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WO 2005/001149 PCT/FR2004/001571
PRODUITS EN ALLIAGES AL-ZN-MG-CU A COMPROMIS
CARACTERISTIQUES MECANIQUES STATIQUES / TOLERANCE AUX
DOMMAGES AMELIORE
Domaine technique de l'invention
La présente invention concerne les alliages de type AI-Zn-Mg-Cu à compromis
caractéristiques mécaniques statiques - tolérance aux dommages améliorée,
ainsi que
des éléments structuraux pour construction aéronautique incorporant des demi-
produits
corroyés élaborés à partir de ces alliages.
Etat de la technique
On sait que lors de la fabrication de demi-produits et éléments structuraux
pour
construction aéronautique, les diverses propriétés recherchées ne peuvent pas
être
optimisées toutes en même temps et les unes indépendamment des autres. Lorsque
l'on
modifie la composition chimique de l'alliage ou les paramètres des procédés
d'élaboration des produits, plusieurs propriétés critiques peuvent même
montrer des
tendances antagonistes. Tel est parfois le cas des propriétés rassemblées sous
le terme
résistance mécanique statique (notamment la résistance à la rupture R,,, et
la limite
d'élasticité Rpo.2) d'une part, et des propriété rassemblées sous le terme
tolérance aux
dommages (notamment la ténacité et la résistance à la propagation des
fissures)
d'autre part. Certaines propriétés d'usage comme la résistance à la fatigue,
la résistance
à la corrosion, l'aptitude à la mise en forme et l'allongement à rupture sont
liées d'une
façon compliquée et souvent imprévisible aux propriétés (ou caractéristiques
)
mécaniques. L'optimisation de l'ensemble des propriétés d'un matériau pour
construction aéronautique fait donc très souvent intervenir un compromis entre
plusieurs paramètres-clé.
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Les alliages de type AI-Zn-Mg-Cu (appartenant à la famille des alliages 7xxx)
sont
utilisés couramment en construction aéronautique, et notamment dans la
construction
des ailes d'avions civils. Pour les extrados des ailes on utilise par exemple
une peau en
tôles fortes en alliages 7150, 7055, 7449, et éventuellement des raidisseurs
en profilés
en alliages 7150, 7055 ou 7449. Les alliages 7150, 7050 et 7349 sont aussi
utilisés pour
la fabrication de raidisseurs de fuselage. L'alliage 7475 est utilisé parfois
pour la
fabrication de panneaux intrados de voilure, notamment par usinage de tôles
fortes,
alors que les raidisseurs intrados de voilure filés sont habituellement en
alliages de type
2xxx (p.ex. 2024, 2224, 2027).
Certains de ces alliages sont connus depuis des décennies, comme par exemple
les
alliages 7075 et 7175 (teneur en zinc entre 5,1 et 6,1 % en poids), 7475
(teneur en zinc
entre 5,2 et 6,2 %), 7050 (teneur en zinc entre 5,7 et 6,7 %), 7150 (teneur en
zinc entre
5,9 et 6,9 %) et 7049 (teneur en zinc entre 7,2 et 8,2 %). Ces alliages
présentent
différents compromis entre ténacité et limite élastique.
La demande de brevet EP 0 257 167 Al décrit un alliage développé
spécifiquement
pour la fabrication par filage inverse des corps creux résistant à la
pression. Cet alliage a
la composition (en pourcent massiques) :
Zn 6,25 - 8,0 Mg 1,2 - 2,2 Cu 1,7 - 2,8 Zr< 0,05 Fe< 0,20
(Fe + Si):5 0,40 Cr 0,15 - 0,28 Mn< 0,20 Ti< 0,05.
Ces produits ne dépassent pas, à l'état mis en solution et revenu, des valeurs
de R.
=
530 MPa, des valeur de Rp0,2 = 480 MPa, et de A = 15,4 %. L'augmentation de la
teneur
en zinc (à 8,0 %), en Cu (à 2,2 %) et en Mg (à 2,4%) conduit à une
augmentation de R.
(jusqu'à 570 MPa) et Rp0,2 (jusqu'à 525 MPa), mais ces produits ont un mauvais
comportement à l'éclatement.
La demande de brevet EP 0 589 807 Al divulgue une bouteille à gaz sous
pression avec
la composition Zn 6,9, Cu 2,3 , Mg 1,9, Zr 0,11 qui montre à l'état T73 les
caractéristiques mécaniques statiques suivantes au sens L :
R po,2 = 392 MPa, R. = 459 MPa, A = 15,2 %.
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Le brevet US 5 865 911 (Aluminum Company of America) divulgue un alliage de
type
AI-Zn-Cu-Mg de composition
Zn 5,9 - 6,7 , Mg 1,6 -1,86 , Cu 1,8 - 2,4, Zr 0,08 - 0,15
pour la fabrication d'élément de structure pour avions. Ces éléments de
structure sont
optimisés pour montrer une forte résistance mécanique, ténacité et résistance
à la
fatigue.
La demande de brevet WO 02/052053 décrit trois alliages de type AI-Zn-Cu-Mg de
composition Zn 7,3 Cu 1,6, Zn 6,7 Cu 1,9, Zn 7,4 Cu 1,9
et comportant chacun Mg 1,5 Zr 0,11 ,
ainsi que des procédés de traitement thermomécanique appropriés pour la
fabrication
d'éléments de structure pour avions.
On connaît par ailleurs l'alliage 7040 dont la composition chimique normalisée
est :
Zn 5,7 - 6,7 Mg 1,7 - 2,4 Cu 1,5 - 2,3 Zr 0,05 - 0,12
Si < 0,10 Fe :5 0,13 Ti < 0,06 Mn S 0,04
autres éléments 5 0,05 chaque et S 0,15 au total.
On connaît également l'alliage 7085 dont la composition chimique normalisée
est :
Zn 7,0 - 8,0 Mg 1,2 -1,8 Cu 1,3 - 2,0 Zr 0,08 - 0,15
Si :5 0,06 Fe< 0,08 Ti :5 0,06 Mn :5 0,04 Cr < 0,04
autres éléments :5 0,05 chaque et :5 0,15 au total.
Plus récemment, la demanderesse a constaté l'intérêt de réduire la
concentration en Cu
et Mg par rapport à un alliage type 7050 (voir EP 0 876 514 B1). Pour une tôle
forte, le
compromis entre ténacité et résistance mécanique est ainsi amélioré.
Problème posé
Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est de proposer un
nouveau produit corroyé en alliage de type AI-Zn-Mg-Cu permettant d'atteindre
des
niveaux très élevés de résistance mécanique statique tout en présentant un
niveau
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suffisant dans d'autres propriétés d'usage, notamment la ténacité, la
résistance à la corrosion
et la résistance à la propagation de fissures de fatigue (fissuration).
Objets de l'invention
Un premier objet de la présente invention est constitué par un produit filé,
laminé ou forgé en
alliage d'aluminium, caractérisé en ce qu'il comprend (en % massiques) :
(a) Zn 6,9 - 7,5 % Cu 2,0 - 2,8 % Mg 1,6 - 2,2 % ;
(b) un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe constitué de :
Zr 0,08 - 0,20 % Cr 0,05 - 0,40 % Sc 0,01 - 0,50 %
Hf 0,05 - 0,60 % V 0,02 - 0,20 % ;
(c) Fe + Si < 0,20 % ;
(d) autres éléments < 0,05 % chacun et < 0,15 % au total ;
(e) le reste aluminium,
dans lequel le rapport Cu/Mg est au moins 1,1
caractérisé en ce qu'il possède au moins un ensemble de propriétés, mesurées à
environ
C, sélectionné dans le groupe formé par les quatre ensembles :
(a) une limite d'élasticité RpO.2(L) d'au moins 580 MPa et un Kapp(L_T) mesuré
avec
W = 100 mm d'au moins 80 MPa'm;
20 (b) une limite d'élasticité Rp0.2(I.) d'au moins 580 et une vitesse de
propagation de fissure
da/dn ne dépassant pas 3 10-3 mm/cycle pour OK = 27 MPa'm ;
(c) une limite d'élasticité RpO.2(L) d'au moins 580, une résistance à la
rupture Rm(L) d'au moins
580 MPa et un Kapp(I,_T) mesuré avec W = 100 mm d'au moins 80 MPa~m, et
(d) une résistance à la rupture R, (L) d'au moins 600 MPa et un Kapp(L-T)
mesuré avec
W =100 mm d'au moins 80 MPa"lm.
Un autre objet de la présente invention est un procédé de fabrication pour
obtenir un tel
produit.
Encore un autre objet de la présente invention est un élément de structure
d'aéronef qui
incorpore au moins un desdits produits, et notamment un élément de structure
utilisé dans la
construction de la voilure d'avions civils, tel qu'un raidisseur, et en
particulier un raidisseur
d'intrados de voilure.
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4a
Description des figures
La figure 1 montre la section de profilés en I dont la fabrication est
décrite dans l'exemple
1.
1 = branche épaisse, 2 = Epaisseur de la branche épaisse 1, 3 = semelle,
4 = épaisseur de la semelle 3, 5 = branche longue, 6 = hauteur, 7 = largeur.
La figure 2 montre la section de profilés dont la fabrication est décrite dans
les exemples 3 et
5.
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La figure 3 montre la section de profilés en T inversé dont la fabrication
est décrite
dans l'exemple 4 (mêmes symboles que figure 1, 8 = largeur renfort).
5 Description de l'invention
a) Terminologie
Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition
chimique des
alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une
expression
mathématique, 0,4 Zn signifie : 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en
pourcent
massique ; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques.
Sauf
indication contraire, toutes les compositions chimiques indiquées dans la
présente
description et les exemples ont été déterminées sur des échantillons obtenus
par
prélèvement d'un échantillon représentatif de métal liquide au cours de la
coulée, suivi
de la solidification du métal liquide prélevé dans une forme qui assure une
bonne
homogénéité de la concentration des éléments dans le solide. La détermination
de la
concentration des éléments chimiques a été faite par spectroscopie aux rayons
X sur
solide ou par analyse en solution. La désignation des alliages suit les règles
de The
Aluminum Association, connues de l'homme du métier. Les états métallurgiques
sont
définis dans la norme européenne EN 515. La composition chimique d'alliages
d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf
mention
contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la
résistance à la rupture
Rm, la limite élastique Rp0,2a et l'allongement à la rupture A, sont
déterminées par un
essai de traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du
prélèvement des
éprouvettes étant défmis dans la norme EN 485-1. La limite élastique en
compression a
été mesurée par un essai selon ASTM E9. La ténacité KID a été mesurée selon la
norme
ASTM E 399. La courbe R est déterminée selon la norme ASTM 561-98. A partir de
la
courbe R, on calcule le facteur d'intensité de contrainte critique Kc, c'est à
dire le
facteur d'intensité qui provoque l'instabilité de la fissure. On calcule
également le
facteur d'intensité de contrainte Kco, en affectant à la charge critique la
longueur
initiale de la fissure, au début du chargement monotone. Ces deux valeurs sont
calculées
pour une éprouvette de forme voulue. Kapp désigne le Kco correspondant à
l'éprouvette
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ayant servi à faire le test de courbe R. La résistance à la corrosion
exfoliante a été
déterminée selon l'essai EXCO décrit dans la norme ASTM G34.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme européenne EN 12258-1
s'appliquent. Le terme tôle est utilisé ici pour des produits laminés de
toute
épaisseur.
Le terme usinage comprend tout procédé d'enlèvement de matière tel que le
tournage, le fraisage, le perçage, l'alésage, le taraudage, l'électroérosion,
la
rectification, le polissage.
Le terme produit filé comprend également les produits qui ont été étirés
après filage,
par exemple par étirage à froid à travers une filière. Il comprend également
les produits
tréfilés.
Le terme élément de structure se réfère à un élément utilisé en
construction
mécanique pour lequel les caractéristiques mécaniques statiques et / ou
dynamiques ont
une importance particulière pour la performance et l'intégrité de la
structure, et pour
lequel un calcul de la structure est généralement prescrit ou effectué. Il
s'agit
typiquement d'une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible de
mettre en
danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses
usagers ou d'autrui.
Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments
qui
composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en
anglais), les
raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches
(bulkheads), les cadres
de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure
(wing skin),
les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons
(spars)) et
l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux
(horizontal
or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams),
les rails de sièges
(seat tracks) et les portes.
Le terme élement de structure monolithique se réfère à un élément de
structure qui a
été obtenu à partir d'une seule pièce de demi-produit laminé, filé, forgé ou
moulé, sans
assemblage, tel que rivetage, soudage, collage, avec une autre pièce.
Dans la détermination des temps de revenu à température donnée, on utilise la
notion de
temps équivalent à une température de référence (par exemple à 160 C). Le
calcul ci-
dessous donne la formule utilisée :
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TEQ(160 G)=ex R (160+273) (Tréer+273) réel
où TEQ(160 C) est le temps équivalent à 160 C correspondant à un revenu d'une
durée
de tréel à Tféei (en K), où Q est une énergie d'activation de 132000 kJ/mol
et R=8.31
kJ/mol/( K).
b) Description détaillée de l'invention
Selon l'invention, le problème est résolu par la combinaison entre un
ajustement fin
de la teneur en éléments d'alliage et des conditions du traitement thermique,
notamment
de l'homogénéisation des formes brutes, ainsi que de la mise en solution et du
revenu
des produits obtenus par transformation à chaud.
, Dans le procédé selon l'invention, on prépare d'abord un alliage de
composition
Zn 6,7 - 7,5 (de préférence : 6,9 - 7,3) ;
Cu 2,0 - 2,8 (de préférence : 2,2 - 2,6) ;
Mg 1,6 - 2,2 (de préférence 1,8 - 2,0) ;
un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe constitué de
Zr 0,08 - 0,20 , Cr 0,05 - 0,40 , Sc 0,01 - 0,50 , Hf 0,05 - 0,60 , V 0,02 -
0,20 ;
Fe + Si < 0,20 et préférentiellement < 0,15 ;
autres éléments :5 0,05 chacun et <- 0,15 au total ;
le reste aluminium.
Dans le cadre de la présente invention, la teneur en éléments d'alliage de
doit pas
dépasser de façon significative leur limite de solubilité, car dans le cas
contraire, on
observe la persistance de phases intermétalliques lors de la mise en solution
qui peuvent
nuire à la tolérance aux dommages. Pour une teneur en magnésium donnée, la
teneur en
cuivre peut être portée à un niveau assez proche de la limite de solubilité,
qui dépend de
la teneur en magnésium. Ainsi, on préfère une composition dans laquelle 3,8 <
Cu + Mg
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< 4,8, et de manière préférentielle 3,9 < Cu + Mg < 4,7 . Dans une réalisation
avantageuse de l'invention, on choisit 4,0 < Cu + Mg < 4,8. Dans un autre
réalisation
avantageuse, on choisit 4,1 < Cu + Mg < 4,7
Au-dessous d'une teneur en magnésium d'environ 1,6 %, on constate un risque de
formation de fentes lors de la coulée, et on préfère une teneur minimale
d'environ 1,7 %
ou même 1,8 %. Le rapport Cu / Mg doit être d'au moins 1,0 afin d'obtenir un
bon
compromis de propriétés, et notamment une bonne tolérance aux dommages, mais
ne
doit pas dépasser 1,5 pour assurer une coulabilité acceptable. On préfère
qu'il soit
compris entre 1,1 et 1,5, et encore plus préférentiellement entre 1,1 et 1,4.
La demanderesse a constaté qu'au-dessus d'une teneur en magnésium d'environ
2,2 % ,
on n'obtient plus de propriétés de ténacité acceptables.
Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on choisit la teneur en
magnésium et
cuivre telle que 4,2 < Cu + Mg < 4,7 et Cu / Mg compris entre 1,15 et 1,45.
L'ajout de zirconium à hauteur de 0,08 - 0,20 % limite la recristallisation.
Ce rôle peut
être rempli aussi par d'autres éléments, tels que le chrome (0,05 - 0,40 %),
le scandium
(0,01 - 0,50 %), l'hafnium (0,05 - 0,60 %) ou le vanadium (0,02 - 0,20 %). Une
teneur
en Zr ne dépassant pas O,15 % est préférée pour éviter la formation de phases
primaires.
Lorsque plusieurs de ces éléments antirecristallisants sont ajoutés, leur
somme est
limitée par l'apparition du même phénomène. Dans une réalisation avantageuse,
on
n'ajoute que du zirconium. Le chrome est surtout adapté aux produits minces.
On peut également ajouter jusqu'à 0,8% de manganèse comme élément anti-
recristallisant. En tout état de cause, il est préférable que la somme des
éléments anti-
recristallisants ne dépasse pas environ 1 %.
Cet alliage est ensuite coulé selon l'une des techniques connues de l'homme du
métier
pour obtenir une forme brute, tel qu'une billette de filage ou une plaque de
laminage.
Cette forme brute est ensuite homogénéisée. Le but de ce traitement thermique
est
triple: (i) dissoudre les phases solubles grossières formées à la
solidification (ii) réduire
les gradients de concentration afin de faciliter l'étape de mise en solution
et (iii)
précipiter les dispersoides afin de limiter/supprimer les phénomènes de
recristallisation
pendant l'étape de mise en solution. La demanderesse a constaté que l'alliage
selon
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l'invention était caractérisé par une température de fin de solidification
particulièrement
basse par rapport aux alliages de type 7040, 7050 ou 7475. Il en est de même
de la
température au-dessus de laquelle on observe la fusion partielle de l'alliage
à l'équilibre
thermodynamique (température dite de solidus). Pour ces raisons, une
homogénéisation
avec une montée rapide à une seule température engendre un risque de brûlure,
et ne
donne pas une dissolution satisfaisante des particules. Une homogénéisation en
au
moins deux étapes permet de diminuer ce risque et améliore le résultat. Dans
un mode
de réalisation préféré, on effectue l'homogénéisation en deux étapes, avec une
première
étape entre 452 et 473 C , typiquement pendant une durée comprise entre 4 et
30 heures
(préférentiellement entre 4 et 15 heures), suivie d'une deuxième étape entre
465 et
484 C, et préférentiellement entre 467 et 481 C , typiquement pendant une
durée
comprise entre 4 et 30 heures (préférentiellement entre 4 et 16 heures). Dans
un mode
de réalisation particulier, la première étape est effectuée entre 457 et 463
C, et la
seconde entre 467 et 474 C. Dans un autre mode de réalisation, on effectue
l'homogénéisation en un seul palier avec une montée linéaire à 40 C par heure
jusqu'à
une température comprise entre 467 et 481 C, préférentiellement entre 471 et
481'C, et
typiquement pendant une durée comprise entre 4 et 30 heures.
Il est également possible de faire l'homogénéisation en trois paliers.
L'homogénéisation peut également être effectuée en une seule étape, avec une
montée
en température inférieure à 200 C/h, et préférentiellement entre 20 et 50 C/h
jusqu'à un
palier entre 465 et 484 C, et préférentiellement entre 471 et 481 C.
La forme brute est ensuite transformée à chaud pour former des produits filés
(notamment des barres, tubes ou profilés), des tôles laminées à chaud ou des
pièces
forgées. Le filage est fait de préférence à une température de filière
comprise entre 380
et 430 C, et préférentiellement entre 390 et 420 C, par un des procédés
connus de
l'homme du métier, tels que le filage direct ou le filage inverse. On préfère
que la
transformation à chaud par filage se fasse avec une température de lopin
comprise entre
400 et 460 C, et préférentiellement comprise entre 420 C et 440 C.
On peut ainsi obtenir des produitd filés qui ne montre nulle part une couche
corticale à
gros grain d'une épaisseur supérieure à 3 mm, et préférentiellement limitée à
1 mm,
notamment dans le cas des produits filés moins épais.
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La transformation à chaud peut éventuellement être suivie d'une transformation
à froid.
A titre d'exemple, on peut fabriquer des tubes filés et étirés. On peut aussi
envisager,
dans le cas des produits laminés, une ou plusieurs passes de laminage à froid.
Cela n'est
5 normalement pas utile pour des produits laminés d'une épaisseur supérieure à
10 mm,
pour lesquels la composition envisagée dans le cadre de la présente invention
se prête
particulièrement bien.
Les produits obtenus sont ensuite mis en solution. Dans une réalisation
préférée de
10 l'invention, on augmente la température de façon continue pendant une durée
comprise
entre 2 et 6 heures, et préférentiellement environ 4 heures, jusqu'à une
température
comprise entre 470 et 500 C (préférentiellement ne dépassant pas 485 C),
préférentiellement entre 474 et 484 C, et encore plus préférentiellement
entre 477 et
483 C, et maintient le produit à cette température pendant une durée comprise
entre 1
et 10 heures, et préférentiellement environ 2 à 4 heures. Ensuite, les
produits sont
trempés, de préférence dans un milieu de trempe de préférence liquide tel que
l'eau,
ledit liquide ayant préférentiellement une température ne dépassant pas 40 C.
Ensuite, les produits peuvent être soumis à une traction contrôlée avec un
allongement
permanent de l'ordre de 1 à 5 %, et préférentiellement 1,5 à 3 %.
Ensuite, les produits sont soumis à un traitement de revenu, qui influe de
façon
importante sur les propriétés finales du produit. La demanderesse a constaté
qu'un
revenu à double palier donnait de bons résultats. Toutefois, le revenu peut
être réalisé
en trois étapes, ou comme revenu en rampe (ramp annealing). On peut même
envisager un revenu en une seule étape.
Pour un procédé en deux étapes, un premier palier compris entre 110 C et 130
C
convient. Dans une réalisation avantageuse de la présente invention, le
premier palier se
situe entre 115 C et 125 C. Pour cette plage de température préférée, on
peut utiliser
un temps de traitement équivalent TEQ(160 C) compris entre 0.1 et 2 heures, et
préférentiellement entre 0,1 et 0,5 heures. Le deuxième palier se situe
avantageusement
entre 150 et 170 C. Selon les constatations de la demanderesse, si l'on vise
à optimiser
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le compromis entre R0.2 et Kapp, le temps de traitement équivalent TEQ(160 C)
pour ce
second palier est avantageusement compris entre 4 et 16 heures, et
préférentiellement
comprise entre 6 et 12 heures. Si l'on vise à optimiser le compromis entre
R0.2 et Kir, un
deuxième palier plus long à une température comprise entre 150 C et 170 C
est
préférable, par exemple un temps de traitement équivalent TEQ(160 C) compris
entre
16 et 30 heures. Dans une réalisation avantageuse, on a effectué le deuxième
palier à
une température de 160 C pendant 24 heures.
Dans un premier mode de réalisation particulier, la température du deuxième
palier est
comprise entre 155 et 165 C. Le contrôle de la durée de ce deuxième palier
est
particulièrement important pour les propriétés finales du produit. Dans une
réalisation
particulièrement avantageuse de ce premier mode de réalisation particulier, le
deuxième
palier se situe entre 157 et 163 C, et sa durée est comprise entre 6 et 10
heures. Dans
un autre mode de réalisation particulier de l'invention, le deuxième palier
est effectué à
une température un peu plus basse, comprise entre 150 et 160 C.
Si on envisage un revenu monopalier, on utilisera avantageusement une
température de
l'ordre de 115 à 145 C pour une durée de l'ordre de 4 à 50 heures, par
exemple 48
heures à 120 C. A titre d'exemple, on peut utiliser un temps de traitement
équivalent
TEQ(160 C) de l'ordre de 0,6 heures à 1,20 heures. Ces traitements mono-palier
permettent d'obtenir des produits à l'état T6.
Dans le cas des profilés, les caractéristiques mécaniques statiques sont
typiquement
mesurées dans la branche ( leg ) la plus longue du profilé. Il en est de
même des
échantillons pour les mesures de corrosion. Les échantillons pour évaluer la
tolérance
aux dommages sont prélevées dans une zone plate de largeur suffisante qui
inclut,
lorsque cela est possible, la branche la plus longue, cette zone étant
communément
appelée la semelle du profilé. Dans le cas des tôles, on a prélevé les
échantillons pour la
mesure des caractéristiques mécaniques statiques à la profondeur préconisée
par la
norme EN 485-1 :1993 (clause 6.1.3.4.).
Le procédé selon l'invention conduit à des produits nouveaux qui ont des
caractéristiques particulièrement intéressantes pour la construction
aéronautique. Ces
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produits peuvent se présenter sous forme de tôles, notamment tôles épaisses,
ou profilés,
ou encore pièces forgées. Plus particulièrement, la présente invention permet
de réaliser
des profilés épais utilisables comme raidisseurs de voilure. Ces produits ont
une limite
d'élasticité Rp0,2(L) d'au moins 550 MPa et de préférence d'au moins 580 MPa,
et un
Kapp(L_T) mesuré selon ASTM E 561-98 sur une éprouvette de type tenter-crack
tension panel (appelé également middle-cracked tension panel ) de largeur
W =
100 mm d'au moins 75 MPa'Im, préférentiellement d'au moins 78 MPa'm et encore
plus préférentiellement d'au moins 80 MPa'm. L'homme du métier sait que le
choix de
la largeur W de l'éprouvette affecte la valeur de Kapp obtenue.
Un avantage important du produit selon l'invention est le fait que la valeur
de Kapp(L-T) ,
déterminée comme indiqué ci-dessus, est sensiblement la même à environ 20 C
et à
environ -50 C, sachant que -50 C est une température ambiante typique lors
du vol
d'un avion civil à réaction. Plus précisément, cette valeur de Kapp(L_T) ne
diminue pas de
plus que 3% lorsque l'on passe d'environ 20 C à environ -50 C. Dans une
réalisation
préférée de la présente invention, elle ne diminue pas du tout. On sait que
dans certains
alliages de la série 7xxx, la ténacité décroît avec la température. A titre
d'exemple, il a
été décrit que des tôles en 7475 T7651 montrent une baisse de 25 % de la
ténacité
(déterminée à partir de courbes R sur des panneaux d'épaisseur B = 6 mm au
sens L-T)
entre environ 20 C et environ -50 C (voir P.R. Abelkis et al., Proceedings
of Fatigue
at Low Temperatures , Louisville, Kentucky, 10 mai 1983, pages 257 - 273
(éditeur
ASTM)). Dans les mêmes conditions, des tôles fortes en 7050 T7451 montrent une
baisse de Kic ou Kg au sens L-T ou T-L d'au moins 5% (voir W.F. Brown et al.,
Aerospace Materials Handbook, published by CINDAS (USAF CRDA Handbook
Operation, Purdue University, 1997)). Alors qu'il est connu que les
caractéristiques
mécaniques statiques Rp0.2 et R. des alliages de la série 7xxx tendent à
augmenter
lorsque la température baisse d'environ 20 C à environ -50 C, ce qui assure
une
sécurité complémentaire de la structure à cette température, la baisse de la
ténacité des
alliages de la série 7xxx selon l'état de la technique (que la demanderesse a
constaté par
exemple pour des tôles fortes en 7075 T7351, 7475 T7351, 7475 T7651 et 7475
sous-
revenu, à raison d'environ 2 à 10%) doit être prise en compte lors du
dimensionnement
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des éléments de structure. Le produit selon l'invention ne montre pas de
baisse
significative (c'est-à-dire supérieure à 2 %) de la ténacité à basse
température.
Dans une réalisation avantageuse de la présente invention, le produit est un
raidisseur
d'intrados de voilure, qui présente l'ensemble de propriétés suivantes
(mesurées à mi-
épaisseur et à une température d'environ 20 C) :
Une résistance à la rupture Rm(L) d'au moins 585 MPa, une limite d'élasticité
Rpo,2(L)
mesurée par un essai de traction et par un essai de compression, d'au moins
555 MPa,
un allongement à rupture A(L) d'au moins 9 %, un Kapp(L_T) mesuré sur
éprouvettes CCT
avec W = 100 mm d'au moins 88 MWm, une résistance à la fatigue (fatigue crack
growth resistance) OKL-T d'au moins 27 MPa'Im à R=0,1 et une vitesse de
propagation
de fissure de 2,5 10-3 mm/cycle, une résistance à la fatigue d'au moins 105
cycles à R
=0,1 , Kt = 3 et amax 22 ksi (151,7 MPa), une résistance à la corrosion
exfoliante d'au
moins EB (et préférentiellement au moins EA), et une propagation de fissure
dans la
direction S-L en milieu corrosif (déterminé par la méthode dite DCB (double
cantilever
beam) selon EN ISO 7539-6) ne dépassant pas 10-8 m/s.
L'invention permet d'obtenir un produit qui montre au moins un ensemble de
propriétés
(mesurées à environ 20 C) sélectionné dans le groupe formé par les cinq
ensembles :
(a) une limite d'élasticité Rpo.2(L) d'au moins 480 MPa (et préférentiellement
d'au
moins 500 MPa), une résistance à la rupture Rm(L) d'au moins 530 MPa (et
préférentiellement d'au moins 555 MPa) et un KIC(L-T) d'au moins 36 MPa'Jm
(et préférentiellement d'au moins 40 MPa'm et encore plus préférentiellement
d'au moins 44 MPaVm)
(b) une limite d'élasticité Rpo.2(L) d'au moins 550 MPa (et préférentiellement
d'au
moins 580 MPa, et encore plus préférentiellement d'au moins 600 MPa) et un
Kapp(L-T) mesuré avec W = 100 mm) d'au moins 80 MPa'Im (et
préférentiellement d'au moins 83 MPaim, et encore plus préférentiellement
d'au moins 87 MPa'm) ;
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(c) une limite d'élasticité Rpo.2(L) d'au moins 550 MPa (et préférentiellement
d'au
moins 580 MPa) et une vitesse de propagation de fissure da/dn ne dépassant
pas 3 10-3 mm/cycle (et préférentiellement de dépassant pas 2,5 10-3
mm/cycle) pour 0 K = 27 MPa\m ;
(d) une limite d'élasticité Rpo.2(L) d'au moins 550 MPa (et préférentiellement
d'au
moins 580 MPa), une résistance à la rupture Rm(L) d'au moins 580 MPa (et
préférentiellement d'au moins 600 MPa) et un Kapp(L-T) mesuré avec W = 100
mm d'au moins 80 MPa'Im (et préférentiellement d'au moins 83 MPa'm, et
encore plus préférentiellement d'au moins 87 MPa'm) ;
(e) une résistance à la rupture Rm(L) d'au moins 580 MPa (et
préférentiellement
d'au moins 600 MPa et encore plus préférentiellement d'au moins 620 MPa)
et un Kapp(L-T) mesuré avec W = 100 mm d'au moins 80 MPa1Jm (et
préférentiellement d'au moins 83 MPaYm, et encore plus préférentiellement
d'au moins 87 MPaYm).
Selon le mode de réalisation particulière, un tel produit peut montrer en plus
au moins
une propriété sélectionnée dans le groupe formé par :
(a) un allongement à rupture A(L) d'au moins 9%, et préférentiellement d'au
moins 12 %;
(b) une résistance à la corrosion exfoliante mesurée selon ASTM G34 d'au moins
EB.
A titre de comparaison, les raidisseurs intrados de voilure en alliage AA2027
T3511
selon l'état de la technique ont typiquement les propriétés suivantes :
Rm(L) : environ 545 MPa,
Rpo,2(L) en traction : environ 415 MPa,
Rpo,2(L) en compression : environ 400 MPa,
Allongement à rupture A(L) : environ 16 %,
KIC(L-T) : environ 48 MPaVm avec une éprouvette CT avec W=2B,
Kapp(L-T) (W = 100 mm, B = 6,35 mm) : environ 75 MWm,
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Résistance à la corrosion exfoliante : EB
On constate donc que l'invention permet d'augmenter surtout la résistance à la
rupture
et la limite élastique, tout en maintenant les autres propriétés d'usage à un
niveau au
5 moins comparable. La diminution de l'allongement à rupture n'est pas un
inconvénient
pour ces applications, qui n'exigent normalement pas une valeur
particulièrement
élevée ; si on ressent dans certains cas un petit inconvénient associé à cette
baisse, il est
très largement compensé par l'augmentation de la résistance mécanique.
Le produit selon l'invention est particulièrement adapté à la fabrication
d'éléments de
structure dont la largeur effective à considérer vis à vis d'un
dimensionnement en
ténacité ou en fissuration est limitée par des facteurs géométriques de la
structure dans
laquelle ces éléments de structure doivent s'intégrer, par exemple par une
conception
qui limite effectivement la largeur des panneaux hors raidisseurs. Dans un tel
cas, le
produit optimal selon l'invention correspond à celui qui offre la résistance
mécanique
statique maximale tout en assurant une ténacité suffisante pour assurer que la
résistance
résiduelle de la pièce en présence d'une fissure soit limitée par la
résistance statique du
produit, voire une combinaison de résistance mécanique statique et ténacité,
et non par
sa ténacité intrinsèque.
Un produit particulièrement préféré selon l'invention est un raidisseur de
voilure,
obtenu par filage, par exemple un raidisseur intrados. Un autre produit
avantageux est
un cadre de fuselage.
Dans le cadre de la présente invention, on a fabriqué des produits filés avec
une couche
corticale (couche périphérique de grains recristallisés) au centre des
branches longues
qui reste
a) inférieure à 3.0 mm quelle que soit la section ; ou
b) inférieure à 1,5 mm pour des sections de largeur inférieure à égale à
SOmm, ou
c) inférieure à e14 mm (où e est l'épaisseur) pour des sections de largeur
inférieure ou égale à 10 mm.
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Un autre avantage du produit selon l'invention est la possibilité du formage
au revenu.
On sait que les éléments de structure aéronautique doivent avoir des formes
précises
dictées par l'aérodynamisme. Ces géométries peuvent être obtenues par mise en
forme à
froid. Dans ce cas, si l'alliage nécessite un traitement de revenu, celui-ci
pourra être
réalisé après la mise en forme afin de bénéficier d'un métal plus ductile et
plus facile à
mettre en forme. Ces géométries peuvent aussi être obtenues par mise en forme
lors du
traitement thermique de revenu. Dans ce cas, le métal est livré dans un état
métallurgique intermédiaire, typiquement après un premier palier de revenu. Ce
procédé
avantageux en terme de coût et reproductibilité n'est possible qu'avec des
produits
comportant un traitement de revenu permettant une mise en forme efficace. Les
alliages
2xxx T351x utilisés pour les raidisseurs et panneaux de voilure ne permettent
pas
d'utiliser ce procédé puisqu'ils ne subissent pas de traitement de revenu. Par
contre, le
produit selon l'invention est particulièrement adapté à la fabrication
d'éléments de
structure devant subir un formage au revenu pendant le deuxième palier de
revenu.
Le produit selon l'invention, grâce à son compromis de propriétés, est très
intéressant
pour les applications qui exigent à la fois une haute résistance mécanique, et
une haute
tolérance vis à vis des surcharges occasionnelles sans conduire à la rupture
brutale de la
pièce. Outre les éléments de structure pour aéronef, les produits selon
l'invention ont été
utilisés pour la fabrication d'autres pièces ou éléments de structure qui
répondent à des
hautes exigences de sécurité. A titre d'exemple, la demanderesse a fabriqué
par filage,
suivi éventuellement d'un étirage à froid, des tubes pour la fabrication de
cadres,
fourches et guidon de cycles (vélos, tricyles, motos etc), ou de battes de
baseball. Pour
ces applications, il s'est avéré être avantageux d'ajouter à l'alliage une
faible teneur en
scandium et/ou hafnium, par exemple entre 0,15 et 0,60 % de scandium et
environ 0,50
% d'hafnium. On choisit de préférence un procédé de fabrication qui conduit à
une
structure fibrée des tubes.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas
de
caractère limitatif.
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Exemples
Exemple 1 :
On a coulé par coulée semi-continue des billettes de filage de diamètre 291 mm
(alliage
A) dont la composition est indiquée dans le Tableau 1. Ces billettes ont été
homogénéisées en deux étapes :
1) 13 heures à 460 C
2) 14 heures à 470 C.
Tableau 1
Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Mn
A 6,75 1,9 2,6 0,08 0,05 0,12 0,03 0,01
La teneur en Cu, Mg et Zn a été déterminée par analyse chimique après
dissolution
d'une partie de l'échantillon, tandis que les autres éléments ont été
déterminés par
spectroscopie aux rayons X sur solide.
On a filé des profilés de section I (voir Figure 1 : épaisseur de l'ordre
de 17 mm à 22
mm, largeur de l'ordre de 160 mm et hauteur de l'ordre de 80 mm) à partir de
billettes
écroûtées de diamètre 270 mm, à une température de lopins comprise entre 390
et 410
C et une température de conteneur comprise entre 400 et 420 C, avec une
vitesse de
sortie d'environ 0,5 m/mn. Les profilés ont été mis en solution en augmentant
pendant
une durée de 3 heures la température de façon continue jusqu'à 481 3 C et
en les
maintenant à cette température pendant 6 heures, puis trempés dans de l'eau
entre 22 et
C et tractionnés avec une déformation permanente comprise entre 1,5 et 3%. On
a
ensuite effectué un traitement de sur-revenu pour obtenir des produits à
l'état T76. Le
sur-revenu a été effectué en deux étapes : d'abord à 120 C pendant 6 heures,
puis à 160
25 C pendant une durée variable. L'épaisseur de la couche recristallisée à
gros grains
mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm. Pour caractériser les
produits
obtenus, on a déterminé leur caractéristiques mécaniques statiques (Rn,,
Rp0,2, A) selon
EN 10001-2, leur résistance à la corrosion exfoliante selon ASTM G34, (essai
dit
Exco ), leur résistance à la corrosion sous contrainte selon ASTM G 47, leur
vitesse
de propagation de fissures selon ASTM E647 (essai dit da/dn ) dans le sens
T-L ou
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L-T pour une valeur OK de 50 MWm et un rapport de charges R=0,1 et leur
facteur
d'intensité de contrainte Kapp (paramètre dit K apparent ). Ce dernier a
été calculé en
utilisant la charge maximale mesurée durant l'essai selon ASTM E561-98 sur des
éprouvettes de largeur W égale à 100 mm, et la longueur de fissure initiale
(en fin de
pré-fissuration) dans les formules indiquées par la norme citée.
Le tableau 2 montre l'influence de la durée de la deuxième étape de revenu sur
certaines
propriétés mesurées en fin de profilé; les caractéristiques mécaniques ayant
été
mesurées à 20 C. Les résultats de l'essai de traction ont été obtenus sur
éprouvette de
section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur et mi-largeur dans la
branche longue.
Les résultats de ténacité Ktc ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-
épaisseur et
mi-largeur dans la branche longue ou la branche la plus épaisse. Les résultats
de
corrosion EXCO ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-
largeur
dans la branche. Les résultats de Kapp ont été obtenus sur éprouvettes à mi-
épaisseur et
centrés dans la semelle du profilé contenant la branche longue.
Tableau 2:
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h 12 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 h 12,71 h 24,71
EXCO : surface EA EA EA
EXCO : T/10 EB EB EB
EXCO : T/2 EA EA EB
Kapp(L_T) [MPa m] (semelle) 89,3 83,0 80,2
KIC(L_T) [MPa m] (branche longue) 38,8 40,5 43,5
KIc(L_T) [MPa m] (branche épaisse) 45,7 42,6 46,6
KIc(T_L) [MPa m] (branche longue) 27,0 28,6 30,7
KIc(T_L) [MPa m] (branche épaisse) 24,5 26,1 29,2
Rm(L) [MPa] (branche longue) 629 616 561
Rm(L) [MPa] (branche épaisse) 646 621 572
RpO,2(L) [MPa] (branche longue) 604 582 507
Rpo,2(L) [MPa] (branche épaisse) 621 586 519
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A(L) [%] (branche longue) 12,6 13,2 13,9
A(L) [%] (branche épaisse) 12,4 13,1 13,3
EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par l'essai EXCO en
surface ; à 1/10 de l'épaisseur (T/10) et à mi-épaisseur (T/2) dans la branche
longue
Kapp(L_T) : mesuré avec une éprouvette CCT W=100mm et B=6 mm
KIC(L"T u T-L) (branche longue): avec B = 12,5 mm et W = 25 mm
KIC(L"T u T"L) (branche épaisse): avec B =15 mm et W = 30 mm
On constate qu'une durée de 8 heures ou 12 heures donne de très bons
résultats.
La ténacité Kapp(L"T) à -50 C était de 87,6 MPa'm pour un revenu de 8 heures,
et de
83,5 MPa'm pour une durée de revenu de 24 heures (sur des éprouvettes avec B=6
mm).
Pour un produit ayant subi une deuxième étape de revenu à 160 C pendant 8
heures, les
propriétés au sens LT étaient à 20 C :
Rpo,2(LT) = 579 MPa, Rm(LT) = 609 MPa, A(LT) = 12 %.
Le tableau 3 montre la vitesse de propagation de fissures mesurée dans le sens
L-T avec
B = 7,61 mm, W=96,6mm,R=0,10,et Pm;,,=600Net Pma,,=6000N,pour un durée
de revenu de 6 heures à 120 C et 8 heures à 160 C . Les échantillons de type
Compact-tension panel ont été prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur de la
semelle en
fin de profilé.
Tableau 3 :
t\K [MPa m] da/dn [mm/cycle] da/dn [mm/cycle]
à 20 C à -54 C
10 9,50 10" 5,74 10"
15 4,44 10 2,48 10
1,01 10" 6,76 10
2,0410-3 1,10 10"
3,55 10" 2,2410-3
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Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de
profilé à mi-
épaisseur de la semelle en deux positions dans la section : à mi-largeur de la
branche
longue et à mi-largeur de la branche opposée dans la semelle. Les résultats de
résistance
à la corrosion sous contrainte constante dans le sens TL avec a = 300, 350 et
400 MPa
5 de contrainte imposée sont présentés dans le tableau 4. Le suivi de ces
essais s'est arrêté
après 30 jours.
Tableau 4:
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 h 24,71
a = 300 MPa >30j >30j
(6 échantillons) (6 échantillons)
a = 350 MPa >30j >30j
(3 échantillons) (3 échantillons)
a = 400 MPa >24j >30j
(3 échantillons) (3 échantillons)
Des éprouvettes de corrosion sous contrainte en rnilieu corrosif ont été
prélevées à mi-
10 épaisseur et mi-largeur de la branche longue en fin de profilé. La
propagation de fissure
en milieu corrosif dans le sens de l'épaisseur (déterminé par la méthode dite
DCB
(double cantilever beani) selon la norme EN ISO 7539-6) était de l'ordre de 5
10"9 m/s
pour un deuxième palier de revenu de 8 heures à 160 C.
15 Exemple 2:
On a élaboré un alliage dont la composition est indiquée au tableau 5. On a
coulé des
billettes de filage d'un diamètre de 410 mm. Les conditions d'homogénéisation
ont été
les mêmes que dans l'exemple 1. Après écroûtage, on a obtenu des billettes
d'un
20 diamètre de 390 mm. Elles ont été filées avec une température de lopins
comprise entre
410 et 430 C et une température de conteneur comprise de l'ordre de 420 C
avec une
vitesse de sortie de 0,65 à 0,8 m/mn, en méplats de section 279 x 22 mm.
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Tableau 5
Alliage Zn mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn
K 6,78 1,91 2,49 0,08 0,05 0,11 0,03 0,00 0,01
Les produits ont été mis en solution avec une montée en température en 35 mn
jusqu'à
479 2 C, avec un palier de 4 heures à cette température. La trempe a été
effectuée
dans de l'eau froide. Ensuite, les méplats ont été tractionnées avec un
allongement
permanent compris entre 1,5 et 3%. Le revenu a été effectué en deux étapes : 6
heures à
120 C + 8 heures à 160 C. Un contrôle ultra-sons a permis de vérifier
l'absence de
défauts internes (classe AA MIL-STD-2154). L'épaisseur de la couche
recristallisée à
gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm.
Les résultats de l'essai de traction et compression sont rassemblés dans le
tableau 6. Les
résultats de l'essai de traction ont été obtenus sur éprouvette de section
circulaire,
diamètre 10 mm, à mi-épaisseur en fin du méplat et en deux positions dans la
section : à
mi-largeur et en bord. Les résultats de l'essai de compression ont été obtenus
sur
éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur en fin du
méplat et en
deux positions dans la section : à mi-largeur et en bord.
Tableau 6
Rm(L) Rp0,2(L) A(L) Rpp,2c(L) Rm(TL) Rp0,2(TL) A(TL) Rpo,2c(TL)
[MPa] [MPa] [%] [MPa] [MPa] [MPa] [%] [MPa]
mi- 631 602 12,2 604 609 583 11,3 614
largeur
bord 645 617 13,5 627 - - -
Les résultats de ténacité Kic, Kapp et de corrosion EXCO ont été obtenus sur
éprouvettes
prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur en fin du méplat. Les résultats de
ténacité et de
corrosion sont rassemblés dans le tableau 7. Les conditions d'essai sont les
mêmes que
celles présentées dans l'exemple 1.
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Tableau 7
EXCO : surface EA
EXCO : T/2 EB
Kapp(L-T) [MPa m] 75,4
KIC(L-T) [MPa m] 31,0
KIC(T-L) [MPa m] 29,7
Kapp(L-T) : mesuré avec B=6 mm
KIC(L-T ou T-L) : avec B = 10 mm et W = 20 mm
Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de
profilé à mi-
épaisseur et de part et d'autre de la mi-largeur. Les résultats de résistance
à la corrosion
sous contrainte constante dans le sens TL avec a = 300, 350 et 400 Mpa de
contrainte
imposée sont présentés dans le tableau S. Le suivi de ces essais s'est arrêté
après 40
jours.
Tableau 8
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h
TEQ(160 C) 8,71 h
6 = 300 MPa >40j
(3 échantillons)
a = 350 MPa >40j
(3 échantillons)
a=400MPa >_33j
(3 échantillons)
Exemple 3 :
On a filé des profilés de différentes géométries à partir de billettes de
composition A
(voir exemple 1). La figure 2 montre la section de ces profilés. Le procédé de
fabrication était similaire à celui de l'exemple 1. L'épaisseur du produit est
de l'ordre
millimétrique par rapport aux produits précédents. Néanmoins une
microstructure à
faible couche corticale à gros grains a pu être obtenue. Le tableau 9 montre
les
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caractéristiques mécaniques statiques obtenues pour différentes conditions de
revenu.
La première étape du revenu était toujours de 6 heures à 120 C.
Tableau 9
Durée de la 2eme TEQ(160 C) Rm(L) Rpo,2(L) A(L) EXCO EXCO
étape du revenu à [MPa] [MPa] [%] surface T/2
160 C
1 heure 1,77 635 595 11 P ED
2 heures 2,77 634 600 11 P ED
3 heures 3,77 632 602 9 P ED
4 heures 4,71 628 601 11 P ED
8 heures 8,71 621 593 10 P EB
16 heures 16,71 597 559 10 P EA/EB
32 heures 32,71 541 482 11 P EA/EB
L'état T6 se trouve proche du point 6 heures à 120 C + 1 h à 160 C.
Le tableau 10 montre quelques compromis ténacité - caractéristiques mécaniques
statiques pour quelques points correspondant à des états T7x . Les conditions
d'essai
sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1.
Tableau 10
Durée de la 2eme étape du revenu 8 h 12 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 h 12,71 h 24,71
EXCO : surface P P P
EXCO : T/2 EB EB EA/EB
Kapp(L_T) [MPa m] 86,4 83,1 80,0
Rm(L) [MPa] 619 614 576
Rpo,2(L) [MPa] 588 577 522
A(L) [%] 12,5 10,9 11,7
EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par l'essai EXCO
en surface ; mi-épaisseur (T/2)
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Ces profilés ont été utilisés pour la fabrication de cadres de fuselage.
Exemple 4 :
On a filé des profilés de section `T' inversé (voir Figure 3 : épaisseur de la
semelle de
l'ordre de 25 mm, largeur du renfort de l'ordre de 40 mm, largeur de la
semelle de
l'ordre de 180 mm et hauteur de l'ordre de 70 mm) à partir de billettes de
composition
K (voir exemple 2). Les conditions de filage étaient similaires à celles de
l'exemple 2.
Trois profilés libellés X, Y et Z ont subi séparément les étapes de mise en
solution,
trempe et traction. Les profilés X et Y ont subi une mise en solution
similaire à
l'exemple 2. Le profil Z a subi une mise en solution avec une montée en
température
entre lh et 2h et un maintien de 3heures à 480 2 C. Les trois profilés ont
été trempés
dans de l'eau froide et tractionnés entre 1.5% et 3%. Les profilés ont été
rectifiés pour
améliorer leur rectitude. Le revenu a été effectué en deux étapes avec un
premier palier
de 6 heures à 120 C. Un contrôle ultra-sons a été réalisé pour vérifier
l'absence de
défauts internes (classe A, MIL-STD-2154). L'épaisseur de la couche
recristallisée à
gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm.
Les tableaux 11, 12 et 13 montrent l'influence de la durée de la deuxième
étape de
revenu sur certaines propriétés du produit pour les trois profilés
respectivement X, Y et
Z; les caractéristiques mécaniques ayant été mesurées à 20 C . Les conditions
d'essai
sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1. Les résultats de
l'essai de
traction ont été obtenus sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm,
à mi-
épaisseur et mi-largeur dans la branche longue. Les résultats de ténacité KIc
et de
corrosion EXCO ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-
largeur
dans la branche longue. Les résultats de Kapp ont été obtenus sur éprouvettes
centrés
dans la semelle du profilé contenant la branche longue.
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Tableau 11 - Profil X
Durée de la 2eme étape du revenu 24 h
TEQ(160 C) 24,71
EXCO : surface EA
EXCO : T/2 EA
Kapp(L-T) [MPa m] 76,2
KIC(L-T) [MPa m] (B=15 mm W=30 mm) 43,8
KIC(T-L) [MPa m] (B=15 mm W=30 mm) 28,4
KIC(L-T) [MPa m] (B=20 mm W=76,2 mm) 45,6
KIC(T-L) [MPa m] (B=20 mm W=76,2 mm) 30,0
Rm(L) [MPa] 576
Rpo,2(L) [MPa] 526
A(L) [%] 13,3
Rpo,2c(L) [MPa] 533
Rm(TL) [MPa] 545
Rpo,2(TL) [MPa] 500
A(TL) [%] 8,2
EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par
l'essai EXCO en surface et à mi-épaisseur (T/2)
Kapp(L-T) ; mesuré avec B=6 mm
Tableau 12 - Profil Y
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h
TEQ(160 C) 8,71 h
Kapp(L_T) [Mpa m] 87,6
Rm(L) [MPa] 639
Rpo,2(L) [MPa] 609
A(L) [%] 12,5
Kapp(L-T) ; mesuré avec B=6 mm
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Tableau 13 - Profil Z
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 24,71
Kapp(L-T) [MPa m] 84,2 75,4
KIC(L-T) [MPa m] 33,0 -
KIC(T-L) [MPa m] 24,7 -
Rm(L) [MPa] 650
Rpo,2(L) [MPa] 621
A(L) [%] 12,2
Rm(TL) [MPa] 602
Rpo,2(TL) [MPa] 579
A(TL) [%] 8,5
Kapp(L-T) : mesuré avec B=5 mm
KIC(L-T ou T-L) : avec B = 25 mm et W = 76 mm
On constate qu'une durée de 8 heures ou 24 heures pour la 2ème étape de revenu
donne
de très bons compromis de résultats.
Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de
profilé à mi-
épaisseur de la semelle en deux positions dans la section : à mi-largeur de la
branche
longue et à mi-largeur de la branche opposée dans la semelle. Les résultats de
résistance
à la corrosion sous contrainte constante dans le sens TL avec a = 300, 350 et
400 MPa
de contrainte imposée sont présentés dans le tableau 14. Le suivi de ces
essais s'est
arrêté après 40 jours.
Tableau 14
Durée de la 2 me étape du revenu 8 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 h 24,71
a = 300 MPa >40j >40j
(4 échantillons) (4 échantillons)
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a = 350 MPa >_24j >40j
(4 échantillons) (4 échantillons)
a = 400 MPa ?21j >38j
(4 échantillons) (4 échantillons)
Exemple 5 :
On a élaboré un alliage dont la composition est indiquée au tableau 15. On a
coulé des
billettes de filage d'un diamètre de 525 mm. Les conditions d'homogénéisation
ont été
de 15h entre 473 et 481 C après une montée en température contrôlée à 40 C/h.
Après
écroûtage, on a obtenu des billettes d'un diamètre de 498 mm. Elles ont été
filées dans
un conteneur à une température comprise entre 410 et 430 C et un lopin entre
420 et
440 C, avec une vitesse de sortie entre 0,6 m/min et 1,0 m/min sous la forme
d'une
section illustrée sur la figure 3 (épaisseur de la semelle de l'ordre de 27
mm, largeur du
renfort de l'ordre de 40 mm, largeur de la semelle de l'ordre de 205 mm et
hauteur de
l'ordre de 80 mm).
Tableau 15
Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn
H 6,95 1,89 2,18 0,06 0,04 0,10 0,02 0,00 0,00
Les produits ont été mis en solution avec une montée en température entre lh
et 2h
jusqu'à 480 2 C, avec un palier de 3 heures à cette température. La trempe a
été
effectuée dans de l'eau froide entre 21 et 22 C. Ensuite, les sections
extrudées et
trempées ont été tractionnées avec un allongement permanent compris entre 1,5
et 3%.
Les profilés ont été rectifiés pour améliorer leur rectitude. Un premier
revenu de 6h à
120 C a été réalisé. Un contrôle ultra-sons a été réalisé pour vérifier
l'absence de
défauts internes (classe A, MIL-STD-2154). Un second revenu a été effectué de
8
heures à 160 C. L'épaisseur de la couche recristallisée à gros grains mesurée
au centre
de la semelle est inférieure à 1 mm.
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Les résultats de l'essai de traction (sur éprouvette de section circulaire,
diamètre 10 mm,
prélevée en fin du profilé, à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche
longue) sont
rassemblés dans le tableau 16. Ce tableau contient aussi les résultats de
ténacité et Kapp
tous deux prélevés dans la semelle. Les conditions d'essai sont les mêmes que
celles
présentées dans l'exemple 1 exceptées pour l'épaisseur B de l'éprouvette CCT
pour la
caractérisation des Kapp qui est de 5 mm.
Tableau 16
Durée de la 2eme étape du revenu 8 h 24 h
TEQ(160 C) 8,71 24,71
Kapp(L-T) [MPa m] 84,1 79,3
KIC(L-T) [MPa m] (semelle) 37,2 -
K1c(T-L) [MPa m] (semelle) 28,8 -
Rm(L) [MPa] (semelle) 637
Rpo,2(L) [MPa] (semelle) 609
A(L) [%](semelle) 13,2
Rm(TL) [MPa] (semelle) 602
Rpo,2(TL) [MPa] (semelle) 577
A(TL) [%](semelle) 9,9
Kapp(L-T) : mesuré avec B=5 mm
KIC(L-T ou T-L) : avec B = 25 mm et W = 76 mm
Exemple 6:
Des billettes avec des compositions L, M, N et O ont été coulées avec des
diamètres de
200 mm (voir tableau 17). Toutes les compositions ont subi une même
homogénéisation
entre 473 C et 481 C pendant 15 heures. Après homogénéisation les billettes
ont été
écroutées et percées au centre pour permettre le filage sur aiguille. Des
tubes sans
soudure ont été filés. Les ébauches de filage ont été étirées à froid pour
élaborer des
tubes à diamètre entre 20 et 30 mm avec une épaisseur de paroi entre 2 et 5
mm.
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L'étirage à froid fait augmenter l'énergie stockée qui est le principal moteur
de la
recristallisation. La variation des éléments de transition (cf tableau 17) a
permis de
générer des microstructures différentes. Après l'étirage ; les tubes ont été
mis en
solution à des températures au-dessus de 480 C pendant 1 h avant une trempe à
eau
froide ((20 C).
Les tubes n'ont pas été tractions après la trempe. Un premier palier de
stabilisation
pendant 6h à 120 C a été réalisé avant une cinétique complète illustrée dans
les tableaux
18 à 20. Les propriétés mécaniques ont été mesurées sur des éprouvettes
courbées en
direction de filage L.
Tableau 17
Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn Sc Hf
L 7,01 1,84 2,37 0,06 0,03 0,14 0,04 0,00 0,00 0,00 0,00
M 6,79 1,79 2,30 0,06 0,03 0,13 0,04 0,00 0,00 0,07 0,00
N 6,78 1,75 2,29 0,10 0,04 0,00 0,04 0,00 0,00 0,00 0,46
0 6,74 1,82 2,31 0,12 0,04 0,06 0,04 0,00 0,00 0,00 0,41
Tableau 18 (composition L)
Durée de la 2eme étape du TEQ Rm(L) Rpo,2(L) A(L)
revenu à 160 C [MPa] [MPa] [%]
2 heures 2,77 620 571 13,7
4 heures 4,71 619 584 15,6
8 heures 8,71 606 581 9,6
12 heures 12,71 597 568 12,7
16 heures 16,71 580 541 12,0
24 heures 24,71 537 482 12,5
32 heures 32,71 521 458 12,4
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Tableau 19 (composition M)
Durée de la 2 me étape du TEQ Rm(L) Rpo,2(L) A(L)
revenu à 160 C [MPa] [MPa] [%]
2 heures 2,77 653 622 14,2
12 heures 12,71 616 588 10,5
16 heures 16,71 596 560 15,1
24 heures 24,71 554 506 11,2
Tableau 20 (composition N)
Durée de la 2 me étape du TEQ Rm(L) Rpo,2(L) A(L)
revenu à 160 C [MPa] [MPa] [%]
2 heures 2,77 611 557 11,9
12 heures 12,71 593 559 11,6
24 heures 24,71 543 487 14,2
5 Tableau 21 (composition O)
Durée de la f' étape du TEQ Rm(L) Rpo,2(L) A(L)
revenu à 160 C [MPa] [MPa] [%]
2 heures 2,77 606 551 10,7
12 heures 12,71 586 554 11,3
16 heures 16,71 572 531 13,9
24 heures 24,71 535 478 12,5
L'état T6 se trouve proche du point 6 heures à 120 C + 1 h à 160 C.
Ces tubes sont utilisés pour des applications du marché sports et loisir :
cadres, fourches
10 et guidons de cycles, battes de baseball.
