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WO 2004/035838 PCT/FR2003/002985
Procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson, tôles
d'acier et pièces ainsi obtenues
s
La présente invention concerne un procédé de fabrication de tôles
d'acier durcissables par cuisson, dites à "bake hardening", ainsi que les
tôles
et les pièces d'acier obtenues par la mise en oeuvre de ce procédé.
Ces tôles et ces pièces d'acier peuvent comporter un revêtement anti-
ro corrosion, tel que celui obtenu par galvanisation au trempé à chaud ou par
électrozingage. Les tôles d'acier sont plus particulièrement destinées à la
fabrication de pièces d'aspect pour l'automobile, comme des capots par
exemple, tandis que les pièces de plus grande épaisseur que les tôles, sont
plus particulièrement destinées à la réalisation de pièces de structure pour
ls automobile, également.
En effet, les pièces d'aspect pour l'automobile doivent être réalisées
dans un matériau facile à mettre en oeuvre par emboutissage, présentant à
l'issue de cette mise en oeuvre une bonne résistance à l'indentation, et le
plus
léger possible afin de diminuer la consommation du véhicule.
2o Or, ces différentes caractéristiques sont contradictoires : un matériau
présente une bonne emboutissabilité lorsque sa limite d'élasticité est faible,
mais une bonne résistance à l'indentation nécessite que sa limite d'élasticité
soit élevée et son épaisseur importante.
On a donc développé des aciers dits à "bake hardening" (encore
2s appelés aciers à BH) présentant la particularité d'avoir une faible limifie
d'élasticité avant mise en forme, ce qui les rend facilement emboutissables.
Mais, une fois emboutis, puis revêtus de peinture et soumis à un traitement
thermique de cuisson (170°C pendant 20 minutes, par exemple), on
constate
que les pièces ou les tôles d'aciers à BH ont une limifie d'élasticité qui a
3o augmenté de façon considérable, ce qui leur confère une bonne résistance à
l'indentation.
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Dans le cas des pièces de structure, cette propriété de durcissement
lors de la cuisson du revêtement est en particulier mise à profit pour réduire
l'épaisseur, et donc le poids, de ces pièces.
D'un point de vue métallurgique, ces modifications de caractéristiques
s s'expliquent par l'évolution du carbone en solution solide dans l'acier. Ce
carbone a naturellement tendance à se fixer sur les dislocations de l'acier
jusqu'à saturation de celles-ci, ce qui durcit l'acier. En contrôlant la
quantité
de carbone en solution solide et la densité de dislocations présentes dans
l'acier au cours du procédé, on peut donc faire en sorte de durcir l'acier
lo lorsqu'on le souhaite, en créant de nouvelles dislocations, que l'on sature
avec le carbone restant en solution solide, et qui migre sous l'effet d'une
activation thermique. II convient cependant d'éviter la présence d'une trop
grande quantité de carbone en solution solide, car il pourrait alors entraîner
un vieillissement de l'acier sous forme d'un durcissement intempestif avant
is emboutissage qui irait à l'encontre du but visé.
On connaît des aciers durcissables par cuisson dont la composition
comprend du manganèse et du silicium et une quantité notable de
phosphore, aux alentours de 0,1 % en poids. Ces aciers ont de bonnes
caractéristiques mécaniques et un gain en limite d'élasticité après cuisson
20 (BH) de l'ordre de 45 MPa, mais présentent un vieillissement naturel
important.
La présente invention a donc pour but de mettre à disposition des
aciers durcissables par cuisson présentant de bonnes caractéristiques
mécaniques, un gain en limite d'élasticité après cuisson (BH) d'au moins
2s 4.0 MPa et qui sont moins sensibles au vieillissement naturel que les
aciers
de l'art antérieur.
A cet effet, un premier objet de la présente invention est constitué par
un procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson
comprenant
30 - l'élaboration d'un acier dont la composition comprend, exprimées
en % en poids
0,03 <_ C <_ 0,06
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0,50 s Mn <_ 1,10
0,08 -< Si <-
0,20
0,015. <_ AI <-
0,070
N <-
0,007
Ni <_
0,040
Cu _<
0,040
P <- 0,035
S <_ 0,015
Mo <_ 0,010
io Ti _<< 0,005
étant entendu qu'elle comprend également du bore en une quantité telle que
0,64 _< N <- 1,60
le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés résultant de
l'élaboration,
is - la coulée d'une brame de cet acier, puis un laminage à chaud de
cette brame pour obtenir une tôle, la température de fin de laminage
étant supérieure à celle du point Ar3,
- un bobinage de ladite tôle à une température comprise entre 500 et
700°C, puis
20 - un laminage à froid de ladite tôle avec un taux de réduction de 50 à
80%,
- un traitement thermique de recuit en continu d'une durée inférieure
à 15 minutes, et
- un écrouissage réalisé avec un taux de réduction compris entre 1,2
2s et 2,5%.
Dans un premier mode de réalisation préféré, le traitement thermique
de recuit en continu comprend
- un réchauffement de l'acier jusqu'à lui faire atteindre une
3o température comprise entre 750 et 850°C,
- un maintien isotherme,
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- un premier refroidissement jusqu'à une température comprise entre
380 et 500°C, et
- un maintien isotherme, puis
- un deuxième refroidissement jusqu'à température ambiante.
s Dans un second mode de réalisation préféré, le premier
refroidissement comprend une première partie lente effectuée à une vitesse
inférieure à 10 °C/s, puis une seconde partie rapide effectuée à une
vitesse
comprise entre 20 et 50 °C/s.
Le procédé peut également comprendre les variantes suivantes, prises
lo isolément ou en combinaison
- la teneur en manganèse et la teneur en silicium de l'acier sont telles que
~ %Mn ~ 15
%~i
- la teneur en manganèse de l'acier est comprise entre 0,55 et 0,65% en
poids et la teneur en silicium de l'acier est comprise entre 0,08 et 0,12% en
is poids,
- la teneur en manganèse de l'acier est comprise entre 0,95 et 1,05% en
poids et la teneur en silicium de I°acier est comprise entre 0,16 et
0,20% en
poids,
- la teneur en azote de l'acier est inférieure à 0,005% en poids,
20 - la teneur en phosphore de l'acier est inférieure à 0,015% en poids.
La teneur en carbone de la composition selon l'invention est comprise
entre 0,03 et 0,06% en poids, car cet élément abaisse sensiblement la
ductilité. II est cependant nécessaire d'en avoir un minimum de 0,03% en
poids pour éviter tout problème de vieillissement.
La teneur en manganèse de la composition selon l'invention doit être
comprise entre 0,50 et 1,10% en poids. Le manganèse améliore la limite
d'élasticité de l'acier tout en réduisant fortement sa ductilité. En dessous
de
0,50% en poids, on observe des problèmes de vieillissement, tandis que au-
delà de 1,10% en poids, il nuit trop à la ductilité.
3o La teneur en silicium de la composition selon l'invention doit être
comprise entre 0,08 et 0,20 % en poids. II améliore fortement la limite
d'élasticité de l'acier tout en réduisant faiblement sa ductilité, mais
augmente
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sensiblement sa tendance au vieillissement. Si sa teneur est inférieure à
0,08% en poids, l'acier ne présente pas de bonnes caractéristiques
mécaniques, tandis que si elle dépasse 0,20% en poids, on se heurte à des
problèmes d'aspect de surfaces sur lesquelles apparaissent des tigrages.
s Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le rapport de la
teneur en manganèse par rapport à la teneur en silicium est compris entre 4
et 15 afin d'éviter tout problème de fragilité de soudure par étincelage. En
effet, si on se place en dehors de ces valeurs, on observe la formation
d'oxydes fragilisants lors de cette opération de soudage.
io Le bore a pour fonction principale de fixer l'azote par précipitation
précoce de nitrures de bore. II doit donc être présent en quantité suffisante
pour éviter qu'une trop grande quantité d'azote demeure libre, sans toutefois
dépasser trop la quantité stoschiométrique car la quantité résiduelle libre
pourrait poser des problèmes métallurgiques ainsi qu'une coloration des rives
is de bobine. A titre indicatif, on mentionnera que la stoechiométrie stricte
est
atteinfie pour un rapport B/N de 0,77.
La teneur en aluminium de la composition selon l'invention est
comprise entre 0,015 et 0,070 % en poids, sans qu'elle présente une
importance critique. L'aluminium est présent dans la nuance selon l'invention
2o du fait du procédé de coulée au cours duquel on ajoute cet élément pour
désoxyder l'acier. II importe cependant de ne pas dépasser 0,070% en poids
car on rencontrerait alors de problèmes d'inclusions d'oxydes d'aluminium,
néfastes pour les caractéristiques mécaniques de l'acier.
Le phosphore est limité dans l'acier selon l'invention à une teneur
2s inférieure à 0,035 % en poids, de préférence inférieure à 0,015 % en poids.
II
permet d'augmenter la limite d'élasticité de la nuance, mais il augmente
parallèlement sa tendance au vieillissement dans les traitements thermiques,
ce qui explique sa limitation. II est également néfaste pour la ductilité.
La teneur en titane de la composition doit être inférieure à 0,005% en
3o poids, celle en soufre doit être inférieure à 0,015 % en poids, celle en
nickel
doit être inférieure à 0,040% en poids, celle en cuivre doit être inférieure à
0,040% en poids et celle en molybdéne doit être inférieure à 0,010% en
poids. Ces différents éléments constituent en réalité les éléments résiduels
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issus de l'élaboration de la nuance que l'on rencontre le plus souvent. On
limite leurs teneurs car ils sont susceptibles de former des inclusions qui
diminuent les caractéristiques mécaniques de la nuance. Parmi ces éléments
résiduels peut également se trouver du niobium, que l'on n'ajoute pas à la
s composition, mais qui peut être présent à l'état de traces, c'est à dire à
une
teneur inférieure à 0,004%, de préférence inférieure à 0,001 %, et de façon
particulièrement préférée égale à 0.
Un second objet de l'invention est constitué par une tôle durcissable
par cuisson pouvant être obtenue par le procédé selon l'invention et qui
io présente une limite d'élasticité comprise entre 260 et 360 MPa, une
résistance à la traction comprise entre 320 et 460 MPa, une valeur de BH2
supérieure à 40 MPa, et de préférence supérieure à 60 MPa et un palier de
limite d'élasticité inférieur ou égal à 0,2%.
La présente invention va être illustrée à partir des exemples qui
ls suivent, le tableau ci-dessous donnant la composition des différents aciers
testés en % en poids, parmi lesquels, les coulées 1 à 4 sont conformes à la
présente invention tandis que la coulée 5 est utilisée à titre de comparaison
Coule 1 Coule 2 Coule 3 Coule 4 Coule 5
C 0,044 0,045 0,038 0,043 0,066
Mn 0,546 0,989 0,598 1,000 0,625
Si 0,089 0,167 0,088 0,179 0,091
N 0,0033 0,0042 0,0032 0,0045 0,0039
B 0,0025 0,0029 0,0051 0,0029
AI 0,047 0,031 0,038 0,029 0,058
P 0,006 0,0065 0,007 0,009 0,078
S 0,010 0,0056 0,01 0,008 0,0076
Cu 0,020 0,025 0,012 0,017 0,029
Ni 0,019 0,022 0,019 0,016 0,023
Ti ~ 0,001 0,001 0,001 0,001 0,002
Mo 1 0,002 0,003 0,008 0,002 X 0,002
2o Le reste de la composition des coulées 1 à 5 est bien entendu
constitué de fer et éventuellement d'impuretés résultant de l'élaboration.
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Mesure du nain en limite d'élasticité après cuisson
. Afin de quantifier le gain possible en limite d'élasticité de l'acier, après
cuisson, on procède à des essais conventionnels simulant une mise en
s oeuvre réelle au cours de laquelle on emboutit une tôle, puis on la cuit.
On fait donc subir à une éprouvette une traction uniaxiale de 2%, puis
un traitement thermique de 170°C pendant 20 minutes.
Au cours de ce processus , on mesure successivement
- la limite d'élasticité Re0 de l'éprouvette découpée dans la tôle
lo d'acier venant de subir le recuit continu, puis
- la limite d'élasticité Re2% de l'éprouvette ayant subie une traction
uniaxiale de 2%, puis
- la limite d'élasticité ReTT après traitement thermique de 170°C
pendant 20 minutes.
is La différence entre Re0 et Re2% permet de calculer le durcissement
du à la mise en oeuvre (worlc hardening ou UVH), tandis que la différence
entre Re2% et ReTT conduit au durcissement du à la cuisson que l'on
désigne, pour cet essai conventionnel, par BH2.
2o Abréviations employées
A : allongement à la rupture en
Re : limite d'élasticité en MPa
Rm : résistance à la traction en MPa
n : coefficient d'écrouissage
2s P : palier de limite d'élasticité en
Exemple 1
On fabrique des brames à partir des coulées 1 à 4, puis on les lamine
3o à chaud à une température supérieure à Ar3. Pour ces coulées, la
température de fin de laminage est comprise entre 854 et 880°C. On
bobine
les tôles ainsi obtenues, à une température de bobinage entre 580 et
620°C
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pour ces coulées, puis on les lamine à froid avec un taux de réduction qui
varie de 70 à 76%.
Les tôles sont ensuite soumises à un recuit continu qui présente les
étapes suivantes
s - réchauffement de la tôle jusqu'à atteindre une température de
750°C, à une vitesse de réchauffage de 6°C/s, puis
- maintien à cette température pendant 50 secondes,
- refroidissement lent jusqu'à 650°C, à une vitesse de
refroidissement de 4°C/s, puis
io - refroidissement rapide jusqu'à 400°C, à une vitesse de
refroidissement de 28°C/s,
- maintien à cette température pendant 170 secondes, puis
- refroidissement à température ambiante, à une vitesse de
refroidissement de 5°C/s.
is -
On découpe ensuite des éprouvettes dans ces tôles, et on mesure
leurs limites d'élasticité ReO. Puis, on soumet ces éprouvettes à une traction
uniaxiale de 2% et on mesure leurs limites d'élasticité Re2% ainsi que leurs
autres caractéristiques mécaniques. Ensuite, on leur fait subir un traitement
2o thermique conventionnel à 170°C pendant 20 minutes et on mesure
leurs
nouvelles limites d'élasticité ReTT. ~n calcule ensuite leurs BH2.
Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant
Epr~uvette Re Rm P BH2
(MPa) (MPa) (%) (MPa)
Coule 1 296 384 0 67
Coule 2 305 422 0 44
Coule 3 284 379 0,2 64
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On constate que les coulées 1 à 3 selon l'invention présentent de
bonnes caractéristiques mécaniques, une bonne valeur de BH2 et ne
présentent pas ou peu de palier de limite d'élasticité.
s On découpe ensuite de nouvelles éprouvettes dans les tôles ayant
subi le recuit continu, et on les soumet à un traitement thermique à
75°C
pendant 10 heures. Ce traitement thermique est équivalent à un
vieillissement naturel de 6 mois à température ambiante. On obtient les
résultats suivants
io
EprouvetteRe Rm n P% A
(MPa) (MPa)
Coule 296 384 0,208 0 36,6
1
(tatfrais)
Coule 2g0 394 0,165 0,1 31,1
1
(tat vieilli)
Coule 305 422 0,189 0 33,1
2
(tatfrais)
Coule 2gg 431 0,160 0 31,0
2
(tat vieilli)
Coule 284 379 0,194 0,2 35,3
3
(tatfrais)
Coule 286 393 0,157 0,2 30,4
3
(tat vieilli)
On constate aprés simulation d'un vieillissement naturel de 6 mois que
les coulées 1 à 3 selon l'invention ne présentent pas de reprise de palier
rédhibitoire à l'aspect Z (inférieur ou égal à 0.2%).
is
Exemple 2
On fabrique des brames à partir des coulées 1 à 5, puis on les lamine
à chaud, la température de fin de laminage étant de 850/880°C. On
bobine
les tôles ainsi obtenues, à une température de bobinage de 580/620°C,
puis
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on les lamine à froid avec un taux de réduction variant de 70/76% pour ces
coulées.
Les tôles sont ensuite soumises à un recuit continu qui présente les
étapes suivantes
s - réchauffement de la tôle jusqu'à atteindre une température de
820°C, à une vitesse de réchauffage de 7°Cls, puis
- maintien à cette température pendant 30 secondes,
- refroidissement lent jusqu'à 650°C, à une vitesse de
refroidissement de 6°C/s, puis
io - refroidissement rapide jusqu'à 470°C, à une vitesse de
refroidissement de 45°C/s,
- maintien à cette température pendant 20 secondes, puis
- refroidissement à température ambiante, à une vitesse de
refroidissement de 11 °C/s.
is ~n découpe ensuite des éprouvettes dans ces tôles, et on mesure
leurs limites d'élasticité ReO. Puis, on soumet ces éprouvettes à une traction
uniaxiale de 2% et on mesure leurs limites d'élasticité Re2% ainsi que leurs
autres caractéristiques mécaniques. Ensuite, on leur fait subir un traitement
thermique conventionnel à 170°C pendant 20 minutes et on mesure leurs
2o nouvelles limites d'élasticité ReTT. On calcule ensuite leurs BH2.
Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant
prouvette Re Rm P H2
(MPa) (MPa) (%) (MPa)
Coule 1 290 389 0 74
Coule 2 315 424 0 64
Coule 3 282 377 0 82
Coule 4 310 413 0,2 59
Coule 5 333 436 1,2 40
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On constate que les coulées 1 à 4 selon l'invention présentent de
bonnes caractéristiques mécaniques, une très bonne valeur de BH2 et ne
présentent pas ou peu de palier de limite d'élasticité, contrairement à la
coulée 5 qui présente 1,2% de palier.
s On découpe ensuite de nouvelles éprouvettes dans les tôles ayant
subi le recuit continu, et on les soumet à un traitement thermique à
75°C
pendant 10 heures. Ce traitement thermique est équivalent à un
vieillissement naturel de 6 mois à température ambiante. On obtient les
résultats suivants
io
Re Rm n P% A /~
Epr~uvette
(MPa) (MPa)
Coule 1 290 389 0,197 0 32,6
(tatfrais)
Coule 1 294 412 0,160 0,2 27,4
(tat vieilli)
Coule 2 315 424 0,180 0 32,8
(tatfrais)
Coule 2 325 447 0,147 0 27,3
(tat vieilli)
Coule 3 282 377 0,185 0 20,4
(tat frais)
Coule 3 295 415 0,148 0 26,2
(tat vieilli)
Coule 4 310 413 0,187 0,2 31,7
(tatfrais)
Coule 4 311 425 0,163 0,1 29,5
(tat vieilli)
Coule 5 333 436 0,186 1,2 31,6
(tat frais)
Coule 5 335 446 0,167 1,8 29,4
(tat vieilli)
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On constate après simulation d'un vieillissement naturel de 6 mois que
les coulées 1 à 4 selon l'invention ne présentent pas de palier rédhibitoire à
l'aspect Z (inférieur ou égal à 0,2%), contrairement à la coulée 5 qui
présente
un palier de 1,8%.
