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UNITE ET PROCEDE DE TRAITEMENTS DE SURFACE DE VERRE PLAT
AVEC CONDITIONNEMENT THERMIQUE DU VERRE.
L'invention est relative à une unité de traitements de surface de verre
plat, en particulier sous forme d'un ruban ou d'une plaque, avec un
conditionnement thermique du verre permettant d'augmenter la température de
l'une des faces du verre aux températures requises et pendant les durées
nécessaires pour obtenir des traitements efficaces de sa surface, notamment
par modifications des propriétés chimiques, optiques ou mécaniques ou le
dépôt d'une ou plusieurs couches minces.
Ce conditionnement du verre est mis en oeuvre sur un ruban de verre
produit en continu par le procédé de verre flotté (float), le procédé de
laminage
ou le procédé d'étirage. Il est également mis en oeuvre lors de procédés de
traitement de plaques de verre qu'elles soient en défilement ou en discontinu
(batch). Le verre peut avoir été préalablement traité, par exemple par le
dépôt
d'une couche réalisée dans le bain d'étain.
L'invention concerne plus particulièrement, mais non exclusivement, une
unité de traitement pour la fabrication de verre plat destiné à
l'architecture, à
l'automobile ou aux applications solaires.
On rappelle que certaines des applications décrites ci-dessus
nécessitent de plus en plus un traitement de la surface du verre par le dépôt
de
couches minces, souvent constituées de plusieurs couches successives. Ces
couches permettent d'obtenir par exemple des propriétés de réflexion solaire,
de faible émissivité, de conductivité électrique, de coloration,
d'antisalissure et
autres.
Par souci de simplification de la description, on considérera par la suite
que le traitement surfacique est réalisé sur la face supérieure. Néanmoins,
selon l'invention, la face à traiter peut indifféremment être la face
supérieure ou
inférieure ou les deux.
Les modifications des propriétés optiques ou mécaniques de la surface
du verre peuvent être obtenues par un procédé de réalisation d'une structure à
l'aide d'un rouleau graveur sur l'une des faces d'un ruban de verre.
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D'autres applications nécessitent la transformation des propriétés
mécaniques, chimiques ou des caractéristiques optiques du verre par des
procédés de changement de composition chimique et structurel dans une
profondeur limitée du verre.
Les principaux procédés utilisés à pression atmosphérique pour le dépôt
de couches minces sont le CVD (dépôt par pyrolyse d'une vapeur - chemical
vapor deposition), le CVD par flamme, le plasma atmosphérique, le SP
(pyrolyse d'un brouillard - spray pyrolysis). Ces procédés peuvent chauffer ou
refroidir la surface du verre, à des degrés variés. Les procédés par pyrolyse
nécessitent une température élevée du verre pour obtenir la décomposition des
réactifs et la formation des couches. Ils sont donc particulièrement adaptés
lorsque le verre plat se trouve encore à température élevée lors de sa
fabrication ou lors de sa transformation (trempe du verre par exemple).
La fabrication du verre flotté implique le formage du ruban de verre sur
un bain d'étain liquide à partir d'une température de 1000 C jusqu'à une
température d'environ 620 C pour le verre sodocalcique. Le formage du ruban
à une épaisseur et largeur constante s'arrête à environ 800 C. En dessous de
cette température, la géométrie du ruban reste stable et on poursuit un
refroidissement contrôlé du ruban sur l'étain. A la température maximale de
620 C, on lève légèrement le ruban par des rouleaux mécaniques hors du bain
pour le passer dans une étenderie. Dans cette étenderie, on refroidit le ruban
de 620 C à environ 50 C avant sa découpe en panneaux.
La température maximale d'environ 620 C, équivalente à une viscosité
d'environ 2.3 x 1010 dPas, permet d'obtenir une qualité conforme aux standards
EN ou ASTM. Pour des exigences de qualité plus faibles concernant le
marquage par les moyens de support du verre ou les défauts de planéité, la
température de sortie bain pourra être supérieure.
Pour des compositions de verre différentes de celles du verre
sodocalcique standard, la température maximale à la sortie du bain peut
également être différente.
Une partie des procédés CVD est installée dans les bains d'étain de
sorte de bénéficier d'une température élevée du verre favorable au dépôt et ce
malgré l'accessibilité difficile de la surface du ruban. Le bain d'étain est
protégé
par une atmosphère réductrice constituée d'un mélange N2 + H2 pour
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empêcher l'oxydation de l'étain liquide. Cette atmosphère favorise le dépôt de
couches nécessitant une atmosphère réductrice telles que les couches
métalliques. D'autres procédés, par exemple le SP, ne peuvent pas être mis en
oeuvre dans le bain d'étain car ils pollueraient l'atmosphère au-dessus du
bain.
Dans un tunnel de recuisson tel qu'une étenderie, l'atmosphère est
constituée d'air et le transport du ruban s'effectue habituellement sur des
rouleaux. La surface du verre est ainsi plus facilement accessible pour un
procédé de dépôt. La totalité des systèmes SP et une partie des procédés CVD
sont ainsi installés dans la section initiale des étenderies dans laquelle la
température du verre est limitée à une valeur maximale de 620 C.
La température de la surface du ruban joue un rôle primordial dans le
rendement et la qualité des procédés de dépôt pyrolytique et de transformation
de la surface, par exemple par diffusion.
Par exemple, un traitement CVD pyrolytique standard consiste en un
dépôt d'une couche mince de Si amorphe utilisée comme couche réflective
dans l'architecture. Le dépôt s'effectue par décomposition du gaz silane. La
cinétique de la décomposition pyrolytique du silane est lente pour des
températures < 650 C et n'est que très partielle à des températures
inférieures
à 610 C. La température limitée du verre dans une étenderie réduit
considérablement le rendement du processus de dépôt. Le réacteur refroidi
étant très proche du verre, il conduit également à une perte thermique de
celui-
ci.
Le traitement SP refroidit davantage le ruban de verre que le procédé
CVD ce qui cause des problèmes de déformation du verre lorsque sa
température chute localement en dessous d'environ 570 C pour du verre
sodocalcique. Cette faible température entraîne également une baisse du
rendement de décomposition du réactif et une mauvaise adhésion de la
couche.
Les procédés de transformation de la surface du verre, par exemple pour
obtenir une coloration par diffusion des ions colorants dans le verre ou un
durcissement chimique ou mécanique par diffusion d'alumine, nécessitent une
température du verre élevée.
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Un champ électrique peut également être mis en oeuvre de sorte de
favoriser la diffusion d'ions dans une couche déposée et/ou dans le verre.
Le dépôt des espèces chimiques à la surface du verre peut être réalisé
par différents procédés comme la création de nano particules dans une flamme
ou par la décomposition d'un réactif présent dans un réacteur CVD. Le taux de
diffusion des éléments dans le verre est directement lié à la température.
Celle-
ci est limitée dans l'étenderie de sorte que le verre reste en dessous
d'environ
620 C pour du verre sodocalcique .
Le brevet US 4 536 204 décrit un chauffage du ruban en face supérieure
avant revêtement de sorte de réduire l'hétérogénéité de température sur la
largeur du ruban. Des moyens de chauffage radiatifs sont mis en oeuvre.
Cependant le flux thermique injecté dans verre doit rester limité de sorte
d'éviter
de dépasser la température maximale admissible. Le niveau de température
atteint en face supérieure et la durée de maintien à température sont par
conséquent limités.
Le brevet US 4 022 601 décrit un dispositif de revêtement SP placé entre
le bain d'étain et l'étenderie. La température maximale admissible pour le
verre
produit et le niveau de qualité requis est de 649 C à la sortie du bain. Le
dispositif de revêtement induisant un fort refroidissement du verre, un
dispositif
de chauffage est implanté en face supérieure juste en amont du dispositif de
revêtement de sorte de compenser ce refroidissement et ramener le verre à sa
température initiale. Un second moyen de chauffage placé en face inférieure au
niveau du dispositif de revêtement permet de compenser le refroidissement
induit par le procédé de revêtement afin d'éviter la déformation qui
résulterait
d'un début de figeage du verre. Cette invention ne permet pas de porter le
verre
à une température supérieure à celle qu'il a à la sortie du bain.
L'invention a pour but, surtout, de permettre d'élever la température de la
face à traiter du verre pour une plus grande efficacité des procédés décrits
précédemment, sans pour autant provoquer des déformations et/ou un
marquage du verre par les moyens de support placés sur la face opposée à
celle traitée, notamment des rouleaux supports.
L'invention consiste principalement en une unité de traitements de
surface de verre plat, en particulier sous forme d'un ruban ou d'une plaque,
notamment par modifications des propriétés chimiques, optiques ou
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mécaniques ou par dépôt d'une ou plusieurs couches minces, caractérisée en
ce qu'elle comporte des moyens de chauffage et de refroidissement pour créer
un gradient contrôlé de température dans l'épaisseur du verre, des moyens de
chauffage de la face à traiter pour que celle-ci soit toujours aux
températures
requises et pendant les durées nécessaires pour obtenir des traitements
efficaces de sa surface et des moyens de refroidissement de la face opposée
pour que cette face opposée soit à une viscosité comprise entre 1013 dPas et
2.3 x 1010 dPas, de préférence d'environ 1.9x1012 dPas.
Avantageusement, l'unité comporte successivement :
- une zone d'initialisation avec des moyens de chauffage de la face à
traiter et des moyens de refroidissement de la face opposée pour atteindre les
températures visées en face à traiter et en face opposée,
- une zone de traitement avec des moyens de chauffage et des
moyens de traitement de la face à traiter, et des moyens de refroidissement de
la face opposée à celle traitée,
- une zone d'homogénéisation, avec moyens de refroidissement,
- et des dispositifs sont placés en entrée et en sortie de l'unité de
traitement pour limiter les déperditions thermiques et l'échange
d'atmosphères.
La longueur de la zone d'initialisation pour atteindre les
températures visées en face à traiter et en face opposée peut être déterminée
de telle sorte que le nombre de Péclet Pe
Pe tdrf (epaisseur = 0.5)2 vitesse
= _
t,0,,,, d jusivité _thermique longueur
soit compris entre 0.5 et 15, favorablement entre 3 et 5, avec
- tdff = temps caractéristique pour la diffusion de la chaleur en
profondeur, tdffétant donné par tdff= (épaisseur/2)2/diffusivité thermique,
- t,,,,,, = temps caractéristique pour le transport horizontal du ruban
dans la zone d'initialisation, tco,,,, étant donné par tco,,,, = longueur
zone/vitesse
ruban.
L'unité peut intégrer un ou plusieurs dispositifs successifs de
traitement placés sur une même face ou sur les faces opposées du verre.
L'unité de traitements de surface de verre plat comporte des moyens de
refroidissement pour maintenir la face opposée à une température permettant
d'éviter le marquage du verre par les moyens de support et/ou la déformation
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du verre par manque de tenue mécanique, tout en évitant le figeage du verre
qui résulterait d'un refroidissement excessif.
L'invention consiste également en un procédé de traitements de
surface de verre plat, en particulier sous forme d'un ruban ou d'une plaque,
notamment par modifications des propriétés chimiques, optiques ou
mécaniques ou par dépôt d'une ou plusieurs couches minces, caractérisé en ce
que l'on crée un gradient contrôlé de température dans l'épaisseur du verre,
par
des moyens de chauffage de la face à traiter pour que celle-ci soit toujours
aux
températures requises et pendant les durées nécessaires pour obtenir des
traitements efficaces de sa surface et par des moyens de refroidissement de la
face opposée pour que cette face opposée soit à une viscosité comprise entre
1013 dPas et 2.3 x 1010 dPas, de préférence d'environ 1.9x1012 dPas.
Avantageusement, selon le procédé :
- dans une zone d'initialisation la face à traiter est chauffée et la face
opposée est refroidie pour atteindre les températures visées en face à traiter
et
en face opposée,
- dans une zone de traitement la face à traiter est chauffée et subit
un traitement, tandis que la face opposée à celle traitée est refroidie,
- dans une zone d'homogénéisation, la face opposée à celle qui a
été traitée est refroidie.
De préférence, dans la zone d'initialisation, les flux thermiques,
positif et négatif, sur les deux faces ne sont pas équilibrés ce qui permet
d'augmenter légèrement la température moyenne du ruban.
Dans la zone de traitement le chauffage et le refroidissement
peuvent être équilibrés sur les deux faces, ce qui permet de maintenir un
gradient de température stable à travers le ruban de verre.
Dans la zone d'homogénéisation on peut arrêter le chauffage tout en
maintenant le refroidissement.
Selon le procédé, la face opposée est maintenue à une température
permettant d'éviter le marquage du verre par les moyens de support et/ou la
déformation du verre par manque de tenue mécanique, tout en évitant le
figeage du verre qui résulterait d'un refroidissement excessif.
La mise en oeuvre de l'invention permet d'augmenter les températures
auxquelles seront réalisées les traitements surfaciques de sorte d'améliorer
leurs performances. Cette augmentation de température peut être réalisée
brièvement lorsqu'il est nécessaire de réaliser un traitement de courte durée
ou
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elle peut être maintenue sur une durée plus importante lorsque le traitement
surfacique le nécessite.
Cette augmentation de la température est rendue possible par le
refroidissement simultané obtenu en face opposée à la face à traiter selon
l'invention. Ce refroidissement simultané permet de limiter la température de
la
face opposée de sorte de limiter le marquage et l'affaissement du verre. Il
doit
être contrôlé de sorte d'éviter un défaut de planéité causé par un figeage
partiel
du verre.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que le
conditionnement thermique du verre est réalisé avant et/ou après le dispositif
de traitement. Il peut également être appliqué pendant le traitement.
Dans le cas où le conditionnement thermique est effectué pendant le
traitement, le dispositif de traitement peut intégrer des moyens de chauffage
et/ou de refroidissement.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que la
température de la face supérieure du verre est adaptée le long de l'unité de
traitements de sorte d'optimiser les traitements réalisés.
Selon la nature du traitement, la face supérieure est portée à la
température visée et maintenue à cette température pendant la durée
nécessaire à la réalisation du traitement.
Le chauffage en face supérieure et le refroidissement en face opposée
conduit à un gradient de température important dans le verre. Après la fin du
traitement, on favorise l'homogénéisation de température dans l'épaisseur du
verre, par exemple au moyen d'un refroidissement de la face supérieure, de
sorte de retrouver les conditions thermiques habituelles en sortie de l'unité
de
traitement et en entrée d'étenderie.
Selon une variante de réalisation de l'invention, le verre n'a pas atteint sa
température habituelle en entrée d'étenderie à la sortie de l'unité de
traitement.
Dans ce cas, une adaptation du refroidissement initial de l'étenderie est
nécessaire, par exemple au moyen d'un refroidissement supérieur renforcé
et/ou par une prolongation de la première zone.
Selon un autre exemple de traitement, la température à laquelle est portée la
surface du ruban est adaptée le long de l'unité de conditionnement thermique
de sorte d'optimiser l'efficacité du traitement, la température de la face à
traiter
étant supérieure à 620 C tout en veillant à ce que la température de la face
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opposée reste dans la gamme de température préconisée, entre 550 C et
620 C pour du verre sodocalcique.
Pour d'autres qualités de verre, une équivalence de ces niveaux de
températures est obtenue en exprimant celles-ci par une viscosité. La
viscosité
de la face à traiter sera supérieure à environ 2.3 x 1010 dPas tout en
veillant à
ce que la température de la face opposée reste dans la gamme de viscosité
préconisée, entre environ 1013 dPas et 2.3 x 1010 dPas.
Selon un exemple de réalisation de l'invention, la température de la face à
traiter est alternée en un point sur le verre entre une valeur haute et une
valeur
basse autour d'une température moyenne en maintenant la face opposée à une
température d'environ 570 C pour du verre sodocalcique, correspondant à une
viscosité d'environ 1.9 x 1012 dPas. Ce mode de réalisation permet de
renforcer
les traitements par diffusion dans l'épaisseur du verre lorsque cette
diffusion
suit une loi de type Arrhenius car les pics de température conduisent à une
diffusion plus importante qu'un simple maintien à la température moyenne.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que l'unité de
traitements intègre un ou plusieurs dispositifs successifs de traitements du
verre, par exemple pour effectuer un empilage de couches différentes, pour
combiner une couche avec un procédé de diffusion, ou réaliser une couche
unique de forte épaisseur. Ces dispositifs successifs de traitements peuvent
être de natures différentes, comme un SP suivi d'un CVD puis d'un CVD par
flamme. Cette unité de traitements surfaciques selon l'invention permet de
réaliser dans l'unité les traitements habituellement réalisés dans le bain
d'étain
ou dans l'étenderie. Elle permet également de s'affranchir des contraintes
actuelles en permettant d'inverser l'ordre dans lequel les procédés sont mis
en
oeuvre. Il est en effet possible de réaliser en premier un traitement SP puis
un
traitement CVD haute température, tel que réalisé dans le bain d'étain, alors
que cela n'était pas possible auparavant car la mise en oeuvre d'un SP dans le
bain est exclue.
Le procédé selon l'invention permet de placer des dispositifs de traitement
sur
une seule face ou sur les deux faces du verre. La mise en oeuvre de
traitements
sur les deux faces permet par exemple de combiner une couche fonctionnelle
sur une face, par exemple anti-réflexion, et une couche transparente
électriquement conductrice sur la face opposée.
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La nature et l'ordre des procédés de traitement mis en oeuvre seront adaptés
au résultat visé par le traitement du verre.
Les exigences thermiques des différents traitements peuvent être différentes
ce
qui conduit à moduler les flux thermiques imposés sur les deux faces du verre.
La modulation du flux sur la face à traiter permet d'obtenir la température
requise pour chacun des traitements. Il sera par exemple nécessaire de
chauffer de façon plus intense en amont et en aval d'un SP.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que la température
de la face supérieure du verre est adaptée le long de l'unité de
conditionnement
thermique de sorte d'optimiser chaque traitement successif.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que la température
de la face à traiter est supérieure à 620 C, de préférence supérieure à 640 C,
et celle de la face opposée du verre est comprise entre 550 C et 620 C dans
l'unité de conditionnement thermique dans le cas d'un verre sodocalcique
supporté par des moyens mécaniques tels que des rouleaux.
Selon un exemple de réalisation de l'invention, lorsqu'un flux et une
température surfacique importants sont nécessaires pour la réalisation du
traitement, un refroidissement de la face traitée est également réalisé après
le
traitement de sorte d'évacuer davantage de calories.
Le moyen de chauffage selon l'invention permet d'obtenir un profil transversal
de température avec une alternance entre des niveaux de température
différents. L'intensité du refroidissement de la face inférieure est également
adaptée transversalement. Ces niveaux de température différents en face
supérieure permettent d'obtenir une variation sur la largeur du verre de
l'épaisseur d'un dépôt, de l'importance d'une diffusion ou toute autre
modification. Par exemple pour la fabrication de cellules photovoltaïques, il
est
possible de réaliser un dépôt métallique des bandes successives permettant de
contacter plusieurs cellules photovoltaïques.
Selon l'invention, la composition chimique, la pression et la température de
l'atmosphère à l'intérieur de l'unité de traitements sont adaptées à chaque
traitement mis en oeuvre.
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Une atmosphère réductrice est nécessaire pour le dépôt de certaines couches,
telles que les couches métalliques.
Pour des raisons de sécurité, la pression dans l'unité pourra être supérieure
ou
inférieure à la pression atmosphérique selon les espèces en présence dans
l'unité de traitements.
L'unité de traitements peut comprendre des sections dans lesquelles
l'atmosphère est différente de sorte d'être adaptée pour le traitement réalisé
dans chaque section.
L'atmosphère présente dans l'unité de traitements peut provenir du bain
d'étain,
après un éventuel filtrage. D'une manière générale, l'atmosphère à l'intérieur
de
l'unité de traitement doit être dépourvue de poussière ce qui peut nécessiter
un
filtrage des gaz injectés.
Dans le cas d'un procédé de verre flotté (float), l'unité de traitements selon
l'invention est placée entre la sortie du bain et l'étenderie ou intégrée en
début
d'étenderie. Elle peut être séparée ou accolée au bain d'étain et/ou à
l'étenderie.
Afin de définir les paramètres thermiques pour le conditionnement
thermique du verre, il est nécessaire de prendre en compte :
L'épaisseur à chauffer à la température souhaitée pour le traitement,
La vitesse du verre,
La diffusivité thermique du verre,
L'enthalpie du verre,
. L'émissivité du verre.
L'unité de traitements selon l'invention permet de traiter une large gamme
d'épaisseurs de verre, par exemple de 2 à 25 mm. La variété des traitements
possibles nécessite donc un dimensionnement thermique adapté pour obtenir le
résultat souhaité tout en évitant une surchauffe du verre, une installation de
trop
grande taille ou une consommation énergétique excessive.
Une méthode selon l'invention permet d'une manière simple et rapide de
déterminer les conditions optimales pour le chauffage et le refroidissement du
ruban à imprimer à différentes profondeurs pour une vaste gamme de
productions du verre flotté. Elle sera décrite pour un exemple de réalisation.
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L'invention consiste, mises à part les dispositions exposées ci-dessus,
en un certain nombre d'autres dispositions dont il sera plus explicitement
question ci-après à propos d'exemples de réalisation pour du verre
sodocalcique décrits avec références aux dessins annexés, mais qui ne sont
nullement limitatifs. Sur ces dessins :
- Fig. 1 est une coupe longitudinale schématique d'une ligne de
fabrication de verre flotté, mettant en oeuvre le procédé de l'invention
- Fig. 2 est une vue schématique à plus grande échelle d'une partie de
la figure 1 montrant plus en détails l'unité de conditionnement thermique
- Fig. 3 est un diagramme représentant en ordonnée les températures du
ruban en fonction de la position longitudinale en abscisse dans le cas d'une
température de traitement constante.
- Fig. 4 est un diagramme représentant en ordonnée les températures du
ruban en fonction de la position dans l'épaisseur en abscisse dans le cas
d'une
température de traitement constante.
- Fig.5 est une coupe longitudinale d'une unité de traitement selon
l'invention comprenant 4 dispositifs de traitements successifs en face
supérieure.
- Fig.6 est un diagramme montrant le spectre d'absorption d'un verre
flotté sodocalcique clair et le spectre d'un corps noir.
- Fig. 7 est un diagramme montrant en ordonnée les températures du
ruban en fonction de la position longitudinale en abscisse dans le cas d'une
température de traitement modulée avec la mise en ceuvre de 4 réacteurs CVD,
dont 3 en face supérieure et 1 en face inférieure.
Le transport d'un ruban à une température élevée se heurte à des
problèmes majeurs comme le marquage par les rouleaux ou l'affaissement et la
déformation du verre entre deux rouleaux.
Pour du verre sodocalcique, l'expérience montre que pour une vitesse
de défilement typique de 10 à 20 m/min, une température d'environ 620 C est
la limite supérieure pour éviter le marquage du ruban par les rouleaux
supports
ou l'affaissement entre les rouleaux. Pour des vitesses inférieures, telles
que
dans les fours de transformation des plaques de verre, la température
maximale admissible est plus faible, de l'ordre de 580 C.
Pour du verre sodocalcique l'expérience montre également qu'une
température d'environ 570 C est la limite basse à partir de laquelle le verre
commence à se figer.
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Lors d'un refroidissement d'une plaque ou d'un ruban de verre, on veille
à refroidir les deux faces symétriquement. Pour un verre se trouvant au-dessus
de la température de transition Tg, un refroidissement symétrique conduit
d'abord au figeage symétrique des deux faces puis ensuite au figeage du
volume. Lorsque le figeage ne se produit pas de manière symétrique sur les
deux faces, cela cause une courbure du verre. Si uniquement une face
commence à se figer alors la plaque ou le ruban de verre se déforme.
Pour prendre en compte ces risques, l'invention prévoit de maintenir la
face opposée en contact avec les rouleaux à une température comprise entre
550 C et 620 C pour du verre sodocalcique.
L'affaissement et la déformation entre les rouleaux est fonction de la
température du verre. Une température homogène d'environ 620 C pour le
verre sodocalcique présente la limite supérieure à partir de laquelle on
observe
un affaissement significatif du verre pour une distance entre rouleaux de 500
mm, distance standard dans une étenderie.
Un affaissement excessif entre les rouleaux risquerait de former des
ondulations permanentes dans le verre.
Pour certains traitements du verre, comme le dépôt d'une couche mince
par CVD, il est indispensable de maintenir une excellente planéité du verre en
raison du jeu réduit entre la surface du verre et le réacteur CVD.
Des tables de lévitation sont également utilisées pour le transport du
verre. L'absence de contact mécanique peut permettre une température
légèrement supérieure à 620 C. Cependant, la baisse de la viscosité conduit
rapidement à une moindre tenue mécanique du verre.
Une température d'environ 620 C présente donc la limite supérieure d'un
verre sodocalcique dans un système de traitement thermique de verre plat avec
un transport mécanique.
De sorte d'augmenter les performances d'un procédé de traitement de surface,
par exemple par CVD, l'invention prévoit d'augmenter la température de la face
à traiter, par exemple à 650 C. Un chauffage placé juste en amont du réacteur
CVD permet d'augmenter la température de la face supérieure, plus
généralement la face à traiter, du verre sans que cela ne conduise à une
augmentation de température de la face opposée. Ce flux de chaleur doit être
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rapidement évacué après le réacteur CVD de sorte de ne pas dépasser la
température maximale admissible en face inférieure. Dans le cas où le réacteur
provoque peu de pertes thermiques, ce qui est souhaitable pour le dépôt de la
couche visée, un refroidissement de la face traitée pourra être réalisé après
le
réacteur. Néanmoins, cette option n'est pas satisfaisante pour un verre d'une
épaisseur usuelle, de 3 à 5 mm, car la diffusion de chaleur qui se produit
lors du
chauffage et pendant le dépôt conduit à une augmentation rapide et excessive
de température de la face opposée pouvant provoquer le marquage du verre
par les rouleaux. Dans le cas où plusieurs réacteurs CVD consécutifs sont
utilisés pour réaliser un empilage de couches, le problème de diffusion de la
chaleur dans l'épaisseur du ruban serait encore plus marqué. Cette
configuration conduirait également à un affaissement supplémentaire du ruban
entre les rouleaux préjudiciable au traitement CVD.
L'invention prévoit un refroidissement de la face opposée pour la
maintenir à une température permettant d'éviter le marquage du verre par les
moyens de support et/ou la déformation du verre par manque de tenue
mécanique, tout en évitant le figeage du verre qui résulterait d'un
refroidissement excessif.
En se reportant à Fig.1 des dessins, on peut voir un premier exemple
de réalisation de l'invention, avec schématiquement représentée, une
installation de production de ruban de verre selon le procédé de verre flotté.
L'installation comprend un four 1 dans lequel est introduite la matière
première, sable, fondant, calcin, etc.., servant à la fabrication du verre. Un
ruban de verre B à l'état pâteux sort du four 1 en étant supporté par un bain
d'étain en fusion 2 occupant la partie inférieure d'une chambre de flottation
3
sous atmosphère réductrice, notamment atmosphère d'azote et d'hydrogène.
Le formage du verre sur le bain d'étain a lieu à une température comprise
environ entre 1000 C et 600 C
A l'extrémité de sortie de la chambre 3, le ruban de verre B est
soulevé du bain d'étain et passe dans la drossbox DB (ou sortie du bain)
sur des rouleaux 4 appelés rouleaux LOR (Lift Out Rollers). Le ruban B
traverse ensuite un espace 5 à l'air libre, sur une longueur de quelques
dizaines
de centimètres. Cet espace est parfois fermé et doté de moyen d'évacuation du
gaz provenant du bain d'étain.
Le ruban B entre alors dans une unité A de traitements surfaciques
selon l'invention. Celle-ci comprend des rouleaux 6 comme moyen de transport
du verre, un dispositif de chauffage 7 et une unité de traitement 8 en face
supérieure du verre, et un dispositif de refroidissement 9 en face inférieure,
à
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l'opposé du dispositif de chauffage 7. Des dispositifs E placés en entrée et
en
sortie de l'unité de traitement 8 permettent de limiter les déperditions
thermiques et l'échange d'atmosphères.
A la suite de l'unité de traitement, le verre entre dans l'étenderie L.
Tout le long de l'étenderie le ruban de verre est supporté à l'horizontal par
des
rouleaux 10 entraînés en rotation à la vitesse d'avance du ruban. Un effort de
traction réglable F est exercé sur le ruban B. L'intensité de la traction F
permet
d'agir sur le formage du ruban B dans le bain d'étain 3. Des refroidisseurs K
sont prévus au-dessus et au-dessous du ruban.
Les données prises en compte pour cet exemple de réalisation son
les suivantes :
. Un ruban de verre sodocalcique clair sans couche mince d'une
largeur de 3.7 m, d'une épaisseur de 4 mm, et une vitesse de défilement de 15
m/min,
. Le traitement surfacique est réalisé après les rouleaux LOR 4 mais
avant le début de la recuisson du ruban, le verre étant à une température de
610 C,
. le traitement surfacique nécessite de chauffer la face supérieure à
la température de 650 C.
. Le traitement surfacique nécessite un maintien de cette
température pendant 12 secondes, correspondant à une longueur de 3m à
15m/min
. Le système de traitement surfacique n'a pas d'impact sur la
thermique du ruban, c'est-à-dire qu'il ne modifie pas la température du ruban.
D'autres exemples de réalisation repris ci-dessous permettront de
traiter le cas où le système de traitement surfacique a un impact sur la
thermique du ruban.
A présent on va préciser plus en détail cet exemple de réalisation.
Pour obtenir la température et la durée souhaitée, un système de
chauffage et de refroidissement est conçu selon l'invention de la manière
suivante, représentée en figure 2 :
On impose un flux thermique positif de 60kW/m2 en face supérieure
sur une longueur de 0.7m (zone d'initialisation 11), notamment par un
chauffage par combustion 11 a.
Sur la face opposée, on refroidit sur la même longueur avec un flux
thermique de -15 kW/m2, notamment par des dispositifs de refroidissement par
convection 11 b, avec soufflage d'air.
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Ensuite, on chauffe la surface supérieure avec un flux de 25kW/m2
sur une longueur de 3.1 m (zone de maintien 12), notamment avec des
dispositifs de chauffage radiatifs 12a.
Sur la face opposée, à partir de la position 0.7 m, on refroidit avec un
flux de -25kW/m2 sur une longueur de 4m.
Une zone d'homogénéisation 13 fait suite à la zone de maintien 12.
La figure 3 représente les profils de température dans le ruban de
verre, avec les courbes Tsup pour la température de la surface supérieure,
Tinf
pour la température de la surface inférieure, Tcentre pour la température au
centre. La température en OC est portée en ordonnée, et la position en mètres
est portée en abscisse.
Le flux thermique du chauffage renforcé au début du
conditionnement sert à établir plus rapidement un gradient de température dans
le ruban. Les flux thermiques, positif et négatif, sur les deux faces ne sont
pas
équilibrés dans cette section ce qui permet d'augmenter légèrement la
température moyenne du ruban.
On obtient rapidement la température souhaitée de 650 C à la
surface du ruban. Le refroidissement évite l'augmentation de la température de
la face inférieure au dessus de 620 C, température critique pour le marquage
du ruban par les rouleaux.
La température sur la face inférieure tombe à environ 580 C. Cette
température est encore suffisante pour éviter le début du figeage du ruban
avec
le risque de la déformation.
Le chauffage et le refroidissement sont ensuite équilibrés sur les
deux faces sur une distance de 3.1 m, entre les positions 0.7 m et 3.8 m, ce
qui
permet de maintenir un gradient de température stable à travers le ruban de
verre. Tout au long du processus de traitement de surface, on maintient ainsi
une température de 650 C à la face supérieure et de 580 C sur la face
inférieure.
A la position de 3.8m dans le diagramme de la figure 3, on arrête le
chauffage de la face supérieure tout en maintenant le refroidissement de sorte
d'homogénéiser la température du ruban dans son épaisseur (zone
d'homogénéisation). La température de la face supérieure diminue dès lors
rapidement même sans refroidissement de la face supérieure en raison de la
diffusion de chaleur en profondeur du ruban. Un refroidissement de cette face
supérieure permettrait d'accélérer cette homogénéisation en température. Le
refroidissement continue sur la face inferieure jusqu'à la position de 4.8 m.
De
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cette manière, on baisse la température moyenne du ruban ce qui permet de
retrouver à environ la position de 7m les températures initiales du ruban
avant
la mise en oeuvre du conditionnement thermique selon l'invention.
L'unité de conditionnement thermique peut se terminer dès la
position de 3.8m si la première zone de l'étenderie est adaptée thermiquement.
Il convient dans ce cas de compenser la différence de température du ruban à
l'entrée de l'étenderie par un refroidissement renforcé de la face supérieure
sur
une distance limitée.
Le diagramme de la figure 4 montre l'évolution du profil vertical de
température du ruban le long de la zone de conditionnement thermique. La
température est portée en ordonnée, et la position dans l'épaisseur est portée
en abscisse. La courbe en trait plein correspond au profil à la position 0.7m
dans l'unité, celle en pointillé correspond au profil à la position lm et
celle en
tirets à la position 3.8m.
La température de 650 C est atteinte avec un profil encore courbé
qui se linéarise rapidement. A la position de 1 m, le profil de température
est
encore. légèrement courbé. A la position de 3.8 m, le profil est linéaire.
Toutefois, le traitement surfacique du verre peut déjà débuter à la position
de
0.7m car la température visée est atteinte.
Pour déterminer les flux thermiques nécessaires pour le
conditionnement thermique du ruban, il est d'abord nécessaire de connaitre la
conductivité du verre. La particularité du verre est sa conductivité
simultanée
par phonons et photons : Mais seuls les photons qui sont émis dans la partie
'opaque' du spectre d'absorption contribuent à la conductivité appelée
`active'.
La conductivité active d'un verre flotté de type sodocalcique clair a
été déterminée dans la gamme de 600-700 C par une approximation linéaire :
Å(T)=(a0+al=T)[W/m= K]
Avec les coefficients aO=0.9 et al= 8.9-* 10-4 * K -1
On trouve dans la littérature des articles qui traitent plus en détail la
conductivité, la diffusivité thermique et sa détermination pour d'autres
qualités
de verre, par exemple M. Lazard, S. André, D. Maillet, Int. J. of heat and
mass
transfer 47 (2004), pages 477 à 487.
Avec l'épaisseur de la feuille de verre (4mm) et la température surfacique
nécessaire pour le traitement (650 C), et la température fixée pour la face
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inférieure (580 C) on détermine ensuite le flux thermique à imposer à travers
la
feuille.
_ 2(Tsup) + /(Tflf) (7 - Tnf )
q 2 epaisseur
Avec les paramètres de l'exemple exposé ci-dessus on obtient un
flux de 25 kW/m2 à établir dans la zone de maintien. Ce flux a été utilisé
dans
la simulation présentée en figure 3. On obtient effectivement des températures
proches des températures visées.
Pour déterminer la longueur de la zone d'initialisation, c'est-à-dire la
durée pour atteindre les températures visées en face supérieure et inférieure
et
un établissement d'un gradient plus ou moins linéaire, on se sert d'une autre
approche qui permet de déterminer la longueur de l'initialisation pour
différentes vitesse du verre, différentes épaisseurs ou diffusivités
thermiques.
Un nombre adimensionnel appelé nombre de Péclet permet de
déterminer les conditions optimales pour un procédé de diffusion thermique
combiné à un transport massique comme celui mis en oeuvre selon l'invention
pour chauffer le verre en déplacement. Dans notre cas, la direction de
diffusion
de la température est perpendiculaire à la direction de transport massique
correspondant au défilement du ruban. Cette particularité demande une
redéfinition du nombre de Péclet classique utilisant une approche
monodimensionnelle avec une même direction de la diffusion et du transport.
Cette redéfinition est basée sur 2 temps caractéristiques, le temps
caractéristique pour la diffusion de la chaleur en profondeur et le temps
caractéristique pour le transport horizontal du verre.
Le temps caractéristique pour la diffusion de la chaleur en
profondeur td;ff est donné par td;ff = (épaisseur/2)2/diffusivité thermique.
Le temps caractéristique pour le transport horizontal du ruban dans
la zone d'initialisation t n, est donnée par tcn, = longueur zone/vitesse
ruban.
Le rapport entre td;ff/tconõ définit le nombre de Péclet Pe.
Pe = tdiff _ (epaisseur = 0.5)2 vitesse
tconv diffusivité - thermique longueur
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La longueur de la zone d'initialisation est telle que le nombre de
Péclet soit compris entre 0.5 et 15 et favorablement entre 3 et 5. Le profil
thermique est ainsi suffisamment établi en profondeur pour assurer une bonne
stabilité des températures sur les faces inférieures et supérieures.
Dans l'exemple ci-dessus, la longueur de la zone d'initialisation a été
déterminée à 0.7 m sur la base d'un nombre de Péclet de 3. La Figure 4
montre que cette longueur conduit à un profil de température dans l'épaisseur
du verre avec une bonne diffusion de la chaleur en profondeur à la position
0.7m. Il est donc possible de commencer le traitement visé.
Après avoir défini la longueur, le flux thermique à injecter dans la
zone d'initialisation est facile à estimer. On calcule la température moyenne
entre la température initiale du verre et la température de surface visée.
Puis,
avec la vitesse, la densité et la chaleur spécifique du verre, on calcule le
flux
d'énergie nécessaire pour atteindre cette température moyenne. La division de
ce flux par la longueur de la zone d'initialisation donne la densité de flux
thermique à injecter dans le verre.
On utilise le même raisonnement pour déterminer la densité de flux
thermique du refroidissement de la face inférieure en zone initialisation. La
même méthode est ensuite utilisée pour dimensionner la longueur et les flux
des zones successives de conditionnement thermique de l'unité de traitements.
L'exemple suivant de réalisation de l'invention représenté en Figure
5 montre une unité de traitements comprenant une zone 11 d'initialisation
thermique, une zone 12 de traitement et une zone 13 d'homogénéisation
thermique.
La zone d'initialisation 11 comporte un dispositif de chauffage par
combustion 11 a.
En zone de traitement 12, plusieurs unités successives permettent
de réaliser une transformation chimique du verre et/ou un empilage de
couches. Selon l'exemple de la Figure 5, la zone de traitement 12 comporte :
- au-dessus du ruban de verre supporté par des rouleaux, successivement,
une unité de traitement par plasma 12b1, une unité (ou réacteur) CVD 12b2
et une unité SP 12b3, une unité CVD par flamme 12b4,
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- puis, pour le traitement de la face inférieure du ruban, au-dessous de ce
dernier, une unité CVD 12b5 avec moyen de lévitation par soufflage d'un
gaz sous le ruban pour le soutenir en l'absence de rouleaux.
- des moyens de chauffage 12a par exemple radiatif par infrarouge ou micro-
onde.
Des dispositifs de refroidissement 11b, notamment par soufflage
d'air, sont prévus sur la face opposée à celle traitée.
La zone d'homogénéisation 13 comporte un refroidisseur 13b à eau
avec isolation, suivi d'un dispositif 13c avec poutres transversales
supérieure et
inférieure munies de moyens de mesure par thermocouple de la température
du ruban.
La température surfacique de la face traitée est ajustée sur la
longueur de la zone selon l'invention pour optimiser chaque traitement, la
température de la face inférieure étant maintenue dans la plage visée, entre
550 C et 620 C pour du verre sodocalcique. Cet ajustement de la température
est réalisé par des moyens de chauffage, d'égalisation, ou de refroidissement
selon qu'il est nécessaire de chauffer, d'égaliser ou de refroidir la face
supérieure du verre en fonction de la température à la sortie du traitement
précédent et celle visée à l'entrée du traitement suivant.
On a représenté sur cette Figure 5, les moyens de mesure de
température 14, par exemple par pyrométrie optique ou à l'aide de
thermocouples intégrés à l'équipement de dépôt. On voit également les
dispositifs 15 de reprise des gaz provenant du chauffage (fumées de
combustion), des systèmes de dépôt et des refroidisseurs. L'air de
refroidissement préchauffé par le ruban pourrait être repris pour la
combustion
du four de fusion. Selon la nature des gaz de traitement du ruban, ceux-ci
pourront être filtrés et/ou repris par la combustion du four de fusion.
On considère maintenant les diverses possibilités de chauffage du
verre. On peut classer les méthodes de chauffage en méthodes surfaciques,
particulièrement appropriées pour injecter la chaleur par la surface, et en
méthodes volumiques connues pour leur aptitude à chauffer des matériaux
dans le volume.
1/ Méthodes surfaciques :
Rayonnement (chauffage par absorption du rayonnement dans le
spectre opaque du verre), par exemple résistance électrique, flamme
rayonnante ou laser,
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Air chaud (convection et conduction à la surface du verre)
Gaz chaud (rayonnement, convection et conduction d'une
combustion)
Plasma (gaz ionisé en contact avec la feuille de verre).
2/ Méthodes volumiques :
Micro-ondes (chauffage diélectrique),
Induction (chauffage par dissipation des courants électriques),
Rayonnement, avec des longueurs d'ondes correspondant à une
épaisseur optique égale à environ 1 selon la nature et l'épaisseur du verre.
D'une manière générale, le chauffage des plaques minces de verre
par micro-ondes ou induction révèle deux grandes difficultés :
. mauvaise absorption et mauvais rendement, notamment pour un
verre à basse température
. pénétration profonde dans le volume (au lieu d'une profondeur
limitée)
Les moyens de chauffage volumiques présentent l'avantage de
pouvoir réaliser une réserve calorifique sous la surface traitée avec un
profil
de température non linéaire dans l'épaisseur du verre. Celle-ci permettra de
limiter la baisse de température de surface de la face traitée lors d'un
traitement
refroidissant celle-ci. Simultanément, le refroidissement de la face
inférieure
permet de maintenir celle-ci à la température visée.
Un revêtement électriquement conducteur, un revêtement réflectif ou
faiblement émissif conduit à la réflexion d'un rayonnement infrarouge. Il ne
serait donc possible de chauffer efficacement le verre avec un rayonnement
infrarouge au travers de la face revêtue. Le chauffage du verre ou de la
couche
pourra être réalisé par rayonnement si celui-ci est d'une longueur différente,
par
exemple microonde ou induction. Le moyen de chauffage mis en oeuvre pourra
également être convectif.
Le moyen de chauffage pourra également être choisi de sorte
d'exploiter les propriétés des couches préalablement déposées. Ainsi, un
chauffage par induction permettra de chauffer principalement une couche
conductrice, par exemple métallique.
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Le moyen de chauffage pourra permettre d'obtenir un profil
transversal de température particulier, par exemple une alternance entre deux
niveaux de température de sorte de créer un traitement d'intensité variable
sur
la largeur du verre.
Le moyen de chauffage de la face peut comprendre une rampe de
brûleurs s'étendant transversalement sur la largeur du ruban et dont les
flammes sont dirigées sur la face à graver du ruban.
Les moyens de chauffage et de refroidissement de la face supérieure
du verre peuvent être intégrés dans les unités de traitement.
Le moyen de refroidissement peut être un moyen radiatif, par
exemple formé par un tube s'étendant transversalement sur la largeur du verre
et parcouru intérieurement par un fluide de refroidissement, notamment de
l'air
ou de l'eau, ce tube étant situé à proximité de la face traitée. Le moyen de
refroidissement peut également être un moyen convectif par soufflage d'un gaz
sur le verre. Ce gaz peut être différent ou identique à celui présent dans
l'unité
de traitements.
Le procédé selon l'invention se caractérise également en ce que le
moyen de refroidissement de la face inférieure du verre ne conduit pas à un
refroidissement excessif des équipements mécaniques de support du verre.
Lorsqu'un refroidissement d'une face est nécessaire, il peut être
obtenu par un dispositif de refroidissement ou par un refroidissement naturel
lié
à la conception de l'enceinte de l'unité de traitements de surface. Par
exemple,
une faible isolation thermique de l'enceinte ou l'ouverture de trappes
permettent
de favoriser un refroidissement naturel du verre.
On va maintenant étudier plus en détail le cas d'un chauffage
électrique, c'est à dire par rayonnement de résistances électriques qui est
couramment utilisé dans les étenderies. Si on souhaite chauffer uniquement la
surface du verre, il est nécessaire de considérer les aspects spectraux d'un
tel
chauffage.
La Figure 6 montre,en trait plein, le spectre d'absorption d'un verre
float sodocalcique clair, d'épaisseur de 4 mm, et en tirets le spectre d'un
corps
noir à 825 C. Les longueurs d'onde exprimées en micromètre sont portées en
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abscisse. L'épaisseur optique est portée en ordonnée sur l'échelle de gauche,
tandis que le rayonnement du corps noir exprimé en W/m2pm est porté en
ordonnée sur l'échelle de droite.
On voit sur cette figure que le rayonnement d'un émetteur noir sera
essentiellement absorbé par la surface du verre pour des longueurs d'ondes au
dessus de 2.7 pm. Le calcul d'un échange radiatif entre 2 plaques infinies
permet de trouver les conditions nécessaires pour transmettre le rayonnement
thermique net de 25 kW/m2 nécessaire en régime stabilisé selon le premier
exemple de réalisation. L'émetteur noir doit pour cela avoir une température
surfacique de 825 C. A cette température, il émet également 22 kW/m2 dans la
fenêtre optique du verre. Ce rayonnement traverse le ruban et chauffe les
rouleaux et autres équipements situés en dessous. Un émetteur noir ou gris
n'est donc que partiellement approprié pour chauffer la surface du verre. Il
est
préférable d'utiliser un émetteur spectral avec une réduction des émissions en
dessous de 2.7mum. Une autre solution réside dans l'utilisation d'un chauffage
convectif avec de l'air ou des fumées peu émissives.
La figure 7 représente une simulation thermique d'un autre exemple
de réalisation selon l'invention avec trois réacteurs CVD placés en face
supérieure et un réacteur CVD placé en face inférieure. Le ruban de verre
flotté
a une épaisseur de 3 mm et une vitesse de 15m/min. Le verre est du type
sodocalcique clair. Les réacteurs ont une longueur de 800 mm et causent une
perte thermique à la surface du ruban qui varie entre 25 kW/m2 en début de
réacteur pour finir à 10 kW/m2.
Sur la figure 7 , la position exprimée en mètres suivant l'unité de
traitements est portée en abscisse, tandis que la température en C est portée
en ordonnée. La courbe en trait plein correspond à la température de la face
supérieure du ruban de verre, celle en tirets épais correspond à la
température
de la face inférieure, et celle intermédiaire en pointillé correspond à la
température du centre du ruban.
Une zone d'initialisation permet d'établir le gradient thermique dans
l'épaisseur du verre, comme décrit dans le premier exemple de réalisation.
Ensuite, pour anticiper la perte thermique des réacteurs CVD, un chauffage de
courte durée est appliqué en amont de chaque réacteur. Ce chauffage permet
de porter la face à traiter à une température d'environ 750 C de sorte que la
température de la surface du verre à la position centrale du réacteur reste
supérieure à 650 C. La position du premier réacteur (longueur 0.8 m) se trouve
entre lm (début du réacteur) et 1.8m (fin du réacteur) tel qu'indiqué dans la
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Figure 7. Les autres réacteurs se trouvent à des positions équivalentes après
le
chauffage de courte durée.
Après le troisième réacteur placé sur la face supérieure, une
nouvelle zone d'initialisation permet de renverser le gradient thermique dans
le
verre. La face supérieure se trouve maintenant à une température d'environ
580 C et assure ainsi la stabilité mécanique du ruban. La surface inférieure
doit
être chauffée à environ 750 C pour le traitement à réaliser puis refroidie. La
distance habituelle disponible entre deux rouleaux supports est insuffisante
pour effectuer ce chauffage, le traitement et le refroidissement du verre. Le
réacteur CVD est ainsi conçu de sorte d'assurer également la lévitation du
ruban. Les dispositifs de chauffage en amont et de refroidissement en aval du
réacteur contribuent également au support du verre. A la position de 7m, le
support du ruban sera repris par des rouleaux. A cette position, la
température
est presque homogénéisée dans l'épaisseur et est proche de 610 C, la
température d'entrée du ruban dans l'unité de traitement.
Le moyen de chauffage de la face à traiter permet de chauffer les couches
préalablement déposées.
Le moyen de chauffage de la face à traiter permet de chauffer principalement
les couches préalablement déposées.
Le moyen de chauffage de la face à traiter est tel que la majorité du
rayonnement émis l'est dans les longueurs d'ondes où le verre est opaque.
Un champ électrique est mis en oeuvre dans l'unité de traitements de sorte de
favoriser la diffusion d'ions dans une couche déposée et/ou dans le verre.
