CA 02682233 2011-08-26
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Alliage austénitique fer-nickel-chrome-cuivre
La présente invention est relative à un alliage austénitique fer-nickel
chrome-cuivre, plus particulièrement destinée à la fabrication de dispositifs
électromagnétiques.
Les alliages fer-nickel et fer-nickel-chrome riches en nickel sont
connus depuis longtemps et utilisés dans de nombreuses applications du
génie électrique (électronique, électrotechnique), de la visualisation, du
transport d'énergie, de la régulation thermique ou de la sécurité électrique,
grâce à leurs propriétés physiques originales et variées.
Ainsi, ils présentent des dilatabilités thermiques entre 20 et 100 C
comprises entre 2 et 13.10/ C selon leur composition, ce qui est une
caractéristique exceptionnelle pour un matériau ductile, propre à quelques
rares matériaux.
Ils présentent également une bonne à très bonne tenue à la corrosion
aqueuse, d'autant meilleure que le pourcentage en nickel, voire en chrome,
augmente.
On observe également une grande aptitude à la mise en forme, liée à
la structure austénitique monophasée, permettant laminage aisé à très faibles
épaisseurs, découpe, poinçonnage, étampage, emboutissage à grande
vitesse.
Leur comportement ferromagnétique, caractérisé par l'existence d'un
point de Curie Tc (température de disparition du ferromagnétisme) est
également remarquable ainsi que leurs propriétés magnétiques (perméabilité
relative p,, champ coercitif H, pertes magnétiques P).
Celles-ci sont très bonnes, allant dans te sens d'une faible
consommation d'énergie pour aimanter ces alliages. Ainsi ces alliages fer-
nickel et fer-nickel-chrome sont utilisés depuis longtemps dans les
applications électromagnétiques où il est impératif, soit d'économiser de
l'énergie (moteurs électriques horlogers, relais haute sensibilité de
disjoncteur
différentiel, moteurs à grande vitesse et faible échauffement, ...), soit de
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disposer d'un hystérésis très réduit pour limiter significativement la
dispersion
de mesure des capteurs magnétiques (transformateur de courant, capteur de
courant continu, résolveurs et synchro-résolveurs) ou les pertes hystérétiques
(transformateur de mesure, de modem ...), soit encore d'offrir une
canalisation très privilégiée des flux magnétiques comme dans certaines
culasses magnétiques d'actionneur à grande dynamique (injecteur
électromagnétique d'essence par exemple), dans les moteur-roue, dans les
blindages magnétiques passifs à forte atténuation.
Les alliages fer-nickel, dont le champ coercitif est généralement
inférieur à 125 mOe, permettent ainsi un saut réel de consommation
d'énergie des systèmes électriques, par rapport aux matériaux de type fer-
silicium traditionnellement utilisés, puisque ces derniers atteignent des
champs coercitifs de l'ordre de 190 mOe suivant une seule direction ce qui
n'intéresse que peu d'application, soit plus généralement valent de 500 à
1250 mOe lorsque l'application a besoin de véhiculer le flux magnétique dans
différentes directions du matériau (moteurs, génératrices, etc.).
Il existe cependant un besoin pour l'amélioration de certaines
propriétés de ces alliages fer-nickel, comme celle relatives à la résistance à
la
corrosion en milieux aqueux acide et à la corrosion en brouillard salin qui ne
sont pas toujours suffisantes dans certains environnements agressifs.
En outre, la fabrication de feuilles de ces alliages comprend des
traitements thermiques industriels dans des atmosphères souvent peu pures,
ce qui entraîne la formation d'une couche oxydée en surface qui protège le
métal de base contre une oxydation plus importante. Mais, cette couche de
surface est très peu adhérente et très peu solide mécaniquement, ce qui rend
son action protectrice peu efficace.
Le but de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en
proposant une composition d'alliage présentant une résistance à la corrosion
aqueuse acide et à la corrosion en brouillard salin améliorée, apte à la
formation d'une couche d'oxydation de surface solide et adhérente, qui
puisse être employée pour de nombreuses applications et qui présente un
coût réduit.
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A cet effet, l'invention a pour premier objet un alliage austénitique fer-
nickel-chrome-cuivre dont la composition comprend en % en poids :
24%<_ Ni <_36%
Cr >- 0,02 %
Cu? 0,1%
Cu +Co<_15%
0,01 :5 Mn <_6%
0,02:5 Si 52%
05 AI +Ti53%
0<_C<_2%
0<-V+W<_6%
0<_Nb +Zr<-0,5%
0<_Mo<-8
Sn 5 1
0<_B<_0,006%
0<_S+Se +Sb<_0,008%
0<_Ca +Mg<_0,020%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, les
pourcentages en nickel, chrome, cuivre, cobalt étant tels que l'alliage
satisfait en outre les conditions suivantes :
Co<Cu
Co < 4% si Cr > 7,5%
Eq1 >28%avec Eq1 = Ni + 1,2Cr + (Cu/5)
Cr < 7,5 % si Ni > 32,5 %,
et la teneur en manganèse respectant en outre les conditions suivantes :
- si Eq3 - 205, Mn<_Ni -27,5+Cu -Cr
- si 180,5:5 Eq3 <_ 205, Mn <_ 4%
- si Eq3 5 180,5, Mn :5 2%
avec Eq3 = 6Ni - 2,5X + 4(Cu+Co) et X = Cr+Mo+V+W+Si+AI
La solution proposée est une famille d'alliages Fe-Ni-Cr-Cu
austénitiques et ferromagnétiques se prêtant à une élaboration industrielle
économique, par four à arc ou à induction, ayant peu d'éléments onéreux et
offrant des performances élevées ou originales pour plusieurs domaines
d'applications qui vont être détaillés par la suite. Il n'a jamais été
découvert
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jusqu'à maintenant qu'une famille d'alliage pouvait satisfaire toutes ces
propriétés. De plus l'utilisation d'un même alliage pour applications très
différentes (par exemple en satisfaisant à la fois des besoins en dilatabilité
réduite, en tenue à la corrosion, en magnétisme et point de Curie) permet
d'en produire un tonnage plus important, d'avoir une plus grande expérience
de production industrielle et donc un alliage plus fiable en termes de
reproductibilité des propriétés.
En outre, les présents inventeurs ont constaté l'aptitude du silicium, du
chrome et du cuivre, à renforcer mécaniquement et chimiquement la couche
protectrice oxydée de surface et à la rendre très adhérente. Ainsi la couche
oxydée devient très stable dans le temps du traitement thermique ou de
l'utilisation en atmosphère ambiante oxydante, très stable chimiquement vis à
vis de produits chimiques extérieurs et très stable mécaniquement vis à vis
des chocs et frottements entre pièces métalliques lors du cycle industriel de
production.
En outre, cet oxyde très stable présente généralement une épaisseur
fine de quelques microns, selon le cycle de traitement thermique utilisé.
Cette
faible épaisseur d'oxyde est particulièrement intéressante en horlogerie, car
elle limite et calibre en même temps l'entrefer entre stator et noyau
magnétique de bobine, entrainant respectivement à la fois une limitation de
l'énergie consommée par la pile de la montre et une réduction de la
dispersion industrielle des moteurs horlogers.
L'invention va maintenant être décrite plus en détail mais de façon non
limitative et illustrée par des exemples.
L'alliage selon l'invention comprend en % poids, les teneurs définies ci-
dessous.
La teneur en nickel est limitée à 36%, de préférence à 35% en poids et
de façon plus particulièrement préférée à 34%, voire à 29%. Une telle
limitation permet de limiter fortement le coût de la nuance. Elle permet
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également d'avoir une résistivité électrique d'au moins 70p .cm, voire d'au
moins 80pO.cm si la teneur en nickel est inférieure à 34%, ce qui est un des
éléments d'une bonne dynamique d'aimantation (les deux autres étant une
faible épaisseur de métal et un faible champ coercitif). Pour certaines
5 applications, telle que la fabrication de bilames, on préfère maintenir la
teneur
en nickel supérieure ou égale à 30% afin de garantir un point de Curie élevé.
La teneur en nickel est au minimum de 24% afin de garantir l'obtention d'une
structure austénitique dans l'ensemble du domaine de composition selon
l'invention.
La teneur en chrome est supérieure ou égale à 0,02% car il faut un
minimum de chrome pour avoir les propriétés de tenue à la corrosion
demandées. Par ailleurs, lorsque la teneur en nickel est comprise entre 32,5
et 36%, la teneur en chrome est limitée à 7,5%, afin de limiter le coût de
l'ensemble des éléments autres que le fer et le silicium.
Ces caractéristiques permettent d'améliorer la tenue à la corrosion
aqueuse acide, à la corrosion atmosphérique et à l'oxydation à chaud de la
nuance, car on observe la formation d'un oxyde superficiel très stable
chimiquement, qui est en outre très adhérent au métal. En outre, l'ajout de
ces éléments ne dégrade pas significativement les autres propriétés d'usage
de l'alliage, telles que le point de Curie ou l'aimantation à saturation.
La teneur en cuivre est supérieure ou égale à 0,1% et est limitée à
une teneur de 15% et de préférence à une teneur de 10% (afin de limiter le
coût de l'ensemble des éléments autres que le fer et le silicium), avec
substitution possible par du cobalt. Outre son impact sur la résistance à la
corrosion de la nuance, le cuivre améliore sensiblement l'adhérence de la
couche oxydée se formant à chaud à la surface de l'alliage.
On préfère que la nuance ne contienne pas de cobalt en raison de son
coût et pour cette même raison, si le cobalt est présent, il est nécessaire
que
sa teneur soit inférieure à celle du cuivre. En outre, lorsque le chrome est
présent à raison de plus de 7,5%, le cobalt doit être limité à 4% au maximum,
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et de préférence à 2%, car on veut limiter le coût de l'ensemble des éléments
autres que le fer et le silicium
L'ajout d'au moins 0,02% de silicium permet d'améliorer de façon
significative la tenue à l'usure mécanique de la couche d'oxyde de surface.
En outre, le silicium peut être ajouté à hauteur de 2% à l'alliage selon
l'invention pour participer à sa désoxydation au four à arc, sans nuire aux
autres propriétés de l'alliage.
Par ailleurs, les présents inventeurs ont constaté que les teneurs en
nickel, chrome et cuivre devaient respecter la relation suivante :
Eq1 > 28 % avec Eql = Ni + 1,2Cr + (Cu/5)
En effet, le respect de cette condition permet de garantir le caractère
austénitique de l'alliage, sans lequel aucune des propriétés d'usage de
l'alliage ne seraient conforme aux buts recherchés et qui empêcherait
également d'avoir une bonne aptitude à la mise en forme.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,01 et 6% en poids, et
de préférence entre 0,02 et 6% en poids, ce qui permet d'obtenir un alliage se
transformant bien à chaud grâce à la formation de sulfures, sans dégrader les
propriétés d'usage de l'alliage, telles que le point de Curie ou l'aimantation
à
saturation. Afin de maintenir des valeurs d'induction à saturation Bs
supérieures à 4000 G, on préfère que la teneur en manganèse reste
inférieure à 5 %. De façon plus particulièrement préférée, la teneur en
manganèse est comprise entre 0,1 et 1 % en poids. De plus, en présence de
chrome, son effet sur l'induction à saturation est aggravé, d'où la nécessité
de le limiter comme suit :
Mn <_ Ni - 27,5 + Cu - Cr si Eq3_ 205
Mn <_ 4% si 180,5:5 Eq3:5 205
Mn <_ 2% si Eq3:5 180,5
avec Eq3= 6Ni - 2,5X + 4(Cu+Co) et
X = Cr+Mo+V+W+Si+Al
L'alliage peut également comprendre des éléments d'addition tels que
le carbone, le titane, l'aluminium, le molybdène, le vanadium, le tungstène,
le
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niobium, le zirconium, l'étain, le bore, le soufre, le sélénium, l'antimoine,
le
calcium ou le magnésium.
Le carbone peut être ajouté à l'alliage à hauteur de 2% et de
préférence à hauteur de 1% pour durcir l'alliage par formation de carbures.
Cependant, lorsque l'application de l'alliage nécessite un champ coercitif Hc
de moins de 125 mOe, la teneur en carbone sera maintenue inférieure
à 0,1% après élaboration-solidification en lingot ou brame car sa présence
dégrade fortement cette caractéristique. De plus pour atteindre cette
caractéristique (Hc) et la conserver dans le temps, un traitement thermique
de décarburation pourra être appliqué à la tôle mince dans l'état final afin
de
diminuer significativement le pourcentage de carbone à moins de 100ppm, et
de préférence à moins de 50ppm.
Le titane et l'aluminium peuvent être ajoutés à l'alliage à hauteur
cumulée de 3% afin de durcir la nuance par précipitation de composés
Ni3(Ti,AI). L'ajout d'aluminium peut également améliorer l'aptitude à la
soudabilité de l'alliage sur du verre. Cependant, lors des traitements
thermiques sous gaz réducteur, on souhaite utiliser l'ammoniaque craqué ou
un mélange préalable d'azote + hydrogène. Hors, l'azote se combine dés les
recuits à basse température en composés de type AIN ou TiN, et il faut donc
réduire la teneur en résiduels AI, Ti au plus bas pour assurer la
compatibilité
entre hautes performances magnétiques et traitement thermique sous gaz
comportant de l'azote. Ce point s'applique en particulier à toute application
nécessitant des hautes performances magnétiques et impliquant des recuits
sous atmosphère contenant de l'azote. Dans ce cas de figure, on limite la
teneur cumulée en titane et aluminium à 30 ppm et de préférence à 20 ppm.
Le molybdène peut être ajouté à hauteur de 8 % pour améliorer à la
fois la résistance mécanique et la résistance à l'oxydation à chaud de
l'alliage. On se limitera de préférence à 4% pour limiter le coût des éléments
autres que Fe et Si.
Le vanadium et le tungstène peuvent être ajoutés à l'alliage à hauteur
cumulée de 6%, afin d'améliorer sa ténacité, et sont ajoutés de préférence à
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moins de 3% afin de limiter le coût de l'ensemble des éléments autres que le
fer et le silicium.
Le niobium et le zirconium peuvent être ajoutés à l'alliage à hauteur
cumulée de 0,5% afin d'améliorer sa résistance mécanique.
L'étain peut être ajouté à l'alliage à hauteur de 1 % en substitution
partielle du chrome.
Le bore peut être ajouté à l'alliage selon l'invention en des quantités
allant de 2 à 60 ppm, et de préférence de 5 à 10 ppm, afin d'améliorer sa
découpabilité par formation de nitrures de bore. En dessous de cette
fourchette, son effet n'est plus observable, tandis que cet effet sature au-
dessus de 60ppm.
Le soufre est une impureté présente dans les ferrailles utilisées pour
l'élaboration de l'alliage, mais peut également être ajoutée en des quantités
allant de 5 à 80 ppm, et de préférence de 10 à 30 ppm afin d'améliorer
également la découpabilité et l'usinabilité de l'alliage par formation de
sulfure
de manganèse. On pourra substituer tout ou partie du soufre par l'ajout de
sélénium et/ou d'antimoine.
Lorsqu'on les ajoute en tant qu'additifs de découpabilité, les teneurs
cumulées en soufre et en bore sont de préférence comprises entre 5 et 60
ppm et de préférence on associe ces deux éléments dans le respect de leur
plage préférée respective.
De la même façon, on peut ajouter à l'alliage selon l'invention du
calcium et du magnésium à hauteur cumulée de 4 à 200 ppm pour améliorer
la découpabilité par formation de composés de type MgO ou CaO, la large
plage de Ça+Mg permettant de régler le compromis entre l'aptitude à la
découpe et les performances magnétiques, puisque contrairement à certains
sulfures (MnS...) et nitrures (AIN....) un recuit réducteur à haute
température
ne pourra pas les dissoudre en fin de fabrication.
Le reste de la composition est constitué de fer et d'impuretés
inévitables issues de l'élaboration. Parmi celles-ci, on citera plus
particulièrement le phosphore, l'azote et l'oxygène qui sont contenus à
hauteur maximum de 500ppm. Pour certaines applications, il est nécessaire
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de limiter les teneurs cumulées en oxygène et azote à 100 ppm afin de
maintenir le champ coercitif dans les limites souhaitées.
D'une façon générale, l'alliage selon l'invention peut être élaboré et
fabriqué sous forme de bande laminée à chaud, puis à froid avant d'être
recuite puis éventuellement écrouie. On peut également s'arrêter au stade de
la bande laminée à chaud.
L'alliage selon l'invention peut également être utilisé sous forme de
produits massifs, forgés ou non, de barres ou de fils issus d'un laminage à
chaud éventuellement complété d'un tréfilage.
Les bandes ou pièce en alliage pourront être obtenues par tout
procédé adapté, tel que l'homme du métier sait le faire.
Ainsi, l'alliage selon l'invention sera de préférence fondu au four à
induction sous vide en lingots. Les lingots pourront être forgés entre 1100 et
1300 C, puis laminés à chaud jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et
1200 C. On pourra ensuite décaper chimiquement la bande à chaud puis la
laminer à froid jusqu'à l'épaisseur requise.
Lorsque l'on souhaite développer une structure cristallographique
particulière, de type {100}<001>, on procède à un laminage à froid avec un
taux d'écrouissage global de 90 à 99% en plusieurs passes sans recuit
intermédiaire entre chaque passe.
A l'issue du laminage à froid, on pratique de préférence un recuit entre
800 et 1100 C durant 1 heure pour adoucir la bande l'alliage et faciliter
ainsi
sa découpe ou sa mise en forme ultérieure. Mais il peut être encore plus
avantageux de découper par poinçonnage, estampage à grande vitesse dans
l'état écroui en fin de laminage à froid, surtout si le métal a été optimisé
vis-à-
vis de cette mise en oeuvre par les éléments cités précédemment tels que B,
S, Ca, Mg, Se...
Après découpe ou mise en forme, les pièces obtenues pourront
avantageusement être recuites à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié
(point de rosée<-70 C) afin, notamment, d'optimiser les propriétés
magnétiques de l'alliage. En revanche, ce recuit peut être tout à fait inutile
si
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on recherche particulièrement des propriétés de dilatation ou de point de
Curie ou de résistance à la corrosion.
Comme on l'a vu précédemment, les alliages selon l'invention peuvent être
produits en recuit industriel sous tout type de gaz.
5 Les alliages selon l'invention trouvent des applications potentielles
dans de nombreux domaines. On définit ainsi des domaines de composition
préférés, regroupant des alliages plus particulièrement adaptés à une
application donnée, qui vont être décrits en détail ci-après.
10 Dispositifs électromagnétiques à autorégulation de température
Dans un premier mode de réalisation préféré, les pourcentages en
nickel, chrome, cuivre, cobalt, molybdène, manganèse, vanadium, tungstène,
silicium et aluminium sont tels que l'alliage satisfait en outre les
conditions
suivantes :
0,02:5 Mn
Eq2 0,95 avec Eq2 = (Ni - 24)[0,18 + 0,08(Cu + Co)] et
Eq3161 et
Eq4 <_ 10 avec Eq4 = Cr- 1,125(Cu + Co) et
Eq5 <_ 13,6 avec Eq5 = Cr- 0,227(Cu + Co) et
Eq6 150 avec Eq6 = 6Ni -2,5X + 1,3(Co + Cu) et
Eq7 ? 150 avec Eq7 = 6Ni - 5Cr + 4Cu et
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
dispositifs électromagnétiques à autorégulation de température.
Un matériau ferromagnétique doux présente une perméabilité
p très supérieure à la perméabilité du vide. Lorsque ce matériau est soumis à
une excitation magnétique variable dans le temps, il génère beaucoup plus
de pertes magnétiques avant d'atteindre une valeur caractéristique appelée
point de Curie Tc que lorsqu'il dépasse cette température au-delà de laquelle
le matériau n'est plus ferromagnétique. De plus, l'aimantation à saturation du
matériau, ses pertes magnétiques et donc sa génération de puissance
thermique décroissent au fur et à mesure que l'on se rapproche de Tc.
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L'autorégulation en température est alors réalisée autour du point de Curie
de l'alliage si les pertes magnétiques résiduelles propres à tout conducteur
non magnétique sont évacuées, c'est à dire que le flux de chaleur partant de
l'alliage soit supérieur au flux de chaleur générée en pertes magnétiques.
Pour cela, on a parfois besoin d'accoler à l'alliage selon l'invention un
matériau bien meilleur conducteur thermique comme l'aluminium ou le cuivre,
chargé d'évacuer les pertes paramagnétiques et permettant, notamment,
l'autorégulation de température dans les applications de cuisson par induction
où la chaleur d'un récipient chauffé malencontreusement à vide ne
s'évacuerait sinon que par convection naturelle.
Cette technique a été notamment décrite dans le brevet d'application
EP 1 455 622, où l'autorégulation de température est obtenue en associant
des alliages à bas Tc entre 30 et 350 C et au moins 32,5%de nickel, avec un
diffuseur thermique en aluminium permettant d'évacuer les pertes
magnétiques de l'alliage Fe-Ni-Cr lorsqu'il atteint Tc.
La principale propriété d'usage reste donc le point de Curie fonctionnel qui
est recherché entre 30 C et 400 C pour la cuisson par induction, le chauffage
industriel par induction par exemple de buses d'injecteurs, de moules de
composite, le réchauffage d'aliments de boissons, nourritures, produits
médicaux, de sang et constituants, de matières molles ou organiques etc...
On recherche aussi une tenue minimale à la corrosion et à l'oxydation
puisque les alliages sont souvent au contact de différents milieux et/ou
constituants dans des atmosphères industrielles. On demande ainsi une
bonne stabilité chimique de l'alliage se traduisant par une bonne tenue à la
corrosion aqueuse, une bonne tenue à la corrosion en brouillard salin et une
bonne stabilité mécanique (adhésion + tenue à l'usure) de la couche oxydée
de surface en atmosphère chaude et oxydante.
Par ailleurs, on recherche également de façon préférentielle, des alliages
présentant un coefficient de dilatation entre 20 et 100 C supérieur à 4.10-6/
C,
voire supérieure à 7.10-6/ C. Cette caractéristique permet notamment de
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réduire l'éventuel effet bilame pouvant exister entre l'alliage et une couche
de
conducteur étroitement associé à l'alliage par placage, grippage, soudage,
dépôt plasma, etc....
En revanche, il n'y a pas d'exigence particulière sur les propriétés
magnétiques et le champ coercitif peut être très dégradé. On peut donc
ajouter des proportions importantes de carbone de l'ordre de 2% au
maximum et de préférence moins de 1%. Il est en effet connu depuis
longtemps que le carbone en grande quantité met le réseau cristallin sous
contrainte forte et accroit ainsi l'interaction d'échange entre moments
magnétiques et donc augmente le point de Curie, ce qui permet de diminuer
encore le pourcentage de nickel pour conserver le même niveau de point de
Curie et donc la même température d'autorégulation.
L'application d'autorégulation de température n'est cependant pas
restreinte à la cuisson par induction des liquides et solides alimentaires,
mais
s'adresse plus généralement à tout système domestique ou industriel utilisant
un inducteur électromagnétique et au moins une pièce active thermiquement
sur des éléments de passage qui doivent être momentanément chauffés sans
excéder certaine température critique.
A titre d'exemple, on citera l'injection de fluides plus ou moins visqueux,
alimentaires ou non, pour accélérer la production de portion de matière
préchauffée pour dégustation, ou aussi comme pré-requis avant une autre
opération industrielle telle que le collage thermo-activé, la polymérisation
de
plastiques, composites etc....
On citera également le chauffage rapide et autorégulé de surface de
moules de forme pour composites thermodurcissables (besoin de réguler la
température entre 200 et 350 C selon le type de composite) ou
thermoplastiques (besoin de réguler la température entre 150 et 250 C selon
le type de composite).
On citera encore le chauffage autorégulé d'une aiguille ou insert en alliage
bas Tc bio-compatibilisé par un revêtement, au centre d'une tumeur maligne
(dont les cellules craignent plus la chaleur que les cellules normales).
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On citera enfin le chauffage autorégulé d'une matrice d'extrusion, de
filage, etc. permettant de limiter le gradient thermique dans la pièce mise en
oeuvre au travers de la filière, limitant ainsi contrainte interne,
fragilisation de
surface, gradient de propriétés, inhomogénéités structurales....
Les alliages selon l'invention tels que définis ci-dessus permettent
d'atteindre toutes les propriétés requises.
En particulier, les inventeurs ont constaté que le respect des valeurs
limites des équations 2 à 7 permet de garantir aussi bien un niveau
d'induction à saturation à 20 C supérieur à 0, et même supérieur à 1000G
permettant d'émettre de la chaleur par pertes magnétiques, qu'un point de
Curie Tc >_ 30 C.
D'une façon plus générale, et quelle que soit l'application selon l'invention,
on constate qu'en adaptant la composition de l'alliage, on peut modifier la
valeur de chacune des équations 2 à 7, de façon à être conforme à la valeur
limite imposée dans une application particulière, et ainsi régler le niveau
d'induction, ainsi que la valeur de Tc de l'alliage en question.
Dispositifs à autorégulation de flux magnétique
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
Ni<_ 29%
Co<_2%
0,02:5 Mn:5 2%
Eq2 0,95 avec Eq2 = (Ni - 24)[0,18 + 0,08(Cu + Co)] et
Eq3 161 et
Eq4 10 avec Eq4 = Cr- 1,125(Cu + Co) et
Eq5 s 13,6 avec Eq5 = Cr- 0,227(Cu + Co) et
Eq6 150 avec Eq6 = 6Ni -2,5X + 1,3(Co + Cu) et
Eq7 > 160
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
dispositifs à autorégulation de flux magnétique.
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La régulation de flux magnétique d'un dispositif en fonction de la
température ambiante s'appuie sur la décroissance de l'aimantation à
saturation avec la température au voisinage du point de Curie, avec un taux
de décroissance sensiblement constant et assez fort. Ceci permet par un
système à dérivation de flux de compenser exactement la décroissance
d'aimantation des aimants en jouant sur les rapports de section de passage
de flux magnétique entre aimant et alliage de compensation et ainsi de fournir
toujours le même flux magnétique dans une plage donnée de température.
Cette autorégulation de flux magnétique est réalisée le plus couramment
autour de la température ambiante, et en particulier entre 30 C et +100 C .
On a donc besoin de différents alliages qui auront un point de Curie Tc à
l'intérieur de cette plage de température.
En revanche, il n'y a pas d'exigence particulière sur les propriétés
magnétiques et dans ce cas d'application le champ coercitif peut-être très
dégradé par rapport à la limite de 1OA/m correspondant au potentiel de
performance des nouveaux alliages selon l'invention. Comme précédemment,
on pourra ajouter jusqu'à 2% de carbone et de préférence jusqu'à 1% de
carbone.
Dispositifs à dilatation contrôlée
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que
Ni<_ 35%
0,02:5 Mn
C__50,5%
Eq2 >_ 1
Eq3 >_ 170
Eq4 <_ 10 avec Eq4 = Cr- 1,125(Cu + Co) et
Eq5 s 13,6 avec Eq5 = Cr- 0,227(Cu + Co) et
Eq6 > 159
Eq7? 160 avec Eq7=6Ni-5Cr+4Cu
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WO 2008/142229 PCT/FR2008/000403
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
dispositifs à dilatation contrôlée.
On entend par alliage à dilatation contrôlée, des alliages présentant
des coefficients de dilatation plus faibles que les autres alliages
métalliques
5 (a2o-1o0 > 10.10/ C), c'est à dire typiquement, 20-100 < 10.10/ C ou a20-
300
<13.10-6/ C.
Ils trouvent un usage dans les applications nécessitant de conserver
une géométrie et des cotes précises de certains de ces composants en
fonction de la température, ou bien nécessitant une forte compatibilité en
10 dilatabilité thermique entre un de ces matériaux actifs et un alliage à
dilatation
contrôlée, apportant d'autres fonctions (conducteur de courant par exemple,
ou encore support mécanique). Ces applications ont en commun de faire
subir aux composants des variations de température dans une plage allant de
à 450 C.
15 Pour certaines applications, il est ainsi nécessaire d'être étroitement
compatible en dilatation thermique avec un autre matériau actif dans
l'application (silicium, germanium, AsGa, SiC, verres sodiques, autres verres,
inox à faibles dilatations, céramiques etc....). Cette étroite compatibilité
entre
un autre matériau et l'alliage permet à l'ensemble de ces deux matériaux liés
20 par plaquage, soudage, collage, brasage, grippage... de se dilater ensemble
sans modifier leur forme, les cotes évoluant uniquement de façon prévisible
en conséquence de la loi générale de dilatation thermique. Un autre avantage
de cette étroite compatibilité de dilatation est qu'il y a très peu de
contraintes
internes d'origine thermique entre les deux matériaux ce qui rend la fatigue
thermique en fonctionnement du bi-matériau négligeable, prolongeant ainsi
considérablement sa durée de vie.
Une de ces applications est la connectique de circuit intégré
(leadframe) où l'alliage est lié étroitement au semi-conducteur pour lui
amener le courant électrique. Il est ainsi nécessaire d'employer un alliage à
dilatation contrôlée, pour fortement limiter la fatigue thermique et la
détérioration prématurée de l'interface.
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Une autre application est le pour support mécanique à faible dilatation
dans une plage de température prédéfinie. Par exemple, un vidéoprojecteur
utilise une multitude de petits miroirs dont la position doit bouger le moins
possible avec la mise en chauffe de l'appareil qui peut amener le support des
miroirs jusqu'à 400-450 C localement.
Une autre application est la fabrication de supports et boitiers de
transistor, semi-conducteurs de circuit de l'optoélectronique (AsGa par ex),
tubes de RX, traversées étanches de verres ...
Dans toutes ces applications, l'alliage à dilatation contrôlée est
étroitement lié à un semi-conducteur ou à un verre ou à une céramique, et les
besoins en dilatabilité peuvent aller de 4 à 5.10-6/ C à 11.10-6/ C. On peut
citer pour exemple le support/cerclage des grandes vitres de toit automobiles
(ouvrantes ou non), où l'alliage doit impérativement se dilater avec la colle
qui
les lie de la même façon que la dalle de verre. On peut citer aussi le support
basse déformation des céramiques comme les PZT piézoélectriques utilisées
comme actionneur en injection de carburant auto.
Il est également possible que l'alliage à dilatation contrôlée n'apporte que
cette seule fonction dans l'application, tout en étant apte à être mis en
forme
de façon précise par pliage, emboutissage, estampage, fluotournage, usinage
mécanique ou chimique (gravure), soudage, etc..: Dans ce cas, la pièce
mécanique aux cotes précises réalisées dans l'alliage à dilatation contrôlée a
pour avantage de se dilater faiblement et de façon prédéfinie dans une large
plage de température. Ainsi les pièces d'un canon à électron chauffent sous
l'effet des électrons, en ne leur offrant que certains trous pour passer
(calibrage du faisceau électronique) ce qui est la fonction de ces pièces : on
a
donc besoin d'alliage se dilatant aussi peu que possible dans toute la plage
de température de travail, et ayant une bonne aptitude à la mise en forme.
Outre la dilatabilité, une bonne tenue à la corrosion aqueuse acide, une
bonne tenue à la corrosion sous brouillard salin et une bonne tenue à l'usure
mécanique de la couche d'oxyde sont des propriétés recherchées. Ces
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propriétés sont obtenues avec des recuits industriels peu coûteux (point de
rosée faible ou dégradé) ou dans des environnements sévères sans avoir
besoin de protection supplémentaire.
Ces alliages représentent donc de bonnes solutions de substitution aux
alliages FeNi conventionnels, tout en contenant moins de nickel que ceux-ci.
Capteurs de courants, de transformateurs de mesure ou capteurs
magnéto-harmoniques
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
Cu<_10%
0,02:5 Mn
C:5 0,1
Eq2>-1
Eq3 >_ 170
Eq4 <_ 10 avec Eq4 = Cr- 1,125(Cu + Co)
Eq5 <_ 13,6 avec Eq5 = Cr- 0,227(Cu + Co)
Eq6 159
Eq7 160 avec Eq7 = 6Ni - 5Cr + 4Cu
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
capteurs de courants ou de transformateurs de mesure.
De préférence, on recherche une aptitude à obtenir les bonnes
performances magnétiques sous tout type d'atmosphère industrielle non
oxydante telle que gaz neutre, He, H2, N2, NH3 etc... ce qui contraint alors
réduire le plus possible la teneur en Titane, de préférence < 30ppmTi, de
préférence <20ppmTi.
On entend par capteur de courant ou transformateur de mesure, les
dispositifs de détection de courant ou de champ magnétique dans un objectif
d'alerte de dépassement seuil (disjoncteur différentiel électronique) ou de
mesure de courant, de champ (transformateur de courant, de tension,
compteur d'énergie, capteur de courant continu).
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Ce type d'applications nécessite tout particulièrement un faible champ
coercitif tandis que l'aimantation à saturation peut-être faible (4000 à 8000G
à
20 C) comme par exemple dans nombre de cas de capteur de courant à
boucle fermée, ou bien peut-être élevée (>10 OOOG) comme dans le cas des
capteurs de courant à boucle ouverte.
La grandeur principale de l'application est la précision de mesure qui est
fortement liée au champ coercitif de l'alliage utilisé, ainsi que dans
beaucoup
de cas la linéarité B-H de la courbe d'aimantation ou du cycle d'hystérésis :
plus Hc est faible, meilleure est la précision de mesure.
Pour certaines applications, tels que les transformateurs-capteurs de
courant à large bande de fréquence, il faut une très faible hystérésis
dynamique pour garantir une bonne précision de mesure aux moyennes
fréquences, ce qui peut être est obtenu par des structures à boucle fermée
fonctionnant à basse induction, mais aussi en choisissant des matériaux à
faible Hc et haute résistivité électrique.
En synthèse, un matériau adapté à ces applications doit présenter les
caractéristiques suivantes :
- Induction Bs à 20 C de 4000G à plus de 13000G selon l'application
- Hc < 75 mOe (de préférence < 37 mOe)
- Résistivité électrique Pei > 6OpQ.cm (de préférence pet > 70pÇ2.cm).
Dans certains cas d'applications, on recherche en outre la linéarité de la
courbe d'aimantation B-H jusqu'au coude de la courbe d'aimantation. Cette
linéarité est caractérisée par le rapport Br/Bm de l'induction rémanente sur
une induction mesurée en zone d'approche à saturation. Si Br/Bm <0,3 la
linéarité devient exploitable dans ces applications spécifiques à noyaux
magnétiques sans entrefer localisé.
Les alliages selon l'invention permettent d'atteindre l'ensemble de ces
propriétés.
La composition adaptée à ces applications est également adaptée à la
fabrication de capteurs magnéto-harmoniques.
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Dans cette application, un matériau à haute perméabilité et faible champ
coercitif est soumis à la polarisation magnétique plus ou moins grande d'un
matériau magnétique semi-rémanent ; l'état d'aimantation de ce dernier
(aimanté, désaimanté ou partiellement aimanté) correspond à une information
ou une alarme qui est transmise au matériau doux au travers de la
polarisation de celui-ci. Le matériau doux est excité en moyenne fréquence
par un champ magnétique externe, produisant pas, peu ou beaucoup
d'harmonique du fondamental émis selon que le matériau doux était soumis à
respectivement un semi-rémanent désaimanté, partiellement aimanté ou
aimanté. Ainsi l'amplitude détectée d'harmonique est l'image du niveau de
polarisation du semi-rémanent.
Par exemple dans une bibliothèque, ce dispositif est glissé à l'état aimanté
dans la jaquette de chaque livre stocké. Lors d'un emprunt, le livre est
enregistré et en même temps désaimanté pour passer sans encombre le
portique de sécurité (pas d'émission d'harmonique). Si le livre n'a pas été
désaimanté par l'appareillage spécifique, le taux important d'émission
d'harmonique enclenche la mise en route du signal d'alerté lors du passage
vers la sortie sous le portail de détection.
Pour réagir dynamiquement à de telle impulsions il faut une grande
dynamique d'aimantation c'est à dire une résistivité électrique élevée, une
très faible épaisseur de bande typiquement inférieure à 50pm, et de
préférence inférieure à 30pm, et un faible champ coercitif, typiquement Hc
inférieure à 63 mOe, et de préférence inférieure à 25 mOe. Le champ coercitif
contrôle aussi au 1er ordre la sensibilité du capteur magnéto-harmonique et
permettra de le déclencher pour un éloignement de l'antenne d'excitation
d'autant plus grand que Hc est faible. Le champ coercitif est la propriété la
plus contraignante pour le domaine de composition qui devra être limité en
cuivre pour cette raison.
En synthèse, un matériau adapté à ces applications doit présenter les
caractéristiques suivantes :
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- Hc< 63 mOe (de préférence <25 mOe) à la fois pour avoir une. bonne
sensibilité du capteur au champ d'excitation moyenne fréquence et
pour limiter l'hystérésis dynamique (donc favoriser la dynamique
d'aimantation)
5 - Résistivité électrique re, > 60p ).cm (de préférence re1 > 80NQ.cm) pour
avoir une bonne dynamique de réponse à l'excitation externe moyenne
fréquence.
Les alliages selon l'invention permettent d'atteindre l'ensemble de ces
propriétés.
Moteurs et actionneurs électromagnétiques
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
0,05% :5 Mn :5 2%
C<_0,1
Eq2 1,5
Eq3175
Eq4<_7si Ni<_32,5,ou Eg4<_10si Ni>32,5
Eq5<_10,6si Ni<_32,5,ou Eg5<_13,6si Ni >32,5
Eq6 164
Eq7 160 avec Eq7 = 6Ni - 5Cr + 4Cu
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
moteurs et actionneurs électromagnétiques.
De préférence, on recherche une aptitude à obtenir de bonnes
performances magnétiques sous tout type d'atmosphère industrielle non
oxydante telle que gaz neutre, He, H2, N2, NH3 etc... ce qui contraint alors
réduire le plus possible la teneur en Titane, de préférence < 30ppmTi, de
préférence <20ppmTi.
Les moteurs et actionneurs électromagnétique pouvant être fabriqués
selon l'invention présentent une puissance volumique moyenne à forte, une
grande précision de mouvement, une faible dissipation et un faible coût.
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On englobera dans cette application tous les dispositifs
électromagnétiques non polarisés comportant une pièce mobile (rotor pour
système rotatif t.q. moteur, alternateur, synchro-résolveur, capteur de couple
réluctant, moteur-roue etc..., palette ou noyau pour les systèmes en
translation t.q. moteur linéaire, électrovanne, injecteur, actionneur linéaire
impulsif type camless etc...) en matériau magnétique doux à haute résistivité
électrique et faibles pertes magnétiques, et une partie statique comportant un
matériau magnétique aimanté.
Les dispositifs selon l'invention présentent en particulier les
caractéristiques suivantes :
- un encombrement assez réduit à très réduit selon la puissance
transférée dans l'application, sachant que plus la puissance de
l'actionneur ou capteur ou moteur est forte, plus il est important de
disposer d'un matériau à saturation élevée. Ceci implique une
induction à saturation supérieure à 5000 G,
- une faible dissipation d'énergie (ou bon rendement énergétique) grâce
à une résistivité électrique élevée (>70pQ.cm), un faible Hc
(< 125 mOe), une perméabilité assez élevée en courant continu
(>5 000po),
- une bonne précision de placement de la partie mobile en réduisant
fortement le phénomène d'hystérésis dynamique unidirectionnel ou
rotationnel (obtenu avec Hc < 125 mOe, et de préférence < 75 mOe).
Cette propriété est tout particulièrement importante pour les capteurs
de couple à réluctance variable, pour les résolveurs et synchro-
résolveurs et plus généralement pour tous les systèmes rotatifs à
faible réluctance d'entrefer.
Dans ce type d'applications, les culasses magnétiques peuvent être
réalisées par empilage de pièces découpées, à des épaisseurs assez faibles
(>0,lmm, de préférence 0,15mm) permettant de limiter au maximum les
courants induits macroscopiques, les pertes magnétiques, le phénomène
d'hystérésis dynamique ; dans les systèmes à sollicitations magnétiques
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unidirectionnelles (électrovannes, électro-injection, actionneur Camless,
actionneur de sécurité gaz par exemple), on utilise plutôt une tôle épaisse ou
un fil mis à la forme de la culasse finale par emboutissage/ formage/
pressage/ usinage etc avant recuit final.
Dans le cas des dispositifs à champs magnétiques tournants (systèmes
rotatifs par exemple) il est préférable que l'alliage présente une isotropie
la
meilleure possible de ses performances magnétiques car sinon cela introduit
des oscillations de couple en fonction du pas de rotation (cas des moteurs),
des fluctuations de réluctance magnétique en fonction de la position de la
pièce mobile (cas du synchro-résolveur, du capteur de couple réluctant ...).
On résout le problème soit en utilisant des séquences de laminage-recuit ne
développant pas de texture cristallographique, soit en développant une
texture de type planaire par exemple {100}<Ovw> ou {111}<uvw>
Dans le cas de dispositif d'actionneur électromagnétique de sécurité, non
polarisé, tel que ceux utilisés pour prévenir les fuites de gaz domestique sur
les systèmes de chauffage à gaz (chauffe-eau par exemple), on a besoin de
faibles courants d'enclenchement et de déclenchement du dispositif (ainsi
qu'une faible différence entre ces courants) ce qui passe nécessairement par
des faibles champs coercitifs (voir ci-dessus) et de faibles entrefers entre
culasse magnétique et noyau mobile de l'actionneur, mais aussi par une
faible rémanence pour garantir le déclenchement même avec de très faibles
entrefers, pour réduire la différence les courants d'enclenchement et
déclenchement, pour réduire la dispersion de production des performances
du dispositif. On recherche en particulier dans ce cas d'application Br/Bmax <
0,5 et de préférence <0,3 (Bmax induction pour un champ magnétique au
moins égal à 3H~).
Les alliages selon l'invention permettent d'atteindre l'ensemble de ces
propriétés.
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Stators pour moteurs d'horlogerie
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
0,05%:5 Mn <_ 2%
C<_0,1
Co <_ 1,8%
O+N50,01%
Eq2 1,5
Eq3 175
Eq4<_7si Ni<_32,5,ou Eg4<_10si Ni >32,5
Eq5:5 10,6 si Ni<_ 32,5, ou Eq5:5 13,6 si Ni> 32,5
Eq6164
Eq7 160 avec Eq7 = 6Ni - 5Cr + 4Cu
l'alliage satisfaisant en outre au moins une des relations suivantes :
0,0002:5 13:5 0,002%
0,0008<_S+Se +Sb<_0,004%
0,001 <_ Ca + Mg <_ 0,015%
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
stators pour moteurs d'horlogerie, en particulier du type pas à pas.
De préférence, on recherche une aptitude à obtenir les bonnes
performances magnétiques sous tout type d'atmosphère industrielle non
oxydante telle que gaz neutre, He, H2, N2, NH3 etc.... ce qui contraint alors
à
réduire le plus possible la teneur en Titane, de préférence < 30ppmTi, de
préférence <20ppmTi.
Pour ce type d'applications, on recherche des alliages avec un coût faible
tout en satisfaisant un certain nombre de propriétés.
On recherche tout d'abord une bonne découpabilité de la bande d'alliage
par poinçonnage, estampage ou tout autre procédé adapté, permettant une
faible usure d'outil et une grande cadence de découpe. En effet, le métal est
livré par le producteur à l'état écroui ou adouci afin de conserver une dureté
mécanique suffisante du métal propice à la découpabilité par estampage et à
grande cadence. Pourtant cette dureté n'est pas suffisante pour parvenir à
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découper des centaines de milliers de pièces de stator sans faire de bavures
significatives et sans user la matrice de découpe et surtout le poinçon de
découpe au point de devoir le réaffûter ou le remplacer. Pour y parvenir, il
faut aussi insérer dans le métal certaines distributions inclusionnaires fines
jouant le rôle du découper suivant le pointillé lors du processus de
découpe entre poinçon et matrice. De plus ces fines inclusions doivent
pouvoir s'éliminer lors du recuit haute température ultérieur d'optimisation
des
propriétés magnétiques. C'est pourquoi les alliages selon l'invention destinés
à cette application incorporent de 8 à 40ppm de S, Se, Sb et/ou de 2 à
20ppm et/ou de 10 à 150ppm de Ca, Mg.
On recherche ensuite une induction à saturation Bs qui doit être
supérieure à 4000 G à 60 C, et de préférence inférieure à 7000 G.
On cherche également à réduire au maximum la consommation électrique
du moteur horloger lorsqu'il est utilisé à sa puissance nominale, c'est à dire
lorsque les alliages magnétiques du stator travaillent à proximité du coude
d'aimantation B-H du matériau.
Pour cela, pour une épaisseur de stator limitée à un minimum de 0,4mm
en-dessous de laquelle la rigidité mécanique ne serait plus suffisante,
l'alliage
doit présenter une résistivité électrique de plus de 7OpQ.cm, et de préférence
supérieure à 80 pÇl.cm et un bas champ coercitif Hc inférieur à 125 mOe et
de préférence inférieur à 75 mOe avant montage dans la montre.
Par ailleurs, la consommation électrique de la montre ne doit pas
augmenter significativement lorsque la température ambiante augmente. En
effet, si l'aimantation de travail diminue significativement lorsque la
température croît, alors pour fournir toujours le couple minimum à la rotation
d'un demi-tour du rotor, le générateur d'énergie doit fournir beaucoup plus
d'énergie pour conserver le niveau d'aimantation du stator et donc le couple
moteur s'appliquant sur le rotor. Ainsi dans le cas d'utilisation de la montre
en
atmosphère chaude, la consommation augmentera sensiblement.
Pour contrôler la consommation électrique lorsque la température
ambiante augmente, il faut donc que l'aimantation à saturation Js reste stable
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dans la plage de fonctionnement potentielle de la montre à savoir de -40 C à
+60 C : une telle caractéristique est systématiquement obtenue lorsque le
point de Curie de l'alliage Tc est supérieur ou égal à 100 C.
On recherche également une bonne tenue à la corrosion. En effet, les
5 pièces magnétiques de stator, une fois découpées et passées au traitement
thermique d'optimisation des performances magnétiques, sont stockées,
acheminées puis montées à l'air libre dans les mouvements horlogers. Ces
montages se font de plus en plus massivement dans des pays où règne une
grande corrosion atmosphérique, notamment d'origine saline ou due à la
10 pollution atmosphérique (soufre, chlore...).
En fonction de la qualité et de la durée de vie recherchée pour la montre,
l'exigence de résistance à la corrosion acide sera plus ou moins élevée. En
effet, la durée de vie de la montre n'excède pas le temps de dégradation
sensible de l'alliage du stator par corrosion atmosphérique. S'il s'agit de
15 moteur horloger de qualité entrant dans des zones de fabrication de renom
comme Swiss-made ou Japan-made , la montre est faite pour durer
quelques années et l'alliage horloger ne doit pas se corroder
significativement
dans ce laps de temps. S'il s'agit d'un moteur horloger haut de gamme ou de
montre transparente avec notamment des pièces du moteur visibles, celui-ci
20 doit en principe fonctionner sans problème durant la vie d'une personne.
Les différents niveaux de tenue à la corrosion peuvent alors s'évaluer
selon :
- mouvement horloger bas de gamme : tenue à la corrosion minimale
avec l Xmax <_ 5mA,
25 - mouvement horloger de qualité type Swiss-made ou Japan-
made : tenue à la corrosion intermédiaire avec l0Xmax _< 3mA,
- mouvement horloger visible en fonctionnement (montre transparente)
ou garanti à vie : tenue à la corrosion haute performance, avec
l Xmax < 1 mA.
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Inductances ou transformateurs pour l'électronique de puissance
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
Cu<_10%
0,02:5 Mn
C<_0,1
Eq2 1,5%
Eq3 189
Eq4<_4si Ni<_32,5,ou Eg4<_7si Ni >32,5
Eg5s4si Ni<32,5,ou Eg557si Ni >32,5
Eq6 173
Eq7 185
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication
d'inductances ou de transformateurs pour l'électronique de puissance.
Les circuits magnétiques des composants magnétiques passifs utilisés
en électronique de puissance ou dans tout autre système de conversion
d'énergie en moyenne fréquence (quelques centaines de Hz à quelques
centaines de kHz) nécessitent l'utilisation d'inductance de lissage ou de
transformateurs qui constituent souvent des parties volumineuses des
alimentations de puissance.
Dans le dimensionnement de ces composants, c'est à la fois l'aimantation
à saturation du noyau magnétique mais aussi les pertes Joule-conducteur et
les pertes magnétiques générées et évacuées par l'ensemble du composant
qui fixent le potentiel accessible de réduction de volume lié au matériau
magnétique doux utilisé.
Il en découle qu'un bon noyau magnétique de composant magnétique
passif type inductance de stockage ou lissage, ou transformateur de
puissance doit tout d'abord avoir une induction à saturation élevée aux
températures d'utilisation, qui se situent typiquement autour de 100-120 C.
On recherche ainsi une induction à saturation Bs100*c supérieure ou égale à
4000G, ce qui correspond à une induction à saturation à 20 C, Bs20 c qui soit
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supérieure à 8000G ou bien encore à un point de Curie Tc supérieur ou égal
à 150 C.
Il doit également présenter de faibles pertes magnétiques aux
températures d'utilisation, ce qui correspond, pour des épaisseurs de métal
d'au plus 50pm, à une résistivité électrique à 100 C supérieure à 6OpQ.cm, et
de préférence supérieure à 100p .cm et à une faible hystérésis dynamique
caractérisée par un champ coercitif Hc à 100 C inférieur à 75 mOe et de
préférence inférieur à 37,5 mOe. On n'impose donc que le champ coercitif Hc
à 20 C soit inférieur ou égal à 75 mOe, et de préférence inférieur à 37,5
mOe. Il est en effet bien connu par l'homme de l'art que Hc décroit avec la
température dans les matériaux magnétiques doux, lorsque la température se
rapproche du point de Curie, et ainsi on obtiendra a fortiori les performances
à 100 C si on les a garanties à 20 C.
De plus, les pertes résiduelles des alliages selon l'invention pourront être
compensées par une bien meilleure aptitude à extraire ces pertes grâce à la
conduction thermique élevée des alliages métalliques et à la très grande
aptitude à la mise en forme et en oeuvre de ces culasses magnétiques très
ductiles et permettant d'y installer facilement des circuits de
refroidissements
ou de donner une forme complexe au circuit magnétique.
Bilames
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
Ni _ 30%
0,02:5 Mn
C<_1%
Eq2 1,5
Eq3 189
Eq4<_4si Ni<_32,5,ou Eg4_7si Ni >32,5
Eq5<_4si Ni <_32,5,ou Eg5_7si Ni >32,5
Eq6 >_ 173
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Eq7 185
Eq8 33 avec Eq8 = Ni + Cu - 1,5Cr
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
bilames.
Dans cette application, une variation de température peut être
transformée soit en déformation du bilame, soit en élévation de l'extrémité du
bilame, l'autre extrémité étant maintenue en position, soit en force exercée
par l'extrémité libre de bilame, grâce à la liaison étroite de deux matériaux
en
forme de bande étroite et plate, de dilatabilités différentes.
Les pièces de bilame peuvent servir aussi bien de capteur de surintensité
au travers de la résistivité électrique du matériau multicouche et de sa
déflexion, de capteur de température au travers de la déflexion du bilame qui
coupe alors un circuit électrique ou encore d'actionneur thermomécanique au
travers de la force engendrée par la dilatation non équilibrée des différents
constituants du bilame. Dans tous les cas, l'action du bilame passe par sa
déflexion dont l'amplitude est proportionnelle à la différence de dilatation
entre les deux constituants externes du bilame. La sensibilité de l'actionneur
bilame sera d'autant plus grande que l'écart de dilatabilité sera grand pour
des épaisseurs données de bande et un écart donné de température.
On recherche donc un matériau présentant un coefficient de dilatation
moyen entre 20 C et 100 C a2o-100 qui soit inférieur ou égal à 7.10-6/ C et
de
préférence inférieur ou égal à 5.10-6/ C et simultanément un coefficient de
dilatation moyen a20-3oo qui soit inférieur ou égal à 10.10/ C et de
préférence
inférieur ou égal à 8.10-6/ C, pour permettre une utilisation sur une large
plage de température.
Une autre grandeur importante lorsque la source de chaleur provient du
courant électrique qui traverse le bilame, est la résistivité. électrique pet
. Ainsi
un bilame ayant une forte résistivité électrique moyenne chauffera beaucoup
plus et montera à une température plus élevée qu'un bilame à faible
résistivité électrique. Il en résultera soit une amplitude de flèche ou
déflexion
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du bilame dans le même rapport, ou une force du bilame-actionneur dans les
mêmes rapports. De plus la résistivité électrique est inversement
proportionnelle à la conductivité thermique qui assure de son côté
l'uniformisation de la température et assure donc la dynamique de la
réponse-bilame.
On recherche donc les matériaux présentant une résistivité électrique à
20 C - pe, - supérieure à 75 pn.cm, de préférence supérieure à 80pQ.cm.
Par ailleurs, l'adjonction d'une troisième couche métallique comme le
cuivre ou le nickel entre les couches à faible et haute dilatabilité permet de
régler différents compromis de résistivité/conductivité sans changer les
dilatabilités.
En outre, il est nécessaire d'avoir un matériau présentant un point de Curie
Tc supérieur ou égal à 160 C, et de préférence supérieur à 200 C pour
conserver une bonne stabilité en température des propriétés de dilatation.
Pour obtenir ce point de Curie élevé, cette faible dilatabilité, et cette
forte
résistivité électrique, il est nécessaire que les alliages selon l'invention
présentent plus de 30% de nickel et respectent l'équation 8 définie par :
Eq8 = %Ni + %Cu - 1,5%Cr >_ 33
Noyaux de bobines de moteurs d'horlogerie ou de relais
électromagnétiques à haute sensibilité
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
0,05%:5 Mn<_2%
C:5 0,1
Eq22
Eq3 195
Eq4<_2si Ni<_32,5,ou Eg4<_6si Ni >32,5
Eq5<_2si Ni<_32,5,ou Eg5<_6si Ni >32,5
Eq6 180
Eq7 >_ 190
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Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
noyaux de bobines de moteurs d'horlogerie ou de relais électromagnétiques à
haute sensibilité.
De préférence, on recherche une aptitude à obtenir les bonnes
5 performances magnétiques sous tout type d'atmosphère industrielle non
oxydante telle que gaz neutre, He, H2, N2, NH3 etc... ce qui contraint alors à
réduire le plus possible la teneur en titane, de préférence < 30ppmTi, de
préférence <20ppmTi.
Dans un objectif général de faible consommation électrique de la montre,
10 le champ magnétique destiné à aimanter le circuit magnétique horloger doit
être produit avec le minimum de courant électrique, c'est à dire avec le
maximum de spires de la bobine d'excitation, ce qui engendre d'utiliser un fil
très fin et un noyau magnétique à haut flux magnétique afin de réduire la
section du noyau et de placer une bobine aussi grosse que possible.
15 L'alliage magnétique du noyau doit donc nécessairement offrir une haute
saturation magnétique puisque le flux magnétique est le produit de
l'aimantation par la section du matériau. On recherche donc des alliages
ayant une induction à saturation Bs à 20 C qui soit supérieure à 10 OOOG.
L'alliage doit aussi offrir un faible champ coercitif Hc ainsi qu'une
résistivité
20 électrique élevée pour réduire les pertes magnétiques, et ainsi limiter la
consommation électrique de la montre. On recherche donc des alliages
présentant un champ coercitif Hc à 20 C qui soit inférieur à 125mOe et de
préférence inférieur à 75mOe et une résistivité électrique pet qui soit
supérieure à 60pQ.cm et de préférence supérieure à 8OpQ.cm.
25 En outre, les alliages selon l'invention destinés à cette application
présentent de préférence une bonne découpabilité et peuvent donc
incorporer à titre optionnel, de 8 à 40ppm de S, Se, Sb et/ou de 2 à 20ppm
et/ou de 10 à 150ppm de Ca, Mg.
Les alliages selon l'invention permettent d'atteindre l'ensemble de ces
30 propriétés.
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Dans un mode de réalisation préféré, les alliages selon l'invention
présentent une induction à saturation Bs supérieure à 13 OOOG et leur
composition doit alors respecter l'équation 9 :
Eq9 >_ 13000 avec Eq9 = 1100(Ni + Co/3 + Cu/3) - 12000r - 26000
Les compositions adaptées à la fabrication de noyaux de bobines de
moteurs horlogers sont également adaptées à la fabrication de relais
électromagnétiques à haute sensibilité.
Un relais électromagnétique est un actionneur mécanique à
commande électrique, où une culasse magnétique généralement massive
pour de raison de facilité et faible coût de production/mise en forme, est
refermée par une pièce de matériau et en bascule sur une extrémité de
jambe de culasse. La position de bascule entre ouverte et fermée
résulte de l'équilibre entre une force mécanique de rappel d'un ressort (placé
à l'extérieur de la culasse et tendant à ouvrir le circuit magnétique en
faisant
pivoter la palette mobile autour de la jambe de culasse) et une force
électromagnétique constituée au repos de la seule force d'attraction
magnétique de la culasse aimantée par un aimant sur la palette. Au repos, la
palette ferme la culasse.
Un bobinage entoure une jambe de la culasse de telle sorte que si un
courant électrique provenant d'un événement extérieur et devant être converti
en signal mécanique le parcourt, il s'ajoute une force magnétique de
répulsion de la palette par rapport à la culasse, qui fait diminuer
l'amplitude
de la force d'attraction magnétique. Ainsi suivant l'amplitude du courant
électrique dans le bobinage, la force de répulsion peut atteindre un niveau
suffisant pour que l'action du ressort l'emporte en ouvrant le relais et
actionnant un système mécanique. C'est sur ce principe que fonctionnent
notamment les disjoncteurs électriques.
Pour que ce type de relais fonctionne avec une haute sensibilité il faut
qu'une une faible variation de courant I dans la bobine provoque une forte
variation de la force de répulsion et il faut en outre que ce comportement
soit
proportionnel sur une plage suffisamment étendue de courant afin de
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permettre un préréglage adéquat du relais. Ceci revient à définir un besoin de
perméabilité élevée dans une plage d'induction B-H assez linéaire, centrée
sur le point de fonctionnement au repos du relais, qui correspond à
l'aimantation du relais polarisé par l'aimant et pour une fréquence de
sollicitation donnée.
Plus le matériau a une induction à saturation Bs élevée, plus la
variation d'induction dans la culasse sous l'effet du courant I sera élevée et
plus la sensibilité du relais sera grande et sa puissance élevée à
perméabilité
dynamique donnée. On a besoin également d'une induction à saturation Bs à
20 C supérieure à 10 000 G et de préférence supérieure à 13 000 G, ainsi
que d'une bonne dynamique d'aimantation obtenue par une résistivité
électrique élevée, pe, supérieure à 60pÇ2.cm et de préférence supérieure à
70pflcm et d'un faible champ coercitif Hc (à 20 C) inférieur à 125mOe et de
préférence inférieur à 75mOe.
Par ailleurs, une tenue à la corrosion minimale est demandée car les
relais sont souvent protégés par des boitiers non hermétiques, laissant
passer l'atmosphère environnante potentiellement chaude, humide, oxydante
(Cl, S...) alors que l'état non oxydé du métal durant son fonctionnement
pendant des années est important pour garantir la reproductibilité des
conditions de déclenchement par la non-dérive de ses performances
magnétiques. Il faut que l Xmax reste inférieur à 5mA et de préférence
inférieur
à 3mA, voire inférieur à 1 mA.
Dispositifs de mesure de température et de marquage de dépassement
de température, sans contact
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que :
Cu510%
0,02:5 Mn
C:5 1%
Eq2 0,4
Eq3 >_ 140
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Eq4<_10
Eq5 <_ 13,6
Eq6 140
Eq7 125
Cette composition est plus particulièrement adaptée à la fabrication de
dispositifs de mesure de température ou de marquage de dépassement de
température, sans contact.
Les pièces magnétiques d'étiquettes de mesure de température sans
contact (mesure en temps réel, utilisant un phénomène magnétique
réversible) ou de mesure de dépassement de température sans contact
(mesure a postériori, utilisant un phénomène irréversible mais permettant une
réinitialisation de l'étiquette à la fin du processus de surveillance)
utilisent en
même temps des matériaux très différents, tels que des matériaux
magnétiquement doux ( l'alliage ) et des matériaux magnétiques à
aimantation permanente (MAP) dans une configuration stabilisée de
température et de champs magnétiques environnants. Cette surveillance de
température est, par le principe même de l'étiquette, réalisée dans la plage
de température immédiatement en dessous et autour du point de Curie de
l'alliage magnétique doux.
Dans cette application, on peut par exemple utiliser une plaque de
MAP de section S1 solidarisé avec une plaque de matériau à très haute
perméabilité de section S2, tel qu'un alliage FeNi mince ou un alliage
amorphe, en laissant un entrefer faible d entre les deux matériaux. Le
matériau MAP joue le rôle de polariseur magnétique du matériau
magnétiquement doux adjacent. De plus, soit sur l'autre face du MAP soit
encore entre le MAP et le matériau à haute perméabilité, mais séparé du
matériau de celui-ci par l'entrefer d, on place une troisième plaque
constituée
d'un alliage selon l'invention présentant une point de Curie Tc.
Lorsque la température ambiante se rapproche du point de Curie Tc de
l'alliage selon l'invention, celui-ci est moins aimanté et le flux magnétique
du
MAP se referme pour une partie plus importante sur le matériau à haute
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perméabilité qui se trouve polarisé à un niveau d'aimantation croissant et
dépendant du ratio T/ Tc.
En excitant alors le matériau à haute perméabilité avec un champ
moyenne fréquence à partir d'une antenne distante, une variation
d'aimantation OJ est produite autour de l'aimantation de polarisation Ji et le
matériau va émettre des harmoniques de façon importante, car on a
préalablement optimisé J1 dans ce sens, via le choix de Si, S2 et d.
Le point de Curie fonctionnel qui est recherché se situe entre
-50 C et 400 C , et en particulier entre -30 C et +100 C pour de nombreuses
applications de surveillance de température des produits comestibles comme
la chaine du froid, les températures des celliers à vin, les stockages et
transports réfrigérés ou non de denrées comestibles périssables, les
conteneurs de poisson et viande, les produits sanguins et dérivés, les stocks
et expéditions de substances organiques non comestibles thermo-périssables
comme les plantes, fleurs, prélèvements humains pour implants ou autres,
cultures de cellules et germes ou bactéries, lots de polymères,
macromolécules, etc. Ce point de Curie est limité à 400 C au maximum et est
de préférence compris entre -30 C et 100 C.
On recherche un champ coercitif suffisamment faible (<75 m0e, et de
préférence <32,5 mOe) pour obtenir d'une part une haute sensibilité du
capteur au champ d'excitation à moyenne fréquence, et d'autre part, une
grande dynamique du capteur par association avec une résistivité électrique
élevée (> 60NS2.cm, et de préférence > 80pn.cm) et de préférence une faible
épaisseur de matériau. Cette restriction à de faibles champs coercitifs oblige
à limiter le pourcentage de cuivre à 10% maximum et de préférence à moins
de 6% en association avec une teneur maximum en nickel de 34%.
On recherche aussi une tenue minimale à la corrosion et à l'oxydation
puisque les alliages sont souvent au contact de différents milieux et/ou
constituants dans des atmosphères industrielles. Dans ces applications, on
demande souvent une bonne stabilité chimique de l'alliage se traduisant par
une bonne tenue à la corrosion aqueuse (lox<5mA), une bonne tenue à la
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corrosion en brouillard salin et une bonne stabilité mécanique (adhésion +
tenue à l'usure) de la couche oxydée de surface en atmosphère chaude et
oxydante.
Les alliages selon l'invention permettent d'atteindre l'ensemble de ces
5 propriétés.
Substrats hyper-texturés pour épitaxie
Dans un autre mode de réalisation préféré, l'alliage peut en outre être
tel que:
10 Mn<_2%
Si <_1%
Cu<_10%
Cr +Mo<_18%
C:5 0,1
15 Ti + Al :5 0,5 %
l'alliage satisfaisant en outre au moins une des relations suivantes :
0,0003:5 13:5 0,004%
0,0003<_S+Se +Sb<_0,008%
20 On préfère en outre ajouter de 0,003 à 0,5% de niobium et/ou de
zirconium.
Ces compositions sont plus particulièrement adaptées à la fabrication
de substrats hyper-texturés pour épitaxie.
En effet, de nombreuses applications nécessitent de faire croître de fines
25 couches de matériaux poly-cristallins les plus texturés possibles, c'est à
dire
avec une texture si possible mono-composante la plus aiguë possible.
On entend pas texture mono-composante une distribution non aléatoire
des orientations cristallographiques du poly-cristal, de telle sorte qu'elles
sont
toutes situées dans un angle solide (de demi-angle au sommet w) entourant
30 l'orientation idéale visée, notée [hkl](uvw) en indice de Miller. w est
appelée
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désorientation moyenne de texture et. peut avoir différentes valeurs suivant
qu'on la mesure dans le plan de laminage ou hors du plan.
Ces matériaux déposés ont des propriétés physiques particulières, telles
que, par exemple, la supraconductivité des oxydes de type Y-Ba-Cu-O.
Ces propriétés sont très améliorées par de faibles densités de défauts aux
joints de grain, qui passent par de faibles désorientations entre cristaux
adjacents (rôle d'une texture aiguë) et par une taille de grain de l'ordre de
quelques dizaines de micron pour réduire la densité volumique de défauts à
désorientation de texture identique.
Pour obtenir ces dépôts polycristallins très texturés, une des méthodes très
utilisées est la technique d'épitaxie à partir d'une phase vapeur ou liquide,
sur
un substrat lui-même hyper-texturé avec un paramètre de maille assez
proche de celui du produit déposé, une texture aussi mono-composante et
aiguë que possible, une bonne résistance à l'oxydation lors des recuits
oxydants éventuels nécessités par la formation des oxydes déposés, une
tenue mécanique minimale pour ne pas fluer lors des recuits et résister à la
mise en oeuvre du produit final (bobinage, enroulage, mise sous tension, etc.)
Les propriétés d'usage spécifiques requises pour les substrats hyper-
texturés sont dont essentiellement la présence d'une fraction surfacique de
macle et autres orientations différentes des orientations centrées à moins de
15 de désorientation de l'orientation idéale cubique [100](001), de
préférence à moins de 10%, et de préférence à moins de 5% ainsi qu'une
désorientation w de la principale composante de texture cubique {100}<001>:
inférieure à 10 et de préférence inférieure à 7 .
On recherche également une dilatabilité moyenne entre 20 C et
100 C et une dilatabilité moyenne entre 20 C et 300 C variables selon les
applications finales. On peut ainsi avoir besoin, lorsqu'un dépôt sur substrat
est réalisé à chaud, de mettre en compression la couche déposée lorsque le
produit est revenu à l'ambiante. Il faut donc pouvoir choisir une dilatation
réglée entre 20 C et la température de dépôt à un niveau très variable selon
la dilatation/contraction du matériau déposé.
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Enfin, le point de Curie n'est pas limité pour cette propriété et dans
certaines applications supraconductrices il est même de loin préférable que le
substrat soit aussi peu magnétique que possible à la température d'utilisation
c'est à dire 77K.
EXEMPLES
Dans le cadre de la présente invention, les abréviations suivantes sont
utilisées :
^ Inv.: essai conforme à l'invention,
^ Comp. : essai comparatif,
^ NR : essai non réalisé,
^ CBS : sensibilité à la corrosion en brouillard salin,
^ UM : tenue à l'usure mécanique de la couche oxydée de surface
des alliages sous atmosphère industrielle oxydante,
^ Bs20 c : induction à saturation, mesurée à 20 C et exprimée en
Gauss.
^ Bs60*c (G) :: induction à saturation, mesurée à 60 C et exprimée en
Gauss.
^ Tc : point de Curie du matériau, exprimée en C.
^ Hc : champ coercitif à 20 C, mesuré en mOe.
^ 10X : courant maximal à potentiel imposé, mesuré en mA
^ Br/Bm : rapport de l'induction rémanente Br sur l'induction mesurée
en zone d'approche à saturation Bm
= a2o-100 : coefficient moyen de dilatation (appelé aussi dilatabilité )
du matériau, mesuré entre 20 et 100 C et exprimé en 10-6/ C et
a2o-300 : coefficient moyen de dilatation du matériau, mesuré entre
20 et 300 C et exprimé en 10-6/ C et a20-77K : coefficient moyen de
dilatation du matériau, mesuré entre 77K et 20 C exprimé en 10-
6/ C.
^ Pei ou p-elec : résistivité électrique à 20 C, mesurée en p icm
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^ pmax cc : perméabilité relative maximum en courant continu,
mesurée par comparaison à la perméabilité du vide po (= 47r.10-7) et
donc sans dimension et unité.
^ co : désorientation moyenne de texture, mesurée en (degré).
TESTS ET MESURES
Pour tester les alliages selon l'invention, différentes compositions
d'alliages ont été élaborées par fusion par induction sous vide, sous forme de
lingots de 50 kg à la composition désirée. Le matériau est ensuite forgé entre
1 000 et 1 200 C, laminé à chaud entre 1 150 et 800 C jusqu'à une épaisseur
de 4,5 mm, décapé par voie chimique, laminé à froid sans recuit intermédiaire
jusqu'à 0,6 mm. Tous les alliages sont au moins caractérisés à ce stade
après découpe en différents échantillons tels que ceux pour mesures de
dilatabilité, de Tc, de lOXmex, de Js et des rondelles de diamètre 25 x 36 mm.
Différents tests sont alors réalisés :
Résistance à la corrosion sous brouillard salin, CBS
Pour mesurer CBS, on immerge une tôle d'alliage dans une enceinte
climatique de brouillard salin fait d'une atmosphère à 95% d'humidité, saturée
en sel NaCI, pendant 24h. On rince ensuite les tôles à l'alcool puis on
observe les piqûres de corrosion. La densité et l'importance de la piqûration
sont alors notées avec 3 niveaux de sensibilité :
0 : non sensible,
- : un peu sensible
-- : sensible et
--- : très sensible à la corrosion sous brouillard salin.
Usure mécanique de la couche d'oxyde de surface, UM
Pour mesurer UM, on procède tout d'abord à un recuit du métal écroui à
l'épaisseur 0,6mm, à une température de 1100 C, pendant 3h sous
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hydrogène pur et vapeur d'eau telle que le point de rosée soit de -30 C
(simulation d'un recuit industriel). On empile ensuite deux tôles ainsi
recuites
sous une masse uniformément répartie donnant une pression équivalente à
l kg pour 10cm2. On réalise alors 100 glissements aller/retour jusqu'à mi-
longueur d'une tôle par rapport à l'autre puis on observe l'usure des surfaces
notée avec 3 niveaux de tenue à l'usure après examen de surface du métal:
0 : faible tenue à l'usure,
+ : tenue moyenne à l'usure mécanique et
++ : très bonne tenue à l'usure mécanique.
Point de Curie, Tc
Tc est mesurée par force magnétique au thermomagnétomètre de
Chevenard : l'échantillon est chauffé à 100 C/h jusqu'à 800 C puis refroidi à
la même vitesse jusqu'à l'ambiante. La valeur de Tc retenue est celle
correspondant à l'exploitation du thermogramme à la chauffe ; la valeur de Tc
est extrapolée sur l'axe des origines (déviation = 0) à partir de la tangente
au
point d'inflexion de la courbe force magnétique : f (Tee)
Tenue à la corrosion aqueuse acide I Xmax
La tenue à la corrosion des alliages en milieux atmosphériques corrosifs
ou en milieux aqueux acides peut s'évaluer par la mesure du courant
maximal obtenu lorsque l'on immerge un échantillon-plaque d'alliage dans un
bain d'acide sulfurique 0,01M et l'alliage étant relié par un conducteur à une
autre électrode-plaque de platine, en appliquant différentes valeurs de
tensions. Différentes valeurs d'intensité I sont ainsi mesurées sur le
conducteur reliant les deux électrodes et on détermine alors la valeur
maximale lOXmax de I (U).
Par ce test à potentiel imposé entre plaques, l'évolution du courant dans le
conducteur et en particulier sa valeur maximale donne une évaluation
correcte de l'aptitude de l'alliage à constituer une couche d'oxyde stable à
sa
surface : plus I Xmax est faible, plus l'alliage résiste bien à la corrosion.
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Coefficients de dilatations (ou dilatabilité)
Les coefficients moyens de dilatation thermique entre 20 C et une
température T - notés <a2O->T> ou par commodité a20-T - sont mesurés sur
5 dilatomètre de Chevenard en se comparant à un échantillon étalon de Pyros
(Fe-Ni de composition et dilatation précises) : on enregistre la variation
d'allongement AI d'un échantillon de longueur initiale lO en fonction de
la
température T : Ai = f(T). La dilatabilité moyenne entre 20 C et la
température
Tl est donnée par :
10 < U20-->T1>= 1 T f AI(T) dT exprimé en 10-6/ C
(T, - 20)2 10
(millionième d'allongement relatif par degré).
Propriétés magnétiques H., Br,, umaxç
Ces propriétés sont mesurées par méthode flux-métrique selon norme
15 IEC 404-6, sur les rondelles recuites : le tracé du cycle d'hystérésis
permet
de déterminer les valeurs de Hc, B, pmaxcc
Exemple 1 - Dispositifs magnétiques à autorégulation de température
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
20 afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
25 laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
1100 C durant 1 heure, puis dégraissée, découpée en différentes pièces ou
rondelles pour mesures puis recuit à 1100 C/3h sous H2 purifié (point de
rosée<-70 C).
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Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 1 - Composition des nuances d'essais
Nuances %Ni %Cr %Cu %Mn %Si
Inv. SV285mod-1 32,45 0,04 0,53 0,3 0,18
Inv. SV285mod-6 32,45 0,04 6 0,3 0,23
Inv. SV287-1 31,8 0,04 0,5 0,3 0,34
Inv. SV287-5 30,7 0,04 3,7 0,3 0,26
Inv. SV302mod-1 30 0,05 7 0,2 0,34
Inv. SV302mod-2 29,4 0,05 7 2 0,23
Inv. SV302mod-3 28,8 0,05 7 4 0,31
Inv. SV298-1 29,44 0,98 0,5 0,2 0,18
Inv. SV298-4 28,9 0,97 3 0,2 0,23
Inv. SV315-3 32,5 .1,97 2 0,2 0,21
Inv. SV317-1 35 2 0,5 0,2 0,31
Inv. SV323-6 33 1,9 0,6 3,8 0,18
Inv. SV300-2 27,9 4 1 0,2 0,31
Com . A 28,9 0,03 0,15 0,2 0,31
Comp. SV297-1 26,9 1,9 1 0,2 0,34
Comp. SV300-1 28 4 0,5 0,2 0,23
Comp. SV305-1 28 6 0,5 0,2 0,18
Comp. Fe-30Ni 30 0 0 0 0
Comp. B 27 0,03 014 0,2 0,23
Comp. C 28 0,03 0,12 0,2 0,21
Comp. D 26,5 6 0.15 0,2 0,18
Comp. E 26,33 4 0,12 0,2 0,17
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
d'induction à saturation, de point de Curie, de résistance à la corrosion
acide
et de dilatabilité entre 20 et 100 C.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 2.
On voit qu'une partie des alliages selon l'invention contient moins de
30%Ni et peuvent s'approcher très près du point de Curie de l'Invar (Fe-
36%Ni: Tc=250 C) comme par exemple SV302modl (Tc = 199 C). On réduit
donc sensiblement le coût d'alliage en substituant une partie du nickel par du
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cuivre; de plus on améliore sensiblement la tenue à la corrosion aqueuse,
saline et à l'oxydation par les additions conjointes de Cu, Si, Cr.
Comparativement, si on ne met pas de cuivre dans un alliage à 30%Ni, on
obtient un point de Curie aussi bas que 40 C et une très mauvaise tenue à la
corrosion acide.
Tableau 2 - Résultats des essais
Bs20`C Tc I X a20-100
Nuance CBS UM
(G) ( C) (mA) (10-6/ C.)
Inv. SV285mod-1 - ++ 9560 205 4,5 4,2
Inv. SV285mod-6 - ++ 12410 238 3,9 3,05
Inv. SV287-1 - ++ 8420 152 4,5 5,3
Inv. SV287-5 - ++ 9780 198 4,04 4,1
Inv. SV302mod-1 - ++ 9820 199 4,5 4,8
Inv. SV302mod-2 - ++ 7580 154 4,6 6,3
Inv. SV302mod-3 - ++ 5210 104 4,6 7,8
Inv. SV298-1 - ++ 5030 104 2,9 11
Inv. SV298-4 - ++ 6810 137 2,8 8,3
Inv. SV315-3 - ++ 9520 174 1,3 4,5
Inv. SV317-1 - ++ 11100 204 1,5 2,4
Inv. SV323-6 - ++ 4400 78 1,6 4,5
Inv. SV300-2 - ++ 1970 37 1,9 NR
Com . A - ++ 1650 25 4,5 NR
Com . SV297-1 - ++ 1530 24 2,6 NR
Com . SV300-1 - ++ 1570 24 1,7 NR
Com . SV305-1 - ++ 1140 18 1,4 NR
Com . Fe-30Ni -- -- 120 40 7 NR
Com . B - ++ 0 -50 4,9 NR
Com . C - ++ 0 -10 4,7 NR
Com . D - ++ 0 -50 3,1 NR
Com . E - ++ 0 -50 3,7 NR
On voit aussi dans l'exemple SV298-1 qu'on peut obtenir des dilatabilités
élevées entre 20 et 100 C (11.10/ C dans l'exemple) en réglant les teneurs
en Ni, Cr et Cu de façon adéquate et sans dépasser 30%Ni. Le choix de
composition règle en même temps le point de Curie.
Exemple 2 - Dispositifs à autorégulation de flux magnétique
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
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de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
1100 C durant 1 heure, puis dégraissée, découpée en différentes pièces ou
rondelles pour mesures puis recuit à 1100 C/3h sous H2 purifié (point de
rosée<-70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 3 - Composition des nuances d'essais
Nuance % Ni % Cr % Cu % Mn % Si
Inv. TD521-2 28 0,02 1 0,02 0,2
Inv. TD521-3 28 0,02 3 0,02 0,2
Inv. TD561-1 26 2 10 0,02 0,2
Inv. TD565-1 25 1 10 0,02 0,2
Inv. TD558-1 28 2 3 0,02 0,2
Inv. SV289-1 27,8 2 1 0,02 0,2
Inv. SV297-3 26,2 1,9 4 0,02 0,2
Comp. SV302mod-4 28,2 0,1 6 6 0,3
Comp. SV297-1 26,9 1,9 1 0 0,2
Comp. NMHG-1 28 0 0 0 0,2
Comp. NMHG-2 29 0 0 0 0,2
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
d'induction à saturation, de point de Curie, de résistance à la corrosion
acide
et de dilatabilité entre 20 et 100 C.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 4.
On voit que la plupart des alliages selon l'invention ont des points de
Curie de 30 C à environ 100 C et ceci pour des alliages contenant seulement
de 25 à 28%Ni selon la tenue à la corrosion et/ou à l'oxydation désirées. Le
contre-exemple SV302mod-4 ne peut convenir car il contient un pourcentage
de manganèse supérieur à 2%, et une résistance à l'usure de la couche
oxydée dégradée malgré la présence de silicium.
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Les contre-exemples SV297-1, NMHG-1 et NMGH-2 ne sont pas selon
l'invention car ils ne respectent pas l'équation 2. On constate que leurs
températures de Curie sont inférieures à la valeur limite de 30 C,
contrairement aux exemples selon l'invention.
Tableau 4 - Résultats des essais
Bs Tc 1 X
Nuance CBS UM G C (mA)
Inv. TD521-2 - ++ 4610 75 3,2
Inv. TD521-3 - ++ 5420 98 2,3
Inv. TD561-1 - ++ 5070 100 1,1
Inv. TD565-1 - ++ 4000 81 1,6
Inv. TD558-1 - ++ 4900 95 1,3
Inv. SV289-1 - ++ 2540 43 1, 7
Inv. SV297-3 - ++ 3170 53 1,8
Comp. SV302mod-4 - + 3450 67 4,7
Comp. SV297-1 - ++ 1530 24 2,5
Com . NMHG-1 NR NR NR -10 NR
Com . NMHG-2 NR NR NR 25 NR
Exemple 3 - Dispositifs à dilatation contrôlée
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
1100 C durant 1 heure, puis dégraissée, découpée en différentes pièces ou
rondelles pour mesures puis recuit à 1100 C/3h sous H2 purifié (point de
rosée<-70 C).
Les mesures de dilatabilité sont réalisées sur un "dilatomètre de
Chevenard" entre -196 C et 800 C.
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
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Tableau 5 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si
Inv. 36 32,45 0,04 4 0,3 0,17
Comp. Invar 36 0 0 0,2 0,05
Inv. SV285mod-1 32,45 0,04 0,53 0,3 0,18
Inv. SV285mod-2 32,45 0,04 1 0,3 0,17
Inv. SV287mod3 31,3 0,04 1,9 0,3 0,16
Inv. SV287mod4 31 0,04 2,8 0,3 0,22
Inv. SV287mod5 30,7 0,04 3,7 0,3 0,23
Inv. SV287mod6 30,2 0,04 5,5 0,3 0,19
Inv. SV315-5 31,9 1,93 4 0,2 0,18
Inv. SV318-6 34,1 1,89 6 0,2 0,23
Comp. N42 42 0 0 0,2 0,07
Inv. SV304-4 28,2 2 7 6 0,17
Inv. TD561-3 28 2 10 0,3 0,21
Comp. N426 42 6 0 0,25 0,22
Inv. SV296-4 28,2 1,9 3 0,2 0,19
Inv. TD521-4 28 0,03 6 0,2 0,2
Inv. TD561-1 26 2 10 0,3 0,22
Comp. N485 48 6 0 0,33 0,06
Inv. TD558-6 31 2 3 0,24 0,15
Inv. TD558-7 32 2 3 0,22 0,12
Inv. TD558-8 33 2 3 0,21 0,17
Inv. TD560-3 30 0,05 10 0,26 0,15
Inv. TD563-6 31 1,5 3 0,22 0,16
Comp. Invar M93 36 0 0 0,2 0,03
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique, de
point
5 de Curie, de résistance à la corrosion acide et de dilatabilité entre 20 et
100 C et entre 20 et 300 C.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 6.
Les deux premiers essais correspondent à des dilatations très faibles. Les
neuf suivants ont des dilatabilités proche des semi-conducteurs tels que Si,
10 Ge, AsGa ou SiC. Les sept suivants ont des dilatations proches de celles
des
verres. Les six suivants sont compatibles avec l'utilisation comme réservoir
étanche pour le transport de gaz liquéfié à 77K dans des cales de méthanier.
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Tableau 6 - Résultats des essais
(X20-100 (X20-300 a2anK I Xmax
Nuance CBS UM (10'/ C) (10"6/ C) (10.6/ C) (MA)
Inv. 36 - ++ 2,7 NR NR 3,9
Com . Invar -- 0 1,5 3 NR 6 2
Inv. SV285mod-1 - ++ 4,2 10 NR 4,5
Inv. SV285mod-2 - ++ 3,9 9,6 NR 4,4
Inv. SV287mod3 - ++ 4,5 10 NR 4,17
Inv. SV287mod4 - ++ 4,03 9,6 NR 4,4
Inv. SV287mod5 - ++ 4,1 9,4 NR 4,04
Inv. SV287mod6 - ++ 4,19 9,1 N R 3,95
Inv. SV315-5 - ++ 4,6 9,3 NR 1,1
Inv. SV318-6 0 ++ 4,4 6 NR 1,2
Com . N42 - 0 4 4,3 NR 5
Inv. SV304-4 - ++ 7,1 11,9 NR 1,02
Inv. TD561-3 - ++ 6,7 11,6 NR 0,9
Comp N426 0 + 8,3 NR NR NR
Inv. SV296-4 - ++ 8,5 13,4 NR 4,2
Inv. TD521-4 - ++ 9,6 11,9 NR 2,1
Inv. TD561-1 - ++ 9,5 14,1 NR 0,7
Com . N485 0 + 9,2 9,3 NR NR
Inv. TD558-6 - ++ 5,79 11,19 3,5 1,9
Inv. TD558-7 - ++ 4,58 9,75 3,05 1,7
Inv. TD558-8 - ++ 3,78 8,42 3 1,6
Inv. TD560-3 - ++ 3,99 7,94 3,68 3,3
Inv. TD563-6 - ++ 5,09 10,8 3,23 2,6
Com . Invar M93 - + <2 NR <2 NR
Dans l'exemple 36, comparativement à l'Invar , il apparaît que substituer
3,5%Ni par 4%Cu et de faibles teneurs en Si et Cr permet de conserver une
dilatabilité inférieure à 3.10-6/ C entre 20 et 100 C, ce qui est suffisant
pour
beaucoup d'application nécessitant de limiter à la fois le coût et la
dilatation
vers l'ambiante comme les masques d'ombre des écrans de tubes
cathodiques à haute définition, les supports d'actionneur d'injecteur
automobile de carburant piézoélectrique, les moules massifs de pièces
aéronautique en fibre de carbone et autres, et aussi nécessitant que le
matériau s'oxyde peu en recuit industriel sous atmosphère très faiblement
réductrice voire sous atmosphère oxydante, et permet d'éviter d'utiliser une
atmosphère de gaz protecteur, simplifiant ainsi la mise en oeuvre
industrielle.
Dans l'exemple SV318-6, comparativement au N42, il apparaît que
substituer 8%Ni par 6%Cu et 2%Cr et une faible teneur en Si permet de
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conserver une dilatabilité inférieure ou égale à 6.10-6/ C entre 20 et 300 C,
et
même une dilatabilité équivalente entre 20 et 100 C ce qui est suffisant pour
la plupart des applications nécessitant de limiter à la fois le coût et la
dilatation au contact des matériaux semi-conducteurs dans une plage
restreinte de température de 100 à 300 C au dessus de l'ambiante comme
les supports de circuits intégré.
Dans les exemples SV304-4 ou TD561-3 de ce tableau, comparativement
au N426 utilisé pour sa compatibilité en dilatation avec les verres de type
verres sodique au Pb, il apparaît que substituer 14%Ni par 7 à 10%Cu et de
faibles teneurs en Si et Cr permet de conserver une dilatabilité de l'ordre de
7.10-6/ C entre 20 et 100 C et de 11,5.10-6/ C entre 20 et 300 C, ce qui est
suffisant pour beaucoup d'application nécessitant de limiter à la fois le coût
et
la dilatation au contact de certains verres, de l'alumine, de l'oxyde de
Béryllium , de certains semi-conducteurs comme l'AsGa, etc.... dans une
plage restreinte de température de 100 à 300 C au dessus de l'ambiante.
Dans l'exemple TD521-4 de ce tableau, comparativement au N485, il
apparaît que substituer 20%Ni par 6%Cu et moins de 2%Cr et une. faible
teneur en Si permet de conserver une dilatabilité de l'ordre 9,5.10/ C entre
et 100 C et de 11,9.10-6/ C entre 20 et 300 C, ce qui est suffisant pour
20 beaucoup d'application nécessitant de limiter à la fois le coût et la
dilatation
au contact de ces verres très dilatables, de Zr02, de la forstérite,
etc.....dans
une plage restreinte de température de 100 à 300 C au dessus de l'ambiante.
Dans les méthaniers, on a besoin d'une très basse dilatabilité entre
-196 C (température de liquéfaction du gaz) et l'ambiante afin que les
conteneurs géants du gaz liquide résistent aux forces destructives de
dilatation, en particulier aux joints triples de soudure des conteneurs. Il
apparaît sur les derniers exemples du tableau que substituer 3 à 6%Ni par 3
à 10%Cu et de faibles teneurs en Si et Cr permet de conserver une
dilatabilité de l'ordre 3 à 3,5.10-6/ C entre -196 C et 20 C, ce qui est
suffisant
pour cette application nécessitant de limiter à la fois le coût et la
dilatation de
la superstructure entre le gaz liquéfié à -196 C sur une face, et la
température ambiante sur l'autre face.
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Exemple 4 - Capteurs de courant et transformateurs de mesure
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid sans recuit intermédiaire
depuis l'épaisseur de laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis
découpée en différentes pièces ou rondelles pour mesures (voir
précédemment les différents types de caractérisation utilisés) avant
dégraissage puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié (point de
rosée<-70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 7 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr % Cu % Mn %Si
Inv. TC768 / SP302+ 30 2 3 0,3 0,16
Inv. SV304-2 29,4 2 7 2 0,19
Inv. SV314-6 30,3 1,89 6 0,2 0,17
Inv. SV318-6 34,1 1, 89 6 0,2 0,16
Inv. SV290-4 28,2 2 3 0,3 0,16
Inv. SV296-2 29,2 1,9 1 0,2 0,17
Inv. SV316-4 33,2 1,95 3 0,2 0,18
Inv. SV317-5 33,8 1,93 4 0,2 0,17
Inv. SV302mod-3 28,8 0,05 7 4 0,17
Inv. SV298-3 29,1 0,97 2 0,2 0,19
Inv. SV330-4 27,5 0,03 3 0,2 0,18
Inv. SV330-6 27,5 0,03 7 0,2 0,17
Inv. SV333-2 29 0,03 1 0,2 0,16
Inv. SV333-5 29 0,03 5 0,2 0,17
Inv. SV339-2 29 0,2 1 0,2 0,19
Inv. SV339-5 29 0,2 5 0,2 0,17
Comp. SV330-8 27,5 0,03 13 0,2 0,18
Comp. SV333-8 29 0,03 13 0,2 0,18
Comp. SV339-8 29 0,2 13 0,2 0,15
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
d'induction à saturation à 20 C, de rectangularité du cycle d'hystérésis à
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20 C, de champ coercitif à 20 C, de résistivité électrique à 20 C et de
résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 8.
Tableau 8 - Résultats des essais
Nuance BS20'C Br/Bm Hc p-elec I X
CBS UM (G) (mOe) (pQ.cm) (mA)
Inv. TC768 / SP302+ - ++ 7380 NR 41 88,6 1,3
Inv. SV304-2 0 ++ 6310 0,32 32 85 0,9
Inv. SV314-6 0 ++ 9190 0,33 34 86 1,2
Inv. SV318-6 0 ++ 11960 0,34 31 82 1,2
Inv. SV290-4 0 ++ 5180 0,41 25 87 4,2
Inv. SV296-2 0 ++ 5560 0,47 30 87,5 4,1
Inv. SV316-4 0 ++ 10620 0,34 37 87 1,3
Inv. SV317-5 0 ++ 11540 0,35 34 86,5 1,1
Inv. SV302mod-3 0 ++ 5210 0,32 21 75 4,6
Inv. SV298-3 0 ++ 6170 0,43 32 87 2,8
Inv. SV330-4 - ++ 4430 NR 19 87 4,9
Inv. SV330-6 - ++ 6800 NR 33 88 4,7
Inv. SV333-2 - ++ 4250 NR 18 85 4,6
Inv. SV333-5 - ++ 8360 NR 43 90 4,4
Inv. SV339-2 - ++ 4300 NR 20 85 3,7
Inv. SV339-5 - ++ 8430 NR 40 90 3,4
Com . SV330-8 - ++ 8340 NR 270 76 4,4
Com . SV333-8 - ++ 9970 NR 330 78 4,2
Com . SV339-8 - ++ 10070 NR 364 78 3,1
On observe que les alliages comportant plus de 10%Cu présentent des
champs coercitifs très élevés de 200 à 400mOe incompatibles avec une
application de type transformateur de mesure.
L'alliage SV330-4 est particulièrement économique avec ses 28%Ni et
3%Cu, avec une très bas Hc de 19mOe permettant une grande précision du
transformateur de mesure, en revanche sa basse saturation (4430G) le
restreint à des applications vers la température ambiante.
Dans un autre exemple de l'invention, l'alliage SV330-6 est presque aussi
économique avec 28%Ni et 7%Cu et permettant une bonne précision de
capteur de courant à boucle fermée grâce à Hc=33mOe ; de plus sa
saturation plus élevée (6800G) le rend nettement plus stable en température
et permettra un fonctionnement du transformateur de mesure jusqu'à 70 C.
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Dans un dernier exemple l'alliage SV317-5 à saturation élevée (11540G)
et faible champ coercitif (34mOe) permet la réalisation de capteur de courant
en boucle ouverte de grande précision , et de façon économique (34%Ni) tout
en garantissant une bonne tenue à la corrosion dans de nombreux milieux
5 grâce à la conjonction de 2%Cr et 4%Cu associés au silicium.
Exemple 5 - Capteurs magnéto-harmoniques
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,04 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
10 de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un
lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
15 1100 C durant 1 heure, puis laminée jusqu'à l'épaisseur finale de 40pm puis
dégraissée, découpée en différentes pièces ou tores enroulés pour mesures
puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié (point de rosée<-
70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
20 tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 9 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si
Inv. SV292-3 29,9 0,5 0,5 0,3 0,22
Inv. SV323-6 33 1,9 0,6 3,8 0,23
Inv. SV289-3 27 1,99 3,85 0,3 0,25
Inv. SV290-3 28,4 2 2 0,3 0,23
Inv. SV296-1 29,3 1,9 0,5 0,2 0,24
Inv. SV306-4 28,3 3,9 3 0,2 0,25
Inv. SV289-4 26,5 1,98 5,6 0,3 0,24
Inv. SV304-3 28,8 2 7 4 0,24
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
25 à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
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d'induction à saturation à 20 C, de champ coercitif à 20 C, de résistivité
électrique à 20 C et de résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 10.
Tableau 10 - Résultats des essais
Nuance BS20 Hc r elec I X
CBS UM (G) (mOe) (pçi.cm) (mA)
Inv. SV292-3 - ++ 4960 46 84 4,3
Inv. SV323-6 - ++ 4400 15 84,5 1,6
Inv. SV289-3 - ++ 4470 18 88,5 3,9
Inv. SV290-3 - ++ 4580 19 86 4,3
Inv. SV296-1 - ++ 4820 23 85 4,1
Inv. SV306-4 0 ++ 4480 18 88 3,6
Inv. SV289-4 - ++ 4720 31 87 1,1
Inv. SV304-3 - ++ 4380 21 86,5 0,93
L'exemple de l'invention SV323-6 présente une tenue à la corrosion en
milieu aqueux très améliorée et la sensibilité du capteur est excellente
(Hc=15mOe).
Dans l'exemple SV306-4, la teneur en nickel est abaissée vers 28% tandis
que les tenues à la corrosion, à la corrosion sous brouillard salin, à
l'oxydation en atmosphère chaude et oxydante sont toutes excellentes ainsi
que la sensibilité du capteur (Hc=18mOe) : ceci est permis grâce à une
optimisation des compositions relatives en Ni, Cr, Cu , Mn et Si. Le coût du
capteur peut être encore sensiblement abaissé dans l'exemple SV289-4 avec
seulement 26,5%Ni grâce à une forte présence de cuivre (5,6%) permettant
de conserver de bonnes tenues à la corrosion et à l'oxydation, et une très
bonne sensibilité du capteur (Hc=31mOe).
Exemple 6 - Moteurs et actionneurs électromagnétiques
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid sans recuit intermédiaire
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depuis l'épaisseur de laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis
découpée en différentes pièces ou rondelles pour mesures avant dégraissage
puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié (point de rosée<-
70 C).
Les nuances testées comportent les éléments. mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 11 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si %S %B
m m
Inv. TD560-1 28 0,04 10 0,2 0,23 23 4
Inv. TD560-3 30 0,04 10 0,2 0,26 32 0
Inv. TD560-5 32 0,04 10 0,2 0,28 29 0
Inv. TD560-7 34 0,04 10 0,2 0,23 27 0
Inv. TD560-8 35 0,04 10 0,2 0,23 24 5
Inv. TD561-3 28 2 10 0,2 0,26 28 0
Inv. TD561-5 30 2 10 0,2 0,26 29 0
Inv. TD561-7 32 2 10 0,2 0,23 31 7
Inv. TD565-6 34 2 10 0,2 0,22 33 8
Comp. SV292-4mod 29 0,5 0,9 0,3 0,24 16 5
Comp. SV304-2mod 29,4 2 7 4,5 0,24 18 0
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
d'induction à saturation à 20 C, de champ coercitif à 20 C, de résistivité
électrique à 20 C et de résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 12.
On voit que les propriétés de sensibilité à la corrosion sous brouillard salin
et de tenue à l'usure mécanique de la couche oxydée de surface sont
toujours bonnes pourvu que les minima de Cr, Si et Cu soient respectés.
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Tableau 12 - Résultats des essais
Bs20*C Hc
Nuance CBS UM (G) (mOe) Br/Bm NmaxCC
Inv. TD560-1 - ++ 7950 70 0,17 6000
Inv. TD560-3 - ++ 10300 62 0,17 8500
Inv. TD560-5 - ++ 12300 55 0,17 11000
Inv. TD560-7 - ++ 13300 51 0,19 15000
Inv. TD560-8 - ++ 13700 N R N R 16000
Inv. TD561-3 - ++ 7000 76 0,22 6000
Inv. TD561-5 0 ++ 9200 72 0,22 8500
Inv. TD561-7 0 ++ 10700 56 0,23 12500
Inv. TD565-6 0 ++ 11800 46 0,30 20500
Comp. SV292-4mod - ++ 4800 55 NR NR
Comp. SV304-2mod 0 ++ 4080 21 NR NR
De nombreux alliages aux compositions variées de 28 à 34% de nickel
permettent l'obtention de saturations magnétiques de 5000 à 12 OOOG , et
des résistivités électriques de 80 à 90pQ.cm, tout en maintenant des champs
coercitifs bas et des tenues à la corrosion variées selon le besoin précis de
l'application.
En contre-exemple l'alliage SV292-4mod ne vérifie pas l'équation 2, ce qui
se traduit par saturation trop basse (4800G) liée à un %Cu insuffisant vis à
vis de la teneur en Nickel. Dans un autre contre-exemple l'alliage SV304-
2mod ne vérifie pas l'invention puisque sa saturation est beaucoup trop basse
(4080G au lieu du minimum de 5000G), ce qui est du à sa trop forte teneur en
manganèse.
L'alliage TD560-8 présente 35%Ni et une haute saturation. On a mesuré
sa perméabilité pmax suivant les directions 0 , 450 et 90 par rapport à la
direction de laminage. On obtient respectivement, 19000, 17200 et 17600, ce
qui montre que l'alliage est presque parfaitement isotrope grâce à la
succession de laminage poussé et de recuit final à haute température. Par
cette propriété le flux magnétique circulera de façon isotrope et ne
privilégiera
pas certaines directions de la tôle, origine fréquente de fluctuation de
couple
électromagnétique dans les machines électriques. Les alliages selon
l'invention ont donc aussi la propriété, au travers des laminages à froid et
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recuit appropriés, de pouvoir présenter si besoin une bonne isotropie des
propriétés magnétiques.
On observe également que les alliages selon l'invention présentent une
faible -rémanence (rectangularité du cycle d'hystérésis Br/Bm < 0,3) ce qui
permet soit de se désaimanter en grande partie naturellement dés que
l'excitation est coupée ( défluxage naturel), soit de ne pas être sensible
aux champs parasites perturbateurs (champs superposés, surintensité très
forte et très fugitive qui sature le matériau pendant très peu de temps). On
note en particulier qu'il est avantageux de baisser le %Nickel et le %chrome
pour abaisser la rectangularité Br/Bm à de très faibles valeurs telles que
0,17
sur les alliages TD560-1, 3 et 5 contenant un minimum de %Cr, 28 à 32%Ni
et 10%Cu.
Exemple 7 - Stators pour moteurs d'horlogerie
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid sans recuit intermédiaire
depuis l'épaisseur de laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis
découpée en différentes pièces ou rondelles pour mesures avant dégraissage
puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié (point de rosée<-
70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
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Tableau 13 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Co %Cu %Mn %Si %S %B %O+N
Inv. TC767 31,7 8 0,01 2,97 0,32 0,2 19 0 59
Inv. TD521 mod 28 0,03 0 5,5 0,2 0,22 24 0 59
Inv. SV302mod2 29,4 0,05 0 7 2 0,25 12 0 64
Inv. SV292-5 29,2 0,5 0 2,8 0,3 0,23 17 0 58
Inv. SV292-6 28,6 0,5 0 4,5 0,3 0,19 19 4 73
Inv. SV298-4 28,9 0,97 0 3 0,2 0,11 36 8 59
Inv. SV298-5 28,6 0,96 0 4 0,2 0,22 24 5 67
Inv. SV296-4 28,2 1,9 0 3 0,2 0,24 9 7 58
Inv. SV304-2 29,4 2 0 7 0,2 0,23 25 0 48
Inv. SV316-6 32,2 1,89 0 6 0,2 0,19 24 0 59
Inv. TD561-3 28 2 0 10 0,3 0,2 28 0 56
Comp. SV306-6 27,4 3,8 0 6 0,28 0,2 25 8 84
Comp. TC757 31,8 8,2 3,07 0 06 0,24 0,2 23 0 67
Comp. SV298-1 29,4 1 0 0,5 0,43 0,2 27 5 61
Comp. SV288-2 29,5 1 0 1 0,32 0,3 25 7 48
Comp. SV299-6 28,2 4,7 0 2,95 0,35 0,3 23 0 70
Comp. SV301-1 30 0 0 01 0,32 0,2 24 0 75
Comp. 22 bis 30 0,1 0 0,2 3,5 0,17 15 5 58
Le point de Curie est déterminé par un aller-retour du
thermomagnétomètre jusqu'à une température de 800 C.
5 On réalise aussi une série de tests pour déterminer les valeurs de
résistance à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure
mécanique, de résistivité électrique à 20 C, de point de Curie, le champ
coercitif à 20 C, d'induction à saturation à 20 C et d'induction à saturation
à
C.
10 Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 14.
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Tableau 14 - Résultats des essais
Pei Tc Hc Bs20 c BS60 C
Nuance CBS UM el cm) ( C) (mOe) (G) (G)
Inv. TD521 mod - ++ 85 156 48 7430 5500
Inv. SV302mod2 - ++ 83 154 44 7580 5700
Inv. SV292-5 - ++ 86,5 137 64 6700 4300
Inv. SV292-6 - ++ 86,5 154 70 7530 5600
Inv. SV298-4 - ++ 87,5 137 38 6810 4700
Inv. SV298-5 - ++ 87,5 144 46 7150 4900
Inv. SV296-4 - ++ 86,7 112 41 6310 4100
Inv. SV304-2 0 ++ 85 111 32 6310 4150
Inv. SV316-6 0 ++ 85 211 38 10810 9500
Inv. TD561-3 0 ++ 82 131 76 7450 5200
Com . SV306-6 - ++ NR 93 NR 5060 NR
Com . TC757 0 + NR 95 NR 5470 4630
Comp. SV298-1 - ++ NR 92 NR 5030 NR
Com . SV288-2 - ++ NR 98 NR 5510 NR
Com . SV299-6 0 ++ NR 80 NR 4520 NR
Comp. SV301-1 -- ++ NR 76 NR 4300 NR
Com . 22 bis - ++ 83 76 22 4300 2200
Exemple 8 - Inductance et transformateur pour l'électronique de
puissance
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
1100 C durant 1 heure, puis dégraissée, laminée à froid jusqu'à l'épaisseur
0,05mm, cisaillée, enduite d'un isolant minéral pour éviter le collage des
sires
au cours du recuit et enroulée en tores de diamètres 30x2Omm, hauteur
20mm, puis recuit à 1100 C/3h sous H2 purifié (point de rosée<-70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
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Tableau 15 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn
Inv. TD521-4 28 0,03 6 0,2
Inv. SV287-1 31,8 0,04 0,5 0,3
Inv. SV302mod-2 29,4 0,05 7 2
Inv. SV292-6 28,6 0,5 4,5 0,3
Inv. SV298-6 28,05 0,95 6 0,2
Inv. 15 33,78 1,02 0,13 0,18
Inv. SV304-1 30 2 7 0,1
Inv. SV313-6 29,3 1,89 6 0,2
Inv. SV326-6 28,4 1,88 6 0,2
Inv. TD561-4 29 2 10 0,3
Inv. SV302mod-1 30 0,05 7 0,2
Inv. SV315-3 32,5 1,97 2 0,2
Inv. SV317-3 34,5 1,97 2 0,2
Inv. SV314-6 30,3 1,89 6 0,2
Inv. SV317-6 33,1 1,89 6 0,2
Inv. TD561-5 30 2 10 0,3
Comp. SV301 mod-1 30 0,05 0,15 0,2
Comp. SV292-1 29,9 0,5 0,12 0,3
Comp. TC768 30 2 3 0,3
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs d'induction à
saturation à 20 C, de point de Curie, de champ coercitif à 20 C, de
résistivité
électrique à 20 C et de résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 16.
Tableau 16 - Résultats des essais
Bs20*c Tc Hc Pei lox
Nuance (G) ( C) (mOe) (pa.cm) (mA)
Inv. TD521-4 8030 156 71 84,5 2,1
Inv. SV287-1 8420 152 41 83 4,5
Inv. SV302mod-2 7580 154 44 84 4,6
Inv. SV292-6 7530 154 70 87 3,9
Inv. SV298-6 7590 153 57 85,5 2,4
Inv. 15 8150 159 42,5 81 2,5
Inv. SV304-1 8530 163 48 85 0,85
Inv. SV313-6 8320 161 33 86,5 1,2
Inv. SV326-6 8490 168 55 86,5 2,9
Inv. TD561-4 8490 178 75 80,5 0,9
Inv. SV302mod-1 9820 199 75 85 4,5
Inv. SV315-3 9520 174 39 87 1,3
Inv. SV317-3 11360 205 38,5 85 1,3
Inv. SV314-6 9190 183 34 86 1,2
Inv. SV317-6 11470 229 36 84,5 1,2
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Inv. TD561-5 9370 178 70 81 0,9
Comp. SV301 mod-1 4300 86 23 81 4,5
Com . SV292-1 4490 90 36 81,5 4,4
Com . TC768 7380 118 41 88,6 1,3
On voit que tous les alliages selon l'invention ont au moins 80po.cm de
résistivité électrique à 20 C et un champ coercitif de moins de 75mOe, et en
général de moins de 4lmOe à 20 C: ces performances associées à une
faible épaisseur et une bonne isolation inter-spire garantissent de faibles
pertes magnétiques, d'autant plus admissible dans ces noyaux magnétiques
de composants magnétiques passifs que' leur bonne conduction thermique
permet d'extraire aisément ces pertes magnétiques.
On voit dans les contre-exemples SV301mod-1, SV292-1 et TC768 que la
balance entre %Ni et %Cu doit être bien assurée pour que la saturation soit
suffisante, c'est à dire pour que le dimensionnement du circuit magnétique
amène à un volume suffisamment intéressant vis à vis des ferrites.
Exemple 9 - Bilames
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid jusqu'à l'épaisseur
0,6mm, puis recuite entre 800 et 1100 C durant l h, puis dégraissée,
découpée en différentes pièces ou rondelles pour mesures puis recuit à
1100 C pendant 3h sous H2 purifié (point de rosée<-70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
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Tableau 17 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn
Inv. SV285mod-3 32 0,04 2 0,3
Inv. SV285mod-5 32 0,04 4 0,3
Inv. SV287-5 31 10,04 3,7 0,2
Inv. SV316-6 32 1,89 6 0,2
Inv. TD561-6 31 2 10 0,3
Inv. TD561-8 33 2 10 0,3
Comp. Invar 36 0 0 0,2
Comp. N42 42 0 0 0,2
Comp. SV285mod-1 32 0,04 0,53 0,3
Comp. SV285mod-7 32 0,04 0,01 0,3
Comp. SV287-1 32 0,04 0,5 0,2
Comp. TD521-1 28 0,03 0,12 0,2
Comp. TD521-4 28 0,03 6 0,2
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique, de
point
de Curie, de résistivité électrique à 20 C , de coefficient de dilatation
entre 20
et 200 C et entre 20 et 300 C.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 18.
Tableau 18 - Résultats des essais
Nuance Tc Pei 20-100 a20-300
CBS UM ( C) (NÇ2. cm) (10-6/ C) (10-6/ C)
Inv. SV285mod-3 - ++ 211 85 3,1 8,7
Inv. SV285mod-5 - ++ 229 85,8 2,7 6,9
Inv. SV287-5 - ++ 198 86,5 4,1 9,4
Inv. SV316-6 0 ++ 211 85 4,8 8,3
Inv. TD561-6 0 ++ 204 80,1 5,1 8,5
Inv. TD561-8 0 ++ 247 78,7 5,6 7,4
Comp. Invar -- ++ 250 75 1,5 6
Comp. N42 -- ++ 330 63 4 4,3
Comp. SV285mod-1 - ++ 205 84 4,2 10,1
Comp. SV285mod-7 - ++ 185 83,5 4,9 10 7
Com . SV287-1 - ++ 152 83 5,3 10
Com TD521-1 - ++ -10 82 16 8 185
Com TD521-4 - ++ 156 84,5 9_,6 119
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Exemple 10 - Noyaux de bobines de moteurs d'horlogerie et relais
électromagnétique à haute sensibilité
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
5 de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid sans recuit intermédiaire
depuis l'épaisseur de laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis
10 découpée en différentes pièces ou rondelles pour mesures avant dégraissage
puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2 purifié (point de rosée<-
C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 19 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si
Inv. SV285-3 31,8 0,04 2 0,3 0,21
Inv. SV287-6 30,2 0,04 5,5 0,3 0,23
Inv. SV315-5 31,9 1,93 4 0,2 0,26
Inv. SV315-6 31,2 1,89 6 0,2 0,26
Inv. TD561-6 31 2 10 0,3 0,24
Inv. SV288-1 35,8 0,05 0,5 0,3 0,23
Inv. SV288-4 34,9 0,05 2,9 0,3 0,26
Inv. SV288-6 34 0,05 5,6 0,3 0,25
Inv. SV285mod-4 32,45 0,04 3 0,3 0,35
Inv. SV285mod-6 32,45 0,04 6 0,3 0,38
Inv. SV316-3 33,5 1,97 2 0,2 0,33
Inv. SV316-5 33,2 1,93 4 0,2 0,37
Inv. SV317-2 34,8 1,99 1 0,2 0,35
Inv. SV317-4 34,1 1,95 3 0,2 0,36
Inv. SV316-6 32,2 1,89 6 0,2 0,35
Inv. TD561-8 33 2 10 0,3 0,34
Inv. SV288-5 34,6 0,05 3,8 0,21 0,23
Inv. SV288-6 34 0,05 5,6 0,23 0,43
Inv. SV560-6 33 0,1 10 0,2 0,35
Inv. SV560-9 35,95 0,05 10 0,2 0,19
Inv. SV316-1 34 2 0,5 0,2 0,32
Comp. TC661 33,8 5 2 0,15 0,22
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On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique, de
résistivité électrique à 20 C, de point de Curie, d'induction à saturation à
20 C, de champ coercitif à 20 C et de résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 20.
On voit qu'on peut obtenir une saturation de 10 OOOG à 20 C avec
seulement 30%Ni, et une saturation de 13 OOOG à 20 C avec seulement
34%Ni.
Ces performances sont tout à fait intéressantes et innovantes, en plus des
propriétés de bonne tenue à la corrosion et à l'usure mécanique de la couche
oxydée.
Tableau 20 - Résultats des essais
relec
Tc 20 c
Nuance CBS UM (po. ( C) Bs Hc lox
cm) (G) (mOe) (mA)
Inv. SV285-3 - ++ 85 198 10050 53 4,4
Inv. SV287-6 - ++ 84,5 202 10010 72 3,95
Inv. SV315-5 0 ++ 88 189 10020 42 1,1
Inv. SV315-6 0 ++ 85,5 197 10050 43 1,2
Inv. TD561-6 0 ++ 80 204 10090 65 0,8
Inv. SV288-1 - ++ 65 NR 13230 88 4,1
Inv. SV288-4 - ++ 75 NR 13430 71 3,3
Inv. SV288-6 - ++ 79 NR 13430 67 3,7
Inv. SV285mod-4 - ++ 86,5 218 12030 74 4,03
Inv. SV285mod-6 - ++ 83 238 12410 91 3,9
Inv. SV316-3 - ++ 83 198 10460 37 1,3
Inv. SV316-5 0 ++ 88 201 10790 40 1,1
Inv. SV317-2 0 ++ 76 204 11140 35,5 1,5
Inv. SV317-4 0 ++ 84 205 11460 36,5 1,3
Inv. SV316-6 0 ++ 85 211 10810 38 1,2
Inv. TD561-8 0 ++ 78 247 11350 56 0,8
Inv. SV288-5 - ++ 72 NR 13420 72 3,2
Inv. SV288-6 - ++ 73 NR 13430 67 2,9
Inv. SV560-6 - ++ 70,5 NR 13100 59 3,3
Inv. SV560-9 - ++ 60,1 NR 14070 77 1,6
Inv. SV316-1 - ++ 83 191 10060 41 1,5
Com . TC661 0 ++ 88 174 9000 49 0,5
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Exemple 11 - Dispositifs de mesure de température et de marquage de
dépassement de température, sans contact
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,6 mm
afin de caractériser les propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir
de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un lingot
de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 2,5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid depuis l'épaisseur de
laminé à chaud jusqu'à l'épaisseur de 0,6mm, puis recuite entre 800 et
1100 C durant 1 heure, puis dégraissée, découpée en différentes pièces ou
rondelles pour mesures (voir précédemment les différents types de
caractérisation utilisés) puis recuit à 1100 C pendant 3 heures sous H2
purifié
(point de rosée<-70 C).
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
Tableau 21 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si
Inv. AA 26,33 4 0,12 0,2 0,17
Inv. AB 26,5 6 0,15 0,2 0,18
Inv. SV297-1 26,9 1,9 1 0,2 0,34
Inv. SV289-1 27,9 2 0,97 0,3 0,16
Inv. SV300-2 27,9 4 1 0,2 0,31
Inv. SV300-1 28 4 0,5 0,2 0,23
Inv. SV305-1 28 6 0,5 0,2 0,18
Inv. AC 28 0,03 0,12 0,2 0,21
Inv. SV306-3 28,7 3,9 2 0,2 0,16
Inv. AD 29 0,03 0,15 0,2 0,31
Inv. SV287-1 31,8 0,04 0,5 0,3 0,17
Inv. SV323-5 32 1,92 0,6 3,84 0,18
Inv. SV285mod-3 32,45 0,04 2 0,3 0,15
Comp. AE 27 0,03 0,14 0,2 0,23
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique,
d'induction à saturation à 20 C, de point de Curie, de champ coercitif à 20 C
et de résistance à la corrosion acide.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 22.
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Tableau 22 - Résultats des essais
20 C Tc Hc ox
Nuance CBS UM B(G) ( C) (mOe) (mA)
Inv. AA - ++ 0 -50 NR 3,7
Inv. AB - ++ 0 -50 NR 3,1
Inv. SV297-1 - ++ 1530 24 21,3 2,6
Inv. SV289-1 - ++ 2540 43 NR NR
Inv. SV300-2 - ++ 1970 37 27,5 1,9
Inv. SV300-1 - ++ 1570 24 18,8 1,7
Inv. SV305-1 - ++ 1140 18 13,8 1,4
Inv. AC - ++ 0 -10 NR 4,7
Inv. SV306-3 - ++ 3840 70 NR NR
Inv. AD - ++ 1650 25 17,5 4,5
Inv. SV287-1 - ++ 8420 152 NR NR
Inv. SV323-5 - ++ 3620 56 NR NR
Inv. SV285mod-3 - ++ 11060 211 NR NR
Com . AE - ++ 3700 -50 350 4,9
On note que le contre-exemple ne vérifie pas l'équation 1 ce qui signifie
que l'alliage n'est pas totalement austénitique. Le caractère non austénitique
de l'alliage ne permet pas d'atteindre les valeurs de champ coercitif
requises.
Exemple 12 - Substrats hyper-texturés pour épitaxie
Plusieurs alliages ont été élaborés jusqu'à l'épaisseur finale de 0,1 mm
afin de caractériser leurs propriétés d'usage. Les alliages sont élaborés à
partir de matières pures à 99,9%, fondus au four à induction sous vide en un
lingot de 50kg. Le lingot est forgé entre 1100 et 1300 C, puis laminé à chaud
jusqu'à une épaisseur de 5mm, entre 1000 et 1200 C puis décapé
chimiquement. La bande est ensuite laminée à froid jusqu'à l'épaisseur
0,1mm sans recuit intermédiaire, puis polie mécaniquement au feutre de
polissage abrasif jusqu'à un grain de polissage très fin de l'ordre du micron.
Le métal est ensuite recuit entre 800 et 1100 C durant 1 heure, puis découpé
en différentes pièces pour mesures de figures de pôles par RX pour évaluer
le type et l'intensité de la texture obtenue.
Les nuances testées comportent les éléments mentionnés dans le
tableau suivant, le complément étant du fer et les impuretés inévitables.
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Tableau 23 - Composition des nuances d'essais
Nuance %Ni %Cr %Cu %Mn %Si %S+ %Ti+Al
Se+Sb
Inv. TC659 33,5 4,9 0,15 0,13 0,025 5 13 m
Inv. TD544-4 31 0,5 3 0,23 0,21 7 11 m
Comp. Fe-50%Ni 48 0,06 0,03 0,35 0,03 23 15 m
On réalise une série de tests pour déterminer les valeurs de résistance
à la corrosion en brouillard salin, de résistance à l'usure mécanique, de
point
de Curie, de résistance à la corrosion acide, de dilatabilité entre 20 et 300
C,
de taux de macle et de désorientation moyenne de texture.
Les résultats de ces tests sont rassemblés dans le tableau 24.
Tableau 24 - Résultats des essais
Taux
Ecrouissage Tc loXmaX a20-300 c de
Nuance (%) CBS UM ( C) (mA) (10'/ C) macle w( )
Inv. TC659 98 0 ++ 149 1,5 16,5 5 8
Inv. TD544-4 92 0 ++ 175 3,6 9,8 8 9
Comp. Fe-Ni 50 96 - ++ 450 4,2 9 3 7
On voit que les alliages selon l'invention présentent une forte aptitude à la
texturation cubique {100]<001> avec un faible taux de macle (<10%) et une
faible désorientation moyenne de texture co (<10 ), une forte tenue à l'usure
mécanique de la couche oxydée sous atmosphère dégradée de
fonctionnement ou de recuit grâce à l'adjonction de teneurs minimales de Cr,
Si et Cu, et des dilatabilités variables dans une large plage permettant de
répondre à la plupart des besoins de dilatation des dépôt sur substrat pour
-épitaxie.
