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UTILISATION COMME AGENTS EPAISSISSANTS POUR PEINTURE
AQUEUSE DE POLYETHERS A BASE D'EPOXYDE D'ALPHA OLEFINES OU
DE GLYCIDYL ETHER EN PRESENCE DE TENSIO-ACTIFS
Les épaississants polyéthers ont été développés en tant qu'alternative à leurs
homologues
polyesters, qui ne présentent qu'une très faible résistance à l'hydrolyse, ce
qui les rend
impropres à une utilisation dans les formulations aqueuses. Parmi ces
épaississants
polyéthers, il existe une classe particulière qui consiste en des
épaississants polyéthers
modifiés par des époxydes d'alpha-oléfines. Celle-ci recouvre des structures
chimiques
d'un poids moléculaire en général inférieur à 200 000 g/mol, obtenues à
travers une étape
de fabrication d'un polyéther, puis une étape de modification dudit polyéther
par réaction
avec un composé du type époxyde d'alpha-oléfines, ou un composé du type
glycidyl éther
aliphatique ou aromatique.
La première étape de fabrication du polyéther consiste à faire réagir un
polyoxyalkylène
(et notamment un oxyde d'éthylène, de propylène ou leurs mélanges) avec un
composé
disposant d'un atome d'hydrogène actif (initiateur), en présence d'un
catalyseur
d'oxyalkylation généralement acide ou basique et ce, à une température
comprise entre
50 C et 120 C, voir plus, comme indiqué dans le document "Synthesis of
polyether
polyols for rigid polyurethane foams by alkoxylation of solid polyols in
polyether media"
(Polyurethanes 94, Proc. Polyurethanes Conf. (1994), 506-14 éditeur : Soc.
Plast. Ind.
Polyurethane Div., New York, N. Y.).
La deuxième étape consiste à faire réagir le polyéther précédemment obtenu
avec un
composé du type époxyde, à une température comprise entre 20 C et 200 C, comme
indiqué dans le document US 3 475 499 publié en 1967, et qui décrit une
époxydation
entre un alpha-oléfine et un hydroperoxyde inorganique, et la réaction du 1,2-
époxyde
obtenu avec de l'eau ou de l'éthylène glycol.
Ce dernier document ne révèle toutefois pas d'applications particulières pour
les
polymères synthétisés. Il faut attendre la fin des années 70 pour trouver
trace dans l'état
de la technique d'une mise en oeuvre particulière de telles structures : celle
d'agents
épaississants dans des formulations aqueuses qui sont des fluides
hydrauliques, comme
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revendiqué par de nombreux brevets déposés au nom de la société BASFTM. Ainsi,
les
documents US 4 288 639, US 4 310 436, US 4 354 956, US 4 390 440, US 4 411
819,
US 4 649 224, US 4 665 239, US 4 709 099, US 4 673 518, décrivent-ils des
épaississants polyéthers de poids moléculaire compris entre 1 000 g/mol et 75
000 g/mol,
modifiés avec des époxydes d'alpha-oléfines ayant de 12 à 18 atomes de carbone
et qui
représentent de 1 % à 20 % en poids du total de la composition du polymère. La
problématique abordée par ces brevets est celle d'agents rhéologiques pour
fluides
hydrauliques, efficaces dans des conditions particulières de mise en oeuvre,
telles que
températures et pressions élevées, ou encore contrainte de cisaillement très
importante.
Par la suite, cette même société a protégé l'utilisation de ces structures
dans le domaine
de la pharmacie et de la cosmétique, notamment comme agents épaississants à
faibles
doses et permettant l'obtention de gels limpides (voir les documents US 4 810
503,
US 4 904 466) et dans la formulation de pesticides épaissis (voir le document
US 2007
0049499).
Parallèlement, une autre société (HERCULESTM) a également protégé des
variantes de
ces structures dans le domaine des fluides de forage (voir les documents GB 2
065 150 et
US 4 304 902), mais elle a surtout envisagé pour la première fois leur
utilisation dans le
domaine des peintures aqueuses. Ainsi, le document EP 0 138 614 décrit-il des
compositions de peintures contenant des polymères à base d'oxyde d'éthylène et
d'époxy-alcanes, ayant de 8 à 26 atomes de carbone, de poids moléculaire
compris entre
50 000 g/mol et 320 000 g/mol, et utilisés comme agent colloïde et
épaississant.
Ce dernier brevet semble être l'unique document (pourtant relativement ancien
car publié
en 1984) sur l'utilisation de polyéthers modifiés avec des époxydes d'alpha
oléfines, dans
le domaine des peintures aqueuses. L'explication en est donnée de toute
évidence dans le
document WO 96 / 31550, plus récent, qui stigmatise les inconvénients de ces
polymères,
lorsqu'ils sont mis en oeuvre dans des peintures aqueuses. Ce brevet a pour
objet des
structures différentes : des polymères disposant d'un squelette poly(acétal-
ou cétal-
polyéther), avec des groupements hydrophobes choisis parmi les groupes alkyle,
aryle,
alkylaryle, cycloaliphatique, perfluoralkyle, carbosylile, polycyclyle. Dans
sa
problématique, ce brevet indique (page 5, lignes 1-4) qu'il cherche à pallier
la relative
inefficacité des épaississants polyéthers modifiés avec des époxydes d'alpha-
oléfines de
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l'art antérieur, pour épaissir de manière satisfaisante une peinture aqueuse.
Plus
précisément ce document WO 96 / 31550 renvoie de manière très claire aux
structures
décrites dans l'art antérieur : il cite les brevets couvrant l'utilisation de
ces polymères
dans le domaine des fluides hydrauliques, déjà évoqués précédemment.
Dans les peintures, ce manque d'efficacité des polyéthers modifiés avec des
époxydes
d'alpha-oléfines est lié au fait que de tels polymères, mis en oeuvre sous
forme de
solutions aqueuses à base de tensio-actifs, se dispersent difficilement ou
lentement dans
les peintures au sein desquelles sont introduites lesdites solutions aqueuses
: la réactivité
de ces polyéthers (ou leur capacité à épaissir rapidement le milieu dans
lequel ils sont
introduits) s'en trouve amoindrie.
De plus, ces solutions aqueuses qui contiennent des polyéthers modifiés ainsi
que des
tensio-actifs, sont des formulations complexes dont la viscosité, si elle est
trop
importante, conduit à un produit difficilement stockable et manipulable.
Au regard de ces inconvénients, le document WO 96 / 31550 déjà cité propose
comme
solution des polymères au squelette poly(acétal- ou cétal-polyéther), avec des
groupements hydrophobes. Cependant, il apparaît pour de telles structures que
la réaction
de substitution ne peut être réalisée que par mono fonctionnalisation ;
l'efficacité du
polymère résultant sera donc fonction de la longueur de la chaîne du
substituant, et du
poids moléculaire du polyacétal. Or, il n'est pas possible selon cette méthode
d'augmenter le nombre de substituants en bout de chaîne de manière à réguler
l'efficacité
du polymère final et ce, contrairement à une réaction de polymérisation par
cycloaddition.
Par conséquent, développer une voie permettant :
- d'améliorer l'efficacité épaississante dans les peintures aqueuses de
polyéthers
modifiés avec des époxydes d'alpha-oléfines ou des éthers de glycidyl,
- tout en réduisant la viscosité des solutions aqueuses de tensio-actifs
contenant
lesdits polyéthers modifiés,
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demeure un problème non résolu par l'art antérieur et ce, depuis plus de 30
ans
(notamment depuis la publication du document EP 0 138 614).
Poursuivant ses recherches dans cette direction, la Demanderesse a mis au
point
l'utilisation, comme agent épaississant pour une formulation de peinture
aqueuse, d'une
solution aqueuse contenant :
a) de l'eau,
b) au moins un polyéther d'au moins un polyoxyalkylène et d'au moins un
époxyde
d'alpha-oléfines, et/ou d'au moins un éther de glycidyl aliphatique ou
aromatique,
c) et au moins un tensio-actif de formule chimique :
C,t H2x+1- (OX) y - OH où OX désigne un motif oxyalkylé,
caractérisée en ce que
- pour le polyéther, le ratio molaire (polyoxyalkylène : époxyde d'alpha-
oléfine ou
éther de glycidyl aliphatique ou aromatique) est compris entre (1:4) et
(1:10),
- pour le tensio-actif, 6:5 x < 12 et 5 < y < 12,
- pour la solution aqueuse, elle présente un ratio massique (polyéther/tensio-
actif)
compris entre 2,0 et 0,5 et une teneur en eau comprise entre 30 % et 75 % de
son
poids total.
En opérant le choix particulier sur les caractéristiques du tensio-actif et du
polyéther tel
qu'énoncé ci-dessus, on parvient, de manière surprenante car non enseignée ni
divulguée
dans l'art antérieur :
- à mettre au point une solution au comportement rhéologique en adéquation
avec
des exigences de stabilité et de manipulation : l'homme du métier vise en ce
sens
une viscosité BrookfieldTM, mesurée à 100 tours / minutes et à 25 C, comprise
entre 1 000 mPa.s et 15 000 mPa.s ;
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- susceptible d'épaissir la phase aqueuse dans laquelle elle est introduite,
même à
faible concentration en matière active (notamment à 2 % en poids du polyéther
par rapport au poids total de la formulation ainsi épaissie) : on parlera de
l'obtention d'une viscosité BrookfieldTM, mesurée à 100 tours / minute et à 25
C,
supérieure à 1 000 mPa.s (formation d'un gel à 2 % ) ;
- susceptible d'épaissir efficacement une peinture aqueuse.
Les exemples démontrent clairement que c'est le choix des conditions
particulières
relatives au tensio-actif et au polyéther, qui permet d'aboutir aux propriétés
mentionnées
ci-dessus. Rien dans l'état de la technique ne concernait ce problème
technique
complexe. A fortiori, rien ne retenait l'attention de l'homme du métier, en
vue de
résoudre un tel problème, sur la mise en oeuvre de -tensio-actifs
particuliers, en
combinaison avec des polyéthers très spécifiques qui sont le résultat de la
polymérisation
entre un polyoxyalkylène et un époxyde d'alpha-oléfines et / ou un éther de
glycidyl.
Enfin, rien ne divulguait ni ne suggérait les caractéristiques particulières
dudit tensio-actif
et dudit polyéther telles qu'explicitées plus haut.
Aussi, un premier objet de l'invention consiste en l'utilisation, comme agent
épaississant
pour une formulation de peinture aqueuse, d'une solution aqueuse contenant :
a) de l'eau,
b) au moins un polyéther d'au moins un polyoxyalkylène et d'au moins un
époxyde
d'alpha-oléfines, et / ou d'au moins un éther de glycidyl aliphatique ou
aromatique,
c) et au moins un tensio-actif de formule chimique :
CX H2x+i - (OX) y - OH où OX désigne un motif oxyalkylé,
aractérisée en ce que :
- pour le polyéther, le ratio molaire (polyoxyalkylène : époxyde d'alpha-
oléfine ou
éther de glycidyl aliphatique ou aromatique) est compris entre (1:4) et
(1:10),
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- pour le tensio-actif, 6:5x< 12 et 5:5y:5 12,
- pour la solution aqueuse, elle présente un ratio massique (polyéther 1
tensio-actif)
compris entre 2,0 et 0,5 et une teneur en eau comprise entre 30 % et 75 % de
son
poids total.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce que ladite solution aqueuse
présente une
viscosité BrookfieldTM mesurée à 25 C et à 100 tours / minute, comprise entre
1 000 mPa.s et 15 000 mPa.s.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther est le
résultat de la
polymérisation :
a) d'au moins un polyoxyalkylène ayant de 2 à 3 atomes de carbone, et ayant au
moins deux fonctions alcool,
b) et d'au moins un époxyde d'alpha-oléfine ayant de 6 à 40 atomes de carbone,
préférentiellement de 12 à 18 atomes de carbone, et / ou d'au moins un éther
de
glycidyl aliphatique ou aromatique.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther, présente
un poids
moléculaire compris entre 5 000 g/mol et 100 000 g/mol, préférentiellement
entre
15 000 g/mol et 50 000 g/mol.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther est obtenu
par
cycloaddition, à une température comprise entre 50 C et 200 C, éventuellement
en
présence d'au moins un agent antioxydant.
Un deuxième objet de l'invention consiste en une formulation de peinture
aqueuse,
contenant comme agent épaississant une solution aqueuse qui contient :
a) de l'eau,
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b) au moins un polyéther d'au moins un polyoxyalkylène et d'au moins un
époxyde
d'alpha-oléfines, et / ou d'au moins un éther de glycidyl aliphatique ou
aromatique,
c) et au moins un tensio-actif de formule chimique :
CX H2X+i - (OX) y - OH où OX désigne un motif oxyalkylé,
caractérisée en ce que :
- pour le polyéther, le ratio molaire (polyoxyalkylène : époxyde d'alpha-
oléfine ou
éther de glycidyl aliphatique ou aromatique) est compris entre (1:4) et
(1:10),
- pour le tensio-actif, 6 < x:5 12 et 5:5 y < 12,
- pour la solution aqueuse, elle présente un ratio massique (polyéther /
tensio-actif)
compris entre 2,0 et 0,5 et une teneur en eau comprise entre 30 % et 75 % de
son
poids total.
Cette formulation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther est le
résultat de la
polymérisation :
a) d'au moins un polyoxyalkylène ayant de 2 à 3 atomes de carbone, et ayant au
moins deux fonctions alcool,
b) et d'au moins un époxyde d'alpha-oléfine ayant de 6 à 40 atomes de carbone,
préférentiellement de 12 à 18 atomes de carbone, et / ou d'au moins un éther
de
glycidyl aliphatique ou aromatique,
Cette formulation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther présente un
poids
moléculaire compris entre 5 000 g/mol et 100 000 g/mol, préférentiellement
entre
15 000 g/mol et 50 000 g/mol.
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Cette formulation est aussi caractérisée en ce que ledit polyéther est obtenu
par
cycloaddition, à une température comprise entre 50 C et 200 C, éventuellement
en
présence d'au moins un agent antioxydant.
Cette formulation de peinture aqueuse est aussi caractérisée en ce qu'elle est
une laque ou
un vernis.
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EXEMPLES
Les essais suivants illustrent des combinaisons de tensio-actifs et de
polyéthers hors
invention, ou selon l'invention, en fonction de leurs caractéristiques.
Le tableau 1 récapitule la composition des différentes combinaisons.
Chacune d'elles est constituée de 50 % en poids d'eau.
Dans chaque essai, le polyéther (PE) met en oeuvre un polyéthylène glycol
(PEG) de
poids moléculaire égal à 10 000 g/mol, et on a indiqué le nombre de carbone de
l'époxyde ou de l'éther de glycidyl (Epox).
On a indiqué le ratio molaire entre le polyéthylène glycol (PEG) et l'époxyde
ou l'éther
de glycidyl (Epox), soit PEG / Epox.
Dans chaque essai, le tensio-actif (TA) répond à la formule Cx H2x+i - (OE) i,
- OH, où
OE désigne l'oxyde d'éthylène, et on a indiqué les valeurs de x et y.
On a également indiqué le ratio massique entre le polyéther (PE) et le tensio-
actif (TA),
soit PE / TA.
HI et IN désigneront respectivement un essai Hors Invention et un essai selon
l'invention.
On précise la nature de l'époxyde ou de l'éther de glycidyl mis en oeuvre, de
même que
celle du tensio-actif :
l'essai 1 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le MergitalTM D5
(COGNISTM) ;
l'essai 2 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le NP 6 (nonyl phénol
oxyéthylé, ALDRICH) ;
l'essai 3 met en oeuvre l'époxydodécane et le LutensolTM 40 (BASFTM) ;
l'essai 4 met en oeuvre l'époxydécane (ARKEMATM) et le LutensolTM 70
(BASFTM) ;
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- l'essai 5 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le SoprophorTM BO
327 (RHODIATM) ;
- l'essai 6 met en oeuvre l'époxydécane (ARKEMATM) et le LutensolTM 100
(BASFTM) ;
- l'essai 7 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le LutensolTM 100
(BASFTM) ;
- l'essai 8 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le LutensolTM 80
(BASFTM) ;
- l'essai 9 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le LutensolTM 90
(BASFTM) ;
- l'essai 10 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le LutensolTM
100 (BASFTM) ;
- l'essai 11 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le TD 180
(COGNISTM) ;
- l'essai 12 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le TD 10
(COGNISTM) ;
- l'essai 13 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le RhodasurfrM ID
110 (RHODIATM) ;
- l'essai 14 met en oeuvre l'époxydodécane (ARKEMATM) et le MergitalTM D8
(COGNISTM) ;
- l'essai 15 met en oeuvre le CardoliteTM NC 513 (phényl glycidyl éther -
CARDOLITETM) et le MergitalTM D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 16 met en oeuvre le HAGETM 16 L (éther de glycidyl aliphatique -
SACHEMTM) et le MergitalTM D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 17 met en oeuvre le HAGETM 16 L (éther de glycidyl aliphatique -
SACHEMTM) et le MergitalTM D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 18 met en oeuvre le HAGETM 16 L (éther de glycidyl aliphatique -
SACHEMTM) et le MergitalTM D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 19 met en oeuvre l'ErysisTM GE 12 (CVC SpecialtiesTM) et le
MergitalTM
D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 20 met en oeuvre l'ErysisTM GE 12 (CVC SpecialtiesTM) et le
MergitalTM
D8 (COGNISTM) ;
- l'essai 21 met en oeuvre l'ErysisTM GE 12 (CVC SpecialtiesTM) et le
MergitalTM
D8 (COGNISTM) ;
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PE IN
Essai Polyéther Tensio-Actif
(PE) (TA) TA HI
E ox PEG/E ox Nom X
1 C12 1:6 Mer ital D5 10 5 1 HI
2 C12 1:7 NP6 15 6 0,8 HI
3 C12 1:8 Lutensol 40 10 4 0,9 HI
4 CIO 1:9 Lutensol 70 10 7 1,1 HI
C12 1:10 So ro hor B0327 9-11 5 0,8 HI
6 CIO 1:2 Lutensol 100 10 10 0,8 HI
7 C12 1:3 Lutensol 100 10 10 0,8 HI
8 C12 1:7 Lutensol80 10 8 0,6 IN
9 C12 1:7 Lutensol90 10 9 0,85 IN
C12 1:7 Lutensol 100 10 10 0,85 IN
11 C12 1:7 TD 180 13 8 0,6 IN
12 C12 1:7 TD 10 13 10 0,85 IN
13 C12 1:7 Rhodasurf ID 110 10 11 0,85 IN
14 C12 1:7 Mer ital D8 10 8 0,85 IN
C15 1:8 Mer ital D8 10 8 1,5 IN
16 C16 1:6 Mer ital D8 10 8 1,5 IN
17 C16 1:4 Mergital D8 10 8 1,5 IN
18 C16 1:5 Mer ital D8 10 8 1,5 IN
19 C15 1:7 Mer ital D8 10 8 0,85 IN
C15 1:8 Mergital D8 10 8 0,85 IN
21 C15 1:9 Mer ital D8 10 8 0,85 IN
Tableau 1
Chacune de ces combinaisons a fait l'objet :
- d'une observation visuelle, quant à sa limpidité,
- d'une mesure de viscosité BrookfieldTM, à 100 tours / minute et à 25 C (ou
viscosité en l'état) qui révèle son aptitude à être stockée de manière stable,
et à
être aisément manipulable (exprimée en mPa.s),
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- d'une mesure de viscosité BrookfieldTM, à 10 tours / minute et à 25 C, une
fois
introduite dans l'eau à raison de 2 % en poids sec de polymère (viscosité du
gel à
2 %) qui révèle son aptitude à épaissir une phase aqueuse même en faible
concentration (exprimée en mPa.s).
Ces valeurs sont reportées dans le tableau 2.
On constate que seuls les essais correspondant à l'invention (essais n 8 à
21) n'ont pas
pris en masse, ont donné lieu à la fabrication de formulations limpides, et
ont induit un
effet épaississant.
D'autre part, les formulations ainsi fabriquées (essais n 8 à 21) possèdent
des valeurs de
viscosité BrookfieldTM suffisamment élevées, pour que l'homme du métier
atteste du
caractère épaississant du système polyéther / tensio-actif mis en oeuvre.
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Essai IN / HI Observations pBkloo (en l'état) Bklo (gel 2 %)
1 HI prise en masse - -
2 HI prise en masse - -
3 HI prise en masse - -
4 HI prise en masse - -
HI prise en masse - -
6 HI limpide < 100 < 500
7 HI -limpide < 100 < 500
8 IN limpide 2 300 6 500
9 IN limpide 2 800 30 000
IN limpide 2 900 40 000
11 IN limpide 2 750 20 000
12 IN limpide 2 600 34 000
13 IN limpide 2 500 21 250
14 IN limpide 2 450 16 000
IN limpide 2 600 1 340
16 IN limpide 2 100 1 680
17 IN limpide 3 500 6 800
18 IN limpide 2 360 2240
19 IN limpide 2 850 1 350
IN limpide 3 000 9 000
21 IN limpide 3 150 210
00
Tableau 2
Enfin, on a réalisé un certain nombre d'autres combinaisons selon l'invention,
dont les
compositions sont données dans le tableau 3 (essais n 22 à 28).
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Essai PE IN
Polyéther Tensio-Actif / Bkioo /
(en l'état)
(PE) (TA) TA HI
Epox PEG/Epox Nom x
22 C12 01:07 Lutensol 80 10 8 1,5 5 000 IN
23 C12 01:07 Lutensol 90 10 9 1,5 6 000 IN
24 C12 01:07 Lutensol 100 10 10 1,5 8 000 IN
25 C12 01:07 TD 180 13 8 1,5 11 000 IN
26 C12 01:07 TD 10 13 10 1,5 4 850 IN
27 C15 01:08 Mergital D8 10 8 1,5 6 700 IN
28 C15 01:09 Mer ital D8 10 8 1,5 8 700 IN
Tableau 3
Ces combinaisons ont été mises en oeuvre dans une formulation de peinture non
pigmentée, dont la composition est la suivante :
- 7,5 g de ladite combinaison,
- 200 g de MowilithTM LDM 1871 (CELANESETM),
- 92,5 g d'eau,
- 7,5 g de NopcoTM NDW (NOPCOTM),
- de l'ammoniaque pour ajuster le pH à une valeur comprise entre 8,5 et 9.
Selon les méthodes bien connues de l'homme du métier, on a alors déterminé à
25 C, les
viscosités BrookfieldTM à 10 et 100 tours par minute (mPa.s), StormerTM (KU)
et ICITM
(Poise), aux instants t = 0 et t = 24 heures. Ces valeurs ont été reportées
dans le tableau 4.
Les résultats obtenus sont typiques en matière de rhéologie d'une peinture
facilement
utilisable et applicable, c'est-à-dire présentant une bonne stabilité en pot,
sans
sédimentation, ni séparation de phases excessive, un bon chargement de l'outil
d'application (rouleau, brosse), et une bonne qualité d'application (brosse,
rouleau,
pulvérisation). Le développement de viscosité entre t = 0 et t = 24 est
caractéristique de
celui constaté pour la plupart des peintures en phase aqueuse.
CA 02724668 2010-11-17
WO 2009/156808 PCT/IB2009/005869
Essai n Viscosité t = 0 t = 24
BrookfieldTM 100 2 700 4 150
22 BrookfieldTM 10 13 100 25 100
StormerTM 99 111
ICITM 0,9 0,9
BrookfieldTM 100 4 400 4 790
23 BrookfieldTM 10 23 200 36 900
StormerTM 117 121
ICITM 0,7 0,8
BrookfeldTM 100 2200 4 280
24 BrookfieldTM 10 13 400 27 700
StormerTM 94 112
ICITM 0,8 1
BrookfieldTM 100 5 380 5 500
BrookfieldTM 10 33 400 38 800
StormerTM 116 120
ICITM 0,8 0,8
BrookfieldTM 100 2 600 5 410
26 BrookfieldTM 10 10 200 33 100
StormerTM 103 121
ICITM 0,7 0,7
BrookfieldTM 100 2 630 3 810
27 BrookfieldTM 10 16 000 28 300
StormerTM 99 110
ICITM 0,8 0,8
BrookfieldTM 100 2 170 2 980
28 BrookfieldTM 10 11 800 20 500
StormerTM 89 100
ICITM 0,6 0,7
Tableau 4
