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CA 02521078 2005-09-30
WO 2004/092306 PCT/FR2004/050141
Procédé de production de liquides hydrocarbonés mettant en oeuvre un procédé
Fischer-Tropsch
La présente invention concerne un nouveau procédé de conversion de gaz
hydrocarbonés en liquides hydrocarbonés mettant en ouvre un des procédés
connus
pour la génération de gaz de synthèse, ainsi que le procédé Fischer-Tropsch et
notamment une étape particulière de traitement du gaz résiduaire issu du
procédé
Fischer-Tropsch.
II est connu de convertir des composés hydrocarbonés gazeux ou solides de base
en produits hydrocarbonés liquides valorisables dans l'industrie
pétrochimique, en
raffineries ou dans le secteur des transports. En effet, certains gisements
importants de gaz
naturel se situent dans des lieux isolés et éloignés de toute zone de
consommation ; ils peuvent
alors étre exploités par la mise en place d'usines de conversion dites "gaz en
liquide" ou "gas to
liquid" en anglais (GtL) sur un site proche de ces sources de gaz naturel. La
transformation
des gaz en liquides permet un transport plus aisé des hydrocarbures. Ce type
de
conversion GtL se fait habituellement par transformation des composés
hydrocarbonés
gazeux ou solides de base en un gaz de synthèse comprenant majoritairement H~
et CO
(par oxydation partielle à l'aide d'un gaz oxydant et/ou réaction avec de la
vapeur d'eau ou
du CO~), puis traitement de ce gaz de synthèse selon le procédé Fischer-
Tropsch pour
obtenir un produit qui, après condensation, conduit aux produits hydrocarbonés
liquides
désirés. Lors de cette condensation, un gaz résiduaire est produit. Ce gaz
résiduaire
contient des produits hydrocarbonés de faibles poids moléculaire et des gaz
n'ayant pas
réagi. En conséquence, il est généralement utilisé comme carburant dans un des
procédés de l'unité GtL, par exemple dans une turbine à gaz ou une chambre de
combustion associée à une turbine à vapeur ou dans une turbine de détente
associée à
un compresseur de l'unité GtL. Cependant, la quantité de gaz résiduaire à
brûler dépasse
souvent largement la demande de l'unité GtL en carburant. En outre, le gaz
résiduaire
comprend également du CO2, qui diminue l'efficacité de la combustion des
produïts
hydrocarbonés et qui est relargué dans l'atmosphère, ce qui est contraire au
respect des
normes environnementales. Enfin, le gaz résiduaire comprend généralement des
quantités de H~ et CO non converties : il n'est donc pas économique de les
brûler.
Compte-tenu des contraintes environnementales relatives au CO~, il a été
proposé
de traiter le gaz résiduaire pour en éliminer le CO~. US 5,621,155 décrit par
exemple un
procédé dans lequel une partie du gaz résiduaire du procédé Fischer-Tropsch
est traité
de manière à en éliminer le dioxyde de carbone et est ensuite recyclé dans
l'étape du
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procédé Fischer-Tropsch. Toutefois, l'autre partie du gaz résiduaire contenant
Ha et CO
est toujours brûlé, ce qui n'est pas économique. En outre, du CO2 est toujours
relargué.
VVO 01/60i~3 décrit également un procédé dans lequel le gaz résiduaire du
procédé Fischer-Tropsch est traité pour en éliminer le CO~. Le gaz résiduaire
présentant
une teneur en CO~ abaissée est utilisé comme carburant en divers endroits de
l'unité.
US 6,306,917 décrit un procédé dans lequel le dioxyde de carbone est éliminé
du
gaz résiduaire issu du procédé Fischer-Tropsch. Ce document décrit également
le
traitement du gaz résiduaire pour en récupérer l'hydrogéna à l'aide d'une
membrane et le
recyclage de cet hydrogéna dans le réacteur Fischer-Tropsch. Le composé CO est
lui
envoyé à la combustion.
Le but de la présente invention est de proposer un procédé de conversion de
gaz
hydrocarbonés en liquides hydrocarbonés mettant en oeuvre le procédé Fischer-
Tropsch
dans lequel le gaz résiduaire de ce procédé Fischer-Tropsch est traité de
manière à
permettre d'éviter la perte économique de Ha et CO par simple combustion.
Un autre but est de proposer un procédé de conversion de gaz hydrocarbonés en
liquides hydrocarbonés mettant en oeuvre le procédé Fischer-Tropsch dans
lequel le gaz
résiduaire est traité de manière à permettre à la fois d'éviter la perte
économique de H~ et
CO par simple combustion et de réduire fortement le relargage atmosphérique du
CO~
par recyclage des chaines carbonées.
L'invention a l'avantage de s'adapter à tous les types de gaz résiduaires. En
outre,
elle permet la réutilisation dans le procédé GtL des hydrocarbures, qui sont
contenus
dans le gaz résiduaire. L'invention présente l'avantage majeur d'assurer la
fonction de
redistribuer les différents composés du gaz résiduaire en plusieurs flux
gazeux utilisables
à différentes étapes du procédé général de conversion de gaz hydrocarbonés en
liquides
hydrocarbonés.
Dans ce but, l'invention concerne un procédé de conversion de gaz
hydrocarbonés
en liquides hydrocarbonés dans lequel le procédé Fischer-Tropsch est mis en
osuvre, ledit
procédé produisant des liquides hydrocarbonés et un gaz résiduaire comprenant
au
moins de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, du dioxyde de carbone et des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au plus 6, et dans lequel le
gaz
résiduaire est soumis à un procédé de séparation produisant
- au moins un flux gazeux comprenant du méthane et pour lequel le niveau de
récupération de l'hydrogéna et du monoxyde de carbone esfi d'au moins 60 %,
- au moins un flux gazeux pour lequel le niveau de récupération du dioxyde de
carbone
est d'au moins 40 %, et
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- au moins un flux gazeux complémentaire comprenant majoritairement des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au moins 2.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitronfi à la
lecture de la
description qui va suivre. Des formes et des modes de réalisation de
l'invention sont
donnés à titre d'exemples non limitatifs, illustrés par les dessins joints
dans lesquels
- les figures 1 et 2 sont des schémas d'une unité GtL intégrant un procédé
Fischer-
Tropsch selon l'art antérieur,
- la figure 3 est un schéma du procédé selon l'invention.
L'invention concerne donc un procédé de conversion de gaz hydrocarbonés en
liquides hydrocarbonés dans lequel le procédé Fischer-Tropsch est mis en
pauvre, ledit
procédé produisant des liquides hydrocarbonés et un gaz résiduaire comprenant
au
moins de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, du dioxyde de carbone et des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au plus 6, et dans lequel le
gaz
résiduaire est soumis à un procédé de séparation produisant
- au moins un flux gazeux comprenant du méthane et pour lequel le niveau de
récupération de l'hydrogène et du monoxyde de carbone est d'au moins 60 %,
- au moins un flux gazeux pour lequel le niveau de récupération du dioxyde de
carbone
est d'au moins 40 %, et
- au moins un flux gazeux complémentaire comprenant majoritairement des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au moins 2.
L'invention concerne tout type de procédé de conversion de gaz hydrocarbonés
en
liquides hydrocarbonés mettant en oeuvre le procédé Fischer-Tropsch.
Généralement ces
gaz hydrocarbonés sont issus d'une réaction de production d'un gaz de synthèse
hydrocarboné (par exemple par oxydation partielle à l'aide d'un gaz oxydant et
de vapeur
d'eau). Ce gaz de synthèse comprend de l'hydrogène et du CO. II est
habituellement issu
d'une unité de préparation d'un gaz de synthèse à partïr de gaz naturel ou
d'un gaz
associé ou de charbon. Selon le procédé de l'invention, ce gaz de synthèse est
soumïs à
une réaction de Fischer-Tropsch par mise en contact avec un catalyseur
favorisant cette
réaction.
Au cours de la réaction de Fischer-Tropsch, l'hydrogène et le CO sont
convertis en
composés hydrocarbonés de longueur de chaine variable selon la réaction
suivante
CO + (1+m/2n) Hz ~ (1/n)C"H~, + HzO
Du COz est égalemenfi produit au cours de cette réaction ; par exemple, par
les
réactions parallèles suivantes :
CO + HzO ~ COz + Hz
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2 CO ~ CO~ + C
A la sortie du réacteur mettant en oeuvre le procédé Fischer-Tropsch, la
température des produits est généralement abaissée d'une température de
l'ordre de
130°C à une température de l'ordre de 90 à 60°C si bien que l'on
obtient d'une part un
condensai, majoritairement composé d'eau et des liquides hydrocarbonés
présentant un
nombre de carbone supérieur à 4, et d'autre part, un gaz résiduaire comprenant
au moins
de l'hydrogéna, du monoxyde de carbone, des hydrocarbures présentant un nombre
de
carbone d'au plus 6, du dioxyde de carbone et en outre généralement de
l'azote.
La présente invention concerne le traitement de ce gaz résiduaire obtenu.
Selon le
procédé de l'invention, ce gaz résiduaire est soumis à un procédé de
séparation
produisant
- au moins un flux gazeux comprenant du méthane et pour lequel le niveau de
récupération de l'hydrogène et du monoxyde de carbone est d'au moins 60 %,
- au moins un flux gazeux pour lequel le niveau de récupération du dioxyde de
carbone
est d'au moins 40 %, et
- au moins un flux gazeux complémentaire comprenant majoritairement des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au moins 2. Selon l'invention,
le
niveau de récupération d'un composé dans un des flux gazeux issus du procédé
de
séparation correspond à la quantité volumique ou molaire dudit composé présent
dans le
gaz résiduaire que l'on sépare dudit gaz résiduaire et que l'on produit dans
ledit flux
gazeux issu du procédé de séparation par rapport à la quantité volumique ou
molaire totale de
ce composé présente dans le gaz résiduaire. Dans le cas du flux gazeux dont le
niveau de
récupération de l'hydrogène et du monoxyde de carbone est d'au moins 60 %, la
condition
de récupération de 60 % s'applique à la fois au composé au CO par rapport à la
quantité
de CO présente initialement dans le gaz résiduaire et au composé H2 par
rapport à la
quantité de Ha présente initialement dans le gaz résiduaire. Selon
l'invention, on entend
par "flux gazeux comprenant majoritairement un composé", un flux gazeux dont
la
concentration en ce composé est supérieure à 50 % en volume. Selon
l'invention, le
procédé de séparation visant à traiter le gaz résiduaire est avantageusement
un procédé
d'adsorption modulée en pression (ou procédé de séparation PSA ("Pressure
Swing
Adsorption" en anglais)). Ce procédé de séparation PSA est mis en oeuvre à
l'aide d'une
unité de séparation PSA permettant d'obtenir au moins les trois flux gazeux
principaux
- au moins le premier flux gazeux comprenant du méthane et pour lequel le
niveau de
récupération de l'hydrogène et du monoxyde de carbone d'au moins 60 %,
- au moins le deuxième flux gazeux pour lequel le niveau de récupération du
dioxyde de
carbone est d'au moins 40 %, et
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- au moins le troisième flux gazeux complémentaire comprenant majoritairement
des
hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au moins 2. En général, pour
le
premier flux, le niveau récupération du monoxyde du carbone est moins élevé
que le
niveau de récupération de l'hydrogéna (le niveau de récupération est d'environ
60 à 75 °/~
5 pour le monoxyde du carbone et d'environ 75 à 85 % pour l'hydrogène) tandis
que le
niveau de récupération du méthane reste de l'ordre de 55 à 65 % et le niveau
de
récupération du GON reste inférieur à 1 °/~. Le niveau de récupération
du GO~ dans le
second flux est supérieur à 40 °/~, de préférence supérieur à 50
°/~. Le troisième flux est un
flux complémentaire, il peut donc présenter un niveau de récupératïon du C~2
d'au plus
60 %, de préférence d'au plus 50 %. Le deuxième flux gazeux peut comprendre du
méthane.
Le procédé de séparation peut également permettre de produire au moins un flux
gazeux comprenant majoritairement de l'hydrogène. Selon une première variante
du
procédé selon l'invention, la même unité de séparation PSA du procédé de
séparatïon
visant à traiter le gaz résiduaire peut également permettre de produire au
moins un flux
gazeux comprenant majoritairement de l'hydrogène. Ce flux peut présenter une
concentration en hydrogène supérieure à 98 % en volume. Selon une alternative
à cette
première variante du procédé selon l'invention, le procédé de séparation
visant à traiter le
gaz résiduaire peut mettre en oeuvre une deuxième unité de séparation PSA
destinée à
produire au moins un flux gazeux comprenant majoritairement de l'hydrogène. Ce
flux
peut présenter une concentration en hydrogène supérieure à 98 % en volume.
Le gaz résiduaire peut également comprendre au moins de l'azote et le procédé
de
séparation du gaz résiduaire peut produire au moins un flux gazeux comprenant
au moins
de l'azote. Généralement, ce flux gazeux comprenant de l'azote correspond au
flux gazeux
comprenant majoritairement des hydrocarbures présentant un nombre de carbone
d'au moins
2.
De préférence, chaque adsorbeur de l'unité de séparation PSA est composé d'au
moins trois lits d'adsorbants,
- le premier lit étant composé d'alumine,
- le deuxième lit étant composé d'un gel de silice, et
- le troisiéme lit étant composé d'au moins un adsorbant choisi parmi soit les
zéolithes ou
les tamis moléculaires carbonés, de tailles de pores moyens compris entre 3,4
et 5 A et
de préférence compris entre 3,7 efi 4,4 A, soit un titano-silicate de tailles
de pores moyens
compris entre 3,4 et 5 A, et préférentiellement entre 3,7 et 4~,4 ~,.
En fonction des différents cycles de pression, le procédé de séparation PSA
permet
d'obtenir successivement
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- un flux gazeux sous pression haute comprenant du méthane et pour lequel le
niveau de
récupération de l'hydrogéna et du monoxyde de carbone est d'au moins 60
°/~, puis
- un flux gazeux p~ur lequel le niveau de récupération du dioxyde de carb~ne
est d'au
moins 40 %, puis
- un flux gazeux complémentaire comprenant majoritairement des hydrocarbures
présentant un nombre de carbone d'au moins 2.
L'alumine permet d'éliminer l'eau présente dans le gaz résiduaire ainsi que
les
composé hydrocarbonés présentant un nombre de carbones supérieur ou égal à 5.
Le gel
de silice permet d'adsorber les composés hydrocarbonés et notamment les
composés
hydrocarbonés présentant un nombre de carbones d'au moins 3. De préférence, le
gel de
silice utilisé présente une concentration en alumine (AI2O3) inférieure à 1 %
en poids. Par
contre, l'alumine et le gel de silice laissent passer H2, CO et CH4, et C02 et
N2 s'ils sont
présents dans le gaz résiduaire. Les zéolithes ou les tamis moléculaires
carbonés de
tailles de pores telles que définies précédemment permettent d'adsorber le
dioxyde de
carbone, voire partiellement l'azote. Le choix d'un titano-silicate en lieu et
place du
troisième lit de zéolithe ou de tamis moléculaire carboné permet aussi
d'assurer l'arrêt du
CO~. L'ordre des trois lits d'adsorbants est de préférence le suivant, selon
le sens de
circulation du gaz résiduaire dans l'adsorbeur : premier lit, puis deuxième
lit, puis
troisième lit.
Selon la première variante de l'invention, chaque adsorbeur de l'unité de
séparation
PSA peut comprendre également un quatrième lit d'adsorbant selon le sens de
circulation
du gaz résiduaire dans l'adsorbeur ; ce quatrième lit peut étre une zéolithe
ou un charbon
actif si le troisième lit est un tamis moléculaire carboné. Si l'alternative à
la première
variante du procédé selon l'invention est mise en oeuvre, l'adsorbeur de la
deuxième unité
de séparation PSA produisant au moins un flux gazeux relativement pur en
hydrogène
(concentration en hydrogène supérieure à 98 % en volume) est composé d'un lit
d'adsorbant comprenant au moins un charbon actif. II est alors introduit dans
cette
deuxième unité d'adsorption au moins une partie du premier flux issu de la
première unité
d'adsorption.
Chaque adsorbeur de l'unité de séparation PSA peut également comprendre un
quatrième ou cinquième lit comprenant au moins un titano-silicate ou une
zéolithe ; ceci
permet l'arrêt, au moins partiel, de l'azote. De préférence, le titano-
silicate et la zéolithe
présenfient une taille de pores moyens d'environ 3,7 A, soit
préférentiellement entre 3,5 et
3,9 A ; ils sont de préférence échangés au lithium, au sodium, au potassium ou
au
calcium ou sont une combinaison de ces éléments. La sfiructure de la zéolithe
esfi de
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préférence choisie parmi les structures suivantes : LTA, CHA, AFT, AEI-AIPO18,
KFI,
AWW, SAS, PAU, RHO.
Selon un premier mode, en aval du traitement du gaz résiduaire, le flux gazeux
comprenant du méthane et pour lequel le niveau de récupération de l'hydrogène
et du
monoxyde de carbone est d'au moins 60 °/~ issu du procédé de séparation
peut âtre traité
par une unifié cryogénique de manière à produire :
soit, selon une première version
- au moins un flux comprenant essentiellement de l'hydrogène et du monoxyde de
carbone, et
- au moins un flux comprenant majoritairement du méthane,
soit, selon une seconde version
- au moins un flux comprenant essentiellement de l'hydrogène,
- au moins un flux comprenant majoritairement du monoxyde de carbone, et
- au moins un flux comprenant essentiellement du méthane.
Par "flux comprenant essentiellement" un composé, on entend un flux comprenant
au moins 85 % en volume du composé, et préférentiellement au moins 95 %.
Ainsi, selon la
première version, on peut employer après décarbonatation et refroidissement du
flux
gazeux comprenant du méthane et pour lequel le niveau de récupération de
l'hydrogène
et du monoxyde de carbone est d'au moins 60 % une colonne de séparation des
phases
liquides condensées des phases vapeur ; la phase vapeur étant essentiellement
composée d'hydrogène et de CO tandis que la phase condensée est
majoritairement
composée de méthane. Selon la seconde version, on peut employer après
décarbonatation et refroidissement à au moins -150°C du flux gazeux
comprenant du
méthane et pour lequel le niveau de récupération de l'hydrogène et du monoxyde
de
carbone est d'au moins 60 %, une colonne de lavage au méthane pour absorber le
CO et
produire : en tête de colonne, en phase vapeur un flux comprenant
essentiellement de
l'hydrogène, et en bas de colonne, une phase condensée contenant
essentiellement du
méthane et du CO, qui est envoyée à une colonne de distillation
CO/hydrocarbures pour
générer : en tête, un flux comprenant majoritairement du CO, et en bas, un
flux
comprenant essentiellement du méthane.
Selon un deuxième mode, en aval du traitement du gaz résiduaire, le flux
gazeux
comprenant du méthane et pour lequel le niveau de récupération de l'hydrogène
et du
monoxyde de carbone est d'au moins 60 % issu du procédé de séparation peut
égalemenfi âtre traité par un procédé PSA aval de manière à produire
- au moins un flux comprenant essentiellement de l'hydrogène, et
- au moins un flux comprenant majoritairement du monoxyde de carbone et du
méthane.
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Les différents gaz issus du procédé de séparation du gaz résiduaire peuvent
erre
ensuite valorisés à divers endroits de l'unité GtL. Ainsi, au moins une partie
du flux
gazeux comprenant du méthane et pour lequel le niveau de récupération de
l'hydrogène
et du monoxyde de carbone est d'au moins 60 % issu du procédé de séparation du
gaz
résiduaire peul être utilisé comme gaz réactif dans une unité de préparation
d'un gaz de
synthèse comprenant H~ et CO, s'il y en a une, et/ou comme gaz réactif dans le
procédé
Fischer-Tropsch. De méme, au moins une partie du flux gazeux comprenant
majoritairement des hydrocarbures présentant un nombre de carbone d'au moins 2
issu
du procédé de séparation du gaz résiduaire peut âtre utilisé comme carburant
et/ou
comme gaz réactif dans la génération de gaz de synthèse. Au moins une partie
du flux
gazeux comprenant majoritairement de l'hydrogène issu du procédé de séparation
du gaz
résiduaire peut âtre utilisé pour des procédés d'hydrocraquage, tel que celui
qui permet
de traiter les liquides hydrocarbonés présentant un nombre de carbone
supérieur à 4 et
issus du procédé Fischer-Tropsch. Enfin, au moins une partie du flux gazeux
pour lequel
le niveau de récupération du dioxyde de carbone est d'au moins 40 % issu du
procédé de
séparation du gaz résiduaire peut âtre utilisé comme gaz réactif dans une
unité de
préparation d'un gaz de synthèse comprenant H~ et CO, s'il y en a une, ou
comme gaz
réactif dans le procédé Fischer-Tropsch. Ce dernier cas est utile lorsque le
catalyseur
Fischer-Tropsch produit du COZ à partir de CO ; la réaction peut alors âtre
équilibrée et la
surproduction de COZ évitée. L'élimination du méthane de certains flux permet
d'éviter son
accumulation lors du recyclage de ces flux, notamment dans le flux qui est
recyclé dans le
procédé Fischer-Tropsch.
La figure 1 illustre un procédé selon l'art antérieur dans un site de
production type
GtL. Un gaz de base (1 ) est traité dans une unité de préparation d'un gaz de
synthèse (A)
pour fournir un gaz de synthèse (2) contenant de l'hydrogène et du CO. Ce gaz
de
synthèse (2) est introduit dans une unité Fischer-Tropsch (B) où il est soumis
à une
réaction de Fischer-Tropsch puis à une condensation par exemple dans un ballon
de
décantation. Les produits issus de l'unité Fischer-Tropsch sont
- le condensat (3) issu de la condensation qui comprend surtout de l'eau. Ce
condensat
est évacué du site de production GtL.
- des composés hydrocarbonés liquides (4) présentant un nombre de carbones
supérieur
à 4. Ces composés sont généralement soumis à un traitement (C) permettant de
couper
leurs longues chaines et d'obtenir des longueurs de chaine d'au moins 6
carbones, par
exemple à l'aide d'hydrogène. Les composés hydrocarbonés présentant un nombre
de
carbones inférieur (8) sont utilisés comme carburant dans une unité de
génération
d'électricité (D).
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- un gaz résiduaire (5) comprenant un mélange de Ha, CO, C~2 et
d'hydrocarbures
légers, présenfiant un nombre de carbones d'au plus 6, qui peut êfire soit en
partie (6)
réintroduit dans le réacfieur Fischer-Tropsch, soifi en partie (~) utilisé
comme carburanfi
dans une unifié de génération d'électricité (D) ou de production de vapeur.
La figure 2 reprend le procédé mis en ouvre sur la figure 1 à la différence
duquel le
gaz résiduaire (5) est traité par une unité (E) d'élimination du C~~. Le C~2
récupéré (9)
est injecté dans l'unifié de production de gaz de synthése (A).
La figure 3 illusfire le procédé selon l'invention. A la différence des
procédés de l'art
anfiérieur décrits sur les figures 1 et 2, le gaz résiduaire (5) comprenant un
mélange de H~,
CO, C~a et d'hydrocarbures légers, présentant un nombre de carbones d'au plus
6, est
traité au moins en partie (10) par un procédé de séparation (F) conduisant à
- un gaz (11 ) comprenant majoritairement des hydrocarbures présentant un
nombre de
carbones d'au moins 2, qui peut en partie (11 a) être réintroduit dans la
génération de gaz
de synthèse (A), soit en partie (11 b) utilisé comme carburant dans une unité
de
génération d'électricité (D),
- un gaz (12) comprenant majoritairement de l'hydrogène. Ce gaz (12) peut être
utilisé au
cours du traitement (C) pour couper les chaïnes des composés hydrocarbonés
liquides
(4) issus du procédé Fischer-Tropsch.
- un gaz (13) comprenant de l'hydrogène et du monoxyde de carbone avec un taux
de
récupération d'au moins 60 % et du méthane, qui est réintroduit dans le
réacteur Fischer
Tropsch (B), et
- un gaz (14) comprenant du CO~ avec un niveau de récupération du dioxyde de
carbone
d'au moins 40 %, qui est introduit dans l'unité de préparation du gaz de
synthèse (A).
