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CA 02428218 2003-05-05
WO 02/37090 PCT/FRO1/03409
Appareil de détection en parallèle du comportement de microoscillateurs
mécaniques
La présente invention concerne un appareil de caractérisation en
parallèle de la réponse dynamique de microleviers ou autres microoscillateurs
mécaniques.
Les nanotechnologies représentent un domaine de recherche qui ne
cesse de connaitre un intérêt croissant dans la communauté.scientifique.depuis
son apparition au début des années 90. Son nom tient à son champ
d'application qui porte sur des objets de l'ordre de quelques nanomètres ' à .
quelques micromètres. A ce jour, les potentialités d'un tel domaine semblent
très vastes, de l'industrie de la microélectronique à la biologie et la
médecine.
Les structures mécaniques que l'ôn sait fabriquer aujourd'hui par des
techniques dérivées de la .mieroéfectronique (usinage du silicium, de la
silice;
des nitrures, etc...) jouent un grand rôle dans la réalisation de capteurs ou
des
actionneurs.
Par exemple, dans la microscopie à force atomique (AFM), l'image d'une
surface est obtenue en détectant l'amplitude et la phase des oscillations
d'une
sonde autour de la résonance. Ladite sonde est composée d'un levier monté
sur un support qui est soumis à une oscillation résonante par un actionneur
piézoélectrique. La fréquence de résonance du levier est alors perturbée par
l'interaction de la pointe, fixée à son extrémité libre, avec la surface à
imager.
Des oscillateurs micromécaniques, tels que les leviers d'AFM peuvent être
utilisés comme capteurs de réactions chimiques, biologiques, etc ... . Dans ce
cas, les oscillateurs sont recouverts de composés réactifs spécifiques d'une
réaction chimique ou biologique que l'on cherche à mettre en évidence. Cette
réaction sera suivie d'une variation de masse de l'oscillateur et donc de sa
réponse mécanique (résonance par exemple).
Le déplacement mécanique du levier, peut être détecté en amplitude et
en phase, par exemple, par la déflexion d'un faisceau laser focalisé sur
l'extrémité libre du levier. Le faisceau réfléchi est alors détecté par un
détecteur
de position qui donne ainsi une mesure de la déformation du levier.
L'acquisition des données est réalisée en balayant une plage de fréquence,
située autour de la fréquence de résonance du levier.
Cependant, ces systèmes restent limités par la mise en oeuvre d'un
nombre trës -restreint de leviers. Daris le cas d'une mésure -de la résonance
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mécanique, le système de détection ne permet l'utilisation que d'un seul
levier.
II s'agit alors d'un monodétecteur. Dans le cas d'une détection de la
déformation statique, des travaux récents par Baller et al. [Ultramicroscopy;
82
(2000) 1 ] et Fritz et al. [Science, 288 (2000) 316] ont montré la mesure
quasi
simultanée des déformations d'un ensemble de huit leviers par un détecteur
unique.
Ces systèrrsës actuels ne permettent pas la mesure simultanée d'e la
fréquence~de résonance d'un très grand nombrede leviers. .
On connaît, par ailleurs, un procédé ' et un dispositif de détection
analogique- multicanal (brevet FR-2 664 048) dont les performancës'ont'été
démôntréesw .dans ~ la prolifométrie de surface (sensibilité de Tordre du
picomètre). Avec ce procédé et ce dispositif, le signal à détecter est un
signal
lumineux modulé: La fréquence de lecture des signaux envoyés par .le
détecteur multicanal peut être dissôciée de la fréquence de modulatiow du
signal à détecter permettant ainsi d'améliorer très sensiblement le rapport
signaUbruit, indépendamment de la fréquence de modulation.
L'objectif de la présente invention est donc de proposer un appareil
simple dans sa conception et dans son mode opératoire, mettant en oeuvre un
dispositif de détection multicanal pour la mesure en parallèle de l'amplitude
et
de. la phase des oscillations d'un grand nombre de microleviers ou d'autres
' ôscillateurs micromécaniques, autour de la résonance.
A cet effet, l'invention concerne un appareil de détection en parallèle du
comportement de microoscillateurs mécaniques
~- des microoscillateurs mécaniques montés sur un support, interagissant
avec l'échantillôn,
- des moyens optiques pour la mesure de l'amplitude et de la phase des
oscillations des microoscillateurs.
Selon l'invention, lesdits moyens optiques comportent
- une source lumineuse périodique, active pendant une fraction .1/n fie-la
période (n entier) et de phase variable p/n de la période (p entier),
- des moyens de production de faisceaux lumineux incidents dirigés
respectivement sur chacune des extrémités des microoscillateurs,
- des moyens de séparation desdits faisceaux lumineux incidents,
- des moyens d'interférence des faisceaux lumineux réfléchis et
modulés, produits par réflexion des faisceaux lumineux incidents sur les
microoscillateurs, produisaiït une image d'interférénce,
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- un détecteur multicanal comprenant au moins autant de canaux qu'il
existe de microoscillateurs.
C~etappareil comporte de plus
- des.moyens de déplacement périodique des microoscillateurs dans leur
ensemble,
- des moyens permettant de faire. varier la valeur du paramètre p (p
entier) et ~. d'intégrer ° N mesures élémentaires pour obtenir une
mesure
.. . représentative pour chacune des valeurs de p,..
- un ordinateur permet d'enregistrer, dans une mémoire tampon, les
données représentatives obtenues pour chaque .valeur de ~ p et ceci, pour un
grand- nombre d'accumulations. II permet ensuite le calcul de la phase et de
l'amplitude des oscillations de chaque microoscillateur.
On appelle donc, ici, oscillateur mécanique soit un microlevier tel qu'un
. élément longiligne d'une longueur d'environ quelques dizaines de
micromètres,
généralement en forme de poutre, relié-~à l'aune dé~ ses extrémités, dite de
première extrémité, au bâti de l'appareil par l'intermédiaire d'une liaison
élastique.
Son autre, ou econde extrémité est en mouvement. On mesure ce
mouvement transverse de cette seconde extrémité de façon à caractériser
l'échantillon.
-Parmi les oscillateurs mécaniques utilisables, on citera aussi les
membranes pour lesquelles on comparera le mouvement d'un point
généralement le centre à un autre généralement périphérique.
Par échantillon, on entend des espèces chimiques ou biologiques quelle
que soit la manière dont elles interagissent avec les microoscillateurs. La
seule
condition à respecter par ces échantillons est.- que leur présence ou leur
concentration affecte ies propriétés mécaniques des microoscillateurs.
Dans différents modes de réalisation particuliers ayant chacun ses
avantages particuliers et susceptibles de nombreuses combinaisons techniques
possibles
- les moyens de déplacement périodique des microoscillateurs
comportent une . céramique piézoélectrique, dont la fréquence d'excitation
électrique, synchronisée avec la source lumineuse, est f ;
- le support est une lame de silicium, positionnée directement sur la
céramique piézoélectrique ;
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- l'extrémité libre des microoscillateurs est fonctionnalisée pour la
détection sélective et différenciée de l'échantillon ; .
- les moyens de séparation des faisceaux lumineux .. incidents
comportent
~ un cube séparateur de polarisation qui polarise linéairement le
faisceau lumineux incident,
~ un prisme de. Wollaston. qui sépare le. faisceau° lumineuxry
incident en deux.faisceaux de polarisations orthogonales ; . ,
- l'ensemble composé des microoscillateurs, du suppoit et de la
,10 céramique piézoélectrique est placé sur un banc, l'ensemble étant à la
pression
atmosphérique ; . . , , . .. . .
- les moyens permettant de faire varier la valeur du paramètre p, de
synchroniser la détection, la source lumineuse et la céramique piézoélectrique
. comportent un-séquenceur ;
= l'ensemble de détection comporte un zoom et une caméra CCD
numérique ;
- l'ensemble de détection comporte un microscope et une caméra
analogique.
L'invention sera décrité plus en détail en référerice aux dessins annexés
dans lesquels
. - la figure 1. est une représentatiôn schématique de . l'appareil° de
détection selon l'invention ;
- la figure 2 représente le cheminement optique des polarisations.:
Une source lumineuse 1, par exemple une .diode électroluminescente,
est commandée' par un séquenceur 2, de telle sorte qu'elle émet .un- signal
périodique représenté par une fonction créneaux 3. Cette .fonction prend la
valeur 1 pendant une fraction 1/n de la période et une valeur nulle en dehors.
L'axe optique du faisceau 4 issu de la source lumineuse 1 est orienté à
45° du
plan de la figure 1.
Des moyens de séparafiion et de polarisation du faisceau ïncident 4 sont
constitués, par exemple, d'un cube séparateur de polarisation 5 et d'un prisme
de Wollaston 6. Le cube séparateur de polarisation 5 produit un faisceau, .
lumineux 4 polarisé linéairement dans une direction à 45° des-axes
optiques du
prisme de Wollaston 6. Le prisme de Wollaston 6 sépare alors le faisceau.
lumineux incident 4 en deux faisceaux de polarisations orthogonales 7 et 8.
Les
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faisceaux polarisés 7 et 8 sont ensuite chacun focalisés par un objectif 9 sur
luné des' extrémités 10 et 11 d'un microoscillateur 1-2. ~ .. -
Les ~ moyens d'interférence se composent du Wollaston 6, du cube
séparateur 5 et d'un objectif 73 qui focalise les: faisceaux réfléchis, ayant
5 interféré, sur le détecteur multicanal. Ce dernier est constitué d'une
caméra
CCD 14. L'ensemble de dëtection est constitué de l'objectif 13 et de la caméra
- ' CCD 14. '_ ' ~ . ~ , . - , ~ -
- ~ De manière générale! différents types d'interféromètres- permettent la
mise en oeuvre de .l'invention. Les microoscillateurs doivent être dans un
plan
10conjugué du plan du récepteur multicanal, ~le plus souvent la matrice de
pixels
de la caméra.
Les microoscillateurs 12 sont des poutres de dimensions 70x20 p,m2. Les
poutres sont faites d'une couche de Si02, d'épaisseur 0.75 p,m, recouverte par
une couche d'or rd'épaisseur 0:45pm; Le dépôt d'une couche d'or. permet .
d'augmenter très sensiblement le coefficient de réflexion des poutres. La
fréquence de résonance calculée de ces poutres est de 120.19 KHz.
Les microoscillateurs 12 sont montés sur un support 15 qui est une
matrice en silicium. Elle est directement. mise en contact avec une cëramique
piézoélectrique 16 qui assure un déplacement périodique des microoscillateurs
12. Afin d'assurer une bonne réponse fréquentielie des microoscillateurs 12,
il
est nécessairé de réaliser un couplage satisfaisant entre le support 15 et la
céramique piézoélectrique 16. Avantageusement, ce couplage est assuré par
une goutte d'huile de paraffine mais la colle donne de bons résultats
également.
2'S - Le séquericeur 2 commande .l'acquisition des images d'interférence 17
et synchronise - le signal d'excitation électrique 18 de la céramique
piézoélectrique 16 et le déclenchement 19 de la source lumineuse 1.
Un ordinateur 20 permet d'enregistrer, dans une mémoire tampon, les
données représentatives obtenues pour chaque valeur de phase p/n et ceci
pour un grand nombre d'accumulations. II permet ensuite le calcul de la phase
et de l'amplitudé~d'oscillation de chaque microoscillateur'12.
- ~ ~ Dans le dispositif de IawFigure 1, -la source lumineuse 1 est active
pendant un quart de la période (n = 4) et la valeur de phase p/n est telle
que~p
varie de 0 à 3. Quatre images d'interfërences sont ainsi obtenues par la
caméra CCD 14. Grâce à ces quatre images, les informations d'amplitude et de
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phase de chaque microoscillateur 12 peuvent être extraites à partir des
expressiôns décrites ci-dessous. -
Soit. Is,p l'intensité lumineuse de la source 1, où p représente le numéro
du quart. dë. la période d'activité de la source, l'expression de l'intensité
du
signal d'interférence Ip mesurée par la caméra CCD 14 s'écrit alors
Ip = Is,p [1-côs(~W+o cos(c~t + ~)» (1)
Pour de petites oscillations de pulsation w du micrôoscillateur et pour
une position,.du poinfi 11 correspondarit à l'extrémité du rnicrooscillateur
12~, la
somme ~rW des déphasages statiques dus au prisme de Wollaston 6 et à la
déformation statique dwmicrooscillateur 12 est égale à ~c12.
On peut alors simplifier. l'expression (1) qui devient : . _.
, . . , Ip ", Is,p I1 + ~ cos(wt + ~))] ,
L'expression 0 cos(c~t + ~) représente le déphasage optique dû à la
réflexion des faisceaux 7 et 8 sur le miçrooscillateur 12 oscillant: ~. est
l'amplitude de l'oscillation des microoscillâteurs 12 exprimée en déphasage
optique et-.~ le déphasage électrique de l'oscillation des microoscillateurs
12 par
rapport à ~I'oscillation mécanique de la céramique piézoélectrique 16. .
Ce sont ces deux paramètres ~ et 0 que l'on cherche à déterminer.
Le signal mesuré par la caméra 14 est l'intégrale de Ip sur N périodes.
' En tenant compte de la forme du signal lumineux (fonction créneaux), on
obtiént alors : . , . .
Sp =- (1/2~c) IoN2~/c~ [~/2 + 2~ sin(~/4)cos(p~12 + ~-yrs)]
où ers est le déphasage électrique entre la source lumineuse 1 et la référence
électrique excitatrice de la céramique piézoélectrique 16. II inclut également
le
déphasage entre l'excitation électrique 18 de la céramiq.ué 16 et sa réponse
mécanique. 1o représente l'intensité lumineuse découpée par: l'alimentation de
la source 1 (diode électroluminescente).
On en déduit alors
SO+S~+S2+S3- IoN 2 ~
w
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tan(-ers) _ (S3-S~)/(Sp-S2)
~ _ ~/,~2 x 1/(So+S~+S2+S3) X ~[(S3-S~)2+(So-S2)2j
L'acquisition des quatre images Sy (p = O.à 3);permet ainsi de déterminer
complètement l'amplitude et la phase des oscillations des microoscillateurs
12. -_
Le fonctionnement du dispositif de l'invention est le suivant
La source lumineuse 1 produit, après la traversée d'un cube séparateûr
de polarisation 5 et;d~-un prisme de Wollaston 6, deux faisceaux incidents. 7
et 8
. formant,.. entre eux, un petit angle (de d'ordre du milliradian) et de
polarisations
orthogonales. Les faisceaux polarisés incidents 7 et 8 sont alors focalisés
par
('.objectif 9 sur les extrémités 10 et 11 d'un microoscillateur 12. Çes
faisceaux
_. polarisés sont alors modulés par leur réflexion sur le microoscillateur 12.
Le
prisme de-Wollaston 6 est placé dans: le plan focal objet de l'objectif 9. Les
faisceaux réfléchis, polarisés et modulés, traversent donc, après réflexion
sur
les microoscillateurs; le Wollaston 6 suivant le chemin optique inverse. Après
avoir traversé, en retour, le .cube séparateur 5, les faisceaux polarisés
.modulés
sont focalisés par un objectif 13 sur lé détecteur multicanal. Les pixels de
la
caméra. CCD 14 détectent ainsi le signal après interférence. Le signal reçu
par
un pixel de IaN=caméra CCD 14 dépend alors de fa différence de marche entre
les faisceaux 7 et 8, et donc de la différence d'amplitude entre les points 10
et
11 du microoscilJateur 12.
v La description du fonctionnement est basée sur la considération des
seuls faisceaux polarisés 7 et 8 mais le diamètre de la zone éclairée, à la
surface, par la source lumineuse 1 est fonction de la zone active de la source
lumineuse 1, de la lentille de collimation du faisceau 4 et de l'objectif de
focalisation 9. Pour l'objectif de focale 9 et la source lumineuse 1
consïdérés
. sur la figure 1, le diamètre de la zone éclairée est 2,35 mm. L'ensemble des
signaux reçus sur les différents pixels de la caméra CCD 14 permet donc de
déterminer l'amplitude et la phase d'oscillation d'un large - ensemble de
microoscillateurs:rs12. La lecture des pixels de la caméra CCD 14 est
effectuée
après stockage d'un nombre N de mesures élémentaires, pour chaque valeur
de phase pln. La fréquence de rafraîchissement de la matrice de pixels est
donc f/N. Il est ainsi possible de suivre des fréquences de modulation des
microoscillateurs 12 de !'ordre de plusieurs centaines de KHz.
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ô
Le choix de la focale de l'objectif 9 doit représenter un compromis entre
une résolution optique satisfaisante et une distance d séparant les extrémités
et 11, suffisante. La distance d est proportionnelle.,à la .focale de
l'objectif 9.
. En choisissant un fort grossissement et donc une meilleure résolution
optique,
5 la distance d séparant les points 10 et 11 se trouve ainsi diminuée au
risque de
ne ' plus détecterv la différence d'amplitude réelle des extrémités . du
- microoscillateur~l2. Pour l'objectif 9 de. focale°50,mm et un
objectif 13 de focale
300 mm considérés sur la figure 1, le décalage entre 10-et 11..est de.70 ~.m~
la
résolution optique est de 2,7 ~,m.
10 . Cet appareil de caractérisation de l'échantillon 21 .peut,
avantageusement
être utilisé dans le cadre.de la détection d'espèçes chimiques ou-
biologiques:
La fonctionnalisation de l'extrémité libre 11 des microoscillateurs 12
conduit, en
effet, à une adsorption sélective et différenciée d'espèces. La variation de
masse résultante entraîne un décalage de. la fréquence de résonance des .
microoscillateurs .12 actifs par rapport à celle qu'aurait, un
microoscillateur 12
inerte pour l'espèce considérée. II est ainsi possible d'en déduire la masse
de -
('adsorbat.
Avec la possibilité de détecter simultanément, par la technique
d'imagerie multipléxée, les réponses mécaniques d'un large nombre, de
microoscillateurs 12, cet appareil a l'avantage de permettre l'açquisition de
données multiples.~ll devient, dés lors, possible d'obtenir par uwappareil
simple
d'utilisation et de mise en oeuvre, des données différenciées et multiples sur
un
échantillon 21 à analyser.
