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PROCEDE DE DOSAGE DES HYDROCARBURES LOURDS DANS DES
ECHANTILLONS DE ROCHE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé permettant de mesurer la teneur
en hydrocarbures, et plus particulièrement en hydrocarbures lourds, dans des
échantillons de roche.
ARRIERE-PLAN TECHNIQUE
Dans le cadre de l'exploitation d'hydrocarbures (par exemple
d'hydrocarbures lourds) contenus dans une formation souterraine, il est
nécessaire
de réaliser un grand nombre d'analyses de la roche afin de connaître le plus
précisément possible les caractéristiques de la formation souterraine, et en
particulier afin d'apprécier la quantité d'hydrocarbures encore disponibles.
C'est ainsi que de nombreux échantillons de roche sont prélevés à partir de
carottages pratiqués dans la formation souterraine, et que ces échantillons
sont
analysés, par exemple pour déterminer la teneur en hydrocarbures lourds dans
les
échantillons.
Deux méthodes principales sont actuellement disponibles pour déterminer la
teneur en hydrocarbures lourds dans un échantillon de roche.
La première méthode, dite Dean-Stark modifiée, a été développée à l'origine
pour mesurer des teneurs en eau. Selon cette méthode de type distillation, on
fait
bouillir, à reflux, du toluène. L'échantillon est placé dans le circuit des
vapeurs de
solvant recondensées, entre le réfrigérant et le ballon de solvant. Le solvant
recondensé passe à travers l'échantillon pour en extraire l'eau et les
hydrocarbures.
L'eau, par phénomène azéotropique, est distillée et collectée dans un tube
récepteur (placé à la verticale du réfrigérant) dans lequel elle est mesurée
volumétriquement. Le solvant est aussi condensé et récupéré en une phase
distincte de l'eau. Lorsque le solvant déborde du tube récepteur, il traverse
de
nouveau l'échantillon poursuivant l'extraction de l'eau et des hydrocarbures.
Lorsque l'extraction de l'eau et des hydrocarbures est terminée, le volume
d'eau est
mesuré directement dans le tube récepteur tandis que la roche est mise en
étuve
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afin d'éliminer le solvant résiduel avant pesée. La masse d'hydrocarbures dans
l'échantillon de roche se calcule de manière indirecte comme étant la
différence
entre la masse initiale de l'échantillon et la somme de la masse d'échantillon
après
extraction et de la masse d'eau. Il existe une variante à cette méthode qui
prévoit la
mesure directe de la masse d'hydrocarbures par évaporation et pesée d'une
fraction volumique de la solution d'hydrocarbures extraits.
Cette méthode présente l'inconvénient principal de nécessiter un temps
d'extraction très important (typiquement plusieurs heures). Elle est également
lourde à mettre en oeuvre du fait que le volume de solvant nécessaire (au
moins
environ 200 mL de toluène par mesure) et la masse d'échantillon de roche
nécessaire (80 à 140 g par mesure) sont importants. Cela génère un coût
important
ainsi que des problèmes de sécurité et des difficultés de manipulation,
d'autant plus
que les mesures doivent idéalement être effectuées sur site, et donc sans
disposer
d'installations réellement adaptées. L'appareillage Dean-Stark comprend de la
verrerie qui doit être nettoyée régulièrement, et de nombreux postes seraient
nécessaires pour pouvoir effectuer un grand nombre de mesures en un temps
réduit.
La deuxième méthode, dite d'extraction accélérée par solvant (ASE),
consiste à placer un échantillon de roche dans une cellule inox. Un solvant
liquide
est introduit dans la cellule, et le mélange de roche et de solvant est soumis
à une
température élevée et à une pression élevée afin d'augmenter l'efficacité
d'extraction des hydrocarbures de la roche par le solvant. La pression imposée
à
l'échantillon est de plusieurs dizaines de bars, typiquement d'environ 100
bars.
La régulation de pression est effectuée par les actions conjuguées de la
pompe et de la vanne statique située en aval de la cellule. L'extraction dite
statique,
à pression et température élevées, peut durer plusieurs minutes. Puis la vanne
statique est ouverte, créant une dépression brutale. Le mélange de solvant et
d'hydrocarbures est alors entraîné hors de la cellule grâce à un flux de
solvant
délivré par la pompe. Le cycle de l'extraction statique et du lavage peut être
répété
jusqu'à 5 fois. Après le dernier cycle, le solvant résiduel est expulsé de la
cellule par
un courant d'azote. La solution organique est récupérée dans les tubes de
collecte
depuis le mouillage initial de l'échantillon jusqu'à l'expulsion par l'azote
du solvant
résiduel de la cellule. Le solvant est ensuite évaporé, et les hydrocarbures
sont
pesés dans les tubes de collectes qui ont été préalablement tarés.
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Cette méthode présente également l'inconvénient d'être complexe à mettre
en oeuvre. L'appareillage est fragile et sensible aux pannes (notamment aux
fuites) ;
susceptible d'encrassement, il doit être régulièrement purgé. La cellule qui
est
utilisée pour effectuer la mesure est un assemblage complexe de plusieurs
pièces
cette cellule doit être démontée, nettoyée et remontée à chaque mesure.
Il existe donc un réel besoin de mettre au point une méthode de mesure de la
teneur en hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un
échantillon
de roche qui soit plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes
actuellement disponibles.
RESUME DE L'INVENTION
L'invention concerne en premier lieu un procédé de mesure de la teneur en
hydrocarbures d'une roche, comprenant :
- la fourniture d'un échantillon de roche contenant des hydrocarbures ;
- le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche comprenant
un premier orifice et un deuxième orifice ;
- l'injection de solvant dans la cartouche par le premier orifice ;
- le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et l'entraînement
des hydrocarbures par le solvant ;
- la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le
deuxième orifice ;
- la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de
solvant et d'hydrocarbures ;
dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et
l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une
surpression dans l'espace situé entre le premier orifice et l'échantillon de
roche
inférieure à 1 bar.
Selon un mode de réalisation, les hydrocarbures dont la quantité est
déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et / ou comprennent
une
proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone
supérieure ou égale à 80 %, de préférence supérieure ou égale à 90 % ou à 95
%.
Selon un mode de réalisation, le solvant est le dichlorométhane ou le
tétrahydrofurane, de préférence le dichlorométhane.
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Selon un mode de réalisation, la détermination de la quantité
d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures comprend :
- l'évaporation du solvant contenu dans le mélange de solvant et
d'hydrocarbures pour obtenir un résidu d'hydrocarbures
- la pesée du résidu d'hydrocarbures.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après l'étape d'injection
de solvant :
- l'injection d'un gaz, de préférence de l'azote ou de l'air, dans la
cartouche
par le premier orifice ;
et le procédé comprend éventuellement la répétition de l'étape d'injection de
solvant suivie de l'étape d'injection de gaz, de préférence de deux à cinq
fois, et
plus particulièrement de trois à quatre fois.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et éventuellement
l'injection de gaz sont effectuées sans chauffage, et de préférence à une
température comprise entre 0 et 40 C, plus particulièrement entre 15 et 25 C.
Selon un mode de réalisation, la fourniture de l'échantillon de roche
comprend :
- la fourniture d'une carotte de roche et le prélèvement de fragments de
roche à partir de la carotte, de préférence par raclement de la carotte
dans la direction longitudinale ;
- le broyage et éventuellement le tamisage des fragments de roche ;
- le séchage des fragments de roche.
Selon un mode de réalisation, la cartouche comprend un filtre inférieur, et le
placement de l'échantillon de roche dans la cartouche consiste à introduire
l'échantillon de roche par le premier orifice et à déposer l'échantillon de
roche sur le
filtre inférieur ; et, de préférence, un filtre supérieur est disposé entre le
premier
orifice et l'échantillon de roche, après le placement de l'échantillon de
roche dans la
cartouche.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après le placement de
l'échantillon de roche dans la cartouche :
- l'obturation du premier orifice par un bouchon muni d'un port ;
et l'injection de solvant et le cas échéant l'injection de gaz sont effectuées
en
insérant de manière étanche une aiguille à travers le port du bouchon et en
fournissant du solvant, respectivement du gaz, par l'aiguille.
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Selon un mode de réalisation, la cartouche est monobloc, et de préférence
est en verre ou en polypropylène.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et le cas échéant
l'injection de gaz sont effectuées au moyen d'un automate manipulateur de
liquides,
5 le procédé comprenant de préférence :
- la fourniture d'une pluralité d'échantillons de roche contenant des
hydrocarbures ;
- le placement des échantillons de roche dans des cartouches ;
- la répartition des cartouches en une pluralité de groupes de cartouches ;
- l'injection de solvant simultanément dans les cartouches de chaque
groupe de cartouches ;
- le passage du solvant à travers les échantillons de roche et
l'entraînement des hydrocarbures par le solvant simultanément dans les
cartouches de chaque groupe de cartouches ;
- la récupération simultanée de mélanges de solvant et d'hydrocarbures
issus des cartouches de chaque groupe de cartouches.
L'invention concerne également l'utilisation d'un automate manipulateur de
liquides pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus.
La présente invention permet de surmonter les inconvénients de l'état de la
technique. Elle fournit plus particulièrement une méthode de mesure de la
teneur en
hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un échantillon de roche
plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes actuellement
disponibles.
Ceci est accompli grâce au lavage de la roche par un solvant sous une
légère surpression, dans une cartouche, ledit lavage pouvant être mis en
oeuvre au
moyen d'un automate manipulateur de liquides.
Selon certains modes de réalisation particuliers, l'invention présente
également une ou de préférence plusieurs des caractéristiques avantageuses
énumérées ci-dessous.
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est plus
rapide (quelques minutes au lieu de plusieurs heures), consomme moins
de solvant (typiquement de 5 à 10 mL au lieu de plus de 100 mL) et
nécessite des échantillons de roche plus petits (typiquement moins de 1 g
au lieu de 100 g environ). De plus, le procédé selon l'invention ne
nécessite pas une instrumentation complexe. En particulier il peut être
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mis en oeuvre sans verrerie à laver, avec de simples consommables
(cartouches et tubes de collecte à usage unique).
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est une
méthode de mesure directe concernant la mesure de la teneur en
hydrocarbures. Il ne repose pas sur une extraction de l'eau dans la roche.
En particulier, lorsque les échantillons de roche sont séchés selon
l'invention, il s'agit d'un simple séchage conventionnel.
- Par rapport au procédé ASE, le procédé selon l'invention est également
plus simple et plus rapide à mettre en oeuvre, et nécessite une
maintenance plus légère. Il est également plus robuste et moins sensible
aux pannes et fuites.
- Lorsque la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange
solvant / hydrocarbures est effectuée par simple évaporation du solvant et
pesée des hydrocarbures résiduels, on évite toute manipulation et tout
stockage du solvant usagé à la fin du procédé.
- Le procédé selon l'invention peut avantageusement être mis en oeuvre de
façon miniaturisée, avec un automate manipulateur de liquides déjà
disponible dans le commerce. L'utilisation d'un tel automate permet
d'effectuer des mesures sur une séquence correspondant à un grand
nombre d'échantillons.
- Les échantillons de roche peuvent être conservés dans les cartouches
elles-mêmes après la mesure de la teneur en hydrocarbures pour
d'autres analyses ultérieures.
- Après détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange
solvant / hydrocarbures, les hydrocarbures peuvent en général être
conservés pour d'autres analyses ultérieures.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 représente de manière schématique une cartouche appropriée à
la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 2 est un diagramme fournissant une comparaison entre la mesure
de la teneur en hydrocarbures lourds dans des échantillons de même origine par
le
procédé selon l'invention (en abscisse, pourcentage massique) et par le
procédé
Dean-Stark (en ordonnée, pourcentage massique).
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DESCRIPTION DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION
L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative
dans la description qui suit.
En faisant référence à la figure 1, le procédé selon l'invention utilise une
cartouche 1 munie de deux orifices, un premier orifice 3 ou orifice supérieur
(qui est
représenté obturé sur le schéma) et un deuxième orifice 4 ou orifice
inférieur. Le
premier orifice 3 est généralement plus large que le deuxième orifice 4. La
cartouche 1 présente avantageusement une forme cylindrique, les deux orifices
3, 4
étant situés dans l'alignement de l'axe du cylindre. Le cylindre peut
présenter une
section circulaire ou non et par exemple une section carrée. La forme
cylindrique
peut être remplacée par une forme voisine, par exemple une forme évasée
(notamment partiellement conique).
La cartouche 1 présente de préférence une paroi transparente ou translucide
qui permet d'en visualiser l'intérieur. Elle peut être constituée de verre, ou
de
préférence de matière plastique, notamment polypropylène. Elle est de
préférence
monobloc, à la différence des cellules complexes utilisées dans le cadre du
procédé
ASE. La cartouche 1 est de préférence un consommable de laboratoire, de type
jetable.
La cartouche 1 comprend de préférence deux filtres, à savoir un filtre
inférieur 6 situé au voisinage du deuxième orifice 4, et un filtre supérieur 5
situé à
une distance plus grande de ce deuxième orifice 4. Les filtres 5, 6 peuvent
être
notamment en laine compactée (fritté), qui est par exemple constituée du
matériau
connu sous le nom de Téflon .
L'échantillon de roche 2 est introduit dans la cartouche 1 (dépourvue à ce
stade du filtre supérieur 5) par le premier orifice 3 ; il repose généralement
sur le
filtre inférieur 6. Puis le filtre supérieur 5 est mis en place, à une
distance minimum
de 1 mm à quelques mm de l'échantillon de roche 2, afin d'éviter de perturber
l'écoulement ultérieur du solvant.
Le filtre supérieur 5 permet de répartir relativement uniformément le solvant
injecté sur toute la section de la cartouche 1, et de bloquer l'échantillon de
roche 2.
Le filtre inférieur 6 permet de retenir l'échantillon de roche 2 et les fines
qui
pourraient en être issues. Les filtres 5, 6 présentent avantageusement une
taille
moyenne de pores de 5 à 50 pm, notamment d'environ 20 pm. La taille de pores
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doit être suffisamment petite pour que les fines de l'échantillon de roche 2
ne soient
essentiellement pas entraînées par le solvant, mais suffisamment grande pour
éviter une perte de charge trop importante.
Le premier orifice 3 de la cartouche 1 est ensuite obturé au moyen d'un
bouchon 7 muni d'un port. L'injection de solvant dans la cartouche 1 se fait
via le
port du bouchon 7. Avantageusement, une aiguille 8 est partiellement enfoncée
dans le port du bouchon 7, de manière étanche, l'aiguille 8 étant reliée à un
appareil
adapté à la fourniture de solvant et éventuellement de gaz.
Le solvant est ensuite injecté par cette aiguille 8 dans l'intérieur de la
cartouche 1. Le solvant est entraîné successivement à travers le filtre
supérieur 5, à
travers l'échantillon de roche 2 (où il entraîne les hydrocarbures contenus
dans
l'échantillon), à travers le filtre inférieur 6, puis il sort de la cartouche
1 par le
deuxième orifice 4 et est récolté dans un récipient.
Le solvant est choisi pour son aptitude à dissoudre les hydrocarbures que
l'on cherche à mesurer, et pour son innocuité vis-à-vis des matériaux présents
dans
la cartouche 1 (paroi, filtres...). Lorsque ce solvant doit être évaporé
ultérieurement,
il est préférable de choisir un solvant à faible température d'ébullition afin
d'éviter ou
de minimiser tout chauffage excessif lors de cette étape ultérieure. Les
solvants
préférés sont donc le tétrahydrofurane, et surtout le dichlorométhane.
La simple gravité étant insuffisante pour obtenir l'entraînement du solvant,
compte tenu des forces de capillarité dans le filtre supérieur 5,
l'échantillon de roche
2 et le filtre inférieur 6, on applique une surpression AP dans la partie de
la
cartouche 1 comprise entre le premier orifice 3 et l'échantillon de roche 2
lors de
l'injection de solvant.
La surpression LP est définie comme étant la différence entre la pression
maximale dans la partie de la cartouche 1 considérée et la pression à
l'extérieur de
la cartouche 1 (notamment la pression à l'extrémité ouverte de la cartouche 1,
c'est-
à-dire au deuxième orifice 4), cette dernière pression étant généralement la
pression ambiante (pression atmosphérique).
A la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention fonctionne avec
une surpression AP très modérée, c'est-à-dire inférieure à 1 bar, et en
général
inférieure à 900 mbar, ou inférieure à 800 mbar, ou inférieure à 700 mbar, ou
inférieure à 600 mbar, ou inférieure à 500 mbar.
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Du fait de la relativement faible valeur de la surpression AP, l'étanchéité
entre l'aiguille 8 et le bouchon 7 est facile à obtenir en utilisant un
matériel
disponible dans le commerce et simple d'utilisation.
De même, à la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention peut
fonctionner sans chauffage du solvant injecté ou de l'échantillon de roche 2
ou de la
cartouche 1, c'est-à-dire que le procédé selon l'invention peut être effectué
à
température ambiante.
Après l'injection de solvant, il peut être souhaitable d'injecter du gaz dans
la
cartouche 1 afin de compléter l'entraînement des hydrocarbures par le solvant
sans
consommer de grandes quantités de solvant et sans diluer excessivement les
hydrocarbures récupérés. L'injection de gaz s'effectue elle aussi sous une
surpression AP présentant une valeur inférieure au seuil indiqué ci-dessus.
L'injection de gaz peut s'effectuer au moyen de la même aiguille 8 que celle
utilisée pour l'injection de solvant. Le gaz peut être par exemple de l'azote
ou de
l'air. L'appareil alimentant l'aiguille 8 peut comprendre une source de gaz
comprimé
(par exemple air comprimé ou azote comprimé) en plus de la source de solvant.
Alternativement, cet appareil peut prélever de l'air dans l'atmosphère
ambiante. Par
exemple, après l'injection de solvant il est possible de retirer l'aiguille 8
de la
cartouche 1, de procéder à une aspiration de l'air ambiant par l'aiguille 8,
puis
d'enfoncer à nouveau l'aiguille 8 à travers le port du bouchon 7 de manière
étanche,
et d'injecter l'air aspiré dans la cartouche 1.
Pour obtenir une récupération optimale des hydrocarbures, il peut être utile
de procéder à plusieurs injections de solvant suivies de plusieurs injections
de gaz
successives.
L'invention est avantageusement mise en oeuvre au moyen d'un automate
manipulateur de liquides. Cela permet de mettre en oeuvre le procédé de
l'invention
de manière automatisée, sur plusieurs échantillons en même temps, en utilisant
un
matériel déjà disponible dans le commerce. Un grand nombre d'échantillons peut
être traité, sous forme de lots d'échantillons traités en même temps.
Les documents FR 2572180, US 6240974 et US 7610941 décrivent des
automates manipulateurs de liquides adaptés à la mise en oeuvre du procédé.
Plus précisément, l'invention est avantageusement mise en oeuvre en
utilisant un instrument commercialisé par Gilson sous la référence ASPEC
GX274.
Cet instrument comprend un porte-cartouches mobile et un ensemble de quatre
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aiguilles d'injection, ce qui permet une injection de solvant (et de gaz)
simultanée
dans quatre cartouches à la fois. Le porte-cartouches comprend cinq blocs
pouvant
chacun recevoir seize cartouches (quatre rangées de quatre). Il est ainsi
possible
de traiter quatre-vingt échantillons en une seule séquence.
5 Cet instrument est programmable et permet d'effectuer l'ensemble des
opérations décrites ci-dessus de manière automatique. Des sociétés telles que
Supelco commercialisent des cartouches (par exemple des cartouches destinées à
l'extraction en phase solide) qui sont facilement utilisables dans le procédé
selon
l'invention. Par ailleurs, la société Gilson fournit des bouchons munis d'un
port
10 permettant l'injection de liquides et de gaz dans les cartouches de manière
étanche.
Après récupération du mélange d'hydrocarbures et de solvant en sortie de la
cartouche 1, la quantité d'hydrocarbures est déterminée par une des nombreuses
méthodes de mesure connues de l'homme du métier. La teneur en hydrocarbures
dans la roche s'en déduit, l'échantillon de roche 2 ayant été pesé
initialement,
préalablement à son introduction dans la cartouche 1.
Par exemple, tout ou partie du mélange d'hydrocarbures et de solvant peut
être soumis à un détecteur de type réfractomètre différentiel ou à un
détecteur de
type évaporatif à diffusion de lumière en vue d'une mesure de concentration
d'hydrocarbures (après étalonnage préalable du détecteur). Ce type de mesure
permet de s'affranchir éventuellement des fines qui ont pu être entraînées
avec le
solvant. Il peut en outre être mis en ceuvre de façon automatisée et en ligne,
avec
l'automate manipulateur de liquides lui-même. Ce mode de détermination de la
masse des hydrocarbures extraits nécessite de connaître avec précision le
volume
total du mélange solvant / hydrocarbures ainsi que le volume de mélange
prélevé
pour effectuer la mesure.
Alternativement, on peut procéder à l'évaporation du solvant et à la pesée
des hydrocarbures restants après évaporation. Cette méthode présente
l'avantage
de la simplicité. Une évaporation à température ambiante est possible lorsque
le
solvant est du dichlorométhane.
Le procédé selon l'invention est particulièrement bien adapté aux roches
gréseuses (générant peu de fines) et aux roches contenant des hydrocarbures
lourds, c'est-à-dire des hydrocarbures de degré API inférieur ou égal à 10 et
comportant principalement des molécules hydrocarbonées contenant 12 atomes de
carbone ou plus. En effet, les molécules légères d'hydrocarbures ont tendance
à
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s'évaporer, en particulier lorsque l'on pratique une étape de séchage de
l'échantillon
et / ou d'évaporation du solvant.
La préparation des échantillons de roche préalable aux étapes exposées ci-
dessus s'effectue comme suit.
Les échantillons de roche sont généralement préparés à partir de carottes de
roche. Il est particulièrement pratique de scier chaque carotte en deux dans
le sens
de la longueur, puis de racler la carotte (sur la surface sciée) dans la
direction
longitudinale au moyen d'un sabot supporté par une potence motorisée qui se
déplace le long de la carotte. Cette opération génère des fragments de roche ;
elle
peut être mise en oeuvre avec un appareil normalement prévu pour mesurer la
cohésion de la roche. Cela évite l'utilisation d'une scie à roche, refroidie à
l'eau,
pour la production des fragments.
Il est généralement souhaitable de broyer les fragments de roche, et
éventuellement de les tamiser pour éviter la présence de fines. L'échantillon
de
roche doit de préférence se composer essentiellement (c'est-à-dire comprendre
plus de 80 % ou plus de 90 % ou plus de 95 % ou plus de 98 % en volume) de
particules présentant une taille allant de 50 à 500 pm.
De préférence, chaque échantillon de roche est séché pour permettre
l'évaporation de l'eau, puis pesé, avant introduction dans une cartouche 1. Le
séchage peut être effectué à température ambiante ou dans une étuve, jusqu'à
une
température de 50 à 105 C (selon la nature des hydrocarbures présents dans la
roche).
EXEMPLE
L'exemple suivant illustre l'invention sans la limiter.
La teneur en hydrocarbures lourds est déterminée dans des échantillons de
roche, préparés à partir de mêmes carottes, avec le procédé selon l'invention
et
avec le procédé Dean-Stark de référence. Les résultats sont représentés sur la
figure 2. On constate que le nuage de points obtenu se répartit de manière
homogène autour de la bissectrice, ce qui signifie que le procédé selon
l'invention
fournit des résultats similaires au procédé Dean-Stark et est donc fiable.
