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Patent 2687327 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2687327
(54) English Title: LOW DENSITY STEEL WITH GOOD STAMPING CAPABILITY
(54) French Title: ACIER A FAIBLE DENSITE PRESENTANT UNE BONNE APTITUDE A L'EMBOUTISSAGE
Status: Granted
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C21D 8/02 (2006.01)
  • C21D 8/04 (2006.01)
  • C22C 38/00 (2006.01)
  • C22C 38/04 (2006.01)
  • C22C 38/06 (2006.01)
  • C21D 6/00 (2006.01)
(72) Inventors :
  • PERLADE, ASTRID (France)
  • GARAT, XAVIER (France)
  • URIARTE, JEAN-LOUIS (France)
  • BOUAZIZ, OLIVIER (France)
  • DRILLET, JOSEE (France)
(73) Owners :
  • ARCELORMITTAL FRANCE (France)
(71) Applicants :
  • ARCELORMITTAL FRANCE (France)
(74) Agent: NORTON ROSE FULBRIGHT CANADA LLP/S.E.N.C.R.L., S.R.L.
(74) Associate agent:
(45) Issued: 2012-06-26
(86) PCT Filing Date: 2008-04-29
(87) Open to Public Inspection: 2008-12-04
Examination requested: 2009-11-13
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2008/000610
(87) International Publication Number: WO2008/145872
(85) National Entry: 2009-11-13

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
07290624.1 European Patent Office (EPO) 2007-05-16

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a hot-rolled ferritic sheet made of steel having the following composition in weight: 0.001< C <=0.15%, Mn <= 1 %, Si < 1.5%, 6% <=AI < 10%, 0.020% < Ti < 0.5%, S < 0.050%, P < 0.1 %, and optionally one or more elements selected from: Cr < 1 %, Mo < 1 %, Ni < 1%, Nb < 0.1 %, V <= 0.2%,, B <= 0.010%, the balance of the composition consisting of Fe and unavoidable impurities resulting from the manufacture, the average grain size of ferrite dIV as measured on a surface perpendicular to the transverse relative to the rolling being lower than 100 micrometers.


French Abstract

L'invention concerne une tôle ferritique laminée à chaud en acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,001< C <=0,15%, Mn <= 1 %, Si < 1,5%, 6% <=AI < 10%, 0,020% < Ti < 0,5%, S < 0,050%, P < 0, 1 %, et, à titre optionnel, un ou plusieurs éléments choisis parmi : Cr < 1 %, Mo < 1 %, Ni < 1%, Nb < 0,1 %, V <= 0,2%,, B <= 0,010%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la taille moyenne de grain de ferrite dIVmesurée sur une surface perpendiculaire à la direction transverse par rapport au laminage étant inférieure à 100 micromètres

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



19
REVENDICATIONS

1 Tôle ferritique laminée à chaud en acier dont la composition comprend,
les teneurs étant exprimées en poids :
0,001 <= C <=0,15%
Mn <= 1%
Si <= 1,5%
6% <= AI <= 10%
0,020% <= Ti <= 0,5%
S <= 0,050%
P <= 0, 1%
et, à titre optionnel, un ou plusieurs éléments choisis parmi :
Cr <= 1%
Mo:<= 1%
Ni <= 1%
Nb <= 0,1%
V<=0,2%,
B<= 0,010%
le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables
résultant de l'élaboration,
la taille moyenne de grain de ferrite d iv mesurée sur une surface
perpendiculaire à la direction transverse par rapport au laminage étant
inférieure à 100 micromètres, ladite tôle comprenant une précipitation de
précipités kappa et de carbures TiC.

2 Tôle ferritique laminée à froid et recuite en acier de composition selon
la revendication 1, caractérisée en ce que sa structure est constituée de
ferrite équiaxe dont la taille moyenne de grain d o est inférieure à 50
micromètres, et en ce que la fraction linéaire f de précipités K
intergranulaires
est inférieure à 30%, ladite fraction linéaire f étant définie par :f = Image


20
Image désignant la longueur totale des joints de grains comportant des

précipités K relativement à une surface (S) considérée, Image désignant la
longueur totale des joints de grains relativement à ladite surface (S)
considérée.
3 Tôle en acier selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que sa
composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids
0,001 % <=C <= 0,010%
Mn <=0,2%.
4 Tôle en acier selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que sa
composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids
0,010% < C <= 0,15%
0,2% < Mn <= 1%.

Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,
caractérisée en ce que sa composition comprend, les teneurs étant
exprimées en poids :
7,5 % <= Al <= 10%.

6 Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,
caractérisée en ce que sa composition comprend, les teneurs étant
exprimées en poids :
7,5 % <= Al <= 8,5%.

7 Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6,
caractérisée en ce que la teneur en carbone en solution solide est inférieure
à
0,005% en poids.


21
8 Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 7,
caractérisée en ce que sa résistance R m est supérieure ou égale à 400MPa.
9 Tôle en acier selon la revendication 4, caractérisée en ce que sa
résistance R m est supérieure ou égale à 600MPa.

Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à chaud selon lequel :
- On approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des
revendications 1 à 6
- On coule ledit acier sous forme de demi-produit, puis
- On porte ledit demi-produit à une température supérieure ou égale à
1150°C, puis
- On lamine à chaud ledit demi-produit pour obtenir une tôle, grâce à au
moins deux étapes de laminage effectuées à des températures
supérieures à 1050°C, le taux de réduction de chacune desdites au
moins deux étapes étant supérieur ou égal à 30%, le temps s'écoulant
entre chacune desdites au moins deux étapes de laminage, et l'étape de
laminage suivante, étant supérieur ou égal à 10 s, puis
- on achève le laminage à une température T FL supérieure ou égale à
900°C, puis
- on refroidit ladite tôle de telle sorte que l'intervalle de temps t p
s'écoulant
entre 850 et 700°C soit supérieur à 3 s, pour obtenir une précipitation
de
précipités K, puis
- on bobine ladite tôle à une température T bob comprise entre 500 et
700°C.

11 Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud selon la
revendication 10, caractérisé en ce que ladite coulée est effectuée
directement sous forme de coulée de brames minces ou de bandes
minces entre cylindres contra-rotatifs.

12 Procédé de fabrication d'une tôle en acier laminée à froid et recuite
selon lequel :


22
- On approvisionne une tôle d'acier laminée à chaud fabriquée selon la
revendication 10 ou 11, puis
- On lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction compris entre
30 et 90%, de façon à obtenir une tôle laminée à froid, puis
- On chauffe ladite tôle laminée à froid à une température T' avec une
vitesse V c supérieure à 3°C/s, puis
- On refroidit ladite tôle à une vitesse V R inférieure à 100°C/s
- ladite température T' et ladite vitesse V R étant choisies de façon à
obtenir une recristallisation complète, une fraction linéaire f de
précipités K intergranulaires inférieure à 30% et une teneur en carbone
en solution solide inférieure à 0,005% en poids.

13 Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce
qu'on chauffe ladite tôle laminée à froid à une température T comprise
entre 750 et 950°C.

14 Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce
qu'on approvisionne une tôle de composition selon la revendication 4 et
en ce qu'on chauffe ladite tôle laminée à froid à une température T'
choisie de façon à éviter la dissolution de précipités K.

15 Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce
qu'on approvisionne une tôle de composition selon la revendication 4 et
en ce qu'on chauffe ladite tôle laminée à froid à une température T'
comprise entre 750 et 800°C.

16 Utilisation de tôles d'acier selon l'une quelconque des revendications
1 à 9, ou fabriquées selon l'une quelconque des revendications 10 à 15
pour la fabrication de pièces de peau ou de pièces structurales dans le
domaine automobile.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.



CA 02687327 2009-11-13
WO 2008/145872 PCT/FR2008/000610
1

ACIER A FAIBLE DENSITE PRESENTANT UNE BONNE APTITUDE A
L'EMBOUTISSAGE
L'invention concerne une tôle ferritique d'acier laminée à chaud ou à
froid, possédant une résistance supérieure à 400 MPa et une densité
inférieure à 7,3 environ, ainsi que son procédé de fabrication.

La diminution de la quantité de C02 émis par les véhicules automobiles
passe notamment par l'allègement des véhicules automobiles. Cet
allègement peut être réalisé :
- grâce à une augmentation des caractéristiques mécaniques des
aciers constituant les pièces structurales ou les pièces de peau, ou
- à caractéristiques mécaniques données, grâce à une réduction de
la densité des aciers.
- La première voie fait l'objet de nombreuses recherches, des aciers
dont la résistance mécanique va de 800MPa à plus de 1000MPa ont été
proposés par l'industrie sidérurgique. La densité de ces aciers reste
cependant voisine de 7,8, qui est la densité d'aciers conventionnels.
- Une seconde voie passe par l'addition d'éléments susceptibles de
2o réduire la densité des aciers : Le brevet EP1485511 divulgue ainsi des
aciers
comportant des additions de silicium (2-10%) et d'aluminium (1-10%) de
microstructure ferritique, et contenant également des phases carburées.
Cependant, la teneur en silicium relativement élevée de ces aciers peut poser
dans certains cas des problèmes de revétabilité et de ductilité.
On connaît par ailleurs des aciers contenant une addition d'environ 8%
d'aluminium : on peut cependant rencontrer des difficultés lors de la
fabrication de ces aciers, en particulier lors du laminage à froid. On peut
également rencontrer des problèmes de chiffonnage lors de l'emboutissage
de ces aciers. Lorsque ceux-ci contiennent plus de 0,010% C, une
précipitation de phases carburées peut augmenter la fragilité. L'utilisation
de
tels aciers pour la fabrication de pièces structurales est alors impossible.
COPIE DE CONFIRMATION


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WO 2008/145872 PCT/FR2008/000610
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Le but de l'invention est de proposer des tôles d'acier laminées à
chaud ou à froid présentant simultanément :
- une densité inférieure à 7,3 environ
- une résistance Rm supérieure à 400MPa
- une bonne aptitude à la déformation, en particulier au laminage et
une excellente résistance au chiffonnage,
- une bonne soudabilité et une bonne revêtabilité
Le but de l'invention est également de proposer un procédé de fabrication
compatible avec les installations industrielles usuelles.
lo A cet effet, l'invention a pour objet une tôle ferritique laminée à chaud
en
acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,001:5 C:50,15%, Mn <_ 1%, Si <_ 1,5%, 6% <_AI <_ 10%, 0,020% 5 Ti <_ 0,5%, S
<_ 0,050%, P<_ 0, 1% et, à titre optionnel, un ou plusieurs éléments choisis
parmi : Cr <_ 1%, Mo <_ 1%, Ni <_ 1%, Nb <_ 0.1 %, V<_ 0,2%, B<_ 0,01%, le
reste
de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant
de
l'élaboration, la taille moyenne de grain de ferrite div mesurée sur une
surface
perpendiculaire à la direction transverse par rapport au laminage étant
inférieure à 100 micromètres
L'invention a également pour objet une tôle ferritique laminée à froid et
2o recuite en acier de composition ci-dessus, caractérisée en ce que sa
structure est constituée de ferrite équiaxe dont la taille moyenne de grain dp
est inférieure à 50 micromètres, et en ce que la fraction linéaire f de
précipités
K intergranulaires est inférieure à 30%, la fraction linéaire f étant définie
par :
1 di
f=(S) Ydi désignant la longueur totale des joints de grains comportant
ELz (S)
(S)
des précipités K relativement à une surface (S) considérée, ELi désignant la
(S)
longueur totale des joints de grains relativement à la surface (S) considérée
Selon un mode particulier, la composition comprend : 0,001 %<_C <_ 0,010%,
Mn _ 0,2%.
Selon un mode préféré, la composition comprend : 0,010 % < C<_ 0,15%,
0,2% < Mn <_ 1 %.


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WO 2008/145872 PCT/FR2008/000610
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Préférentiellement, 'la composition comprend :7,5 % <_AI <_ 10%.
Très préférentiellement, la composition comprend : 7,5 %<_AI <_ 8,5%.
La teneur en carbone en solution solide est préférentiellement inférieure à
0,005% en poids.
Selon un mode préféré, la résistance de la tôle est supérieure ou égale à
400MPa.
A titre préférentiel, la résistance de la tôle est supérieure ou égale à
600MPa.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier laminée à chaud selon lequel on approvisionne un acier de
lo composition selon l'une des compositions ci-dessus, on coule l'acier sous
forme de demi-produit qu'on porte à une température supérieure ou égale à
1"150 C. On lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle, grâce à au
moins deux étapes de laminage effectuées à des températures supérieures à
1050 C, le taux de réduction de chacune des étapes étant supérieur ou égal
à 30%, le temps s'écoulant entre chacune des étapes de laminage, et l'étape
de laminage suivante, étant supérieur ou égal à 10 s. On achève le laminage
à une température TFL supérieure ou égale à 900 C, on refroidit la tôle de
telle sorte que l'intervalle de temps tp s'écoulant entre 850 et 700 C soit
supérieur à 3 s, pour obtenir une précipitation de précipités K, puis on
bobine
la tôle à une température Tbob comprise entre 500 et 700 C.
Selon un mode particulier, la coulée est effectuée directement sous forme de
brames minces ou de bandes minces entre cylindres contra-rotatifs.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle en
acier laminée à froid et recuite selon lequel on approvisionne une tôle
d'acier
laminée à chaud fabriquée 'selon un des modes ci-dessus, puis on lamine à
froid la tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 90%, de façon à
obténir une tôle laminée à froid. On chauffe ensuite la tôle laminée à froid à
une température T' avec une vitesse V,, supérieure à 3 C/s, puis on refroidit
la
tôle à une vitesse VR inférieure à 100 C/s, la température T' et la vitesse VR
étant choisies de façon à obtenir une recristallisation complète, une fraction
linéaire f de précipités intergranulaires K inférieure à 30% et une teneur en
carbone en solution solide inférieure à 0,005% en poids.


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On chauffe préférentiellement la tôle laminée à froid à une température T'
comprise entre 750 et 950 C.
Selon un mode particulier de fabrication d'une tôle laminée à froid et
recuite,
on approvisionne une tôle de composition : 0,010 % < C<_ 0,15%, 0,2% < Mn
<_ 1%, Si <_ 1,5%, 6% <_AI <_ 10%, 0,020% <_ Ti <_ 0,5%, S<_ 0,050%, P<_ 0, 1%
et, à titre optionnel, un ou plusieurs éléments choisis parmi : Cr <_ 1%, Mo
<_
1%, Ni <_ 1%, Nb <_ 0.1 %, V<_ 0,2%, B<_ 0,01 %, le reste de la composition
étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration,
et
on chauffe la tôle laminée à froid à une température T' choisie de façon à
io éviter la dissolution de précipités K.
Selon un mode particulier, on approvisionne une tôle de composition ci-
dessus et on chauffe la tôle laminée à froid à une température T' comprise
entre 750 et 800 C.
L'invention a également pour objet l'utilisation de tôles d'acier selon l'un
des
modes ci-dessus ou fabriquées selon l'un des modes ci-dessus pour la
fabrication de pièces de peau ou de pièces structurales dans le domaine
automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de
la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple et faite en référence aux
figures annexées ci jointes selon lesquelles :
- La figure 1 définit schématiquement la fraction linéaire f de joints de
grains
ferritiques comportant une précipitation intergranulaire
- La figure 2 présente la microstructure d'une tôle d'acier laminée à chaud
selon l'invention.
- La figure 3 présente la microstructure d'une tôle d'acier laminée à chaud
fabriquée selon des conditions ne satisfaisant pas à l'invention
- Les figures 4 et 5 illustrent la microstructure de deux tôles laminées à
froid
et recuites selon l'invention.
- La figure 6 présente la microstructure d'une tôle d'acier laminée à froid et
3o recuite fabriquée selon des conditions ne satisfaisant pas à l'invention
La présente invention est relative à des aciers présentant une densité
réduite,
inférieure à 7,3 environ, tout en conservant des caractéristiques d'usage
satisfaisantes.


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L'invention est notamment relative à un procédé de fabrication permettant de
contrôler la précipitation de carbures intermétalliques, la microstructure, et
la
texture dans des aciers comportant notamment des combinaisons
particulières de carbone, d'aluminium et de titane.
5 En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un
rôle important sur la formation de la microstructure et sur les propriétés
mécaniques :
- Selon l'invention, la teneur en carbone est comprise entre 0,001% et
0,15% : au dessous de 0,001%, on ne peut obtenir un durcissement
io significatif. Lorsque la teneur en carbone est supérieure à 0,15%,
l'aptitude
au laminage à froid des aciers est faible.
- Lorsque la teneur en manganèse excède 1%, il existe un risque de
stabilisation de l'austénite résiduelle à température ambiante en raison du
caractère gammagène de cet élément. Les aciers selon l'invention ont une
microstructure ferritique à température ambiante. Différents modes
particuliers de l'invention peuvent être mis en oruvre, en fonction de la
teneur
en carbone et en manganèse de l'acier :
- Lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,001 et 0,010% et
lorsque la teneur en manganèse est inférieure ou égale à 0,2%, la résistance
Rm minimale obtenue est de 400MPa.
- Lorsque la teneur en carbone est supérieure à 0,010% et inférieure ou
égale à 0,15%, et lorsque la teneur en manganèse est supérieure à 0,2% et
inférieure ou égale à 1%, la résistance minimale obtenue est de 600 MPa.
Dans les gammes des teneurs en carbone présentées ci-dessus, les
inventeurs ont mis en évidence que cet élément contribuait à un
durcissement important par une précipitation de carbures (TiC ou précipités
kappa) et par un affinement du grain ferritique. L'addition de carbone ne
conduit qu'à une faible perte de ductilité si la précipitation de carbures
n'est
pas intergranulaire ou si le carbone n'est pas en solution solide.
Dans ces gammes de composition, l'acier a une matrice ferritique à toute
température lors du cycle de fabrication, c'est à dire dès la solidification à
partir de la coulée.


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- Au même titre que l'aluminium, le silicium est un élément permettant de
réduire la densité de l'acier. Cependant, une addition excessive de silicium,
au delà de 1,5%, provoque la formation d'oxydes fortement adhérents et
l'apparition éventuelle de défauts de surface, conduisant notamment à un
manque de mouillabilité dans les opérations de galvanisation au trempé. De
plus, cette addition excessive diminue la ductilité.
- L'aluminium est un élément important de l'invention : lorsque sa teneur est
inférieure à 6% en poids, une réduction suffisante de la densité ne peut être
obtenue. Lorsque sa teneur est supérieure à 10%, il existe un risque de
lo formation de phases intermétalliques fragilisantes Fe3AI et FeAI.
Préférentiellement, la teneur en aluminium est comprise entre 7,5 et 10% : au
sein de cette gamme, la densité de la tôle est inférieure à 7,1 environ.
Préférentiellement, la teneur en aluminium est comprise entre 7,5 et 8,5% :
dans cette gamme, on obtient un allégement satisfaisant sans diminution de
la ductilité.
- L'acier contient également une teneur minimale en titane de 0,020% qui
contribue à limiter la teneur en carbone en solution solide en quantité
inférieure à 0,005% en poids, grâce à une précipitation de TiC. Le carbone en
solution solide a un effet néfaste sur la ductilité du fait qu'il réduit la
mobilité
2o des dislocations. Au delà de 0,5% de titane, la précipitation de carbures
de
titane intervient en quantité trop importante, et la ductilité est réduite.
- Une addition éventuelle de bore limitée à 0,010% contribue également à
une réduction du carbone en solution solide.
- La teneur en soufre est inférieure à 0,050% de façon à limiter une
précipitation éventuelle de TiS qui diminuerait la ductilité.
- Pour des raisons de ductilité à chaud, la teneur en phosphore est
également limitée à 0,1%.
A titre optionnel, l'acier peut également contenir, seuls ou en combinaison :
- du chrome, du molybdène, ou du nickel en quantité inférieure ou égale à
1%. Ces éléments apportent un durcissement complémentaire par solution
solide.


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- Des éléments de micro-alliage, comme le niobium et le vanadium en
quantité respectivement inférieure à 0,1 et 0,2% en poids, peuvent être
ajoutés pour obtenir un durcissement complémentaire par précipitation.
Le reste de la composition est constitué de fer et des impuretés inévitables
qui résultent de l'élaboration.
La structure des aciers selon l'invention comporte une distribution homogène
de grains ferritiques fortement désorientés : la désorientation forte entre
grains voisins permet d'éviter le défaut de chiffonnage : ce défaut se
caractérise, lors de la mise en forme à froid de tôles, par l'apparition
localisée
io et prématurée de bandes suivant le sens de laminage, formant un relief. Ce
phénomène est dû à la présence de groupement de grains recristallisés et
faiblement désorientés, car provenant d'un même grain originel avant
recristallisation. Une structure sensible au chiffonnage est caractérisée par
une distribution spatiale dé texture.
is Lorsque le phénomène de chiffonnage est présent, les propriétés
mécaniques en sens travers (notamment l'allongement uniforme) et l'aptitude
à la mise en forme sont fortement réduites. Les aciers selon l'invention ne
présentent pas de sensibilité au chiffonnage lors de la mise en forme, en
raison de leur texture favorable.
20 Selon une forme de l'invention, la microstructure à température ambiante
des aciers est constituée d'une matrice de ferrite équiaxe dont la taille de
grain moyenne est inférieure à 50 micromètres. L'aluminium est
majoritairement en solution solide dans cette matrice à base de fer. Ces
aciers contiennent des précipités kappa ( K ) qui sont une phase
25 intermétallique ternaire Fe3AICX. La présence de ces précipités dans la
matrice ferritique conduit à un durcissement important. Ces précipités K ne
doivent cependant pas être présents sous forme d'une précipitation
intergranulaire marquée sous peine d'une réduction importante de la
ductilité : les inventeurs ont mis en évidence que la ductilité était réduite
30 lorsque la fraction linéaire de joints de grains ferritiques qui présentent
une
précipitation K, était supérieure ou égale à 30%. La définition de cette
fraction
linéaire f est donnée à la figure 1: Si l'on considère un grain particulier
dont le
contour est limité par des joints de grains successifs de longueur Li, L2, ..
L;,


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les observations par microscopie montrent que ce grain peut comporter des
précipités K le long des joints sur une longueur dl, ..d;... En considérant
une
surface (S) statistiquement représentative de la microstructure, par exemple
composée de plus de 50 grains, on définit la fraction linéaire comportant des
précipités K par l'expression f:

1 di
f = (S)

(S)
Edi désigne la longueur totale des joints de grains comportant des
(S)
précipités K, relativement à la surface (S) considérée. ELi représente la
(S)
longueur totale des joints de grains relativement à la surface (S) considérée.
io L'expression f traduit donc le taux de recouvrement des joints de grains
ferritiques par une précipitation K.
Selon une autre forme de l'invention, le grain ferritique n'est pas équiaxe
mais sa taille moyenne div est inférieure à 100 micromètres. div désigne la
taille de grain mesurée par la méthode des intercepts linéaires sur une
surface (S) représentative perpendiculaire à la direction transverse par
rapport au laminage. La mesure de div est effectuée selon la direction
perpendiculaire à l'épaisseur de la tôle. Cette morphologie de grain non
équiaxe, présentant un allongement dans le sens du laminage, peut être par
exemple présente sur des tôles d'acier laminées à chaud selon l'invention.
2o La mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud
selon l'invention est la suivante :
- On approvisionne un acier de composition selon l'invention.
- On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée
peut être réalisée en lingots, ou en continu sous forme de brames d'épaisseur
de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de
brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur, ou de
bandes minces, entre cylindres d'acier contra-rotatifs. Ce mode de fabrication
sous forme de produits minces est particulièrement avantageux, car il permet
d'obtenir plus facilement une structure fine qui favorise la réalisation de


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l'invention comme on le verra plus loin. Au moyen de ses connaissances
générales, l'homme du métier saura déterminer les conditions de coulée
satisfaisant à la fois la nécessité d'obtenir une structure fine et équiaxe
après
la coulée, et celle de satisfaire les exigences usuelles d'une coulée
industrielle.
Les demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température
supérieure à 1150 C pour atteindre en tout point une température favorable
aux déformations élevées que va subir l'acier lors des différentes étapes de
laminage.
io Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces ou de
bandes minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de
ces demi-produits débutant à plus de 1150 C peut se faire directement après
coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas
nécessaire dans ce cas.
A la suite de nombreux essais, les inventeurs ont mis en évidence qu'il était
possible d'éviter le problème de chiffonnage et d'obtenir une très bonne
emboutissabilité et une bonne ductilité, au moyen du procédé de fabrication
comportant les étapes suivantes :
- On lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle, par une
succession d'étapes de laminage. Chacune des étapes correspond à une
réduction d'épaisseur du produit par le passage au sein de cylindres de
laminoir. Dans des conditions industrielles, ces étapes sont réalisées lors
du dégrossissage du demi-produit sur un train à bandes. Le taux de
réduction associé à chacune de ces étapes est défini par :(épaisseur du
demi-produit après étape de laminage- épaisseur avant laminage)/
(épaisseur avant laminage) Selon l'invention, au moins deux de ces
étapes sont réalisées à des températures supérieures à 1050 C, le taux
de réduction de chacune d'elles est supérieur ou égal à 30%. L'intervalle
de temps t; entre chacune des déformations de taux supérieur à 30% et la
déformation ultérieure est supérieur ou égal à 10 s de façon à obtenir une
recristailisation totale à l'issue de cet intervalle de temps t;. Les
inventeurs
ont mis en évidence que cette combinaison particulière de conditions
conduisait à un affinement très important de la structure à chaud. On


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promeut ainsi une recristallisation grâce à des températures de laminage
supérieures à la température de non-recristallisation Tnr.
Les inventeurs ont également mis en évidence qu'une structure initiale
fine, telle que celle obtenue après une coulée directe, était favorable pour
5 accélérer la recristallisation.
- On achève le laminage à une température TFL supérieure ou égale à
900 C, de façon à obtenir une recristallisation complète.
- On refroidit ensuite la tôle obtenue : les inventeurs ont mis en évidence
qu'une précipitation particulièrement efficace de précipités K et de carbures
10 TiC était obtenue lorsque l'intervalle de temps tp s'écoulant au
refroidissement entre 850 et 700 C était supérieur à 3 s. On obtient de la
sorte une précipitation intense favorable au durcissement.
- On bobine ensuite la tôle à une température Tbob comprise entre 500 et
700 C. Cette étape achève la précipitation de TiC.
A ce stade, on obtient ainsi une tôle laminée à chaud dont l'épaisseur va par
exemple de 2 à 6mm. Si l'on souhaite fabriquer une tôle d'épaisseur plus
faible, par exemple de 0,6 à 1,5mm, le procédé de fabrication est le suivant :
- On approvisionne une tôle laminée à chaud, fabriquée selon le procédé
décrit ci-dessus. Naturellement, si l'état de surface de la tôle l'exige, on
effectuera un décapage au moyen d'un procédé connu en soi.
- On effectue ensuite un laminage à froid, le taux de réduction étant compris
entre 30 et 90%
- On chauffe ensuite la tôle laminée à froid avec une vitesse de réchauffage
V. supérieure à 3 C/s, ceci afin d'éviter une restauration qui diminuerait la
capacité à la recristallisation ultérieure. Le réchauffage est effectué
jusqu'à
une température de recuit T' qui sera choisie de façon à obtenir une
recristallisation complète de la structure initiale fortement écrouie.
On refroidit ensuite la tôle à une vitesse VR inférieure à 100 C/s de façon à
ne pas provoquer une éventuelle fragilisation par un excès de carbone en
solution solide. Ce résultat est particulièrement surprenant dans la mesure
où l'on pouvait penser qu'une vitesse de refroidissement rapide serait
favorable pour réduire une précipitation fragilisante. Or les inventeurs ont
mis
en évidence qu'un refroidissement lent, à une vitesse de refroidissement


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inférieure à 100 C/s, conduisait une précipitation importante de carbures qui
réduisait ainsi la teneur en carbone en solution solide: cette précipitation a
pour effet d'augmenter la résistance sans conséquence néfaste sur la
ductilité.
On choisira la température de recuit T' et la vitesse VR de façon à obtenir
sur
le produit final :
- Une recristallisation complète
- Une fraction linéaire f de précipités intergranulaires K inférieure à 30%
- Une teneur en carbone en solution solide inférieure à 0,005%.
io On choisira préférentiellement une température T' comprise entre 750 et
950 C pour obtenir une recristallisation complète.
Plus particulièrement, lorsque la teneur en carbone est supérieure à 0,010
% et inférieure ou égale à 0,15% et lorsque la teneur en manganèse est
supérieure à 0,2% et inférieure ou égale à 1%, on choisira la température T'
de façon à éviter en outre la dissolution de précipités K présents avant le
recuit. En effet, si ces précipités sont dissous, la précipitation ultérieure
au
refroidissement lent interviendra sous forme intergranulaire fragilisante :
une
température de recuit trop importante conduirait à la redissolution des
précipités K formés lors de la fabrication de la tôle laminée à chaud et
diminuerait la résistance mécanique. A cette fin, on choisira
préférentiellement une température T' comprise entre 750 et 800 C.
A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les
caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
Exemple 1:Tôles laminées à chaud
On a élaboré des aciers par coulée sous la forme de demi-produits
d'épaisseur de 50 mm environ. Leurs compositions, exprimées en
pourcentage pondéral, figurent au tableau 1 ci-dessous.



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Repère C Si Mn AI Ti Cr Mo Ni S P Nb
I1 0,005 0,013 0,108 8,55 0,096 0,007 0,025 0,005 0,012 0,016 0,004
12 0,009 0,013 0,108 8,5 0,097 0,008 0,027 0,005 0,013 0,016 0,005
13 0,080 0,275 0,485 8,24 0,096 0,009 0,026 0,005 0,012 0,016 0,005
R1 0,010 0,170 0,09 6,8 0,006 0,032 - 0,005 0,001 0,009 -
R2 0,079 1,44 1,21 3,25 _ - - - 0,010 0,009 -
R3 0,005 0,010 0,010 14,5 0,104 - - - 0,010 0,009 -
R4 0,19 0,018 1,45 12,6 0,084 0,006 0,026 0,006 0,009 0,009 -
R5 0,197 0,010 1,7 10,2 _ - - 0,010 0,009 -
R6 0,19 0,022 0,98 12 2 0,098 22 0,27 - 0,010 0,006 -
Tableau 1 Compositions d'aciers (% poids). I= Selon l'invention. R= référence
Valeurs soulignées : Non conforme à l'invention.

Les demi-produits ont été réchauffés à une température de 1220 C et
laminés à chaud pour obtenir une tôle d'une épaisseur de 3,5 mm environ.
A partir d'une même composition, certains aciers ont fait l'objet de
différentes
conditions de laminage à chaud. Les références I1-a, I1-b, 11-c, I1-d, I1-e
désignent par exemple cinq tôles d'aciers fabriquées selon des conditions
différentes à partir de la composition I1.
Pour les aciers Il à 13, le tableau 2 détaille les conditions des étapes
successives de laminage à chaud :
- Le nombre N d'étapes de laminage effectuées à une température de
laminage à chaud supérieure à 1050 C
- Parmi celles-ci, le nombre Ni d'étapes de laminage dont le taux de
réduction est supérieur à 30%
- Le temps ti s'écoulant entre chacune des étapes Ni, et l'étape de
laminage succédant immédiatement à chacune de celles-ci
- La température de fin de laminage TFL
- L'intervalle de temps tp s'écoulant au refroidissement entre 850 et
700 C
- La température de bobinage Tbob


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Repère N Ni (s) TFL tp Tbob
( C) (s) ( C)
14,5
I1 a I 4 3 20,6 900 21 700
26,8
2
11b R" 6 2 2 900 21 700
I1c R 4 1 8 900 113 700
26,5
I1d I 5 3 23,5 900 21 700
7l7
5=2
I1e R 7 5 3=5 1050 20 700
3

ï

13a I 4 2 10
950 20 700
13b R 4 1 5 950 20 700
Tableau 2: Conditions de fabrication lors du laminage à chaud
1= Selon l'invention. R= référence
Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.

5 Le tableau 3 présente la densité mesurée sur les tôles du tableau 2 et
certaines caractéristiques mécaniques et microstructurales. On a ainsi
mesuré, en sens travers par rapport au laminage, la résistance Rm,
l'allongement uniforme Au, l'allongement à rupture At. On a également
mesuré la taille de grains dlv par la méthode des intercepts linéaires selon
la
io norme NF EN ISO 643 sur une surface perpendiculaire à la direction
transverse par rapport au laminage. La mesure de dlv a été effectuée selon la
direction perpendiculaire à l'épaisseur de la tôle Dans le but d'obtenir des
propriétés mécaniques accrues, on recherche plus particulièrement une taille
de grain dlv inférieure à 100 micromètres.


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Repère Rm (MPa) Au (%) At (%) Densité Div
I1 a I 505 10,7 25,4 7,05 75
I1 b R 507 n.d n.d 7,05 200
I1 c R 474 n.d n.d 7,05 450
I1 d I 524 n.d n.d 7,05 40
I1 e R 504 n.d n.d 7,05 120
13a I 645 n.d n.d 7,07 70
13b R 628 n.d n.d 7,07 400
Tableau 3: Propriétés des tôles laminées à chaud obtenues à partir des
aciers I1 et 13. 1= Selon l'invention. R= référence n.d= non déterminé
Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.
Les tôles d'acier selon l'invention, dont la microstructure est illustrée par
exemple à la figure 2 pour la tôle I1d, sont caractérisées par une taille de
grain div inférieure à 100 micromètres et présentent une résistance
mécanique allant de 505 à 645 MPa.
io Les tôles 11 b et 11 e ont été laminées avec un temps interpasse trop
court.
Leur structure est alors grossière et non recristallisée ou insuffisamment
recristallisée comme le montre la figure 3 relative à la tôle 11e. En
conséquence, la ductilité est diminuée et la tôle est plus sensible au défaut
de chiffonnage. Des conclusions similaires peuvent être tirées pour la tôle
13b.
La tôle I1 c a été laminée avec un nombre insuffisant d'étapes de laminage
avec un taux supérieur à 30%, un temps interpasse et un intervalle de temps
tP trop courts. Les conséquences sont identiques à celles notées sur les tôles
I1b et I1e. L'intervalle de temps tp étant trop faible, une précipitation
durcissante de précipités K et de carbures TiC ne se produit que
partiellement, ce qui ne permet pas de tirer le plein parti des possibilités
de
durcissement.
Les demi-produits réalisés à partir des aciers de référence RI à R6 ont été
laminés pour fabriquer des tôles laminées à chaud dans des conditions de
fabrication identiques à celles de l'acier 13a du tableau 2. Les propriétés
obtenues sur ces tôles sont portées au tableau 4.


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Repère MPa MPa A) Ao Densité
RI n.d n.d. n.d. n.d. 7,2
R2 n.d. n.d. n.d. n.d. 7 44
R3 n.d. 450 01 0.1 6,48
R4 725 786 0 6 0 6 6,67
R5 596 687 2 7 2,7 6,9
R6 853 891 0 7 0 6,7
Tableau 4: Propriétés mécaniques des tôles laminées à chaud obtenues à
partir des aciers R1 à R6.
1= Selon l'invention. R= référence n.d.= non déterminé
Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.
5 L'acier R1 possède une teneur insuffisante en titane ce qui conduit à une
teneur en carbone en solution solide trop importante : l'aptitude au pliage
est
alors réduite.
L'acier R2 possède une teneur en aluminium insuffisante ce qui ne permet
pas d'obtenir une densité inférieure à 7,3.
10 Les aciers R3, R4, R5 et R6 contiennent une teneur trop importante en
aluminium et éventuellement en carbone : leur ductilité est réduite en raison
de la précipitation excessive de phases intermétalliques ou de carbures


Exemple 2 : Tôles laminées à froid et recuites

A partir des tôles d'aciers laminées à chaud I1-a et 13-a (selon l'invention)
et
11-c et 1-3b (ne satisfaisant pas aux conditions de l'invention), on a
effectué
un laminage à froid avec une réduction de 75% pour obtenir des tôles de
0,9mm d'épaisseur environ. L'aptitude au laminage à froid a été relevée
durant cette étape. On a ensuite effectué un recuit caractérisé par une
vitesse
de chauffage V,,=10 C/s. Les températures de recuit T' et les vitesses de
refroidissement VR ont été portées au tableau 5. Dans ces conditions, le
recuit
entraîne une recristallisation complète.
A partir d'une même tôle laminée à chaud, certains aciers ont fait l'objet de
différentes conditions de laminage à froid et de recuit. Les références 13a1,


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13a2, 13a3, 13a4, désignent par exemple quatre tôles d'aciers fabriquées
selon des conditions différentes de laminage à froid et de recuit à partir de
la
tôle laminée à chaud 13a.

Aptitude au
Repère laminage à T' VR
froid
11 a1 I Satisfaisante 900 C 13 C/s
I1a2 R satisfaisante 900 C 150 C/s
I1 c1 R satisfaisante 900 C 13 C/s
13a1 I Satisfaisante 800 C 13 C/s
13a2 R Satisfaisante 800 C 150 C/s
13a3 .R Satisfaisante 900 C 13 C/s
13a4 R Satisfaisante 900 C 150 C/s
Non
satisfaisante
13b R
(fissures en
sens travers)
s Tableau 5: Conditions de fabrication des tôles laminées à froid et recuites
1= Selon l'invention. R= référence
Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.

Le tableau 6 présente certaines caractéristiques mécaniques, chimiques,
lo microstructurales et de densité des tôles du tableau 5. On a ainsi mesuré
par
des essais de traction en sens travers par rapport au laminage, la limite
d'élasticité Re, la résistance Rm, l'allongement uniforme Au, l'allongement à
rupture At. Au moyen d'observations par microscopie électronique à
balayage, on a relevé la présence éventuelle de facettes de clivage sur les
15 surfaces de rupture des éprouvettes d'essais.
La teneur en carbone Csol en solution solide a été également mesurée.
L'aptitude au pliage et à l'emboutissage ont été évaluées. On a également
relevé la présence éventuelle de chiffonnage consécutif aux déformations.
La microstructure de ces tôles recristallisées est constituée de ferrite
équiaxe
2o dont la taille moyenne de grain da a été mesurée dans le sens transverse du
laminage. On a également mesuré le taux de recouvrement f des joints de


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grains ferritiques par une précipitation K, au moyen du logiciel d'analyses
d'images AphelionTM

Aptitude au
Re Rm Au Mode de C5 1 f Chiffonnage et à Densité
(MPa) MPa) (MPa At (%) rupture (/ ) d (/ ) onnage i"embouti-
) 1
-ssage
11a1 I 390 497 18 31 Ductile 27 0,002 0 Non Oui 7,05
11a2 R 405 510 17 29 Ductile/fraaile 27 0.005 0 n.d. Oui 7,05
11c1 R 437 552 13,8 25 Ductile 53 n.d. n.d. Oui Non 7,05
13a1 1 531 633 16,5 28,8 Ductile 11 0,003 2 Non Oui 7,07
13a2 R 532 627 13,8 19 Ductile/fraaile 11 0.010 0 Non n.d. 7,07
13a3 R 513 612 13 14 Ductile/fragile 12 n.d. 50 n.d. Non 7,07
13a4 R 613 687 12,8 16 Fragile 12 0.060 17 n.d. Non 7,07
Tableau 6: Propriétés mécaniques des tôles laminées à froid et recuites
obtenues à partir des aciers I1 et 13.
I= Selon l'invention. R= référence. N.d. : non déterminé
Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.

Les tôles d'aciers I1a1 et 13a1 présentent une teneur en carbone en solution
io solide, une taille de grain équiaxe ferritique et un taux de recouvrement f
des
joints de grains qui satisfont aux conditions de l'invention. Par suite,
l'aptitude
au pliage, à l'emboutissage, la résistance au chiffonnage de ces tôles, est
élevée.
La figure 4 illustre la microstructure de la tôle d'acier I1a1 selon
l'invention.
La figure 5 illustre la microstructure d'une autre tôle d'acier selon
l'invention,
13a1 : on note la présence de précipités K dont une faible quantité seulement
est présente sous forme intergranulaire, ce qui permet de conserver une
ductilité élevée.
En comparaison, la tôle d'acier 11a2 a été refroidie à une vitesse trop
importante après recuit : le carbone est alors totalement en solution solide,
ce
qui entraine une réduction de ductilité de la matrice se traduisant par la
présence locale de plages fragiles sur les facies de rupture. De même, la tôle
13a2 a été refroidie à une vitesse trop importante et conduit également à une
teneur excessive en solution solide.


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La figure 6 illustre la microstructure de la tôle 13a3 : celle-ci a été
recuite à
une température T' trop importante : les précipités K présents avant le recuit
ont été dissous, leur précipitation ultérieure au refroidissement est
intervenue
sous une forme intergranulaire en quantité excessive. Ceci se traduit par la
présence locale de plages fragiles sur les facies de rupture.
La tôle 13a4 a été également recuite à une température qui entraîne une
dissolution partielle des précipités K. La teneur en carbone en solution
solide
est excessive.
La tôle d'acier I1 c1 a été fabriquée à partir d'une tôle laminée à chaud ne
io satisfaisant pas aux conditions de l'invention : la taille de grain équiaxe
est
trop importante, la résistance au chiffonnage et l'aptitude à l'emboutissage
sont insuffisantes.
La tôle 13b laminée à chaud, ne satisfaisant pas aux critères de l'invention,
n'est pas apte à la déformation puisque des fissures transversales
apparaissent lors du laminage à froid.
Des essais de soudabilité par résistance par points ont été effectués sur la
tôle d'acier I1 a1, soit en soudage homogène (soudage de deux tôles de
même composition) soit en soudage hétérogène (soudage avec une tôle
d'acier sans interstitiel de composition, exprimée en pourcentage pondéral :
0,002%C, 0,01%Si, 0,15%Mn, 0,04%Al, 0,015%Nb, 0.026%Ti) Les examens
montrent que les joints soudés sont exempts de défauts.
Dans le cas de traitement thermique ultérieur des joints soudés, l'addition de
0,096%Ti garantit l'absence de carbone en solution solide en zone affectée
par la chaleur.
Les aciers selon l'invention présentent une bonne aptitude à la galvanisation
en continu, en particulier, lors d'un cycle de recuit à 800 C avec une
température de point de rosée supérieure à-20 C.
Les aciers selon l'invention présentent donc une combinaison de propriétés
(densité, une résistance mécanique, aptitude à la déformation, soudabilité,
3o revêtabilité) particulièrement intéressante. Ces tôles d'aciers sont
utilisées
avec profit pour la fabrication de pièces de peau oü de structure dans le
domaine automobile.

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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Abstract 2009-11-13 1 77
Claims 2009-11-13 4 157
Drawings 2009-11-13 3 464
Description 2009-11-13 18 890
Cover Page 2010-01-15 1 35
Claims 2011-12-22 4 125
Cover Page 2012-06-05 1 36
Correspondence 2010-01-08 1 21
PCT 2009-11-13 19 954
Assignment 2009-11-13 4 344
Correspondence 2010-01-08 3 85
Prosecution-Amendment 2011-07-04 2 65
Prosecution-Amendment 2011-12-22 6 234
Correspondence 2012-03-29 2 71