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PROCEDE DE FABRICATION SIMPLIFIE DE PRODUITS LAMINES EN
ALLIAGES AI-Zn-Mg, ET PRODUITS OBTENUS PAR CE PROCEDE
Domaine technique de l'invention
La présente invention concerne les alliages de type AI-Zn-Mg à haute
résistance
mécanique, et plus particulièrement les alliages destinés à des constructions
soudées
telles que les structures employées dans le domaine de la construction navale,
de la
carrosserie automobile, du véhicule industriel et des réservoirs fixes ou
mobiles.
Etat de la technique
Pour la fabrication de structures soudées, on emploie habituellement des
alliages
d'aluminium des séries 5xxx (5056, 5083, 5383, 5086, 5186, 5182, 5054...) et
6xxx
(6082, 6005A...). Les alliages 7xxx à basse teneur en cuivre, soudables (tels
que 7020,
7108...) sont également adaptés pour la réalisation de pièces soudées dans la
mesure où
ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, y compris après soudage.
Ces
alliages sont cependant sujets à des problèmes de corrosion feuilletante (à
l'état T4 et
dans la zone affectée des soudures) et de corrosion sous contrainte (à l'état
T6).
Les alliages de la famille 5xxx (Al-Mg) sont habituellement employés aux états
H 1 x
(écrouis), H2x (écrouis puis restaurés), H3x (écrouis et stabilisés) ou O
(recuit). Le
choix de l'état métallurgique dépend du compromis entre résistance mécanique,
résistance à la corrosion et formabilité que l'on vise pour une utilisation
donnée.
Les alliages 7xxx (AI-Zn-Mg) sont dits "à durcissement structural", ce qui
signifie
qu'ils acquièrent leurs propriétés mécaniques par précipitation des éléments
d'addition
(Zn, Mg). L'homme du métier sait que, pour obtenir ces propriétés mécaniques,
la
transformation à chaud par laminage ou filage est suivie d'une mise en
solution, d'une
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trempe et d'un revenu. Ces opérations, réalisées dans la majorité des cas de
façon
séparée, ont respectivement pour but de dissoudre les éléments d'alliage, de
les
maintenir sous forme de solution solide sursaturéè à température ambiante, et
enfin de
les précipiter de façon contrôlée.
Les alliages des familles 6xxx (AI-Mg-Si) et 7xxx (AI-Zn-Mg) sont généralement
employés à l'état revenu. Dans le cas des produits sous forme de tôles ou
bandes, le
revenu donnant le maximum de résistance mécanique est désigné T6, lorsque la
mise en
forme par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution séparée et
d'une trempe.
Pour le dimensionnement d'une structure, les paramètres qui gouvernent le
choix de
l'utilisateur sont essentiellement les caractéristiques mécaniques statiques,
c'est-à-dire
la résistance à la rupture R,,,, la limite élastique R 0,2, et l'allongement à
la rupture A.
D'autres paramètres qui entrent en jeu, en fonction des besoins spécifiques de
l'application visée, sont les caractéristiques mécaniques du joint soudé, la
résistance à la
corrosion (feuilletante et sous contrainte) de la tôle et du joint soudé, la
résistance à la
fatigue de la tôle et du joint soudé, la résistance à la propagation de
fissures, la ténacité,
la stabilité dimensionnelle après découpe ou soudage, la résistance à
l'abrasion. Pour
chaque utilisation visée, il faut trouver un compromis adapté entre ces
différentes
propriétés.
La possibilité de produire industriellement des produits laminés de qualité
régulière
avec un procédé de fabrication aussi simple que possible et un coût de
production aussi
bas que possible est également un facteur important pour le choix du matériau.
Pour les alliages 7xxx (AI-Zn-Mg), l'état de la technique propose plusieurs
voies pour
améliorer le compromis de propriétés.
Le brevet GB 1 419 491 (British Aluminium) divulgue un alliage soudable
contenant
3,5 - 5,5 % de zinc, 0,7 - 3,0 % de magnésium, 0,05 - 0,30 % de zirconium,
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optionnellement jusqu'à 0,05 % chacun de chrome et manganèse, jusqu'à 0,10 %
de
fer, jusqu'à 0,075 % de silicium, et jusqu'à 0,25 % de cuivre.
L'article New weldable AlZnMg alloys de B.J. Young, paru dans Light Metals
Industry, novembre 1963, mentionne deux alliages de composition :
Zn5,0% Mg 1,25% Mn0,5% Cr0,15% Cu0,4% et
Zn 4,5 % Mg 1,2 % Mn 0,3 % Cr 0,2 %.
L'article mentionne l'utilisation de ce type d'alliages pour bennes de camion
et
construction maritime.
Le brevet FR 1 501 662 (Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft) décrit
un
alliage soudable de composition
Zn5,78% Mg 1,62% MnO,24% CrO,13% Cu0,02% Zr0,17%
utilisé sous forme de tôles d'épaisseur de 4 mm, après mise en solution
pendant une
heure à 480 C, trempe à l'eau et revenu en deux étapes (24 heures à 120 C,
puis 2
heures à 180 C), pour la fabrication de blindages.
Le brevet US 5,061,327 (Aluminum Company of America) décrit un procédé de
fabrication d'un produit laminé en alliage d'aluminium comportant la coulée
d'une
plaque, l'homogénéisation, le laminage à chaud, le réchauffage de l'ébauche à
une
température comprise entre 260 C et 582 C, son refroidissement rapide, un
traitement
de précipitation à une température comprise entre 93 C et 288 C, puis le
laminage à
froid ou à chaud à une température ne dépassant pas 288 C.
Problème posé
Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est tout d'abord
d'améliorer le compromis de certaines propriétés d'alliages AI-Zn-Mg sous
formes de
tôles ou bandes, à savoir le compromis entre les caractéristiques mécaniques
(déterminé
sur le métal de base et sur le joint soudé), et la résistance à la corrosion
(corrosion
feuilletante et corrosion sous contrainte). Par ailleurs, on cherche à
réaliser ces produits
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avec une gamme de fabrication aussi simple et fiable que possible, permettant
de les
fabriquer avec un coût de fabrication aussi bas que possible.
Objet de l'invention
Le premier objet de la présente invention est un procédé d'élaboration d'un
produit
laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type AI-Zn-Mg, comprenant les
étapes
suivantes :
a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents
massiques)
Mg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50
Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50
le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle ZnfMg >
1,7 ;
b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation et / ou à un réchauffage à
une
température T1, choisie telle que 500 C < Tt < (Ts - 20 C), où Ts représente
la
température de brûlure de l'alliage,
c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou
plusieurs
passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant
choisie
telle que (Ti - 60 C) -< T2 < (T1 - 5 C), et le procédé de laminage étant
conduit
d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1-150 C) <
T3 <
(T1-30 C)etT3<T2;
d) on refroidit la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud
par un
moyen approprié à une température T4 ;
e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un
laminoir
tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et 200 C <
T5 <
300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la
température de
bobinage T6 soit telle que (T5 -150 C) < T6 < (T5 - 20 C).
Un deuxième objet est un produit susceptible d'être obtenu par le procédé
selon
l'invention, éventuellement après des étapes complémentaires d'écrouissage à
froid et /
ou de traitement thermique, qui montre une limite d'élasticité RP0,2 d'au
moins 250
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MPa, une résistance à la rupture R,,, d'au moins 280 MPa, et un allongement à
la
rupture d'au moins 8 %. Préférentiellement, Rp0.2 est d'au moins 290 MPa et
R,,, d'au
moins 330 MPa
Un troisième objet est l'utilisation du produit obtenu par le procédé selon
l'invention
5 pour la fabrication de constructions soudées.
Un autre objet est la construction soudée réalisée avec au moins deux produits
susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention, caractérisée en
ce que sa
limite d'élasticité Rp0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est
d'au moins
200 MPa.
Description des figures
La figure 1 présente une gamme de fabrication typique dans un diagramme temps -
température. Les repères chiffrés correspondent aux différentes étapes de
procédé :
(1) Première étape de laminage à chaud
(2) Refroidissement
(3) Deuxième étape de laminage à chaud
(4) Bobinage et refroidissement en bobine
La figure 2 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion
feuilletante.
La figure 3 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion
sous
contrainte. Les cotes sont données en millimètres.
La figure 4 donne le principe de l'essai de traction lente (corrosion sous
contrainte).
La figure 5 compare la limite d'élasticité au sens L (points noirs reliés par
la courbe
noire) et la perte de masse lors d'un essai de corrosion feuilletante (barres)
pour un
produit intermédiaire selon l'invention et cinq traitements thermiques
différents dudit
produit intermédiaire.
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La figure 6 compare la microdureté Vickers dans la zone soudée pour trois
différents
échantillons soudés.
La figure 7 compare la résistance à la déchirure Kr en fonction de l'extension
de la
fissure ( delta a , ce qui signifie 0 a) pour six tôles différentes.
La figure 8 compare la vitesse de propagation de fissures da/dn d'une tôle
selon
l'invention avec une tôle selon l'état de la technique.
Description détaillée de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition
chimique des
alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une
expression
mathématique, 0,4 Zn signifie : 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en
pourcent
massique ; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. La
désignation des alliages suit les règles the The Aluminum Association, connues
de
l'homme du métier. Les états métallurgiques sont définis dans la norme
européenne EN
515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par
exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques
mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite
élastique RP0,2,
et l'allongement à la rupture A, des tôles métalliques sont déterminées par un
essai de
traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du prélèvement des
éprouvettes
étant définis dans la norme EN 485-1.
La vitesse de propagation de fissures da/dN est déterminée selon la norme ASTM
E647,
la tolérance aux dommages KR selon la norme ASTM E 561, la résistance à la
corrosion
exfoliante (appelée aussi corrosion feuilletante) est déterminée selon la
norme ASTM
G34 (essai Exco) ou ASTM G85-A3 (essai Swaat) ; pour ces essais, ainsi que
pour des
essais encore plus spécifiques, des informations complémentaires sont données
ci-
dessous dans la description et dans les exemples.
La demanderesse a trouvé de façon surprenante qu'on peut fabriquer des
produits
laminés en alliage 7xxx qui montrent un très bon compromis de propriétés,
notamment
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à l'état soudé, à l'aide d'un procédé simplifié, dans lequel la mise en
solution, la trempe
et le revenu sont réalisés au cours de la transformation à chaud par laminage.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des alliages AI-Zn-Mg
dans une
large gamme de composition chimique : Zn 3,0 - 9,0 %, Mg 0,5 - 2,0 %,
l'alliage
pouvant également contenir Mn < 1,0 %, Si < 0,50 %, Fe < 0,50 %, Cu < 0,50 %,
Cr <
0,50 %, Ti < 0,15 %, Zr < 0,20 %, ainsi que les inévitables impuretés.
La teneur en magnésium doit être comprise entre 0,5 et 2,0 % et
préférentiellement entre
0,7 et 1,5 %. Au-dessous de 0,5 %, on obtient des propriétés mécaniques qui ne
sont
pas satisfaisantes pour beaucoup d'applications, et au-dessus de 2,0 %, on
constate une
détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage. Par ailleurs, au-
dessus de 2,0 %
de magnésium, la trempabilité de l'alliage n'est plus satisfaisante, ce qui
nuit à
l'efficacité du procédé selon l'invention.
La teneur en manganèse doit être inférieure à 1,0 % et préférentiellement
inférieure à
0,60 %, pour limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et pour
conserver une
bonne trempabilité. Une teneur ne dépassant pas 0,20% est préférée.
La teneur en zinc doit être comprise entre 3,0 et 9,0 %, et préférentiellement
comprise
entre 4,0 et 6,0 %. Au-dessous de 3,0 %, les caractéristiques mécaniques sont
trop
faibles pour présenter un intérêt technique, et au-dessus de 9,0 %, on
constate une
détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage, ainsi qu'une
dégradation de la
trempabilité.
Le rapport Zn/Mg doit être supérieur à 1,7 pour permettre rester dans le
domaine de
composition qui bénéficie du durcissement structural.
La teneur en silicium doit être inférieure à 0,50 % afin de ne pas détériorer
le
comportement en corrosion ni la résistance à la déchirure. Pour ces mêmes
raisons, la
teneur en fer doit être également inférieure à 0,50 %.
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La teneur en cuivre doit être inférieure à 0,50 % et préférentiellement
inférieure à
0,25%, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion par piqûres et
de conserver
une bonne trempabilité. La teneur en chrome doit être inférieure à 0,50 %, ce
qui permet
de limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et de conserver une
bonne
trempabilité. La teneur en titane doit être inférieure à 0,15 % et celle en
zirconium
inférieure à 0,20 %, afin d'éviter la formation de phases primaires néfastes ;
pour le Zr,
on préfère ne pas dépasser 0,15 %.
L'ajout d'un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe formé par Sc, Y, La,
Dy, Ho,
Er, Tm, Lu, Hf, Yb est avantageux ; leur concentration ne devrait pas dépasser
les
valeurs suivantes :
Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 %
Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 %
La < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Dy < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Ho < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Er < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Tm < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Lu < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 %
Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 %
On entend ici par trempabilité l'aptitude d'un alliage à être trempé dans
un domaine
assez large de vitesses de trempe. Un alliage dit facilement trempable est
donc un
alliage pour lequel la vitesse de refroidissement au cours de la trempe
n'influe pas
fortement sur les propriétés d'usage (telles que l'a résistance mécanique ou
la résistance
à la corrosion).
Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes :
(a) La coulée d'une plaque de laminage en alliage d'aluminium selon l'une des
méthodes connues, ledit alliage ayant la composition indiqué ci-dessus ;
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(b) L'homogénéisation et / ou le réchauffage de cette plaque de laminage à une
température Ti comprise entre 500 C et (Ts - 20 C), où Ts représente la
température de brûlure de l'alliage, pour une durée suffisante pour
homogénéiser
l'alliage et l'amener à une température convenable pour la suite du procédé ;
(c) Une première étape de laminage à chaud de ladite plaque, typiquement à
l'aide d'un
laminoir réversible, à une température d'entrée T2 telle que (T1 - 60 C) <_
T2:5 (Ti
- 5 C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la
température
de sortie T3 soit telle que (T1-150 C) <5 T3 < (Ti - 30 C) et T3 < T2 ;
(d) Le refroidissement de la bande issue de ladite première étape de laminage
par un
moyen approprié à une température T4 ;
(e) Une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande, typiquement à
l'aide d'un
laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et
200 C
< T5 < 300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la
température de bobinage T6 soit telle que (T5 -150 C) <5 T6 < (T5 - 20 C).
La température de brûlure Ts est une grandeur connue de l'homme du métier, qui
la
détermine par exemple de manière directe par calorimétrie sur un échantillon
brut de
coulée, ou encore par calcul thermodynamique prenant en compte les diagrammes
de
phases. Les températures T2 et T5 correspondent à la température de la surface
(le plus
souvent de la surface supérieure) de la plaque ou bande mesurée juste avant
son entrée
dans le laminoir à chaud ; l'exécution de cette mesure peut se faire selon les
méthodes
connues de l'homme du métier.
Dans un mode d'exécution avantageux, la température T3 est choisie telle que
(Ti -
100 C) < T3 < (Ti - 30 C). Dans un autre mode d'exécution avantageux, T2 est
choisi
tel que (Ti - 30 C) < T2:5 (Ti - 5 C). Dans un autre mode d'exécution
avantageux, T6
est choisi tel que (T5 - 150 C) <5 T6 < (T5 - 50 C).
Il est préférable de choisir la température T3 de manière à ce qu'elle soit
supérieure à la
température de solvus de l'alliage. La température de solvus est déterminée
par
l'homme du métier à l'aide de la calorimétrie différentielle. Maintenir T3 au-
dessus de la
température de solvus permet de minimiser la précipitation grossière des
phases de type
MgZn2. Il est préféré que ces phases soient formées de manière contrôlée sous
forme de
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fins précipités lors du bobinage ou après le bobinage. Le contrôle de la
température T3
est donc particulièrement critique. La température T4 est également un
paramètre
critique du procédé.
5 Entre les étapes b) et c), c) et d), et d) et e), la température ne doit pas
descendre au-
dessous de la valeur spécifiée. En particulier, il est souhaitable que la
température
d'entrée au laminoir à chaud lors de l'étape (e), qui est effectuée de manière
avantageuse sur un laminoir tandem, soit sensiblement égale à la température
de la
bande après refroidissement, ce qui nécessite soit un transfert suffisamment
rapide de la
10 bande d'un laminoir à l'autre, soit, de façon préférée, un procédé en
ligne.
Dans une réalisation préférée du procédé selon l'invention, les étapes b), c)
d) et e) sont
effectuées en ligne, c'est-à-dire qu'un élément de volume de métal donné (sous
forme
de plaque de laminage ou de bande laminée) passe d'une étape à l'autre sans
stockage
intermédiaire susceptible de conduire à une baisse incontrôlée de sa
température qui
nécessiterait un réchauffage intermédiaire. En effet, le procédé selon
l'invention est
basé sur une évolution précise de la température au cours des étapes b), c),
d) et e) ; la
figure 1 illustre un mode de réalisation de l'invention.
Le refroidissement à l'étape (d) peut se faire par tout moyen assurant un
refroidissement
suffisamment rapide, tel que : l'immersion, l'aspersion, la convection forcée,
ou une
combinaison de ces moyens. A titre d'exemple, le passage de la bande à travers
une
cellule de trempe par aspersion, suivie du passage à travers un caisson de
trempe par
convection naturelle ou forcée, suivi d'un passage à travers une seconde
cellule de
trempe par aspersion donne de bons résultats. En revanche, le refroidissement
pas
convection naturelle comme seul moyen n'est pas assez rapide, que ce soit en
bande ou
en bobine. D'une manière générale, à ce stade du procédé, le refroidissement
en bobine
ne donne pas de résultats satisfaisants.
Après le bobinage (étape e)), on peut laisser refroidir la bobine. Le produit
issue de
l'étape (e) peut être soumis à d'autres opérations telles que le laminage à
froid, le
revenu, ou le découpage. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on
soumet le
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produit laminé intermédiaire selon l'invention à un écrouissage à froid
compris entre 1
% et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou
plusieurs
paliers à des températures comprises entre 80 C et 250 C, ledit traitement
thermique
complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à
froid.
Le procédé selon l'invention est conçu de façon à pouvoir effectuer en ligne
trois
opérations de traitement thermique qui sont habituellement effectuées
séparément : la
mise en solution (effectuée selon l'invention au cours de la première étape de
laminage
à chaud), la trempe (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la
bande), le
revenu (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bobine). Plus
particulièrement, le procédé selon l'invention peut être conduit de façon à ce
qu'il ne
soit pas nécessaire de réchauffer le produit une fois qu'il est entré dans le
laminoir à
chaud réversible, chaque étape dudit procédé se situant à une température plus
basse que
la précédente. Cela permet d'économiser de l'énergie. Le produit laminé
intermédiaire
obtenu par le procédé selon l'invention peut être utilisé tel quel, c'est-à-
dire sans le
soumettre à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique ;
cela est
préférable. Si nécessaire, il peut être soumis à d'autres étapes de procédé
qui modifient
son état métallurgique, tel qu'un laminage à froid.
Par rapport à un procédé qui effectue ces trois étapes séparément, le procédé
selon
l'invention peut conduire parfois, pour un alliage donné, à des
caractéristiques
mécaniques statiques légèrement moins bonnes. En revanche, dans certains cas,
il
conduit à une amélioration de la tolérance aux dommages, ainsi qu'à une
amélioration
de la résistance à la corrosion, surtout après le soudage. Ceci a été constaté
en
particulier pour un domaine de composition restreint, comme il sera expliqué
par la
suite. Le compromis de propriétés que l'on obtient avec le procédé selon
l'invention est
au moins aussi intéressant que celui que l'on obtient par un procédé de
fabrication
classique, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont
effectué
séparément et qui conduit à l'état T6. En revanche, le procédé selon
l'invention est
beaucoup plus simple et moins coûteux que les procédés connus. Il conduit
avantageusement à un produit intermédiaire dont l'épaisseur est comprise entre
3 mm et
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12 mm ; au-dessus de 12 mm, le bobinage devient techniquement difficile, et au-
dessous de 3 mm, outre les difficultés techniques du laminage à chaud dans
cette zone
d'épaisseur, la bande risque de se refroidir trop.
Comme cela sera expliqué ci-dessous, un domaine de composition préféré pour la
mise
en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisé par Zn 4,0 - 6,0 , Mg
0,7 - 1,5,
Mn < 0,60, et préférentiellement Cu < 0,25. Des alliages montrant une bonne
trempabilité sont préférés, et parmi ces alliages on préfère les alliages
7020, 7003, 7004,
7005, 7008, 7011, 7018, 7022 et 7108.
Une mise en oeuvre particulièrement avantageuse du procédé selon l'invention
se fait
sur un alliage de type 7108 avec : Ti = 550 C, T2 = 540 C, T3 = 490 C, T4 =
270 C,
T5 = 270 C, T6 = 150 C.
Les produits en alliages AI-Zn-Mg selon l'invention peuvent être soudés par
tous les
procédés de soudage connus, tels que le soudage MIG ou TIG, le soudage par
friction,
le soudage par laser, le soudage par faisceau d'électrons. Des essais de
soudage ont été
effectués sur des tôles avec un chanfrein en X, soudées par soudage MIG semi-
automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183. Le soudage
a été
effectué dans le sens perpendiculaire au laminage. Les essais mécaniques sur
les
éprouvette soudées ont été effectués selon une méthode préconisée par la
société Det
Norske Ventas (DNV) dans leur document Rules for classification of Ships -
Newbuildings - Materials and Welding - Part 2 Chapter 3 : Welding de janvier
1996.
Selon cette méthode, la largeur de l'éprouvette de traction est de 25 mm, le
cordon est
arasé symétriquement et la longueur utile de l'éprouvette ainsi que la
longueur de
l'extensomètre utilisé est donnée par (W+2.e) où le paramètre W désigne la
largeur du
cordon et le paramètre e désigne l'épaisseur de l'éprouvette.
Plus particulièrement, la demanderesse a constaté que le soudage MIG des
produits
selon l'invention conduit a des joints soudés caractérisés par une limite
élastique et une
limite à rupture plus grandes qu'avec un alliage fabriqué selon une gamme
classique
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(T6). Ce résultat, qui se traduit par un net avantage pour les constructions
mécano-
soudées, c'est-à-dire les constructions dans lesquelles la zone soudée exerce
un rôle
structural, est surprenant dans la mesure où les propriétés statiques du métal
non soudé
sont plutôt plus faibles qu'à l'état T6.
La résistance à la corrosion du métal de base et des joints soudés a été
évaluée à l'aide
des essais SWAAT et EXCO. L'essai SWAAT permet l'évaluation de la tenue en
corrosion (notamment en corrosion feuilletante) des alliages d'aluminium de
façon
générale. Puisque le procédé selon la présente invention conduit à un produit
avec une
structure fortement fibrée, il est important de s'assurer que ledit produit
résiste bien à la
corrosion exfoliante, qui se développe principalement sur des produits
montrant une
structure fibrée. L'essai SWAAT est décrit dans l'annexe A3 de la norme ASTM
G85.
Il s'agit d'un essai cyclique. Chaque cycle, d'une durée de deux heures,
consiste en une
phase d'humidification de 90 minutes (humidité relative de 98%) et une période
d'aspersion de trente minutes, d'une solution composée (pour un litre) de sel
pour eau
de mer artificielle (voir le tableau 1 pour la composition, qui est conforme à
la norme
ASTM Dl 141) et de 10ml d'acide acétique glacial. Le pH de cette solution est
compris
entre 2,8 et 3,0. La température pendant toute la durée d'un cycle est
comprise entre
48 C et 50 C. Dans cet essai, les échantillons à tester sont inclinés de 15 à
30 par
rapport à la verticale. L'essai a été effectué avec une durée de 100 cycles.
Tableau 1 : composition du sel pour eau de mer artificielle
NaC1 MgC12 Na2SO4 CaCl2 KC1 NaHCO3 KBr H3BO3 SrC12 NaF
g/l 24,53 5,20 4,09 1,16 0,69 0,20 0,10 0,027 0,025 0,003
L'essai EXCO, d'une durée de 96 heures, est décrit dans la norme ASTM G34. Il
est
principalement destiné à établir la résistance à la corrosion feuilletante des
alliages
d'aluminium contenant du cuivre, mais peut également convenir pour les
alliages Al-
Zn-Mg (voir J.Marthinussen, S.Grjotheim, Qualification of new aluminium
alloys ,
3`d International Forum on Aluminium Ships, Haugesund, Norvège, Mai 1998).
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Pour ces deux types d'essai, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisés,
dont une
face était protégée par une bande d'aluminium adhésive (afin de n'attaquer que
l'autre
face) et dont la face à attaquer était soit laissée telle quelle, soit usinée
jusqu'à mi-
épaisseur sur la moitié de la surface de l'échantillon, et laissée pleine
épaisseur sur
l'autre moitié. Les schémas des éprouvettes utilisées pour chacun des essais
sont donnés
aux figures 2 (corrosion feuilletante) et 3 (corrosion sous contrainte).
La demanderesse a constaté que le produit selon l'invention présentait une
tenue en
corrosion feuilletante équivalente à celle que l'on obtient pour le produit
standard
(alliage identique ou voisin à l'état T6).
Un produit particulièrement préféré selon l'invention contient entre 4,0 et
6,0 % de zinc,
entre 0,7 et 1,5 % de magnésium, moins de 0,60 % , et encore plus
préférentiellement
moins de 0,20 % de manganèse, et moins de 0,25 % de cuivre. Un tel produit
montre
une perte de masse de moins de 1 g/dm2 lors du testeSWAAT (100 cycles), et de
moins
de 5,5 g/dm2 lors du test EXCO (96 h), avant revenu ou après un revenu
correspondant
au plus à 15 h à 140 C.
La résistance à la corrosion sous contrainte a été caractérisée à l'aide de la
méthode de
la traction lente ( Slow Strain Rate Testing ), décrite par exemple dans la
norme
ASTM G129. Cet essai est plus rapide et plus discriminant que les méthodes
consistant
à déterminer la contrainte du seuil de non rupture en corrosion sous
contrainte. Le
principe de l'essai en traction lente, schématisé en figure 4, consiste à
comparer les
propriétés de traction en milieu inerte (air du laboratoire) et en milieu
agressif. La baisse
des propriétés mécaniques statiques en milieu corrosif correspond à la
sensibilité à la
corrosion sous contrainte. Les caractéristiques de l'essai de traction les
plus sensibles
sont l'allongement à rupture A et la contrainte maximale (à striction) Rm. On
a utilisé
l'allongement à rupture, qui est une grandeur nettement plus discriminante que
la
contrainte maximale. Il est toutefois nécessaire de s'assurer que la
diminution des
caractéristiques mécaniques statiques correspond effectivement à de la
corrosion sous
contrainte, définie comme action synergique et simultanée de la sollicitation
mécanique
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et de l'environnement. Il a donc été suggéré d'effectuer également des essais
de traction
en milieu inerte (air du laboratoire), après une pré-exposition préalable de
l'éprouvette,
sans contrainte, au milieu agressif, pendant la même durée que l'essai de
traction
effectué dans ce milieu. La sensibilité à la corrosion sous contrainte est
alors définie à
5 l'aide d'un indice I défini comme :
A%rre-sspo - A%MilieuAgressij
A%Milieu/nene
Les aspects critiques de l'essai de traction lente concernent le choix de
l'éprouvette de
traction, de la vitesse de déformation et de la solution corrosive. Une
éprouvette de
10 forme échancrée avec un rayon de courbure de 100 mm, ce qui permet de
localiser la
déformation et de rendre l'essai encore plus sévère, a été utilisée. Elle a
été prélevée
dans le sens Long ou Travers-Long. Concernant la vitesse de sollicitation, il
est
reconnu, notamment sur les alliages AI-Zn-Mg (voir l'article Corrosion sous
contrainte de cristaux Al-5Zn-1,2Mg en milieu NaCI 30 g/1 par T. Magnin et
C.
15 Dubessy, paru dans les Mémoires et Etudes Scientifiques Revue de
Métallurgie, octobre
1985, pages 559 - 567), qu'une vitesse trop rapide ne permet pas aux
phénomènes de
corrosion sous contrainte de se développer, mais qu'une vitesse trop lente
masque la
corrosion sous contrainte. Dans un essai préliminaire, la demanderesse a
déterminé la
vitesse de déformation de 5.10'7 S-1 (correspondant à une vitesse de
déplacement de la
traverse de 4,5.10 mm/min) qui permet de maximiser les effets de la corrosion
sous
contrainte ; c'est cette vitesse qui a été ensuite choisie pour l'essai.
Concernant
l'environnement agressif à utiliser, le même type de problème se pose dans la
mesure où
un milieu trop agressif masque la corrosion sous contrainte, mais où un
environnement
trop peu sévère ne permet pas de mettre en évidence de phénomène de corrosion.
En
vue de se rapprocher des conditions réelles d'utilisation, mais aussi de
maximiser les
effets de corrosion sous contrainte, on a utilisé pour cet essai une solution
d'eau de mer
synthétique (voir spécification ASTM D1141, avec composition rappelée dans le
tableau 1). Pour chaque cas, trois éprouvettes au moins ont été testées.
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La demanderesse a trouvé que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des
produits qui, pour un domaine de composition restreint par rapport au domaine
de
composition dans lequel le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre,
à savoir
Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, et Cu < 0,25 %, ont des
caractéristiques
microstructurales nouvelles. Ces caractéristiques microstructurales conduisent
à des
propriétés d'usage particulièrement intéressantes, et notamment à une
meilleure
résistance à la corrosion.
Dans ces produits selon l'invention, la largeur de la zone exempte de
précipités (PFZ =
precipitation-free zone) aux joints de grains est supérieure à 100 nm,
préférentiellement
comprise entre 100 à 150 nm, et encore plus préférentiellement de 120 à 140 nm
; cette
largeur est bien supérieure à celle des produits comparables selon l'état de
la technique
(c'est à dire de même composition, même épaisseur et obtenus selon un procédé
standard T6), pour lesquels cette valeur ne dépasse pas 60 nm. On constate
également
que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne
supérieure
à 150 nm, et préférentiellement comprise entre 200 et 400 Mn, alors que cette
taille ne
dépasse pas 80 nm dans les produits selon l'état de la technique. Par
ailleurs, les
précipités durcissants de type MgZn2 sont nettement plus grossiers dans un
produit
selon l'invention que dans un produit comparable selon l'art antérieur. Cela
indique que
dans le procédé selon l'invention, la trempe n'est pas aussi rapide que dans
un procédé
classique avec mise en solution dans un four suivie d'une trempe séparée. Il
est clair que
le procédé selon l'invention ne permet d'éviter une certaine précipitation de
phases
grossières à partir de la température T4. Cependant, il faut veiller lors de
l'exécution du
procédé selon l'invention à ce que la vitesse de trempe soit suffisamment
élevée, et
d'obtenir la précipitation à une température aussi bas que possible. Lesdites
phases ne
doivent pas précipiter massivement à une température comprise entre T4 et T5.
Ces analyses microstructurales quantitatives ont été effectuées par
microscopie
électronique à transmission avec une tension d'accélération de 120 kV sur des
échantillons prélevées à mi-épaisseur dans le sens L-TL et amincies
électrolytiquement
par double jet dans un mélange 30 % HNO3 + méthanol à -35 C sous une tension
de 20
V.
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On constate également que le produit obtenu par le procédé selon l'invention
présente
une structure granulaire fibrée, c'est à dire des grains dont l'épaisseur ou
dont le rapport
longueur / épaisseur est nettement plus faible que pour les produits selon
l'état de la
technique. A titre indicatif, pour un produit selon l'invention, les grains
ont une taille
dans le sens de l'épaisseur (travers-court) de moins de 30 pm, préférablement
moins de
m et encore plus préférablement moins de 10 Mn, et un rapport épaisseur /
longueur
de plus de 60, et préférentiellement de plus que 100, alors que pour un
produit
comparable selon l'état de la technique, les grains ont une taille dans le
sens de
10 l'épaisseur (travers-court) supérieure à 60 m et un rapport épaisseur /
longueur
nettement inférieur à 40.
Les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention, et
notamment celles
basées sur le domaine restreint de composition défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg
0,7 - 1,5
15 %, Mn < 0,60 %, et préférentiellement Cu < 0,25 %, peuvent être
avantageusement
utilisés pour la construction de pièces d'automobiles, de véhicules
industriels, de
citernes routières ou ferroviaires, et pour la construction en milieu
maritime.
Toutes les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention se
prêtent
particulièrement bien à la construction soudée ; elles peuvent être soudées
par tous les
procédés de soudage connus qui conviennent à ce type d'alliages. On peut
souder des
tôles selon l'invention entre elles, ou avec d'autres tôles en aluminium ou
alliage
d'aluminium, en utilisant un fil d'apport approprié. En soudant deux ou
plusieurs tôles
selon l'invention, il est possible d'obtenir des constructions présentant,
après soudage,
une limite d'élasticité (mesurée comme décrit ci-dessus) d'au moins 200 MPa.
Dans une
réalisation préférée, cette valeur est d'au moins 220 MPa. La résistance à la
rupture du
joint soudé est d'au moins 250 MPa, et dans une réalisation préférée d'au
moins 280
MPa, et préférentiellement d'au moins 300 MPa, mesurée après une maturation
d'au
moins un mois. Dans une réalisation préférée, on obtient une zone affectée
thermiquement qui montre une dureté d'au moins 100 HV, préférentiellement d'au
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moins 110 HV, et encore plus préférentiellement d'au moins 115 HV ; cette
dureté est
au moins aussi grande que celle des tôles de base qui a la dureté la moins
élevée.
De manière surprenante, la demanderesse a constaté que le produit obtenu par
le
procédé selon l'invention, dans le domaine de composition préférentiel (Zn 4,0
- 6,0% ,
Mg 0,7 - 1,5% , Mn < 0,60 %), montre une résistance plus élevée à l'abrasion
par le
sable que les produits comparables. Elle constate que cette résistance à
l'abrasion ne
dépend pas de manière simple des caractéristiques mécaniques du produit, ni de
sa
dureté, ni de sa ductilité. La structure fibrée dans le sens TC semble
favoriser la
résistance à l'abrasion par le sable. Pour cette propriété d'usage, la
supériorité du
produit issu du procédé selon l'invention tient à la combinaison entre une
structure
fibrée particulière, inaccessible avec les procédés connus, et le niveau de
caractéristiques mécaniques que lui confère sa composition. La demanderesse a
trouvé
que la résistance à l'abrasion par le sable du produit susceptible d'être
obtenu par le
procédé selon l'invention, exprimée sous forme de perte de masse lors d'un
essai décrit
dans l'exemple 10 ci-dessous, est inférieure à 0,20 g, et préférentiellement
inférieure à
0,19 g pour une surface plane exposée de dimensions 15 x 10 mm.
Le produit selon l'invention a de bonnes propriétés de tolérance au dommage.
Il peut
être utilisé comme élément structural en construction aéronautique. Dans une
réalisation
préférée de l'invention, le produit montre une ténacité en contrainte plane KR
au sens T-
L, mesurée selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur
w =
760 mm et de longueur de fissure initiale 2ao = 253 mm, d'au moins 165 MPaIm
pour
un Daeff de 60 mm, et préférentiellement d'au moins 175 MPa'm. Sa résistance à
la
propagation de fissures en fatigue est comparable à celle des tôles utilisées
actuellement
comme revêtement de fuselage.
Le produit selon l'invention, et en particulier celui qui appartient au
domaine de
composition restreint défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %,
est ainsi
apte à être utilisé comme élément structural devant répondre à des exigences
particulières en tolérance au dommage (ténacité, résistance à la propagation
de fissures
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en fatigue). On appelle ici élément de structure ou élément structural
d'une
construction mécanique une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible
de
mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des
ses usagers ou
d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les
éléments
qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en
anglais), les
raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches
(bulkheads), les cadres
de fuselage (circumferential frames)), les ailes (tels que la peau de voilure
(wing skin),
les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons
(spars)) et
l'empennage, ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de
sièges (seat
tracks) et les portes. Bien évidemment, la présente invention ne concerne que
les
éléments de structure pouvant être fabriqués à partir de tôles laminées. Plus
particulièrement, le produit selon l'invention est apte à être employé comme
tôle de
revêtement de fuselage, en assemblage classique (notamment riveté) ou en
assemblage
soudé.
Le procédé selon l'invention permet donc d'obtenir un produit nouveau doté
d'une
combinaison avantageuse de propriétés, telles que la résistance mécanique, la
tolérance
aux dommages, la soudabilité, la résistance à la corrosion exfoliante et à la
corrosion
sous contrainte, la résistance à l'abrasion, qui est particulièrement apte à
être utilisé
comme élément de structure en construction mécanique. En particulier, il est
apte à
l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements
de stockage,
de transport ou de manutention de produits granuleux, tels que bennes,
réservoirs ou
convoyeurs.
Par ailleurs, le procédé selon l'invention est particulièrement simple et
rapide ; son coût
d'exploitation est plus bas que celui des procédés selon l'état de la
technique
susceptibles de conduire à des produits présentant des propriétés d'usage
comparables.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas
de
caractère limitatif. Les exemples 1 et 2 appartiennent à l'état de la
technique. Les
exemples 3, 4, 8 et 9 correspondent à l'invention. Chacun des exemples 5, 6,
7, 9 et 10
compare l'invention à l'état de la technique.
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Exemples
Exemple 1 :
Cet exemple correspond à une gamme de transformation selon l'état de la
technique. On
5 a élaboré par coulée semi-continue deux plaques A et B. Leur composition est
indiquée
au tableau 2. L'analyse chimique des éléments a été effectué par fluorescence
X (pour
éléments Zn et Mg) et spectroscopie à étincelle (autres éléments) sur un pion
obtenu à
partir de métal liquide prélevé dans le chenal de coulée.
10 Les plaques de laminage ont été réchauffées pendant 22 heures à 530 C et
laminées à
chaud dès qu'elle avaient atteintes, en sortie du four, une température de 515
C. Les
bandes laminées à chaud ont été bobinées à l'épaisseur 6 mm, le procédé étant
conduit
de façon à ce que la température, mesurée sur les rives de la bobine après
l'enroulement
complet (à mi-épaisseur de l'enroulement) soit comprise entre 265 C et 275 C,
cette
15 valeur étant la moyenne entre 2 mesures effectuées aux deux côtes de la
bobine. Après
laminage à chaud, les bobines ont été débitées et une partie des tôles
obtenues a été
laminée à froid jusqu'à l'épaisseur 4 mm.
Tableau 2
Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
A 1,20 4,48 0,12 0,12 0,21 0,10 0,12 0,036 0,25
B 1,15 4,95 0,006 0,04 0,10 0,13 0,11 0,011 0,05
Après laminage, toutes les tôles ont été mises en solution en four à air
pendant 40
minutes à des températures comprises entre 460 C et 560 C, trempées à l'eau et
tractionnées d'environ 2%. Une partie des produits ainsi obtenus a été
caractérisée tel
quel, à l'état T4, ce qui correspond à la Zone Affectée Thermiquement des
soudures.
L'autre partie a été soumise à un traitement de revenu T6 comprenant un palier
de 4
heures à 100 C suivi d'un palier de 24 heures à 140 C.
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Les produits à l'état T4 ont été caractérisés uniquement en corrosion
feuilletante (tests
EXCO et SWAAT) car il est connu (voir notamment l'article The stress
corrosion
susceptibility of aluminum alloy 7020 welded sheets par M.C. Reboul, B.
Dubost et
M. Lashermes, paru dans la revue Corrosion Science, vol 25, no 11, p. 999-
1018, 1985)
que c'est l'état le plus sensible à la corrosion feuilletante pour les
alliages AI-Zn-Mg.
Sur les produits à l'état T6, la limite élastique a été mesurée en sens
Travers-Long et la
tenue à la corrosion feuilletante (perte de masse après test SWAAT sur
éprouvette
pleine épaisseur ou sur éprouvette usinée à coeur sur la moitié de sa surface)
a été
évaluée. La sensibilité à la corrosion sous contrainte a été déterminée dans
les deux
directions, uniquement à l'état T6 car il est connu (voir l'article de Reboul
et al. cité ci-
dessus) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion sous contrainte. Les
résultats sont
donnés dans les tableaux 3 et 4. La première lettre du repère de la tôle
désigne la
composition, la seconde la gamme de laminage (C = chaud à 6 mm, F = chaud +
froid à
4 mm) et la dernière la température de mise en solution (B = basse à 500 C, H
= haute à
560 C).
Tableau 3
RP02 çp Test SWAAT Test SWAAT
Repère Epaisseur Mise en Etat T6 Usinée sur moitié Pleine épaisseur
Tôle [mm] solution [MPa] [Om en g/dm2] [Am en g/dm2]
T4 T6 T4 T6
ACB 6mm 500 C 359 1.15 1.08 1.44 0.52
ACH 560 C 362 0.80 0.76 1.24 0.56
AFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 1.14 0.30
AFH 560 C 362 1.10 0.58
BCB 6mm 500 C 362 0.65 0.68 1.10 0.36
BCH 560 C 375 0.47 0.48 0.66 0.30
BFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 0.74 0.32
BFH 560 C 365 0.52 0.32
On observe que la sensibilité à la corrosion feuilletante est plus faible pour
l'alliage
selon la composition B (à procédé d'élaboration et conditions d'essai
identiques). Cette
sensibilité est nettement plus forte à l'état T4 qu'à l'état T6. Elle diminue
lorsque la
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température de mise en solution augmente ou lorsque l'alliage subit une étape
de
laminage à froid.
Tableau 4
Tôle Epaisseur Mise en Sens de A% A% A% I = Indice
[mm] solution sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC
ACB 500 C Long 16.2 14.9 15.8 5.5%
6mm Travers 15.1 14.7 15.1 2.6%
ACH 560 C Long 16.7 15.1 16.3 7.2%
Travers 14.7 13.4 14.5 7.5%
AFB 4mm 500 C Lon 17.0 15.3 16.1 4.7%
AFH 560 C Long 16.2 15.5 16.4 5.5%
BCB 500 C Long 16.1 14.2 16.1 11.8%
6mm Travers 17.0 15.6 16.8 7.0%
BCH 560 C Long 15.2 13.1 15.1 13.1%
Travers 16.0 12.8 16.0 20.0%
BFB 4mm 500 C Long 15.2 13.7 15.3 10.5%
BFH 560 C Long 15.2 12.2 15.2 19.7%
On observe que la sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) est plus
élevée pour
l'alliage selon la composition B. Cette sensibilité augmente avec la
température de mise
en solution.
Exemple 2:
Les tôles issues de l'exemple 1, laminées à 6 mm et mises en solution à 560 C,
désignées ACH et BCH, ont été soudées à l'état T6. La soudure s'est faite dans
le sens
Travers-Long, avec un chanfrein en X, par un procédé MIG semi-automatique en
courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183 (Mg 4,81 %, Mn 0,651 %, Ti
0,120
%, Si 0,035 %, Fe 0,130 %, Zn 0,001 %, Cu 0,001 %, Cr 0,075 %) de diamètre
1,2mm,
fourni par la société Soudure Autogène Française.
Les éprouvettes de traction (largeur 25 mm, cordon arasé symétriquement,
longueur
utile de l'éprouvette et longueur de l'extensomètre égales à (W+2 e) où W
désigne le
largeur du cordon et e l'épaisseur de l'éprouvette) ont été prélevées dans le
sens long,
perpendiculairement à la soudure, de façon à ce que le joint se trouve au
milieu. La
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caractérisation s'est faite 19, 31 et 90 jours après soudage, car l'homme du
métier sait
que pour ce type d'alliages, les propriétés mécaniques après soudage
augmentent
fortement durant les premières semaines de maturation. Des éprouvettes usinées
à mi-
épaisseur sur la moitié de leur surface ont été également soumises aux tests
SWAAT et
EXCO. Les résultats sont présentés dans les tableaux 5 (pour les propriétés
sur le métal
de base à l'état T6) et 6 (propriétés sur le métal soudé).
Tableau 5
Perte de masse Am Cotation en corrosion
Tôle Rp0,2 (L) Rn (L) A% (L) [g/dm2] feuilletante
[MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT EXCO
100 cycles 96h 100 cycles 96h
ACH 351 378 17 0.76 4.68 EA EA
BCH 351 376 16.9 0.48 3.25 Pc Pc
Tableau 6
Rpo,2 Rm Rp0,2 Rm Rpo,2 R. Cotation de la zone
Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée
19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO
soudage soudage soudage 100 cycles 96h
ACH 216 346 219 354 236 358 EB EB
BCH 194 321 197 325 218 328 EB EB
On constate que l'alliage selon la composition B présente des propriétés
mécaniques
après soudage moins intéressantes que l'alliage selon la composition A. Après
soudage,
la résistance en corrosion feuilletante des deux alliages est dégradée par
rapport au
comportement du métal de base.
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Exemple 3
Cet exemple correspond à la présente invention. On a élaboré par coulée
semicontinue
une plaque C. Sa composition est identique à celle de la plaque B issue de
l'exemple 1.
La plaque a été laminée à chaud, après un réchauffage de 13 heures à 550 C
(durée au
palier) suivi d'un palier de laminage à 540 C. La première étape, au laminoir
réversible,
a amené la plaque à une épaisseur de 15,5 mm, la température de sortie du
laminoir
étant d'environ 490 C. La plaque laminée a ensuite été refroidie par aspersion
et par
convection naturelle jusqu'à une température de l'ordre de 260 C. A cette
température,
elle a été entrée dans un laminoir tandem (3 cages), laminée jusqu'à
l'épaisseur finale
de 6 mm, et bobinée. La température d'enroulement de la bobine, mesurée comme
dans
l'exemple 1, est de 150 C environ. Une fois refroidie naturellement, la bobine
a été
débitée en tôles. Celles ci ont été planées et n'ont subi aucune autre
opération de
déformation.
Comme aux exemples 1 et 2, les tôles obtenues (repère C ) ont été
caractérisées
brutes de fabrication (caractéristiques mécaniques statiques sens Long et
Travers-Long,
corrosion feuilletante et sous contrainte) et après soudage (caractéristiques
mécaniques
statiques, corrosion feuilletante). Le soudage a été effectué simultanément au
soudage
de l'exemple 2, et selon la même méthode. Des éprouvettes usinées à mi-
épaisseur sur
la moitié de leur surface ont été soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les
résultats
sont rassemblés dans les Tableaux 7 et 8 (tôles non soudées) et dans le
Tableau 9 (tôles
soudées).
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V u/ I u\ V V r v v v =
Tableau 7
Repère Rp0,2 Rm A% Perte de masse Am en Cotation en corrosion
Tôle [MPa] [MPa] [%] g/dm2 feuilletante
SWAAT EXCO SWAAT EXCO
100 cycles 96h 100 cycles 96h
305 (L) 344 (L) 14.4 (L) 0.85 5.1 EA EA/EB
C 330 (TL) 356 (TL) 13.3 (TL)
Tableau 8
Repère Epaisseur Sens de A% A% A% I = Indice
Tôle [mm] sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC
C 6 mm Travers 13.1 10.8 13.5 20%
5
Tableau 9
Rp0,2 Rm RPO,2 Rm RpO,2 Rm Cotation de la zone
Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée
19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO
soudage soudage soudage 100 cycles 96h
C 223 338 235 338 245 340 EB EB
La tôle brute (non soudée; selon l'invention présente une résistance à la
corrosion
feuilletante inférieure à celle de la tôle BCH, fabriquée à partir de la même
composition
10 mais avec un procédé de fabrication beaucoup plus complexe. En revanche, sa
résistance en corrosion sous contrainte est équivalente.
Après soudage, la tôle selon l'invention présente une résistance mécanique
très
nettement supérieure à celle des tôles ACH et BCH élaborées avec un procédé
selon
l'art antérieur. Sa résistance à la corrosion feuilletante sur joint soudé est
équivalente.
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On constate que le procédé selon l'invention effectue le bobinage à une
température
d'environ 120 C inférieure au procédé selon l'état de la technique de
l'exemple 1.
Exemple 4:
La tôle repérée C issue de l'exemple 3 a été soumise a des traitements
thermiques
complémentaires de type revenu à une température de 140 C. Les échantillons
ainsi
obtenus ont ensuite été caractérisés comme dans l'exemple 3 (caractéristiques
mécaniques statiques sens L et corrosion feuilletante). Les résultats sont
rassemblés au
tableau 10 et sur la figure 5 (les points noirs et la ligne noire
correspondent à la limite
d'élasticité, et les barres à la perte de masse lors de l'essai SWAAT).
Tableau 10
Perte de masse Am en Cotation en corrosion
Traitement RP0,2 (L) Rm (L) A% (L) g/dm2 feuilletante
thermique [MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT
100 cycles 96h 100 cycles
Aucun 305 344 14.4 0.85 5.1 EA
C
3h 140 C 299 336 15.1 0.97 5.0 EA
6h 140 C 294 332 15.3 0.89 5.2 Pc/EA
9h 140 C 297 335 15.3 0.69 4.0 Pc/EA
12h 1400C 293 332 15.3 0.71 4.1 Pc/EA
15h 140 C 289 330 15.5 0.67 3.8 Pc
Ce résultat montre que le comportement en corrosion feuilletante du produit
selon
l'invention peut être très sensiblement amélioré par un simple traitement
complémentaire de revenu ou bien par une température de bobinage légèrement
plus
élevée, et ce probablement sans dégradation des propriétés mécaniques après
soudage.
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Exemple 5:
La microstructure des échantillons ACH, BCH, BFH et C des exemples 1, 2 et 3 a
été
caractérisée par microscopie électronique à balayage avec canon à émission de
champ
(FEG-SEM, en mode BSE (électrons rétrodiffusés), tension d'accélération 15 kV,
diaphragme 30 m, distance de travail 10 mm, effectué sur coupe polie au sens
de
prélèvement L-TC avec dépôt conducteur Pt/Pd) et par microscopie électronique
à
transmission (TEM, sens de prélèvement L-TL, préparation de lames par
amincissement
électrochimique à double jet avec 30 % HN03 dans du méthanol à -35 C avec un
potentiel de 20 V). Tous les échantillons étaient prélevées à mi-épaisseur de
la tôle.
On observe des différences importantes entre les échantillons ACH, BCH et BFH
d'une
part, et l'échantillon C d'autre part :
- La largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone)
aux
joints de grains est de l'ordre de 25 à 35 nm dans les échantillons ACH, BCH
et
BFH, alors qu'elle est de l'ordre de 120 à 140 nm dans l'échantillon C.
- Les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne de
l'ordre
de 30 à 60 mn dans les échantillons ACH, BCH et BFH, alors qu'ils ont une
taille
moyenne comprise entre 200 et 400 nm dans l'échantillon C.
Exemple 6:
Une tôle ACH, une tôle BCH (élaborées comme décrit dans l'exemple 1) et une
tôle C
(élaborée selon l'invention comme décrit dans l'exemple 3) ont été soudées
dans le sens
TL (Travers-Long) comme décrit dans les exemples 2 et 3. Sur une coupe polie à
travers
le joint soudé (plan TC-L), on a ensuite déterminé la microdureté du joint par
des
mesures successives disposées sur une droite perpendiculaire au joint. On
trouve les
valeurs indiquées sur le tableau 11 et la figure 6. Le paramètre Dist [mm]
indique la
distance du point de mesure par rapport au coeur du cordon de soudure. Les
valeurs de
dureté sont données en Hv (Dureté Vickers).
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Tableau 11
Dist - 19 -18 -17 -16 -15 -14 -12 -11 -10 -9 -8 -7 -6,5
ACH 128 125 129 128 125 124 127 113 120 114 115 111 113
BCH 125 123 130 126 131 124 123 121 107 109 111 104 114
C 107 114 113 116 109 110 104 104 107 105 102 103 104
Dist -6 -5,5 -5 -4,5 -4 -3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0
ACH 112 110 110 109 109 107 113 112 111 118 111 110 107
BCH 109 109 109 112 110 108 106 109 107 111 105 75 74
C 112 121 119 118 118 119 118 111 110 115 118 94 87
Dist 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 7
ACH 110 108 113 113 117 120 125 114 112 111 115 119 118
BCH 81 77 109 105 106 99 109 109 115 107 104 108 112
C 88 89 115 111 112 115 116 119 120 123 122 117 101
Dist 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
ACH 123 127 133 125 139 140 135 134
BCH 111 117 107 128 124 134 131 135 129 130 135
C 102 104 103 108 105 109 104 109 105 106 109
On constate une influence du procédé de fabrication de la tôle de base sur les
caractéristiques du joint soudé obtenu avec cette tôle de base : un joint
soudé élaboré
avec une tôle C, fabriquée par le procédé selon l'invention, montre une dureté
nettement
plus élevée dans la zone affectée thermiquement (HAZ = heat-affected zone) du
joint de
soudure (Dist = [-5,5 , -1,5] et [+1,5 , +5,5]) qu'un joint soudé élaboré avec
une tôle
BCH, de même composition mais fabriquée selon un procédé connu. Par ailleurs,
la
zone affectée thermiquement présente une dureté supérieure à celle du métal de
base
pour la tôle C fabriquée par le procédé selon l'invention, ce qui est tout à
fait inhabituel.
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Exemple 7:
On a préparé des tôles en alliage 6056 plaquées des deux faces avec l'alliage
1300,
selon le procédé décrit dans l'exemple 3 de la demande de brevet EP 1 170 118
Al. La
composition chimique de l'âme en 6056 est donnée au tableau 12. On compare ces
produits avec la tôle C de l'exemple 3 de la présente demande brevet.
On a déterminé la ténacité en contrainte plane au sens T-L selon la norme ASTM
E561
sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de
fissure
initiale 2ao = 253 mm. L'épaisseur des éprouvettes est indiquée dans le
tableau 12.
L'essai permet de définir la courbe R du matériau, donnant la résistance à la
déchirure
KR en fonction de l'extension de la fissure Da. Les résultats sont rassemblés
dans le
Tableau 13 et sur la Figure 7.
On a également déterminé la vitesse de propagation de fissures da/dn selon la
norme
ASTM E 647 au sens T-L pour R = 0,1 sur une éprouvette de type CCT de largueur
w =
400 mm avec une longueur de fissure initiale 2a0 = 4 mm, à une fréquence f = 3
Hz. Les
éprouvettes étaient taillées dans la pleine épaisseur des tôles. Les résultats
sont
rassemblés sur la Figure 8.
Tableau 12
Tôle Fe Si Cu Mn Epaisseur tôle Epaisseur éprouvette
[%] [%] [%] [%] plaquée [mm] courbe R [mm]
6056-1 0,14 1,01 0,61 0,55 4,5 4,5
6056-2 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
6056-3 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
6056-4 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
6056-5 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
NOTE : teneur en Zr 0,1 % et teneur en Mg 0,7 % pour toutes les cinq tôles.
(*) Obtenu par usinage symétrique
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Tableau 13
tôle C 6056-1 6056-2 6056-3 6056-4 6056-5
Daeff [mm] Ténacité en contrainte plane KR [MPa m]
10 87 90 81 88 86 82
20 117 109 106 111 105 99
30 138 121 124 128 117 110
156 130 139 141 124 118
170 137 152 153 129 125
182 163 164 133 131
193 173 173 135 136
203 183 182 136 140
On constate que le produit selon l'invention montre une meilleure ténacité en
contrainte
plane KR qu'un produit de référence connu, alors que la vitesse de propagation
de
5 fissures da/dN (T-L) aux valeurs de AK élevées est sensiblement comparable.
Exemple 8:
On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont
composition est
10 indiquée dans le tableau 14.
Tableau 14
Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
S 1,23 5,00 0,01 0,03 0,09 0,01 0,14 0,03 0,002
Les paramètres essentiels du procédé, appelé ici Si, étaient :
Tl = 550 C, T2 = 520 C, T4 = 267 C, T5=267'C, T6=2100C
15 La température Ts était de 603 C (valeur obtenue par calcul numérique).
L'épaisseur
finale de la bande était de 6 mm, sa largeur 2400 mm.
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On constate que la produit final ne montre aucune recristallisation. Dans le
plan L/TC,
on observe à mi-épaisseur une microstructure fibrée, avec une épaisseur des
grains de
l'ordre de 10 m.
Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine,
montraient à
mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 15 :
Tableau 15
RP0,2 (L) Rm (L) A% (L) RpO,2 (TL) Rm (TL) A% (TL)
[MPa] [MPa] [%] [MPa] [MPa] [%]
275 236 15,9 279 249 16,4
La résistance à la corrosion, évaluée par l'essai EXCO, était de EA en surface
et à mi-
épaisseur. La résistance à la corrosion, évaluée par l'essai SWAAT, était de P
en surface
et à mi-épaisseur, et la perte de masse était de 0,52 g/dm2 en surface et de
0,17 g/dm2 à
mi-épaisseur.
Exemple 9:
On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont
composition est
indiquée dans le tableau 16.
Tableau 16
Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
U 1,23 5,07 0,19 0,05 0,12 0,07 0,10 0,03 0,002
Quatre bobines (largeur 2415 mm) ont été préparées avec des conditions de
transformation différentes. En plus, une bobine de composition S (appelée ici
S2) selon
l'exemple 8 a été transformée (largeur 1500 mm).
Les paramètres essentiels du procédé étaient (toutes les températures en C):
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Tableau 17
bobine Ti T2 T3 T4 T5 T6
U1 550 528 435 277 277 240
U2 550 508 445 256 256 220
U3 550 517 405 289 289 200
U4 550 499 430 264 264 200
S2 550 535 460 272 272 155
La température Ts pour l'alliage U était de 600 C (valeur obtenue par calcul
numérique). L'épaisseur des bandes U3 et U4 était de 6 mm, celle des bandes
U1, U2 et
S2 de 8 mm.
Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine,
montraient à
mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 18:
Tableau 18
bobine Rp0,2 (L) Rm (L) A% (L)
[MPa] [MPa] [%]
U1 298 265 13,5
U2 358 335 11,4
U3 317 294 13,2
U4 352 334 13,4
S2 332 307 11,9
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Exemple 10:
On a comparé la microstructure et la résistance à l'abrasion de différentes
tôles obtenues
par le procédé selon l'invention (repère 7108 F7) et selon l'état de la
technique (repères
5086 H24, 5186 H24, 5383 H34, 7020 T6, 7075 T6 et 7108 T6). Le tableau 19
rassemble des résultats concernant les caractéristiques mécaniques et la
microstructure
de ces tôles.
Tableau 19
Repère Rp0,2 (L) Rm (L) A% (L) Dureté Longueur moyenne du grain
[ m]
[MPa] [MPa] [%] (HV) Sens TC Sens L Sens TL
5086 H24 254 327 17 92 10 300 150
5186 H24 270 335 17 94 19 200 110
5383 H34 279 374 18 105 8 190 165
7020 T6 335 371 15 132 33 200 220
7075 T6 541 607 11 191 24 220 155
7108 T6 360 395 17,5 125 100 390 320
7108 F7 305 344 14,5 112 8 500 290
Le matériau 7108 T6 avait la composition de l'alliage B de l'exemple 2, et
était proche
du matériau BCH. Le matériau 7108 F7 a la même composition B de l'exemple 2.
La résistance à l'abrasion a été caractérisée à l'aide d'un dispositif
original qui reproduit
les conditions telles qu'elles peuvent se présenter par exemple lors du
chargement, du
transport et du déchargement de sable dans une benne. Cet essai consiste à
mesurer la
perte de masse d'un échantillon soumis à un mouvement vertical de va-et-vient
dans un
réservoir rempli de sable. Le diamètre du réservoir est d'environ 30 cm, -la
hauteur du
sable d'environ 30 cm. Le porte-échantillon est fixé sur une tige verticale
reliée à un
vérin à double-effet qui assure le mouvement vertical de va-et-vient de la
tige. Le porte-
échantillon se présente sous la forme d'une pyramide avec un angle de 45 .
C'est la
pointe de la pyramide qui plonge dans le sable. Les échantillons à tester, de
dimension
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15 x 10 x 5 mm, sont encastrés dans les faces de la pyramide de manière à ce
que leur
surface soit tangente à celle de la face correspondante de la pyramide ; c'est
la face
correspondant au plan L-TL (dimension 15 x 10 mm) qui est exposée au sable. La
profondeur de pénétration de l'échantillon dans le sable était de 200 mm.
Le même mode opératoire a été utilisé pour tous les échantillons. Il implique
le
dégraissage à l'acétone de l'échantillon, le remplissage du réservoir avec la
même
quantité du même sable normalisé (sable selon NF EN 196-1), l'arrêt de la
machine tous
les 1000 cycles et remplacement du sable usé par du sable neuf, le pesage des
échantillons tous les 2000 cycles (précédé d'un nettoyage à l'acétone et à
l'air
comprimé), l'arrêt de l'essai après 10 000 cycles. Les résultats sont donnés
dans le
tableau 20 :
Tableau 20
Repère Face testée Perte de masse [g] à 10 000 cycles
5086 H24 Brute 0,198
5186 H24 Brute 0,233
5383 H34 Brute 0,193
7020 T6 Brute 0,252
7075 T6 Brute 0,225
7108 T6 Usinée 0,199
7108 F7 Usinée 0,175
Les valeurs de perte de masse indiquées sont la moyenne entre trois essais ;
l'intervalle
de confiance est de l'ordre de 0,01 à 0,02 g ; cela souligne la bonne
répétabilité de cet
essai.
Le tableau 19 montre la microstructure très particulière du produit obtenu par
le procédé
selon la présente invention, en comparant les deux produits en alliage 7108,
l'un (repère
T6) obtenu selon un procédé connu, l'autre (repère F7) selon le procédé qui
fait l'objet
de la présente invention. Le tableau 20 montre l'effet de cette microstructure
sur la
résistance à l'abrasion. On voit immédiatement que le produit selon
l'invention résiste
mieux à l'abrasion que le produit standard 5086 H24. Cela souligne sa bonne
aptitude à
l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements
de stockage
et de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs, ou
convoyeurs.
