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Nouvelle composition à base d'émulsion de bitume
L'invention concerne une composition de pavage ou enrobé bitumineux à base
d'une
émulsion de bitume constituée d'un agent tensioactif amphotère et son
utilisation en
technique routière pour la fabrication de matériaux pour chaussées neuves,
pour le
renforcement ou la maintenance de chaussées anciennes ou leur réparation
ponctuelle.
Les émulsions de bitume sont utilisées de manière courante en application
routière
pour diverses applications où elles sont répandues, soit seules pour obtenir
par exemple
des couches d'acccrochage, des couches d'imprégnation et des réparations
ponctuelles
(point à temps, joints, colmatage de fissures) soit en présence de granulats
pour réaliser
des enduits superficiels ou des enrobés à froid.
Pour une meilleure compréhension de l'invention, il apparaît utile de donner
les
définitions suivantes :
- par bitume on entend un bitume routier ou toute composition à base de bitume
contenant éventuellement un ou plusieurs polymère et/ou un ou plusieurs acide
ou base
et/ou un ou plusieurs émulsifiants et/ou un ou plusieurs viscosifiants et/ou
un ou plusieurs
fluxants et/ou un ou plusieurs plastifiants et/ou tout autre additif
permettant d'ajuster les
propriétés de la composition ;
- par émulsion de bitume, on entend une dispersion aqueuse de bitume contenant
éventuellement un ou plusieurs additifs et/ou un ou plusieurs émulsifiants
et/ou un ou
plusieurs viscosifiants et/ou un ou plusieurs fluxants et/ou un ou plusieurs
plastifiants et/ou
tout autre additif permettant d'ajuster les propriétés de l'émulsion;
- par enrobé bitumineux, on entend un mélange de granulats triés par taille et
d'un
bitume comprenant éventuellement un ou plusieurs additif(s), par exemple des
fibres
organiques ou minérales, des poudrettes de caoutchouc, éventuellement issues
du
recyclage de pneumatiques usagés, des déchets divers (câbles, polyoléfines,
...) ainsi que
leurs mélanges en toutes proportions ;
- par granulats, on entend des granulats d'origine diverses, parmi lesquels
les
granulats issus de carrières ou de gravières, les produits de recyclage tels
que les
agrégats provenant du fraisage d'enrobés anciens, les _____________
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rebuts de fabrication, les matériaux provenant du recyclage de matériaux de
construction (bétons de démolition, ...), les laitiers, les schistes, les
granulats
artificiels de toute origine et provenant par exemple de mâchefers
d'incinération
des ordures ménagères (MIOM), ainsi que leurs mélanges en toutes
proportions ;
- par enrobés à froid on entend tout mélange obtenu par malaxage
d'une émulsion de bitume et de granulats, sec ou non, éventuellement en
présence d'eau ajoutée en plus de celle de l'émulsion et de celle
naturellement
présente dans les granulats, et d'additifs qui peuvent être les mêmes que ceux
employés généralement dans les enrobés bitumineux, mais aussi des additifs
plus spécifiques visant notamment à réguler la rupture de l'émulsion, comme
par
exemple des rupteurs qui peuvent être choisis par exemple parmi les acides ou
les bases, les additifs minéraux tels que le ciment hydraulique (ciment
Portland,
pouzzolanes, ciments Sorel,...), la chaux, ou des sels minéraux ainsi que des
retardateurs de prise qui peuvent également être des sels minéraux ou des
composés organiques comme par exemple des acides, des bases ou des
tensioactifs, des agents comme des sels ou leur acide de phosphates,
phosphonates et phosphinates et/ou polyphosphates minéraux et/ou organiques.
Lesdits enrobés à froid peuvent par exemple être obtenus en mélangeant en
diverses proportions une émulsion de bitume et un granulat humide ou sec.
Généralement le mélange permet d'obtenir au final entre 0,1 et 30 parties
massiques de bitume pour 100 parties de granulat sec (soit 0,1-30 parties pour
cent notées ppc) et préférentiellement entre 2 et 15 ppc suivant les
applications.
De manière non exhaustive, des exemples d'"enrobé à froid" sont les
"enrobés coulés à froid", les "graves-émulsion", les "enrobés ouverts ou
denses
à froid", les "bétons bitumineux à froid", ou encore "le recyclage à froid".
L'enrobé à froid est destiné à supporter un trafic moyen de l'ordre de 10 à
plus
de 5000 poids lourds par jour, et ce pendant des durées comprises entre
quelques années à 30 ans, suivant son rôle et sa position dans la chaussée
(couche de roulement, couche de base, reprofilage, renforcement d'une
chaussée ancienne,....).
- par enrobé coulé à froid (ECF), on entend des matériaux routiers
tels
que décrits dans la note d'information du Service d'Etudes Techniques des
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Routes et Autoroutes (SETRA) de la Direction des Routes du Ministère de
l'Equipement (Note d'Information Chaussées Dépendances n 102 "Les enrobés
coulés à froid" de Juin 1997), comme un mélange de "granulats non séchés
enrobés à l'émulsion de bitume et mis en oeuvre dès la fin de la fabrication
en
couche très mince", ou encore dans les directives éditées en mai 2003 par
l'International Slurry Surfacing Association (Annapolis, MD USA,
particulièrement
aux sections 7 ("recommended performance guidelines for emulsified asphalt
slurry seal") ou 9 ("recommended performance guidelines for micro-
surfacing".).
Les ECF seront entendus ici comme toutes les variantes de cette
technologie, par exemple les Coulis Bitumineux (CB) également décrits dans la
note du SETRA citée. Ils possèdent typiquement, et de manière non restrictive,
une taille maximale de granulat variant entre 2 et 20 mm, un squelette
minérale
possédant éventuellement une discontinuité et des teneurs en bitume résiduel
entre 4 et 12 ppc.
- par Recyclage à froid, on entend la technique à l'émulsion de bitume
décrite en détail dans diverses publications, par exemple le guide intitulé
"Recyclage des Chaussées", publié en 2003 par le Comité Technique 7/8
"Chaussées Routières" de l'Association Internationale Permanente du Congrès
de la Route (AIPCR), siégeant à Paris La Défense. Des notes du SETRA (Notes
d'Informations Chaussées Dépendances n 42 "Retraitement des chaussées à
l'émulsion de bitume" d'Avril 1988 et n 42 "Retraitement des chaussées à
l'émulsion de bitume" d'Avril 1988) définissent également le procédé. Ce
procédé qui consiste à fraiser une chaussée ancienne pour utiliser le résidu
de
fraisage comme le granulat d'un nouvel enrobé à l'émulsion de bitume. Ce
procédé peut être réalisé soit in-situ (recyclage en place) soit en centrale
d'enrobage, avec éventuellement des apports de granulats neufs en toute
proportion et des apports d'additifs divers. Parmi les additifs utilisables on
citera
notamment ceux qui peuvent être ajoutés à tout enrobé à froid mais aussi des
additifs plus spécifiques comme des liants dits de régénération qui
permettent,
en mélange avec le bitume vieilli recouvrant le résidu de fraisage, de
reconstituer
un bitume proche d'un liant employé en chaussée neuve.
Les enrobés à froid sont généralement considérés comme inférieurs aux
enrobés dits à chaud où le bitume est fluidifié par une élévation de
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température pour être ensuite mélangé aux granulats du fait de leurs
propriétés
mécaniques moindres, ce qui les cantonnent essentiellement aux voies à faible
trafic.
Les enrobés à froids présentent des avantages écologiques reconnus sur
leurs homologues à chaud. Ils permettent tout d'abord de supprimer l'étape de
séchage des granulats indispensable pour l'enrobage à chaud ce qui constitue
une économie d'énergie importante en plus des méfaits pour l'atmosphère que
cela supprime (poussières et pollutions liés au chauffage). Ils permettent
ensuite
de supprimer les émissions de fumées liées au chauffage du bitume à l'enrobage
et à l'épandage, ce qui diminue les nuisances à la fois pour les travailleurs
et les
riverains.
Les enrobés à froid présentent des propriétés mécaniques évolutives dans
le temps, du fait de la rupture de l'émulsion, c'est-à-dire le passage d'un
état
initial où le bitume est dispersé sous forme de fines gouttelettes dans une
phase
aqueuses (émulsion) vers un état final où le bitume constitue un film enrobant
les
granulats. Ceci ne provient pas seulement de la présence d'eau à évacuer, mais
aussi des interactions complexes entre l'émulsion et le granulat. En
conséquence, des temps de réouvertures au trafic parfois très longs peuvent
être
nécessaires pour permettre la prise du matériau, occasionnant des gênes
accrues pour les usagers. Ces problèmes sont encore plus perceptibles lors
d'une mise en oeuvre par temps froid, où les temps de réouverture au trafic
peuvent devenir extrêmement long au point de rendre impossible l'utilisation
de
ces techniques pour des travaux qui nécessitent de limiter le temps de
fermeture
à l'usager. Cependant, une émulsion à rupture immédiate au contact des
granulats ne pourrait être utilisée. En effet, la cinétique de rupture de
l'émulsion
doit permettre la mise en oeuvre de l'enrobé et donc donner une maniabilité
suffisante à l'enrobé entre sa sortie du malaxeur et le moment où il est mis
en
oeuvre sur la chaussée. Le délai de maniabilité est largement tributaire du
système de fabrication/mise en uvre choisi. A titre d'exemple, il est
typiquement entre 30 s à 2 min pour les machines à ECF où le produit sort
directement du malaxeur installé sur la machine autoporteuse pour alimenter
directement le dispositif d'épandage placé derrière. Il est de plusieurs
heures
pour les enrobés à froid fabriqués en centrale d'enrobage installée loin du
site
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d'épandage, le transport étant effectué par camion. Le délai de maniabilité
correspond alors au temps de transport entre centrale et atelier de mise en
uvre. Un enrobé à froid doit donc répondre à deux objectifs antinomiques : une
rupture suffisamment différée pour permettre la mise en oeuvre, mais ensuite
5 très rapide pour permettre une ouverture au trafic rapide. Ce cahier des
charges
contradictoire rend la formulation d'enrobé à froid difficile et il est
généralement
nécessaire de recourir à des additifs contrôlant la rupture.
Les émulsions de bitume comportent généralement entre 50 et 72 A)
massique de bitume pouvant contenir éventuellement un ou plusieurs additifs et
un complément de type phase aqueuse pouvant contenir éventuellement un ou
plusieurs émulsifiants et/ou additifs.
On connaît des émulsions cationiques, c'est-à-dire obtenues avec un
agent émulsifiant comportant un ou plusieurs groupements ioniques portant une
charge électrique positive. Ces émulsifiants nécessitent généralement de
travailler en milieu acidifié à des pH pouvant atteindre de manière usuelle et
non
limitative, des valeurs de 1,5 à 3.
Des émulsions anioniques sont également utilisées, et sont obtenues avec
un agent émulsifiant comportant un ou plusieurs groupement(s) ionique(s)
portant une charge électrique négative. Ceci nécessite généralement de
travailler
en milieu basique à des pH pouvant atteindre de manière usuelle des valeurs de
10 à 12.
Il existe également des émulsions à base d'autres types d'émulsifiants,
comme les non-ioniques ou les amphotères. Les émulsifiants non-ioniques ne
possèdent pas de groupe ionique et les amphotères possèdent à la fois des
groupes cationiques et anioniques selon les conditions. Ces émulsifiants ne
sont
pas employés dans les enrobés à froid et leur usage est restreint à certaines
applications très spécifiques qui diffèrent nettement à la fois du champ
d'application de la présente invention et de son champ de composition.
Ainsi le brevet US 4.209.337 décrit des émulsions à base de bétaînes
utilisées en mélange avec des coulis de ciment (rapport massique
émulsion/ciment entre 0,3 et 2), pour constituer des bétons de ciment modifiés
par du bitume. Ce type d'utilisation des émulsions de bitume sort du champ de
composition et d'applications envisagés par l'invention qui elles s'adressent
à des
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. =
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enrobés à froid dans lesquels le ciment n'est qu'un additif éventuel pour
lequel le rapport
émulsion/ciment est supérieur à 2.
US 5,928,418 décrit des compositions de pavage comprenant une émulsion de
bitume comprenant elle-même un tensioactif associé à un composé polyphénolique
et à
un composé choisi parmi les dispersants polymériques anioniques et les acides
hydrocarboxyliques ou leurs sels hydrosolubles, et à un composé choisi parmi
les
saccharides, les alcools sucres ou polyhydriques.
Les brevets US5,558,702, US5,667,576, US5.667, 577 et WO 96/30446 décrivent
des mélanges d'émulsions/charges comprenant des charges telles que des fibres,
des
argiles, de la chaux, du sable ou des mélanges de ces composants, qui
présentent une
grande stabilité pour faire des coulis stockables utilisables ensuite pour des
travaux
d'imperméabilisation, par exemple de descentes de garage ou de parkings. Ces
préparations ne peuvent pas être confondues avec des enrobés à froid
puisqu'elles n'en
possèdent pas les proportions typiques, sont stockées plusieurs mois après
fabrication et
font prise en des temps de l'ordre de quelques heures et ne sont pas appelées
à supporter
un trafic lourd. La présente invention a pour but de résoudre les problèmes
des
formulations d'enrobés à froid décrites dans l'art antérieur en proposant une
formule d
'émulsion qui permet une montée en cohésion plus rapide, qui permet de réduire
significativement le temps de réouverture au trafic tout en conservant une
maniabilité
suffisante.
En effet, d'une manière surprenante, la Demanderesse a découvert que
l'incorporation d'une émulsion de bitume à base de certains émulsifiants
amphotères dans
la formulation d'un enrobé à froid, permet d'obtenir un excellent contrôle des
propriétés
rhéologiques de l'enrobé, en particulier sa maniabilité initiale, assurant une
mise en oeuvre
aisée, suivie d'une prise rapide garantissant une ouverture au trafic rapide.
Ainsi l'invention a pour objet une composition de pavage constituée
uniquement:
i) de 0,5 à 30%, préférentiellement de 2 à 15 % en poids d'une émulsion de
bitume
elle-même constituée :
a. de 0,1 à 3 %, préférentiellement de 0,5 à 1,5 %, en poids en poids d'un
agent
tensioactif amphotère choisi parmi les produits de formule (I) ou (Il)
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R3
'-Fts-y= 0)
R5¨Z
(Il)
R5-Z
dans lesquelles :
- R1 représente un groupement aliphatique, saturé ou insaturé, linéaire ou
ramifié
ayant de 6 à 24 atomes de carbone ;
- R2 est un groupement aliphatique, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié
ayant de 2
à 6 atomes de carbone, l'un au moins de ces atomes de carbone étant, le cas
échéant substitué par un groupe hydroxy ;
- R3 et R4, identiques ou différents, représentent un groupement aliphatique,
saturé
ou insaturé, linéaire ou ramifié, comprenant de 1 à 4 atomes de carbone ;
- R5, identique ou différent, est un groupement aliphatique, saturé ou
insaturé,
linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, l'un au moins de
ces
atomes de carbone étant, le cas échéant, substitué par un groupe hydroxy ;
- Y" est un groupe SOf3" ou COO" ;
- Z, identique ou différent, est un groupe SU3' OU COQ' ou 0H;
b. de 30 à 95 %, préférentiellement de 45 à 80% en poids de bitume ; et
c. d'eau en quantité suffisante pour compléter l'émulsion (QSP 100%) ;
ii) de 70 à 99,5 %, préférentiellement de 85 à 98 %, en poids de granulats ;
et
iii) de 0 à 20 % en poids, de préférence entre 1 et 15 %, d'eau totale.
Selon l'invention, l'eau totale s'entend comme la teneur totale en eau,
incluant celle
déjà présente dans l'émulsion, celle déjà présente dans les granulats et celle
éventuellement ajoutée (appelée "eau d'ajout" ou "eau d'apport").
Au titre de groupement aliphatique, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié
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ayant de 1 à 24 atomes de carbone occupant la position R1 à R5 on peut citer
par
exemple les radicaux d'origine synthétique : méthyle, hydroxyméthyle, éthyle,
propyle, isopropyle, hydroxypropyle, propylene, isopropylene, butyle,
isobutyle,
pentyle, isopentyle, hexyle, heptyle, octyle, nonyle, decanoyle, dodecanoyle,
isotridecyle, et les radicaux d'origine naturelle : caprique, caprylique,
laurique,
myristique, palmitique, stéarique, béhénique, oléique, ricinoléique,
linoléique,
linolénique, gadoléique, érucique ou un mélange de ces différents radicaux.
Selon une forme préférée de l'invention, R1 représente un mélange de
radicaux aliphatiques dérivés de l'huile de coco.
Préférentiellement selon l'invention R2 représente un groupement linéaire à
3 carbones saturés.
Préférentiellement selon l'invention R3 et/ou R4 et/ou R5 représentent un
radical méthyle ou éthyle.
Très préférentiellement selon l'invention, le tensioactif amphotère peut être
choisi parmi la cocoamidopropyl bétaïne (CAS : 70851-07-9), la cocoamidopropyl
hydroxysultaïne (CAS : 70851-08-0) ou le cocoamphoacétate de sodium (CAS :
68650-39-5).
Selon une forme préférée de l'invention, l'agent tensioactif amphotère de
l'émulsion de bitume peut être un mélange de tensioactifs amphotère dont les
radicaux R1 sont des radicaux aliphatiques d'origine végétale (coco, palme,
olive)
ou animale.
Sous une autre forme particulière de l'invention, la composition peut en outre
comprendre des additifs. Dans ce cas, l'homme du métier saura ajuster les
quantités des différents ingrédients tout en respectant les proportions
d'émulsion de
bitume, de granulats et d'eau énoncées ci-dessus.
Selon encore une autre forme préférée de l'invention, la composition peut
en outre comprendre un retardateur qui avantageusement peut être un agent
tensioactif, particulièrement un agent tensioactif répondant aux formules (I)
et/ou
(Il).
Cette composition permet de s'affranchir de l'emploi d'acides et ou de
bases dans la formulation des émulsions, ce qui évite les problèmes de
sécurité en
usine liés à leur utilisation et les risques de brûlure ou corrosion associés
à l'emploi
d'émulsion acides ou basiques.
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Cette composition présente en outre, l'avantage d'être peu toxique pour
l'homme et peu toxique pour l'environnement.
Cette composition permet également d'ajouter à l'émulsion tout type de
latex c'est-à-dire des latex anioniques ou cationiques, pour obtenir des
enrobés
modifiés par des polymères, sans déstabiliser l'émulsion.
Selon l'invention, le bitume utilisé dans l'émulsion peut être n'importe quel
bitume routier.
Selon l'invention, l'émulsion de bitume peut en outre contenir tout type
d'additif permettant d'en réguler les propriétés parmi lesquels les agents
viscosifiants, les régulateurs de prise ou les sels, par exemple, les
chlorures de
calcium, de potassium, de sodium ou tout autre sel de calcium, potassium,
sodium
ou magnésium. Ladite émulsion peut aussi être une émulsion de bitume, ledit
bitume étant modifié par un polymère, par un acide, par une base, par une
charge,
minérale ou organique ou par un tensioactif, pris seuls ou en combinaison.
Dans ce
cas, l'homme du métier saura ajuster les quantités des différents ingrédients
tout en
respectant les proportions de tensioactifs et de bitume énoncées ci-dessus.
Comme polymère, on entend par exemple, et de manière indicative et non
limitative, les copolymères de styrène et de butadiène en toutes proportions
ou
les copolymères de même famille chimique (isoprène, caoutchouc naturel, ...),
éventuellement réticulés in situ, les copolymères d'acétate de vinyle et
d'éthylène en toutes proportions ou de la même famille (acétate de butyle, de
méthyle,... et les polyoléfines), les poudrettes de caoutchouc issus de pneus
usagés ou encore tout autre polymère couramment utilisé pour la modification
des bitumes ainsi que tout mélange de ces polymères.
Comme acide, on peut citer par exemple, l'acide phosphorique et ses
dérivés, sels et esters, l'acide chlorhydrique et tout acide ou combinaison
d'acide.
Comme base, on peut citer les bases organiques et minérales comme par
exemple les polyamines, les imidazolines, les pyrolidines, la soude, la chaux
ou
encore la potasse.
Par charge minérale ou organique, on entend par exemple le ciment, la
chaux, la silice ou le noir de carbone, les fibres organiques ou minérales.
Comme tensioactif modifiant le bitume on peut citer les émulsifiants
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anioniques, cationiques, non-ioniques ou amphotères.
Ladite émulsion peut être fabriquée selon tout procédé approprié,
notamment un moulin colloïdal, un mélangeur statique, ou par inversion de
phase.
5
L'invention a également pour objet l'utilisation de la composition en
mélange avec des granulats pour la préparation d'enrobés à froid
particulièrement ceux pour application routière. Ainsi, l'invention a pour
objet
l'utilisation de la composition dans la préparation d'enrobé coulé à froid
(ECF), de
béton bitumineux à froid (BBF), les "graves-émulsion", les "enrobés ouverts ou
10 denses à froid", ou encore la préparation de recyclage à froid.
Selon une autre utilisation préférentielle de l'invention, le recyclage à
froid
en place est à base de 100 % de résidu de fraisage provenant d'une chaussée
ancienne, et contenant entre 0,5 et 3 % d'émulsion de bitume.
D'autres enrobés à froid, peuvent être obtenus avantageusement par
application de l'invention. On peut citer par exemple, mais de manière non
restrictive, des enrobés pour réparation ponctuelle qui seraient fabriqués
soit
manuellement, soit par un malaxeur éventuellement monté sur un système
mobile, juste avant leur mise en oeuvre elle-même manuelle ou réalisée par une
machine spéciale.
L'invention a aussi pour objet un enrobé coulé à froid consistant en la
composition selon l'invention, ledit enrobé à froid pouvant être à titre
d'exemple
non limitatif un enrobé coulé à froid (ECF), un béton bitumineux à froid
(BBF),
des "graves-émulsion", des "enrobés ouverts ou denses à froid" ou encore un
recyclage à froid.
D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture des
exemples qui suivent et qui ne sont donnés qu'à titre illustratif sans
limitation de
l'invention.
Exemple 1 : Préparation d'une formule d'enrobé coulé à froid
pour couche de roulement applicable soit en chaussée neuve soit en
rénovation des propriétés superficielles de chaussées anciennes.
Pour comparaison, une émulsion courante passant les spécifications
espagnoles ECL-2d, appelée ci-après émulsion 1 , est utilisée pour réaliser
un
enrobé coulé à froid correspondant à un ECF de granularité 0/6, normalisé en
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Espagne (Lechada Bituminosa Tipo 3 LB-3). Le granulat choisi provient de la
carrière de San Felices en Haro (Rioja - Espagne) et sa courbe
granulométrique,
comparée à celle du fuseau normalisé LB-3 est la suivante :
tamis (mm) 6,3 5 2,5 1,25 0,63 0,32 0,16 0,08
LB-3 100 85-95 65-90 45-70 30-50 18-35 10-25 7-15
passant ( /0) 100 90 75 60 40 25 17 9
Cette émulsion, fabriquée industriellement par la société Probisa dans son
usine de Burgos, contient 62% d'un bitume Nynas* de grade 70/100, 0,35% d'un
tensioactif cationique (polyamine grasse Asfier 208* de Kao) et d'une quantité
d'acide
suffisante pour obtenir un pH de l'émulsion de l'ordre de 3.
Pour régler le temps de rupture de l'émulsion, il est nécessaire d'employer
à la fois une solution aqueuse de chlorhydrate de polyamine grasse (dosée à
13,5 %), appelée Retardateur dans la suite. Les formules de l'émulsion 1 et de
rECF correspondant (ECF 1) sont les suivantes :
Emulsion 1 (composition massique) :
Bitume Nynas* 70/100
62,00
Asfier 208*
0,35
Acide Chlorhydrique
0,30
Eau qsp 100
ECF 1 (composition massique):
Sable 0/6 de la carrière de
San Felices en Haro (Rioja - Espagne) 100,00
Humidité du Sable 0/6 2,60
Eau Apport 7,00
Retardateur 0,75
Emulsion 112,50
(soit bitume résiduel 7,7)
* (marques de commerce)
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lia
Cette formule a été comparée à une formule identique mais où l'émulsion
de bitume a été remplacée par une émulsion 2, avec cette fois un émulsifiant
amphotère selon l'invention, la cocoamidopropyl bétaïne (CAS : 70851-07-9)
Emulsion 2 (composition massique) :
Bitume Nynas* 70/100 60,0
cocoamidopropyl bétaïne (CAS: 70851-07-9) 0,8
* (marque de commerce)
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Eau qsp
100
ECF 2 (composition massique) :
Sable 0/6 de la carrière de
San Felices en Haro (Rioja - Espagne) 100,00
Humidité du Sable 0/6 4,40
Eau Apport 6,00
Retardateur 0,75
Emulsion 2 12,80
(soit bitume résiduel 7,7)
De plus, la formule d'ECF 2 a été modifiée par ajout d'un rupteur (ciment
Portland) et la formule suivante a été également comparée :
ECF 3 (composition massique) :
Sable 0/6 de la carrière de
San Felices en Haro (Rioja - Espagne) 100
Humidité du Sable 0/6 4,4
Eau Apport 7,0
Rupteur (ciment) 0,5
Retardateur 1,8
Emulsion 2 12,8
(soit bitume résiduel 7,7)
Les ECF ont été évalués par les essais de formulation en application en
Espagne : temps de fluidité mesuré manuellement, cohésion Benedict selon
l'essai EN 12274-4, effectué 10, 30 et 60 min après malaxage des constituants
et résistance à l'abrasion selon l'essai EN 12274-5, après mûrissement de
l'éprouvette (20 h à 60 C).
Les spécifications typiques pour ce type de formulation sont :
= un temps de fluidité entre 30 et 45 s, ce qui permet une mise en
oeuvre correcte, évaluée manuellement et qui permet de régler la
formule (teneur en retardateur et en rupteur)
= une cohésion à 60 min > 2 Nm, ce qui assure une montée en cohésion
rapide pour permettre une réouverture au trafic sous un court délai,
= une valeur de perte par abrasion inférieure à 650 g/m2, ce qui garantit
une bonne tenue mécanique de l'ECF.
CA 02623452 2008-03-20
WO 2007/034081
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Les résultats obtenus pour les trois formules d'ECF ci-dessus sont
reprises dans le Tableau suivant.
Norme Unité ECF 1 ECF 2 ECF
3
remarque référence selon
selon
l'invention l'invention
granulat San Felices San Felices San Felices
émulsion 1 2 2
émulsifiant polyamine cocoannido- cocoamido-
propyl propyl
bétaïne bétaïne
eau totale ppc 10,4 10,4 11,4
rupteur ppc 0 0 0,5
(ciment)
retardateur ppc 0,75 0,75 1,8
temps de s 35 45 45
fluidité
cohésion EN Nm 1,5 1,7 1,9
Benedict à 12274-4
min
cohésion EN Nm 1,7 2,1 2,3
Benedict à 12274-4
30 min
cohésion EN Nm 2,0 2,4 2,6
Benedict à 12274-4
60 min
résistance à EN g/m2 28 59 26
l'abrasion 12274-5
Il apparaît clairement que les ECF 2 et 3, à base d'émulsions selon
l'invention permettent d'obtenir des résultats équivalents à la formule de
5 référence (ECF 1) pour l'abrasion et le temps de fluidité initial, et
meilleurs pour
la cohésion Benedict, le seuil de 2 Nm étant dépassé dès 30 min, soit un gain
de
réouverture au trafic de l'ordre 30 min par rapport à la référence.
Exemple 2: Préparation d'une autre formule d'enrobé coulé à froid
pour couche de roulement applicable soit en chaussée neuve soit en
10 rénovation des propriétés superficielles de chaussées anciennes.
La formule d'ECF 1 de l'exemple précédent a été comparée avec une
autre formule d'ECF identique mais où l'émulsion de bitume a été remplacée par
une émulsion 3, avec un autre émulsifiant amphotère selon l'invention,
cocoamidopropyl hydroxysultaïne (CAS : 70851-08-0).
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Emulsion 3 (composition massique) :
Bitume Nynas 70/100 59,5
cocoamidopropyl hydroxysultaïne (CAS : 70851-08-0) 0,4
Eau qsp
100
ECF 4 (composition massique) :
Sable 0/6 de la carrière de
San Felices en Haro (Rioja - Espagne) 100,0
Humidité du Sable 0/6 4,4
Eau Apport 6,0
Retardateur 0,8
Emulsion 3 12,9
(soit bitume résiduel 7,7)
De plus, la formule d'ECF a été modifiée par ajout d'une faible teneur en
ciment Portland qui agit traditionnellement comme un rupteur, et la formule
suivante a été également comparée :
ECF 5 (composition massique) :
Sable 0/6 de la carrière de
San Felices en Haro (Rioja - Espagne) 100,0
Humidité du Sable 0/6 4,4
Eau Apport 7,0
Rupteur (ciment) 0,5
Retardateur 1,3
Emulsion 3 12,9
(soit bitume résidue 7,7)
De même que dans l'exemple 1, les ECF ont été évalués par les essais
de formulation en application en Espagne : temps de fluidité mesuré
manuellement, cohésion Benedict selon l'essai EN 12274-4, effectué 10, 30 et
60 min après malaxage des constituants et résistance à l'abrasion selon
l'essai
EN 12274-5, après mûrissement 20 heures, 60 C de l'éprouvette. Les résultats
obtenus pour les trois formules d'ECF ci-dessus sont reprises dans le Tableau
suivant :
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Norme Unité ECF 1 ECF 4 ECF 5
remarque - référence selon l'invention selon
l'invention
granulat San San Felices San Felices
Felices
émulsion 1 3 3
émulsifiant - polyamine cocoamidopropyl cocoamidopropyl
hydroxysultaîne hydroxysultaîne
eau totale ppc 10,4 10,4 11,4
rupteur ppc 0 0 0,5
(ciment)
retardateur ppc 0,75 0,8 1,3
temps de s 35 30 30
fluidité
cohésion EN Nm 1,5 2,0 1,9
Benedict à 12274-4
10 min
cohésion EN Nm 1,7 2,4 2,3
Benedict à 12274-4
30 min
cohésion EN Nm 2,0 2,7 2,6
Benedict à 12274-4
60 min
résistance EN g/m2 28 20 110
à l'abrasion 12274-5
Il apparaît clairement que les ECF 4 et 5, à base d'émulsions amphotères
permettent d'obtenir des résultats équivalents à la formule de référence (ECF
1)
pour l'abrasion et le temps de fluidité initial, et meilleurs pour la cohésion
5 Benedict, le seuil de 2 Nm étant dépassé dès 30 min (ECF-5) voire dès 10
min
pour la formule ECF-4, soit un gain de réouverture au trafic de l'ordre 30 à
50
min par rapport à la référence.
Exemple 3 : Préparation d'une autre formule d'enrobé coulé à froid
pour couche de roulement applicable soit en chaussée neuve soit en
10 rénovation des propriétés superficielles de chaussées anciennes.
La formule d'ECF 5 de l'exemple précédent a été répétée avec un autre
granulat, sable 0/6 de la carrière de la Bureba (province de Burgos). Cette
formule correspond encore à un ECF rentrant dans les spécifications Espagnole
LB-3.
15 L'émulsion 3 de l'exemple précédent a été utilisée.
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ECF 6 (composition massique):
Sable 0/6 de la carrière
de la Bureba (Burgos - Espagne) 100,00
Humidité du Sable 0/6 3,30
Eau Apport 7,00
Rupteur (Ciment) 0,50
Retardateur 1,55
Emulsion 3 12,90
(soit bitume résiduel 7,7)
De même que dans les exemples 1 et 2, l'ECF a été évalué par les essais
de formulation en application en Espagne : temps de fluidité mesuré
manuellement, cohésion Benedict selon l'essai EN 12274-4, effectué 10, 30 et
60 min après malaxage des constituants et résistance à l'abrasion selon
l'essai
EN 12274-5, après mûrissement 20 heures, 60 C de l'éprouvette. Les résultats
obtenus, comparés à ceux des ECF 1 et 5 des exemples ci-dessus sont reprises
dans le Tableau suivant.
Norme Unité ECF 1 ECF 5 ECF 6
remarque - référence selon l'invention selon l'invention
granulat San San Felices La
Bureba
Felices
émulsion 1 3 3
émulsifiant - polyamine cocoamidopropyl cocoamidopropyl
hydroxysultaïne hydroxysultaïne
eau totale ppc 10,4 11,4 10,3
rupteur ppc 0 0,5 0,5
(ciment)
retardateur ppc 0,75 1,3 1,55
temps de s 35 30 35
fluidité
cohésion EN Nm 1,5 1,9 2,1
Benedict à 12274-4
10 min
cohésion EN Nm 1,7 2,3 2,3
Benedict à 12274-4
30 min
cohésion EN Nm 2,0 2,6 2,6
Benedict à 12274-4
60 min
résistance EN g/m2 28 110 211
à l'abrasion 12274-5
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Il apparaît clairement que l'ECF 6, à base d'émulsion amphotère selon
l'invention et
granulats La Bureba, permet d'obtenir des résultats équivalents à la formule
de référence
(ECF 1) et à la formule avec granulat San Felices pour l'abrasion et le temps
de fluidité
initial, et meilleurs pour la cohésion Benedict, le seuil de 2 Nm étant
dépassé dès 10 min,
soit un gain de réouverture au trafic de l'ordre de 50 min par rapport à la
référence.
Exemple 4: Préparation d'un Enrobé Recyclé à Froid utilisable comme couche
de base.
Une émulsion 3 de référence a été fabriquée avec un émulsifiant commercial
AsfierTM 218 fourni par Kao, et un bitume provenant de la raffinerie Petrogal
de Sines au
Portugal.
Cette émulsion a été comparée avec les émulsions 4 et 5, réalisées selon
l'invention, l'émulsion 4 avec un autre émulsifiant selon l'invention, un
cocoamphoacétate
(CAS : 68650-39-5), et l'émulsion 5 étant réalisée avec l'émulsifiant
cocoamidopropyl
bétaîne présenté dans l'exemple 1.
Les formules ci-dessous ont donc été réalisées :
Emulsion 4 (composition massique) :
Bitume PetrogalTM 70/100 59,5
Asfier 218TM 0,6
Acide Chlorhydrique 0,4
Eau qsp 100
Emulsion 5 (composition massique) :
Bitume PetrogalTM 70/100 60,0
cocoamphoacétate (CAS : 68650-39-5) 0,6
Eau qsp 100
Emulsion 6 (composition massique) :
Bitume PetrogalTM 70/100 59,5
cocoamidopropyl bétaîne (CAS : 70851-07-9) 0,6
Eau qsp 100
Ces émulsions ont été utilisées avec un agrégat, au sens de la norme française
XP
P98-135, obtenu par fraisage des 10 cm supérieurs d'une chaussée ancienne, l'A-
494
dans la province de Huelva (Andalousie - Espagne).
L'agrégat comporte 3,6 ppc de bitume ancien. La distribution granulométrique
de
CA 02623452 2013-02-20
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l'agrégat brut de fraisage était la suivante :
tamis (mm) 25 20 12,5 8 4 2 0,5 0,25 0,063
passant 100 95,5 82 57 29 14 1 0,4 0,1
(A)
. . . -= = = ¨
=
L'agrégat est mélangé à l'aide d'un malaxeur de laboratoire avec 3,3 ppc (par
rapport
au fraisat sec) d'émulsion avec une teneur en eau totale de 4,5 ppc et de
rupteur (ciment)
à hauteur de 0,5 ppc pour obtenir les formules d'enrobés recyclés suivantes :
Enrobé 1
agrégat 100 parties
massiques
émulsion 4 3,3
rupteur (ciment) 0,5
eau apport 2,0
Enrobé 2
agrégat 100 parties
massiques
émulsion 5 3,3
rupteur (ciment) 0,5
eau apport 2,0
Enrobé 3
agrégat 100 parties massiques
émulsion 6 2,5
rupteur (ciment) 0,5
eau apport 2,0
Les essais mécaniques, réalisés en accord avec la norme ASTM D 1075, et
quantifiés par la résistance à la compression à température ambiante (R) et la
résistance à
la compression à température ambiante mais après immersion 24 h dans de l'eau
à 60 C
(r) sont donnés dans le tableau ci-dessous. De plus, ils sont exprimés en
terme de
résistance conservée (rapport entre r/R).
Afin de quantifier la montée en cohésion pour laquelle il n'existe pas de
procédure
normalisée, la résistance à la compression après 1 j et à température ambiante
a
également été mesurée.
CA 02623452 2008-03-20
WO 2007/034081
PCT/FR2006/002161
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Norme Unités Enrobé 1 Enrobé 2 Enrobé 3
remarque référence selon selon
l'invention l'invention
émulsion nature émulsion 4 émulsion 5
émulsion 6
émulsion ppc 2,5 2,5 2,5
rupteur ppc 0,5 0,5 0,5
RI] MPa 2,1 2,4 2,3
ambiante
R 7 j ASTM D MPa 4,3 4,7
4,4
ambiante 1075
r 7] ASTM D MPa 3,3 3,2
3,3
immersion 1075
r/R 75,5 68,8 73,6
Les résultats démontrent que les enrobés réalisés selon l'invention
donnent des résultats très proches de ceux obtenus avec la référence,
permettant l'emploi de telles émulsions pour cette application.
Pour illustrer, les normes Andalouses pour le recyclage à froid demandent
comme propriétés pour un recyclage en place à l'émulsion sous trafic de classe
T3 (entre 100 et 200 poids lourds par jour), les valeurs minimales suivantes :
R>
2,5, r > 2,0 et r/R > 60 %, qui sont obtenues sans difficulté par chacune des
formules étudiées.
De plus, les enrobés selon l'invention présentent une résistance à la
compression supérieure à la référence après 1 jours démontrant une montée en
cohésion plus rapide.
