un procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de
sodium résultant de l'attaque alcaline des bauxites selon le procédé Bayer et
contenant de l'oxalate de sodium.
io
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le procédé Bayer permet de produire de l'alumine à partir de minerai de
fs bauxite, notamment de l'alumine destinée à être transformée en aluminium
par électrolyse ignée. Selon ce procédé, le minerai de bauxite est traité à
chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à
concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et
l'obtention d'une suspension contenant de la liqueur sursaturée d'aluminate de
2o sodium et des résidus insolubles. Après séparation de ces résidus, la
liqueur
sursaturée d'aluminate de sodium, appelée aussi liqueur de Bayer, est
décomposée par ensemencement avec des particules de trihydroxyde
d'aluminium recyclé, jusqu'à obtention de grains de trihydroxyde d'aluminium
à la granulométrie et aux propriétés physico-chimiques voulues. Par la suite
2s nous utiliserons indifféremment les termes "trihydroxyde d'aluminium",
"trihydrate d'alumine" ou encore "hydrargillité'. La liqueur d'aluminate de
sodium appauvrie en alumine est alors recyclée à l'étape de l'attaque après
avoir été concentrée en hydroxyde de sodium, ou soude caustique, pour
rétablir la concentration appropriée à l'attaque du minerai.
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Avec la plupart des minerais de bauxite utilisés dans le monde, la liqueur
d'aluminate de sodium sursaturée issue de l'attaque se charge
progressivement de composés organiques produits de la dégradation plus ou
moins complète des matières organiques contenues dans ces minerais. Ces
s composés organiques, dégradés sous forme de sels organiques de sodium et
principalement sous forme d'oxalate de sodium, s'avèrent très gênants. Par
accumulation, les oxalates atteignent rapidement leur seuil critique de
concentration et précipitent sous forme de fines aiguilles sur l'amorce
d'hydroxyde d'aluminium. Ces fines aiguilles d'oxalate de sodium agissent
alors
io comme de véritables germes et provoquent une augmentation incontrôlée et
indésirable du nombre des fines particules d'hydrate d'alumine formées au
cours de la décomposition de l'aluminate de sodium.
Ainsi, la précipitation de foxalate de sodium affecte la qualité du trihydrate
rs d'alumine produit et conduit notamment à de grandes variations de la
granulométrie de l'alumine produite ainsi qu'à une fragilisation des grains
qui
constituent des inconvénients majeurs voire rédhibitoires pour l'utilisation
de
cette alumine dans ta production de l'aluminium par électrolyse.
2o Dès lors, il se révèle nécessaire dans les opérations industrielles de
production
de l'alumine, de contrôler ou mieux d'éviter la précipitation de l'oxalate de
sodium pendant l'étape de décomposition de la liqueur d'aluminate.
De nombreux procédés ont été proposés pour limiter la présence d'oxalate de
2s sodium en solution dans les liqueurs Bayer. Ainsi on a expérimenté des
procédés visant à détruire ou décomposer directement les matières
organiques contenues dans le minerai, par exemple par grillage, mais ils sont
peu utilisés industriellement en raison de leur coût prohibitif.
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Plusieurs procédés préconisent de limiter la concentration en oxalate de
sodium au cours de la décomposition de la liqueur d'aluminate de sodium, à
une valeur inférieure à sa concentration critique de précipitation et cela
sans
réduire de façon rédhibitoire le taux de matières organiques, ces dernières
s ayant un effet stabilisant sur la liqueur d'aluminate. Pour limiter la
concentration en oxalate, on effectue sur au moins une fraction de la liqueur
d'aluminate de sodium issue de décomposition, mais déjà sursaturée en
oxalate de sodium, une déstabilisation de la concentration pour précipiter et
séparer spécifiquement l'oxalate de sodium de la liqueur alors désaturée.
ro
Ainsi, le procédé décrit dans le brevet US 3899571 (EP-A-0013407) permet de
traiter une tiqueur Bayer sursaturée par rapport à la solubilité à l'équilibre
d'oxalate de sodium par introduction d'une amorce d'oxalate de sodium
recyclée. Après filtration, la liqueur épurée est réintroduite dans le cycle
Bayer
rs tandis qu'une fraction de la phase solide d'oxolate de sodium est utilisée
pour
la préparation de la suspension de cristaux d'amorce et que l'autre fraction
est
éliminée du cycle. Bien que ce procédé d'amorçage s'avère efficace pour
provoquer la précipitation de l'oxalate de sodium, i1 présente des
inconvénients lors de son application industrielle. En effet, les cristaux
d'oxalate
2o de sodium constituant l'amorce deviennent assez rapidement inactifs par
empoisonnement de leur surface par les matières organiques présentes et il
convient alors de procéder à un lavage de cette amorce dont la réalisation
est très délicate. Dans le cas où le lavage se révèle insuffisant, il apparait
une
baisse d'activité de l'amorce et dès lors une diminution du rendement de
2s précipitation de l'oxalate de sodium. Dans le cas où le lavage est trop
poussé,
il se produit une solubilisation partielle et un affinement granufométrique de
l'amorce, qui conduit à des séparations liquide-solide très difficiles et dès
lors à
des baisses de rendement de purification.
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Au lieu de réaliser la déstabilisation de la liqueur Bayer sursaturée en
oxalate
de sodium par une amorce d'oxalate de sodium le brevet US 4597952 (EP-A-
0173630) préconise l'emploi d'amorces d'oxalate de calcium ou d'oxalate de
baryum dont le mode d'action conduit indirectement au même résultat. Mais,
s dans ce procédé, on ne peut éviter la formation de précipités d'oxalate de
sodium finement dispersés dans la liqueur de Bayer et donc difficiles à
séparer
par décantation et/ou filtration sans l'aide d'adjuvants. De plus une partie
de
l'oxalate de sodium précipité doit être recyclée pour régénérer l'amorce
d'oxalate de calcium ou de baryum après élimination des matières organiques
ro entraînées.
Dans le but de s'affranchir du double problème de la séparation des fins
précipités d'oxalate de sodium dans la liqueur d'aluminate de sodium et du
recyclage des amorces d'oxalate dont la régénération est assez difficile, la
rs demanderesse a mis au point un procédé (FR-A-2 686 872 = EP-A-0 555 163)
consistant à provoquer la déstabilisation de l'oxalate de sodium dans la
liqueur
d'aluminate de sodium non pas à partir d'une cirriorce à base d'oxalate mais à
partir d'une omorce à base de chaux finement divisée donc de nature
hétérogène dans le milieu oxalate. Dans le procédé décrit dans FR-A-2 736 908
20 (= EP 0 782 544), la demanderesse provoque dans la liqueur appauvrie et
concentrée par évaporation la déstabilisation de I'oxalate à partir d'une
amorce insoluble et chimiquement inerte, telle que de l'alumine alpha ou
encore de l'aluminate tricalcique hexahydraté. L'avantage de ce procédé
réside dans la possibilité de régénérer et recycler l'amorce de désoxalatation
2s dans des conditions économiques satisfaisantes si la bauxite est riche en
matières organiques, c'est-à-dire si la teneur en carbone oxalique dépasse
environ 400 grammes par tonne d'alumine produite. Lorsque la teneur est plus
faible, l'amortissement des installations nécessaires pour refroidir la
tiqueur qui
vient d'être concentrée en hydroxyde de sodium par évaporation, des
so installations nécessaires pour recycler et régénérer l'amorce, enfin
l'ajout
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d'amorce (alumine, aluminate tricalcique hexahydraté, ...) destiné à
compenser les pertes, tout ceci grève le coût de ce procédé de
désoxalatation, qui devient difficile à justifier lorsque la teneur en
matières
organiques de la bauxite est faible.
s
PROBLEME POSE
II s'agit donc de trouver un procédé moins coûteux destiné plus
io particulièrement au traitement des bauxites peu chargées en matières
organiques. On caractérise la teneur en matières organiques de la bauxite par
la quantité d'ions oxalates générés au cours de son attaque, exprimé en terme
de masse de carbone oxalique généré par tonne d'alumine produite. Le
domaine visé par la présente invention concerne le traitement de bauxites
!s dont la teneur en carbone oxalique est inférieure à 400 grammes par tonne
d'alumine produite.
OBJET DE L'INVENTION
2o Le procédé mis au point par la demanderesse permet non seulement de
traiter dans des conditions économiques satisfaisantes des bauxites peu
chargées en matières organiques mais il permet également d'augmenter la
quantité d'alumine produite. II consiste à traiter une proportion assez faible
de
la liqueur d'aluminate appauvrie non concentrée (typiquement 10 à 30 %), en
2s lui faisant suivre un circuit passant par une série de bacs décomposeurs à
température basse, l'oxalate précipitant sur une partie de l'hydrate qui est
ensuite récupéré après lavage, en une quantité légèrement supérieure à la
quantité prélevée.
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C'est un procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium résultant de
l'attaque alcaline des bauxites selon le procédé Bayer et contenant de
l'oxalote de sodium, ledit procédé comportant
a) le prélèvement avant concentration d'une aliquote de la liqueur
s d'aluminate décomposée;
b) le refroidissement de cette aliquote, mélangée dans un bac d'amorce
avec un agent déstabilisant qui comprend du trihydrate d'alumine;
c) l'ajout dans fa suspension oinsi formée de trihydrate d'alumine provenant
de la décomposition;
io d) fa décomposition du mélange ainsi obtenu, qui passe dans une série de
décomposeurs, appelée mini-série froide, ie nombre des décomposeurs
dépendant de la quantité supplémentaire de trihydrate que l'on veut
récupérer;
e) la filtration d'une fraction de la suspension sortant du dernier
décomposeur,
is le gâteau issu de la filtration étant réintroduit dans le bac d'amorce, en
tant qu'agent déstabilisant de l'étape b), le filtrat étant mélangé avec
l'aliquote non prélevée de la liqueur décomposée pour être concentrée
par évaporation ou ajout d'hydroxyde de sodium et former la liqueur
d'attaque.
2o f) une filtration de l'autre fraction de la suspension sortant du dernier
décomposeur avec un déplacement à l'eau froide de l'imprégnation du
gâteau pour en diminuer la teneur en soude puis un lavage à l'eau
chaude. Le lavage à l'eau chaude a pour effet de redissoudre l'oxalate.
g) une filtration finale de la suspension d'hydrate lavé qui permet de
2s récupérer l'hydrate en une quantité supérieure 4 celle prélevée en c) en
fin de chaîne de décomposition. L'eau de lavage est évacuée, entraînant
ainsi l'oxalate dissous. Elle peut également être partiellement dirigée en
tête de décomposition de la mini-série froide pour accélérer la
précipitation de l'oxalate.
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Le traitement de désoxalatation s'effectue sur une aliquote de la liqueur
d'aluminate décomposée, représentant de préférence 10 à 30 % de celle-ci,
prélevée avant reconcentration. La reconcentration s'effectuant en général
par échauffement et évaporation, il est en avantageux de faire le
s prélèvement avant ce réchauffage, car il y a moins de calories à évacuer
pour le refroidissement de l'étape b).
La liqueur est en fin de décomposition est à une température typiquement
comprise entre 65°C et 50°C. Son refroidissement est mené
jusqu'à une
ro température comprise entre 40°C et 60°C, de préférence à
40°C. Un
refroidissement à une température inférieure est possible mais semble
inutilement coûteux. La désoxalatation n'est pas plus poussée et il faudrait
dans ce cas introduire des groupes de refroidissement plus puissants, dont
l'investissement ne semble pas justifié au regard du gain de production en
rs trihydrate attendu.
L'aliquote refroidie est mélangée dans un bac d'amorce avec un agent
déstabilisant qui comprend du trihydrate d'alumine, provenant notamment du
gàteau de trihydrate et d'oxalate précipités issu de la filtration de la
surverse
zo du dernier décomposeur de la mini-série froide décrite en d). La suspension
ainsi formée est mélangée avec du trihydrate d'alumine prélevé en fin de
chaine de décomposition, c'est-à-dire avec des caractéristiques
granulométriques correspondant à celles visées pour le produit final. Dans la
pratique, ü est avantageux de prélever la suspension dans la sous-verse du
2s dernier décomposeur.
La cinétique de précipitation de l'oxalate étant nettement plus élevée que
celle du trihydrate, ce dernier précipite dès le refroidissement en créant des
germes ou en se déposant sur les grains d'hydrate et d'oxalate recyclés,
so l'ensemble formant un certain nombre de particules fines que l'on « noie
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dans un très grand nombre de particules beaucoup plus grosses, grâce à
l'ajout - décrit en c). - d'une partie du trihydrate de production.
Le mélange passe ensuite par une série de décomposeurs, que nous appelons
s cc mirai-série froide s> de décomposition, dans laquelle la liqueur
d'aluminate
continue à se décomposer. Le nombre de bacs de cette mirai-série froide
dépend de la quantité de trihydrate supplémentaire que l'on veut obtenir.
Cette quantité est toutefois limitée puisque l'on est ici en présence d'une
liqueur déjà fortement appauvrie. La demanderesse a constaté toutefois que
io dans ces conditions de décomposition particulières, l'oxalate précipité
n'influence pas la productivité en alumine : bien que des aiguilles d'oxalate
se
déposent sur les grains d'hydrate, ceci est resté sans effet sur la surface
active
d' amorce.
is Dans une modalité préférée de l'invention, on fractionne la suspension en
deux
parties à la sortie du dernier bac décomposeur, dans le but d'une part de
maintenir dans la mirai-série froide une teneur en matière sèche comprise
entre
400 et 800 grammes par litre de suspension et d'évacuer d'autre part
l'hydrargillite introduit et obtenu au cours de la décomposition de la mirai-
série
2o froide. Ainsi on prélève en deux points, la surverse et la sousverse par
exemple,
la suspension régulièrement brassée du dernier bac.
La surverse du dernier décomposeur est filtrée. Le filtrat est reconduit vers
la
liqueur d'aluminate décomposée du circuit Bayer, avant concentration pour
2s former la liqueur d'attaque. Le gâteau est un mélange de particules
d'hydrate
et d'oxalate précipités qui est réintroduit en tant qu'amorce de décomposition
au début de la mirai-série froide.
La précipitation de l'oxalate sous forme d'aiguilles fines provoque des
3o problèmes de filtration. On caractérise ces difficultés par la résistance
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spécifique du gâteau de filtration, exprimée en m/kg. Ainsi, lors de la
filtration
d'amorce de l'étape e), on observe une résistance spécifique du gâteau de
l'ordre de 1,2 10'° m/kg.
s Pour résoudre ce problème, la demanderesse a eu l'idée de tester des
additifs
utilisés jusqu'à présent au cours de l'étape de décomposition et qui, par leur
rôle inhibiteur dans la formation des germes, favorisent une augmentation
globale de la taille des grains. II se trouve que, de façon surprenante, la
plupart de ces additifs semblent agir sur la précipitation de l'oxalate et
ro diminuent sensiblement la résistance spécifiquedu gâteau de filtration.
Ces additifs, utilisés jusqu'à présent au cours de la décomposition parce
qu'ils
favorisent l'agglomération des fines, comprennent un surfactant et en général
un solvant huileux dudit surfactant. Le surfactant est un composé organique
rs choisi parmi les acides oléïques et stéariques, les lauryl sulfates, les
acides alkyl-
aminobutyriques, les sulfonates et les polymères possédant une chaîne alkyle
d'au moins dix atomes et comprenant au moins une des fonctions suivantes:
carboxyle, ester (de préférence les esters sulfates), phénol, acrylate (de
préférence les copolymères d'acide méthacrylique et stéaryle méthacrylate),
zo acrylamide et hydroxamate.
Par exemple, le "Crystal Growth Modifier" (CGM) de la société NALCO
CHEMICALS, produit destiné à favoriser le grossissement des grains de
trihydrate
au cours de la décomposition, décrit dans le brevet US4,737,352, améliore
2s fortement la filtrabilité de la suspension riche en oxalates au niveau du
filtre
d'amorce lorsqu'il est introduit en un point quelconque de la mini-série
froide.
Dans l'exemple décrit ci-après, la résistance spécifique du gâteau de
filtration
a été divisée par 4 grâce à l'ajout de CGM. L'amélioration de la filtrabilité
de la
suspension riche en oxalates permet de réduire notablement la taille des
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installations qui mettent en oeuvre le procédé selon l'invention, notamment la
taille du dispositif de filtration d'amorce.
L'hydrate provenant de la filtration de la sous-verse du dernier décomposeur
s est lavé, de préférence en effectuant un simple déplacement de
l'imprégnation dans un filtre à bande, avec de l'eau froide, de façon à
diminuer la teneur en soude retenue dans le trihydrate. L'imprégnation
déplacée est reconduite vers le circuit Bayer, ajoutée à la liqueur
d'aluminate
décomposée avant reconcentration.
io
La suspension aqueuse obtenue après lavage à froid est ensuite lavée à l'eau
chaude dans le but de dissoudre l'oxalate précipité sur les grains de
trihydrate.
De préférence, l'eau de lavage est partiellement évacuée, entraînant avec
elle l'oxalate dissous, l'autre partie étant introduite au début de la mini-
série de
is décomposition, de façon à augmenter la concentration en oxalate dans la
liqueur d'aluminate. Le trihydrate, une fais lavé, est récupéré, par exemple
par
raclage sur un filtre tambour et ajouté au trihydrate de production, car ses
caractéristiques granulométriques n'ont pas varié de façon sensible. Grâce à
1a mini-série froide, on obtient ainsi une quantité de trihydrate supérieure à
la
2o quantité initialement prélevée.
MODES DE RÉALISATION DE L'INVENTION - EXEMPLE
2s
La réalisation de l'invention sera mieux comprise à partir de ia description
basée sur le schéma général de traitement (Figure 1 ).
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Selon la figure 1, la liqueur sursaturée d'aluminate de sodium LO est issue de
l'attaque d'une bauxite légèrement chargée en matières organiques dont la
composition est donnée par les teneurs pondérales suivantes
A1203 52%
Fe203 12%
Si02 1,5
Perte au feu 20 à 30
Divers reste
io Cette bauxite génère 220 grammes de carbone oxalique par tonne d'alumine
produite.
Pour prévenir les risque de précipitation de l'oxalate au cours de la
décompositon de la liqueur d'aluminate, on caractérise cette liqueur
is d'aluminate par un rapport de carbone oxalique à la soude caustique,
exprimé par Cox (en g/I) / Na20 cstq (en g/I). Sans dispositif de
désoxalatation,
ce rapport peut atteindre une valeur critique, à partir de laquelle l'oxalate
de
sodium peut précipiter en même temps que l'hydrate au cours de la
décomposition. Ce seuil se situe entre 0,2 et 0,5 % dans le domaine de
2o température de la décomposition. Grâce à la mini-série froide selon
l'invention
décrite ci-après, ce rapport se stabilise à une valeur nettement plus faible,
par
exemple inférieure à 0,15 % si le seuil de précipitation est de 0,2%.
Après la décomposition A de la liqueur d'aluminate sursaturée L0, réalisée en
2s présence d'amorce de trihydrate d'alumine, la Piqueur décomposée
résultante L1, dont le rapport Rp des concentrations A1203 sol (en g/I)/ Na20
cstq (en g/I) est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration en soude
caustique est comprise de préférence entre 130 et 165 g Na20/I, est séparée
en deux fractions : une fraction principale L3 et une fraction mineure l4 qui
est
so destinée à subir la désoxalatation selon le procédé de l'invention.
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L'irnporfance de la fraction mineure l4 prélevée est fonction de la quantité
d'oxalate à éliminer à chaque cycle de façon à empêcher l'enrichissement
progressif de la liqueur de Bayer en oxalate de sodium et donc tout risque de
s précipitation intempestive de cet oxalate sur les grains de trihydrate
d'alumine
lors de la décomposition. Dans le cas présent, la fraction L4 représente 20 %
de
la liqueur décomposée totale L1.
La fraction mineure L4 de la liqueur est refroidie en C à 40°C, de
telle sorte que
ro la liqueur est très proche de son seuil de concentration critique en
oxalate de
sodium. Elle est ensuite envoyée dans un premier réacteur agité D1, appelé
bac d'amorce, où elle est mise en contact avec une suspension S7 recyclée
contenant du trihydrate d'alumine et de l'oxalate de sodium précipité, à
raison de 400 à 800 grammes de matières sèches par litre de suspension. La
is suspension S1 ainsi formée est transférée dans un autre réacteur agité où
elle
est mise en contact avec une fraction S8 de la suspension prélevée en sous-
verse du dernier décomposeur du circuit Bayer pour maintenir la teneur en
matières sèches.
2o La suspension ainsi obtenue passe par une série de bacs (D2...Dn), appelée
mini-série froide de décomposition, qui a pour but de permettre la poursuite
de
la décomposition de la liqueur d'aluminate.
A la sortie du dernier bac décomposeur Dn, on fractionne la suspension en
2s deux parties S3 et S4.
La fraction S3 de la suspension est filtrée sur filtre à disque F (filtre
d'amorce), le
gâteau S7 obtenu étant recyclé dans le bac d'amorce. Le filtrat Lb est
mélangé à la fraction L3 non prélevée de la liqueur décomposée l1.
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La fraction S4 est placée dans un filtre à bande et lavée à l'eau froide L'8
(G et
I), de telle sorte que, par déplacement de l'imprégnation, le filtrat L12
reste
fortement concentré en soude ce qui permet de le réintroduire dans la
fraction majeure L3 de la liqueur décomposée L1. Le résidu insoluble S'4,
moins
s concentré en soude à la suite de ce lavage à l'eau froide est soumis à un
lavage à l'eau chaude H réalisé de préférence par patouillage. L'eau de
lavage a un pH > 6. Elle est constituée par un apport extérieur d'eau pure L8.
La température de lavage par patouillage ne doit pas être inférieure à
40°C
ro pour assurer une dissolution suffisamment complète et rapide de l'oxalate
et
des matières organiques coprécipitées.
L'eau de lavage L9 est évacuée partiellement 111, entraînant ainsi avec elle
l'oxaiate dissous. L'autre partie L13 est introduite au début de la mini-série
de
is décomposition, dans le bac D2 et/ou, optionnellement, dans le bac d'amorce
D1, de façon à augmenter la concentration en oxalate dans la liqueur
d'aluminate.
Au terme du lavage, l'hydrate obtenu S10 peut être récupéré en quantité
Zo supérieure à celle de l'hydrate introduit S8 dans la mini-série froide.
La demanderesse a constaté qu'un ajout S9 de « crystal growth modifier » ou
CGM, additif connu par ailleurs pour son action inhibitrice sur la formation
de
germes au cours de la décomposition, a un effet sensible sur l'amélioration de
2s la filtrabilité de la suspension enrichie en cristaux d'oxalate de sodium.
Avec
l'additif dénommé CGM 7837 de la société NALCO CHEMICALS, la résistance
spécifique du gâteau obtenu à la filtration d'amorce F passe de 1,2
10'° à 3
109 m/kg, c'est-à-dire est divisée par un facteur 4.
so Les conditions de filtration étant ainsi améliorées, on constate
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que le rapport de carbone oxalique / soude caustique se stabilise en fin de
mini-série aux alentours de 0,1 %.
qu'en introduisant (S8) de l'hydrate à raison de 50 kg par m3 de Piqueur
traitée (elle-même ne représentant que le cinquième de la liqueur
s d'aluminate totale), on récupère après lavage (S10) environ 62 kg
d'hydrate par m3 de liqueur désoxalatée l'6, la quantité d'hydrate produite
en supplément représentant environ 2,5 % de la production totale
d'alumine.
ro Optionnellement, on peut également introduire une certaine quantité S'8
d'hydrate de production directement dans le bac d'amorce D1, ou encore
dans l'un des autres bacs décomposeurs.
rs AVANTAGES DU PROCEDE SELON L'INVENTION
En complément à La désoxaiatation, ce procédé permet la production d'une
qûantité accrue de trihydrate. Ici, non seulement l'amorce est recyclée mais
elle est « sur-régénérée >r sous forme d'un trihydrate semblable à celui issu
de
20 la décomposition et donc parfaitement valorisable.
